RF Capacidade Vidraria 1

Relatrio Final do Ensaio de Proficincia em Determinao da Capacidade de Vidrarias - 1 Rodada
ENSAIO DE PROFICINCIA EM DETERMINAO DA CAPACIDADE DE VIDRARIAS 1 RODADA RELATRIO FINAL N 007/12 REVISO 01
ORGANIZAO PROMOTORA DO ENSAIO DE PROFICINCIA Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia Inmetro Diretoria de Metrologia Cientfica e Industrial Dimci Endereo: Av. Nossa Senhora das Graas, 50 Xerm Duque de Caxias RJ Brasil CEP: 25250-020 E-mail para contato: pep-inmetro@inmetro.gov.br COMIT DE ORGANIZAO Alex Pablo Ferreira Barbosa (Inmetro/Dimci/Laflu) Damares da Silva Santos (Inmetro/Dimci/Dicep) Jose Renato Real Siqueira (Inmetro/Dimci/Laflu) Paulo Roberto da Fonseca Santos (Inmetro/Dimci/Dicep) COMIT TCNICO Alex Pablo Ferreira Barbosa (Inmetro/Dimci/Dimec/Laflu) Dalni Malta do Esprito Santo Filho (Inmetro/Dimci/Dimec/Laflu) Jos Julio Pinheiro dos Santos Junior (Inmetro/Dimci/Dimec/Laflu) Jose Renato Real Siqueira (Inmetro/Dimci/Dimec/Laflu) Joyce Costa Andrade (Inmetro/Dimci/Dicep) Leandro Santos Lima (Inmetro/Dimci/Dimec/Laflu) Luiz Fernando Barbosa da Silva (Inmetro/Dimci/Dimec/Laflu) Sandra Maria de Freitas Tostes (Inmetro/Cgcre/Dicla/Nualc)
10/Dezembro/2012
Relatrio Final do Ensaio de Proficincia em Determinao da Capacidade de Vidrarias 1 rodada (Reviso 01)
Sumrio
1. Introduo ........................................................................................................................................ 2 2. Materiais e Mtodos ......................................................................................................................... 3 2.1. Preparao do Item de Ensaio .................................................................................................. 3 2.2. Homogeneidade, Estabilidade e Caracterizao do Item de Ensaio ......................................... 3 2.2.1. Estudo da Homogeneidade ............................................................................................ 3 2.2.2. Estudo da Estabilidade ................................................................................................... 4 2.2.3. Caracterizao................................................................................................................ 4 2.3. Anlise Estatstica dos Resultados dos Laboratrios ................................................................ 4 2.3.1. Erro Normalizado ............................................................................................................ 4 3. Resultados e Discusses ................................................................................................................. 5 3.1. Estudo da Homogeneidade do Item de Ensaio ......................................................................... 5 3.2. Estudo da Estabilidade do Item de Ensaio .............................................................................. 10 3.3. Valor de Referncia do Item de Ensaio ................................................................................... 19 3.4. Resultados dos Laboratrios Participantes ............................................................................. 25 3.4.1. Erro Normalizado .......................................................................................................... 41 3.4.2. Observaes Considerando a Vidraria ......................................................................... 57 4. Concluso ...................................................................................................................................... 65 5. Laboratrios Participantes ............................................................................................................. 67 6. Referncias Bibliogrficas .............................................................................................................. 69
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1. Introduo O ensaio de proficincia (EP) uma ferramenta para a determinao do desempenho de laboratrios na execuo de ensaios ou calibraes. A realizao de ensaios de proficincia no Pas fundamental para o aumento da credibilidade dos resultados das medies e, consequentemente, contribui para facilitar o comrcio internacional e prevenir barreiras tcnicas.
Neste sentido a participao de laboratrios em EP de vidraria fundamental para evidenciar a competncia tcnica destes laboratrios para calibrar os diferentes tipos de vidrarias. Os laboratrios nacionais esto cientes desta importncia e, atravs da Comisso Tcnica de Fluidos (CT-07) da Diviso de Acreditao de laboratrios (Dicla) do Inmetro, envidam esforos para a realizao de comparaes com os mais diferentes instrumentos da rea da Metrologia em Volume.
A definio de Capacidade o volume do interior de um corpo vazio [2]. As vidrarias e suas respectivas capacidades selecionadas neste EP foram escolhidas com base nos resultados mais crticos das auditorias de medio realizadas pelo Cgcre/Secme. Sendo assim extremamente necessrio que os resultados destas medies sejam obtidos com confiabilidade e rastreabilidade metrolgica.
Para esta primeira rodada do EP, foram selecionadas vidrarias que ao longo destes anos, nas auditorias de medio realizadas pela Dicla, reportaram um elevado ndice de resultados incompatveis.
Um EP compreende a organizao, o desempenho e a avaliao de ensaios nos mesmos itens ou em itens de ensaio similares, por dois ou mais laboratrios, de acordo com condies predeterminadas. Alm disso, podem ser destacados os seguintes objetivos nesse EP:
a) avaliar o desempenho de laboratrios na determinao da capacidade das vidrarias de laboratrios na faixa de 0,2 mL a 1.000 mL; b) monitorar o desempenho contnuo dos laboratrios na determinao da capacidade das vidrarias de laboratrios; c) aumentar a credibilidade dos resultados das medies, e; d) identificar eventuais problemas de medio na referida grandeza.
O presente relatrio tem por finalidade apresentar os resultados da avaliao do desempenho dos laboratrios participantes do EP em determinao da Capacidade de Vidrarias 1 rodada, bem como os estudos realizados de homogeneidade, estabilidade e caracterizao, na temperatura de 20 C, das vidrarias selecionadas denominada de item de ensaio e usadas no EP, ora proposto.
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2. Materiais e Mtodos 2.1. Preparao do Item de Ensaio O Laboratrio de Fluidos (Laflu) da Diviso de Metrologia Mecnica do Inmetro foi o responsvel pela seleo, identificao, limpeza e caracterizao das vidrarias (calibrao), estudo de homogeneidade e estabilidade dos itens de ensaio. Para este ensaio de proficincia foram selecionados dois grupos com 06 vidrarias (05 vidrarias de laboratrio e 01 picnmetro) em cada grupo, conforme abaixo:
Tabela 1 Grupos dos itens de ensaio.

GRUPO 1 Descrio 01 balo volumtrico de 100 mL 01 balo volumtrico de 1.000 mL 01 picnmetro de 25 mL 01 pipeta graduada de 1mL 01 pipeta graduada de 10 mL 01 bureta graduada de 50 mL Identificao I 7 / BA 07 I 9 / BA 09 Tec-18396 D 411 I 2 / PI 02 I5 GRUPO 2 Descrio 01 balo volumtrico de 100 mL 01 balo volumtrico de 1.000 mL 01 picnmetro de 25 mL 01 pipeta graduada de 1mL 01 pipeta graduada de 10 mL 01 bureta graduada de 50 mL Identificao I 8 / BA 08 I 11 / BA 11 Tec-46291 D 412 I 4 / PI 01 I6
Os itens de ensaio foram armazenados em caixa que continham material adequado para evitar danos no transporte. 2.2. Homogeneidade, Estabilidade e Caracterizao do Item de Ensaio. Os estudos de homogeneidade, estabilidade e caracterizao dos itens de ensaio foram realizados pelo Laflu durante o perodo das medies deste EP. 2.2.1. Estudo da Homogeneidade O estudo de homogeneidade foi realizado utilizando como base o protocolo internacional harmonizado para ensaio de proficincia, antes do envio dos itens de ensaio aos laboratrios. A homogeneidade dos itens de ensaio foi determinada atravs do clculo do desvio padro das incertezas obtidas em cada uma das trs sries de 11 medies realizadas na determinao do valor designado.
Para a verificao da homogeneidade foi utilizado a anlise de varincia (ANOVA) fator nico [3], realizada com o Microsoft Excel. O uso do artefato como um item de ensaio no EP foi admitido quando a anlise dos dados de medio resultou num valor de F calculado menor do que o valor do F crtico.
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2.2.2. Estudo da Estabilidade O estudo da estabilidade foi realizado atravs da determinao da variao de trs medies em cada ponto de calibrao. Duas destas medies foram executadas antes do EP e uma no fim do EP. A estabilidade foi determinada pela anlise de tendncia da regresso linear, considerando uma distribuio de probabilidade retangular. Esta variao foi incorporada ao clculo da incerteza de medio de cada item de ensaio.
Para realizar este controle, utilizou-se a carta de controle de Shewart para as mdias e para os desvios-padro com pequenas amostras (menores que 25) e de tamanhos iguais [4]. A linha central da carta de controle deve ser a mdia das mdias das medies realizadas. Os limites de controle devem ser calculados conforme a equao a seguir:
X A1
Onde
(1)
X a mdia das mdias de todo os resultado de medio;

A1 o fator para limite de controle (para amostras com tamanho 11 o valor 0,973)
a mdia dos desvios-padro de cada resultado de medio.

