Parte 1: Determinao da alcalinidade total Na primeira parte do experimento pesou-se 1,203g de soda custica e dissolveu-se em gua livre de CO 2 .

Transferiu-se quantitativamente para um balo volumtrico de 250mL e completou-se o volume com o mesmo tipo de gua. Separou-se trs alquotas de 25mL desta soluo, adicionou-se duas gotas do indicador alaranjado de metila, onde percebeu-se que a soluo ficou alaranjada, ento titulou-se com soluo padro de cido clordrico 0,1 mol L-1 , at obter a colorao avermelhada. Os materiais a serem utilizados foram lavados com gua destilada, e em seguida ambientou-se a bureta com o cido a ser titulado, HCl 0,1 mol L-1 . Na primeira replicata realizada obtivemos um valor muito discrepante em relao s outras replicatas: 0,0114 L. Por esse motivo aplicamos o teste do Q, colocando-se os valores em ordem crescente, obteve-se a seguinte sequncia: 0, 0114 ; 0,0384 ; 0,0388; Equao 1:

Para trs medidas e limite de confiana de 95%, tem-se Q tabelado =0,970. Como o Q calculado1 > Qtabelado , descartou-se este valor e foi feita outra replicata. O teste Q foi aplicado novamente considerando a nova replicata, Qtabelado2 =0,50, Qcalculado2 < Qtabelado , portanto, nenhum valor precisa ser descartado. A Tabela 1 contm o volume de HCl gasto para cada alquota: Tabela 1: Volumes de HCl utilizados nas titulaes da soda custica comercial Replicatas 1 2 3 Volume (L) 0,0384 0,0388 0,0386

Quando se utiliza um cido forte como titulante possvel garantir que a quantidade adicionada na amostra est totalmente dissociada. Ento os ons H+ e Cl- estaro disponveis para reagir com a amostra. O NaOH, base forte, se dissocia da seguinte maneira: Equao 2: NaOH(aq) Na+(aq) + OH-(aq)

O intuito de usar a gua filtrada porque o CO 2 dissolvido em gua tambm pode consumir o cido clordrico. Como os ons H+ reagem com os ons OH- presentes na soda custica na proporo de 1:1, o nmero de mol de ambos so iguais: Equao 3:

Sendo; Mt = Molaridade mol L-1 de HCl; Vt = Volume calculado nas replicatas; V = Volume da amostra; M = Molaridade do analito. Ento, de acordo com a Equao 3, para a primeira replicata tem-se: 0,1 x 0,0384 = M x 0,025 M = 0,1536 mol L-1 Repetiu-se os clculos para as duas outras replicatas e os resultados obtidos foram demonstrados na Tabela 2: Tabela 2: Molaridades da soda custica comercial obtida em cada titulao Replicatas 1 2 3 Molaridade (mol L-1 ) 0,1536 0,1552 0,1544

A mdia e o desvio padro desses valores so encontradas pelas respectivas equaes: Equao 4:

Equao 5:

Ento: ) = 0,1544 mol L-1 0,0008 A alcalinidade total do sistema de 0,1544 0,0008 mol L-1 . Este valor encontrado para a concentrao de ons hidroxila total do sistema consideravelmente impreciso, pois o valor do desvio no relativamente baixo, apresentando um erro de aproximadamente 5,181%.

Parte 2: Determinao do teor de hidrxido Na segunda parte do experimento mediu-se, com uma pipeta volumtrica, 25,00 mL da amostra preparada na primeira parte e adicionou-se a ela 27,0 mL de soluo padro de cido clordrico, a fim de neutralizar a maior parte do hidrxido de sdio, este volume

equivalente a 70% do valor mdio dos volumes de HCl utilizados para titular as triplicatas realizadas na primeira parte do experimento (vide Tabela 1: Volumes de HCl utilizados nas titulaes da soda custica comercial). O clculo do volume mdio foi feito utilizando a Equao 3, e apresenta-se a seguir:

