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PORTARIA MS N 635, de 26/12/1975

"Aprova as Normas e Padres, a se !"r, so#re a $%!ore&a'(o da ) !a dos s"s&emas p*#%"+os de a#as&e+"me,&o, des&",adas ao +o,s!mo -!ma,o". O Ministro de Estado da Sade, no uso das atribuies que lhe confere o artigo do Decreto n 73 !73 de "" de de#e$bro de %&7', e tendo e$ (ista o dis)osto na *ei n + ,', de "- de $aio de %&7-, .ESO*/E0 1 2 3)ro(ar as 4or$as e 5adres, a seguir, sobre a fluoreta6o da 7gua dos siste$as )blicos de abasteci$ento, destinada ao consu$o hu$ano 11 2 5ara efeito desta 5ortaria s6o adotadas as seguintes definies0 % 2 Fluoreta6o 2 8eor de concentra6o do 9on fluoreto )resente na 7gua destinada ao consu$o hu$ano, a)to a )rodu#ir os efeitos dese:ados ; )re(en6o da c7rie dental " 2 <on 2 =to$os ou gru)os de 7to$os dotados de carga el>trica 3 2 ?oncentra6o de <on Fluoreto 2 .ela6o entre a $assa do <on fluoreto dissol(ida na 7gua e a $assa da solu6o, geral$ente e@)ressa e$ )artes )or $ilh6o A))$B que re)resenta $iligra$as de 9on flor )or quilogra$a de solu6o 5ara efeito desta nor$a ad$ite2se que % litro de 7gua, )esa % Cilogra$aD )ortanto " ))$, % $gElitro - 2 ?o$)osto Fluoretado 2 Fualquer co$)osto qu9$ico que contenha e$ sua co$)osi6o o 9on fluoreto AFB ' 2 Dosador de 5rodutos Fu9$icos 2 Equi)a$ento que lana na 7gua quantidades )r>2 deter$inadas de )rodutos qu9$icos + 2 Dosage$ )or Solu6o 2 3quela na qual o )roduto qu9$ico > $edido co$o (olu$e de solu6o 7 2 Dosage$ a seco 2 3quela na qual u$a quantidade $edida de u$ co$)osto qu9$ico seco > descarregada )or u$ dosador durante u$ deter$inado inter(alo de te$)o ! 2 Dosador a Seco /olu$>trico 2 Equi)a$ento que descarrega (olu$e es)ec9fico Ac$3, d$3, etc B e de )roduto qu9$ico, durante u$ deter$inado inter(alo de te$)o & 2 Dosador a Seco Gra(i$>trico 2 Equi)a$ento que descarrega u$ certo )eso Ag, Cg, etc B de )roduto qu9$ico durante u$ deter$inado inter(alo de te$)o %, 2 5re(alHncia de ?7rie Dental 2 Fuantidade desta afe6o e@istente nu$a co$unidade ou %

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nu$ indi(9duo e$ dado $o$ento 111 2 Os siste$as )blicos de abasteci$ento de 7gua fluoretada de(er6o obedecer aos seguintes requisitos $9ni$os0 % 2 3basteci$ento cont9nuo da 7gua distribu9da ; )o)ula6o, e$ car7ter regular e se$ interru)6o " 2 3 7gua distribu9da de(e atender os )adres de )otabilidade 3 2 Siste$as de o)era6o e $anuten6o adequados - 2 Siste$a de controle rotineiro da qualidade da 7gua distribu9da 1/ 2 3 concentra6o reco$endada de 9on fluoreto nas 7guas de abasteci$ento )blico > obtida )ela seguinte fIr$ula0 ? J Onde0
J %,,3 K ,,7"' 8

"","

8 J $>dia de 8e$)eraturas $7@i$as di7rias obser(adas durante u$ )er9odo $9ni$o de % ano Areco$endado ' anosB e$ graus cent9grados / 2 Os li$ites reco$endados )ara a concentra6o do 9on fluoreto e$ fun6o da $>dia da 8e$)eraturas $7@i$as di7rias s6o os indicados no Fuadro 1, que aco$)anha esta 5ortaria /1 2 Os co$)ostos qu9$icos de flor que )ode$ ser e$)regados nos siste$as )blicos de abasteci$ento de 7gua s6o os indicados no Fuadro 11, que aco$)anha esta 5ortaria /11 2 Os $>todos de an7lise e )rocedi$entos )ara deter$ina6o da concentra6o do 9on fluoreto na 7gua s6o os indicados nos subitens seguintes, e a descri6o dos $es$os as constantes do 3ne@o, sua 8abela e Figura % 2 M>todo anal9ticos % % 2 Eletro$>trico % " 2 S53D4S Afoto$>tricoB % 3 2 /isual da 3li#arina Obs 0 5ara os dois lti$os de(er6o ser reali#adas a destila6o )r>(ia das a$ostras co$ o

