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19/02/13

Analise Química De FertilidaDe De Solos

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO SERTÃO PERNAMBUCANO – CAMPUS PETROLINA

SHIRLEIDE DA SILVA SANTOS

ANÁLISES DE FERTILIDADE DE SOLO

RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR

PETROLINA

2012

SHIRLEIDE DA SILVA SANTOS

ANÁLISES DE FERTILIDADE DE SOLO

Relatório apresentado do como requisito para obtenção do título de Técnico em Química, à Supervisão de Estágio.

PETROLINA

2012

SUMÁRIO

1. APRESENTAÇÃO 4

2. INTRODUÇÃO 5

3. DESENVOLVIMENTO 6

3.1 RECEPÇÃO, REGISTRO E PREPARO DAS AMOSTRAS PARA ANALISE 6

3.2 ANALISES DE FERTILIDADE DE SOLO 8

3.2.1 pH 9

3.2.2 Acidez Potencial 10

3.2.3 Determinação de Macronutrientes 13

3.2.3.1 Fósforo 13

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3.2.3.2

Sódio e Potássio Trocável 22

3.2.3.4

Ca + Mg

Trocáveis 26

3.2.3.5

Alumínio Trocável 27

3.2.4 Determinação de Micronutrientes 29

3.2.4.1 Determinação de Cubre, Zinco, Ferro e Manganês 33

4. CONCLUSÃO 35

5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 37

ANEXOS 39

APRESENTAÇÃO

Com a implantação da agricultura irrigada no Vale do são Francisco, obteve-se uma elevação da produtividade de frutas para exportação na região pelo uso da mesma possibilitando seu desenvolvimento. Para isso foram criados órgãos de pesquisa e desenvolvimento como a Embrapa (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária) e o IPA (Empresa Pernambucana de Pesquisa Agropecuária) que sentindo a necessidade de atender à demanda de analises em amostras de solos e plantas, se uniram e criaram o LASP (Laboratório de Análises de Solo e Planta) em 06 de novembro de 1998, com a finalidade de fazer análises

químicas em amostras de solo e planta. Em janeiro de 2001 a VALEXPORT –

Francisco firmou convenio com o IPA

Associação de Produtores e Exportadores de Hortigranjeiros do Vale do São

e a

EMBRAPA ficando responsável pelo gerenciamento do laboratório.

Localizado na Rua Luis de Souza – B s/n Quadra G- Distrito Industrial, Petrolina – PE, o

seis funcionários, sendo uma técnicas em química, atuando na coordenação técnica, uma técnica em

auxiliares de laboratório e uma recepcionista. O LASP funciona no período de 08:00 h as 17:00h regime de trabalho.

LASP- Laboratório de Analise de Solos e Plantas é constituído por

química, responsável pelo processo de analise, três sem fechamento para almoço, tendo 40 horas/ semanais de

Para que se possam fazer as analises se faz necessário que os produtores sejam orientados pelo laboratório, que não se responsabiliza pela coleta, maneira correta a coleta de solos. No período de um mês o LASP analisa uma media de 800 a 900 amostras, dentre elas as de solo e folhas.

INTRODUÇÃO

a fazer de

O estágio foi realizado no LASP – Laboratório de Análises de Solo e Plantas, entre 05/09/2011 a 27/01/2012, tendo a duração de 400h, sendo supervisionado

pela técnica em quimica coordenadora do LASP Michelle Ayanne Rocha da Silva, com a finalidade de concluir o curso técnico em química, na área de analise

de

fertilidade de solos.

O

presente relatório trata-se de todo processo de análise de fertilidade de solos, e

teve como objetivo principal

o aprimoramento de conhecimentos teóricos

e

técnicas aprendidas nos laboratórios de química do IF-Sertão Pernambucano (Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Sertão

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Pernambucano) tendo como atividades relacionadas, calibração de equipamentos, preparo e padronização de soluções de solo.

A análise de solo tem como objetivo a verificação de fertilidade, tendo como principal favorecido o agricultor, para quem esse tipo de analise é de extrema

importância, pois a partir dos resultados obtidos será feita a recomendação da adubação e calagem (adição de calcário para corrigir a acidez do solo) na área a ser plantada

A finalidade principal da análise química do solo é verificar a quantidade de elementos nutrientes presentes, porque uma vez conhecida essa quantidade, é

possível realizar a recomendação da nova correção ou adubação, para fornecer à cultura a ser instalado numa determinada área, o nutriente necessário ao seu pleno desenvolvimento. Durante o estágio foram feitas determinações dos macronutrientes (Ca, Mg, P, K e Na) e dos micronutrientes (Cu, Fe, Mn e Zn), que são elementos essenciais a fertilidade do solo e estão de divididos de acordo com sua proporcionalidade de matéria no solo, Acidez potencial (H+Al) Alumínio trocável (Acidez

trocável), e

soluções, além de analises quantitativas em

pH do solo.

DESENVOLVIMENTO

RECEPÇÃO, REGISTRO E PREPARO DAS AMOSTRAS PARA ANALISE

Por definição, amostragem é o processo de obtenção da amostra para ser analisada como representante de um todo. Estatisticamente, é o conjunto de métodos utilizados na obtenção de amostras representativas de uma população. Nesta linha de raciocínio, amostra é a parte ou unidade de um produto natural, neste caso o solo, que se obtém para representar uma área homogênea. Informa-se que de 80% a 85% do erro total nos resultados usados na recomendação de fertilizantes e corretivos pode ser atribuído à amostragem no campo, e de 15 % a 20 % dele pode ser decorrente do trabalho de laboratório.( HAUSER, 1973,

citado por ORLANDO FILHO; RODELLA, 1983). Entretanto, Jorge (1986) relata em seu trabalho uqe a programa de analise responsável por 98% dos erros.

A amostragem de solo é a primeira etapa de um programa para avaliação da sua fertilidade. Portanto, o conhecimento da condição da fertilidade do solo no

âmbito de uma área cultivada ou não, permite o emprego das mais confiáveis práticas de manejo de fertilizantes e de corretivos. Considerando que não é possível analisar o campo como um todo, e sabendo-se que um dos aspectos mais importantes associados com análises de solo para diagnosticar a sua fertilidade, é a obtenção de uma amostra que represente a área a ser testada, lança-se mão dos recursos teóricos da amostragem. É necessário deixar claro que a amostra entregue ao laboratório deve representar o solo da área em que se pretende implantar ou manter uma cultura.Uma amostra de solo que não é representativa da área da qual foi coletada, dá origem a resultados desprovidos de confiabilidade e poderá provocar perda de investimento para o produtor rural, tendo em vista que se pode estar aplicando ao solo, mais (ou menos) fertilizantes e/ou corretivos do que são necessários para a cultura. Também poderá acarretar perdas de tempo, de reagentes e o que é indesejável, da credibilidade do laboratório. As amostras coletadas pelo produtor ao serem entregues passam por um preparo de secagem e destorroamento, uma quebra de torrões de solo e peneiramento em malha de 2 mm, antes de serem levadas para analise. Primeiramente deve-se preencher um questionário contendo o nome do produtor, propriedade, município, estado dentre outras informações necessárias para identificação das amostras. Em seguida, esta amostra é etiquetada com um número por ordem de entrada. Os passos que se seguem estão no fluxograma a seguir:

amostragem do solo é a etapa componente do

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Figura 1. Fluxograma das etapas do processo

A secagem deve ser feita o mais rápido possível, a fim de minimizar o efeito de transformações que possam ocorrer no solo e afetar os resultados de algumas

determinações.

