Roteiros de Aulas Prticas

QUMICA

Curso: Engenharia Civil

Professora Responsvel: Ma Elayne Cristina

Ponta Grossa 2013

Qumica Regras Gerais No so permitidos ATRASOS em aulas prticas. Os alunos devero estar presentes no laboratrio no horrio marcado. Obrigatoriedade do uso do jaleco nas aulas prticas , cala e sapatos fechados e culos de segurana quando necessrio. O acadmico que no fizer uso dos paramentos obrigatrios, no poder participar das aulas prticas. O aluno dever seguir rigorosamente a orientao dos professores, quanto ao manuseio dos equipamentos de laboratrio e vidrarias; caso contrrio ser responsabilizado por danos ocorridos nos materiais. Entrega de relatrios: o prazo de entrega estipulado deve ser cumprido. No sero aceitos relatrios em atraso. Laboratrio: Grupos de 4 a 5 pessoas que devem permanecer at o final do curso.

Objetivos das aulas prticas A parte experimental da disciplina Qumica Geral foi planejada para oferecer aos estudantes a oportunidade de desenvolver habilidades tais como: conduzir um trabalho em laboratrio de qumica seguindo um planejamento previamente determinado, identificando e utilizando corretamente os reagentes, as vidrarias e os equipamentos; ter noes de como minimizar os riscos de acidentes em laboratrio, ou seja, ter formao sobre as tcnicas bsicas de laboratrio. observar os fenmenos relevantes em um trabalho experimental, registrar as observaes atravs de cdigos e smbolos prprios da qumica, e interpretar os dados observados atravs do uso de teorias; ter a capacidade de planejar e executar experimentos simples, nas condies de um laboratrio didtico de Qumica Geral (Projeto de Tema Livre). CRITRIOS DE AVALIAO DA DISCIPLINA A disciplina possui uma carga horria 90 horas/aula Relatrios das aulas prticas: 30% (cada relatrio tem valor nicas sendo ao final do perodo feita as somas aritmticas do total de relatrios serem entregues. Os tpicos resultados e metodologia possuem peso maior. Ser tambm avaliada a desenvoltura e participao nas aulas prticas). Nota final do semestre: RELATRIOS - 30% + PROVA PRTICA - 70% CRITRIOS DE FREQNCIA A APURAO DAS FREQNCIAS NAS AULAS DEVE SER NO MNIMO DE 75% A participao nas aulas prticas FUNDAMENTAL para que o relatrio seja avaliado. Portanto, alunos que no tiverem presena nas aulas tero sua nota de relatrios proporcional sua participao.

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PROCEDIMENTOS, SEGURANA E EQUIPAMENTOS BSICOS EM LABORATRIOS QUMICOS

