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UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA

FARMÁCIA-BIOQUÍMICA INTEGRAL

Química Geral e Inorgânica I

Prof. Dr. Vagner Antônio Moralles

SOLUÇÕES: PREPARAÇÃO, PADRONIZAÇÃO E DETERMINAÇÃO

DO TEOR DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM UM COMPRIMIDO DE ASPIRINA

Turma A
Amanda Sophia Maehara Araújo dos Santos (R.A.: 231110723)
Ana Carolina Zanardi (R.A.: 231111673)
Felipe Sinto Novaes (R.A.: 231111347)
Jhenifer Abelha Nunes Marinho (R.A.: 231110031)

Araraquara
Maio – 2023
 1

1. Introdução

1.1 Soluções: propriedades e aplicações

O estudo de soluções desempenha um papel crucial na compreensão das

propriedades, comportamentos e características das misturas homogêneas. Além disso,
permite analisar a concentração, pureza das substâncias, solubilidade, equilíbrio químico,
propriedades coligativas e cinética das reações em solução. Sendo essencial para diversos
campos científicos, incluindo química, biologia, farmacologia, engenharia química, ciências
ambientais e ciências dos materiais. 1

1.2. Preparo e diluição de soluções

O preparo e a diluição de soluções são etapas essenciais para obtê-las com a

concentração desejada. Durante o processo de preparação, o soluto é combinado com o
solvente, levando em conta a quantidade e a concentração desejada, enquanto na diluição,
uma solução concentrada é reduzida sua concentração pela adição de mais solvente. É
crucial realizar medidas precisas, utilizar equipamentos adequados, aderir às boas práticas
laboratoriais e conhecer os procedimentos corretos para preparar, padronizar e armazenar
soluções padrão e reagentes. Essas práticas garantem a precisão e confiabilidade das
análises realizadas.1

1.3. Padrões primários: propriedades químicas e aplicações

Um padrão primário é um composto altamente purificado utilizado como referência

em métodos de titulometria volumétrica ou de massa. A precisão desses métodos depende
das propriedades do composto escolhido como padrão primário. Ao escolher um padrão
primário, é necessário considerar diversos requisitos importantes, tais como alta pureza,
facilidade de obtenção, capacidade de ser desidratado e preservado, estabilidade em relação
à atmosfera, não ser higroscópico, além de ser bastante solúvel. É fundamental que existam
métodos disponíveis para verificar a pureza do composto. 2
Exemplos comuns de padrões primários incluem o oxalato de sódio (Na 2C2O4), o
ácido benzoico (C7H6O2), o biftalato de potássio (C8H5KO4) e dicromato de potássio
(K2Cr2O7).3
 2

1.4. Padrões secundários: propriedades químicas e aplicações

Os padrões secundários são substâncias que passam por análises químicas precisas
para determinar sua concentração. Essas substâncias são utilizadas como referência em
métodos de titulometria volumétrica ou de massa, quando não se tem disponível um padrão
primário. Durante o processo uma solução de um reagente, que é um padrão secundário, é
preparada com uma concentração aproximada desejada. Posteriormente, essa solução é
utilizada para titulação ou titulada com uma massa conhecida de um padrão primário, a fim
de determinar sua concentração com precisão. 2
Exemplos comuns de padrões secundários incluem o nitrato de prata (AgNO 3), o
hidróxido de sódio (NaOH) e permanganato de potássio (KMnO₄).3

1.5. Definições de ácidos-bases

No preparo de soluções, é fundamental levar em consideração a natureza ácido-base

das substâncias utilizadas. Para definir os ácidos e as bases, três teorias principais são
utilizadas: a teoria de Arrhenius, a teoria de Brönsted-Lowry e a teoria de Lewis. Essas teorias
fornecem abordagens diferentes para descrever as propriedades ácido-base e são essenciais
para compreender e selecionar os componentes corretos ao preparar uma solução. A teoria
de Arrhenius descreve ácidos como substâncias que liberam íons de hidrogênio em solução
aquosa e bases, como substâncias que liberam íons hidroxila. A teoria de Brönsted-Lowry
define ácidos como doadores de prótons e bases como receptores de prótons. Por fim, a teoria
de Lewis amplia o conceito de ácido-base, incluindo a capacidade de doar ou aceitar pares
de elétrons. Essas teorias são fundamentais para guiar a seleção de ácidos e bases
adequados durante o preparo de soluções e contribuem para uma compreensão mais
completa das interações químicas envolvidas.1

