Primeiramente fez-se um teste de confirmao, verificando se possvel a extrao do leo segundo artigos encontrados na web.

. Pesou-se 20g de borra e 200g de etanol, e manteve-se em estufa a 80C por uma hora, agitando manualmente em intervalo de tempo de 15min. Aps uma hora filtrou-se em kitassato a fim de separar a parte solida. A mistura e avermelhada transparente Constatou-se que possvel extrair um leo de odor caracterstico e cor avermelhado, insolvel em gua, e levemente intolerante a etanol a frio. Procedimento para determinao da melhor concentrao para extrao do leo. No artigo, proposto que a melhor condio para a extrao 7:1 etanol:borra, testou-se concentraes entre o valor indicado, a fim de obter a maior extrao possvel. Secou-se a borra de caf em estufa a 105C at total evaporao de gua. Pesou-se as quantidade equivalente a 10%, 20% 30% e 40% de borra sobre a quantidade de etanol. Misturou-se e manteve-se em estufa por uma hora a 80C Aps uma hora filtrou-se em kitassato com filtro papel de 1 micrometro. Aps filtrao as misturas apresentaram cor avermelhada com a diferena que no caso onde foi utilizado 10% de borra a mistura ficou transparente, e nas demais apresentou turvao. Deixou-se em Becker aberto por 24h a fim de evaporar o etanol, porem no dia seguinte no havia ocorrido a evaporao total, sendo necessrio forar este processo. Colocou-se a mistura em Becker aberto em estufa com ventilao a 85C at total evaporao do etanol. Calculou-se o rendimento que teve o surpreendente resultado. Borra 10% leo 20% 30% 40% 4,8%

13,8% 10,8% 8,0%

Nota-se que a extrao prejudica a medida que aumenta a quantidade de borra, sendo invivel a extrao com mais de 10% de borra, o que torna-se um problema, pois necessrio um grande consumo de etanol para o experimento, levando em considerao que ser necessrio um mnimo de 300g de leo a partir da borra de caf. A retirada do etanol tambm dificultosa, necessria uma grande quantidade de calor e ou tempo para a total eliminao do etanol.

EXTRAO EM PRATICA. Recolhido o caf utilizado na cozinha da empresa Puras, secado em uma bandeja em estufa com ventilao forada a 105C por 3 horas. Aps 3 horas foi medido em uma pequena poro o percentual de gua, que ficou abaixo de 0,7% Com base nos resultado anteriores foram feitas seis extraes, partindo-se do percentual de 10%, sendo assim foi utilizado um recipiente plstico com capacidade para 5L neste foram adicionados 3Kg de Etanol e 300g de borra de caf, homogeneizado vigorosamente, e colocado em estufa a 75C por duas horas. Aps duas horas filtrou-se a mistura em filtro Metalquim com 2 bar presso de nitrognio utilizando papel filtro de 1 mcron, obtendo-se liquido escuro com forte odor de caf. No dia seguinte montou-se o balo 4L com condensador Reto e destilou-se o etanol, at mxima concentrao possvel, compatvel com a capacidade do balo 4L. Obs: devido ao balo ter o fundo arredondado, no possvel destilar todo o etanol, pois o sensor de temperatura no pega na amostro, sendo assim foram sendo acumulados as parcelas finais do leo para uma destilao mais refinada em balo de um litro. Aps obter um volume de 600ml sendo este a soma das seis destilaes, colocou-se em balo de um litro aqueceu-se a 70C aplicou-se vcuo com 720mmHg e destilou-se o mesmo, retirando o Maximo possvel de etanol ainda existente na mistura. Obteve-se 200g de leo

CARACTERIZAO DO LEO. Feito teste de saponificao. (descrever o mtodo) resultado obtido ndice de acidez 156mgKOH/g (no lembro bem se era esse o resultado usei esse valor pra calcular a formulao. Viscosidade do leo= C-D escala Gardner Cor= >15 escala Gardner ndice de acidez leo= 3,6mgKOH/g No volteis a 105C= 91% FORMULAO DA COLA POLIESTER PM do leo 287,64 (fonte artigo universidade federal ceara) Glicerina 92,09

Utilizou-se processo alcoolize que possibilita a utilizao dos leos glicerdeos na preparao de resinas alqudicas, sendo essa reao uma transesterificao. A reao de esterificao ser feita na ordem de 3:1 devido a presena de 3 grupos hidroxila na glicerina

Reagente leo Glicerina LiOH

PM 287,64 92,09 23,95

Massa 24,69g 6,0g 0,02g (0,08% sobre leo segundo abrafati)

O valor correto de glicerina na esterificao, proporo 3:1 seria de 8,23g porem neste momento a glicerina ser o limitante, e posteriormente ser inserida esta quantidade faltante. Pesou-se as matria prima, diretamente no balo em seguida montou-se o sistema com injeo de Nitrognio na vazo de 0,25L/h aqueceu-se o sistema a 235C mantendo por uma hora. Aps esse tempo foi feito teste de converso, que consiste em adicionar 300% de metanol em uma frao retirada do balo, se houver a mistura homogenia sem turvao a reao ocorreu normal e pode-se seguir o processo a seguir. Obs. o leo insolvel em metanol, se a reao no ocorrer, h a separao da glicerina e leo a frio, e a parte de leo fica insolvel no metanol, quando a reao ocorre esta mistura homogenia. Primeira reao