1.1 - Procedimentos e normas de segurana no laboratrio Abaixo esto relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho laboratorial seguro para voc e seus colegas. Somada a essas normas, voc deve utilizar sua intuio e o bom senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarize-se com os equipamentos de segurana do laboratrio, tais como: extintor de incndio, cobertores para abafar fogo, chuveiro de emergncia, lava olhos e caixa de primeiros socorros, perguntando sobre sua localizao e seu funcionamento ao responsvel pelo laboratrio. Existe uma regra geral: TODA SUBSTNCIA DESCONHECIDA POTENCIALMENTE PERIGOSA, AT QUE SE PROVE O CONTRRIO. Assim, o mximo cuidado deve ser empregado ao manusear qualquer substncia qumica. A toxidez das substncias qumicas varia enormemente, e nem todas as substncias, mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram seus aspectos toxicolgicos suficientemente estudados. Portanto, todo cuidado pouco. 1. Ter sempre em mente que o laboratrio um lugar de trabalho srio. 2. No laboratrio deve-se trabalhar uniformizado, guarda-p, de preferncia longo e de mangas compridas para proteo das pernas e braos. Calados muito abertos no so aconselhveis para o uso em laboratrios, pois vidros quebrados e produtos qumicos, p. ex. cidos concentrados, podem cair ou formar uma poa no cho. 3. Estudar as experincias antes de execut-las. Realizar as experincias cuidadosamente, registrando as tcnicas desenvolvidas e os resultados obtidos em um caderno apropriado ou na prpria apostila. 4. No utilizar lentes de contato durante o trabalho no laboratrio. No caso de qualquer reagente qumico entrar em contato com os olhos, lave-os com gua em abundncia. 5. terminantemente proibido fumar no laboratrio. 6. No deixar frascos de substncias inflamveis prximos ao fogo. 7. Em vrias prticas, necessrio aquecer solues em tubos de ensaio. Nunca aplicar calor no fundo do tubo. Sempre, aplica-lo na regio do tubo correspondente ao nvel superior da soluo. Seja cuidadoso quanto direo para onde o tubo est voltado, evite coloc-lo na direo de sua face ou de um colega. 8. Realizar somente as experincias prescritas ou aprovadas pelo professor. As experincias no autorizadas so proibidas. No trabalhe sozinho no laboratrio. 9. Deve-se trabalhar com as quantidades indicadas de substncias, evitando desperdcios de drogas, material, gs, luz, etc. 10. No tocar os produtos qumicos com as mos, a no ser que isso lhe seja expressamente indicado. No coma e nem beba no laboratrio. Lavar bem as mos antes de sair. 11. Quando se prepara uma soluo ou quando se faz uma diluio, deve-se usar gua destilada. 12. Verificar, cuidadosamente, o rtulo do frasco que contm um dado reagente antes de tirar dele qualquer poro do seu contedo. Leia o rtulo, quantas vezes forem necessrias, para se certificar do que contem o frasco. 13. Deve-se tomar o mximo de cuidado para no contaminar os reativos. As substncias que no chegarem a ser usadas nunca devem ser colocadas de volta no frasco de onde foram retiradas.

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14. A abertura, bem como a manipulao, de frasco contendo substncias que produzem vapores deve ser realizada na cmara de exausto (capela). Todas as reaes onde houver desprendimento de gases txicos devero ser executadas na capela, assim como a evaporao de solues cidas, bsicas e amoniacais. 15. Quando no se sabe a voltagem de um aparelho, deve-se olhar no prprio a placa indicativa ou procurar saber com o professor ou tcnico responsvel. 16. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evitar derramamentos, mas, caso ocorra, efetuar a limpeza imediatamente. Havendo quebra de material o responsvel dever repor o equipamento. 17. Ao deixar o laboratrio, verificar se as torneiras de gs esto fechadas e todos os equipamentos utilizados devidamente desligados. 18. SE OCORRER ALGUM ACIDENTE, CHAMAR O PROFESSOR IMEDIATAMENTE. 19. No ser permitida a sada dos alunos antes do trmino da aula, quaisquer eventualidades devero ser comunicadas ao professor. 20. Uma mesma pipeta no pode ser usada para medir simultaneamente solues diferentes; 21. Seguir rigorosamente as instrues do roteiro dado; 22. No bastam as normas de boa educao; preciso perfeita disciplina no laboratrio, pela sua segurana e, tambm, para a realizao de um bom trabalho. No faa adaptaes, seja metdico, seguindo o mtodo analtico. 1.2 Elaborao dos relatrios