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ob:eti(o de eli$inar os interferentes, caso se:a necess7rio " 2 5rocedi$entos " % 2 5ara a deter$ina6o do teor de 9on fluoreto, as 7guas bruta e fluoretada de(er6o ser analisadas, )or u$ dos $>todos discri$inados no 3ne@o, sua 8abela e Figura " " 2 3 freqLHncia di7ria das an7lises a sere$ efetuadas de)ender7 da co$)le@idade e )orte do siste$a de 7gua " 3 2 O controle Adi7rio e $ensalB a ser e@ercido sobre a 7gua, conter7, obrigatoria$ente, os seguintes ele$entos0 " 3 % 2 ?idade " 3 " 2 Estado " 3 3 2 Dia, $Hs e ano " 3 - 2 .es)ons7(el )ela an7lise " 3 ' 2 Dose Iti$a de flor " 3 + 2 M>todo de an7lise Aco$ ou se$ destila6oB " 3 7 2 ?o$)osto de flor e$)regado " 3 ! 2 /a#6o do siste$a " 3 & 2 8eor do 9on fluoreto natural " 3 %, 2 Fuantidade de co$)osto de flor agregado Adi7rioB " 3 %% 2 8eor di7rio de 9on fluoreto na 7gua fluoretada /111 2 Os ti)os e )recis6o dos equi)a$entos tolerados )ara dosage$ dos co$)ostos de flor s6o os seguintes0 % 2 8i)os % % 2 De Solu6o % " 2 3 seco A(olu$>trico e gra(i$>tricoB " 2 5recis6o " % 2 O equi)a$ento )ara dosage$ dos co$)ostos fluoretados )or (ia $ida de(er7 3

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)er$itir no $7@i$o u$ erro de ,,% $gEl a u$ n9(el de % $gEl, ou se:a %,M )ara $ais ou $enos " " 2 4os equi)a$entos )ara dosage$ dos co$)ostos fluoretados )or (ia seca ser7 tolerada u$a oscila6o )ara $ais ou $enos de no $7@i$o 3 a 'M no ti)o (olu$>trico e de % a "M no ti)o gra(i$>trico 1N 2 3s t>cnicas de fluoreta6o de acordo co$ o co$)osto qu9$ico a utili#ar, e$ fun6o da (a#6o do siste$a co$ a dosage$ a seco ou )or (ia $ida, s6o as descritas no Fuadro 111, que aco$)anha$ esta 5ortaria, indicati(os dos co$)ostos qu9$icos, (a#6o %Es, equi)a$entos requeridos, es)>cies de )rodutos qu9$icos, $anuseio, )ontos de a)lica6o e cuidados es)eciais N 2 Esta 5ortaria entrar7 e$ (igor na data de sua )ublica6o no Di7rio Oficial da Oni6o 53O*O DE 3*ME1D3 M3?P3DO 34ENO MQ8ODOS DE 34=*1SE E 5.O?ED1ME48OS 53.3 3 DE8E.M143RSO DE <O4 F*OO.E8O 43 =GO3 % 2 ?O4S1DE.3RTES GE.31S Entre os di(ersos $>todos )ara deter$ina6o do 9on fluoreto na 7gua, os eletro$>tricos e os colori$>tricos s6o atual$ente considerados os $ais satisfatIrios Os $>todos colori$>tricos s6o baseados na rea6o entre o fluoreto e a laca de #ircUnio co$ u$ corante orgVnico O fluoreto for$a u$ co$)le@o Wr F"E+ que > incolor 3 )ro)or6o que a quantidade de 9ons fluoreto cresce, a colora6o da laca decresce ou $odifica seu $ati# ?o$o todos os $>todos colori$>tricos est6o su:eitos a erros )ro(ocados )or 9ons interferentes e@istentes na a$ostra > necess7rio destil72la antes de se fa#er a deter$ina6o do fluoreto Se os interferentes )resentes na a$ostra est6o e$ concentraes bai@as, n6o ser7 necess7rio destil72la )odendo2se )assar direta$ente aos $>todos colori$>tricos " 2 SE*ERSO DO MQ8ODO 3 adi6o de u$ ta$)6o de citrato li(ra o $>todo eletro$>trico de interferentes tais co$o 9ons de alu$9nio, he@a$etafosfato, ferro e ortofosfato, que nos $>todos colori$>tricos s6o eli$inados )or destila6o )reli$inar 3$bos os $>todos colori$>tricos s6o a)lic7(eis a a$ostras contendo teores de fluoreto na fai@a de ,,,' a %,- $gEl, enquanto que o $>todo eletro$>trico > a)lic7(el )ara teores de ,,% a ' $gEl ?o$ a a)lica6o dos $>todos S53D4S e eletro$>trico os resultados s6o lidos i$ediata$ente, enquanto que, co$ o de ali#arina, > necess7rio es)erar % hora a)Is a adi6o -

