CENTRO UNIVERSITRIO DA FEI RICARDO MEIRA DE BORBA

INVESTIGAO DAS ALTERAES MICROESTRUTURAIS ENTRE 500C E 650C NO AO UNS S31803

Relatrio final apresentado ao Programa de Bolsas de Iniciao Cientfica do Centro Universitrio da FEI, orientado pelo Prof. Dr. Rodrigo Magnabosco.

So Bernardo do Campo 2008

RESUMO Este trabalho investiga as alteraes microestruturais entre 500C e 650C para o ao UNS S31803 (SAF 2205), que apresenta grande resistncia mecnica combinada a resistncia a corroso. O material em estudo foi submetido ao tratamento trmico de envelhecimento nas temperaturas de 550C, 600C e 650C nos tempos de 0,5h at 96h. A seguir, realizaram-se os ensaios de caracterizao microestrutural por microscopia tica, quantificao da frao volumtrica de ferrita por estereologia quantitativa e por ferritoscpio. Principalmente no tempo de envelhecimento de 96 h, conclui-se que ocorre precipitao da fase nas temperaturas de 550C e 600C devido a reduo de ferrita magntica, se comparada quela medida por estereologia quantitativa, e tambm pelo ensaio de dureza Knoop (0,05 kgf), onde nota-se um aumento de dureza da ferrita aps 96h a 600C. Estes mesmos ensaios, junto dos ensaios de anlise quantitativa da frao volumtrica da fase sigma aps ataque de KOH, confirmaram a precipitao desta fase nas temperaturas de 600C e 650C, pois a diferena da frao volumtrica de ferrita obtida pelos dois mtodos anteriormente descritos igual ao resultado da frao volumtrica da fase sigma. O grande desvio padro encontrado na medio de microdureza Knoop (0,05 kgf) da ferrita da amostra envelhecida por 96 h a 650C em relao ao da amostra solubilizada outra confirmao da precipitao da fase sigma, pois esta fase possui dureza superior a da ferrita. Palavras chaves: Ao inoxidvel dplex; UNS31803; Alfa linha; Fase sigma

SUMRIO

1. OBJETIVOS.....................................................................................................................5

2. REVISO BIBLIOGRFICA........................................................................................6 2.1. Aos inoxidveis.........................................................................................6 2.1.1. Introduo..................................................................................6 2.1.2. Aos inoxidveis ferrticos........................................................6 2.1.3. Aos inoxidveis austenticos....................................................6 2.2. Aos inoxidveis dplex.............................................................................7 2.2.1. Metalurgia fsica...............................................................................7

2.2.1.1. 2.2.1.2. 2.2.1.3. 2.2.1.4.

Introduo...........................................................................7 Fase ................................................................................9 Fase sigma.........................................................................10 Outras fases.......................................................................16

3. MATERIAIS E MTODOS..........................................................................................21 3.1. 3.2. 3.3. 3.4. Material em estudo....................................................................................21 Tratamentos trmicos................................................................................21 Preparao dos corpos de prova (metalografia)........................................21 Caracterizao microestrutural..................................................................22 3.4.1. Ataques metalogrficos - Behara modificado e ataque eletrolco em hidrxido de potssio.........................................22

3.4.2. Identificao da ferrita por ferritoscpio.................................22 3.4.3. Caracterizao quantitativa da microestrutura (estereologia quantitativa).............................................................................22

3.5.

Ensaio de microdureza..............................................................................23 3.5.1. Dureza Vickers 0,5 kgf...........................................................23 3.5.2. Dureza Vickers 0,01 kgf.........................................................23 3.5.3. Dureza Knoop 0,01 kgf...........................................................23

4. RESULTADOS EXPERIMENTAIS.............................................................................25 4.1. Caracterizao microestrutural..................................................................25 4.1.1. Microscopia ptica...................................................................25 4.1.2. Caracterizao quantitativa da microestrutura.........................40 4.2. Microdureza..............................................................................................43 4.2.1. Microdureza Vickers (0,5 kgf) por espessura da amostra..............43 4.2.2. Microdureza Vickers (0,5 kgf) por tempo de envelhecimento.......53 4.2.3. Microdureza Vickers (0,01 kgf) por tempo de envelhecimento.......55 4.2.4. Microdureza Knoop (0,01 kgf) por temperatura de
envelhecimento.................................................................................57

5. DISCUSSO DOS RESULTADOS..............................................................................59 6. CONCLUSES...............................................................................................................61

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS................................................................................62

1. OBJETIVO

Durante o envelhecimento isotrmico como tratamentos trmicos, soldagem ou conformao a quente, pode ocorrer nos aos inoxidveis dplex a precipitao indesejada de outras fases que podem afetar a resistncia corroso e diminuir as propriedades mecnicas desse ao. Este projeto tem como objetivo verificar as alteraes e transformaes microestruturais causadas nesse ao entre duas faixas de temperaturas j conhecidas, 700C e 900C (onde ocorre a formao da fase sigma) e 300C e 500C (onde ocorre a formao da fase ). Ou seja o trabalho se realizar nas temperaturas de 550C, 600C e 650C pois no h estudos na literatura das possveis transformaes de fase que podem ocorrer nesse intervalo de temperatura.

2. REVISO BILIOGRFICA

2.1. Aos inoxidveis 2.1.1. Introduo Aos que apresentam em sua matriz teores de cromo livre no mnimo de 11% tem a capacidade de formar uma pelcula superficial aderente, chamada de pelcula passiva, sendo essa pelcula a principal responsvel por proteger o ao da ao de agentes corrosivos (atmosfera, meios aquosos ou orgnicos). Os aos que apresentam essa caracterstica so chamados de aos inoxidveis, mas tambm outros elementos de liga, como nquel, molibdnio e nitrognio aumentam ainda mais a resistncia a corroso (SEDRIKS, 1996). 2.1.2. Aos inoxidveis ferrticos Essencialmente ligas binrias ferro-cromo, contendo cerca de 12 a 30% Cr, so denominados ferrticos porque sua estrutura mantm-se essencialmente ferrtica (CCC, do tipo ferro ). Os aos inoxidveis ferrticos so relativamente mais baratos em relao aos demais tipos de aos inoxidveis, porque no contm nquel. So usados principalmente como materiais gerais de construo, em que se requer boa resistncia corroso e ao calor. A presena de carbono nesse ao reduz um pouco a resistncia corroso. Recentemente, tm sido desenvolvidos novos aos ferrticos, com baixos teores de carbono, de maneira a solucionar esse problema (SMITH, 1996). Os aos inoxidveis ferrticos apresentam nveis de ductilidade e tenacidade menores do que os encontrados nos aos inoxidveis austenticos alm de serem imunes a corroso sob tenso (POTGIETER e CORTIE, 1991).