Agora como sequencia, ser inserido nessa estrutura Anidrido ftlico nesta fase tambm entrou a glicerina que faltou na primeira parte, e mais um excesso de 23% para que tenhamos hidroxila sobrando no final do processo, ficando a formulao da seguinte forma. Reagente PM Massa

1 leo 2 Glicerina 3 LiOH 4 Anidrido Ftlico 5 Glicerina 6 Xilol 7 Acetona 8 gua reao Total

287,64mol/g 92,09mol/g 23,95mol/g 148,1mol/g 92,09mol/g solvente arraste solvente diluio 18mol/g

24,69% 6,0% 0,02% (0,08% sobre leo segundo abrafati) 14,91% 4,17% 2,01% 50% - 1,81% 100%

PROCEDIMENTO Resfriado a mistura inicial de 235C para 180C Adicionado os itens 4, 5, e 6 a temperatura caiu para 127C Reaquecido para 225C com agitao de 190rpm Aos 180C momento da abertura do anel do anidrido ftalico, passando a acido ftalico mediu-se o ndice de acidez da mistura que teve resultado de 117,6 mgKOH/g Aos 210C iniciou refluxo com a sada da gua de reao A temperatura de 225C foi atingida aps uma hora de aquecimento, neste momento j havia sado 60% da gua de reao. Manteve se por mais uma hora, mediu-se o ndice de acidez tendo resultado de 27mgKOH/g Aps cinco horas de reao (inicio ao fim) j tinha sado toda a gua de processo calculado, mediu-se novamente o ndice de acidez e o resultado foi de 3,8mgKOH/g Resfriou-se a resina de 225C para 65C para a adio do solvente. Nesta fase o processo no foi bem sucedido, devido ao alto peso molecular adquirido na resina, quando a temperatura esta baixa, a mesma comea a apresentar caractersticas de produto solido, com viscosidade muito alta, no sendo possvel a adio da acetona. A soluo foi diluir a resina a 100C, o que acabou gerando uma presso de 2bar no sistema, sendo possvel o equilbrio e dissoluo da resina. Sendo assim optou-se por diluir a resina a 80% de no volteis, entrando menos solvente que o desejado em formula. A resina ficou com aspecto e fluidez muito boa, tem uma rpida secagem fsica, devido ao pouco solvente e por ser um solvente muito voltil.

Reao ocorrida na segunda etapa

Meio de secagem da cola A cola pode ser utilizada de duas formas CURA POR OXIDAO Pode-se utilizar secantes organometlicos que ao entrar em contato com oxignio promovem a cura da resina, devido a presena de dupla ligao presente no acido graxo contido no leo, porem neste caso uma cura lenta. CURA POR REAO COM GRUPO NCO. Pode-se utilizar catalisadores isocianuratos, que tem grupo NCO altamente reativo, como a resina foi feita com excesso de Grupo hidroxila, estes tornam-se altamente reativos fazendo com que haja reticulao dos grupos, fazendo com que a cola seque rapidamente, em comparao a cura citada anteriormente.

CONCLUSO A extrao do leo contido na borra do caf realizada sem complicaes, toda via torna-se invivel para obteno da cola sugerida pelo grupo, devido a complicaes de logstica, em relao ao recolhimento da borra, a necessidade de um grande desprendimento de energia para secagem da borra, alto consumo de etanol como solvente, tambm h complicaes com equipamento, o leo apresenta componentes que queimam no momento da extrao, sujando muito o reator, sendo necessrio equipamento especifico e exclusivo para este tipo de extrao.

O baixo valor agregado cola torna o processo invivel, sem lucro. Todavia a equipe desenvolveu um perfume a base do leo extrado, devido as boas caractersticas, e odor agradvel, formulou-se um perfume tomando como base o leo, que teve um bom desempenho. Sabe-se que h um grande valor agregado quando se trata de essncias, o que pode ser uma sada para o reaproveitamento da borra com a extrao do leo. O restante da borra, que no caso um tipo de serragem, pode ser consumido como energia ao ser queimado, devido caracterstica, de boa inflamabilidade.

FORMULAO PARA O PERFUME Base para perfume 80% Essncia 20% Base lcool de cereais Dipropileno glicol Propileno glicol 74,5% 3% 2%

Fixador Essncia Hugo boss Essncia caf

0,5% 15% 5%

Equipamentos utilizados. Estufa com ventilao forada Fabbe Primar. Erlenmayer 250ml Balana semi analtica Kitassato Funil de buchner Filtro de 1 micrometro Bomba de vcuo Edwards YDS5 Becker 100 ml Capsula de secagem Balo 5bocas 4 litros Balo 5 bocas 1 litro Manta de aquecimento Condensador de bolas Condensador reto Dean stark Manovacumetro escala 720 mmHg transmisor de Temperatura PT100 Controlador programvel Marca NOVUS N1200 Fontes: Internet

Livro: ABRAFATI - Tintas, Cincia e tecnologia 4 edio Jorge M.R. Fazenda