A analise química tem múltiplos objetivos: diagnosticar ou confirmar sintomas de deficiência de nutrientes, identificar o nutriente que esta prejudicando a planta,

verificar se determinado nutriente foi absorvido pela planta, indicar alterações e antagonismos entre nutrientes, avaliar o estado nutricional de uma planta ou cultura, além de outros.

ANALISES DE FERTILIDADE DE SOLO

Historicamente, a análise de solo começou, provavelmente, quando o homem se interessou por saber como as plantas crescem. Pode-se dizer que foi Justus

Von Liebig, fundador da química agrícola, o primeiro a fazer a análise de solo e a recomendar o uso de fertilizantes artificiais. No Brasil, a década de 1950 foi decisiva para o desenvolvimento da análise de solo. A partir de 1965, a análise de solo com enfoque no programa de controle de qualidade foi demonstrada em reuniões sobre técnicas empregadas em todo o País, no âmbito do convênio entre o Ministério da Agricultura – representado pela antiga Equipe de Pedologia e Fertilidade do Solo, atual Centro Nacional de Pesquisa de Solos, Embrapa Solos – e a Universidade da Carolina do Norte, com apoio da Usaid, e sob liderança do Dr. Leandro Vettori. Esse programa, conhecido como Soil Testing, propiciou grande desenvolvimento da atividade de análise de solos, tornando-

se, além disso, o embrião das atuais reuniões de l a b o r a t ó r i o (SBCS).

A avaliação da fertilidade do solo é o primeiro passo para a definição das medidas necessárias para a correção e o manejo da fertilidade de um solo. Ela

oferece as seguintes vantagens: baixo custo operacional das análises, disponibilidade de laboratórios, rapidez na obtenção e na entrega dos resultados e

possibilidade de planejar a recomendação de doses de adubos e corretivos que devem ser aplicados antes da implantação da cultura.

uma análise de solo bem feita, avaliar o grau de deficiência de seus nutrientes e determinar as quantidades a serem aplicadas na adubação e calagem. Fator importante para uma alta produtividade sustentável na agricultura, a análise química do solo é o instrumento básico para a transferência de informações sobre calagem e adubação, da pesquisa para o agricultor.

p r omo v i d a s

p e l a

S o c i e d a d e

B r a s i l e i r a

d e

C i ê n c i a

d o Solo

É possível, por meio de

Atualmente, a análise química do solo como ferramenta de diagnóstico da fertilidade do solo é usada praticamente em todas as partes do globo, com variados graus de sucesso. Esse sucesso depende da quantidade e, principalmente, da qualidade das pesquisas que permitem calibrar e interpretar os resultados da análise, com base nos quais são feitas as recomendações de corretivos e fertilizantes. Solo fértil é aquele que contém, em quantidades suficientes e balanceadas, todos os nutrientes essenciais em formas disponíveis.Solo produtivo é aquele que, sendo fértil, se encontra localizado numa zona climática capaz de proporcionar suficiente umidade, luz, calor, etc., para o bom desenvolvimento das plantas nele cultivadas.Nem todo solo fértil é produtivo, porém todo solo produtivo é fértil.

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pH

Os nutrientes contidos no solo têm sua disponibilidade determinada por vários fatores, entre eles o valor do pH, medida da concentração (atividade) de íons hidrogênio na solução do solo.

Figura 2- Tendência da disponibilidade dos diversos elementos químicos às plantas, em função do pH do solo.

A disponibilidade varia como conseqüência do aumento da solubilidade dos diversos compostos na solução do solo.

A medição da concentração efetiva de íons H+

a um potenciômetro – aparelho que mede a diferença de potencial. Em resumo, o pHmetro permite converter o valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Ao ser submerso na amostra, o eletrodo gera milivolts que são convertidos para uma escala de pH.

É imprescindível a calibração do aparelho, que tem como objetivo verificar se a medida obtida pelo pHmentro, é compatível com o esperado, excluindo assim,

qualquer tipo de erro. Todo e qualquer tipo de pHmentro deve ser calibrado de acordo com os valores pré-estabelecidos nas soluções de calibração.

A influência do pH do meio na CTC ( Capacidade de Troca de Cátions) será tanto maior, quanto maiores forem as presenças de espécies de minerais

argila com dominância de cargas dependentes de pH e, ou, matéria orgânica que, praticamente, só apresenta esta característica.

A importância destes fatores na CTC justifica um detalhamento maior dos mesmos com o objetivo de ampliar a capacidade de melhor entender a fertilidade dos

solos e, conseqüentemente, propor soluções mais adequadas aos problemas nutricionais das plantas.

na solução do solo, é feita eletronicamente, pelo uso de um pHmetro, que

consiste em um eletrodo

acoplado

de

Procedimentos:

Em um béquer marcado com a numeração 01, dosa-se o volume de 20 cm3 no cachimbo dosador de TSFA (Terra Fina Seca ao Ar) adicionando-se 50 ml de água destilada.

Após agitação com bastão de vidro esperam-se 30 minutos antes da analise que Medida do pH na amostra 01:

pH = 6,1 Em seguida passa-se o valor para o boletim (anexo).

é feita no medidor eletrônico para pH ( pHmêtro).

Acidez Potencial

Tem por método a extração da acidez potencial dos solos com solução tamponada de acetato de cálcio 0,5 M

Devido a propriedade de solução tampão do sal acetato de cálcio, pode-se fazer a extração do H+ Al em função da presença de anions acetato que extraem grande parte da acidez potencial do solo. Com o pH ajustado em 7,0, a titulação termina ao atingir-se esse valor.

pH 7,0 e titulação alcalimétrica do extrato.

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Apesar dos conceitos básicos de acidez e capacidade de troca de cátions (CTC) serem bastante conhecidos, ainda existe muita confusão gerada pelo uso inadequado destes conceitos na solução de problemas ligados à fertilidade do solo. Neste sentido, cabem algumas definições isoladas de princípios fundamentais da acidez de solo, como meta para avaliá-los em conjunto na diagnose de problemas ligados à fertilidade do solo, segue informações sobre acidez de solos:

Acidez ativa: é dada pela concentração de H+

de 4,0 a 7,5.

Acidez trocável: (cmol/dm3 ou mmol/dm3): refere-se ao alumínio (Al3+) e hidrogênio (H+) trocáveis e adsorvidos nas superfícies dos colóides minerais ou orgânicos por forças eletrostáticas.

Acidez não-trocável: (cmol/dm3 ou mmolc/dm3): é a quantidade de acidez titulável que ainda permanece no solo, após a remoção da acidez trocável com uma solução de um sal neutro não-tamponado.

Acidez potencial: ou acidez total (cmol/dm3 ou mmol/dm3): refere-se ao total de H+ em ligação covalente mais H+

determinação uma solução tamponada

Um esquema dos principais componentes de acidez, em relação às frações ativas da matéria orgânica, minerais de argila sesquióxidos de ferro e alumínio é

mostrado na figura 3, para uma consolidação mais efetiva destes conceitos.

na solução do solo, sendo expressa em termos de pH, em escala que, para a maioria dos solos do Brasil, varia

+ Al3+ trocáveis, sendo usada na sua

a pH 7,0.

Figura 3. Componentes da acidez do solo na fase sólida e fase líquida. ANDA Associação Nacional para Difusão de Adubos. Interpretação de Análise de Solo: Conceitos e Aplicações.São Paulo, 3. Ed, 1992, P. 18-20.