2.1.3. Aos inoxidveis austenticos Os aos inoxidveis austenticos so essencialmente ligas ternrias ferro-cromo-nquel, contendo cerca de 16 a 25% Cr e 7 a 20% Ni. D-se o nome de ligas austenticas devido ao fato de sua estrutura permanecer austentica (CFC, ) numa ampla faixa de temperaturas. O nquel o grande responsvel por essa mudana

significativa em relao ao ao inoxidvel ferrtico por possuir uma estrutura cristalina CFC, estabilizando esta estrutura do ferro. Isso proporciona uma capacidade de se deformar a frio maior do que a encontrada em outros aos inoxidveis, em outras palavras, ele poder ser mais dctil e tenaz. Essa liga possui normalmente melhor resistncia a corroso do que os aos inoxidveis ferrticos, porm se for posteriormente trabalhada atravs de soldagem ou tratamentos trmicos com resfriamentos lentos num intervalo de temperatura entre 870 e 600C, podem tornar-se susceptveis de corroso intergranular, porque h precipitao de carbono com cromo formando carbonetos de cromo nos contornos do gro austentico (SMITH, 1996). 2.2. Aos inoxidveis dplex 2.2.1. Metalurgia fsica 2.2.1.1. Introduo O termo dplex em Latim tem o significado de duplo, numa viso onde o ao inoxidvel dplex apresenta as fases ferrita (cbico de corpo centrada) e austenita (cbico de face centrada) quase na mesma porcentagem de fraes volumtricas. Na mdia, sua microestrutura composta por 40 a 45% de ferrita e 55 a 60% de austenita, porm essas fraes apenas so obtidas aps a solubilizao que ocorre a uma temperatura entre 1000C e 1200C (NILSSON, 1997). J sua composio qumica composta basicamente por ferro, cromo e nquel, e outros elementos como o nitrognio. Os aos inoxidveis dplex apresentam uma boa combinao de propriedades tais como: resistncia mecnica superior aos tradicionais aos inoxidveis ferrticos e austenticos, boa tenacidade e ductilidade alm da excelente resistncia a corroso intergranular, corroso por pite e corroso-sob-tenso. Devido essas caractersticas esse ao tem sido selecionado para diversas aplicaes como nas indstrias naval marinha e de gua doce, grandes aquecedores de gua, indstria pesada de petrleo off-shore e muitas outras indstrias qumicas (INOX90, 1990). As primeiras geraes de aos inoxidveis dplex no possuam nitrognio em sua composio. Isso permitia a formao de contnuas regies de ferrita proporcionando uma grande reduo da capacidade corrosiva desse material. Porm as propriedades podem ser restauradas com tratamentos para reformar a austenita.

A segunda gerao dos aos dplex j possua nitrognio em sua composio, eles so designados como por exemplo 2205 (22% de Cr e 05% de Ni), 2304 (23% de Cr e 04% de Ni) entre outros, sendo estes muito mais aceitos e produzidos em mais formas geomtricas do que a primeira gerao. Entretanto a produo total de aos inoxidveis dplex muito inferior a produo de aos inoxidveis ferrticos e austenticos, pois seu preo continua muito elevado (SEDRIKS, 1996). Por outro lado, os aos inoxidveis dplex so suscetveis a precipitao de fases indesejveis quando submetidos a envelhecimento isotrmico, processo de soldagem ou mesmo diversos tratamentos trmicos. A precipitao de novas fases causa no ao inoxidvel dplex uma reduo das propriedades mecnicas (fragilizao) assim como a reduo da resistncia a corroso. Sabe-se de duas principais fases que se precipitam nessas condies, a fase e a fase sigma () (INOX90, 1990). Sedriks (1996) mostra o diagrama da figura 2.1, onde se constata esquematicamente a curva TTP (tempo-temperatura-precipitao) para o ao dplex 2205. Pode-se notar uma lacuna entre as temperaturas de precipitao da fase sigma (700 a 900C) e entre as temperaturas de precipitao da fase (475C embrittlement). nesta lacuna que o trabalho aqui apresentado ir concentrar seus esforos de pesquisa.

Figura 2.1 Diagrama de tempo temperatura precipitao do ao inoxidvel dplex 2205 (SEDRIKS, 1996).

2.2.1.2. Fase O trabalho de (MAGNABOSCO, 2007) revela indcios da decomposio espinodal da ferrita, pois o potencial de resistncia a corroso por pite indiretamente proporcional ao tempo de envelhecimento das amostras, sendo isto decorrente do cromo que estava inicialmente presente na ferrita e posteriormente ao envelhecimento foi utilizado na formao de fase , no estando mais disponvel para ser redistribudo pela ferrita final. Nesse artigo o material estava solubilizado no estado inicial apresentando fraes semelhantes de ferrita e austenita e posteriormente sofreu um tratamento de envelhecimento a 475C por perodo de at 1000 horas. Porm foi observado apenas a formao da fase a partir da ferrita original. A formao de fase provoca o endurecimento dos aos dplex por partculas finamente dispersas de na prpria ferrita original. O surgimento da fase observado a partir do aumento da dureza como se pode verificar na figura 2.2 onde se mostra um aumento da dureza a partir de 2 horas de envelhecimento a 475C. Verifica-se tambm a diminuio da tenacidade associada. (SOLOMON e DEVINE, 1982).

Figura 2.2 - Energia absorvida em ensaio de impacto Charpy a temperatura ambiente e dureza Rockwell B de amostras de ao inoxidvel dplex U50 solubilizado e envelhecido a 475C nos tempos indicados (SOLOMON e DEVINE, 1982).

Pode-se constatar mais uma evidncia da formao da fase na figura 2.3, onde foi construdo um diagrama de dureza em funo do tempo de envelhecimento a 475C

(MAGNABOSCO, 2007), onde o autor mostra uma considervel diminuio da dureza a partir da mxima dureza atingida pela fase , isso se deve provavelmente ao fato do crescimento (coalescimento) desta fase que j havia se formado.

Figura 2.3 Dureza das amostras de ao UNS S31803 em funo do tempo de envelhecimento a 475C. O tempo de 0,1 hora representa as amostras solubilizadas (MAGNABOSCO, 2007).