2.2.3. Caracterizao Para a caracterizao do item de ensaio foi utilizado o Mtodo Gravimtrico (Sistema Primrio de Medio), cuja metodologia de medio se baseia nos procedimentos internos do Laflu de calibrao de Picnmetro de Vidro e de calibrao de Medida de Capacidade de Vidraria de Laboratrio para as vidrarias de laboratrio, baseados nas normas ISO 4787 [5] e DOQ-CGCRE-027 [6]. 2.3. Anlise Estatstica dos Resultados dos Laboratrios 2.3.1 Erro Normalizado O erro normalizado foi utilizado para a avaliao dos laboratrios que informaram o valor da incerteza expandida de medio do seu resultado e seu respectivo fator de abrangncia (k). O erro normalizado serve para verificar se o resultado da medio de cada participante est em conformidade com o valor de referncia considerando os resultados das medies e suas respectivas incertezas de medio [1], calculado com a equao 2.
y i y ref
2 Ui2 + Uref
En i =
(2)
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Onde: yref o valor designado pelo Laflu/Dimec/Inmetro; yi Ui o resultado mdio da medio de um laboratrio participante; Uref o valor de incerteza expandida do valor designado; o valor de incerteza expandida informada por um laboratrio participante.
A interpretao do erro normalizado apresentada a seguir: |En| 1,0 - Resultado Satisfatrio; |En| > 1,0 - Resultado Insatisfatrio.
3. Resultados e Discusses 3.1. Estudo da Homogeneidade do Item de Ensaio As Tabelas abaixo apresentam os resultados do tratamento estatstico ANOVA s medies para a determinao da homogeneidade dos resultados das medies dos itens de ensaio. Como pode ser observado, o valor de Fcalculado menor que o de Ftabelado para 95% de confiana, indicando que os resultados das medies no apresentaram variao significativa entre si. Os dados da mdia quadrtica e nmero de graus de liberdade foram utilizados para calcular a incerteza da homogeneidade do item de ensaio.
No estudo da homogeneidade das medies dos itens de ensaio do grupo 1 o picnmetro de 25 mL, o ponto 0,6 mL da pipeta graduada de 1 mL e o ponto 30 mL da bureta graduada de 50 mL no atenderam o critrio do ANOVA. Do mesmo modo no estudo da homogeneidade das medies dos itens de ensaio do grupo 2, o ponto 0,2 mL da pipeta graduada de 1 mL e o ponto 10 mL da pipeta graduada de 10 mL tambm no atenderam o critrio do ANOVA. Porm, os mesmos foram considerados homogneos baseado nos termos da norma ISO GUIDE 35:2006 item 7.3 [3] que diz:
Na teoria um material perfeitamente homogneo em relao a uma determinada propriedade, se no existir qualquer diferena entre os valores desta propriedade nas diferentes partes do material. Entretanto, na prtica um material considerado homogneo em relao a uma determinada propriedade, se a diferena entre os valores desta propriedade entre as diferentes pores do material desprezvel se comparada com uma das componentes de incerteza do material, como por exemplo, a caracterizao, o que ocorreu com todos os itens de ensaio. Como se pode ver nas tabelas de 26 a 49, a componente correspondente homogeneidade menor que a da caracterizao.
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Tabela 2 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade do Balo volumtrico de 100mL Balo volumtrico de 100 mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 1,17321E-08 0,000302011 0,000302023 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p 0,99941748 Ftabelado 3,315829501
5,86607E-09 0,000582701 1,0067E-05
Tabela 3 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade do Balo volumtrico de 1.000 mL Balo volumtrico de 1.000 mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 0,000848939 0,018321971 0,019170911 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica 0,00042447 0,000610732 Fcalculado Valor de p Ftabelado
0,695017417 0,506922836 3,315829501
Tabela 4 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade do Picnmetro de 25 mL Picnmetro de 25 mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 9,89269E-07 4,03255E-06 5,02182E-06 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
4,94634E-07 3,679816163 0,037220304 3,315829501 1,34418E-07
Tabela 5 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 1 mL Pipeta graduada de 1mL- ponto 0,2 mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 1,06776E-07 3,9204E-05 3,93108E-05 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
5,33878E-08 0,040853824 0,960022756 3,315829501 1,3068E-06
Tabela 6 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 1 mL Pipeta graduada de 1mL - ponto 0,6 mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 6,18145E-05 0,000129747 0,000191562 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
3,09072E-05 7,146339203 0,002896274 3,315829501 4,3249E-06
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Tabela 7 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 1 mL Pipeta graduada de 1mL- ponto 1,0 mL(Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 5,57572E-07 0,000534805 0,000535362 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica 2,78786E-07 1,78268E-05 Fcalculado Valor de p Ftabelado
0,01563857 0,984491097 3,315829501
Tabela 8 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 10 mL Pipeta graduada de 10 mL- ponto 2mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 1,04028E-05 0,000155997 0,0001664 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica 5,2014E-06 5,1999E-06 Fcalculado Valor de p Ftabelado
1,000287629 0,379710003 3,315829501
Tabela 9 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 10 mL Pipeta graduada de 10 mL-ponto 6mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 2,528E-06 0,000108579 0,000111107 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica 1,264E-06 3,61931E-06 Fcalculado Valor de p Ftabelado
0,349237404 0,708054743 3,315829501
Tabela 10 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 10 mL Pipeta graduada de 10 mL-ponto 10 mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 1,13313E-05 0,000579063 0,000590394 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
5,66563E-06 0,293523809 0,747748297 3,315829501 1,93021E-05
Tabela 11 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Bureta graduada de 50 mL Bureta Graduada de 50 mL-ponto 10 mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 1,37902E-05 0,000689185 0,000702975 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
6,89508E-06 0,300140895 0,742912103 3,315829501 2,29728E-05
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Tabela 12 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Bureta graduada de 50 mL Bureta Graduada de 50 mL - ponto 30 mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 0,000340675 0,000816693 0,001157368 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
0,000170337 6,257091553 0,005355638 3,315829501 2,72231E-05
Tabela 13 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Bureta graduada de 50 mL Bureta Graduada de 50 mL - ponto 50 mL (Grupo 1) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 3,70241E-05 0,000214368 0,000251392 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica 1,8512E-05 7,14561E-06 Fcalculado Valor de p Ftabelado
2,590689118 0,091648653 3,315829501
Tabela 14 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade do Balo Volumtrico de 100 mL Balo Volumtrico de 100 mL (Grupo2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 0,000431086 0,002184662 0,002615749 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
0,000215543 2,959861644 0,067115694 3,315829501 7,28221E-05
Tabela 15 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade do Balo Volumtrico de 1.000 mL Balo Volumtrico de 1.000 mL(Grupo2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 0,000517167 0,026367193 0,02688436 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
0,000258583 0,294210278 0,747245024 3,315829501 0,000878906
Tabela 16 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade do Picnmetro de 25 mL Picnmetro de 25 mL(Grupo2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 2,79058E-07 2,75293E-06 3,03199E-06 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
1,39529E-07 1,520513681 0,234971766 3,315829501 9,17643E-08
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Tabela 17 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 1 mL Pipeta graduada de 1 mL - ponto 0,2 mL(Grupo 2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 1,53957E-05 5,06545E-05 6,60502E-05 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p 0,01867055 Ftabelado 3,315829501
7,69785E-06 4,559036278 1,68848E-06
Tabela 18 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 1 mL Pipeta graduada de 1 mL- ponto 0,6 mL (Grupo 2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 2,528E-06 0,000108579 0,000111107 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica 1,264E-06 3,61931E-06 Fcalculado Valor de p Ftabelado
0,349237404 0,708054743 3,315829501
Tabela 19 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 1 mL Pipeta graduada de 1 mL- ponto 1,0 mL (Grupo 2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 5,57572E-07 0,000534805 0,000535362 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica 2,78786E-07 1,78268E-05 Fcalculado 0,01563857 Valor de p Ftabelado
0,984491097 3,315829501
Tabela 20 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 10 mL Pipeta graduada de 10 mL - ponto 2 mL (Grupo 2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 1,63325E-05 0,000188163 0,000204495 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica 8,16626E-06 6,27208E-06 Fcalculado Valor de p Ftabelado
1,302000661 0,286916345 3,315829501
Tabela 21 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 10 mL Pipeta graduada de 10 mL - ponto 6 mL (Grupo 2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 1,02144E-05 0,000250655 0,000260869 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
5,10718E-06 0,611261088 0,549286695 3,315829501 8,35516E-06
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Tabela 22 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Pipeta graduada de 10 mL Pipeta graduada de 10 mL - ponto 10 mL (Grupo2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 0,000214662 0,000624985 0,000839646 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
0,000107331 5,152002967 0,011928768 3,315829501 2,08328E-05
Tabela 23 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Bureta graduada de 50 mL Bureta graduada de 50 mL - ponto 10 mL (Grupo2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 0,00014444 0,000812253 0,000956693 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p Ftabelado
7,22202E-05 2,667403078 0,085857477 3,315829501 2,70751E-05
Tabela 24 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Bureta graduada de 50 mL Bureta graduada de 50 mL - ponto 30 mL (Grupo2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 0,000103442 0,000678406 0,000781848 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica 5,17208E-05 2,26135E-05 Fcalculado 2,28715956 Valor de p 0,11899104 Ftabelado 3,3158295
Tabela 25 Resultados de ANOVA dos estudos da homogeneidade da Bureta graduada de 50 mL Bureta graduada de 50 mL - ponto 50 mL (Grupo2) Fonte da variao Entre grupos Dentro dos grupos Total Soma quadrtica 3,22854E-05 0,000425362 0,000457648 Graus de liberdade 2 30 32 Mdia quadrtica Fcalculado Valor de p 0,33374563 Ftabelado 3,315829501
1,61427E-05 1,138514366 1,41787E-05
3.2. Estudo da Estabilidade do Item de Ensaio Para a identificao de valores dispersos ou outliers entre os resultados das medies do Laflu foi utilizada a carta de controle de Shewart, conforme detalhado nos grficos abaixo. Nota: Nas legendas dos grficos o Limite de Controle Superior X + A1 e o Limite de Controle Inferior X A1
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Onde:
X a mdia das mdias de todo os resultado de medio;

A1 o fator para limite de controle (para amostras com tamanho 11 o valor 0,973);
a mdia dos desvios-padro de cada resultado de medio.
Figura 1 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Balo Volumtricode 100 mL
Figura 2 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Balo Volumtrico de 1.000 mL
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Figura 3 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Picnmetro de 25 mL
Figura 4 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Pipeta graduada de 1 mL
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Figura 10 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Bureta graduada de 50 mL
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Figura 13 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Balo volumtrico de 100 mL
Figura 14 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Balo volumtrico de 1.000 mL
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Figura 15 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Picnmetro de 25 mL
Figura 16 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Pipeta Graduada de 1 mL
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3.3. Valor de Referncia do Item de Ensaio As Tabelas abaixo apresentam os valores de determinao da capacidade de vidrarias (resultante do estudo de caracterizao) e suas respectivas incertezas combinadas (resultante dos estudos de caracterizao, homogeneidade e estabilidade) e a incerteza expandida [7] (com um nvel de confiana de aproximadamente 95%), na temperatura de 20 C.
Tabela 26 Detalhamento do valor de referncia para o Balo volumtrico de 100 mL. Balo volumtrico de 100 mL (Grupo 1) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 99,935 Incerteza combinada (ucomb) 0,0068 Capacidade da vidraria (mL) 99,935 Incerteza combinada (ucomb) 0,00678 0,00055 0,00001 Incerteza expandida (k = 2,043) 0,014
Tabela 27 Detalhamento do valor de referncia para o Balo volumtrico de 1.000 mL.