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do corante )ara o desen(ol(i$ento da cor Os $>todos S53D4S e eletro$>trico necessita$ equi)a$entos, enquanto o (isual de ali#arina necessita a)enas (idraria de laboratIrio 5adres )er$anentes )ara o $>todo (isual )oder6o ser usados, $as )recaues es)eciais de(er6o ser to$adas )elo analista 3 2 148E.FE.E48ES 4OS MQ8ODOS ?O*O.1MQ8.1?OS E$ geral os $>todos colori$>tricos est6o su:eitos aos $es$os interferentes, (ariando a)enas os graus 3 tabela indica as substVncias que co$u$ente interfere$ nos dois $>todos Estas interferHncias n6o s6o aditi(as 3 a$ostra de(er7 ser )re(ia$ente destilada quando qualquer substVncia )resente cause interferHncia, cu:o erro se:a de ,,% $gEl, ou quando hou(er d(ida no efeito 3 destila6o ta$b>$ > reco$endada )ara as a$ostras coloridas ou tur(as 3lgu$as (e#es )ode2se diluir a a$ostra ou neutrali#72la, quando for o caso, )ara di$inuir os efeitos interferentes O cloro interfere e$ todos os $>todos colori$>tricos e de(er7 ser re$o(ido 4os $>todos colori$>tricos (olu$es e te$)eraturas s6o cr9ticos e de(e$ ser $edidos co$ )recis6o, )ois deles de)ende$ os resultados - 2 3MOS8.3GEM Frascos de )olietileno s6o )refer9(eis na coleta de a$ostras de 7gua )ara an7lise de fluoretos Frascos de (idro s6o satisfatIrios desde que se e(ite usar frascos que conti(era$ solues concentradas de fluoretos E$ todos os casos, de(er7 ser adotada a )r7tica de la(ar inicial$ente os frascos co$ a 7gua que (ai ser analisada ?aso se a)ro(eite$ na deter$ina6o de fluoretos a$ostras colhidas )ara e@a$es bacteriolIgicos, de(e2se to$ar )recaues quanto ;s substVncias usadas )ara eli$inar cloro, )ois o tiosulfato, e$ concentraes de %,, $gEl, interfere )rodu#indo )reci)itado ' 2 83XE*3 SOXS8Y4?13S 148E.FE.E48ES 4OS MQ8ODOS ?O*O.1MQ8.1?OS

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MQ8ODOS S53D4S SOXS8Y4?13 148E.FE.E48E ?O4? $gEl ' ,,, ,,% 7 ,,, %, ",, %+ ",, 815O DE E..O 2 2 K 2 K K K

MQ8ODO /1SO3* D3 3*1W3.143 ?O4? $gEl -,, ,,"' " ,,, " %,, ' 3,, 815O DE E..O 2 2 2 K K K K

3lcalinidade A?a ?O"B 3lu$9nio A3l KKKB ?loreto A?l 2B Ferro AFe KKKB Pe@a$etafosfato A4a5O3B+ Fosfato A5O- 222B Sulfato ASO- 22B

