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QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Informações Gerais Introdução As atividades propostas para a parte

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Informações

Gerais

Introdução

As atividades propostas para a parte prática da Disciplina Química Inorgânica Experimental I visam proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procurar-se-á, para isto, não apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Química Inorgânica Experimental I As atividades das aulas práticas

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Química Inorgânica Experimental I

As atividades das aulas práticas estão estruturadas maneira seqüencial tal que, após uma etapa inicial onde o trabalho é desenvolvido em grupo, o aluno se encontra apto a realizar experiências individualmente, com a supervisão do tutor.

A dinâmica das aulas requer o cumprimento das seguintes etapas:

leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula;

discussão inicial, com o tutor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes;

execução pelos alunos dos experimentos utilizando guias práticos;

interpretação e discussão dos resultados juntamente com o tutor;

apresentação dos resultados de cada experimento em forma de relatório.

Naturalmente, o aproveitamento em uma aula prática depende de maneira geral do cumprimento destas etapas. Como trabalho complementar, os alunos são estimulados a responder aos exercícios referentes a cada um dos assuntos estudados, visando sedimentar os conhecimentos adquiridos.

Programa

Unidade 1 : Propriedades e transformações da matéria.

Unidade 2 : Sínteses Inorgânicas. Preparação de alguns compostos em estados físicos diferentes. Nessa etapa, os alunos recebem roteiros detalhados para obter e caracterizar cada composto.

Unidade 3 : Projeto de Síntese Inorgânica. Essa é uma atividade destinada a aplicar e avaliar as informações e as habilidades adquiridas no decorrer das unidades anteriores, através da execução de uma tarefa específica: a síntese e caracterização de um composto inorgânico. Tendo em mãos a referência bibliográfica mais adequada para a obtenção do composto, deve-se preparar um plano de trabalho, executar a síntese no laboratório e elaborar um relatório detalhado da experiência.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Funcionamento do Laboratório Considerando a estruturação das atividades,

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Funcionamento do Laboratório

Considerando a estruturação das atividades, visando propiciar ao aluno autonomia e independência em um laboratório de química, os alunos não encontrarão as bancadas prontas para os experimentos, sendo estimulados a conhecer os estoques de materiais e selecioná-los segundo a especificidade de cada experimento.

Recomendações Gerais aos Alunos

1. O uso do material didático desta disciplina é imprescindível a partir da primeira aula.

2. O aluno deverá tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalações do laboratório, bem como de suas normas de funcionamento.

3. É obrigatório , por razões de segurança, o uso de avental durante as aulas.

4. O material do laboratório deve ser usado sempre de maneira adequada. Usar somente aqueles reagentes e soluções especificadas.

5. Não é permitido fumar, comer ou beber nos laboratórios.

6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local apropriado (mesas, bancadas ou armários).

7. A bancada de trabalho deve ser limpa ao final de cada atividade.

8. Após o uso, deixar os reagentes nos devidos lugares.

9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios à aula.

10. As normas de segurança relacionadas no texto "Segurança no Laboratório" devem ser lidas e seguidas atentamente.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Modelo de Relatório Os relatórios devem ser redigidos pelos

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Modelo de Relatório

Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, além do tutor, estão interessadas em obter e analisar as informações sobre os fatos observados. Estes leitores não conhecem a priori o procedimento e os resultados previstos de cada experiência e precisam, portanto, serem instruídos e convencidos da validade dos resultados e conclusões obtidos. Desta forma, é importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso.

O relatório deve conter :

Título da aula.

Identificação do aluno, especificando-se também a turma, a data e o tutor.

Introdução. Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e interesse. Aqui também devem ser incluídas as considerações gerais sobre as condições que os experimentos e análises teóricas devem ser seguidas.

Objetivo. Descrição sucinta dos objetivos da experiência.

Parte Experimental. Nesta etapa, o importante é organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observações feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a concentração. Os materiais devem também ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, além da quantidade necessária para o experimento. Este item pode, por razões de clareza, ser dividido em duas partes :

(a)

Reagentes e Materiais e

(b)

Procedimentos.