Balo volumtrico de 1.000 mL (Grupo 1) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 1000,52 Incerteza combinada (ucomb) 0,032 Capacidade da vidraria (mL) 1000,52 Incerteza combinada (ucomb) 0,0320 0,0024 0,0002 Incerteza expandida (k = 2,033) 0,07
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Tabela 28 Detalhamento do valor de referncia para o Picnmetro de 25 mL.

Picnmetro de 25 mL (Grupo 1) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 25,0390 Incerteza combinada (ucomb) 0,00022 Capacidade da vidraria (mL) 25,0390 Incerteza combinada (ucomb) 0,000365 0,000104 0,000005 Incerteza expandida (k = 2,010) 0,0004
Tabela 29 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 1 mL.

Pipeta graduada de 1 mL ponto 0,2 mL (Grupo 1) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 0,207 Incerteza combinada (ucomb) 0,0053 Capacidade da vidraria (mL) 0,207 Incerteza combinada (ucomb) 0,00526 0,00019 0,00001 Incerteza expandida (k = 2,000) 0,011
Tabela 30 Detalhamento do valor de referncia para Pipeta graduada de 1 mL.

Pipeta graduada de 1mL ponto 0,6 mL (Grupo 1) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 0,619 Incerteza combinada (ucomb) 0,0058 Capacidade da vidraria (mL) 0,619 Incerteza combinada (ucomb) 0,00569 0,00090 0,00008 Incerteza expandida (k = 2,005) 0,012

Pipeta graduada de 1mL ponto 1,0 mL (Grupo 1) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 1,013 Incerteza combinada (ucomb) 0,0074 Capacidade da vidraria (mL) 1,013 Incerteza combinada (ucomb) 0,00736 0,00073 0,00001 Incerteza expandida (k = 2,045) 0,015
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Pipeta graduada de 10 mL ponto 2 mL (Grupo 1) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 2,002 Incerteza combinada (ucomb) 0,0039 Capacidade da vidraria (mL) 2,002 Incerteza combinada (ucomb) 0,00389 0,00001 0,00003 Incerteza expandida (k = 2,018) 0,008


Tabela 35 Detalhamento do valor de referncia para a Bureta graduada de 50 mL.

Bureta graduada de 50 mL ponto 10 mL (Grupo 1) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 9,957 Incerteza combinada (ucomb) 0,0062 Capacidade da vidraria (mL) 9,957 Incerteza combinada (ucomb) 0,00619 0,00070 0,00001 Incerteza expandida (k = 2,029) 0,013
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Tabela 38 Detalhamento do valor de referncia para o Balo volumtrico de 100 mL.

Balo volumtrico de 100 mL (Grupo 2) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 99,918 Incerteza combinada (ucomb) 0,0094 Capacidade da vidraria (mL) 99,918 Incerteza combinada (ucomb) 0,00919 0,00208 0,00012 Incerteza expandida (k = 2,050) 0,019
Tabela 39 Detalhamento do valor de referncia para o Balo volumtrico de 1.000 mL.

Balo volumtrico de 1.000mL (Grupo 2) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 1000,74 Incerteza combinada (ucomb) 0,048 Capacidade da vidraria (mL) 1000,74 Incerteza combinada (ucomb) 0,0479 0,0043 0,0002 Incerteza expandida (k = 2,026) 0,10
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Tabela 40 Detalhamento do valor de referncia para o Picnmetro de 25 mL.

Picnmetro de 25 mL (Grupo 2) Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 24,9487 Incerteza combinada (ucomb) 0,00029 Capacidade da vidraria (mL) 24,9487 Incerteza combinada (ucomb) 0,000284 0,000038 0,000005 Incerteza expandida (k = 2,005) 0,0006

Tabela 42 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada 1 mL.


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Pipeta graduada de 10 mL ponto 10 mL Estudo Caracterizao Homogeneidade Estabilidade Capacidade da vidraria (mL) Valor de Referncia (20,0 C) 10,004 Incerteza combinada (ucomb) 0,0057 Capacidade da vidraria (mL) 10,004 Incerteza combinada (ucomb) 0,00543 0,00162 0,00017 Incerteza expandida (k = 2,047) 0,012

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3.4. Resultados dos Laboratrios Participantes Os resultados das medies da determinao da capacidade de vidrarias enviados pelos 31 (trinta e um) laboratrios participantes desse EP esto apresentados nas Tabelas 50 a 57. Cada laboratrio identificado apenas pelos trs ltimos dgitos do seu cdigo de identificao nas tabelas e grficos seguintes.
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Tabela 50 Resultados das medies realizadas pelos participantes

RESULTADOS GRUPO 1 Balo de 100 mL
Cdigo do laboratrio Volume (mL)
Balo de 1.000 mL
Volume (mL)
Picnmetro de 25 mL
Volume (mL) Incerteza Expandida (mL)
Incerteza Cdigo do Expandida laboratrio (mL)
D09 D20 D32 D45 D48 D54 D55 D62 D64 D69 D75 D80 D84 D89 D95
100,02 99,911 99,95 99,962 99,98 99,96 99,97 99,93 99,96 99,90 99,95 99,917 9,95 99,92 99,95
0,12 0,051 0,05 0,007 0,02 0,03 0,01 0,2 0,02 0,06 0,04 0,05 0,03 0,02 0,05
E15 E16 E26 E40 E41 E51 E53 E60 E66 E68 E80 E86 E90 E91 E98
1000,30 1000,321 1000,29 1000,69 1000,42 1000,5 1000,4 1000,6 1000,3 997,573 1000,4 1000,77 1000,0 1000,73 1000,46
2 0,51 0,27 0,06 0,21 0,1 0,2 0,3 0,1 0,3 0,5 0,2 0,2 0,38 0,3
F01 F43 F47 F53 F57 F58 F69 F71 F83 F85 F93 F94 -
25,037 25,05 25,047 25,04 25,038 25,039 25,041 25,0393 25,035 25,033 25,04 25,046 -
0,05 0,03 0,004 0,08 0,025 0,003 0,002 0,0026 0,004 0,005 0,01 0,006 -

RESULTADOS (pipeta de 1 mL Grupo 1) Ponto 0,2 mL
Cdigo do laboratrio Volume (mL) Incerteza Expandida (mL)
Ponto 0,6 mL
Volume (mL)5 Incerteza Expandida (mL)
Ponto 1,0 mL
A06 A20 A23 A29 A40 A43 A45 A51 A66 A67 A69 A75 A89 A92 A94
0,21 0,211 0,21 0,21 0,205 0,209 0,21 0,21 0,21 0,205 0,214 0,209 0,207 0,206 0,208
0,02 0,001 0,08 0,01 0,007 0,001 0,02 0,003 0,003 0,004 0,003 0,002 0,002 0,0044 0,005
0,63 0,623 0,63 0,62 0,616 0,611 0,62 0,627 0,63 0,598 0,636 0,627 0,629 0,623 0,619
0,02 0,005 0,08 0,01 0,009 0,001 0,02 0,004 0,005 0,005 0,008 0,001 0,002 0,015 0,017
1,04 1,014 1,03 1,03 1,024 1,007 1,01 1,02 1,02 0,999 1,051 1,029 1,019 1,031 1,027
0,02 0,004 0,08 0,01 0,009 0,001 0,02 0,008 0,006 0,007 0,003 0,003 0,002 0,016 0,01
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RESULTADOS (pipeta de 10 mL Grupo 1) Ponto 2 mL
Ponto 6 mL
Ponto 10 mL
B02 B14 B16 B22 B27 B30 B31 B55 B56 B57 B60 B78 B81 B88
2,01 2,02 2,02 2 2,00 2,010 2,014 2,01 2,006 2,023 2,003 2,01 2,01 2,01
0,01 0,01 0,02 0,01 0,02 0,0064 0,007 0,08 0,006 0,008 0,001 0,01 0,01 0,01
6,04 6,05 6,06 6,02 6,011 6,022 6,053 6,02 6,015 6,052 6,004 6,02 6,03 6,02
0,03 0,01 0,02 0,01 0,006 0,0064 0,01 0,08 0,007 0,004 0,001 0,01 0,03 0,02
10,07 10,09 10,09 10,02 10,01 10,056 10,089 10,02 10,888 10,085 10,009 10,03 10,03 10,02
0,03 0,01 0,02 0,02 0,01 0,027 0,01 0,08 0,008 0,006 0,002 0,01 0,02 0,02

RESULTADOS (bureta de 50 mL Grupo 1) Ponto 10 mL
Ponto 30 mL
Ponto 50 mL
C11 C12 C27 C34 C38 C40 C46 C48 C50 C52 C53 C54 C66 C70 C82
9,95 9,959 9,92 9,99 9,949 9,94 9,97 9,95 9,97 9,963 10,00 9,95 9,952 9,95 9,96
0,01 0,023 0,01 0,08 0,002 0,04 0,01 0,02 0,02 0,007 0,04 0,02 0,02 0,03 0,02
29,92 29,931 29,88 29,83 29,906 29,91 29,94 29,92 29,93 29,926 30,00 29,91 29,903 29,9 29,93
0,02 0,036 0,02 0,09 0,004 0,04 0,01 0,03 0,01 0,008 0,05 0,01 0,02 0,02 0,06
49,86 49,881 49,85 49,92 49,856 49,87 49,90 49,89 49,885 49,88 50,01 49,87 49,883 49,89 49,9
0,03 0,042 0,03 0,08 0,007 0,04 0,02 0,05 0,005 0,01 0,04 0,01 0,02 0,02 0,1
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Tabela 54 Resultados das medies realizadas pelos participantes.