+ 2 DES81*3RSO 5.E*1M143. + % 2 Discuss6o 2 5or $eio de destila6o, o 9on fluoreto )ode ser se)arado dos outros ele$entos e@istentes nas 7guas, na for$a de 7cido fluossil9cico ou fluor9drico 3 recu)era6o quantitati(a do fluoreto se obt>$ usando a$ostras relati(a$ente grandes e sob altas te$)eraturas + " 2 Equi)a$ento 2 O a)arelho de destila6o AfiguraB consiste0 de u$ bal6o de (idro )ire@, co$ ca)acidade de u$ litro, fundo redondo e )escoo longo, de u$ tubo de cone@6oD de u$ condensador eficienteD e de u$ ter$U$etro co$ escala de , a ",,? Fualquer outro destilador se$elhante ao da figura )oder7 ser usado Os )ontos cr9ticos a sere$ obser(ados s6o aqueles que afeta$ a co$)leta recu)era6o dos fluoretos, tais co$o obstrues na )assage$ do (a)or etc , e condies que )ode$ au$entar o arraste do sulfato Deste $odo, )ode2se usar ante)aros de asbesto )ara )roteger da cha$a a )arte su)erior do bal6o de destila6o 5ode2se $odificar este a)arelho de $odo a desligar auto$atica$ente quando a destila6o acabar + 3 2 .eagentes aB =cido sulfrico concentrado bB Sulfato de )rata cristali#ado + - 2 5rocedi$ento aB ?oloque -,, $l de 7gua destilada no frasco de destila6o e cuidadosa$ente adicione ",, $l de 7cido sulfrico concentrado 3gite at> ho$ogenei#ar o contedo do frasco 3dicione "' a 3' )>rolas de (idro e ligue o a)arelho co$o $ostra a figura, certificando2se que todas as :untas est6o a:ustadas ?o$ece a aquecer lenta$ente, )assando aos )oucos a u$ aqueci$ento t6o r7)ido quanto )er$itir o condensador Ao destilado de(er7 sair frioB at> que a te$)eratura do l9quido contido no

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frasco atin:a e@ata$ente %!,? 4este instante )are a destila6o e eli$ine o destilado Este )rocesso ser(e )ara re$o(er qualquer conta$ina6o de fluoreto e a:ustar a rela6o 7cido2 7gua )ara destilaes subseqLentes bB 3)Is esfriar a $istura de 7cido re$anescente do ite$ anterior ou de destilaes )r>(ias, at> %",? ou abai@o, adicione 3,, $l da a$ostra, $isture cuidadosa$ente, e destile co$o descrito anterior$ente at> a te$)eratura atingir %!,? 5ara )re(enir o arraste de sulfato, n6o )er$ita que a te$)eratura ultra)asse %!,? cB 3dicione sulfato de )rata ao frasco de destila6o na )ro)or6o de ' $g )or $iligra$a de cloreto, quando a$ostras de alto contedo e$ cloretos s6o analisadas dB Ose a solu6o de 7cido sulfrico re)etida$ente at> que os conta$inantes das a$ostras de 7gua, acu$uladas no frasco de destila6o, co$ece$ a interferir no destilado /erifique a )ossibilidade de uso do 7cido )eriodica$ente, destilando a$ostras conhecidas de fluoretos 3)Is a destila6o de a$ostras co$ altos teores de fluoretos, adicione 3,, $l de 7gua e continue a destila6o co$binando os destilados Se necess7rio re)ita a o)era6o at> que o contedo de fluoretos no destilado se:a $9ni$o 3dicione ao )ri$eiro destilado, os destilados subsequentes 3)Is )er9odos de inati(idade, destile 7gua e eli$ine o destilado, antes de destilar a a$ostra + ' 2 1nter)reta6o dos .esultados 2 O fluoreto recu)erado na destila6o est7 quantitati(a$ente dentro da )recis6o dos $>todos usados )ara a deter$ina6o 7 2 MQ8ODO E*E8.OMQ8.1?O 7 % 2 1nterferentes 2 ?7tions )oli(alentes tais co$o 3l AKKKB, Fe AKKKB e Si AKKKKB for$a$ co$)le@os co$ o 9on fluoreto 3 for$a6o dos co$)le@os de)ende do )P da solu6o e dos n9(eis de rela6o entre o fluoreto e os ti)os de co$)le@os E$ )resena de concentraes de alu$9nio aci$a de " $gEl, o 9on citrato nu$a solu6o ta$)6o, )referente$ente for$ar7 co$)le@os co$ o alu$9nio, libertando o 9on fluoreto E$ solues 7cidas, o 9on hidrogHnio for$a co$)le@os co$ o 9on fluoreto, $as o co$)le@o > des)re#9(el se o )P for a:ustado aci$a de ' E$ solues alcalinas o 9on hidro@ila interfere co$ a res)osta do eletrodo e$ fun6o de 9on fluoreto, se$)re que o n9(el de hidro@ila for $aior do que u$ d>ci$o do n9(el de 9on fluoreto )resente Entretanto, a u$ )P igual ou $enor que !, a concentra6o de hidro@ila > igual ou $enor -6 que %, $olar e neste caso n6o ha(er7 interferHncia )ara qualquer concentra6o de fluoretos detect7(eis 7 " 2 Equi)a$ento aB 5otenciU$etro co$ escala de )P a$)liada ou u$ $edidor es)ec9fico de 9ons que )ossua$ u$ $ili(olt9$etro ou outra escala a)ro)riada al>$ da de )P bB Eletrodo ti)o XeC$an n -,-+3 ou ?orning n -7+,%" ou Orion n &,,%,, ou outro