Outro trabalho, (Weng, 2004), mostra resultados de grande fragilizao do ao inoxidvel duplex 2205, quando submetido ao tratamento trmico de envelhecimento a 475C. Isto devido a degenerao da fase ferrita, onde a anlise por microscpio eletrnico de alta resoluo mostra a decomposio espinodal da ferrita em fase () rica em ferro e fase (), rica em cromo. O FEG-TEM (Field-emission gun transmission electron microscopy) foi usado para anlise de detalhes nanomtricos das amostras envelhecidas como na figura 2.4 onde a imagem com manchas no formato de casca de laranja atribuda a nucleao e crescimento das particulas () rica em cromo ou da reao de decomposio espinodal que originaria a fase .

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Fig. 2.4- FEG-TEM mostra microestrutura da amostra envelhecida a 475C por 64 h. (WENG, 2004)

Ainda no mesmo trabalho (Weng, 2004), tem-se que os valores de microdureza Vickers (HV 10) por tempo de envelhecimento nas diferentes temperaturas seguem o comportamento mostrado na figura 2.5, esse resultado mostra que a fragilizao causada no ao associada ao aumento da dureza apenas na fase ferrita. Afirma-se neste trabalho que isto devido a decomposio espinodal da ferrita original em () e ().

Figura 2.5 Efeito do tratamento de envelhecimento na microdureza Vickers (HV 10) da ferrita e austenita para a temperatura de envelhecimento de 475 a 500C (WENG, 2004).

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2.2.1.3. Fase sigma Outra fase que pode ser precipitada no ao dplex a fase sigma, onde razovel supor que sua formao se d a partir da ferrita, pois esta tem uma composio mais semelhante a da fase sigma sendo ambas ricas em Cr e Mo e pobres em Ni. Como a difuso dos elementos de liga na ferrita ocorre muito mais rpido que na austenita, a nucleao da fase sigma ocorre preferencialmente nas interfaces de ferrita e austenita, mas seu crescimento se d do lado ferrtico. Nas pesquisas de Brandi e Padilha mostradas no Seminrio Brasileiro sobre aos inoxidveis (INOX90, 1990), num ao dplex com 0,12%C, 31%Cr e 9%Ni a morfologia macia de sigma est muito mais presente em temperaturas mais altas (900C) e as microestruturas lamelares esto mais presentes nas temperaturas mais baixas (700C). Quando comparada com a dos aos inoxidveis austenticos, a precipitao de fase sigma dos aos dplex ocorre em tempos menores, em temperaturas maiores e a quantidade formada maior (INOX90, 1990). Outro trabalho (MAGNABOSCO, 2005), mostra que at 0,1 hora de envelhecimento entre 700C e 900C a fase sigma formada a partir das interfaces de ferrita com ferrita e austenita com ferrita, sendo a ferrita transformada por decomposio eutetide, conseqentemente gerando austenita secundria. Mas j a partir de 0,1 hora de envelhecimento, porcentagens volumtricas de ferrita e austenita decresceram mostrando que a fase sigma se transformou a partir dessas fases juntamente com a decomposio eutetide da ferrita. Neste
mesmo trabalho, o diagrama TTP da fase sigma foi obtido, e mostrado na Figura 2.6.

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Figura 2.6 Diagrama de precipitao isotrmica de fase sigma (tempo-temperatura-precipitao, TTP) para o ao UNS S31803 (MAGNABOSCO, 2005).

A aplicao de nitrognio no ao inoxidvel dplex pode ampliar significativamente o campo de estabilidade da austenita dependendo dos teores de nquel e cromo. Essa adio em aos inoxidveis chega a at 0,9%. importante ressaltar que o empobrecimento de nitrognio pode levar a desestabilizao da austenita causando assim a precipitao da ferrita e essa precipitao facilita outra precipitao, a da fase sigma. O diagrama de DeLong (figura 2.7) construdo com base nos conceitos de cromo e nquel equivalente, leva em conta a presena de nitrognio acima de 0,1% que o caso do ao inoxidvel dplex UNS S31803 em estudo. Com ele percebe-se que a variao da porcentagem de ferrita em relao composio do ao. Os resultados obtidos so referentes a aplicaes com soldas, porm pode se extrapolar esses resultados para o tratamento trmico de envelhecimento em aos inoxidveis contendo elevados teores de nitrognio.

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Figura 2.7 Diagrama de DeLong, Cromo e o Nquel equivalente igual a respectivamente 26,27% e 10,05% (indicao em vermelho) (INOX99, 1999).

Com as frmulas e o diagrama de DeLong, tem-se uma idia da estrutura que ir se apresentar aps a solubilizao do ao em estudo. As frmulas so: Cromo Equivalente = % Cr + % Mo + 1,5 x % Si + 0,5 x N. Nquel Equivalente = % Ni + 30 x % C + 30 x % N + 0,5 x % Mn. Com base na composio qumica tpica do ao UNS S31803 (Fe - 22,5%Cr - 5,74%Ni 3,2%Mo - 1,42%Mn - 0,35%Si - 0,1%N - 0,02%C), podem-se calcular o Cromo e o Nquel equivalente sendo igual a respectivamente 26,27% e 10,05% e com esses dados e o digrama de DeLong pode-se prever que a estrutura do ao UNS31803 ir apresentar austenita e ferrita aps a solubilizao desse ao, como se pode constatar pela marcao em vermelho no diagrama de DeLong. (INOX99, 1999) Sabe-se que a fase sigma formada nas interfaces / ou / quando a ferrita se transforma por decomposio eutetide gerando austenita secundria. No trabalho (MAGNABOSCO, 2005), constata-se uma diminuio da frao volumtrica de austenita, um aumento da fase sigma e diminuio da frao volumtrica de ferrita no envelhecimento a

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700C (figura 2.8). A temperatura de 700C est prxima da temperatura de mximo envelhecimento para o ao inoxidvel dplex UNS S31803 deste trabalho que de 650C, sendo assim pode-se esperar a presena da fase sigma nesta temperatura. No mesmo trabalho (MAGNABOSCO, 2005), tem-se como resultado a estabilizao e a maior cintica de precipitao da fase sigma entre as temperaturas de 700C e 850C nos tempos de 100h.