RESULTADOS GRUPO 2 Balo de 100 mL Grupo 2
Cdigo do laboratrio Volume (mL)
Balo de 1.000 mL Grupo 2

Volume (mL)
Picnmetro de 25 mL Grupo2
D04 D10 D16 D40 D43 D44 D47 D53 D66 D70 D74 D82 D91 D96 D99
99,911 99,94 99,88 99,953 99,90 99,923 99,8976 99,956 99,95 99,80 99,95 99,955 99,95 99,91 99,950
0,021 0,02 0,01 0,05 0,03 0,015 0,015 0,023 0,02 0,05 0,03 0,012 0,02 0,04 0,028
1000,8 1000,54 1000,7 100,76 1000,3 1000,8 1000,70 1000,35 1000,87 1000,69 1000,7 1000,1 1000,65 1000,5 1000,573
0,3 0,15 0,2 0,15 0,2 0,2 0,15 0,2 0,23 0,21 0,1 0,1 0,14 0,5 0,077
F03 F05 F12 F16 F40 F52 F54 F55 F62 F63 F70 F72 F76 F77 F99
24,9467 24,936 24,942 24,943 24,94429 24,947 24,952 24,964 24,9484 24,947 24,954 24,927 24,9534 24,9463 24,95
0,0035 0,006 0,01 0,004 0,004 0,003 0,003 0,007 0,0050 0,002 0,005 0,007 0,005 0,0059 0,01

RESULTADOS (pipeta de 1 mL Grupo 2) Ponto 0,2 mL
Ponto 0,6 mL
Ponto 1,0 mL
A02 A10 A18 A28 A30 A33 A47 A57 A63 A68 A79 A82 A84 A87 A90
0,206 0,208 0,206 0,209 0,2094 0,207 0,21 0,206 0,21 0,203 0,208 0,205 0,2079 0,2082 0,21
0,001 0,016 0,008 0,002 0,0010 0,004 0,06 0,002 0,02 0,005 0,041 0,008 0,01 0,001 0,06
0,617 0,617 0,618 0,619 0,6132 0,621 0,6 0,614 0,60 0,615 0,609 0,61 0,6070 0,621 0,62
0,003 0,012 0,008 0,003 0,0009 0,006 0,06 0,004 0,01 0,005 0,041 0,01 0,01 0,001 0,06
0,99 1,017 1,01 1,024 1,0078 0,989 0,99 0,984 0,99 1,005 0,995 1,004 1,0035 1,019 0,99
0,002 0,012 0,008 0,004 0,0026 0,005 0,06 0,003 0,01 0,005 0,041 0,008 0,01 0,001 0,06
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RESULTADOS (pipeta de 10 mL Grupo 2) Ponto 2 mL
Ponto 6 mL
Ponto 10 mL
B05 B06 B24 B61 B63 B65 B66 B68 B69 B75 B77 B79 B83 B95 B99
1,98 1,997 2,003 2,00 1,993 1,992 2 2,00 1,9931 1,9861 1,999 2,005 1,998 1,99 1,999
0,004 0,005 0,041 0,02 0,008 0,004 0,06 0,06 0,0024 0,002 0,008 0,008 0,002 0,01 0,008
5,992 6,003 5,998 5,99 5,994 5,982 5,99 5,98 5,9743 5,9801 6,01 6,012 6,009 5,99 5,991
0,002 0,006 0,041 0,02 0,008 0,005 0,06 0,06 0,0061 0,002 0,01 0,020 0,002 0,01 0,008
9,993 9,999 10,928 9,99 9,999 9,978 9,98 9,98 9,9788 9,9742 10,022 10,026 10,024 9,98 10,982
0,002 0,006 0,041 0,02 0,008 0,004 0,06 0,06 0,0024 0,002 0,009 0,022 0,003 0,02 0,006

RESULTADOS (bureta de 50 mL Grupo 2) Ponto 10 mL
Ponto 30 mL
Ponto 50 mL
C02 C07 C09 C25 C31 C32 C36 C44 C45 C47 C59 C75 C83 C86 C94
10,007 9,971 9,978 10,01 9,988 10,008 10,002 10,012 10,01 9,923 10,0116 9,985 10,012 10,01 10
0,005 0,0024 0,007 0,02 0,009 0,009 0,008 0,011 0,06 0,059 0,0075 0,041 0,004 0,01 0,06
29,969 29,932 29,97 29,97 30,02 30,017 29,952 30,002 30,03 29,959 29,9658 29,947 29,97 30,01 29,97
0,010 0,0072 0,02 0,03 0,01 0,006 0,015 0,011 0,06 0,020 0,0075 0,042 0,012 0,02 0,06
49,993 50,001 50,00 50,05 50,01 50,132 50,02 50,103 50,13 50,033 49,9848 50,031 50,046 50,12 50,01
0,010 0,012 0,02 0,04 0,02 0,009 0,025 0,011 0,06 0,017 0,0075 0,042 0,015 0,03 0,06
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Obs.: Os resultados foram expressos de acordo com o nmero de casas decimais enviadas por cada participante.
Os grficos abaixo apresentam uma comparao dos valores dos laboratrios participantes em relao ao valor de referncia para cada item de ensaio. Os valores dos laboratrios participantes esto representados por um ponto e a incerteza expandida pela barra vertical. O valor de referncia do item de ensaio est representado por uma linha contnua de cor preta e sua incerteza expandida pelas linhas vermelhas.
Balo Volumtrico de 100 mL- Grupo 1

Volume (mL) 100,052 100,012 99,972 99,932 99,892 99,852 99,812 D09 D20 D32 D45 D48 D54 D55 D62 D64 D69 D75 D80 D84 D89 D95 Cdigos dos Laboratrios
Figura 25 Comparao dos valores dos laboratrios participantes em relao ao valor de referncia para Balo volumtrico de 100 mL.
Balo Volumtrico de 1.000 mL- Grupo 1

Volume (mL)
1000,892 1000,692 1000,492 1000,292 1000,092 999,892 999,692 E15 E16 E26 E40 E41 E51 E53 E60 E66 E68 E80 E86 E90 E91 E98 Cdigos dos Laboratrios
Figura 26 Comparao dos valores dos laboratrios participantes em relao ao valor de referncia para Balo volumtrico de 1.000 mL.
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Volume (mL) 25,051 25,047 25,043 25,039 25,035 25,031 F01 F43
Picnmetro de 25 mL - Grupo 1
F47
F53
F57
F58
F69
F71
F83
F85
F93
F94
Cdigos dos Laboratrios
Figura 27 Comparao dos valores dos laboratrios participantes em relao ao valor de referncia para Picnmetro de 25 mL.
Pipeta graduada de 1 mL - Ponto 0,2 mL - Grupo 1

Volume (mL) 0,252 0,242 0,232 0,222 0,212 0,202 0,192 0,182 0,172 0,162 A06 A20 A23 A29 A40 A43 A45 A51 A66 A67 A69 A75 A89 A92 A94 Cdigos dos Laboratrios
Figura 28 Comparao dos valores dos laboratrios participantes em relao ao valor de referncia para Pipeta graduada de 1 mL.
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Pipeta graduada de 1 mL - Ponto 0,6 mL - Grupo 1

Volume (mL) 0,662 0,642 0,622 0,602 0,582 0,562 A06 A20 A23 A29 A40 A43 A45 A51 A66 A67 A69 A75 A89 A92 A94
Pipeta graduada de 1 mL - Ponto 1 mL - Grupo 1

Volume (mL) 1,082 1,062 1,042 1,022 1,002 0,982 0,962 0,942 A06 A20 A23 A29 A40 A43 A45 A51 A66 A67 A69 A75 A89 A92 A94 Cdigos dos Laboratrios
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Pipeta graduada de 10 mL - ponto 2 mL - Grupo 1

Volume (mL) 2,050 2,040 2,030 2,020 2,010 2,000 1,990 1,980 1,970 B02 B14 B16 B22 B27 B30 B31 B55 B56 B57 B60 B78 B81 B88

Volume (mL) 6,072 6,062 6,052 6,042 6,032 6,022 6,012 6,002 5,992 5,982 5,972 B02 B14 B16 B22 B27 B30 B31 B55 B56 B57 B60 B78 B81 B88
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Volume (mL) 10,120 10,100 10,080 10,060 10,040 10,020 10,000 9,980 9,960 9,940 B02 B14 B16 B22 B27 B30 B31 B55 B56 B57 B60 B78 B81 B88
Bureta graduada de 50 mL- ponto 10 mL - Grupo 1

Volume (mL) 10,052 10,032 10,012 9,992 9,972 9,952 9,932 9,912 9,892 C11 C12 C27 C34 C38 C40 C46 C48 C50 C52 C53 C54 C66 C70 C82 Cdigos dos Laboratrios
Figura 34 Comparao dos valores dos laboratrios participantes em relao ao valor de referncia para Bureta graduada de 50 mL.
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Volume ( mL) 30,030 29,990 29,950 29,910 29,870 29,830 29,790 29,750 C11 C12 C27 C34 C38 C40 C46 C48 C50 C52 C53 C54 C66 C70 C82 Cdigos dos Laboratrios