Os relatrios das experincias devero ser entregues na aula seguinte. A elaborao de relatrios um procedimento bastante corriqueiro durante o exerccio de qualquer profisso tcnicocientfica e, em certos casos, essa habilidade chega a ser usada como uma medida de capacidade profissional. Ser um bom profissional envolve tambm saber transmitir a outros os resultados de um trabalho. praxe redigir relatrios de uma forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado, pois se relata algo que j foi feito. Ex: pesou-se 50 g de sulfato de cobre. Outro aspecto muito importante ter sempre em mente que as pessoas que, eventualmente, lero o relatrio podero no ter tido nenhuma informao prvia sobre aquilo que est sendo relatado. Isso significa que o relato do que foi feito deve ser detalhado, de forma cuidadosa e meticulosa, de modo que qualquer pessoa ao ler o relatrio consiga, efetivamente, entender o que foi feito e como. Os relatrios devem ser realizados conforme o seguinte modelo (em parnteses as respectivas atribuies de valores): 1. Capa do relatrio: Na capa do relatrio deve constar: Ttulo da experincia, nmero e nome dos alunos do grupo e data de realizao do experimento. 2. Introduo: Neste item, o trabalho experimental realizado colocado no contexto apropriado e relacionado com o conhecimento cientfico em geral, conduzindo o leitor gradativamente aos objetivos do experimento. Deve-se descrever qual o mtodo (ou mtodos) utilizado(s) e quais os princpios fundamentais em que esse(s) mtodo(s) se baseia(m). Para tanto, faa consultas bibliografia adequada. Neste caso, as referncias bibliogrficas (incluindo stios (sites) visitados na elaborao da

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pesquisa sobre o(s) assunto(s)) devem ser citadas no texto, e listadas no final do relatrio. (Lembrese: No deve ser uma mera cpia da introduo contida na apostila ou cpia dos stios (sites) visitados) 3. Objetivo: Na formulao do objetivo, deve-se deixar claro o que pretende obter ou realizar em cada etapa da experincia. 4. Procedimento experimental: Os materiais utilizados (especialmente os reagentes e equipamentos) devem ser relacionados. No caso dos reagentes, especifica-se o fabricante, o grau de pureza e a concentrao (ou a densidade). Deve conter uma descrio detalhada de como a parte experimental da experincia foi realizada. No inclua os resultados obtidos experimentalmente e/ou os clculos realizados. (No esquecer que este item deve ser escrito utilizando-se a voz passiva no tempo passado). 5. Resultados e Discusso: devem ser colocados os dados coletados durante a experincia e os clculos realizados. Os resultados finais obtidos devem ser discutidos, podendo ou no compar-los a resultados obtidos na literatura, comentando-se sobre sua adaptao ou no, apontando-se possveis explicaes e fontes de erro experimental. 6. Concluso: Deve ser breve e fazer referncia aos objetivos da experincia e ao significado dos resultados para o conhecimento cientfico abordado. 7. Respostas das questes propostas pelo professor. 8. Referncias: cite as fontes bibliogrficas consultadas conforme as normas da ABNT.

1.4 PRINCIPAIS EQUIPAMENTOS DE UM LABORATRIO DE QUMICA

Equipamentos bsicos de laboratrio A seguir, so listados os equipamentos de uso mais freqente em laboratrios qumicos. 1) Almofariz e pistilo 2) Basto de vidro 3) Copo de Becker 4) Bico de gs 5) Cpsula de porcelana 6) Frasco de Erlenmeyer 7) Frasco de Kitasato 8) Termmetro 9) Frasco lavador 10) Funil de vidro 11) Condensador 12)Proveta 13) Bureta 14) Funil de Bchner 15) Funil de separao 16)Pipeta graduada 17) Pipeta volumtrica 18) Pipetador de borracha 19) Balo de fundo redondo 20) Cabea de destilao 21) Tubo de ensaio 22) Vidro de relgio 23) Garras para buretas 24) Garra metlica 25) Mufa 26)Trip 27)Tubo de Thiele 28) Pina metlica 29) Balo volumtrico 30) Alonga (conector) 31) Anel de ferro 32)Tela de amianto 33) Suporte para tubos de ensaio 34) Pina para tubo de ensaio 35) Suporte universal 36) Colunas de fracionamento 37)Dessecador 38) Esptulas

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Prtica 1 - BICO DE GS E O TESTE DE CHAMA