Figura 2.8 Fraes volumtricas de austenita, ferrita e sigma em funo do tempo de envelhecimento a 700C. (MAGNABOSCO, 2005)

A fase sigma uma das fases mais indesejveis no ao dplex pois pode prejudicar tanto as propriedades mecnicas do material quanto a resistncia a corroso. Por exemplo, apenas 1% de fase sigma j pode ser responsvel por diminuir em 50% a resistncia ao impacto desse ao. Uma razovel maneira de se avaliar a reao de precipitao da fase sigma atravs da medio da frao volumtrica de ferrita em funo do tempo de envelhecimento do tratamento como mostrado na figura 2.9, onde o ao dplex B (DIN W. Nr. 1.4462) de composio qumica: (C = 0,022% , Si = 0,41% , Mn = 1,74%, Cr = 22,20%, Ni = 5,77%, Mo = 2,92%) sofreu um tratamento de envelhecimento a 700C (INOX90, 1990).

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Figura 2.9 Teor de ferrita para os aos A (DIN W. Nr. 1.4460), B (DIN W. Nr. 1.4462) e C (TIPO ASW. ER. 312) em funo do tempo de tratamento trmico a 700C (INOX90, 1990).

As fases sigma de tamanhos no perceptveis em microscpio ptico so mais prejudiciais a resistncia a corroso do que a de precipitados de tamanhos maiores, e deste modo tratamento trmicos entre as temperaturas de 650 a 750C tambm causam a diminuio da resistncia a corroso principalmente por pite. Entretanto os tratamentos trmicos de maiores tempos de durao tambm entre as temperaturas de envelhecimento de 650 a 750C podem melhorar a resistncia a corroso intergranular pois conseguem redistribuir o cromo e o molibdnio nas regies ao lado da fase sigma (ADHE, 1996). Ou seja, mesmo aps longos tempos de envelhecimento, poder ser encontrado mais cromo ao redor das possveis fases sigma, encontradas no presente trabalho. 2.2.1.4. Outras fases De acordo com (SOLOMON e DEVINE, 1982), pode-se demonstrar de maneira grfica (figura 2.10) as diversas fases que podem precipitar no ao U50 de composio qumica muito semelhante ao abordado nesse trabalho. De acordo com o tempo de envelhecimento desse ao em funo das vrias temperaturas de envelhecimento, tem-se as curvas caractersticas (TTT) para o ao U50 onde se observam as fases possveis de serem precipitadas.

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M23C6 Para temperaturas abaixo de 950C tem-se regies onde formado o carbeto M23C6, que formado a apenas 1 min a 800C, sendo formado nos contornos de gro de /, / e /.

Fase Chi() - formada entre as temperaturas de 600 a 700C e entre 6 a 10 horas de envelhecimento. Como a fase sigma, a fase frgil e indesejvel. A fase encontrada atravs da anlise de raios-X e TEM, e normalmente uma fase intermediria, que serve de ncleo formao da fase sigma.

Figura 2.10 Temperatura-tempo-precipitao, curvas para vrias fases observadas no ao U50(duplex). (SOLOMON e DEVINE, 1982).

A precipitao de Cr23C6 (carboneto de cromo) nos contornos de gro dos aos inoxidveis dplex quando submetidos ao tratamento trmico de envelhecimento entre as temperaturas de 500 a 800C, faz com que diminua a quantidade de cromo ao redor dos contornos de gro a valores aproximados de 12% gerando assim a corroso intergranular. Entretanto, a presena de elementos de liga como o Ni (de 4 a 7%) e de pouco carbono C(<0,02%) diminui a possibilidade de precipitao da Cr23C6 no desejado (ADHE, 1996). O trabalho de (POHL, 2006), fornece informaes complementares a respeito da relao entre a precipitao da fase sigma() e fase(), discutidas a seguir:

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Precipitao da fase sigma De acordo com o digrama de fases do sistema ternrio ferro-cromo-nquel (figura 2.11), a fase sigma termodinamicamente estvel e se forma sozinha na presena de boa quantidade de cromo, normalmente sendo formada a temperaturas entre 600 a 1000C, tendo como mecanismo para sua precipitao a transformao eutetide da ferrita dentro da austenita.

Figura 2.11 Diagrama de fases do ternrio Fe-Cr-Ni (POHL, 2006).

A mais rpida precipitao da fase sigma encontrada entre as temperaturas de 850 a 900C, sendo que seu formato ir variar de acordo com diferentes temperaturas de precipitao e tempos de envelhecimento para um ao inoxidvel dplex UNS S31803 (figura 2.12).

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Figura 2.12 Morfologia da fase sigma de acordo com as temperaturas isotrmicas de envelhecimento; a) 950C, b) 850C e c) 750C. (POHL, 2006).

Precipitao da fase Chi() Diferentemente da fase sigma, a fase () no tem uma precipitao termodinamicamente estvel. A sua precipitao sempre antecedente a da fase sigma em temperaturas entre 750 a 850C, e posteriormente com o aumento da prpria sigma, ela comea a desaparecer como na figura 2.13, onde se v tambm sua formao nos contornos de gro e parcialmente dissolvida na sigma (POHL, 2006).

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Figura 2.13 - Precipitao e crescimento da Chi no ao inoxidvel dplex. (POHL, 2006)

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3. MATERIAIS E MTODOS

3.1. Material em estudo O material em estudo (ao inoxidvel dplex UNS S31803) foi adquirido como chapa de 3 mm de espessura j laminada a 1100C sendo posteriormente resfriada por jato de ar e gua forado. Sua composio qumica est discriminada na tabela 3.1. Tabela 3.1. Composio qumica (% em massa) do material em estudo. Elemento % em massa Cr 22,48 Ni 5,74 Mo 3,2 Mn 1,42 N 0,162 C 0,018 Si 0,35 Cu 0,15 Fe Balano

3.2. Tratamentos trmicos Depois de selecionado o material j no formato de pequenas chapas 15x15mm, foram divididos 3 grupos de diferentes temperaturas, 550C, 600C e 650C. Foram realizados pequenos furos no sentido de resgatar dessas amostras dentro do forno com um pequeno pedao de arame. Cada grupo possua 6 diferentes amostras, uma para cada tempo de envelhecimento, que foram 0,5 hora, 1 hora, 4 horas, 24 horas, 48 horas, e 96 horas. O tratamento de envelhecimento foi realizado no forno tubular Lindberg com pequena variao de temperatura, de aproximadamente 1C, onde era injetado de nitrognio aps a formao de vcuo no sentido de eliminar a oxignio presente e evitar possveis perdas de nitrognio da amostra. 3.3. Preparao dos corpos de prova (metalografia) Aps as amostras terem sofrido o tratamento de envelhecimento, foram submetidas a cortes na cut-off no sentido de divid-las em 4 partes sendo uma para anlises posteriores e outras trs de reserva. Seguindo a seqncia do corte, foi realizado o embutimento da face cortada no sentido longitudinal, com uma resina termofixa de cura a quente. A seguir, as amostras sofreram lixamento com granulometrias de 200, 300, 500 mesh e aps esse passo elas seguiram para o processo de polimento com pasta de diamante de dimetros de 6 m, 3 m e 1 m sendo usado gua como lubrificante para o lixamento e lcool como lubrificante para o polimento; ambos os processos foram realizados na politriz automtica STRUERS ABRAMIN. 21