Resultados. Tratamento dos dados obtidos, apresentados, sempre que conveniente, através de tabelas e/ou gráficos. A maneira como os cálculos foram realizados devem estar claramente indicados. No caso das sínteses dos compostos, por exemplo, é preciso colocar sempre os resultados referentes aos rendimentos calculados e experimentais. As mudanças macroscópicas observadas (mudança de cor, evolação de gás e/ou formação de precipitado) devem ser relatadas. As reações químicas devem ser descritas na forma de equações químicas balanceadas, onde figurem os estados físicos dos reagentes e dos produtos.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Discussão dos resultados. Os resultados quantitativos devem ser

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Discussão dos resultados. Os resultados quantitativos devem ser analisados tanto em relação à precisão quanto à exatidão (peculiaridades do sistema estudado, limitações do método empregado, erros operacionais, qualidade dos aparelhos de medida, concordância com os valores teóricos ou esperados, etc.). Os resultados qualitativos devem ser explicados baseando-se nos conhecimentos teóricos (leis, propriedades físicas e químicas, equações químicas, etc.).

Conclusão. A conclusão deve ser uma apreciação global dos experimentos, avaliando se os objetivos propostos foram alcançados.

Bibliografia. Relação de todas as fontes (artigos, livros, apostilas, etc.) consultadas para escrever o relatório.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Segurança no Laboratório É muito importante que todas as

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Segurança no Laboratório

É muito importante que todas as pessoas que lidam em um laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí-los. Nunca é demais repetir que o melhor combate aos acidentes é a sua prevenção. O descuido de uma única pessoa pode por em risco todos os demais no laboratório. Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu cumprimento exigido. Acima de tudo, espera-se, porém, que todos tomem consciência da importância de se trabalhar em segurança, do que só resultarão benefícios para todos.

1. Será exigido de todos os estudantes e tutores o uso de avental ou guarda-pó no laboratório. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, etc.

2. Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo tutor. Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.

3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório. Quem não puder esperar até o fim do horário deve sair para o corredor.

4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório, por razões óbvias. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que aparentemente inofensiva.

5. Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão.

6. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé.

7. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente.

8. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as operações.

9. Nunca despejar água num ácido ou base, mas sim o ácido ou base sobre a água. Além disso, o ácido ou base deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Discutir a razão desta norma com o tutor.

10. Comunicar imediatamente ao tutor qualquer acidente ocorrido.

11. Identifique a localização e aprenda a utilizar o extintor de incêndio existente no corredor.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 12. Certas iniciativas, em caso de pequenos acidentes, podem

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

12. Certas iniciativas, em caso de pequenos acidentes, podem ser úteis. Exemplos :

queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis : lavar a área atingida repetidas vezes com bastante água de torneira e depois com solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso, usar apenas água e chamar o tutor. Sugere-se aos portadores de lentes de contato que não as usem no laboratório, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea;

todas as vezes em que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico (centrífuga, por exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada;

ao cortar um tubo de vidro ou tentar inseri-lo numa rolha de borracha, enrolar ambos num pedaço de pano a fim de evitar cortes;

cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em pó;

procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade

lembrar que em caso de incêndio, na ausência de um extintor, um avental pode servir como um cobertor para abafar as chamas.

13. Finalmente, a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Unidade 1: PROPRIEDADES E TRANSFORMAÇÕES DA MATÉRIA OBJETIVOS

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Unidade 1:

PROPRIEDADES

E

TRANSFORMAÇÕES

DA MATÉRIA

OBJETIVOS DESTA UNIDADE

observar os fenômenos relacionados com as mudanças do estado de agregação;

ilustrar reações de óxido-redução, precipitação, complexação, evolação de gás

e de decomposição;

ilustrar fenômenos de eflorescência, deliqüescência, oxidação de sais, absorção de

dióxido de carbono e decomposição fotoquímica de sais.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Aula 1 Identificação de Cátions e Ânions : Via

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Aula 1

Identificação de Cátions e Ânions :

Via Úmida

Introdução

A identificação química de uma substância (A) consiste, em geral, na sua transformação em outra substância (B) com propriedades características conhecidas, por intermédio de um composto conhecido (R), chamado de reagente:

A + R  B

A identificação da substância pode ser feita :

por via úmida: as reações são feitas com substâncias em solução;

por via seca: ensaios de chama, espectrométrico, espectrofotométrico, etc.

