UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA CURSO DE BACHARELADO EM QUMICA

RELATRIO DA AULA PRTICA: ANLISE DE CTIONS DO GRUPO III

CURITIBA 2011 1

SUMRIO

N 01 02 03 04 05 06 07 INTRODUO OBJETIVOS MATERIAIS E REAGENTES

ASSUNTO

PGINA 3 3 4 4 7 9 10

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL RESULTADOS E DISCUSSES CONCLUSO REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. INTRODUO A qumica analtica o ramo da qumica que trata da identificao ou quantificao de espcies ou elementos qumicos e pode ser dividida em qualitativa e quantitativa. Esta estuda a quantificao das espcies, enquanto aquela estuda a determinao dos constituintes (elementos, grupo de elementos ou ons) que formam uma dada substncia ou mistura. Na prtica nmero 3, utilizamos conhecimentos da analtica qualitativa. Na separao dos ctions deste grupo, pode-se empregar a reao com NH4OH em presena de NH4Cl. Nessas condies precipitam Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 e tambm pode precipitar parcialmente Mn(OH)2. Uma vez precipitados como hidrxidos para separar esses ctions e identific-los baseando-se nas suas propriedades. No sobrenadante, h os demais ctions do grupo, e quando se adiciona (NH4)2S em presena de NH4OH e NH4Cl ocorre a precipitao de CoS, NiS, ZnS e MnS.

2. OBJETIVOS

Este relatrio tem como objetivo estudar, separar e analisar ctions atravs de reaes analticas. Nossa ateno estar voltada para identificao, em particular, de ctions do grupo III que so: Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+.

3. MATERIAIS UTILIZADOS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES 5 Tubos de ensaio 5 Tubos para centrfuga 1 Cpsula de porcelana (pequena) 3 Pipetas de Pasteur Estante para tubos de ensaio 1 Bquer de 50 mL 1 Bquer de 100 mL 1 Bquer de 250 mL 2 Pipetas graduadas de 5 mL Trip Tela de amianto Bico de Bunsen Caixa de fsforos 1 Pina de madeira 1 Esptula 1 Basto de vidro Centrfuga Frasco lavador

Soluo de ctions do grupo III HCl 6 mol.L

-1 -1

NH4OH 6 mol.L NH4Cl 2 mol.L

-1 -1

NaOH 4 mol.L H2O2 3%

Ba(NO3)2 0,1 mol.L NH4SCN 1 mol.L

-1

-1

HNO3 concentrado PbO2 em p (NH4)2S HCl 1 mol.L

-1

Dimetilglioxima Acetona K4[Fe(CN)6] 0,2 mol.L gua destilada Papel indicador universal.
-1

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PROCEDIMENTO PARA A SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO III: Fe3+, Al+3, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+ .

Foram adicionadas cinco gotas da soluo de ctions do grupo III em um tubo de ensaio. Seguidamente, foram adicionadas dez gotas de HCl 6 mol.L-1 e em seguida NH4OH 6 mol.L-1 gota por gota sob agitao at o meio tornar-se alcalino (pH entre 8 e 9). Logo aps, foram adicionadas mais duas gotas de NH 4OH 6 mol.L-1 para excesso foi levado ao bico de Bunsen para aquecimento durante um minuto. Aps a centrifugao, foi retirado o liquido sobrenadante rapidamente e foi colocado em outro tubo de ensaio, do qual foi chamado de SOBRENADANTE I e que poderia conter Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+. Ao precipitado chamado de I, foi lavado duas vezes com NH4Cl 2 mol.L-1 e poderia conter hidrxidos de ferro, alumnio, crmio e mangans. Em seguida, ao precipitado foi adicionado NaOH 4 mol.L -1 1 mL de H2O2 3% sob agitao e depois aquecido em banho Maria por cinco minutos at quando houver desprendimento de O2. O precipitado I foi levado centrifuga e dele retirado o sobrenadante, que foi reservado em outro tubo de ensaio. Os dois o qual o precipitado poderia conter hidrxidos de ferro e mangans e no sobrenadante Al(OH) 4- e Cr(OH)42+. Depois de dividido esse sobrenadante em duas partes, ele ser usado separadamente para a identificao de crmio e alumnio. Analisando separadamente o sobrenadante, para a identificao do crmio, foram adicionadas cinco gotas de Ba(NO3)2 0,1 mol.L-1 e a formao de um precipitado amarelo (BaCrO4) indicaria a presena do crmio. Na identificao do alumnio, foram adicionados ao sobrenadante sete gotas de HCl 6 mol.L-1 at a acidificao do meio e logo aps, algumas gotas de NH 4OH 6 mol.L-1 at que o meio ficou alcalino. Sob agitao esta soluo foi aquecida com cuidado e o aparecimento de um precipitado branco gelatinoso (Al(OH)3) confirmaria a presena de alumnio. Com relao ao precipitado, ele poderia conter hidrxidos de ferro e mangans, o qual foi lavado duas vezes com gua destilada quente e descartado o seu sobrenadante aps sua separao em metades iguais. A primeira poro foi usada para a identificao de ferro e a outra para a de mangans. Na identificao do ferro, foram adicionadas trs gotas de HCl 6 mol.L -1 e duas gotas de NH4SCN 1 mol.L-1, onde caso houvesse aparecimento da cor vermelha indicaria a presena de ferro. Na identificao de mangans, foram 4