1.6. Ácido oxálico (H2C2O4): propriedades químicas e aplicações

O ácido oxálico (H2C2O4), é um composto orgânico, que pode ser encontrado

naturalmente em diversas folhas dos vegetais, como na acelga suíça, no espinafre e no
ruibarbo. Tanto na forma anidra quanto na forma di-hidratada, esse ácido se apresenta como
cristais higroscópicos e incolores. A forma anidra exibe uma solubilidade parcial em etanol e
outros solventes, enquanto a forma di-hidratada apresenta uma solubilidade parcial em água,
etanol e outros. Esse ácido é amplamente utilizado na indústria de corantes como um agente
de limpeza em várias aplicações, incluindo a limpeza e restauração de superfícies de madeira,
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na indústria cerâmica, na metalurgia, na indústria de papel e na fotografia. No entanto, ele é

tóxico se ingerido e pode causar danos agudos aos rins e gastrenterites. 2
Devido às suas características, o ácido oxálico tem sido utilizado em padronizações
primárias, tais como pureza, estabilidade, massa molar conhecida, reação estequiométrica
definida e solubilidade adequada. Especificamente, é empregado na padronização de
soluções de hidróxido de sódio devido à sua capacidade de estabelecer uma base sólida para
a quantificação precisa dessas soluções. 2

1.7. Ácido clorídrico (HCl): propriedades químicas e aplicações

O ácido clorídrico (HCl) é uma substância química corrosiva e altamente ácida,

composta por um átomo de hidrogênio ligado a um átomo de cloro. Possui propriedades
físicas e químicas características que o tornam útil em várias aplicações industriais e no dia a
dia. Como sua alta solubilidade em água que libera íons hidrogênio (H +) quando dissolvido,
tornando-o uma substância altamente ácida.1
Na indústria, o ácido clorídrico desempenha um papel significativo na produção de
uma variedade de produtos químicos. Suas aplicações abrangem a fabricação de cloretos
metálicos, corantes, fertilizantes, produtos farmacêuticos e plásticos. Além disso, o ácido
clorídrico é utilizado para realizar ajustes de pH, neutralizar alcalinidade excessiva, remover
óxidos e ferrugem de superfícies metálicas, preparar superfícies para processos de
galvanização e tratamento de metais, extrair petróleo e gás natural, limpar e descalcificar
equipamentos e dutos, e tratar água para fins de purificação e controle de pH em piscinas. 1

1.8. Hidróxido de sódio (NaOH): propriedades químicas e aplicações

O hidróxido de sódio (NaOH), conhecido como soda cáustica, é uma substância

química amplamente utilizada na indústria e no laboratório. É uma substância sólida, branca,
altamente higroscópica e solúvel em água, com propriedades altamente alcalinas e
corrosivas. Tem um papel fundamental na fabricação de detergentes, sabões, corantes,
fertilizantes, aditivos alimentares, papel e celulose, além de ser utilizado no processo de
branqueamento da polpa e controle do pH, neutralização da acidez e auxílio no
processamento de alimentos.1
É essencial destacar que, para análises químicas, o hidróxido de sódio não pode ser
usado como padrão primário, por conter certa quantidade indeterminada de água e carbonato
de sódio(Na2CO3) adsorvidos nos sólidos, e é um padrão secundário. 2
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1.9. Aspirina® (C9H8O4): propriedades químicas e aplicações clínicas

Dentre os fármacos brasileiros mais populares e amplamente empregados, destaca-

se a Aspirina (C9H8O4) também conhecida como AAS, o qual é considerado a medicação mais
utilizada globalmente. Tem propriedades anticoagulantes que também fazem com que o
remédio seja usado em casos de angina, redução de risco de doenças cardiovasculares,
prevenção de acidente vascular cerebral isquêmico (AVCI), infarto e na preparação para
cirurgias de ponte de safena.4
A Aspirina é composta principalmente pelo ácido acetilsalicílico e outros
componentes chamados excipientes, que auxiliam na estabilidade, absorção e apresentação
do medicamento. Exemplos comuns de excipientes na Aspirina incluem, celulose
microcristalina, amido, croscarmelose sódica, lactose e talco. Além disso, a Aspirina pode ser
revestida com substâncias como polímeros, corantes e outros componentes para melhorar a
proteção do medicamento e sua liberação controlada no organismo. 4

1.10. Titulação: fundamentos e aplicações

A titulação é uma técnica usada na química analítica para determinar a concentração

de uma substância em uma solução. Envolve a adição controlada de um reagente padrão à
solução contendo a substância a ser analisada até que ocorra uma mudança observável. Essa
identificação é feita por meio de uma mudança de cor utilizando indicadores químicos visuais
ou por técnicas instrumentais. Isso permite a quantificação precisa do analito. Existem vários
tipos de titulação, entre elas destacam-se a titulação ácido-base, titulação de oxirredução e
titulação de complexação.1
Na indústria essa técnica é aplicada no controle de qualidade de matérias-primas e
produtos acabados, monitoramento de reações químicas, análise de águas e efluentes,
controle de pH, determinação de impurezas e análise de alimentos. 2