Para as reações de identificação em solução são utilizadas em geral reações que produzem um efeito macroscópico (mudança de cor, formação de precipitado, evolação de gás), facilmente visível ou que afetam o sentido do olfato.

Parte Experimental Objetivos QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011  Realizar a identificação de cátions

Parte Experimental

Objetivos

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Realizar a identificação de cátions e ânions em solução através de reagentes químicos.

Materiais

1) Bastão de vidro;

2) Centrífuga;

3) Conta-gotas;

4) Pisseta;

5) Suporte para tubo de ensaio;

6) Tubos de ensaio.

Reagentes e indicadores

1)

Cu eletrolílico em limalha;

2)

H 2 SO 4 concentrado (d = 1,84 g/mL; 98%

em massa ou 18 mol.L -1 );

3)

NH 4 OH concentrado (d = 0,91 g.mL -1 ,

conc. = 25-28 % em massa ou 15

mol.L -1 );

4)

Solução 0,10 mol.L -1 de H 2 SO 4 ;

5)

Solução 6,0 mol.L -1 de HCl;

6)

Solução 3 mol.L -1 de HNO 3 ;

7)

Solução 0,10 mol.L -1 de Na 2 CO 3 ;

8)

Solução 0,10 mol.L -1 de BaCl 2 ;

9)

Solução 0,10 mol.L -1 de CaCl 2 ;

Procedimento

10)

Solução 0,10 mol.L -1 de CoCl 2 ;

11)

Solução 0,10 mol.L -1 de FeCl 3 ;

12)

Solução 0,10 mol.L -1 de K 2 CrO 4 ;

13)

Solução 0,10 mol.L -1 de KI;

14)

Solução 0,10 mol.L -1 de K 4 [Fe(CN) 6 ];

15)

Solução 0,10 mol.L -1 de K 3 [Fe(CN) 6 ];

16)

Solução 0,10 mol.L -1 de CuSO 4 ;

17)

Solução 0,10 mol.L -1 de FeSO 4 ;

18)

Solução 0,10 mol.L -1 de KMnO 4 ;

19)

Solução 0,10 mol.L -1 de NaNO 2 ;

20)

Solução 0,10 mol.L -1 de Pb(NO 3 ) 2 ;

21)

Solução 0,10 mol.L -1 de Hg(NO 3 ) 2 ;

22)

Solução 0,10 mol.L -1 de KNO 3 ;

23)

Solução 0,10 mol.L -1 de AgNO 3 ;

24)

Solução 0,10 mol.L -1 de Na 2 C 2 O 4 ;

25)

Solução 0,10 mol.L -1 de Na 2 HPO 4 ;

26)

Solução 0,10 mol.L -1 de NH 4 SCN;

27)

Solução alcoólica de NH 4 SCN;

28)

Solução alcoólica de dimetilglioxima

29)

Solução de Amido recém preparada.

1)

Colocar, em um tubo de ensaio, 5 gotas de solução de Pb 2+ (aq) (solução de Pb(NO 3 ) 2 ) e adicionar 5 gotas de solução de CrO 4 2- (aq) (solução de K 2 CrO 4 ) como indicado no Quadro I.

2)

Observar e anotar as alterações macroscópicas ocorridas no sistema e escrever a(s) fórmula(s) química(s) do(s) produto(s), preenchendo os espaços correspondentes no Quadro I .

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 3) Proceder de maneira semelhante para os demais cátions

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3)

Proceder de maneira semelhante para os demais cátions do Quadro I e para os ânions do Quadro II.

4)

o DESCARTAR NA PÍA.

Descartar

material

dos

tubos

de

ensaio

nos

frascos

coletores

apropriados.

