UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CURSO DE TECNOLOGIA EM ALIMENTOS DISCIPLINA: ANLISE DE ALIMENTOS II

TRABALHO:
Determinao de impurezas insolveis em ter de petrleo
Nome: Ariane Quaresma Arce
Ana Paula Candia Bruna Felix Luciliene Dolci

CAMPO GRANDE 2013

Trabalho:
Determinao de impurezas insolveis em ter de petrleo

TRABALHO DAS AULAS PRTICAS DE ANALISE DE ALIMENTO II CURSO TECNOLOGIA DE ALIMENTOS - Centro de Cincias biolgicas da Universidade Federal de Mato Grosso do Sul. Professor: rica Caroline

Introduo:

Lipdios leos e gorduras so partes de um grupo de compostos denominados lipdeos, sendo os triacilgliceris os tipos mais comuns em alimentos. So passiveis de diversas alteraes qumicas durante o processamento, o armazenamento e o consumo do alimento, gerando substancias desejveis ou no ao flavor. (ARAJO, J.M.A.2011) A extrao de leo com solvente um processo de transferncia de constituintes solveis (o leo) de um material inerte (a matriz graxa) para um solvente com o qual a matriz se acha em contato. Os processos que ocorrem so meramente fsicos, pois o leo transferido para o solvente recuperado sem nenhuma reao qumica. (Almeida-Dria RF, 2000) A extrao de lipdios uma determinao importante em estudos bioqumicos, fisiolgicos e nutricionais dos mais diversos tipos de alimentos e, portanto, deve ser realizada com acurcia. Algumas amostras requerem cuidados especiais para a obteno da frao lipdica, pois fatores como co-extrao dos componentes no-lipdicos e a oxidao indesejada podem influenciar a qualidade final da frao lipdica. Os procedimentos clssicos idealizados por Soxhlet em 1879, com refluxo de solvente por muitas horas, devem ser evitados, j que favorecem as reaes de peroxidao e de hidrlise, podendo comprometer resultados analticos posteriores, como a quantificao de certos componentes lipdicos. Um dos procedimentos de extrao mais versteis e efetivos, que supera as dificuldades mencionadas acima, a metodologia de Bligh & Dyer, (AOAC, 2000) uma verso simplificada do procedimento clssico usando clorofrmio-metanol proposto por Folch et al. A insolubilidade dos lipdios em gua torna possvel sua separao das protenas, carboidratos e da gua nos tecidos. Como os lipdios tm uma grande faixa de relativa hidrofobicidade, praticamente invivel a utilizao de um nico solvente universal para a extrao dos lipdios. Lipdios neutros esto ligados covalentemente e podem ser extrados dos tecidos por solventes apolares, enquanto lipdios polares, os quais esto ligados por foras eletrostticas e pontes de hidrognio, requerem solventes polares capazes de quebrar tais ligaes e liber-los. (ARAJO, J.M.A.2011) Outra vantagem apresentada pelos mtodos baseados na mistura binria clorofrmio e metanol a capacidade de extrarem tanto os lipdios neutros e os lipdios polares eficientemente. Diversos estudos mostraram que, dependendo do tipo de tecido que ser analisado, a escolha do mtodo de extrao influencia significantemente no resultado final.(AOAC,2000)

Determinao de impurezas insolveis em ter de petrleo

Existem vrios mtodos analticos disponveis para avaliar alteraes nos lipdeos. Podem ser empregados procedimentos qumicos, fsicos e sensoriais para se determinar o nvel de adulterao dos leos. Entretanto, no existem mtodos padres ou uniformes para detectar todas as mudanas oxidativas numa nica medida. Assim, deve-se usar uma combinao de mtodos para avaliar os produtos primrios e secundrios das reaes oxidativas em leos e gorduras. (Almeida-Dria RF, 2000) As modificaes primrias podem ser detectadas pela perda dos cidos graxos insaturados, ganho de massa por incorporao de oxignio ou formao de hidroperxidos e dienos conjugados. Modificaes secundrias podem ser monitoradas pela deteco da presena de compostos carbonil, malonaldedo e outros aldedos, hidrocarbonetos e produtos fluorescentes formados. Contudo, os resultados devem ser comparados com anlise sensorial e aceitabilidade do produto. (ARAJO, J.M.A.2011) Os lipdios so compostos orgnicos altamente energticos, contem cidos graxos essenciais ao organismo e atuam como transportadores das vitaminas lipossolveis. Os lipdios so substncias insolveis em gua, solveis em solventes orgnicos, tais como ter, clorofrmio e acetona, dentre outros. Estes so classificados em: simples (leos e gorduras), compostos (fosfolipdios, ceras etc.) e derivados (cidos graxos, esteris). Os leos e gorduras diferem entre si apenas na sua aparncia fsica, sendo que a temperatura ambiente os leos apresentam aspecto liquido e as gorduras, pastoso ou solido. (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, IAL, 1985). Por ser um produto destinado ao consumo humano, a Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (ANVISA) tambm regulamenta a identidade e qualidade dos leos e gorduras vegetais. A regulamentao da ANVISA est baseada no Codex Alimentarius, atravs da resoluo RDC n 270, de 22 de setembro de 2005 que trata dos padres de identidade e qualidade, visando segurana alimentar da populao. Os leos e gorduras deve atender s caractersticas fsico-qumicas, como ndice de iodo (Wijs), ndice de perxido e acidez, alm das caractersticas sensoriais, como cor, odor e sabor caractersticos, aspecto lmpido e isento de impurezas. A determinao de lipdios em alimentos feita, na maioria dos casos, pela extrao com solventes, por exemplo, ter. Quase sempre se torna mais simples fazer uma extrao continua em aparelho do tipo Soxhlet, seguida da remoo por evaporao ou destilao do solvente empregado. O resduo obtido no constitudo unicamente por lipdios, mas por