Posteriormente aqueceu-se a soluo at 50 C e adicionou-se, com o auxlio de uma pipeta, soluo de cloreto de brio 1% em ligeiro excesso lentamente, at que no se formasse precipitado. Aps o resfriamento da amostra temperatura ambiente, adicionou-se algumas gotas de azul de bromotimol e titulou-se lentamente sob agitao constante, com uma soluo padro de cido clordrico 0,1 mol L-1 . Os volumes de HCl utilizados na titulao esto na Tabela 3. Tabela 3: Volumes de HCl utilizados nas titulaes Parte II Replicatas 1 2 3 Volume (L) 0,00930 0,00950 0,00950

Nesta parte do experimento, o cloreto de brio adicionado soluo reage com o carbonato de clcio presente da soda custica comercial, formando carbonato, que pouco solvel e se torna um precipitado. A reao que ocorre pode ser representada por: Equao 6: BaCl2(aq) + CaCO 3(aq) BaCO 3(s) + CaCl2(aq)

A partir da Equao 3 foi possvel calcular a molaridade de cidos para a primeira replicata, usando como volume final o volume de HCl adicionado antes da titulao para neutralizar a soluo somado ao volume de HCl adicionado durante a titulao :

O mesmo clculo foi realizado para as outras replicatas e os valores obtidos esto apresentados na Tabela 4: Tabela 4: Molaridades da soda custica comercial Parte II Replicata 1 2 3 Molaridade (mol L-1 ) 0,1452 0,1460 0,1460

Foram calculados a mdia e o desvio-padro para os valores das molaridades, a partir da Equao 4 e da Equao 5:

A partir dos valores encontrados, possvel concluir que a alcalinidade da amostra proveniente do hidrxido de sdio de 0,1457 ( 0,00062) mol L-1 . Nestes valores no est includa a alcalinidade proveniente do carbonato de clcio, que no est mais dissolvido. A partir da quantidade de ons hidroxila presentes na soluo e da quantidade de ons hidroxila gerados pelo hidrxido de sdio, possvel calcular a alcalinidade proveniente do carbonato para cada replicata, atravs da Equao 7: Equao 7:

Os resultados foram utilizados para encontrar a concentrao em g L-1 de ons OHprovenientes da hidrlise do carbonato, utilizando a Equao 8: Equao 8: Onde, M a molaridade do carbonato em mol L-1 , m a concentrao em g L-1 e MM a massa molecular em g mol-1 .

Os valores dos ltimos clculos esto apresentados na Tabela 5. Utilizando a Equao 4 e a Equao 5, foram calculados a mdia e o desvio-padro para a molaridade do carbonato de clcio:

Sendo assim a molaridade de ons OH- provenientes do carbonato de clcio por ser expressa por 0,0087 ( 0,0005) mol L-1 . Para determinar a porcentagem de CaCO 3 e de NaOH presentes na soda custica comercial, foi utilizada a Equao 9. Equao 9:

Onde mCaCO3 a massa de CaCO 3 presente dos 25 mL de soluo em gramas e m a massa da soda custica utilizada na soluo em gramas. Para a primeira replicata, foi obtido:

As demais porcentagens esto na Tabela 5. Tabela 5: Molaridade, concentrao e porcentagem de CaCO3 Replicata 1 2 3 Molaridade (mol L-1 ) 0,0092 0,0084 0,0084 Concentrao (g L-1 ) 0,9208 0,8407 0,8407 Massa de CaCO 3 em 0,0025 L 0,0023 0,0021 0,0021 Porcentagem (%) 0,19 0,17 0,17

Utilizando da mesma linha de raciocnio no clculo para o carbonato de clcio, juntamente com a equao 8, calculou-se a concentrao (gL-1 ) de NaOH, bem como o valor de sua massa em uma amostra de 0,0025 L. Utilizando a equao 9, obteve-se a porcentagem de NaOH na amostra. Todos os valores esto representados na tabela 6. Tabela 6: Molaridade, concentrao e porcentagem de NaOH Replicata 1 2 3 Molaridade (mol L-1 ) 0,1452 0,1460 0,1460 Concentrao (g L-1 ) 5,81 5,84 5,84 Massa de NaOH em 0,0025 L 0,0145 0.0146 0,0146 Porcentagem (%) 1,21 1,22 1,22

Pode-se perceber um alto desvio padro para o percentual de hidrxido de sdio e um percentual aceitvel de erro para o carbonato de clcio, visto que o mximo de desvio admissvel em uma titulao de 1%.