NÃO

QUADRO I - REAÇÕES CARACTERÍSTICAS DE ALGUNS CÁTIONS

SOLUÇÂO

CÁTIONS

REAGENTES

ALTERAÇÕES

PRODUTOS

PRESENTES

OBSERVADAS

SUGERIDOS

   

Tubo de ensaio 1:

   

Pb(NO 3 ) 2

Pb 2+ (aq)

Adicionar 5 gotas de CrO 4 2- (aq)

Tubo de ensaio 2:

   
   

Adicionar 5 gotas de HPO 4 2- (aq)

   

Tubo de ensaio 3:

   

Adicionar 1 gota de I - (aq) . Observar e anotar.

Colocar I - (aq) em excesso. Observar e anotar.

Hg(NO 3 ) 2

Hg 2+ (aq)

Adicionar 5 gotas de NH 4 OH conc.

Tubo de ensaio 4:

   

Adicionar 5 gotas de NH 4 OH conc.

   

Tubo de ensaio 5:

   

FeCl 3

Fe 3+ (aq)

Adicionar 5 gotas de [Fe(CN) 6 ] 4- (aq)

Tubo de ensaio 6:

   
   

Adicionar 5 gotas de NH 4 SCN

   

Tubo de ensaio 7:

   

FeSO 4

Fe 2+ (aq)

Adicionar 5 gotas de Na 2 CO 3

Tubo de ensaio 8:

   
   

Adicionar 5 gotas de [Fe(CN) 6 ] 3- (aq)

   

Tubo de ensaio 9:

   

Escorrer lentamente pela parede do tubo 5

CoCl 2

Co 2+ (aq)

gotas de NH 4 SCN (alcoólico)

Tubo de ensaio 10:

   

Adicionar 5 gotas de HPO 4

2-

   

Tubo de ensaio 11:

   

Adicionar cinco gotas de I - (aq) e centrifugar

CuSO 4

Cu 2+ (aq)

Tubo de ensaio 12:

   

Adicionar 1 gota de NH 4 OH conc.

Adicionar excesso de NH 4 OH conc.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 SOLUÇÂO CÁTIONS REAGENTES ALTERAÇÕES PRODUTOS

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

SOLUÇÂO

CÁTIONS

REAGENTES

ALTERAÇÕES

PRODUTOS

PRESENTES

OBSERVADAS

SUGERIDOS

   

Tubo de ensaio 13:

   

Adicionar 1 gota de NH 4 OH conc.

NiCl 2

Ni 2+ (aq)

Colocar excesso de NH 4 OH conc.

Tubo de ensaio 14:

   
   

Adicionar 5 gotas de dmg (dimetilglioxima

alcoólica)

QUADRO II - REAÇÕES CARACTERÍSTICAS DE ALGUNS ÂNIONS

SOLUÇÂO

ÂNIONS

REAGENTES

ALTERAÇÕES

PRODUTOS

PRESENTES

OBSERVADAS

SUGERIDOS

   

Tubo de ensaio 15:

   

Na 2 CO 3

CO 3 2- (aq)

Adicionar 5 gotas de HCl 6,0 mol.L -1

Tubo de ensaio 16:

   
   

Adicionar 5 gotas de de Ba 2+ (aq)

   

Tubo de ensaio 17:

   

Adicionar 1 gota de KMnO 4(aq) e

Na 2 C 2 O 4

C 2 O 4 2- (aq)

2 gotas de H 2 SO 4 (concentrado)

Tubo de ensaio 18:

   

Adicionar 5 gotas de Ca 2+ (aq)

   

Tubo de ensaio 19:

   

Adicionar 2 gotas de

Fe 3+ (aq)

NH 4 SCN

SCN - (aq)

Tubo de ensaio 20:

   

Adicionar 1 gota d Cu 2+ (aq)

Adicionar excesso de Cu 2+ (aq)

   

Tubo de ensaio 21:

   

H

2 SO 4

SO 4 2- (aq)

Adicionar 5 gotas de Ba 2+ (aq)

     
   

Tubo de ensaio 22:

   

Adicionar 5 gotas de Pb 2+ (aq)

   

Tubo de ensaio 23:

   

Adicionar cinco gotas de Ag + (aq)

Tubo de ensaio 24:

   

CaCl 2

Cl

-- (aq)