todos os compostos que, nas condies da determinao, possam ser extrados pelo solvente. Estes conjuntos incluem os cidos graxos livres, steres de cidos graxos, as lecitinas, as ceras, os carotenoides, a clorofila e outros pigmentos, alm dos esteris, fosfatidios, vitaminas A e D, leos essenciais etc., mas em quantidades relativamente pequenas, que no chegam a representar uma diferena significativa na determinao.(IAL,1985) Os solventes mais comumente usados so: o ter etlico anidro (ter sulfrico) e o ter de petrleo frao 30 a 60 C. A mistura desses dois tambm recomendada. O ter etlico, apesar de ser um excelente extrator para lipdeos, tem algumas desvantagens: a) Deve estar completamente livre de gua (anidro), necessitando, portanto, de uma serie de manuseios e cuidados; b) Contendo gua, dissolver tambm alguns mono e dissacardeos, provocando desvios na determinao; c) A amostra a ser usada deve, portanto, estar completamente seca; d) No extrai completamente derivados como a lecitina; e) altamente inflamvel e quando oxidado, explosivo; f) Sua recuperao deve ser acompanhada com grande cuidado; O ter de petrleo, por sua vez, apesar de no ser o solvente por excelncia, traz uma serie de vantagens: a) No extrai outras fraes que no seja a lipdica; b) No afetado por pequenas quantidades de gua e, c) A sua recuperao por destilao muito mais conveniente, porm seu custo muito maior. Nos produtos em que estas concentraes se tornam maiores, a determinao ter a denominao mais adequada de extrato etreo. Uma extrao completa se torna difcil em produtos contendo alta proporo de acares, de protenas e umidade. Em certos casos, podem ser aplicados outros mtodos na determinao dos lipdios, tais como: a extrao com solvente a frio (mtodo de Bligh-Dyer ou Folch), hidrlise cida (mtodo de Gerber ou Stoldt- Weibull) ou alcalina (mtodo Rose-Gotllieb-Mojonnier). (IAL, 1985) O mtodo para impurezas insolveis em ter de petrleo aplicvel para todos os tipos de gorduras e leos, determina qualquer resduo slido, sujidades e/ou outras substncias estranhas insolveis em ter de petrleo. um item que no altera a estabilidade e a qualidade do leo com o tempo, pois fornece somente informao sobre as boas prticas de fabricao do produto. ( Almeida-Dria RF,2000)

Para se determinar as impurezas presentes em leos e gorduras utiliza-se um solvente apolar, o ter de petrleo comumente utilizado devido a sua eficincia em extrao de lipdeos, o mtodo tambm conhecido como frao extrato etreo trata-se de um procedimento gravimtrico seguido de filtrao. Utiliza-se normalmente o resduo resultante da determinao da umidade e material voltil. Adiciona-se 50 mL de ter de petrleo no resduo e aquea em banho-maria para dissolver a gordura. Filtre em cadinho de Gooch com ajuda de vcuo. Lave com cinco pores de 10 mL de ter de petrleo a quente, permitindo que cada poro escoe primeiro para depois adicionar a outra poro. Lave completamente com ter de petrleo. Seque o cadinho e aquea at peso constante em estufa a (101 1)C. Esfrie em dessecador at a temperatura ambiente e pese. (AOCS, 1996)

BIBLIOGRAFIA Almeida-Dria RF, Regitano-D'arce MAB (2000). Antioxidant activity of rosemary and oregano ethanol extracts in soybean oil under thermal oxidation. Cincia e Tecnologia de Alimentos 97:201-203. AMERICAN OIL CHEMISTS` SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 4th ed. Champaign, USA, A.O.C.S. 1996. [A.O.C.S. Official method Ca 3a-46]. Arajo, Jlio Maria de Andrade.; Qumica de alimentos teoria e prtica. 5. ed. atual. ampl. Viosa, MG: Ed. UFV, 2011. Association of Official Analytical Chemists (AOAC); Official methods of analysis, 13th ed., Arlington, 2000. BRASIL (2005), ANVISA, Regulamento tcnico para leos vegetais, gorduras vegetais e creme vegetal [Techninal Regulation for vegetables oils, fats and shortenings] Resoluo n. 270, de 22 de setembro de 2005, Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria, Dirio Oficial da Unio, 23 de setembro de 2005, p. 2134. Braslia, Brasil. CODEX Alimentarius Commission. CODEX Standards for olive oils, and olive pomace oils, CODEX STAN 33, 1981. CODEX Alimentarius, Rome: FAO/WHO, rev.2, 2003. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz.3.ed.So Paulo,1985.pg 116-117. Folch, J.; Lees, M.; Stanley, G. H. S.; J. Biol. Chem. 1957, 226, 497. Pino, L. M.; Regitano-dArce, M. A. B.; Racanicci, A. M. C.; Resumos do 19 Congresso Brasileiro de Cincia e Tecnologia de Alimentos, Recife, Brasil, 2004. Regitano-dArce, M. A. B.; Lima, U. A.; Cincia e Tcnologia de Alimentos 1987.