Volume (mL) 50,032 49,992 49,952 49,912 49,872 49,832 49,792 C11 C12 C27 C34 C38 C40 C46 C48 C50 C52 C53 C54 C66 C70 C82 Cdigos dos Laboratrios
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Balo Volumtrico de 100 mL- Grupo 2

Volume (mL) 100,052 100,012 99,972 99,932 99,892 99,852 99,812 99,772 99,732 D04 D10 D16 D40 D43 D44 D47 D53 D66 D70 D74 D82 D91 D96 D99 Cdigos dos Laboratrios
Figura 37 Comparao dos valores dos laboratrios participantes em relao ao valor de referncia para Balo volumtrico de 100 mL.
Balo Volumtrico de 1.000 mL- Grupo 2

Volume (mL) 1001,092 1001,012 1000,932 1000,852 1000,772 1000,692 1000,612 1000,532 1000,452 1000,372 1000,292 1000,212 1000,132 E01 E07 E09 E45 E46 E48 E50 E54 E62 E63 E73 E84 E87 E89 E96 Cdigos dos Laboratrios
Figura 38 Comparao dos valores dos laboratrios participantes em relao ao valor de referncia para Balo volumtrico de 1.000 mL.
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Volume (mL)
24,962 24,952 24,942 24,932 24,922 F03 F05 F12 F16 F40 F52 F54 F55 F62 F63 F70 F72 F76 F77 F99 Cdigos dos Laboratrios
Figura 39 Comparao dos valores dos laboratrios participantes em relao ao valor de referncia para Picnmetro de 25 mL.
Pipeta graduada de 1 mL - ponto 0,2 mL - Grupo 2

Volume (mL)
0,225 0,215 0,205 0,195 0,185 A02 A10 A18 A28 A30 A33 A47 A57 A63 A68 A79 A82 A84 A87 A90 Cdigos dos Laboratrios
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Pipeta graduada de 1 mL - ponto 0,6 mL - Grupo 2

Volume (mL)
0,642 0,622 0,602 0,582 0,562 0,542 A02 A10 A18 A28 A30 A33 A47 A57 A63 A68 A79 A82 A84 A87 A90 Cdigos dos Laboratrios

Volume ( mL) 1,042 1,022 1,002 0,982 0,962 0,942 0,922 A02 A10 A18 A28 A30 A33 A47 A57 A63 A68 A79 A82 A84 A87 A90 Cdigos dos Laboratrios
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Volume (mL)
2,052 2,032 2,012 1,992 1,972 1,952 1,932 B05 B06 B24 B61 B63 B65 B66 B68 B69 B75 B77 B79 B83 B95 B99 Cdigos dos Laboratrios

Volume (mL)
6,052 6,032 6,012 5,992 5,972 5,952 B05 B06 B24 B61 B63 B65 B66 B68 B69 B75 B77 B79 B83 B95 B99 Cdigos dos Laboratrios

Volume (mL) 10,052 10,032 10,012 9,992 9,972 9,952 9,932 9,912 B05 B06 B24 B61 B63 B65 B66 B68 B69 B75 B77 B79 B83 B95 B99 Cdigos dos Laboratrios
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Bureta graduada de 50 mL - ponto 10 mL - Grupo 2

Volume (mL) 10,062 10,022 9,982 9,942 9,902 9,862 C02 C07 C09 C25 C31 C32 C36 C44 C45 C47 C59 C75 C83 C86 C94 Cdigos dos Laboratrios

Volume (mL) 30,040 30,020 30,000 29,980 29,960 29,940 29,920 29,900 C02 C07 C09 C25 C31 C32 C36 C44 C45 C47 C59 C75 C83 C86 C94 Cdigos dos Laboratrios
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Volume ( mL) 50,192 50,152 50,112 50,072 50,032 49,992 49,952 C02 C07 C09 C25 C31 C32 C36 C44 C45 C47 C59 C75 C83 C86 C94 Cdigos dos Laboratrios
3.4.1. Erro Normalizado O desempenho de cada laboratrio participante foi avaliado atravs do clculo do erro normalizado. Os valores obtidos so apresentados nas tabelas abaixo.
Tabela 58 Resultados do erro normalizado referente medio da capacidade dos itens de ensaio. GRUPO 1 Balo volumtrico de 100 mL
Cdigo do laboratrio Erro normalizado
Balo volumtrico de 1.000 mL

Picnmetro de 25 mL
D09 D20 D32 D45 D48 D54 D55 D62 D64 D69 D75 D80 D84 D89 D95 * resultado insatisfatrio
0,7 -0,5 0,3 1,7 1,8 0,8 2,0 0,0 1,0 -0,6 0,4 -0,3 -2718 -0,6 0,3
-0,1 -0,4 -0,8 1,9 -0,5 -0,5 -0,6 0,3 -1,8 -9,6 -0,3 1,2 -2,5 0,5 -0,2
F01 F43 F47 F53 F57 F58 F69 F71 F83 F85 F93 F94 -
0,0 0,4 2,0 0,0 0,0 0,0 1,3 0,1 -1,0 -1,2 0,1 1,2 -
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Tabela 59 Resultados do erro normalizado referente medio da capacidade dos itens de ensaio. GRUPO 1 Pipeta graduada de 1 mL Cdigo do laboratrio A06 A20 A23 A29 A40 A43 A45 A51 A66 A67 A69 A75 A89 A92 A94 * resultado insatisfatrio 0,1 0,4 0,0 0,2 -0,2 0,2 0,1 0,3 0,7 -0,2 0,6 0,1 0,0 -0,1 0,1 Ponto 0,2 mL Ponto 0,6 mL Erro normalizado 0,5 0,3 0,1 0,1 -0,2 -0,7 0,0 0,6 1,1 -1,6 1,2 0,7 0,8 0,2 0,0 1,1 0,1 0,2 0,9 0,6 -0,4 -0,1 0,4 0,4 -0,8 2,5 1,0 0,4 0,8 0,8 Ponto 1,0 mL
Tabela 60 Resultados do erro normalizado referente medio da capacidade dos itens de ensaio. GRUPO 1 Pipeta graduada de 10 mL Cdigo do laboratrio B02 B14 B16 B22 B27 B30 B31 B55 B56 B57 B60 B78 B81 B88 * resultado insatisfatrio 0,3 1,4 0,8 -0,2 0,0 0,8 1,1 0,1 0,4 1,8 0,1 0,6 0,6 0,7 Ponto 2 mL Ponto 6 mL Erro normalizado 1,4 3,7 2,7 1,4 0,9 2,0 4,0 0,2 1,2 5,6 0,2 1,4 0,9 0,8 2,1 5,8 3,8 0,7 0,5 1,8 5,7 0,2 65,0 6,5 0,4 1,7 1,1 0,9 Ponto 10 mL
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Tabela 61 Resultados do erro normalizado referente medio da capacidade dos itens de ensaio. GRUPO 1 Bureta graduada de 50 mL Cdigo do laboratrio C11 C12 C27 C34 C38 C40 C46 C48 C50 C52 C53 C54 C66 C70 C82 * resultado insatisfatrio -0,3 0,1 -2,3 0,4 -0,6 -0,4 0,8 -0,4 0,4 0,4 1,0 -0,2 -0,2 -0,2 0,1 ponto 10 mL ponto 30 mL Erro normalizado 0,4 0,6 -1,0 -0,8 0,0 0,1 1,7 0,5 1,0 1,1 1,8 0,4 -0,1 -0,2 0,4 -0,4 0,2 -0,7 0,6 -1,2 0,0 1,2 0,3 1,0 0,5 3,3 -0,1 0,5 0,8 0,3 ponto 50 mL
Tabela 62 Resultados do erro normalizado referente medio da capacidade dos itens de ensaio. GRUPO 2 Balo volumtrico de100 mL Cdigo do laboratrio D04 D10 D16 D40 D43 D44 D47 D53 D66 D70 D74 D82 D91 D96 D99 * resultado insatisfatrio Erro normalizado -0,2 0,8 -1,8 0,7 -0,5 0,2 -0,8 1,3 1,2 -2,2 0,9 1,6 1,0 -0,2 1,0 Balo volumtrico de 1.000 mL Cdigo do laboratrio E01 E07 E09 E45 E46 E48 E50 E54 E62 E63 E73 E84 E87 E89 E96 Erro normalizado 0,2 -1,1 -0,2 -4992 -2,0 0,3 -0,2 -1,7 0,5 -0,2 -0,6 -4,5 -0,5 -0,5 -1,3 Picnmetro de 25 mL Cdigo do laboratrio F03 F05 F12 F16 F40 F52 F54 F55 F62 F63 F70 F72 F76 F77 F99 Erro normalizado -0,6 -2,1 -0,7 -1,4 -1,1 -0,6 1,1 2,2 -0,1 -0,8 1,1 -3,1 0,9 -0,4 0,1
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Tabela 63 Resultados do erro normalizado referente medio da capacidade dos itens de ensaio. GRUPO 2 Pipeta graduada de 1 mL Cdigo do laboratrio A02 A10 A18 A28 A30 A33 A47 A57 A63 A68 A79 A82 A84 A87 A90 * resultado insatisfatrio Tabela 64 Resultados do erro normalizado referente medio da capacidade dos itens de ensaio. GRUPO 2 Pipeta graduada de 10 mL Cdigo do laboratrio B05 B06 B24 B61 B63 B65 B66 B68 B69 B75 B77 B79 B83 B95 B99 * resultado insatisfatrio -2,5 -0,5 0,0 -0,1 -0,8 -1,1 0,0 0,0 -1,1 -1,9 -0,3 0,3 -0,5 -0,9 -0,3 Ponto 2 mL Ponto 6 mL Erro normalizado -1,2 0,1 -0,1 -0,6 -0,7 -2,1 -0,2 -0,3 -2,8 -2,7 0,6 0,5 0,8 -0,9 -1,0 -0,9 -0,4 21,6 -0,6 -0,3 -2,1 -0,4 -0,4 -2,1 -2,4 1,2 0,9 1,6 -1,0 72,9 Ponto 10 mL -0,1 0,0 -0,1 0,3 0,3 0,0 0,0 -0,1 0,1 -0,5 0,0 -0,2 0,1 0,2 0,0 Ponto 0,2 mL Ponto 0,6 mL Erro normalizado 1,1 0,6 0,8 1,3 0,6 1,3 -0,1 0,6 -0,7 0,7 0,0 0,1 -0,2 1,7 0,1 -1,1 1,2 0,8 2,4 0,8 -1,1 -0,2 -1,7 -0,7 0,5 -0,1 0,3 0,3 2,1 -0,2 Ponto 1,0 mL
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Tabela 65 Resultados do erro normalizado referente medio da capacidade dos itens de ensaio. GRUPO 2 Bureta graduada de 50 mL Cdigo do laboratrio C02 C07 C09 C25 C31 C32 C36 C44 C45 C47 C59 C75 C83 C86 C94 * resultado insatisfatrio 0,8 -1,6 -1,0 0,6 -0,4 0,7 0,4 0,9 0,3 -1,2 1,0 -0,2 1,1 0,8 0,1 Ponto 10 mL Ponto 30 mL Erro normalizado 0,8 -1,4 0,6 0,4 3,6 3,8 -0,1 2,5 1,3 0,1 0,6 -0,2 0,8 2,2 0,2 -2,2 -1,6 -1,2 0,5 -0,8 6,5 -0,3 4,3 1,7 0,2 -2,9 0,0 0,9 2,8 -0,3 Ponto 50 mL
Os grficos abaixo demonstram uma comparao dos valores de En dos laboratrios participantes para cada item de ensaio.
Balo Volumtrico de 100 mL - Grupo 1