Adicionar 10 gotas de H 2 SO 4 conc. e 5 gotas

de MnO 4 - . Colocar sobre a boca do tubo de

 

ensaio um papel de filtro contendo uma gota

de amido e uma gota de I - . Aquecer

suavemente o tubo de ensaio.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 SOLUÇÂO ÂNIONS REAGENTES ALTERAÇÕES PRODUTOS PRESENTES

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

SOLUÇÂO

ÂNIONS

REAGENTES

ALTERAÇÕES

PRODUTOS

PRESENTES

OBSERVADAS

SUGERIDOS

   

Tubo de ensaio 25:

   

Colocar no tubo de ensaio 20 gotas de H 2 SO 4

concentrado e resfriar. Escorrer 1 mL de

FeSO 4(aq) (recentemente preparado) pelas

KNO 3

NO 3 - (aq)

paredes do tubo, lentamente, e sem agitar.

Tubo de ensaio 26:

   
   

Adicionar 10 gotas de H 2 SO 4 conc. e algumas

limalhas de Cu. Cobrir a boca o tubo de

ensaio com papel de filtro e aquecer

levemente o tubo contendo a mistura.

   

Tubo de ensaio 27:

   

Colocar no tubo de ensaio 5 gotas de MnO 4 - e

NaNO 2

NO 2 - (aq)

10 gotas de H 2 SO 4 conc.

Tubo de ensaio 28:

   
   

Adicionar 5 gotas de H 2 SO 4 0,10 mol.L -1 e 5

gotas de I - .

De posse da bibliografia indicada, escrever e balancear todas as equações químicas, das reações realizadas dos Quadros I e II e comparar o produto que você sugeriu com o produto da reação.

Quadro I Equações Químicas das Reações dos Cátions

Tubo

Reagentes

 

Produto(s)

Observações

n

o

01

Pb 2+ (aq) +

CrO 4 2- (aq)

 

02

Pb 2+ (aq) +

HPO 4 2- (aq)

 
 

Hg 2+ (aq) +

I (aq)

 

03

Hg 2+ (aq) +

I (aq) (exc)

 
 

+ NH 4 OH conc

 

04

Hg 2+ (aq) +

NH 4 OH conc

 

05

Fe 3+ (aq) +

[Fe(CN) 6 ] 4- (aq)

 
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Tubo Reagentes   Produto(s) Observações n o 06

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Tubo

Reagentes

 

Produto(s)

Observações

n

o

06

Fe 3+ (aq) +

NH 4 SCN (aq)

 

07

Fe 2+ (aq) +

Na 2 CO 3(aq)

 

08

Fe 2+ (aq) +

[Fe(CN) 6 ] 3- (aq)

 

09

Co 2+ (aq) +

NH 4 SCN (alc)

 

10

Co 2+ (aq) +

HPO 4 2- (aq)

 

11

Cu 2+ (aq) +

I (aq)

 

12

Cu 2+ (aq) +

NH 4 OH conc

 

Cu 2+ (aq) +

NH 4 OH conc (exc)

 

13

Ni 2+ (aq) +

NH 4 OH conc

 

Ni 2+ (aq) +

NH 4 OH conc (exc)

 

14

Ni 2+ (aq) +

dmg (alc)

 
 

Quadro II Equações Químicas das Reações dos Ânions

 

Tubo

Reagentes

 

Produto(s)

Observações

n

o

15

 

 

16

 

 

17

 

 

18

 

 

19

 

 

20

 

 

21

 

 

22

 

 

23

 

 
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Tubo Reagentes Produto(s) Observações n o 24 

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Tubo

Reagentes

Produto(s)

Observações

n

o

24

 

25

 

26

 

27

 

28

 

Bibliografia

1)

ALEXEYEV, V. Qualitative Analysis. Moscou, Mir, 1970

2)

VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo, Mestre Jou, 1981.