Através da titulação de neutralização, que se baseia na reação de combinação dos íons hidrogênio e hidróxido com a formação de água, pode-se apontar valores para a acidez potencial dos solos comumente, o ponto final, na volumetria de neutralização é identificado com o auxílio de indicadores de pH. Esses indicadores são substâncias orgânicas fracamente ácidas ou básicas, que mudam gradualmente de coloração dentro de uma faixa de pH relativamente estreita, chamada zona de transição. Na análise titulométrica, chama-se curva de titulação uma representação gráfica que mostra como varia o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade de solução titulante adicionada. Nessa analise é usado o azul de timol 0,5 % como indicador.

Procedimentos:

Em um erlenmeyer enumerado com 125 ml de capacidade coloca-se, a dosagem de 5 cm3 de TSFA( Terra Fina Seca ao Ar). Em outro erlenmeyer tira-se 25

ml de branco da solução tampão de acetato de cálcio 0,5M

com a finalidade de evitar a acidificação da solução de acetato, pois a mesma reage com o gás carbônico (CO2) presente no ar, e agitados em um tempo de 3

horas espera-se a decantação. Em outro erlenmeyer de 125 ml com a mesma enumeração anterior foram adicionados 25 ml do extrato. A prova em branco é feita em comparação com a

tonalidade violácea obtida e estabelecido um ponto de viragem da amostra, segue-se a titulação com a solução de NaOH 0,025M

% como indicador.

usando o azul de timol 0,5

pH 7,0 – 7,05, e ao erlenmeyer enumerado adiciona-se

75 ml da solução. Depois de arrolhados,

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Cálculos:

O teor de H + Al existente na amostra é dado pela igualdade

H+Al = Volume Gasto – Prova em Branco * 1, 60

Dados:

Volume gasto: leitura de ml obtida na titulação da amostra; Prova em Branco: leitura de ml obtida na titulação da prova em branco; 1,60: fator de correção (constante), decorrente das alíquotas tomadas e do método só extrair 90% da acidez. Acidez potencial (H + Al) na amostra 01:

H+Al = 3,1

Determinação de Macronutrientes

Um elemento é considerado essencial, quando satisfaz dois critérios de essencialidade: O direto e o indireto. Direto - O elemento participa de algum composto ou de alguma reação, sem o qual ou sem a qual a planta não vive.

Indireto- Na ausência do elemento a planta não completa o seu ciclo de vida; Os elementos essenciais se classificam de acordo com a proporção em que aparecem na matéria seca em dois grandes grupos: macronutrientes, como o Nitrogênio (N), o Fósforo (P), o Potássio (K), o Cálcio (Ca), o Magnésio (Mg) e o Enxofre (S); e os micronutrientes, como o Boro (B), o Cloro (Cl), o Cobre (Cu), o Ferro (Fe), o Manganês (Mn), o Molibdênio (Mo) e o Zinco (Zn). Segue em anexo informações sobre soluções extratoras para as determinações de macronutrientes e suas respectivas composições.

Fósforo

A determinação colorimétrica do P extraído é feita com a adição de molibdato de amônio, que reage com o f o s f a t o n a

s o l u ç ã o ,

f o r m a n d o

u m

c o m p l e x o fosfomolíbdico.

O ácido ascórbico é utilizado como substancia redutora, conferindo coloração azul ao extrato.

A cor da solução aumenta

com a concentração de P extraído (Tedesco et al., 1995). A forma de P determinada por essa técnica é o ortofosfato. Espectrofotômetros são instrumentos capazes de registrar dados de absorvância ou transmitância em função do comprimento de onda. Este registro é chamado de espectro de absorção ou de espectro de transmissão, segundo o dado registrado for de absorvância ou transmitância, respectivamente. O espectro de absorção é característico para cada espécie química, sendo possível a identificação de uma espécie química por seu “espectro de absorção”. São usados como recipientes cubas ou cubetas retangulares de vidro ou quartzo. As cubetas de vidro são usadas quando se trabalha na região do visível. Para a região do ultravioleta, devem-se usar as cubetas de quartzo, que são transparentes à radiação ultravioleta, pois o vidro absorve a mesma. Uma cubeta ideal deve ser de 1 cm, para simplificar os cálculos da expressão da Lei de Beer. As cubetas também podem ter dimensões diferentes, e esse dado

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deve ser considerado na hora do cálculo. ←1 cm→ Cubeta convencional

Os componentes dos espectrofotômetros estão relacionados com a faixa do comprimento de onda, a exatidão e a precisão requeridos para as análises. Podem ser de dois tipos:

- espectrofotômetros mono-feixe;

- espectrofotômetros duplo-feixe.

No LASP é utilizado o espectrofotômetro

mono-feixe.

Espectrofotômetros mono-feixe: ajusta-se a transmitância em 0%, fechando o obturador entre a fonte de radiação e o detector. Após ocorre o ajuste de transmitância em 100%. Coloca-se o solvente (branco), no caso água destilada, no caminho ótico, abre-se o obturador e varia-se a intensidade da radiação até que o sinal seja de 100% de transmitância. Então substitui- se o recipiente com solvente pelo recipiente com a amostra e o percentual de transmitância da mesma é lido no indicador de sinal. Espectrofotômetros de duplo-feixe: dois feixes de radiação são formados no espaço. Um feixe passa pela solução de referência (branco) até o transdutor e o segundo feixe, ao mesmo tempo, passa através da amostra até o segundo transdutor. Nos espectrofotômetros deste tipo o ajuste do 0% é feito com a interrupção de radiação nos dois feixes e o 100% de transmitância é ajustado com o solvente (branco) colocado no caminho ótico dos dois feixes.

Procedimentos:

Primeiramente retira-se o extrato que se obtém a partir da solução de Mehlich, para isso e necessário o seguinte processo:

Coloca-se 10 cm3 de TSFA (Terra Fina Seca ao Ar) em um erlenmeyer de 125 ml de capacidade. Na amostra adiciona-se 100 ml de solução extratora duplo- ácida (HCl 0,005N + H2SO4 0,025N), após agitação espera-se a decantação por um tempo de no mínimo 3 horas. Retira-se o extrato, com uma pipeta

volumétrica de 5 ml e passa-se para um outro erlenmeyer de 125ml. Ao extrato junta-se 10 ml de solução acida de molibdato de amônio (diluído) e uma pitada de acido ascórbico (± 30 mg), depois de agitado o erlenmeyer aguarda-se 30 minutos para que se prossiga a leitura no espectrofotômetro na faixa de 660 nm

sempre usando prova em branco e usando uma curva padrão (1, 2, 3 e 4

mg de

P /l).

Observação: Se por ventura o aparelho não alcançar o resultado, há a necessidade de diluição da amostra, adicionando-se 15 ml de água destilada até que seja possível fazer a leitura na escala do aparelho

Cálculos:

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Preparo da curva de calibração (curva padrão): A solução padrão tem grande importância no preparo da curva de calibração. Para que a obtenha é necessária uma solução padrão que tenha concentração exata de uma substancia conhecida, no caso o Fósforo (P), que servirá como referência na determinação fotométrica de concentrações desconhecidas desta mesma substância. Deve-se preparar a curva de calibração com uma serie de soluções padrão que englobem região a região de concentração esperada para as amostras. A curva padrão ideal deve ter ângulo aproximado de 45°. Figura 4 Gráfico da Curva Padrão Com as soluções padrão seguem-se o mesmo procedimento indicado para determinação de fósforo do extrato de solo. Fazem-se três repetições de cada padrão. Decorrido o tempo para o completo desenvolvimento da cor, efetua-se a leitura. Anotaram-se as leituras, em absorbância, correspondentes a cada padrão. Com o espectrofotômetro bem regulado, as leituras desses quatro padrões guardam proporção constante e, colocadas em um gráfico, fornecem uma reta que passa pela origem. Dessa forma é possível estabelecer, com segurança, um único fator (Fp) para as interpolações. O fator Fp é o coeficiente angular da reta obtida grafando-se os valores de concentração de fósforo dos padrões no eixo das abcissas e as respectivas leituras no eixo das ordenadas. Segue-se o cálculo da curva padrão.