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se$elhante cB Eletrodo es)ecial )ara fluoretos dB 3gitador $agn>tico co$ barra agitadora re(estida de teflon eB ?ronU$etro 7 3 2 .eagentes aB Solu6o de Fluoreto de %,, ugE$l 2 Dissol(a ""%,, $g de fluoreto de sIdio anidro A4aFB, e$ 7gua destilada e le(e o (olu$e )ara %,,, $l ?ada $l da solu6o cont>$ %,, ug de F bB Solu6o 5adr6o de Fluoreto 2 Dilua %,, $l da solu6o de Fluoreto de %,, ugE$l )ara %,,, $l co$ 7gua destilada ?ada $l conter7 %, ug de F cB Solu6o 8a$)6o A81S3XB 2 ?oloque a)ro@i$ada$ente ',, $l de 7gua destilada e$ u$ beaCer de %,,, $l 3dicione '7 $l de 7cido ac>tico glacial, '! g de cloreto de sIdio A4a?lB e %" g de citrato de sIdio bihidratado A4a ? P O "P OB 3gite at> dissol(er ?oloque o 3 + ' 7 " beaCer e$ u$ banho de 7gua )ara esfriar, coloque o eletrodo de )P e o de referHncia e le(e o )P ',, a ',' co$ hidrI@ido de sIdio +4 A%"' $l a)ro@i$ada$enteB Esfrie )ara a te$)eratura a$biente ?oloque nu$ bal6o (olu$>trico de %,,, $l e le(e o (olu$e at> a $arca co$ 7gua destilada 7 - 2 5rocedi$ento aB ?alibra6o do instru$ento 2 46o > necess7rio fa#er calibraes nos )otenciU$etros quando a fai@a de fluoretos > de ,," a ",, $gEl bB 5re)ara6o de 5adres de Fluoreto 2 5i)eta ",,,D -,,,D +,,,D !,,,D %,,,,D %",,,D %+,,,D ",,,, $l da solu6o )adr6o de fluoreto e$ u$a s>rie de bales (olu$>tricos de %,, $l 3 cada bal6o adicione ',$l de solu6o ta$)6o e le(e os (olu$es a %,, $l co$ 7gua destilada Misture be$ ?ada bal6o conter7 res)ecti(a$ente ,,",D ,,-,D ,,+,D ,,!,D %,,,D %,",D %,+, e ",,, $gElitro cB 8rata$ento da a$ostra 2 ?oloque ', $l da a$ostra e$ u$ bal6o (olu$>trico de %,, $l e co$)lete o (olu$e co$ a solu6o ta$)6o Misture be$ Mantenha os )adres e a $ostra na $es$a te$)eratura, )referente$ente na de calibra6o dos bales dB Medida co$ o eletrodo 2 8ransfira os )adres e a a$ostra )ara u$a s>rie de beaCers de %', $l Mergulhe os eletrodos e$ cada beaCer e $ea o )otencial desen(ol(ido enquanto a agita6o > $antida )or $eio de u$ agitador $agn>tico E(ite agitar a solu6o antes da i$er6o dos eletrodos )orque se bolhas de ar aderire$ ao eletrodo )oder6o )rodu#ir leituras errUneas ou flutua6o dos )onteiros Es)ere 3 $inutos antes de ler no $ili(olt9$etro *a(e os eletrodos co$ 7gua destilada e en@ague entre cada leitura !