Exercícios

1. Balancear as equações químicas e classificar as reações indicadas de acordo com a mudança macroscópica observada (mudança de cor, formação de precipitado, evolação de gás, etc.)

a) Pb 2+ (aq) + CrO 4 2- (aq) 

b) Fe 3+ (aq) + SCN - (aq)



c) CaCO 3(s) + H + (aq)



d) S ² - (aq) + 2 H + (aq)



e)

Cu 2+ (aq)

+ 4 NH 3(aq)



2. Explicar porque o precipitado formado pela reação entre Hg 2+ (aq) e I - (aq) desaparece quando se

adiciona excesso de iodeto.

3. Explicar, usando uma equação química, o desaparecimento da cor violeta na reação entre os íons oxalato e permanganato.

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 Aula 2 PROPRIEDADES E TRANSFORMAÇÕES DA MATÉRIA Introdução O

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Aula 2

PROPRIEDADES E

TRANSFORMAÇÕES DA MATÉRIA

Introdução

O aquecimento de um determinado composto durante a realização de um experimento deve ser feito com cuidado para evitar a decomposição do mesmo. Na primeira parte da experiência sobre propriedades e transformações da matéria, será realizado inicialmente um aquecimento brando de um sal e posteriormente um aquecimento mais intenso. Ao final de cada aquecimento será feito teste por via úmida para verificar se houve alguma modificação com o ânion presente no sal.

Outras transformações serão realizadas neste experimento, envolvendo processos de decomposição, desidratação, oxidação e absorção de dióxido de carbono.

Podemos verificar que sob a ação de fenômenos físicos ou químicos, os compostos podem sofrer transformações físicas - no primeiro caso - de estado de agregação da matéria, como também transformações - no segundo caso - que provocam modificações mais bruscas na composição química das espécies presentes em um determinado processo e que é denominado de reações químicas. Em ambos os casos, ocorrem quebra e formação de ligações, sendo que nas transformações físicas não há modificação química das espécies presentes, enquanto que nas químicas há modificações e as mesmas podem ser descritas através de equações químicas apropriadas.

Outro aspecto que gostaríamos de abordar neste experimento, diz respeito aos cuidados que se deve ter no armazenamento de determinadas substâncias. É comum, em um

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 laboratório, ao se abrir um frasco de um determinado

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

laboratório, ao se abrir um frasco de um determinado reagente, verificar que o sólido armazenado se

apresenta muito úmido e em alguns casos não se ter mais um sólido e sim uma solução do mesmo.

Substâncias que retiram umidade da atmosfera são denominadas de higroscópicas e podem ser

utilizadas como secante, por exemplo, em um dessecador. As que absorvem umidade e chegam a

perder a própria consistência, formando uma solução ou fase líquida são denominadas de

deliqüescentes (do lat. deliquescente, tornar-se líquido).

Portanto, todos os compostos deliqüescentes são higroscópicos, mas existem muitas

substâncias higroscópicas que absorvem vapor d’água sem serem deliqüescentes.

O fenômeno inverso, ou seja, quando uma sustância perde água ao ser exposta à

atmosfera é denominado de eflorescência (do lat. florescere: florescer). Isto pode ocorrer com

compostos que apresentam moléculas de água na sua estrutura cristalina.

Além dos fenômenos provocados pela perda ou absorção de água, outros fatores (tais

como o oxigênio do ar, calor, dióxido de carbono, luz e etc.) podem provocar alterações nas

propriedades de determinadas substâncias como poderemos comprovar com a realização de alguns

experimentos.

Devido à suscetibilidade apresentada por muitos compostos frente a agentes físicos e

químicos, os quais atuam quase sempre em conjunto, é imprescindível que cuidados especiais sejam

tomados no armazenamento destes compostos para preservar a integridade dos mesmos.

Parte Experimental

Objetivos

Observar os fenômenos relacionados com as mudanças do estado de agregação de alguns compostos.

Estudar/Realizar reações de óxido-redução, precipitação, evolação de gás, decomposição e de desidratação.

Estudar os fenômenos de eflorescência, deliqüescência, oxidação de sais, absorção de dióxido de carbono e decomposição fotoquímica de sais.

