Melhoria da qualidade laboratorial através de projetos de experimentos

Daniel Homrich da Jornada *

1. Introdução

A segundo a ABNT NBR ISO/IEC 17025 (2005), a validação de métodos de ensaio e

calibração é necessária para métodos não normalizados, ou normalizados utilizados fora do
escopo, ou que foram alterados pelo laboratório. A norma também solicita a determinação,
por parte do laboratório, da incerteza de suas medições, obtida após essa validação. Neste
contexto, o laboratório deve aplicar procedimentos estatisticamente válidos para realizar
tanto a validação de métodos, quanto o cálculo da incerteza. Em ambos os casos, projetos
de experimentos podem ser empregados pelo laboratório.

Os projetos de experimentos consistem em uma metodologia destinada a otimizar o

planejamento, execução e análise de um experimento para melhoria de processos. A
metodologia foi introduzida na década de 30, inicialmente em estudos na área agrícola.
Posteriormente, difundiu-se entre as áreas da engenharia, biologia e química.

Neste sentido, o objetivo deste artigo é o de evidenciar a importância da aplicação da

metodologia de projeto de experimentos em laboratórios para a melhoria da qualidade.

2. Metodologia

Os objetivos gerais da metodologia de projetos de experimentos consistem em maximizar o

desempenho de processos através do estudo de variáveis de resposta. As variáveis de
resposta são os aspectos do processo que podem ser medidos. Exemplos no caso de
laboratórios são os próprios resultados dos ensaios e calibrações executadas, tais como:
determinação da concentração de ferro na amostra, condutividade da água e contagem de
bactérias heterotróficas.

Ao mesmo tempo em que visa à melhoria, a metodologia buscar a redução de custos dos
processos pelo ajuste de níveis ótimos dos fatores controláveis. Os fatores controlados são
parâmetros do processo que podem ser alterados e que talvez tenham efeito sobre as
variáveis de resposta. São os parâmetros os quais se estudam a vários níveis no
experimento. Exemplos de fatores controláveis em laboratórios são: os técnicos
laboratoristas, diferentes equipamentos utilizados, níveis de temperatura do
ensaio/calibração, tempos de estabilização do item de ensaio/calibração, tempos de
processamento do item de ensaio/calibração e diferentes volumes de amostra.

Para aplicação da metodologia em laboratórios, tem-se como referência o uso intensivo de

técnicas estatísticas avançadas e o planejamento para definição de uma seqüência ótima dos
experimentos a serem executados, visando à coleta de um número mínimo de dados para
obtenção de resultados estatisticamente válidos. Detalhamento sobre o processo de
aplicação da metodologia pode ser encontrado em Montgomery (1997).
Dentre as aplicações da metodologia de projetos de experimentos em laboratórios, pode-se
destacar sua utilização para: i) otimização de processos de medição (configurações de
parâmetros das calibrações e ensaios, seleção de matérias-primas, etc); ii) validação de
alterações em métodos de calibração e ensaio normalizados, bem como validação métodos
de ensaios desenvolvidos pelo laboratório; iii) cálculo da incerteza de medição. Sua
aplicação em validação de métodos e cálculo da incerteza é detalhada no ISO GUM (2003)
e no documento orientativo DOQ-CGCRE (2003).

A metodologia de projetos de experimentos propicia decisões estatisticamente

fundamentadas pela análise de variância (ANOVA). Informações sobre a aplicação dos
procedimentos estatísticos utilizados na ANOVA em laboratórios podem ser consultadas
nas normas ISO 5725 (1994) e NBR 14597 (2000). O planejamento dos experimentos
reduz o número ensaios necessários para a obtenção de resultados consistentes.
Concomitantemente, o estudo simultâneo dos fatores controláveis avalia tanto a
significância de cada um dos parâmetros estudados como, também, as suas interações. Por
isso, a metodologia apresenta potenciais ganhos em termos de qualidade e redução de
custos para as organizações que a implemente.

Conclusões

Percebe-se que a metodologia de projetos de experimentos tem grande importância na

busca pela melhoria da qualidade laboratorial. Ela pode ser implementada tanto para
validação de métodos, quanto para o cálculo da incerteza ou, até mesmo, para a otimização
dos procedimentos de medição.

Dentre as vantagens desta metodologia, destaca-se a de buscar, através de um número

mínimo de experimentos, resultados estatisticamente válidos que consideram no estudo
simultâneo dos fatores controláveis as interações entre os mesmos.

Referências

MONTGOMERY, D. C. Design and analysis of experiments. 5ed. New York: John Wiley & Sons, 1997

ABNT - ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17025 -

Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração, 2005.

ABNT - ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14597 – Precisão de métodos de

ensaios de produtos químicos, 2000.

ISO 5725 – Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results, 1994.

INMETRO. ISO GUM - Guia para a Expressão da Incerteza de Medição. Terceira edição brasileira em língua
portuguesa. Rio de Janeiro: ABNT, INMETRO, 2003. 120 p.

INMETRO. DOQ-CGCRE-008 – Orientações sobre validação de métodos de ensaios químicos. INMETRO,

2003, revisão 01. 35p.

* Daniel Homrich da Jornada é Diretor Técnico da CERTIFICAR e avaliador líder de laboratórios da Rede
Metrológica RS. Contato: daniel@portalcertificar.com.br; www.portalcertificar.com.br; telefone: (51) 3379-
0480