1.11. Titulação de neutralização

A titulação ácido-base é uma técnica que está baseada na reação de neutralização

que contribui na determinação da acidez ou alcalinidade de substâncias, fornecendo
informações cruciais para processos químicos e industriais que exigem um controle preciso
do pH. Nessa técnica, uma solução ácida é titulada com uma solução básica (ou vice-versa)
de concentração conhecida, até que ocorra a neutralização completa, também chamada de
ponto de viragem, o ponto exato em que a reação de neutralização é concluída. Sendo
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caracterizado por uma mudança de cor observada no indicador ácido-base adicionado à

solução em análise.2
Um exemplo de titulação ácido-base na aspirina, está na análise da pureza e
detecção de impurezas, permitindo a determinação precisa da concentração do ácido
acetilsalicílico. Essa técnica auxilia no controle de qualidade, garantindo a eficácia e
segurança do medicamento.1

1.12. Indicadores ácido-base

Os indicadores são substâncias químicas que alteram sua cor em diferentes faixas
de pH e são utilizados para determinar se uma solução é ácida ou básica. Eles operam através
de reações ácido-base, envolvendo a transferência de prótons entre o indicador e a solução.
A escolha do indicador adequado depende do tipo de análise ou reação em questão, sendo
crucial para obter resultados precisos, apoiados e consistentes em experimentos químicos.
Ele garante a detecção precisa do ponto final, facilita a interpretação dos resultados e otimiza
o uso de tempo e recursos.2
A cor do indicador varia de acordo com o pH, permitindo identificar se a solução é
ácida ou básica. Sendo exemplos comuns, a fenolftaleína (pH < 8,2 a solução é incolor; pH
entre 8,2 e 10 a solução é rosa), alaranjado de metila (pH < 3,1 a solução é vermelha; pH
entre 3,1 e 4,4 a solução é amarela) e azul de bromotimol (pH < 6,0 a solução é amarela; pH
entre 6,0 e 7,6 a solução é azul). 2

1.13. Padronização de soluções na química analítica

Na padronização, a concentração de uma solução volumétrica é determinada através

de uma titulação, na qual a solução em análise é titulada com uma quantidade
cuidadosamente medida de um padrão primário ou secundário, ou um volume precisamente
conhecido de outra solução padrão. Essa titulação permite calcular com precisão a
concentração da solução em análise, utilizando-se de volumes e estequiometria da reação
para obter o resultado desejado. 2

1.14. Determinação do ácido acetilsalicílico (C9H8O4)

O ácido acetilsalicílico (C9H8O4), conhecido comercialmente como Aspirina®, é um

composto com função mista, contendo grupos do ácido carboxílico e do éster. 1 Devido à sua
ampla popularidade, o ácido acetilsalicílico está sujeito a possíveis adulterações, tornando o
controle de qualidade na indústria farmacêutica de extrema importância para garantir a
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segurança e eficácia dos medicamentos. Diversos métodos analíticos estão disponíveis para
a quantificação precisa do ácido acetilsalicílico em comprimidos, oferecendo informações
valiosas sobre a concentração do composto ativo na receita. Entre esses métodos, destacam-
se a titulação, a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC = “High Performance Liquid
Chromatography”) e a espectrofotometria. A titulação ácido-base é particularmente eficaz para
essa finalidade.4
Durante uma titulação do ácido acetilsalicílico, é utilizada uma solução alcalina de
hidróxido de sódio (NaOH) com concentração conhecida. O ponto final da titulação é
alcançado quando todo o ácido acetilsalicílico reage completamente com o hidróxido de sódio,
formado em uma cor rosa intensa devido ao uso do indicador visual fenolftaleína. Esse
indicador é incolor em soluções ácidas, mas adquira uma cor rosa vibrante em soluções
alcalinas. Portanto, quando a titulação do ácido acetilsalicílico apresenta essa coloração rosa,
indica a conclusão da reação ácido-base e permite a experiência precisa da concentração do
ácido acetilsalicílico. Além disso, é importante destacar que o ácido acetilsalicílico é
praticamente insolúvel em água, mas solúvel em etanol. 4
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2. Objetivos

1. Preparar soluções de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol.L -1 e ácido

clorídrico (HCl) a 0,1 mol.L-1;
2. Padronizar a solução de hidróxido de sódio (NaOH) produzida por meio
da titulação volumétrica com solução de ácido oxálico (C 2H2O4);
3. Determinar a porcentagem de massa de ácido acetilsalicílico em um
comprimido de aspirina por meio da titulação volumétrica.

3. Materiais e métodos

3.1. Materiais

Na preparação de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol.L -1 utilizou-se os

seguintes materiais:
 1 Béquer 100 ml (marca: Uniglas);
 1 Bagueta de vidro;
 1 Balão volumétrico 250 ml;
 1 Frasco de polietileno;
 1 Espátula;
 1 Funil de vidro;
 1 Pisseta graduada 500 ml (marca: Nalcon);
 1 Balança semi-analítica (marca: Shimadzu; modelo: BL3200H;
pesagem máxima: 3200 g; pesagem mínima: 0,5 g; precisão: 0,01 g).

3.2. Reagentes

Na preparação de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol.L -1 utilizou-se os

seguintes reagentes:
 1,23 g de hidróxido de sódio lentilhas P.A (NaOH) (Marca: Vetec);
 250 ml de água destilada.