Materiais  Béquer de 40 mL;  Canudo plástico;  Centrífuga;  Pisseta;  Suporte

Materiais

Béquer de 40 mL;

Canudo plástico;

Centrífuga;

Pisseta;

Suporte para tubo de ensaio;

Tubos de ensaio;

Vidros de relógio;

Reagentes

Água de barita Solução saturada de Ba(OH) 2 ;

Solução 6,0 mol.L -1 de HCl;

Solução 3,0 mol.L -1 de HNO 3;

Solução 0,1 mol.L -1 de H 2 SO 4 ;

Solução 0,1 mol.L -1 de CaCl 2 ;

Procedimento

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

Solução 0,1 mol.L -1 de AgNO 3 ;

Solução 0,1 mol.L -1 de KMnO 4 ;

Solução 0,1 mol.L -1 de FeSO 4 ;

Solução 0,1 mol.L -1 de NH 4 SCN;

CaCl 2 sólido;

CuSO 4 .5H 2 O sólido;

FeSO 4 .7H 2 O sólido;

ZnSO 4 .7H 2 O sólido;

NH 4 Cl sólido;

NaCl sólido;

NiCl 2 .6H 2 O sólido;

NaHCO 3 sólido;

NaOH sólido;

KNO 3 sólido;

(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 6 .6H 2 O sal de Mohr;

Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O sólido.

1. Eflorescência, Deliqüescência, Oxidação de Sais, Absorção de Dióxido de Carbono e Decomposição Fotoquímica de Sais. 1.1 - Decomposição fotoquímica de sais

a) Em dois tubos de ensaio adicione a 5 gotas de solução de AgNO 3 5 gotas de solução de CaCl 2 e

agite;

b) observe e anote o resultado;

c) deixe um dos tubos em repouso em presença de luz e o outro em repouso na ausência de luz;

d) observe e anote os resultados;

e) explique o ocorrido.

1.2 - Absorção de dióxido de carbono 1.2.1 - Hidróxido de sódio QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL

1.2 - Absorção de dióxido de carbono

1.2.1 - Hidróxido de sódio

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

a) Coloque, no centro de um vidro de relógio, duas pastilhas de hidróxido de sódio;

b) deixe exposto ao ar até o final da aula;

c) na borda do vidro de relógio, pingar uma gota de solução de ácido clorídrico 6,0 mol L -1 , deixar escorrer até tocar o composto;

d) verifique o que ocorre. Justifique.

1.2.2 - Água de barita Ba(OH)2

a) Coloque 10 mL de água de barita em um béquer;

b) com o auxílio de um canudo plástico, borbulhe ar dentro do líquido, durante algum tempo;

c) observe o ocorrido;

d) transfira parte do conteúdo do béquer para um tubo de ensaio e centrifugue;

e) despreze o sobrenadante;

f) ao resíduo acrescente cinco gotas de solução de ácido nítrico 3,0 mol L -1 ;

g) explique o que ocorre.

1.3 - Deliqüescência de sais

a. Coloque, em um vidro de relógio, uma pequena quantidade de cloreto de cálcio anidro e deixe sobre a bancada até o final da aula. Se não ocorrer mudança perceptível até o final da aula, deixe até a próxima aula e observe o ocorrido.

1.4 - Oxidação de sais

a) Coloque, em um vidro de relógio, uma pequena quantidade de sulfato de ferro(II) e observe a cor do

mesmo. Deixe até a próxima aula (de preferência em atmosfera úmida) e observe o que

ocorre. Depois faça os seguintes testes:

b) coloque em tubos de ensaio diferentes, quantidades iguais do sulfato de ferro(II) exposto ao ar e do sal não exposto,

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 c) dissolva com água, adicione 10 gotas da solução

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

c) dissolva com água, adicione 10 gotas da solução de tiocianato de amônio 0,10 mol L -1 ,

d) observe o que ocorre.

e) Explique o ocorrido.

1.5 - Eflorescência de sais hidratados

a) Sobre um vidro de relógio, coloque uma massa conhecida (aproximadamente 0,5g) de alguns cristais dos seguintes sais hidratados: sulfato de cobre(II) pentaidratado, sulfato de zinco heptaidratado e tiossulfato de sódio pentaidratado. Deixe até a próxima aula e observe o que ocorre. Medir a massa dos compostos e compará-las com a massa original. Justifique.