Concentração | transmitância | Absorbância (2 – log T) | 0,0 | 98,2 | 0,008 | 2,0 | 50,4 | 0,298 | 4,0 | 25,1 | 0,600 | 6,0 | 13,7 | 0.884 | 8,0 | 7,28 | 1,138 | 10,0 | 4,71 | 1,327 |

Absorbância | Concentração | | | | X | Y | X2 | Y2 | X*Y | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0 |

0,298 | 2,0 | 0, 088804 | 4,0 | 0, 596 | 0,600 | 4,0 | 0,36 | 16,0 | 2,4 | 0,884 | 6,0 | 0, 781456 | 36,0 | 5, 304 | 1,138 | 8,0 | 1,295044 | 64 | 9,104 | 1,327 | 10,0 | 1,760929 | 100,0 | 13,27 |

| |

| |

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4,247 | 30 | 4,286233 | 220 | 30,674 |

cálculo do coeficiente de correlação:

r =

COV x, y

( x2 . y2 )0,5

Onde:

COVx,y =

X iYi -

Xi

Yi

COVx,y =(

30,674

COVx,y = 30,674

COVx,y = 9,439

x2 = ( Xi2 – ( Xi)2)

x2 =

n

4,286233– (

n

-

) – (

4, 247 ) . (

6

21,235

4,247 )2

6

30

)

x2 = ( 4,286233 – 18,0370096 )

x2 = (

4,286233

3,006168166666667 )

x2 =

1,280064833333333

y2 = ( Yi2 – ( Yi)2)

y2 =

220

n

– ( 30 )2

6

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y2 = (

220

9006

)

y2 = (

220

150 )

y2 = 70

Portanto:

 

r =

COV x, y

( x2 . y2 )0,5

r =

9,439(

1,280064833333333 *

70

)

r = 9,4399,465967374406765

r =

0,9971511232460322

cálculo do coeficiente linear (b):

Yi = a + b Xi

b = COV x,y

x2

b

= 9,4391,280064833333333

b

= 7,373845257056643

Dados:

COV= Coeficiente de Correlação

R = r2

= Corresponde a intercepção e a inclinação da curva

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cálculo do valor de a:

a = y – bx

Onde as variáveis Y e X correspondem às médias aritméticas de ambas as variáveis.São estimadas

Y = 1 ∑ Y

n

= 1 (0 + 2 + 4 + 6 + 8 + 10 )

6

= 306

Y =

5

X = 1 ∑ X

n

= 1 (

6

4,247

=

4,2476

)

X

Portanto:

= 0,7078333333333333

a =

5

– (

7,373845257056643 X 0,7078333333333333)

= 5

= -0,2194534677865938

5,219453467786594

-

Valores:

segundo as fórmulas a seguir:

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a

= -0,2194534677865938

b

=

7,373845257056643

R

= 0,9943103625908237

Teor de fósforo no solo: Considerando que a concentração de fósforo na amostra sofreu diluição de 1:10 na extração, para a obtenção direta da concentração de fósforo na TFSA o fator Fp foi multiplicado por 10. Assim, o cálculo do teor de fósforo assimilável na amostra é obtido convertendo-se a leitura efetuada no aparelho em mg de P/dm3 de solo através da reta padrão e de acordo com a expressão:

P(mg/dm3) = abs x diluição na leitura x 7,37384525707x 10

Onde 10 é a diluição solo : solução. Veja que o valor de a deu negativo por isso despresamos.

Sendo Y a concentração e X absorbância.

Y

=

0,760 * 7,37384525707 * 10

Y

= 56,04

Fósforo (P) na amostra 01:

P = 56 mg/dm3

Sódio e Potássio Trocável

A avaliação da disponibilidade de K e Na para as plantas é feita pela estimativa de seus teores na forma trocável, a qual é obtida com a utilização de soluções

neutras contendo íons amônio ou sódio, que, por troca iônica, removem a fração considerada trocável.

(Mehlich, 1953, 1984).

grau de relação com a planta, como rendimento, quantidade absorvida, entre outros, e ser rápido, de baixo custo, boa precisão e exatidão e com ampla

capacidade extrativa.

A solução de Mehlich é utilizada para avaliação da disponibilidade de Na e K para as plantas e solos.

avaliação da disponibilidade de P, K, Na e de outros nutrientes; a determinação do teor de Na e K é feita diretamente no fotômetro de chama.

Também são utilizadas soluções ácidas diluídas

No entanto, para um método ser eficiente na

avaliação da disponibilidade de um determinado nutriente no solo, deve apresentar alto

Essa solução foi proposta por Mehlich (1953) para a

Procedimentos:

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Aproveitando o procedimento de extração da analise de fósforo, no momento em que se retira parte do extrato para essa analise retira-se também, com auxilio de um pipetador automático, a quantidade aproximada de 20 ml do extrato para leitura do Sódio e do Potássio. Antes que se proceda a analise seleciona-se o

filtro próprio para potássio (K) e em seguida afere-se o fotômetro com água destilada para que se chegue ao ponto zero. Na sequência

aparelho com a solução padrão de 10 ppm

leitura do sódio (Na), utilizando a solução padrão 10 ppm Na.

é feita a calibragem do

K. A leitura segue-se no fotômetro de chama utilizando-se da curva padrão. O procedimento foi repetido para

Cálculos

Teores de Sódio e Potássio no solo: Em razão da diluição de 1:10 na extração, as concentrações de Na+ e K+

teores de sódio e potassio da amostra em cmolc/dm3. Assim, o cálculo dos teores de sódio e potássio

nos padrões em mmol/l correspondem aos

trocáveis na amostra são dados pela expressão:

Na+

mg /dm3 na TFSA = leitura

X

Fk X

230

K+

mg /dm3

na TFSA = leitura

X

Fk

X

390

Dados:

Fk

= Coeficiente angular da reta padrão.

Valores de Sódio e Potássio na amostra n° 01:

Na = 0,03

K = 0,47

Cálcio Trocável

Cátions retidos (adsorvidos) nos colóides do solo podem ser substituídos por outros cátions. Isto, em termos práticos, significa que eles são trocáveis. O cálcio

pode ser trocado por hidrogênio e, ou, potássio, ou vice-versa. O número

negativa) é chamado de sua

pode reter. Portanto, a CTC é uma característica físico-química fundamental ao manejo adequado da fertilidade do solo.

total de cátions trocáveis que um solo pode reter (a quantidade de sua carga

Capacidade de Troca (adsorção) de Cátions ou

CTC. Quanto maior a CTC do solo, maior o número de cátions que este solo

A técnica utilizada é a titulação de complexação, que é uma técnica de análise volumétrica na qual a formação de um complexo colorido entre o analito e

o titulante é usado para indicar o ponto final da titulação. Titulações complexométricas são particularmente úteis para a determinação de diferentes íons

metálicos em solução. Um indicador capaz de produzir uma ambígua mudança de cor é usualmente usado para detectar o ponto final da titulação.

O ácido etileno diamino tetra acético (E.D.T.A.), e seus sais de sódio, formula estrutural plana (CH2COOH)2N(CH2)2N (CH2COONa)2 . 2H2O, formam

com certos cátions metálicos como Ca2+ e Mg2+, contidos no solo, um aduto complexado,

solúvel, desde que o pH do meio seja mantido a cerca de 10 .