3.3. Materiais

Na preparação de solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol.L -1 utilizou-se os

seguintes materiais:
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 1 Pipeta graduada 1,0 ml (marca: Vidrolabor) (precisão: 1 in 0,01);

 1 Pipetador manual;
 1 Balão volumétrico 100 ml (marca: Qualividros);
 1 Frasco de vidro âmbar;
 1 Pisseta graduada 500 ml (marca: Nalcon);
 1 Bagueta de vidro.

3.4. Reagentes

Na preparação de solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol.L -1 utilizou-se os

seguintes reagentes:
 0,8 ml de ácido clorídrico 37% P.A (HCl) (Marca: Neon);
 100 ml de água destilada.

3.5. Materiais

Na padronização da solução de hidróxido de sódio com ácido oxálico utilizou-se os

seguintes materiais:
 2 Erlenmeyer 125 ml (marca: Vidrolabor);
 1 Balança analítica (marca: Shimadzu; modelo: AUY220; pesagem
máxima: 220 g; pesagem mínima: 10 mg; precisão: 0,1 g);
 1 Pisseta graduada 500 ml (marca: Nalcon);
 1 Bureta graduada 50 ml (marca: Vidrolabor; precisão: 50 in 0,1);
 1 Suporte universal (marca: Êxodo Científica).

3.6. Reagentes

Na padronização da solução de hidróxido de sódio com ácido oxálico utilizou-se os

seguintes reagentes:
 0,3148 g de ácido oxálico di-hidratado P.A (C2H2O4.2H2O) (marca:
Synth);
 250 ml de hidróxido de sódio 0,1 mol.L -1 (NaOH);
 Água destilada;
 Fenolftaleína 1% (C₂₀H₁₄O₄).
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3.7. Materiais

Na determinação da porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico num

comprimido de aspirina utilizou-se os seguintes materiais:
 2 Erlenmeyer 125 ml (marca: Vidrolabor);
 1 Almofariz e pistilo 100ml (marca: Chiarotti);
 1 Balança analítica (marca: Shimadzu; modelo: AUY220; pesagem
máxima: 220 g; pesagem mínima: 10mg; precisão: 0,1 g);
 1 Bureta graduada 50 ml (marca: Vidrolabor; precisão: 50 in 0,1);
 1 Suporte universal (marca: Êxodo Científica).

3.8. Reagentes

Na determinação da porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico num

comprimido de aspirina utilizou-se os seguintes reagentes:
 20 ml de água destilada;
 20 ml de etanol;
 2 comprimidos de aspirina 500mg (marca: Bayer);
 Fenolftaleína 1% (C₂₀H₁₄O₄).

3.9. Procedimentos experimentais

3.9.1. Preparação de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol.L -1

Para que fosse preparada a solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L -1, pesou-se 1,23
gramas de hidróxido de sódio diretamente em um béquer de 100 ml em balança semi-
analítica. Em seguida, no mesmo béquer, adicionou-se, com o auxílio de uma pisseta,
pequenas quantidades de água, dissolvendo assim a massa pesada de hidróxido de sódio
com o menor volume possível de água destilada. Após isso, transferiu-se quantitativamente
(lavando o material utilizado diversas vezes com água destilada, garantindo que toda a massa
de hidróxido de sódio tenha sido transferida para o outro recipiente) a solução de hidróxido de
sódio para um balão volumétrico de 250 ml com o auxílio de uma bagueta e funil de vidro.
Logo após, completou-se o volume do balão com água destilada, tampou-se o balão
volumétrico e foi feita a homogeneização da solução de hidróxido de sódio, por meio da
agitação do mesmo. Por fim, transferiu-se a solução homogeneizada de hidróxido de sódio a
um frasco de polietileno limpo e rotulado.
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3.9.2. Preparação de solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol.L -1

Para que fosse preparada a solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L -1, adicionou-se em
um balão volumétrico de 100 ml cerca de 34 ml de água destilada (1/3 de seu volume). Em
seguida, mediu-se 0,8 mililitros de ácido clorídrico em uma pipeta graduada e adicionou-se
lentamente o volume de ácido ao balão volumétrico com água destilada. Após isso,
completou-se o volume do balão com água destilada, tampou-se o balão volumétrico e foi feita
a homogeneização da solução de ácido clorídrico, por meio da agitação do mesmo. Por fim,
transferiu-se a solução homogeneizada de ácido clorídrico a um frasco de vidro limpo e
rotulado.