3.4. Caracterizao microestrutural 3.4.1. Ataque metalogrfico - Behara modificado e ataque eletrolco em hidrxido de potssio Para a visualizao da microestrutura, primeiramente apenas a diferenciao das fases ferrita e austenita, foi utilizado o reativo de Behara modificado, com composio de 20 mL de cido clordrico, 80 mL de gua destilada e deionizada e 1 g de metabissulfito de potssio, com essa soluo j feita, so acrescentados mais 2 g de bifluoreto de amnio e assim a soluo de Behara est pronta para ser utilizada. Cada amostra foi atacada separadamente e com tempos aleatrios, pois cada amostra reagiu de maneira diferente ao ataque sendo apenas o mtodo visual o responsvel pelo trmino desse com gua. J para anlise da fase sigma presente, utilizou-se ataque eletroltico seletivo com soluo 10% de hidrxido de potssio, a 2 Vcc de diferena de potencial durante um minuto. Depois de realizado o ataque com o reativo de Behara, as amostras foram encaminhadas para o microscpio LEICA DMLM do CDMatM-FEI, para a identificao das fases presentes. 3.4.2. Identificao da ferrita por ferritoscpio Para quantificar a frao volumtrica de ferrita, foi empregado um ferritoscpio FISCHER modelo MP30 do CDMatM-FEI, sendo esse calibrado a partir de padres com limite mnimo de leitura de ferrita de 0,1%. Um total de 19 amostras foram analisadas sendo uma no estado solubilizado, e outras 18 divididas em trs grupos de diferentes temperaturas, 550C, 600C e 650C e subdivididas nos tempos de envelhecimento de 0,5 hora, 1 hora, 4 horas, 24 horas, 48 horas, e 96 horas. Cada amostra foi analisada dez vezes e no final obteve-se mdia dos resultados juntamente com os desvios-padro. 3.4.3. Caracterizao quantitativa da microestrutura (estereologia quantitativa) A frao volumtrica de fase sigma e ferrita foi determinada por estereologia quantitativa: as amostras, aps o ataque eletroltico em hidrxido de potssio e tambm do ataque Behara modificado j descrito, foram submetidas anlise de imagens atravs do software QMetals, parte integrante do sistema de anlise de imagens LEICA Q500/W, conectado ao microscpio LEICA DMLM. Foram analisados 30 campos por amostra, colhidos de maneira aleatria.

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3.5

Ensaio de microdureza

Outro mtodo utilizado para verificar indiretamente as transformaes microestruturais foi o ensaio de microdureza das amostras.

3.5.1

Dureza Vickers 0,5 kgf Nesse ensaio, 19 amostras foram analisadas, sendo uma amostra no estado solubilizado e

trs grupos de 550C, 600C e 650C subdivididos nos tempos de envelhecimento de 0,5 hora, 1 hora, 4 horas, 24 horas, 48 horas, e 96 horas. Foi utilizado o microdurmetro Shimadzu HMV-2 do CDMatM-FEI, para a medio da microdureza Vickers, onde cada uma das 19 amostras sofreu 30 medies com uma carga de 0,5 kgf. As medies foram realizadas na seo longitudinal da amostra num formato diagonal perfeito possibilitando futuramente a determinao da mdia das 30 medies com seu respectivo desvio padro para cada amostra, alm da construo de diagramas de microdureza em funo da distncia da superfcie da amostra, e do diagrama de microdureza em funo do tempo em escala logartmica para cada temperatura de envelhecimento. 3.5.2 Dureza Vickers 0,01 kgf Considerando que a medio de dureza Vickers 0,5 kgf uma mdia entre as durezas de todas as fases presentes na amostra, surgiu a necessidade da medio da microdureza de cada fase separadamente com uma carga de 0,01 kgf, possibilitando assim futuras comparaes de durezas apenas entre fases. Nesse ensaio, 7 amostras foram analisadas, sendo uma amostra no estado solubilizado e dois grupos de 600C e 650C subdivididos nos tempos de envelhecimento de 24 horas, 48 horas, e 96 horas, onde se espera a precipitao da fase sigma. Foi utilizado o microdurmetro Shimadzu HMV-2 do CDMatM-FEI, para a medio da microdureza Vickers, onde cada uma das 7 amostras sofreu medies com uma carga de 0,01 kgf. As medies foram realizadas na seo longitudinal da amostra buscando a medio separada das duas fases presentes, ferrita e austenita, sendo 10 medies para cada fase. Isto possibilitou a construo do diagrama de microdureza em funo do tempo e da temperatura de envelhecimento.

23

3.5.3

Dureza Knoop 0,01 kgf Considerando as dificuldades de se medir a dureza com carga de 0,5 kgf devido ao ponto

de medio ser considerado relativamente grande em comparao ao tamanho dos gros das fases presentes, surgiu a necessidade de se medir a dureza Knoop 0,01 kgf sendo essa a medio mais correta de cada fase, como representa a figura 3.1.

Figura 3.1 Representao do mtodo da medio da microdureza Knoop (0,05 kgf) realizada na austenita de uma amostra envelhecida a 600C por 96h. Ferrita (cinza clara), austenita (branca) e sigma (cinza escuro) aps KOH.

Nesse ensaio, 4 amostras foram analisadas, sendo uma amostra no estado solubilizada e trs envelhecidas por 96h a 550C, 600C e 650C, onde se espera a precipitao da fase na temperatura inferior e fase sigma nas temperaturas mais altas. Foi utilizado o microdurmetro Shimadzu HMV-2 do CDMatM-FEI, para a medio da microdureza Knoop, onde cada uma das 4 amostras sofreu 5 medies em cada fase com uma carga de 0,01 kgf.