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O

pH indicado para a complexometria dos cátions Ca2+ e Mg2+ é 10 + 0,1 , e o tempo máximo tolerado para titulação é de

5 minutos, a fim de evitarem-se

os

inconvenientes apontados.

O EDTA

independente da carga do cátion. A importância do EDTA não é proveninete apenas da sua capacidade de formar quelatos com todos os cátions, mas também porque estes quelatos são estáveis durante a titulação. Tal estabilidade se deve aos distintos sítios de complexação que existem dentro da molécula, o que lhe confere uma estrutura em forma de jaula que engloba o cátion e o separa das moléculas do solvente.

(ácido etilenodiaminotetracético)

é um valioso titulante, pois ele se combina com íons metálicos em uma proporção de 1:1 (metal:EDTA)

A determinação do cálcio consiste na extração do elemento, partir da solução de KCl 1 M e titulação do mesmo com solução padronizada de EDTA 0,

0125M,agente complexante de notável

mais indicado para a avaliação de produtos com o teor de cálcio da ordem de grandeza de 5% ou acima, a partir daí o Ca trocável é titulado com EDTA

empregando como catalisador a solução de KOH 10 % e

importância em determinações

analíticas de cations metálicos, após a eliminação dos interferentes. Método

indicador a murexida.

A murexida, um indicador complexométrico é um corante ionocrômico que passa a uma cor definida em presença de íons metálicos específicos. Indicadores

ionocrômicos formam um química com os íons presentes na solução, os quais tem cor significativamente diferente que a forma existente sem o complexo.

Em química analítica, indicadores complexométricos são usados em titulação complexométrica para indicar o exato momento quando todos os íons metálicos na

solução são sequestrados por um agente quelante (no caso o EDTA). Tais indicadores são também chamados indicadores metalocrômicos.

O indicador deve estar presente em outra fase líquida em equilíbrio com a fase titulada, o indicador é descrito como indicador de extração.

Alguns indicadores complexométricos são sensíveis ao ar e se degradam, como é o caso da murexida ou purpurato de amônio (NH4C8H4N5O6, ou

C8H5N5O6.NH3) Quando tais soluções perdem cor durante a titulação mais algumas pitadas do indicador devem ser adicionadas.

Procedimento

O extrato é retirado a partir da solução de KCl 1M,

Com o cachimbo dosador são passados para um erlenmeyer de 125 ml, 10cm3 de TFSA (Terra Fina Seca ao Ar), a essa quantidade são adicionados 100 ml

da solução de KCl 1 M, agita-se e deixa-se em

transferida

para determinação de alumínio e cálcio + magnésio. Seguidos os processos anteriores para determinação

uma pitada de murexida é adicionada, para que se possa visualizar com mais clareza o ponto de viragem da titulação. Deixa-se gotejar da bureta semi-

fazendo-se o processo da seguinte maneira:

repouso por um tempo de

três horas. Em seguida é pipetada uma alíquota de 25 ml do extrato que é

para um erlenmeyer de 125 ml de capacidade para determinação de cálcio e outra alíquota também de 25 mL em outro erlenmeyer de 125 mL

adiciona-se ao extrato 3 ml da solução de KOH 10 %, que atua como catalisador da reação,em seguida

automatica

EDTA 0,025M, ate que se possa estabelecer a quantidade de cálcio existente na amostra. A viragem dar-se da cor rosa para roxa.

Cálculos

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O teor de Ca2+

existente na amostra é dado pela igualdade:

cmolc de Ca2+ /dm3 de TFSA = ml de EDTA 0,0125M gastos na titulação

Dados:

Valor de Ca cmolc/dm3 = Valor que é passado para o cliente

Valor do Cácio (Ca) na amostra de n° 01 :

Ca = 3,1

Ca + Mg

Trocáveis

A capacidade de troca de cations dos solos, conforme já discutido, é de grande importância na agricultura. Assim sendo, alguns conceitos a ela relacionados

são muito importantes no manejo da fertilidade do solo.

Na definição da CTC efetiva aparece um cátion de caráter ácido - alumínio -, que, além de não ser essencial, é tóxico às plantas, e, três cations de caráter básico - cálcio, magnésio e potássio , que são essenciais às plantas.

Nessa analise é obtido o valor de

titulando-se numa fração do extrato, o alumínio com NaOH, na presença de azul de bromotimol como indicador. Nessa mesma fração, após sua neutralização com acido ascórbico é feita a determinação do cálcio e magnésio trocaveis por complexiometria com EDTA, usando com indicador o negro-de-eriocromo T.

Ca e

Mg trocáveis em conjunto, que são extraídos através da solução de KCl 1N em conjunto com o Al trocável,

Procedimento

Na mesma alíquota que foi utilizada para determinar o

Inicialmente neutraliza-se a solução com uma pitada de ácido ascórbico e agita-se até a obtenção da cor amarela.

coquetel de cianeto de potássio, e solução tampão, em seguida junta-se 3 gotas do indicador Eriochrome Black – T.

alumínio trocável determina-se a quantidade de cálcio + magnésio trocáveis.

Acrescenta-se

à amostra

4 mL do

A

alíquota é titulada com EDTA 0,025 M. A viragem da-se da cor roxa para o azul puro.

O

volume gasto na bureta é anotado em mililitros.

Observação: O volume encontrado na titulação corresponde a quantidade de Ca +Mg.

Calculo:

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cmolc / dm3

de TSFA = ml de EDTA 0,0125 mol/L gastos na titulação.

A quantidade de magnésio existente na amostra é obtida por diferença da duas titulações anteriores 4.3.3 e 4.3.4.

Então para determinar a quantidade de Mg na amostra utiliza-se

VMg = VCa+Mg - VCa

a seguinte expressão:

Dados:

VMg → Volume de magnésio na amostra VCa+Mg → Volume de cálcio + magnésio na amostra VCa → Volume de cálcio na amostra determinado anteriormente

Valor de

Ca + Mg = 4,4

magnésio na amostra de n° 01:

Mg = 1,3

Alumínio Trocável

A analise de alumínio está baseada na reação de hidrolise dos íons de Al3+ com a liberação de íons de hidrogênio na solução. O uso de hidróxido de sódio representa, assim, uma reação de neutralização de íons hidrogênio. Em alguns estados, a quantificação da calagem leva em consideração a quantidade de alumínio, e é necessário mais cuidado na interpretação dos resultados analíticos de amostras provenientes de solos com elevado teor de matéria orgânica. Outro aspecto a observar é a qualidade do reagente usado para extração, pois o KCl pode estar contaminado com carbonato de potássio,apresentando pH inicial elevado e tamponamento nas soluções, quando tituladas potenciometricamente com acido. Isso provoca hidrolise e precipitação do íon Al3+ recentemente extraído, resultando em valores menores para essa determinação. Todavia, tal fato pode ser contornado ajustando-se o pH da solução de KCl 1 mol/L para pH 5,5.

Extração é feita

desprendimento de hidrogênio e a formação de aluminato de sódio:

com

a solução de

KCl 1 M e sua determinação volumétrica com solução diluída de

2 Al (s) + 6 NaOH (aq) → 3 H 2(g) + 2 Na 3 AlO 3(aq)

NaOH 0,025 M, que reage com o alumínio, com

o

Um quadro mais completo desta reação é dado com a produção de aluminato, quando o caráter anfotérico (agir como ácido ou base) do hidróxido de alumínio atua:

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Al(OH) 3 + NaOH→ Na + + [Al(OH) 4 ] - :

Procedimentos

Em uma alíquota de 25 ml do extrato do solo retirado no procedimento anterior item 4.3.3,

extrato fica com uma coloração amarelada. Em 0,025 N são anotadas.