1. Objetivos Aprender como manipular um bico de gs. Identificar os compostos utilizando testes analticos de colorao de chama. 1. Princpios bsicos 1.1 Manuseio do bico de Bunsen Geralmente, o aquecimento em laboratrio feito utilizando-se queimadores de gases combustveis, sendo o mais simples deles o bico de Bunsen, figura 1. Outros tipos desses queimadores tambm so utilizados, o bico de Mecker e bico de Tirril, os quais so umas modificaes do bico de Bunsen. Basicamente, o bico de gs consiste em um tubo metlico que, em sua base, apresenta um dispositivo para entrada de gs e outro dispositivo rotatrio que controla a entrada de ar. medida que o gs sobe pelo tubo do queimador, o ar injetado atravs de orifcios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que fica sobre os orifcios. O combustvel usado em nossos laboratrios o gs liquefeito de petrleo. Quando o bico est em uso, o combustvel misturase com o ar no interior do tubo metlico e queima na sua extremidade superior. A etapa inicial para acender um bico de gs fechar a entrada de ar e posicionar o queimador longe de objetos ou frascos com substncias inflamveis. A seguir, deve-se riscar o fsforo, abrir o gs e acender o queimador. A chama obtida ser grande, luminosa, amarela e no muito quente, devido ao fornecimento insuficiente de oxignio para a queima completa do combustvel. Essa chama fria e inadequada ao uso porque a mistura pouco oxidante. Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no sistema, at que sua colorao se torne azulada. Notam-se, ento, duas regies cnicas distintas, vejam Figura 5: o cone interno a regio mais fria, chamada de zona redutora, e o cone externo, quase invisvel, chamada de zona oxidante. A regio mais quente (zona de fuso), com temperatura em torno de 1560 C, est situada na superfcie entre os dois cones (regio luminosa e brilhante onde ocorre a maior parte da combusto).

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Figura 1 - Bico de Bunsen: (1) tubo; (2) anel de regulagem do ar primrio; (3) base; (4) mangueira do gs; (a) zona oxidante; (b) zona redutora; (c) zona de gases ainda no queimados.

1.2.Teste de chama Slidos inorgnicos tpicos so compostos inicos, o que faz com que, em soluo, existam dois tipos de ons provenientes da dissociao do composto: um ction e um nion. A Qumica Analtica Qualitativa a rea da Qumica que cria, desenvolve, estuda e aplica mtodos para a determinao da natureza de uma substncia ou dos seus constituintes. A identificao de ctions e nions atravs da anlise qualitativa envolve, geralmente, uma reao com formao de um produto facilmente perceptvel aos nossos sentidos (formao de precipitado, liberao de gases, etc.). Entretanto, alguns ctions, entre eles os ctions dos metais alcalinos, sdio e potssio, formam compostos normalmente muito solveis, o que dificulta a deteco desses ons em soluo por meio de reaes de precipitao. Esse problema contornado atravs dos testes de chama. Nesses testes, a amostra levada chama de um bico de Bunsen. Inicialmente, h evaporao do solvente, deixando um resduo slido. Em seguida, h vaporizao do slido, com dissociao em seus tomos componentes que, inicialmente, estaro no estado fundamental. Alguns tomos podem ser excitados pela energia trmica da chama a nveis de energia mais elevados, isto , eltrons dos ons so promovidos de nveis energticos mais baixos para nveis energticos mais altos (nveis excitados). A posterior transio desses eltrons, dos estados excitados para nveis de menor energia, acompanhada de emisso de radiao caracterstica de cada on. Se o comprimento de onda da radiao estiver na faixa de 400 a 760 nm, observaremos a emisso de luz visvel. Comprimentos de onda aproximados das cores Violeta Azul Verde 400-450 nm 450-500 nm 500-570 nm Amarelo Alaranjado Vermelho 570-590 nm 590-620 nm 620-760 nm