24

4. RESULTADOS EXPERIMENTAIS 4.1. Caracterizao microestrutural 4.1.1. Microscopia ptica Aps a metalografia e o ataque na soluo de Behara modificado, as amostras foram analisadas no Microscpio LEICA DMLM, com microestruturas representadas nas figuras 4.1 a 4.21. As regies mais claras da figura so denominadas de fase austenita assim como as mais escuras so denominadas de fase ferrita. Com os resultados de microscopia ptica aps o ataque de behara, v-se que a formao de outra fase dentro da ferrita, provavelmente a sigma, partir do tempo de envelhecimento de 48 h a 600C como nas figuras 4.12 a 4.14, v-se tambm nas figuras 4.20 e 4.21 a maior formao desta fase revelando sua microestrutura mais angulosa. Para todos os outros tempos e temperaturas de envelhecimento, se verifica a presena de ferrita e austenita. J aps a anlise por microscopia ptica aps o ataque eletroltico em hidrxido de potssio (KOH) das amostras envelhecidas a 660C e 650C nos tempos de 24 a 96 horas, apresentadas nas figuras de 4.22 a 4.29, pode-se constatar a presena da fase sigma, precipitada na ferrita original nas interfaces ferrita-ferrita e ferrita-austenita como em (Magnabosco 2007). A maior precipitao de sigma encontrada na amostra envelhecida por 96 h a 650C como mostrado na figura 4.29.

25

Figura 4.1. Amostra solubilizada. Ferrita (cinza escura) e austenita (cinza claro). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.2. Amostra envelhecida a 550C por 0,5 hora. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

26

Figura 4.3. Amostra envelhecida a 550C por 1 hora. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.4. Amostra envelhecida a 550C por 4 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

27

Figura 4.5. Amostra envelhecida a 550C por 24 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.6. Amostra envelhecida a 550C por 48 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

28

Figura 4.7. Amostra envelhecida a 550C por 96 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.8. Amostra envelhecida a 600C por 0,5 hora. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

29

Figura 4.9. Amostra envelhecida a 600C por 1 hora. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.10. Amostra envelhecida a 600C por 4 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

30

Figura 4.11. Amostra envelhecida a 600C por 24 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.12. Amostra envelhecida a 600C por 48 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

31

Figura 4.13. Amostra envelhecida a 600C por 96 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.14. Amostra envelhecida a 600C por 96 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Aumento de 1000x, ataque: Behara modificado.

32

Figura 4.15. Amostra envelhecida a 650C por 0,5 hora. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.16. Amostra envelhecida a 650C por 1 hora. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

33

Figura 4.17. Amostra envelhecida a 650C por 4 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.18. Amostra envelhecida a 650C por 24 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

34

Figura 4.19. Amostra envelhecida a 650C por 48 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.20. Amostra envelhecida a 650C por 96 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

35

Figura 4.21. Amostra envelhecida a 650C por 96 horas. Ferrita (cinza escura) e austenita (branco). Ataque: Behara modificado.

Figura 4.22. Amostra envelhecida a 600C por 4 horas. Ferrita (cinza claro) e austenita (branco) e sigma (escura). Ataque KOH. Regio escura com pequena probabilidade de ser a fase sigma.

36

Figura 4.23. Amostra envelhecida a 600C por 24 horas. Ferrita (cinza claro), austenita (branco) e sigma (cinza escuro). Ataque KOH. Primeiro indcio claro de precipitao da fase sigma na anlise por microscopia ptica.

Figura 4.24. Amostra envelhecida a 600C por 48 horas. Ferrita (cinza claro), austenita (branco) e sigma (cinza escuro). Ataque KOH.

37

Figura 4.25. Amostra envelhecida a 600C por 96 horas. Ferrita (cinza claro), austenita (branco) e sigma (cinza escuro). Ataque KOH.

Figura 4.26. Amostra envelhecida a 650C por 4 horas. Ferrita (cinza claro) e austenita (branco). Ataque KOH. Comprovao que neste tempo de envelhecimento no h precipitao da fase sigma.

38

Figura 4.27. Amostra envelhecida a 650C por 24 horas. Ferrita (cinza claro), austenita (branco) e fase sigma (cinza escuro). Ataque KOH.

Figura 4.28. Amostra envelhecida a 650C por 48 horas. Ferrita (cinza claro), austenita (branco) e fase sigma (cinza escuro). Ataque KOH.

39

Figura 4.29. Amostra envelhecida a 650C por 96 horas. Ferrita (cinza claro), austenita (branco) e fase sigma (cinza escuro). Ataque KOH. Amostra de maior precipitao da fase sigma.

4.1.2.

Caracterizao quantitativa da microestrutura

Foram determinadas as fraes volumtricas de ferrita atravs do ensaio com ferritoscpio e por estereologia quantitativa das 18 amostras envelhecidas de 0,5 a 96 horas nas temperaturas de 550C, 600C e 650C, mais a amostra solubilizada. Os resultados esto apresentados nas figuras 4.30, 4.31 e 4.32 onde se tem demonstrada a diminuio da frao de ferrita pelo tempo de envelhecimento nas 3 temperaturas. Apesar da medio da amostra solubilizada retornar os mesmos valores mdios por ambas as tcnicas, h diferenas entre os valores obtidos nas amostras envelhecidas, sendo o valor obtido para a fase ferromagntica, por ferritoscpio, sempre inferior ao obtido por estereologia. As fraes volumtricas de sigma foram determinadas por estereologia quantitativa aps o ataque de KOH, e na figura 4.33 nota-se a precipitao dessa fase nas temperaturas de 600 e 650C para tempos de envelhecimento superiores s 24h.

40

80 70 Ferrita (Frao volumtrica %) 60 50 40 30 20 0,01 0,1 1 10 100 1000 Tempo de envelhecimento a 550C (h)
Figura 4.30. Frao volumtrica de ferrita em funo do tempo de tratamento trmico para um envelhecimento a 550C. Medida por ferritoscpio (azul) e pelo Leika (vermelho). O tempo de 0,05 h representa a amostra no estado solubilizada.

Ferrita (Ferritoscopio) Ferrita (Estereologia. Quant)

80 70 Ferrita (Frao volumtrica %) 60 50 40 30 20 0,01 0,1 1 10 100 1000 Tempo de envelhecimento a 600C (h)
Figura 4.31. Frao volumtrica de ferrita em funo do tempo de tratamento trmico para um envelhecimento a 600C. Medida por ferritoscpio (azul) e pelo Leika (vermelho). O tempo de 0,05 h representa a amostra no estado solubilizada.