O teor de alumínio é igual ao total de mililitros utilizados no gotejamento (considerando que uma gota tem o volume de 0,05 ml).

Observação: Só se começa a contar as gotas utilizadas a partir da segunda gota, pois a primeira funciona como zero referente a prova em branco.

adiciona-se 3 gotas do indicador azul de bromotimol a 0,1%, o

seguida goteja-se NaOH 0,025 N até a viragem do amarelo para o azul. A quantidade de gotas de NaOH

Cálculos

O teor de alumínio na amostra é dado pela igualdade:

cmolc

de Al 3+/dm3

de TSFA =

ml de NaOH 0,025 mol/L gastos na titulação

Dados:

cmolc

de Al 3+/dm3

de TSFA

=

Valor que é passado para o cliente

Valor de Alumínio na amostra de n ° 01:

Al = 0,0

Determinação de Micronutrientes

Os nutrientes supridos pelo solo não são exigidos em iguais quantidades pelas plantas. O principal fator que controla o teor de nutrientes nas plantas é o potencial de absorção, que é geneticamente fixado. Assim, por exemplo, o teor foliar de N e K é cerca de dez vezes maior que o de P, S e Mg ou cerca de mil vezes maior que o de F, Zn e Mn. Variações dessa natureza ocorrem em todas as espécies vegetais. Todavia, entre espécies, pode haver diferenças quanto ao teor de um dado nutriente, o que também é geneticamente determinado.

Uma divisão, de certa forma arbitrária, quanto a exigência, classifica os nutrientes que ocorrem em teores mais elevados nas plantas como Macronutrientes - N,

P, K, Ca, Mg e S. Por sua vez, os menos exigidos são denominados Micronutrientes - Fe, Mn, Zn, Cu, Mo, B e Cl. Eles são de natureza essencialmente

inorgânica e sua disponibilidade é muito variável,

de alguma maneira, haja esgotamento desses nutrientes sem a devida reposição por fertilizantes.

principalmente em cultivos intensivos, quando ocorrem alterações nas práticas de manejo do solo ou quando,

Os fertilizantes contendo micronutrientes podem ser aplicados no tratamento de sementes, na pulverização foliar e diretamente no solo, isoladamente ou em

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mistura com os fertilizantes portadores de macronutrientes.

A extração dos micronutrientes Zn, Cu, Fe e Mn é feita com

a determinação, por espectrofotometria de absorção atômica. A técnica utiliza basicamente o princípio de que átomos livres (estado gasoso) gerados em um atomizador são capazes de absorver radiação de freqüência específica que é emitida por uma fonte espectral; a quantificação obedece desta forma, os princípios da lei de Beer.

A técnica é

a solução extratora de Mehlich (HCl 0,05M +

H2SO4 0,0125M) na relação solo:extrator 1:5 e

limitada à determinação de um elemento por vez, além disso, requer uma coleção de lâmpadas (em geral, uma para cada analito).

Figura 5. Lâmpadas de catodo oco com e sem eletrodos auxiliares

O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância, resulta dados sobre a estrutura do analito, tais como geometria de ligação, natureza química de ligandos de um dado átomo e comprimentos de ligações químicas.

Figura 6. Representação esquemática de um espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS). (1) lâmpada de arco

curto; (2) espelhos elipsoidais focalizadores; (3) atomizador (chama ou forno de grafite); (4) fenda de entrada; (5) espelhos parabolóides; (6) prisma; (7) fenda intermediária ajustável; (8) rede echelle e (9) detector CCD.

A absorção das radiações ultravioletas, visíveis e infra vermelhas dependem das estruturas das moléculas, e é característica

para cada substância química.

Existem algumas diferenças básicas entre as técnicas de emissão e absorção atômica. Na técnica de emissão, a chama serve para dois propósitos: ela converte

o aerossol da amostra em um vapor atômico (onde se encontram átomos no estado “fundamental”) e excita, termicamente, estes átomos, levando-os ao “estado excitado”. Quando estes átomos retornam ao estado fundamental, eles emitem a luz que é detectada pelo instrumento. A intensidade da luz emitida está relacionada com a concentração do elemento de interesse na solução.

Na absorção atômica, a única função da chama é converter o aerossol da amostra em vapor atômico, que pode então absorver a luz proveniente de uma fonte primária. A quantidade de radiação absorvida está relacionada com a concentração do elemento de interesse na solução.

A absorção atômica por atomização em chama utiliza os mesmos tipos de aspiradores-nebulizadores da emissão atômica. A principal diferença está na

geometria dos queimadores. A figura 03 mostra esse esquema para a absorção atômica.

Figura 7. Esquema do aspirador-nebulizador-queimador utilizado na absorção atômica.

Os componentes básicos de um espectrofotômetro de absorção atômica são:

- Fonte de radiação UV-VIS de raias de ressonância;

19/02/13

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- Sistema modulador do feixe de radiação (chopper);

- Sistema atomizador (chama ou forno de grafite);

- Monocromador para isolar a raia analítica;

- Detector de radiação;

- Sistema apropriado para monitorar o sinal (microcomputador).

Um desenho esquemático de um espectrofotômetro de absorção atômica com os componentes citados pode ser observado na figura 08.

Figura 8.

Esquema de um espectrofotômetro de absorção atômica

Determinação de Cubre, Zinco, Ferro e Manganês

Fundamenta-se na extração, por digestão ácida, dos metais utilizando padrões apropriados para cada um deles.

contidos na amostra e a medida de sua concentração através da técnica de absorção atômica,

Procedimentos:

Para a extração coloca-se 10 cm3

agita-se e deixa-se decantar por um período de 3 horas.

Antes de começar a leitura é preciso calibrar o aparelho com padrões para cada elemento, seguindo dessa maneira o processo:

As soluções estoque de 1000mg/l ou 1000 ppm

para balões volumétricos de 100 ml, alíquotas das soluções estoque dos metais, conforme quadro a seguir. Em seguida completa-se o volume dos balões com água destilada.

de TSFA em erlenmeyers de 125 ml, adiciona-se 100 ml de solução de duplo-acida (HCl 0,05 M + H2SO4 0,0125 M),

para cada elemento não são feitas no LASP, são compradas prontas da marca IMBRALAB. Pipetam-se

Metal | Solução estoque

ml |

Concentração

mg/ml | Concentração final

 

ppm |

Zn

Cu

Fe

Mn |

10

10

10

10 |

10

10

10

10 |

100

100

100

100 |

* Soluções padrão. Pipetaram-se para balões volumétricos de 100 ml, separadamente, as alíquotas das soluções intermediarias dos metais, conforme quadro a seguir. Completou-se o volume dos balões com água destilada.

Padrões | Sol. Interm.ml | Znppm | Sol. Interm.

0123 | 01,03,05,0 | 01,03,05,0 | 01,03,05,0 | 01,03,05,0 | 05,08,010,0 | 05,08,010,0

| Observação: os padrões para construção da reta de calibração de cada elemento são preparados via diluição, com água destilada, de alíquotas retiradas das

|

ml

| Cu ppm | Sol. Interm. ml | Feppm | Sol. Interm.

ml | Mnppm |

| 01,05,08,0 | 01,05,08,0 |

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soluções estoque, tendo em vista que os extratores são também preparados com água destilada.

Após o ocorrido é retirada uma alíquota de aproximadamente 20 ml do sobrenadante, e colocada em recipientes de plástico, leitura no espectrofotômetro de absorção atômica de cada elemento por vez. Os respectivos valores são anotados.