2. Mudanças de Estado de uma Substância

2.1 - Fusão do nitrato de potássio

a) Coloque, em um tubo de ensaio seco, uma pequena quantidade de nitrato de potássio e

aqueça, suavemente, utilizando um bico de gás, até a sua fusão completa. Retire o tubo de

ensaio da chama e observe as mudanças no aspecto do seu conteúdo.

b) Deixe esfriar e acrescente um pouco de água destilada ao tubo de ensaio para a dissolução do

resíduo (se necessário aqueça ligeiramente para facilitar a dissolução).

c) Acidule a solução contida no tubo com solução de ácido sulfúrico 0,10 mol/L e adicione uma gota

de solução de permanganato de potássio 0,10 mol L -1 . Observe e a note o resultado.

d) Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do nitrato de

potássio.

3. Ensaios por Via Seca e Úmida

3.1 - Decomposição do Nitrato de Potássio

a) Coloque, em um tubo de ensaio seco, uma pequena quantidade de nitrato de potássio e aqueça, fortemente. Continue aquecendo mesmo depois que o sal fundir.

b) Deixe esfriar e acrescente um pouco de água destilada no tubo de ensaio para a dissolução do resíduo (se necessário aqueça ligeiramente para facilitar a dissolução).

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 c) Transfira um pouco da solução para um tubo

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

c) Transfira um pouco da solução para um tubo de ensaio e realize o seguinte ensaio para identificação do íon nitrito.

d) Acidule com solução de ácido sulfúrico 0,10 mol L -1 a solução contida no tubo de ensaio e depois adicione uma gota de solução de permanganato de potássio 0,10 mol L -1 . Observe e a note o resultado.

e) Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do nitrito de potássio.

f) Compare os resultados obtidos com os realizados no item 2.1.

3.2 - Aparente Sublimação

a) Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quantidade de cloreto de amônio, aqueça e observe a aparente sublimação desse composto.

3.3 - Desidratação de Sais

a) Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quantidade de sulfato de cobre(II) pentahidratado, aqueça suavemente e observe o que ocorre. Após o resfriamento, adicione uma gota de água e observe novamente.

b) Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quantidade de cloreto de níquel(II) hexaidratado, aqueça suavemente e observe o que ocorre. Após o resfriamento, guarde parte do resíduo e ao restante adicione uma gota de água e observe novamente.

c) Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do sulfato de cobre(II) pentaidratado.

3.4 - Decomposição do Hidrogenocarbonato de Sódio

a) Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quantidade de bicarbonato de sódio, aqueça e observe o que ocorre. Após o resfriamento, adicione algumas gotas de solução de ácido clorídrico 6,0 mol/L e observe novamente.

b) Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do bicarbonato de sódio.

3.5 - Crepitação QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2011 a) Coloque em um tubo de

3.5 - Crepitação

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 2011

a) Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quantidade de cloreto de sódio, aqueça cuidadosamente. Observe o fenômeno da crepitação.

b) Verifique no manual “ Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do cloreto de sódio.

Bibliografia

GIESBRECHT, E.(coord.) Experiências de química: técnicas e conceitos básicos: PEQ-Projetos de Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna, USP, 1979.

VOGEL, A. I. Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa; 1ª ed.; Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico S.A, vol. 1, 1977.

VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. Trad. A. Gimero. São Paulo, Mestre Jou, 1981.

Exercícios

1. Que diferença há entre substâncias deliqüescentes e substâncias higroscópicas? Utilizando suas propriedades, que aplicações teriam tais substâncias?

2. Que são substâncias eflorescentes?

3. Explique o fenômeno da crepitação

4. O que ocorre com o sulfato de ferro(II) exposto ao ar?

5. Explique a mudança de cor ocorrida com o sulfato de cobre pentaidratado e cloreto de níquel hexaidratado após o aquecimento.

6. O que ocorre ao se borbulhar, com auxílio de um canudo de plástico, durante algum tempo água de cal Ca(OH) 2 ? Escreva a equação química balanceada que descreve este processo.

7. Explique a diferença entre água de cristalização, hidratação e coordenação.