3.9.3. Padronização da solução de hidróxido de sódio com ácido oxálico

Para que a padronização da solução de hidróxido de sódio ocorresse, pesou-se, em

balança analítica, duas quantidades de ácido oxálico di-hidratado em dois Erlenmeyer de 125
ml, no primeiro Erlenmeyer pesou-se 0,1566 gramas do ácido e no segundo Erlenmeyer
pesou-se 0,1582 gramas do mesmo. Em seguida, adicionou-se água destilada aos poucos
(com o auxílio de uma pisseta), até a completa dissolução do ácido oxálico e pingou-se 3
gotas de solução de fenolftaleina em cada Erlenmeyer. Após isso, foi feita a ambientação da
bureta com a solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L -1 e preencheu-se a mesma com a
solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L-1, acertando o menisco no valor de escala igual a
zero. Logo após, montou-se o sistema de titulação composto por suporte universal, bureta e
um dos Erlenmeyer contendo solução de ácido oxálico. Começou-se então a titulação,
adicionando a solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L -1 da bureta gota a gota sobre a solução
de ácido oxálico do Erlenmeyer, o qual estava sob constante agitação manual. Ao se observar
mudança de cor na porção que a gota caia na solução de ácido oxálico diminuiu-se a adição
da solução de hidróxido de sódio, interrompeu-se a adição quando a solução contida no
Erlenmeyer mudou de cor permanentemente (ponto de viragem). Em seguida, anotou-se o
volume de hidróxido de sódio gasto na neutralização e repetiu-se o processo com a segunda
amostra de ácido oxálico. Por fim, calculou-se a concentração real da solução de hidróxido de
sódio preparada.

3.9.4. Determinação da porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico num

comprimido de aspirina

Para que ocorresse a determinação da massa de ácido acetilsalicílico na aspirina,

triturou-se separadamente 2 comprimidos de aspirina com o auxílio de um almofariz, os quais
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foram separados em dois Erlenmeyers de 125 ml diferentes, e em seguida as massas

trituradas contidas nos Erlenmeyers foram pesadas em balança analítica. Após isso, foram
adicionados 20 mililitros de água destilada e 20 mililitros de etanol aos Erlenmeyers contendo
aspirina em pó, para que o sólido se solubilizasse melhor, adicionou-se, também, 4 gotas de
solução de fenolftaleína em cada Erlenmeyer. Montou-se um sistema de titulação contendo
suporte universal, bureta com a solução padronizada de hidróxido de sódio e um dos
Erlenmeyers contendo a aspirina solubilizada, fez-se então a titulação, adicionando a solução
de hidróxido de sódio padronizada gota a gota sobre a solução de aspirina presente no
Erlenmeyer, a qual estava sob constante agitação manual. Ao se observar mudança de
coloração na porção que a gota de hidróxido de sódio caia sob a solução do Erlenmeyer,
diminuiu-se a adição da solução de hidróxido de sódio, interrompeu-se a adição da solução
presente na bureta quando a solução de aspirina mudou permanentemente de cor (ponto de
viragem). Em seguida, repetiu-se o processo na outra amostra de aspirina e anotou-se os
volumes de hidróxido de sódio gastos para a neutralização das aspirinas. Por fim, calculou-se
as porcentagens em massa do ácido acetilsalicílico presente nos comprimidos e comparou-
as com a porcentagem expressa na embalagem de aspirina.
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4. Resultados

4.1. Preparação de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L -1

Inicialmente, foi realizado o cálculo da massa de NaOH necessária para preparar 250
ml de solução 0,1 mol.L-1. Para isso, primeiro calculou-se a quantidade de mols contida no
volume de 250.10-3 L, obteve-se 2,5.10-2 mol de NaOH, assim como descrito na equação 1.

0,1 mol NaOH ---- 1 L de solução (Equação 1)

X -------------- 250.10-3 L
X= 2,5.10-2 mol de NaOH

Por fim, foi de fato calculada a massa de NaOH, utilizando sua massa molar (39,997
g.mol-1)1 e o número de mols calculados na equação 1 (2,5.10-2 mol), obteve-se uma massa
de aproximadamente 1 g, assim como descrito na equação 2.

39,997 g de NaOH ---- 1 mol de NaOH (Equação 2)

Y -------------- 2,5.10-2 mol
Y= 0,9999 g de NaOH
Y≅ 1 g de NaOH

4.2. Preparação de solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L -1

Inicialmente, foi realizado o cálculo do volume de HCl necessário para se obter 100
mL de solução 0,1 mol.L-1. Para isso, primeiro calculou-se a quantidade de mols contida no
volume de 100.10-3 L, obteve-se 1,0.10-2 mol de NaOH, assim como descrito na equação 3.

0,1 mol HCl ---- 1 L de solução (Equação 3)

W -------------- 100.10-3 L
W= 1,0.10-2 mol de HCl

Posteriormente, foi calculada a massa de HCl, utilizando sua massa molar (36,45
g.mol-1)1 e o número de mols calculados na equação 3 (1,0.10 -2 mol), obteve-se uma massa
de 0,3645 g, assim como descrito na equação 4.
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36,45 g de HCl ---- 1 mol de HCl (Equação 4)

X -------------- 1,0.10-2 mol

X= 0,3645 g de HCl

Descoberta a massa de HCl contida em 1,0.10-2 mol, foi calculado a massa da

solução, utilizando a massa de HCl calculada na equação 4 (0,3645 g) o título m/m (37 %),
obteve-se uma massa de aproximadamente 0,9851 g, assim como descrito na equação 5.