Cálculos

Elemento a ser lido (mg/kg) = (valor da leitura) * 100

CONCLUSÃO

para que se possa começar a

O estagio curricular me permitiu o contato com a realidade profissional, mostrando que na prática nem sempre a teoria se aplica como também mostra que sim,

é necessário o cumprimento de muitas das cargas horárias, já que muitas das vezes podem aparentar-se não essenciais, são imprescindíveis para uma boa formação tanto pessoal quanto profissional. Foi importante para o autoconhecimento, o saber de até onde se pode chegar e como mudar para se chegar mais longe. Somente na prática e ao fim do curso, é que se pode definir com clareza métodos de melhorias pessoais, com o objetivo de se aperfeiçoar no que se faz buscando a cada dia maneiras novas de se renovar, a final “A mente que se abre a uma nova idéia jamais voltará ao seu tamanho original.” Albert Einstein.

Durante a realização do estagio curricular, houve o desenvolvimento de praticas e técnicas aprendidas no período do curso, como também o aprendizado de manuseio em aparelhos antes desconhecidos o que pode ter dificultado em alguns momentos o desenvolvimento do estagio atrasando de certa forma o trabalho. Há aparelhos que não existem no IF- Campus Petrolina, a exemplo o espectrofotômetro de absorção atômica, que porém existem no IF- Campus Zona Rural, são importantes para o conhecimento técnico das áreas tanto industriais, como é o caso do curso de Técnico em Química, quanto das áreas agrárias. Acredito que se houvesse uma maneira de acesso a esse tipo de aparelho para todos no percurso das aulas haveria menos dificuldade no manejo diário durante o estagio. Algumas disciplinas foram de extrema importância, porém se seu tempo de carga horária fosse maior, como consequência haveria maior rendimento dos conhecimentos a exemplo cito, Gestão da Qualidade de Processos, Máquinas e Equipamentos, Microbiologia, Higiene e Segurança do Trabalho, que por sua vez creio que deveria ser ministrada ao final do curso e não o contrário. Em alguns momentos houve dificuldades sem nenhuma relação ao conhecimento técnico, mas as habilidades pessoais, e para me amparar os funcionários junto a orientadora buscaram de todo modo me auxiliar de maneira que me fizesse compreender a maneira correta de realização dos processos.

Já ter o conhecimento de disciplinas como Química Analítica, Físico-Química, Química Experimental entre outras matérias relacionadas, ajudou de maneira

muito importante para se ter noção de como se realiza o mecanismo de certos processos, por exemplo, uma titulação de neutralização onde se utiliza de conhecimentos de Físico-Química, Química Analítica e Química Inorgânica. É de extrema importância o conteúdo do presente relatório, pois nele especifica-se o que de fato foi aprendido no período letivo e período de estagio curricular, sendo assim tornando-se de grande importância para a qualificação e desenvolvimento profissional.

19/02/13

Analise Química De FertilidaDe De Solos

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

TOMÉ Jr., J. B. Manual para interpretação de análise de solo. Guaíba: Agropecuária, 1997.

ANDA. Associação Nacional para Difusão de Adubos. Interpretação de Análise de Solo: Conceitos e Aplicações. 3. ed. São Paulo: 1992

L. GALLINDO BORGES, Daniel; CURTIUS JOSÉ, Adilson; WELZ, Bernhard; HEITMANN, Uwe. Fundamentos de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte continua. Revista Analytica. Agosto/Setembro 2005. N° 18. 58-59 P. Disponível em :<

http://www.revistaanalytica.com.br/ed_anteriores/18/art02.pdf>

Acesso em 26

jan. 2012

<http://www.cnpso.embrapa.br/producaosoja/fertilidade.htm>

Acesso em: 02

mar.

2012

<http://www.scielo.br/pdf/rbcs/v34n1/a27v34n1.pdf>

Acesso em: 11 mar. 2012

<http://www.scielo.br/pdf/rbcs/v34n5/27.pdf>

Acesso em: 12

mar. 2012

EMBRAPA.

Manual de análises químicas de solos, plantas e fertilizantes.

2.

ed.

Brasilia, DF, 2009.

EMBRAPA. Analises químicas para avaliação da fertilidade do solo. Documento N.3. Outubro, 1998.

EMBRAPA. Protocolos da Embrapa Agrobiologia para Análise de Fertilidade do Solo.

Documento N. 99.Seropédica, Rio de Janeiro. Dezembro de 1999.

VAN RAIJ, Bernardo.

Paulo. Campinas, novembro de 1966. Vol 25. N° 29. 317-318 P.

Disponível em : <http://www.scielo.br/pdf/brag/v25n2/04.pdf> Acesso em : 14 mar. 2012

Determinação de cálcio e magnésio pelo EDTA em extratos ácidos de solos. BRAGANTIA: Instituto Agronômico do Estado de São

*

ANEXOS

19/02/13

Analise Química De FertilidaDe De Solos

A.1 PREPARO DE SOLUÇÕES H + Al A.1.1 Solução extratora de acetato de cálcio 0,5M pH 7,0-7,05.: Pesa-se, em balança técnica, 176,9 g de acetato de cálcio monohidratado, grau analítico, [(CH3COO)2Ca.H2O], transfere-se para balão volumétrico de 2.000 mL, adiciona-se água destilada com agitação constante até completa dissolução do sal. Completa-se então o volume com água destilada e verifica-se o pH e este deve estar entre 7,0 e 7,05, caso esteja fora dessa faixa, o mesmo deve ser corrigido com ácido acético glacial.

A.1.2 Solução de NaOH 0,1 N: Coloca-se em

o volume do balão é completado com água destilada.

em um balão volumétrico de 1000 ml

o conteúdo da ampola de tritisol hidróxido de sódio 0,1 N. Em seguida

A.1.3 Solução de NaOH 0,025 N: Adiciona-se 250 mL da solução de NaOH a 0,1 N em um balão aferido de 1000 ml. Completa-se o volume do balão com água destilada.

A.1.4 Indicador de azul de timol 0,5 %: Pesa-se 0,250 g de azul de timol então

Macronutrientes

dissolve-se em 50 mL de álcool metílico. O recipiente é estocado.

A.1.5 Solução de ácido clorídrico 1 N: São aferidos em uma proveta de 100 ml de capacidade 83 ml de HCl concentrado. Transfere-se para um balão de

1000 ml, forrado com água destilada. Após completa-se o volume do balão com a mesma.

A.1.6 Solução de ácido sulfúrico 1 N: Em uma proveta

de 50 ml de capacidade mede-se 28 ml de H2SO4 concentrado, e são transferidos para um balão de

1000 ml, forrado com água destilada. Completa-se o volume do balão.

A.1.7 Solução extratora de Mehlich (dupla ácida) HCl 0,05 N + H2SO4 0,025 N: 100 ml de ácido clorídrico a 1N, preparada anteriormente, são medidos.

Transfere-se para um

sulfúrico com o ácido clorídrico já contido no balão. Completou-se o volume do balão com água destilada.

balão aferido de 2000 ml,

em seguida 50 ml de ácido sulfúrico a 1N que foi preparada anteriormente, são medidos. Juntou-se o ácido

A.1.8 Solução ácida de molibdato de amônio (concentrado): em balão aferido de 1000 ml colocou-se 2,0 g de subcarbonato de bismuto dissolvidos em 250 ml água destilada. Juntou-se rapidamente ao subcarbonato de bismuto 150 ml de ácido sulfúrico concentrado (reagente p.a). Ao cessar a fervura, o sal de bismuto deve estar completamente dissolvido. Esfriou-se. Juntou-se uma solução de 20,00g de molibdato de amônio dissolvidos, com auxílio do agitador magnético, em 200 ml de água destilada. Completou-se o volume do balão e homogeneizou-se.