adicionadas ao precipitado dez gotas de HNO3 concentrado e uma ponta de esptula de PbO2, sob aquecimento o aparecimento de uma cor violeta indicaria a presena de mangans como MnO4-. Ao SOBRENADANTE I que havia sido reservado, foram adicionados dez gotas de (NH4)2S sob agitao e aquecimento em banho Maria durante dez minutos. Aps o aquecimento o sobrenadante foi centrifugado e a ele adicionado (NH 4)2S para verificar se a precipitao foi completa. Ao precipitado chamado PRECIPITADO II, poderia se encontrar nquel, cobalto, zinco e mangans, o qual foi lavado duas vezes com NH4Cl 2 mol.L-1. A esse precipitado, foram adicionados 1 mL de HCl 1 mol.L-1 sob agitao e depois em repouso por cinco minutos, onde o mangans e o zinco sero solubilizados. J o nquel e o cobalto continuaro precipitados como sulfeto (precipitado III). Foi centrifugada a soluo e transferido o liquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. Ao precipitado III, foram adicionadas algumas gotas de HNO 3 concentrado e sob aquecimento em banho Maria e agitao at a dissoluo. Essa soluo foi divida em duas pores iguais, onde a primeira foi usada para a identificao do nquel e a segunda para o cobalto. Na identificao do nquel sob agitao foi adicionado NH4OH 6 mol.L-1 at que o meio ficasse alcalino. Logo aps foi adicionado algumas gotas de dimetilglixima, onde a formao de um precipitado vermelho indicaria a presena de nquel na soluo. Para a identificao do cobalto, foram adicionadas cinco gotas de NH4SCN 1 mol.L-1 e dez gotas de acetona, com o aparecimento de colorao azul, indica a presena de cobalto. Com relao ao SOBRENADANTE II, foi aquecido em uma capsula de porcelana para eliminar o H2S, resfriado e adicionado 1 mL de NaOH 4 mol.L -1. Aps isso, foi centrifugado e separado do liquido sobrenadante, o qual foi usado para a identificao do zinco, para outro tubo de ensaio e o precipitado foi usado para a identificao do mangans. Ao liquido sobrenadante, foi adicionado HCl 6 mol.L -1 at que o meio ficasse ligeiramente acido, em seguida, foi adicionado trs gotas de K 4[Fe(CN)6] 0,2 mol.L-1, onde a formao de um precipitado branco indicaria a presena de zinco.

Para a identificao do mangans, foram adicionadas ao precipitado dez gotas de HNO3 concentrado e uma ponta de esptula de PbO2, sob aquecimento o aparecimento de uma cor violeta indicaria a presena de mangans como MnO 4-.

5. RESULTADOS E DISCUSSES Com base nos procedimentos realizados na primeira parte do experimento, foi possvel evidenciar a separao de ctions do Grupo III.