37 g de HCl ---- 100 g de solução (Equação 5)

0,3645 g -------------- Y

Y≅ 0,9851 g de HCl

Por fim, foi calculado de fato o volume de HCl, utilizando-se a massa de solução
calculada na equação 5 (0,9851 g) e a sua densidade (1,19 g.mL -1)1, obteve-se um volume de
aproximadamente 0,83 ml, assim como descrito na equação 6.

1,19 g de HCl ---- 1m ml de HCl (Equação 6)

0,9851 g -------------- Z
Z≅ 0,83 ml de HCl

4.3. Preparação de solução padrão primária de ácido oxálico

Inicialmente, foi realizado o cálculo da massa de ácido oxálico di-hidratado

(C2O4H2.2H2O) necessária para neutralizar 25 ml de solução 0,1 mol.L -1 de NaOH. Para isso,
primeiro calculou-se a quantidade de mols contida no volume de 25.10 -3 L, obteve-se 2,5.10-3
mol de NaOH, assim como descrito na equação 7.
0,1 mol NaOH ---- 1 L de solução (Equação 7)
X -------------- 25.10-3 L
X= 2,5.10-3 mol de NaOH
Posteriormente, foi calculada a quantidade de mols do ácido oxálico, partindo-se da
quantidade de mols de NaOH calculada na equação 7 (2,5.10-3) e proporção estequiométrica
de 1 mol de ácido oxálico para 2 mols de NaOH, assim como descrito na equação 8, obteve-
se, portanto, 1,25.10-3 mols de ácido oxálico, assim como descrito na equação 9.
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C2O4H2(aq) + 2NaOH(aq) → Na2C2O4(aq) + 2H2O(l)2 (Equação 8)

1 mol C2O4H2 ---- 2 mol de NaOH

X -------------- 2,5.10-3 mol (Equação 9)

X= 1,25.10-3 mol de C2O4H2

Por fim, foi de fato calculada a massa de C 2O4H2.2H2O, utilizando sua massa molar
(126,07 g.mol-1)1 e o número de mols calculados na equação 9 (1,25.10-3 mol), obteve-se uma
massa de aproximadamente 0,1576 g, assim como descrito na equação 10.

126,07 g de C2O4H2.2H2O ---- 1 mol de C2O4H2.2H2O (Equação 10)

Y -------------- 1,25.10-3 mol
Y≅ 0,1576 g de C2O4H2.2H2O

4.4. Padronização de solução de hidróxido de sódio com ácido oxálico

Na titulação 1, contendo 0,1582 g de ácido oxálico di-hidratado, o fim da adição de

NaOH se deu num volume de 21 mL, quando se observou a persistência da coloração rosa
característica do indicador fenolftaleína em meio alcalino, assim como é possível observar na
figura 1, caracterizando, portanto, o ponto final da titulação.

Figura 1. Ponto final da padronização do NaOH com ácido oxálico na titulação 1.

Fonte: Próprios autores.

Já na titulação 2, contendo 0,1566 g de ácido oxálico di-hidratado, o fim da adição

de NaOH se deu num volume de aproximadamente 20,65 mL, quando se observou a
persistência da coloração rosa característica do indicador fenolftaleína em meio alcalino,
 15

assim como é possível observar na figura 2, caracterizando, portanto, o ponto final da

titulação.

Figura 2. Ponto final da padronização do NaOH com ácido oxálico na titulação 2.

Fonte: Próprios autores.

Após as titulações foi possível calcular a concentração de NaOH na solução

preparada. Para a titulação 1, primeiro calculou-se a quantidade de mols de ácido oxálico di-
hidratado contido na massa pesada (0,1582 g), utilizando-se sua massa molar (126,07 g.mol-
1 1
) , obteve-se aproximadamente 1,2548.10-3, assim como descrito na equação 11.

126,07 g de C2O4H2.2H2O ---- 1 mol de C2O4H2.2H2O (Equação 11)

0,1582 -------------- X
Y≅ 1,2548.10-3 mol de C2O4H2.2H2O

A partir da proporção estequiométrica de 1 mol de ácido oxálico para 2 mols de

NaOH, foi possível calcular a quantidade de mols de NaOH a partir do número de mols
calculado na equação 11 (1,2548.10 -3), obteve-se aproximadamente 2,5097.10 -3 mol de
NaOH, assim como descrito na equação 12.

2 mol de NaOH ---- 1 mol de C2O4H2.2H2O (Equação 12)

Y --------- 1,2548.10-3 de C2O4H2.2H2O

Y≅ 2,5097.10-3 mol de NaOH

Tendo em mente que a concentração molar é número de mols divido pelo volume em
litros, foi possível calcular a concentração da titulação 1 a partir do número de mols de NaOH
da equação 12 (2,5097.10 -3 mol) e o volume de NaOH gasto na titulação (21 mL), obteve-se
uma concentração de aproximadamente 0,1195 mol.L -1, conforme descrito na equação 13.