En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 D84 D69 D89 D20 D80 D62 D32 D95 D75 D09 D54 D64 D45 D48 D55
Laboratrios
Figura 49 Grfico com os resultados de En para Balo volumtrico de 100 mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 11 (onze) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 4 (quatro) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5
Balo Volumtrico de 1.000 mL - Grupo 1
E68 E90 E66 E26 E53 E41 E51 E16 E80 E98 E15 E60 E91 E86 E40 Laboratrios
Figura 50 Grfico com os resultados de En para Balo volumtrico de 1.000 mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 10 (dez) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 5 (cinco) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 F85 F83
F01
F53
F57
F58
F71
F93
F43
F94
F69
F47
Laboratrios
Figura 51 Grfico com os resultados de En para Picnmetro de 25 mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 8 (oito) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 4 (quatro) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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Pipeta Graduada de 1 mL - Ponto 0,2 mL - Grupo 1

En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 A40 A67 A92 A23 A89 A06 A45 A75 A94 A29 A43 A51 A20 A69 A66 Laboratrios
Figura 52 Grfico com os resultados de En para Pipeta graduada de 1mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 15 (quinze) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e nenhum laboratrio apresentou resultado insatisfatrio, ou seja, |En| > 1.

Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 12 (doze) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 3 (trs) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 13 (treze) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 2 (dois) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 B22
Pipeta Graduada de 10 mL - Ponto 2 mL - Grupo 1
B27
B55
B60
B02
B56
B78
B81
B88
B16
B30
B31
B14
B57
Laboratrios
Figura 55 Grfico com os resultados de En para Pipeta graduada de 10 mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 11 (onze) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 3 (trs) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 B55 B60 B88 B27 B81 B56 B02 B22 B78 B30 B16 B14 B31 B57
Laboratrios
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 5 (cinco) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 9 (nove) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.

En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 B55 B60 B27 B22 B88 B81 B78 B30 B02 B16 B31 B14 B57 B56
Laboratrios
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 5 (cinco) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 9 (nove) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5
Bureta Graduada de 50 mL - Ponto 10 mL - Grupo 1
C27 C38 C40 C48 C11 C54 C66 C70 C12 C82 C34 C50 C52 C46 C53 Laboratrios
Figura 58 Grfico com os resultados de En para Bureta graduada de 50 mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 14 (quatorze) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 1 (um) laboratrio apresentou resultado insatisfatrio, ou seja, |En| > 1.
En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5
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En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 12 (doze) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 3 (trs)laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5
Balo Volumtrico de 100 mL - Grupo 2
D70 D16 D47 D43 D04 D96 D44 D40 D10 D74 D91 D99 D66 D53 D82 Laboratrios
Figura 61 Grfico com os resultados de En para Balo volumtrico de 100 mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 10 (dez) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 5 (cinco) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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Balo Volumtrico de 1.000 mL - Grupo 2

En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 E45 E84 E46 E54 E96 E07 E73 E87 E89 E09 E50 E63 E01 E48 E62 Laboratrios
Figura 62 Grfico com os resultados de En para Balo volumtrico de 1.000 mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 9 (nove) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 6 (seis) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
Picnmetro de 25 mL- Grupo 2

En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 F72 F05 F16 F40 F63 F12 F03 F52 F77 F62 F99 F76 F54 F70 F55 Laboratrios
Figura 63 Grfico com os resultados de En para Picnmetro de 25 mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 8 (oito) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 7 (sete) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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Figura 64 Grfico com os resultados de En para Pipeta Graduada de 1mL.
Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 15 (quinze) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e Nenhum laboratrio apresentou resultado insatisfatrio, ou seja, |En| > 1.

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En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 B05 B75 B65 B69 B95 B63 B06 B83 B77 B99 B61 B24 B66 B68 B79 Laboratrios
Figura 67 Grfico com os resultados de En para Pipeta Graduada de 10 mL.
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Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 8 (oito) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 7 (sete) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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En 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 C07 C47 C09 C31 C75 C94 C45 C36 C25 C32 C02 C86 C44 C59 C83 Laboratrios
Figura 70 Grfico com os resultados de En para Bureta Graduada de 50 mL.