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Fuando usar u$ )otenciU$etro de escala a$)liada ou u$ $edidor es)ec9fico, recalibre freqLente$ente o eletrodo (erificando a leitura de %,,, $gEl A', ug FB da solu6o )adr6o e a:ustando o controle de calibra6o Faa u$ gr7fico e$ )a)el de 3 ciclos a leitura e$ $ili(olts contra $g da solu6o )adr6o 7 ' 2 ?7lculos $g E l F J ug F $l da a$ostra

! 2 M>todo S53D4S ! % 2 Equi)a$ento aB Es)ectrofotU$etro que )ossa usar o co$)ri$ento de onda de '%, $u e tenha u$a )assage$ de lu# de )elo $enos % c$ bB FotU$etro de filtro co$ )assage$ de lu# de )elo $enos % c$ equi)ado co$ filtro a$arelo es(erdeado tendo trans$itVncia $7@i$a e$ '', a '!, $u ! " 2 .eagentes aB Solu6o )adr6o de fluoreto 2 de(er7 ser )re)arada na for$a indicada e$ 7 - ' do $>todo eletro$>trico bB Solues S53D4S 2 dissol(a &'! $g S53D4S, "2)arasulfofenila#o 2 %,!2dihidrI@i 23,+2 naftaleno dissolufonato de sIdio, ta$b>$ cha$ado -,'2dihidrI@i 2 32)arasulfofenila#o 2 ",7 naftaleno disulfonato trissIdico, e$ 7gua destilada e dilua )ara ',, $l Esta solu6o > est7(el indefinida$ente se )rotegida da lu# solar direta cB .eagente 7cido de #irconila 2 dissol(a %33 $g de cloreto de #irconio octahidratado, WrO?l !P O e$ cerca de "' $l de 7gua destilada 3dicione 3', $l de P?l concentrado " " e dilua )ara ',, $l co$ 7gua destilada dB .eagente 7cido de #irconila 2 S53D4S 2 $isture (olu$es iguais de solues S53D4S e 7cida de #irconila Esta solu6o > est7(el )or " anos eB Solu6o de .eferHncia 2 adicione %, $l da solu6o de S53D4S a %,, $l de 7gua destilada Dilua 7 $l de P?l concentrado )ara %, $l co$ 7gua destilada e adicione ; solu6o S53D4S dilu9da Esta solu6o > est7(el indefinida$ente e ser7 usada co$o )onto de referHncia )ara o es)ectrofotU$etro ou o fotU$etro Esta solu6o )oder7 ser substitu9da )or u$ dos )adres de fluoreto

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fB Solu6o de arsenito de sIdio 2 dissol(a ',, g de 4a3sO e dilua )ara % ,,, $l co$ 7gua " destilada ! 3 2 5rocedi$ento aB 5re)ara6o da cur(a )adr6o 2 )re)are )adres de fluoretos na fai@a de , a %,-, $gEl diluindo quantidades a)ro)riadas da solu6o )adr6o de fluoreto )ara ', $l co$ 7gua destilada 5i)ete ' $l do reagente 7cido de #irconila e ' $l do reagente S53D4S ou %, $l do reagente $isto de #irconila 7cida 2 S53D4S e$ cada )adr6o e $isture be$ 3:uste o fotU$etro ou o es)ectrofotU$etro ao #ero de absor6o co$ a solu6o de referHncia e i$ediata$ente faa a leitura da absor6o de cada u$ dos )adres Faa u$ gr7fico da cur(a da concentra6o de fluoretos (ersus absor6o 5re)are no(a cur(a )adr6o se$)re que no(os reagentes tenha$ que ser )re)arados Se n6o for usada solu6o de referHncia, calibre o es)ectrofotU$etro ou fotU$etro )ara algu$ )onto da cur(a co$ u$ )adr6o de fluoreto bB 5r>2trata$ento da a$ostra 2 se a $ostra cont>$ cloro residual, re$o(a2o )ela adi6o de % gota A,,,' $lB da solu6o de arsenito de sIdio )ara cada ,,% $g de ?l e $isture ?oncentraes de arsenito de sIdio de % 3,, $gEl )rodu#e$ erros de ,,% $gEl de F cB Desen(ol(i$ento da cor 2 use a$ostra de ', $l ou u$a al9quota dilu9da )ara ', $l 3:uste a te$)eratura )ara a $es$a da cur(a )adr6o 3dicione ' $l da solu6o S53D4S e ' $l da solu6o 7cida de #irconila ou %, $l da solu6o $ista de #irconila 7cida 2 S53D4S Misture be$ e leia i$ediata$ente a absor6o, a:ustando )ri$eiro o fotU$etro ou es)ectrofotU$etro ao )onto de referHncia Se a absor6o esti(er fora da cur(a )adr6o, re)ita a o)era6o diluindo a a$ostra ! - 2 ?7lculos $g E l F J Onde0 3 J $g de fluoreto deter$inado foto$etrica$ente XE? J > a)licado so$ente quando a a$ostra for dilu9da )ara u$ (olu$e X e u$a al9quota ? for to$ada )ara o desen(ol(i$ento da cor & 2 MQ8ODO /1SO3* D3 3*1W3.143 & % 2 Equi)a$ento aB S>rie de tubos 4essler de %,, $l, ou bB ?o$)arador (isual de cor 3 X @ $l da a$ostra ?