Ferrita (Ferritoscopio) Ferrita (Estereologia. Quant)

41

80 70 Ferrita (Frao volumtrica %) 60 50 40 30 20 0,01 Ferrita (Ferritoscpio) Ferrita (Estereologia. Quant)

0,1

10

100

1000

Tempo de envelhecimento a 650C (h)

Figura 4.32. Frao volumtrica de ferrita em funo do tempo de tratamento trmico para um envelhecimento a 650C. Medida por ferritoscpio (azul) e pelo Leika (vermelho). O tempo de 0,05 h representa a amostra no estado solubilizada.

30 25 Sigma (Frao volumtrica %) 20 15 10 5 0 0 20 40 60 80 100 120 Tempo de envelhecimento (h) sigma (600C) sigma (650C)

Figura 4.33. Frao volumtrica da fase sigma em funo do tempo de tratamento trmico de envelhecimento. Envelhecido a 600C (azul) e envelhecido a 650C (vermelho). Ataque KOH

42

4.2. Microdureza 4.2.1. Microdureza Vickers (0,5 kgf) por espessura da amostra. Foram determinadas as microdurezas Vickers (0,5 kgf) de 18 amostras do ao inoxidvel dplex envelhecidos em diferentes tempos para as temperaturas de 550C, 600C e 650C alm da microdureza da amostra no estado solubilizado, para a verificao da variao da microdureza em funo da distncia da superfcie. Com esses dados coletados, pode se construir diagramas de dureza (HV) em funo da distncia da superfcie (mm) da amostra no sentido de facilitar a visualizao dos resultados. Esses resultados so apresentados nas figuras 4.34 a 4.52, onde se verifica que pontos de medio muito prximos superfcie apresentam uma dureza elevada devido ao processo mecnico de laminao que esse material sofreu previamante, porm no meio da amostra em anlise, as medies de microdureza praticamente se mantiveram as mesmas. Isso revela que a amostra tem uma variao muito pequena de dureza e que uma possvel transformao de fase no teve efeito na variao de microdureza pela distncia da superfcie da pea.

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.34. Microdureza da amostra solubilizada pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

43

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.35. Microdureza da amostra envelhecida a 550C por 0,5 hora pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.36. Microdureza da amostra envelhecida a 550C por 1 hora pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

44

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.37. Microdureza da amostra envelhecida a 550C por 4 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.38. Microdureza da amostra envelhecida a 550C por 24 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

45

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.39. Microdureza da amostra envelhecida a 550C por 48 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.40. Microdureza da amostra envelhecida a 550C por 96 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

46

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.41. Microdureza da amostra envelhecida a 600C por 0,5 hora pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.42. Microdureza da amostra envelhecida a 600C por 1 hora pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

47

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.43. Microdureza da amostra envelhecida a 600C por 4 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.44. Microdureza da amostra envelhecida a 600C por 24 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

48

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.45. Microdureza da amostra envelhecida a 600C por 48 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.46. Microdureza da amostra envelhecida a 600C por 96 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

49

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.47. Microdureza da amostra envelhecida a 650C por 0,5 hora pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.48. Microdureza da amostra envelhecida a 650C por 1 hora pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

50

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.49. Microdureza da amostra envelhecida a 650C por 4 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.50. Microdureza da amostra envelhecida a 650C por 24 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

51

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.51. Microdureza da amostra envelhecida a 650C por 48 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

320

300 Dureza (0,5 HV)

280

260

240 0 0,5 1 1,5 Espessura (mm)

Figura 4.52. Microdureza da amostra envelhecida a 650C por 96 horas pela distncia da superfcie da amostra.

2,5

52

4.2.2. Microdureza Vickers (0,5 kgf) por tempo de envelhecimento.

Aps medidas as microdurezas em funo da distncia da superfcie da amostra, pode se construir novos diagramas de dureza (HV) em funo do tempo de envelhecimento (h), sendo o tempo em escala logartmica; foram plotados os desvios padro nesses diagramas tambm. O objetivo da construo desses diagramas a verificao da formao de uma fase sendo essa tanto fase sigma, fase ou mesmo outra fase desconhecida atravs da variao da dureza em funo do tempo de envelhecimento da amostra no forno, mostrado nas figuras 4.53, 4.54 e 4.55. Levando em conta apenas a variao da dureza em funo do tempo de envelhecimento da amostra, pode-se concluir para as temperaturas de 550C, 600C e 650C que esse mtodo no mostra a precipitao de outra fase, pois a variao da dureza foi muito pequena se levadas em conta as variaes apresentadas por (SOLOMON e DEVINE, 1982) na figura 2.2.

290 280 Dureza (0,5 HV) 270 260 250 240 0,01 0,1 1 10 Tempo de envelhecimento a 550C 100 1000

Figura 4.53. Microdureza da amostra envelhecida a 550C nos tempos indicados.

53

290 280 Dureza (0,5 HV) 270 260 250 240 0,01 0,1 1 10 Tempo de envelhecimento a 600C 100 1000

Figura 4.54. Microdureza da amostra envelhecida a 600C nos tempos indicados.

290 280 Dureza (0,5 HV) 270 260 250 240 0,01 0,1 1 10 100 1000 Tempo de envelhecimento a 650C
Figura 4.55. Microdureza da amostra envelhecida a 650C nos tempos indicados.

54

4.2.3. Microdureza Vickers (0,01 kgf) por tempo de envelhecimento. Aps coletados os resultados das microdurezas Vickers com carga de 0,5 kgf, viu-se a necessidade de se medir a microdureza Vickers (0,01 kgf) para cada fase da microestrutura (austenita e ferrita) das amostras envelhecidas de 24 a 96 horas nas temperaturas de 600C e 650C. Os resultados so mostrados nas figuras de 4.56 a 4.59, onde se nota uma pequena variao da dureza da austenita nas duas temperaturas de envelhecimento, j para a ferrita, temse tambm uma pequena variao de dureza; porm, no caso do envelhecimento por 96h a 650C o desvio padro encontrado muito alto levando-se a crer que h a presena de outra fase na ferrita, provavelmente a fase sigma.

240 Dureza (0,01 HV) 220 200 180 160 0,01 0,1 1 10 100 1000 Tempo de envelhecimento a 600C
Figura 4.56. Microdureza (0,01 HV) da austenita da amostra envelhecida a 600C nos tempos indicados.