A.1.9 Solução ácida de molibdato de amônio (diluído): Afere-se 300 mg de molibdato de amônio concentrado. Transfere-se para balão volumétrico de 1000

19/02/13

Analise Química De FertilidaDe De Solos

ml. Completa-se o volume com água destilada.

A.1.10 Solução extratora de Mehlich (dupla ácida) HCl 0,05 N + H2SO4 0,025 N: Mede-se 100 mL de ácido clorídrico a 1N e então transfere-se para um

balão volumétrico de 2000 ml. Afere-se 50 mL de ácido sulfúrico a 1N e se junta o ácido sulfúrico com o ácido clorídrico já contido no balão. Completa-se o volume do balão com água destilada.

*

A.1.11 Solução padrão de 10,0 ppm de Na e K: Em um balão de 100 ml de capacidade, coloca-se 10 mL da solução padrão de 100 ppm de K, medidos em pipeta graduada, e em outro balão de 100 ml de capacidade faz-se o mesmo com a solução padrão de 100 ppm de Na. Completam-se os volumes com água destilada.

Ca trocável

A.1.12 Solução extratora de Cloreto de potássio (KCl) 1 N: 149,9 g de cloreto de potássio são pesados em um béquer de 1 L, dissolve-se com aproximadamente 800 mL de água destilada. Transfere-se para um balão aferido de 2 L, lavando os recipientes para que não haja restos. Completa-se o volume do balão com água destilada.

A.1.13 Solução de KOH a 10%: 100 g de hidróxido de potássio são pesados em um béquer de 500 mL, dissolve-se em ± 300 mL de água destilada. Transfere-se para um balão aferido de 1L. Completou-se o volume do balão com água destilada.

A.1.14 Solução de EDTA 0,1 N: Pesa-se 18,8 g de EDTA em um béquer de 500 mL, dissolve-se em ± 300 mL de água destilada, em seguida essa solução é

transferida para um

balão aferido de 1L. Completa-se o volume do balão com água destilada.

A.1.15 Solução de EDTA 0,025 N: Afere-se Completa-se o volume com água destilada.

250 mL de EDTA 0,1 N em uma proveta e transfere-se para um balão volumétrico de 1 L de capacidade.

A.1.16 Indicador Murexida: Pesa-se 20 g de sulfato de potássio. Transfere-se para um almofariz e então se pulveriza o K2SO4. Junta-se ao sulfato de potássio 0,1g de murexida. Pulveriza-se a mistura no almofariz até uma total homogeneização.

Al trocável

A.1.17 Solução NaOH 0,1 N: Em um balão aferido de 1000 ml coloca-se o conteúdo da ampola de tritisol hidróxido de sódio 0,1 N, e em seguida completa- se o volume do balão com água destilada.

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Analise Química De FertilidaDe De Solos

A.1.18 Solução NaOH 0,025 N: Mede-se 250 mL de NaOH 0,1 N em uma proveta e em seguida transfere-se para um balão volumétrico de 1000 ml de capacidade. Completa-se o volume do balão com água destilada.

A.1.19 Indicador azul de bromotimol a 0,1%: São transferidos para um almofariz 0,1g de azul de bromotimol. Ao azul de bromotimol são adicionados 1,6

mL de NaOH 0,1 N. Tritura-se até o todo ficar azul esverdeado. Juntou-se água destilada aos poucos e passa-se para um balão aferido de 100 ml ao mesmo

tempo lava-se o almofariz. Com o almofariz limpo, completa-se o volume do balão com água destilada. A solução é guardada em um recipiente escuro.

Ca+Mg trocável

A.1.20 Solução tampão utilizada na preparação do coquetel: Dissolve-se 67,5 g de cloreto de amônio, em 200 ml de água destilada e a coloca em balão aferido de 1litro, Adiciona-se 600ml de NH4OH concentrado, 0,616g de MgSO4 . 7H2O e 0,930g de EDTA, sal dissódico. Agita-se bem até que se dissolva e completa-se o volume.

A.1.21 Solução dietilditiocarbamato de sódio 5%: Pesa-se 12,5g de dietilditiocarbamato de sódio, que são transferidos para um recipiente. Junta-se com 250

ml de água destilada. Homogeneiza-se com auxílio do agitador magnético.

A.1.22 Solução de dietilditiocarbamato de sódio 0,5%: Mediu-se 25 mL e dietilditiocarbamato de sódio 5%. Transferiu-se para um balão aferido de 250 mL. Completou-se o volume do balão com água destilada. Guardou-se em um recipiente.

A.1.23 Coquetel: Em uma proveta de 1L, coloca-se 600 mL da solução tampão, 150 mL de trietanolamina e 50 ml da solução de dietilditiocarbonato de sódio

0,5 %. Em seguida completa-se o volume da proveta com água destilada homogeneizando. Estoca-se em um vidro bem tampado.

A.1.24 Álcool Metílico + Bórax: Dissolve-se 4 g de bórax em 250 mL de álcool metílico. O bórax é pouco solúvel, dissolve-se com auxílio da barra magnética.

A.1.25 Indicador Eriochrome Black –T: Em um béquer de 100 ml de capacidade dissolve-se 0,2 g de Eriochrome Black –T em 50 mL de álcool metílico + bórax. Transfere-se para um recipiente, reservando-se em recipiente escuro.

A.2

AMOSTRAGEM DE SOLO PARA ANÁLISE DE FERTILIDADE EM

CULTIVOS IRRIGADOS

A análise química de solo é uma das formas mais práticas que o agricultor tem para avaliar a fertilidade do solo de seu lote ou de sua fazenda. Para que a análise

de solo seja mais confiável é necessário que a amostragem do solo seja bem feita. Para isso algumas recomendações devem ser seguidas;

1º- Separar as diferentes áreas da propriedade pela topografia, vegetação, tipo de cor do

solo, textura (argilosa, média e arenosa) e se é

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Analise Química De FertilidaDe De Solos

virgem ou cultivado. 2º- O tamanho da área a ser amostrada não deve ser maior que 10 hectares. 3º- Para cada área separada, coletar (20) vinte amostras a uma profundidade de 0-30cm, e outras 20 amostras na profundidade de 30-60cm, fazendo um zigue-zague na área. 4º- Á medida que vai coletando, vai colocando o solo de cada profundidade em cada balde limpo.

5º- Ao final de 20 amostras, o material de cada balde é misturado e daí retira-se mais/menos 800g de solo, que é devidamente identificado e colocado em sacos plásticos limpos que em seguida são enviados ao LASP. 6º- As amostras são coletadas com um trado, uma pá, um enxadeco ou um pedaço de cano de ferro galvanizado de 3/4" ou de 1" (uma polegada) de diâmetro com auxilio de uma marreta.

7º -Nunca coletar amostra em locais de formigueiro, de monturo, de coívara ou próximos de currais ou chiqueiros.

8º- Para culturas perenes, fazer a amostragem do solo antes do plantio e repeti-la cada vez a 3 meses antes do plantio.

O LASP DISPÕE DE UMA EQUIPE TÉCNICA PREPARADA PARA REALIZAÇÃO DE ANÁLISES QUÍMICAS COM EFICIÊNCIA E

AGILIDADE.

logo após a colheita; para as anuais, fazer a coleta do solo 2

A.3

Exemplo de Laudo de Análises de Solos expedido pelo LASP

Resultados