%,

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& " 2 .eagentes aB Solu6o de Fluoretos 2 de(er7 ser )re)arada co$o indicado )ara o $>todo eletro$>trico bB .eagente WircUnio23li#arina 2 dissol(a 3,, $g de cloreto de #ircUnio octahidratado, WrO?l !P O, e$ ', $l de 7gua destilada e coloque e$ bal6o (olu$>trico de % ,,, $l 2 " Dissol(a 7, $g de 32ali#arinasulfonato de sIdio, ta$b>$ conhecida )or (er$elho de ali#arina S, e$ ', $l de 7gua destilada e adicione ao frasco de %,,, $l que :7 cont>$ a solu6o de cloreto de #ircUnio Dei@e e$ re)ouso )ara clarear cB Solu6o 7cida 2 dilua %,% $l de P?l concentrado )ara a)ro@i$ada$ente, -,, $l co$ 7gua destilada Dilua, cuidadosa$ente, 33,3 $l de P SO concentrado )ara -,, $l co$ " 7gua destilada 3)Is esfriar, $isture as duas solues dB .eagente 7cido de WircUnio23li#arina 2 adicione ; solu6o 7cida do ite$ ? a de WircUnio23li#arina contida no bal6o de % ,,, $l ?o$)lete o (olu$e co$ 7gua destilada e $isture O reagente $uda de cor do (er$elho ao a$arelo e$ a)ro@i$ada$ente u$a hora Guardado e )rotegido da lu# solar direta, > est7(el )or + $eses eB Solu6o de arsenito de sIdio 2 de(er7 ser )re)arada do $es$o $odo co$o indicado )ara o $>todo S53D4S & 3 2 5rocedi$ento aB 5r>2trata$ento da a$ostra 2 se a a$ostra cont>$ cloro residual, re$o(a2o adicionando % gota A,,,' $lB da solu6o de arsenito de sIdio )ara cada ,,% $g de ?l bB 5re)ara6o dos 5adres 2 )re)are u$a s>rie de )adres diluindo (olu$es conhecidos da solu6o )adr6o de fluoreto de %, ug )ara %,, $l nos tubos 4essler Escolha a fai@a de )adres de $odo a atingir a concentra6o da a$ostra Fuanto $enor o inter(alo entre as concentraes dos )adres, $aior a )recis6o na an7lise Geral$ente usa2se inter(alos de ', ugEl cB Desen(ol(i$ento da cor 2 encha u$ tubo 4essler de %,, $l co$ a a$ostra ou u$a dilui6o desta quando for necess7rio e iguale as te$)eraturas desta co$ a dos )adres 3dicione, a cada tubo, ',,, $l do reagente 7cido de #ircUnio2ali#arina Misture e co$)are as a$ostras co$ os )adres a)Is % hora de re)ouso & - 2 ?7lculos $g E l F J 3 X @ $l da a$ostra ?