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Por meio da anlise dos grficos de erro normalizado, pode-se observar que: 7 (sete) laboratrios apresentaram resultados satisfatrios, ou seja, |En| 1; e 8 (oito) laboratrios apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. 3.4.2. Observaes Considerando a Vidraria Embora a introduo de textos explicativos sobre o preenchimento de todos os campos do formulrio de registro de resultados tivesse como princpio de auxiliar os laboratrios, foram observadas informaes incorretas ou inadequadas registradas pelos laboratrios participantes em seus formulrios, bem como a falta de algumas informaes. Abaixo apresentamos os comentrios para cada vidraria, bem como os cdigos de identificao dos laboratrios com En > 1. Grupo 1 - Balo 100 mL Os laboratrios D45, D48, D55 e D84 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios D09 e D75 no apresentaram os valores do seu picnmetro padro de trabalho. O laboratrio D09 no apresentou os valores das contribuies para a incerteza de medio, a incerteza combinada e os graus de liberdade efetivo. Os laboratrios D20, D62, D69, D75, D80, D89 e D95 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios D48, D54 e D84 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio.
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Grupo 1 - Balo 1.000 mL Os laboratrios E40, E66, E68, E86 e E90 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios E15, E16, E41, E68 e E80 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. O laboratrio E26 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. O laboratrio E26 no apresentou os valores das contribuies para a incerteza de medio, a incerteza combinada e os graus de liberdade efetivo. Os laboratrios E60, E90 e E98 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio E90 no apresentou os valores da contribuio para a incerteza de medio da repetitividade. Grupo 1 - Picnmetro de 25 mL Os laboratrios F85, F94, F69 e F47 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios F01 e F53 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. O laboratrio F43 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. O laboratrio F43 no apresentou os valores das contribuies para a incerteza de medio, a incerteza combinada e os graus de liberdade efetivo. Os laboratrios F47, F57, F85 e F94 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios F69 e F93 enviaram os resultados do picnmetro com 10 medies em vez de 5 medies. Grupo 1 - Pipeta graduada de 1 mL ponto 0,2 mL Os laboratrios A06, A29, A43 e A89 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios A06, A45, A89 e A92 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio A67 no apresentou os valores das contribuies para a incerteza de medio, a incerteza combinada e os graus de liberdade efetivo. O laboratrio A67 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. Os laboratrios A06, A20, A29, A40, A43, A51, A66, A69, A75, A89, A92 e A94 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio.
Grupo 1 - Pipeta graduada de 1mL ponto 0,6 mL Os laboratrios A67, A66 e A69 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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Os laboratrios A06, A29, A43, A51 e A89 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios A06, A45, A89 e A92 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio A67 no apresentou os valores das contribuies para a incerteza de medio, a incerteza combinada e os graus de liberdade efetivo. O laboratrio A67 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. Os laboratrios A06, A20, A29, A40, A43, A51, A66, A69, A75, A89, A92 e A94 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 1 - Pipeta graduada de 1mL ponto 1,0 mL Os laboratrios A06 e A69 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios A06, A29, A43, A69 e A89 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios A06, A45, A89 e A92 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio A67 no apresentou os valores das contribuies para a incerteza de medio, a incerteza combinada e os graus de liberdade efetivo. O laboratrio A67 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. Os laboratrios A06, A20, A29, A40, A43, A51, A66, A69, A75, A89, A92 e A94 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 1 - Pipeta graduada de 10 mL ponto 2mL Os laboratrios B14, B31 e B57 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios B02, B14, B22, B30 e B81 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios B02, B16, B30, B56 e B57apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios B02, B14, B16, B22, B27, B30, B31, B56, B57, B60, B78, B81 e B88 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio.
Grupo 1 - Pipeta graduada de 10 mL ponto 6mL Os laboratrios B02, B14, B16, B22, B30, B31, B56, B57 e B78 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios B02, B14, B22, B30 e B81 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios B02, B16, B30, B56 e B78 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio.
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Os laboratrios B02, B14, B16, B22, B27, B30, B31, B56, B57, B60, B78, B81 e B88 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 1 - Pipeta graduada de 10 mL ponto 10 mL Os laboratrios B02, B14, B16, B30, B31, B56, B57, B78 e B81 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios B02, B14, B22, B30 e B81 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios B02, B16, B30, B56, B57 e B78 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios B02, B14, B16, B22, B27, B30, B31, B56, B57, B60, B78, B81 e B88 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 1 - Bureta graduada de 50 mL ponto 10 mL O laboratrio C27 apresentou resultado insatisfatrio, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios C27, C46, C50 e C82 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios C12, C48, C52 e C70 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio C53 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. O laboratrio C53 no apresentou os valores das contribuies para a incerteza de medio, a incerteza combinada e os graus de liberdade efetivo. Os laboratrios C11, C12, C27, C38, C40, C46, C48, C50, C52, C54, C66, C70 e C82 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 1 - Bureta graduada de 50 mL ponto 30 mL Os laboratrios C46, C52 e C53 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios C27, C46, C50, C54 e C82 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios C12, C40, C48, C52 e C70 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio C53 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. O laboratrio C53 no apresentou os valores das contribuies para a incerteza de medio, a incerteza combinada e os graus de liberdade efetivo. Os laboratrios C11, C12, C27, C38, C40, C46, C48, C50, C52, C54, C66, C70 e C82 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio.
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Grupo 1 - Bureta graduada de 50 mL ponto 50 mL Os laboratrios C38, C46 e C53 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios C27, C46, C50, C54 e C82 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios C12, C40, C48, C52 e C70 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio C53 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. O laboratrio C53 no apresentou os valores das contribuies para a incerteza de medio, a incerteza combinada e os graus de liberdade efetivo. Os laboratrios C11, C12, C27, C38, C40, C46, C48, C50, C52, C54, C66, C70 e C82 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 2 - Balo 100 mL Os laboratrios D16, D53, D66, D70 e D82 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios D16, D40, D44, D47, D91 e D96 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios D66 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Grupo 2 - Balo 1.000 mL Os laboratrios E07, E45, E46, E54, E84 e E96 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios E07, E45, E50, E73, E84, E87 e E89 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios E62 e E63 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Grupo 2 - Picnmetro de 25 mL Os laboratrios F05, F16, F40, F54, F55, F70 e F72 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios F03, F12, F63, F72, F76 e F99 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios F05 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios F12 e F72 no apresentaram os valores do seu picnmetro padro de trabalho. Os laboratrios F05, F40, F55, F62, F63, F70, F76 e F99 enviaram os resultados do picnmetro com 10 medies em vez de 5 medies.
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Grupo 2 - Pipeta graduada de 1 mL ponto 0,2 mL Os laboratrios A02, A18, A63 e A84 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios A47 e A68 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios A02, A10, A28, A30, A33, A63, A68 e A84 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 2 - Pipeta graduada de 1 mL ponto 0,6 mL Os laboratrios A02, A28, A33 e A87 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios A02, A18, A63, A82, A84 e A87 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios A02, A47 e A68 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios A02, A10, A28, A30, A33, A63, A68 e A84 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio.
Grupo 2 - Pipeta graduada de 1 mL ponto 1,0 mL Os laboratrios A02, A10, A28, A33, A57 e A87 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios A18, A63, A84 e A87 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. O laboratrio A68 apresentou o valor de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios A02, A10, A28, A30, A33, A63, A68 e A84 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 2 - Pipeta graduada de 10 mL ponto 2 mL Os laboratrios B05, B65, B69 e B75 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios B05, B63 e B75 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. O laboratrio B06 apresentou o valor de incerteza combinada incompatvel com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios B05, B06, B61, B65, B69, B75, B79, B95 e B99 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 2 - Pipeta graduada de 10 mL ponto 6 mL Os laboratrios B05, B65, B69 e B75 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1.
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Os laboratrios B63, B75 e B77 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. O laboratrio B06 apresentou o valor de incerteza combinada incompatvel com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios B05, B06, B61, B65, B69, B75, B79, B95 e B99 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio. Grupo 2 - Pipeta graduada de 10 mL ponto 10 mL Os laboratrios B24, B65, B69, B75, B77, B83 e B99 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios B61, B63 e B75 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. Os laboratrios B05, B06 e B24 apresentaram os valores de incerteza combinada incompatveis com as contribuies para a incerteza de medio. Os laboratrios B05, B06, B61, B65, B69, B75, B79, B95 e B99 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio.
Grupo 2 - Bureta graduada de 50 mL ponto 10 mL Os laboratrios C07, C47 e C83 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios C07, C44, C59 e C83 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. O laboratrio C02 apresentou o valor de incerteza combinada incompatvel com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio C86 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. Os laboratrios C02, C07, C25, C36, C47, C59, C83 e C86 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio.
Grupo 2 - Bureta graduada de 50 mL ponto 30 mL Os laboratrios C07, C31, C32, C44, C45 e C86 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios C07, C09, C36, C44, C59 e C83 apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. O laboratrio C02 apresentou o valor de incerteza combinada incompatvel com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio C86 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. Os laboratrios C02, C07, C25, C36, C47, C59, C83 e C86 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio.
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Grupo 2 - Bureta graduada de 50 mL ponto 50 mL Os laboratrios C02, C07, C09, C32, C44, C45, C59 e C86 apresentaram resultados insatisfatrios, ou seja, |En| > 1. Os laboratrios C07, C09, C36, C44, C59 e C83apresentaram resultados de incerteza expandida incompatvel com os valores da incerteza combinada e do fator de abrangncia. O laboratrio C02 apresentou o valor de incerteza combinada incompatvel com as contribuies para a incerteza de medio. O laboratrio C86 no apresentou os valores do seu picnmetro padro de trabalho. O laboratrio C44 no apresentou os valores da incerteza combinada, dos graus de liberdade efetivo e do fator de abrangncia. Os laboratrios C02, C07, C25, C36, C47, C59, C83 e C86 no apresentaram a contribuio para a incerteza de medio da resoluo do item de ensaio.
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4. Concluso Ao longo dos ltimos anos o Secme vem organizando as Auditorias de Medies de determinao da capacidade de vidrarias de laboratrio, com o intuito de definir o escopo dos laboratrios acreditados. Neste EP houve a participao de 30 (trinta) laboratrios e os resultados do desempenho destes laboratrios foram avaliados e calculados pelo teste estatstico, do erro normalizado. Pelo clculo do erro normalizado, 70,1% dos pontos medidos obtiveram desempenho satisfatrio e 29,9% desempenho insatisfatrio.
Cabe aos laboratrios participantes deste EP avaliar seu resultado e realizar uma anlise crtica de seu desempenho, tendo em vista que os principais pontos de melhoria foram enfatizados nas observaes (item 3.4.2).
Dois cuidados principais devem ser considerados na execuo das medies de capacidade: o primeiro est relacionado com o valor da massa especifica da gua, que usado na calibrao da capacidade das vidrarias; o outro com a temperatura de medio. O valor da massa especifica da gua influenciado fortemente pela variao da temperatura, por isso necessrio um controle da temperatura durante a execuo da medio de capacidade, ou seja, no momento em que est sendo determinada a massa de gua utilizada no clculo da sua capacidade. Quanto temperatura, as medies devem ser realizadas na temperatura determinada para a calibrao, j que o valor da massa especfica da gua varia muito com a temperatura de calibrao. Para uma correta medio da capacidade da vidraria so necessrios um banho termosttico e um termmetro de vidro ou PT-100 calibrado.
Portanto, a participao dos laboratrios em EP uma forma de aperfeioamento e proporciona uma ferramenta para monitorar seus procedimentos de anlises rotineiros, visando demonstrar controle sobre suas medies, o que contribui para garantir a melhoria da qualidade de seus resultados e a confiabilidade metrolgica de suas medies e a sua proficincia na realizao destes servios. Como citado no item 3.4.2 (Observaes) foram observadas informaes incorretas ou inadequadas registradas pelos laboratrios participantes em seus formulrios, bem como a falta de algumas informaes, conforme detalhado a seguir: - Preenchimento incorreto do registro de resultados. Alguns laboratrios no preencheram o campo dos padres utilizados para calibrao da vidraria (modelo, fabricante e resoluo), nem os campos referentes s condies ambientais, nem o valor da estimativa de incerteza da medio. Comentrios: o laboratrio deveria preencher o formulrio de resultados com todas as informaes nele requisitadas, pois alm do laboratrio ter acordado em atender aos requisitos do provedor ao se
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inscrever neste EP, tais informaes so importantes para o provedor avaliar o processo de medio do laboratrio. O conhecimento de todas as fontes de incerteza permite uma melhor avaliao da incerteza de medio. Recomenda-se a monitorao contnua da temperatura, presso atmosfrica e umidade do laboratrio, uma vez que tais parmetros podem influenciar os resultados das medies capacidade. - Informaes incorretas sobre o preenchimento do valor de incerteza. Alguns laboratrios no preencheram corretamente os campos destinados a incerteza combinada e a incerteza expandida. Comentrios: recomendvel que os laboratrios realizem um treinamento tcnico dos seus analistas sobre como expressar o valor da estimativa da incerteza de uma medio e ainda, os orientem na consulta de referncias bibliogrficas pertinentes para esta finalidade. Alm disso, os valores da incerteza de medio de alguns resultados podem estar superestimados, pois so superiores aos valores da incerteza, calculado a partir das contribuies para incerteza de medio, informados pelos prprios laboratrios, indicando que o clculo da incerteza necessita ser revisado. Os laboratrios devem estimar a sua incerteza de medio contemplando todas as fontes de incertezas conhecidas e que possam influenciar o resultado da sua medio [7].
- Informaes incorretas sobre o preenchimento da contribuio da resoluo. Alguns laboratrios no informaram a contribuio da resoluo para o clculo da incerteza combinada. Comentrios: Conforme definido na DOQ-CGCRE-027 ver. 01 deve se considerar a contribuio da resoluo para o clculo da incerteza combinada para as vidrarias graduadas. - Informaes sobre a repetibilidade. Alguns laboratrios apresentaram uma repetibilidade muito baixa. Comentrios: Observou-se que alguns laboratrios apresentaram um desvio padro muito baixo devido a repetibilidade das medies.
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5. Laboratrios Participantes Foram inscritos 31 (trinta e um) laboratrios neste EP, sendo que um laboratrio no teve como enviar seus resultados, devido a problemas no equipamento. A lista dos laboratrios participantes est apresentada na Tabela 66. A numerao que consta na Tabela 66 apenas indicativa do nmero de laboratrios participantes no EP.
A identidade dos participantes em relao aos resultados do ensaio confidencial, sendo conhecido apenas pelo responsvel do laboratrio e pela organizao deste ensaio de proficincia, no estando, em hiptese alguma, associada identificao dos laboratrios na apresentao dos resultados neste relatrio. Os laboratrios foram codificados de forma a no haver possibilidade de associao do resultado com o respectivo laboratrio.
Tabela 66 Laboratrios participantes no EP