2,5097. 10−3
C=
21. 10−3 (Equação 13)
-1
Y≅ 0,1195 mol.L de NaOH na titulação 1
 16

Também foi calculado a concentração de NaOH na solução preparada a partir da

titulação 2, primeiro calculou-se a quantidade de mols de ácido oxálico di-hidratado contido
na massa pesada (0,1566 g), utilizando-se sua massa molar (126,07 g.mol-1)1, obteve-se
aproximadamente 1,2422.10 -3 mol, conforme descrito na equação 14.

126,07 g de C2O4H2.2H2O ---- 1 mol de C2O4H2.2H2O (Equação 14)

0,1566 -------------- X
Y≅ 1,2422.10-3 mol de C2O4H2.2H2O

A partir da proporção estequiométrica de 1:2 (C2O4H2:NaOH), foi possível calcular a

quantidade de mols de NaOH a partir do número de mols calculado na equação 14 (1,2422.10 -
3
), obteve-se aproximadamente 2,4843.10 -3 mol de NaOH, conforme descrito na equação 15.

2 mol de NaOH ---- 1 mol de C2O4H2.2H2O (Equação 15)

Y --------- 1,2422.10-3 mol de C2O4H2.2H2O
Y≅ 2,4843.10-3 mol de NaOH

Tendo em mente que a concentração molar é número de mols divido pelo volume em
litros, foi possível calcular a concentração da titulação 2 a partir do número de mols de NaOH
obtidos na equação 15 (2,4843.10 -3 mol) e o volume de NaOH gasto na titulação (20,65 ml),
obteve-se uma concentração de aproximadamente 0,1203 mol. L -1, assim como descrito na
equação 16.

2,4843. 10−3 (Equação 16)

C=
20,65. 10−3
Y≅ 0,1203 mol.L-1 de NaOH na titulação 2

Por último, foi feita a média aritmética das duas concentrações calculadas, obteve-
se uma concentração média de 0,1199 mol. L-1 de NaOH, assim como descrito na equação
17. Os dados das padronizações também estão expressos na tabela 1.

0,1195 + 0,1203 (Equação 17)

C=
2
Y≅ 0,1199 mol.L-1 de NaOH
 17

Tabela 1. Dados das padronizações de NaOH.

Massa de Volume Concentração Concentração

Titulação ácido oxálico gasto de de NaOH média de NaOH
(g) NaOH (ml) (mol.L-1) (mol.L-1)
1 0,1582 21,00 0,1195
0,1199
2 0,1566 20,65 0,1203
Fonte: Próprios autores.

4.5. Determinação da porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico (C9H8O4) num

comprimido de aspirina

Na titulação 1, contendo 0,5279 g de Aspirina, o fim da adição de NaOH se deu num

volume de 22,30 mL, quando se observou a persistência da coloração rosa característica do
indicador fenolftaleína em meio alcalino, assim como é possível observar na figura 3,
caracterizando, portanto, o ponto final da titulação.

Figura 3. Ponto final da titulação 1 com Aspirina.

Fonte: Próprios autores.

Já na titulação 2, contendo 0,5923 g de Aspirina, o fim da adição de NaOH se deu

num volume de aproximadamente 23,00 mL, quando se observou a persistência da coloração
rosa característica do indicador fenolftaleína em meio alcalino, caracterizando, portanto, o
ponto final da titulação.
Após as titulações foi possível calcular a porcentagem em massa de ácido
acetilsalicílico no comprimido de Aspirina. Para a titulação 1, primeiro calculou-se a
quantidade de mols de ácido acetilsalicílico contido na massa pesada (0,5279 g), partindo-se
da proporção estequiométrica de 1:1 (NaOH: C9H8O4), descrita na equação 18, do volume de
viragem em litros (21,30.10 -3 L) e da concentração de NaOH (0,1199 mol.L -1), obteve-se
aproximadamente 2,6738.10 -3 mol de C9H8O4, assim como descrito na equação 19.
 18

C8O2H7COOH(aq) + NaOH(aq) → C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)5 (Equação 18)

0,1199 mol de NaOH ---- 1 L de NaOH (Equação 19)

X --------- 22,30.10-3 L
X≅ 2,6738.10-3 mol de NaOH
X≅ 2,6738.10-3 mol de C9H8O4

Posteriormente, foi de fato calculada a massa de C9H8O4, utilizando sua massa molar
(180,158 g.mol-1)1 e o número de mols calculados na equação 19 (2,6738.10-3 mol), obteve-
se uma massa de aproximadamente 481,70 mg, assim como descrito na equação 20.

mAAS= 2,5539.10-3 x 180,158 g.mol-1 (Equação 20)

mAAS= 0,48170 g de C9H8O4
mAAS= 481,70 mg de C9H8O4

Também foi calculado a porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico no

comprimido de Aspirina para a titulação 2, primeiro calculou-se a quantidade de mols de ácido
acetilsalicílico contido na massa pesada (0,5923 g), partindo-se da proporção estequiométrica
de 1:1 (NaOH: C9H8O4), descrita na equação 18, do volume de viragem em litros (23,00.10 -3
L) e da concentração de NaOH (0,1199 mol.L -1), obteve-se aproximadamente 2,5539.10-3 mol
de C9H8O4, assim como descrito na equação 21.