Onde0

%%

Federal

3 J $g de F deter$inada (isual$ente 3 ra#6o XE? > a)licada quando hou(er necessidade de diluir o (olu$e ? da a$ostra )ara o (olu$e X final FO3D.O 1 *i$ites reco$endados )ara a concentra6o do 9on fluoreto e$ fun6o da $>dia das te$)eraturas $7@i$as di7rias M>dia das te$)eraturas $7@i$as di7rias do ar ? %,,, %"," %-,7 %7,! "%,' "+,FO3D.O 11 ?o$)osto de Flor 5ode$ ser e$)regados0 ?aracter9sticas Fluoreto de ?7lcio AFluoritaB ?a F" 5I 7!,,! !' a &! ,,,,%+ +,7 -!,! Fluossilicato de sIdio 4a" Si F+ 5I ou cristais finos %!!,,' &! a && ,,7+" 3,' +,,7 Fluoreto de sIdio 4a F 5I ou cristal -",, &, a &% -,,% 7,+ -',"' %," Asolu6o %MB 7&," =cido Fluossil9cico P" Si F+ *9quido %--,,! "" a 3, 2 2 2 2 2 2 %",% %-,+ %7,7 "%,"+,3 3",' *i$ites reco$endados )ara a concentra6o do 9on fluoreto e$ $gEl $9ni$o ,,& ,,! ,,! ,,7 ,,7 ,,+ $7@i$o %,7 %,' %,3 %," %,, ,,! Iti$o %," %,% %,, ,,& ,,! ,,7

For$a 5eso Molecular 5ure#a ?o$ercial M Solubilidade grE%,, gr A"'?B )P da solu6o saturada <on Fluoreto e$ M A%,,M )uroB

Os co$)ostos de flor es)ecificados s6o os de uso corrente no Xrasil, entretanto, outros co$)ostos )oder6o ser utili#ados desde que e@istentes no $ercado %"

Federal

FO3D.O 111 8>cnicas de Fluoreta6o De acordo co$ o co$)osto qu9$ico a utili#ar e e$ fun6o da (a#6o do siste$a, )ode$ ser0 ?o$ dosage$ a seco /a#6o Equi)a$en Es)ecifica lEs to 6o Manuseio requerido do )roduto qu9$ico 2 dosador Fluossilicat (olu$>tric 2 o o 5I, e$ ali$enta6 de + a &, 2 balana sacos, o direta do SIdio 2 tre$onha ta$bores saco ou Ateg6oB ou a Fluoreto 2 cV$ara granel 2 de de equi)a$en SIdio dissolu6o to de $ane:o a granel 2 dosador gra(i$>tric Z &, o 2 tre$onha 2 cV$ara de dissolu6o ?o$ dosage$ )or (ia $ida ?o$)osto Fu9$ico 5onto de a)lica6o ?uidados

2 canal aberto 2 efluente do filtro 2 reser(atIri o de 7gua filtrada

2 )oeira 2 res)ingos 2 efeito de arco na tre$onha

%3

Federal

/a#6o Equi)a$en Es)ecifica %Es to 6o Manuseio requerido do )roduto qu9$ico 2 tanque de Fluorita 2 )esage$ Fluoreto solu6o de %,,M 2 $istura de [ % ,,, sulfato de )assado na constante ?7lcio alu$9nio )eneira 2 $edi6o 2 3', $esh de (a#6o AFluoritaB $isturador )ure#a &!M 2 dosador ?ristalino de solu6o e isento de 2 )esage$ [ 3, 2 tanque de )oeira, e$ 2 $istura $istura sacos ou 2 $edi6o 2 balana ta$bores Fluoreto 2 agitador de SIdio 2 dosador aB de solu6o saturador 2 saturador descendent es(a#ia$e 3, a 2 $edidor e0 nto %3, de (a#6o ?ristal co$)leto grosso, e$ da ta$bores e$balage$ ou sacos bB saturador ascendente ?ristal fino 2 dosador de solu6o 2 =cido 2 des)e:o 2 balana fortificado ou [ 3, 2 tanque A)ouca sifona$ent calibrado s9licaB e$ o =cido 2 tanque de ta$bores 2 $edi6o $istura ou 2 $istura 2 bo$bonas 2 )esage$ Fluossil9cic $isturador o
i

?o$)osto Fu9$ico

5onto de 3)lica6o 2 na entrada da E83 :unta$ente co$ 3*" ASO-B 3

?uidados

2 efluente do filtro

2 )oeira 2 res)ingos 2 )re)aro da solu6o

2 2 )oeira reser(atIrio 2 res)ingo de 7gua filtrada

2 efluente do filtro 2 reser(atIrio de 7gua filtrada

2 ?orros6o 2 (a)ores 2 res)ingos 2 )re)aro de solu6o

F1GO.3

%-

Federal

AD O 3,E,%E7+B

%'

iSolicitar cI)ia a 4or$a 3$biental