PARTE 1: Aps a centrifugao e retirada do lquido Sobrenadante I - que poderia conter Ni2+, Co2+, Zn2+ e Mn2+ - o Precipitado I resultante foi lavado 2 vezes com NH4Cl 2 mol/L podendo conter hidrxidos de ferro, de alumnio, de cromo e de mangans. Ao Precipitado I foi adicionado 1 mL de NaOH e 1 mL de H2O2 3%, e aquecido em banho-maria at cessar o desprendimento de O2. O Sobrenadante desta reao poderia conter Al(OH)4- e Cr(OH)4+. Na primeira poro do sobrenadante no foi encontrado cromo. J na segunda poro do sobrenadante foi evidenciada a presena de alumnio, que formou um precipitado gelatinoso, pois com a adio de NH4OH houve solubilizao do precipitado e com a adio de HCl o precipitado se formou novamente, as reaes so apresentadas a seguir: Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 Al(OH)3 (s) + OH- [Al(OH)4][Al(OH)4]- + H+ Al(OH)3 (s) + H2O Houve a identificao do ferro III no precipitado I, pois a reao apresentou uma colorao vermelha aps a adio de HCl 6 mol/L e 2 gotas de NH 4SCN (tiocianato de amnio) 1 mol/L: Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3]

O mangans foi identificado no precipitado I tambm, atravs da adio de HNO3 e uma ponta de esptula de PbO2, pela colorao violeta. ocorridas foram s seguintes: Mn(OH)2 + 2HNO3 Mn(NO3)2 + 2H2O Mn(NO3)2 + PbO2 + HNO3 HMnO4 + Pb(NO3)2 + H2O PARTE 2: O Sobrenadante I foi aquecido lentamente com adio de 10 gotas de (NH4)S e centrifugado. O sobrenadante foi descartado e o precipitado chamado de Precipitado II poderia conter sulfeto de nquel, de cobalto, de zinco ou de mangans. A esta mistura foi colocado 1 mL de HCl 1 mol/L, neste momento mangans e zinco foram solubilizados, constituindo o Sobrenadante II, nquel e cobalto ainda continuaram no Precipitado III. Ao precipitado III foi adicionado HNO3, aqueceu-se em banho-maria, e separou-se a soluo em dois tubos. primeira parte foi adicionado NH4OH 6 mol/L at o meio alcalinizar e gotas de dimetilglicoxima. A soluo ficou vermelha indicando a presena de nquel. Verificamos a reao: Ni2+ + 2H2DMG Ni(HDMG)2 (s) + 2H+ segunda parte foram adicionadas 5 gotas de NH4SCN 1 mol/L e 10 gotas de acetona. A colorao ficou azul e indicou a presena de cobalto na forma Co(SCN)42-. A reao do Co2+ com SCN- incompleta, devido a pouca estabilidade do on complexo formado: Co2+ + 4SCN- Co(SCN)42As reaes

PARTE 3: O sobrenadante II foi aquecido em uma cpsula de porcelana para evaporao do H2S e, logo aps o resfriamento, foi adicionado 1 mL de NaOH 4 mol/L. A soluo foi transferida para um tubo de ensaio. Adicionou-se ento HCl 6 mol/L e 3 gotas de K 4[Fe(CN)6] 0,2 mol/L. Se formou um precipitado azul e branco (deveria ser branco) indicando a presena de zinco. A reao de Zn2+ com soluo de K4[Fe(CN)]6 produziu um precipitado branco-acinzentado, K2Zn3[Fe(CN)6]2, mas como traos de ferro estavam presentes, a cor azul foi observada. Para a identificao do mangans foi usado o precipitado que restou na cpsula de porcelana. Adicionou-se ao precipitado 10 gotas de HNO3 concentrado e uma ponta de esptula PbO2. Foi encontrado mangans. Mn(OH)2 + 2HNO3 Mn(NO3)2 + 2H2O Mn(NO3)2 + PbO2 + HNO3 HMnO4 + Pb(NO3)2 + H2O

5. CONCLUSO Com base nos resultados obtidos, obteve-se sucesso na qualificao das espcies qumicas, atravs das reaes analticas em que foram utilizados compostos com propriedades caractersticas. Foi possvel verificar a presena de determinados elementos na amostra fornecida, pela anlise dos hidrxidos insolveis do grupo III e pela formao de complexos, os quais puderam ser evidenciados pelas suas cores distintivas. Os pontos observados se mostraram consistentes com os apresentados na bibliografia pesquisada.

6. REFERNCIAS

1. BARD, A.J.Equlibrio Qumico. Pacheco. J. R.: Rico. J. D. (tradutores). Ed.Castilho S.A. Madri 1970

2. Vogel, A. I. Qumica Analtica Qualitativa, 5 ed, Gimeno, A.(tradutor), Ed. Mestre Jou. So Paulo, 1981

3. BACCAN, N, GODINHO, O. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 7 edio, Ed. UNICAMP, Campinas, 1997.