Instituio 1.
ABCP Associao Brasileira de Cimento Portland Laboratrio da Gerncia de Tecnologia Alpax Comrcio de Prod. para Laboratrios Ltda Laboratrio de Metrologia da Alpax CETREL S.A. Laboratrio de Calibrao da Cetrel S.A. Controllab Controle de Qualidade para Laboratrios Ltda Elus Instrumentao Laboratrio Elus FGG Equipamentos e Vidraria de Laboratrios Ltda LAMEVOL Laboratrio de Metrologia Volumtrica Gero Comrcio e Servios Ltda Laboratrio GERO Hexis Cientfica S/A Laboratrio Hexis Hexolab Laboratrio Avanado de Metrologia LTDA Hexolab Laboratrio Avanado de Metrologia LTDA Importadora e Exportadora de Medidores Polimate Ltda Laboratrio de Volume e Massa Especfica Instituto de Qumica da UFRJ - LADETEC Laboratrio de Calibrao - LABCAL Instituto de Tecnologia do Paran TECPAR Laboratrio LAEV
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
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13.
Instituto Nacional de Controle da Qualidade em Sade FIOCRUZ INCQS Laboratrio de Metrologia Irmos Duarte Calibraes Ltda ENGECAL ISATEC - Pesquisa, Desenvolvimento e Anlises Qumicas Ltda Laboratrio de Calibrao - LABCAL KN Waagen Balanas Ltda Laboratrio Metrolgico LABORGLAS Indstria e Comercio de Materiais para Laboratrio Ltda Laboratrio de Metrologia LABORGLAS
14.
15.
16.
17.
18. Masterlabor Instrumentos e Servios Ltda EPP 19.
MEC-Q Comrcio e Servios de Metrologia Industrial Ltda MEC-Q Comrcio e Servios de Metrologia Industrial Medio Solues na rea Metrolgica Ltda Laboratrio Medio
20.
21. Mundyglass Comrcio e Calibrao Ltda 22.
Pensu Exactu Comrcio e Servios de Equipamentos Metrolgicos Ltda Laboratrio Pensu Exactu Pontifcia Universidade Catlica do Rio de Janeiro Laboratrio de Caracterizao de Fluidos S.M. Ind. e Com. de Arts. para Laboratrios Ltda EPP Laboratrio TECLABOR SENAI/RJ Laboratrio de Calibrao Volumtrica SENAI/CETIND Centro de Tecnologia Industrial Pedro Ribeiro Laboratrio LABCAL Servio Nacional de Aprendizagem Industrial Laboratrios Mario Amato- Calibrao de Vidraria Servio Nacional de Aprendizagem Industrial SENAI CETEMP SENAI/CETEMP Laboratrio de Ensaio e Calibrao
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29. Setting Calibraes e Ensaios Ltda. 30. TECLABOR LTDA
Total de participantes: 30 laboratrios.
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6. Referncias Bibliogrficas [1] ABNT NBR ISO/IEC 17043, Avaliao de conformidade Requisitos gerais para ensaios de
proficincia, 2011.
[2]
ISO 4787 Laboratory glassware Volumetric instruments Methods for testing of capacity
and for use, 2010 ISO Guide 35 Reference materials General and statistical principles for certification, 3rd
[3]
edition, 2006.
[4]
MASSART, D.L.; VANDEGINSTE, B. M. G.; BUYDENS, L. M. C.; JONG, S.; LEWI. P. J.;
SMEYERS-VERBEKE, J. Handbook of Chemometrics and Qualimetrics. Part A. Volume 20A. Elsevier Science B. V. 1997.867p.
[5]
ISO 4787 Laboratory Glassware Volumetric Instruments Method for Testing of Capacity
and for Use, Second edition, 2010.
[6]
DOQ-CGCRE-027 - Orientao para a Acreditao de Laboratrios na rea de Volume,
Segunda reviso, 2011.
[7]
Guia para a Expresso da Incerteza de Medio, 3 edio brasileira, ABNT / Inmetro, SERIFA
comunicao, Rio de Janeiro, 2003.
[8]
Vocabulrio Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais e termos associados
(VIM 2012). 1 Edio Luso-Brasileira. Rio de Janeiro, 2012.
[9]
Protocolo Internacional Harmonizado para ensaios de proficincia de laboratrios analticos
(qumicos). IUPAC, Pure and Applied Chemistry, 2006. 7. Histrico da Reviso Reviso 01 Data 05/12/12 Substituio da Figura 70. Itens Revisados
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RF Capacidade Vidraria 1

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RF Capacidade Vidraria 1

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Relatrio Final do Ensaio de Proficincia em Determinao da Capacidade de Vidrarias - 1 Rodada

Tabela 1 Grupos dos itens de ensaio.

X a mdia das mdias de todo os resultado de medio;

a mdia dos desvios-padro de cada resultado de medio.

5,86607E-09 0,000582701 1,0067E-05

0,695017417 0,506922836 3,315829501

4,94634E-07 3,679816163 0,037220304 3,315829501 1,34418E-07

5,33878E-08 0,040853824 0,960022756 3,315829501 1,3068E-06

3,09072E-05 7,146339203 0,002896274 3,315829501 4,3249E-06

0,01563857 0,984491097 3,315829501

1,000287629 0,379710003 3,315829501

0,349237404 0,708054743 3,315829501

5,66563E-06 0,293523809 0,747748297 3,315829501 1,93021E-05

6,89508E-06 0,300140895 0,742912103 3,315829501 2,29728E-05

0,000170337 6,257091553 0,005355638 3,315829501 2,72231E-05

2,590689118 0,091648653 3,315829501

0,000215543 2,959861644 0,067115694 3,315829501 7,28221E-05

0,000258583 0,294210278 0,747245024 3,315829501 0,000878906

1,39529E-07 1,520513681 0,234971766 3,315829501 9,17643E-08

7,69785E-06 4,559036278 1,68848E-06

0,349237404 0,708054743 3,315829501

1,302000661 0,286916345 3,315829501

5,10718E-06 0,611261088 0,549286695 3,315829501 8,35516E-06

0,000107331 5,152002967 0,011928768 3,315829501 2,08328E-05

7,22202E-05 2,667403078 0,085857477 3,315829501 2,70751E-05

1,61427E-05 1,138514366 1,41787E-05

X a mdia das mdias de todo os resultado de medio;

a mdia dos desvios-padro de cada resultado de medio.

Figura 3 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Picnmetro de 25 mL

Figura 15 Grfico de disperso dos resultados dos participantes para Picnmetro de 25 mL

Tabela 27 Detalhamento do valor de referncia para o Balo volumtrico de 1.000 mL.

Tabela 28 Detalhamento do valor de referncia para o Picnmetro de 25 mL.

Tabela 29 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 1 mL.

Tabela 30 Detalhamento do valor de referncia para Pipeta graduada de 1 mL.

Tabela 31 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 1 mL.

Tabela 32 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 10 mL.

Tabela 33 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 10 mL.

Tabela 34 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 10 mL.

Tabela 35 Detalhamento do valor de referncia para a Bureta graduada de 50 mL.

Tabela 36 Detalhamento do valor de referncia para a Bureta graduada de 50 mL.

Tabela 37 Detalhamento do valor de referncia para a Bureta graduada de 50 mL.

Tabela 38 Detalhamento do valor de referncia para o Balo volumtrico de 100 mL.

Tabela 39 Detalhamento do valor de referncia para o Balo volumtrico de 1.000 mL.

Tabela 40 Detalhamento do valor de referncia para o Picnmetro de 25 mL.

Tabela 41 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 1 mL.

Tabela 42 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada 1 mL.

Tabela 43 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 1 mL.

Tabela 44 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 10 mL.

Tabela 45 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 10 mL.

Tabela 46 Detalhamento do valor de referncia para a Pipeta graduada de 10 mL.

Tabela 47 Detalhamento do valor de referncia para a Bureta graduada de 50 mL.

Tabela 48 Detalhamento do valor de referncia para a Bureta graduada de 50 mL.

Tabela 49 Detalhamento do valor de referncia para a Bureta graduada de 50 mL.

Tabela 50 Resultados das medies realizadas pelos participantes

Incerteza Cdigo do Expandida laboratrio (mL)

Incerteza Cdigo do Expandida laboratrio (mL)

Tabela 51 Resultados das medies realizadas pelos participantes

Tabela 52 Resultados das medies realizadas pelos participantes

Tabela 53 Resultados das medies realizadas pelos participantes

Tabela 54 Resultados das medies realizadas pelos participantes.

Balo de 1.000 mL Grupo 2

Incerteza Cdigo do Expandida laboratrio (mL)

Incerteza Cdigo do Expandida laboratrio (mL)