Concluso: Determinou-se, partindo inicialmente de um procedimento experimental, a alcalidade total (Parte 1) e o grau de pureza de uma amostra de soda custica comercial (Parte 2). O valor encontrado na Parte 1, para a concentrao de ons hidroxila total do sistema, consideravelmente impreciso, pois o valor do desvio no to baixo quanto se espera que ele seja. Na Parte 2, obtiveram-se os percentuais de 0,18% de carbonato de clcio e 1,22% de hidrxido de sdio presentes na soda custica testada e, assim como na parte 1, esse valor consideravelmente impreciso porque o desvio alto. Alm disso, a soma dos valores encontrados, 1,40%, est muito longe dos 98% informados no rtulo da soda custica. Essa diferena exorbitante est provavelmente associada a erros sistemticos e aleatrios. Para os erros aleatrios foram aplicados tratamentos estatsticos. J os erros sistemticos podem ter ocorrido devido a algum erro operacional, nos instrumentos ou nos reagentes, como a presena de impurezas, por exemplo. Referncias Bibliogrficas: HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio, Rio de Janeiro: LTC. 2005. 876p. SKOOG, D.A; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH. S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 edio, So Paul: Thomson, 2008. 1124p. TRIOLA, MARIO F.: Introduo estatstica. 10 edio, Rio de Janeiro: LTC, 2008, 696P.

Resumo: A soda custica, ou hidrxido de sdio, uma base forte muito usada na indstria qumica e pode ser obtida a partir da reao do carbonato de sdio com hidrxido de clcio. Dependendo do seu grau de pureza, ela pode apresentar diferentes concentraes de carbonato de clcio. Pretende-se neste trabalho determinar a alcalinidade de uma soluo de 1,2032 g de soda custica comercial e sua respectiva pureza atravs da concentrao de carbonato de clcio presente na composio na soda custica. Para isso realizou-se uma titulao acidimtrica com uma soluo padro de cido clordrico 0,1 mol L-1 e utilizou-se como indicador uma soluo de alaranjado de metila 0,1%. Isto para que pudesse ser observado, atravs da mudana de colorao, o volume de cido necessrio para a devida neutralizao das hidroxilas presentes no meio provenientes tanto do hidrxido de sdio quanto da hidrlise do carbonato de clcio; a partir disso calculou-se a concentrao de ons hidroxila presente em toda soluo. Com o intuito de obter a basicidade parcial do sistema proveniente apenas do hidrxido de sdio, foi feita uma segunda titulao. Foram adicionados 27 mL de cido clordrico a uma amostra de 25 mL de soluo para que ocorresse a neutralizao de parte dos ons hidroxila presentes no meio. Aqueceu-se a nova soluo at 50C e adicionou lentamente a esta cloreto de brio em excesso a fim de precipitar todo o carbonato presente. Aps resfriamento da soluo e adio de azul de bromotimol foi feita a titulao, usando o cido clordrico e posteriormente calculou-se a alcalinidade do sistema. A alcalinidade encontrada para a amostra proveniente do hidrxido de sdio de 0,1457 ( 0,00062) mol L-1, que no inclu a alcalinidade proveniente do carbonato de clcio, j que este que no est mais dissolvido. Com esses dados foi possvel determinar o percentual de hidrxido de sdio e carbonato de clcio presentes na substncia analisada, que so respectivamente 1,22% e 0,18%. Quando comparado com a composio do produto (98% de pureza), percebe-se que o experimento foi inexato.

Universidade Federal de So Joo del-Rei Campus Alto Paraopeba Engenharia Qumica

Determinao do teor de carbonato e de hidrxido em uma amostra de soda custica

Relatrio apresentado como parte das exigncias da disciplina Qumica Analtica Experimental, sob responsabilidade da prof. Ana Maria de Oliveira.

Bruna Maria P. Novais Abreu - 124500008 Camila Cristina Ferreira - 124500004 Cristiane da Mota Silva - 124500063 Nayara Virgnia Rangel Porcaro -124500043 Raniara Aline Vieira - 124500048

Ouro Branco MG Novembro/2013