2. Materiais necessrios HCl 6 mol\L Na2SO4 (s) bico de gs fio de cobre

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NaCl (s) KCl (s) CaCl2 (s) K2SO4 (s) CaCO3 (s) BaCl2 (s) Fio de platina ou clipe Suporte para fio vidro de relgio fio de alumnio fio de ferro bqueres de 100 mL

3. Procedimento experimental 3.1 Manuseio do bico de Bunsen Examine o bico de gs cuidadosamente, notando todas as partes, principalmente as ajustveis. Acenda o bico de gs conforme as instrues descritas na introduo. Atravs da regulagem da entrada de ar, obtenha a chama luminosa e no-luminosa. 1. Mantenha uma cpsula de porcelana cheia de gua fria na chama luminosa por 2-3 segundos. Observe o que acontece e anote.

3.2 Teste de chama PERIGO: - cido clordrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmes. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a regio atingida com gua em abundncia. Ser empregado um fio de platina de cerca de 5 cm de comprimento (na falta de um fio de platina, poderemos utilizar um pedao de clipe) fixo no suporte. Inicialmente, limpe o fio por imerso em soluo de cido clordrico 6 mol\L contida em um copo de Becker, e coloque-o, a seguir, na zona de fuso da chama; repita isso at que a chama no apresente alterao de cor ao contato com o fio. O fio de platina ou clipe limpo mergulhado na soluo de cido clordrico 6 mol/L puro e, ento, numa poro da substncia em exame, de modo que um pouco desta fique aderida ao fio. No caso de anlise de soluo, o fio mergulhado diretamente na soluo. O fio ento introduzido na zona oxidante inferior e observa-se a cor transmitida chama. Anote a colorao correspondente. Aps o estudo de cada amostra, limpe novamente o fio. Repita o mesmo procedimento para todas as amostras. Correlacionar a cor da chama com seu comprimento de onda dominante, calcular o valor de energia para cada sal. Usando o quadro 1. Quadro 1 Teste da chama Sal LiCl NaCl KCl CaCl2 SrCl2 BaCl2 CuCl2 Cor observada Cor terica Comprimento de onda Energia

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4. Questes

1) Discutir as diferenas entre os tipos possveis de chama produzidas num bico de gs considerando as propores relativas dos gases. 2) Voc estudou o bico de Bunsen. Como so os bicos de Meker e de Tirril? Especifique as principais diferenas deles em relao ao de Bunsen. 3) Associar a cada parte da chama no-luminosa a composio, ou seja, a mistura dos gases. Quais so as regies fria e quente, redutora e oxidante? Justifique. 4) No que consiste o depsito formado na cpsula de porcelana? 5) Por que utilizamos cido clordrico nos testes com amostras slidas? 6) Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo ction e diferente nion, a colorao da chama mudou ou se manteve a mesma? Portanto, o responsvel pela colorao da chama o nion (no metal) ou o ction (metal)? 7) Descreva o que ocorre aos compostos qumicos quando so levados chama no-luminosa durante a execuo do teste de chama.

5. Referncias bibliogrficas VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa. So Paulo, Editora Mestre Jou, 1981, p 153-161 e 429-432. SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introduo Qumica Experimental. So Paulo, McGraw-Hill, 1990, p. 118126. GIESBRECHT, E. (coord.), Experincias de Qumica: Tcnicas e Conceitos Bsicos, PEQ - Projetos de Ensino de QumicaSo Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 15-16 e 212-216. FERNANDES, J. Qumica Analtica Qualitativa, So Paulo, Hermus Editora, 1982, p. 141-142. VAITSMAN, D.S., BITTENCOUT, O.A., PINTO, A.A. Anlise Qumica Qualitativa. Rio de Janeiro, Editora Campus, 1981, p.203-205. MOTHEO, A. J., Roteiros de Aulas Prticas - Laboratrio de Qumica Geral I, USP - So Carlos.