ANLISE GRAVIMTRICA A anlise gravimtrica um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento

o na forma mais pura possvel. O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substncia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da frmula qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado. A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos estequiomtricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto qumico, constituinte da amostra inicial. A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitao qumica, eletrodeposio, volatilizao ou extrao.

ANLISE GRAVIMTRICA POR PRECIPITAO Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel (Inicialmente, o item em anlise encontra-se em uma forma solvel em determinado meio). Precipitao: em linhas gerais segue a seguinte ordem: Precipitao > filtrao > lavagem > aquecimento > pesagem Propriedades dos Precipitados Para obter bons resultados, voc deve ser capaz de obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficincia. Caractersticas de um bom precipitado: Apresentar baixa solubilidade Ser facilmente recuperado por filtrao No ser reativo com o ar, a gua... Ser algo onde o analito seja apenas uma pequena poro do precipitado.

Observao Vrios ons podem ser determinados por gravimetria: esses so precipitados com um reagente e pesados aps secagem. Alguns elementos determinados por gravimetria

Subst. Analisada Fe Al Ca Mg Zn Ba SO4= ClAg PO43Ni

Ppt Formado Fe(OH)3 Al(OH)3 CaC2O4 MgNH4PO4 ZnNH4PO4 BaCrO4 BaSO4 AgCl AgCl MgNH4PO4 Ni(dmg)*

Ppt Pesado Fe2O3 Al2O3 CaCO3 ou CaO Mg2P2O7 Zn2P2O7 BaCrO4 BaSO4 AgCl AgCl Mg2P2O7 Ni(dmg)

Interferentes Al, Ti, Cr Fe, Ti, Cr Todos os metais, exceto alc e Mg Todos M. Exc. Alc. Todos M. Exc. Mg Pb NO3-, ClO3Br-, IHg(I) K+ Pd

Alguns agentes precipitantes inorgnicos Agente precipitante HCl (NH4)2S H2C2O4 HNO3 BaCl2 Forma Ag (AgCl), Hg (Hg2Cl2) Hg (HgS) Ca (CaO) Sn (SnO2) SO4= (BaSO4)

Reagentes Orgnicos Tendem a ser mais seletivos. A 8-hidrquixiquinolina, reage com mais de vinte ctions e, o pH pode ser utilizado para controlar a seletividade. Em meio alcalino, esse reagente especfico para Mg. A Dimetilglioxima dmg fornece com o Pd um ppt de cor amarela sendo este um complexo fraco. Com o Ni forma um ppt vermelho claro, sendo tambm um complexo muito estvel. Uma vez que o Pd no muito comum. A dmg considerada um reagente especfico para o Ni.

Observaes Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma qumica de precipitao. que, muitas vezes, uma forma de precipitao no se constitui em uma adequada forma de pesagem, seja por no possuir uma composio bem definida, seja por no suportar o processo de dessecao por aquecimento que quase sempre deve anteceder a pesagem. A filtrao pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro) ou porcelana (funil de Bchner), com papis de filtro apropriados e membranas. O aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada atravs de um simples aparato ou em muflas, onde temperaturas de 1400C podem ser alcanadas.

CLCULOS EM ANLISE GRAVIMTRICA Os clculos realizados em gravimetria so relativamente simples, devendo-se ter cuidado especial com a correspondncia de unidades. Os clculos se fundamentam na estequiometria das reaes j que uma reao qumica balanceada fornece o nmero de mols de reagentes e produtos participantes da reao. Assim, conhecendo-se a massa de uma das espcies (reagente ou produto) descobre-se a massa de outros constituintes. Exemplo: 2NaI(aq) + Pb(NO3)2(aq) PbI2(s) + 2NaNO3(aq) Principais etapas da anlise gravimtrica Exemplos Determinao de ferro em solo 0,485 g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III), foi oxidada e o ferro (III) precipitado como xido de ferro hidratado (Fe2O3. xH2O). O precipitado depois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248 g, na forma de xido (Fe2O3). Qual o percentual de ferro(III) na amostra? Pesar a amostra Solubilizar a amostra Oxidar e precipitar o ferro Filtrar o precipitado Lavar o precipitado Calcinar o precipitado Resfriar em dessecador Pesar Efetuar os clculos

Determinao de clcio em guas naturais O on clcio precipitado na forma do sal orgnico oxalato de clcio (pouco solvel) com cido oxlico H2C2O4. O precipitado CaC2O4 coletado em papel de filtro (este ser convertido em CO2(gs) e H2O(vapor) pela ao oxidante do O2 atmosfrico, sendo estes ento eliminados), seco e aquecido at o rubro (calcinao). O processo converte o precipitado quantitativamente para xido de clcio (cal). O precipitado depois de calcinado resfriado em dessecador e pesado. Usa-se um cadinho previamente aquecido, resfriado e pesado para a ignio do precipitado. O clcio em 200 mL de amostra de gua natural foi determinado pela precipitao do ction como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em cadinho com massa de 26,600 g. A massa do cadinho, mais o precipitado calcinado (CaO = 56,08g/mol) foi de 26,713 g. Calcule a massa de clcio (40.08g/mol) por 100 mL de amostra de gua.