55

240 Dureza (0,01 HV) 220 200 180 160 0,01

0,1

10

100

1000

Tempo de envelhecimento a 600C

Figura 4.57. Microdureza (0,01 HV) da ferrita da amostra envelhecida a 600C nos tempos indicados.

240

Dureza (0,01 HV)

220

200

180

160 0,01

0,1

10

100

1000

Tempo de envelhecimento a 650C

Figura 4.58. Microdureza (0,01 HV) da austenita da amostra envelhecida a 650C nos tempos indicados.

56

240

Dureza (0,01 HV)

220

200 180

160 0,01

0,1

10

100

1000

Tempo de envelhecimento a 650C

Figura 4.59. Microdureza (0,01 HV) da ferrita da amostra envelhecida a 650C nos tempos indicados.

4.2.4. Microdureza Knoop (0,01 kgf) por temperatura de envelhecimento.

Tem-se na figura 4.60 a medio de dureza Knoop (0,01 kgf) de cada fase das amostras envelhecidas por 96 h nas temperaturas de 550C, 600C e 650C e tambm a dureza da amostra solubilizada. Nota-se o aumento da dureza da ferrita entre a amostra solubilizada e a de envelhecimento a 550C, sendo que essa diferena pode ser associada formao da fase . J na temperatura de 650C, o grande desvio padro encontrado na medio da dureza da ferrita representa a presena de outra fase na ferrita, de forma mais heterognea, podendo portanto esta variao ser atribuda fase sigma, cuja presena foi observada nas Figuras 4.23 a 4.29, exceto na figura 4.25.

57

360

Dureza (0,01 Hk)

310 ferrita 260 austenita

210 1 550 600 650 temperatura C

Figura 4.60. Microdureza Knoop (0,01 HK) da austenita e ferrita da amostra envelhecida por 96h nas temperaturas indicadas. Sendo a temperatura de 25C representando a amostra no estado solubilizado.

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5. DISCUSSO DOS RESULTADOS

Aps coletados todos os resultados experimentais, levando em considerao a anlise atravs de microscopia ptica, nas figuras 4.5 a 4.7 e 4.12 a 4.14 se pode concluir a precipitao de outra fase sendo essa provavelmente a fase sigma e menos provvel a ou mesmo as duas juntas, porm nas figuras 4.12 a 4.14 a fase revelada tem fortes indcios de ser a fase sigma pois ela apresenta estrutura mais angulosa como na figura 4.12(c) onde demonstrada a precipitao desta mesma fase. J nas figuras 4.19 a 4.21 para 650C de temperatura de envelhecimento se pode concluir a precipitao da fase sigma, pois ntida a diminuio da ferrita (regio cinza escuro) sendo que para a precipitao da sigma, necessrio o consumo da ferrita original como em (INOX90, 1990). Todas as figuras analisadas por microscopia ptica revelam a presena de austenita (clara) e ferrita (escura) com o ataque de Behara modificado. Nas figuras 4.22 a 4.29, o ataque de KOH revela a precipitao da fase sigma na ferrita original principalmente nas interfaces e . Porm nas amostras envelhecidas por 4 horas nas temperaturas de 600C e 650C a precipitao de sigma pouco visvel devido ao baixo tempo de envelhecimento mostradas nas figuras 4.22 e 4.23 de acordo com MAGNABOSCO (2005), onde esse constata a maior frao de fase sigma em tempos de envelhecimento superiores a 100 horas nas temperaturas entre 700C e 850C. Aps os resultados das anlises quantitativas da estrutura por ferritoscpio e por estereologia quantitativa da ferrita e fase sigma, nota-se principalmente nas figuras 4.30 e 4.31 para um tempo de envelhecimento de 96 h, uma diferena entre as fraes de ferrita medida pelos dois mtodos, onde essa diferena, de aproximadamente de 22% para a figura 4.30 e de 20% na Figura 4.31, provavelmente devida formao da fase , j que houve reduo na poro ferromagntica associada ferrita, e isto provavelmente indica a formao de fase , paramagntica, no interior da ferrita original. Observando a figura 4.32, tem-se novamente a diferena de medio da frao de ferrita obtida pelos dois mtodos para um tempo de envelhecimento de 96 h, porm agora toda essa diferena de 16% representa a precipitao da fase sigma, pois a frao de sigma neste tempo de 18% como apresentado na figura 4.33, resultados coerentes com trabalho de literatura (INOX90, 1990). Nota-se ainda que a frao de austenita manteve-se constante, levando-se a crer que a fase sigma proveniente da ferrita original. Nas medies de microdureza Vickers (0,5 kgf) em funo do tempo de envelhecimento, levando em conta os desvios-padro das medidas, a pequena variao de dureza encontrada

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entre 0,5 h e 96 h para as temperaturas de 550C a 650C de envelhecimento mostradas nas figuras 4.53 a 4.55 no permite afirmar nada sobre alteraes microestruturais. Nas medies de microdureza Vickers (0,01 kgf) de cada fase da microestrutura, tem-se como resultado mais expressivo o desvio padro encontrado que muito alto levando-se a crer que h a presena de outra fase na ferrita, provavelmente a fase sigma, mostrado nas figuras 4.56 a 4.59. J para a microdureza Knoop (0,01 kgf) figura 4.60, nota-se o aumento da dureza da ferrita entre a amostra solubilizada e a de envelhecimento a 550 e 600C, caracterizando a precipitao da fase pois esta fase aumenta a dureza da ferrita original quando precipitada como partculas finamente dispersas como na figura 2.5 (Weng, 2004). J nas temperaturas de 600 e 650C, o grande desvio padro encontrado na medio da dureza da ferrita representa a presena de outra fase na ferrita, sendo essa fase a sigma, como mostrada na Figura 4.60.

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6. CONCLUSES

Assume-se a precipitao da fase nas temperaturas de envelhecimento a 550C e 600C, sendo mais claro que na temperatura de 550C aproximadamente 20% da ferrita original transformada em , fato confirmado pela diferena entre as fraes volumtricas de ferrita obtidas por ferritoscpio e por estereologia quantitativa e indiretamente pelo aumento da dureza em relao amostra solubilizada. Tambm a 600C, essa mesma diferena de medio da frao de ferrita representa uma poro da fase precipitada, em conjunto com a formao de fase sigma, detectada por microscopia ptica. J a formao da fase sigma fica evidenciada claramente aps a anlise quantitativa da microestrutura na amostra de envelhecimento a 650C, particularmente aps envelhecimento por 96 h.

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