0,1199 mol de NaOH ---- 1 L de NaOH (Equação 21)

X --------- 23,00.10-3 L
X≅ 2,7577.10-3 mol de NaOH
X≅ 2,7577.10-3 mol de C9H8O4

Posteriormente, foi de fato calculada a massa de C 9H8O4, utilizando sua massa molar
(180,158 g.mol-1)1 e o número de mols calculados na equação (2,7577.10 -3 mol), obteve-se
uma massa de aproximadamente 496,82 mg, assim como descrito na equação 22.

mAAS= 2,7577.10-3 x 180,158 g.mol-1 (Equação 22)

mAAS= 0,49682 g de C9H8O4
mAAS= 496,82 mg de C9H8O4
 19

Por fim, foi feita a média aritmética das duas concentrações calculadas, obteve-se
um teor médio de 489,26 mg de C9H8O4, assim como descrito na equação 23. Os dados das
titulações também estão expressos na tabela 2.

481,70 + 496,82 (Equação 23)

C=
2
Y= 489,26 mg de C9H8O4

Tabela 2. Dados das titulações de C9H8O4 em comprimido de Aspirina.

Volume gasto Teor de C9H8O4 Teor médio de

Titulação
de NaOH (ml) (mg) C9H8O4 (mg)

1 22,30 481,70
489,26
2 23,00 496,82
Fonte: Próprios autores.
 20

5. Discussão

5.1. Preparação de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L -1

A massa necessária de NaOH para preparação da sua solução a 0,1 mol.L -1 era de
aproximadamente 1 g, porém devido a um erro experimental na hora da pesagem, causado
pelo tamanho das lentilhas do sal, essa quantidade foi excedida para 1,24 g, o que eleva a
concentração teórica de 0,1 mol.L -1 para 0,1240 mol.L-1.
Todo o processo de pesagem deve ser feito de forma rápida e com cuidado,
mantendo sempre bem fechado o recipiente contendo as lentilhas de NaOH, pois se trata de
um reagente altamente higroscópio, ou seja, que absorve rapidamente a umidade do ar,
fazendo com que haja uma incerteza sobre sua composição. 2
Na dissolução do NaOH em água observou-se um aumento de temperatura no
recipiente, o que acontece devido à natureza exotérmica dessa reação, além da liberação de
energia em forma de calor, a reação também libera um vapor sufocante e corrosivo e forma
soluções fortemente alcalinas.2
O armazenamento da solução também deve ser feito com cuidado em frasco de
polietileno, devido a sua reação com SiO2 (dióxido de silício) presente no vidro.2

5.2. Preparação de solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L -1

Na diluição do HCl, o processo de adição de cerca 1/3 do volume do balão de água

destilada antes do ácido é de extrema importância, pois deve sempre ser adicionado o ácido
na água e nunca o contrário, pois é uma reação que libera muito calor e gera desprendimento
de gases, podem causar a ebulição da água e consequente projeção de espirros ácidos. 1

5.3. Preparação de solução padrão primário de ácido oxálico (C 2H2O4.2H2O)

Um padrão primário possui um grau de pureza e concentração exatamente

conhecida que serve como referência na titulação 2, por isso preparou-se a solução do padrão
primário de ácido oxálico di-hidratado a partir da massa calculada. O sal foi dissolvido em
água e a sua solução foi usada para determinar a concentração NaOH.

5.4. Padronização da solução de hidróxido de sódio com ácido oxálico

O NaOH não se caracteriza como um padrão primário, pois, por conta da sua
natureza altamente higroscópica, sempre contém certa quantidade indeterminada de água e
 21

carbonato de sódio (Na2CO3) adsorvidos no sólido2, se trata, portanto de um padrão

secundário, que é uma substância de qualidade e pureza estabelecidas, após comparação
com um padrão de referência primário.6
Portanto, a concentração dessa substância deve ser determinada através de uma
análise química, como uma padronização através de uma titulação de neutralização utilizando
um ácido como padrão primário.2
A reação de neutralização se processa enquanto houver excesso de ácido ou base,
e o ponto de equivalência é dado quando são adicionadas quantidades equivalentes das duas
soluções. Na prática, a detecção do ponto de equivalência pode ser feita usando um indicador
ácido-base apropriado, que demonstra o fim da titulação através da mudança de cor para um
valor de pH mais próximo possível do ponto de equivalência.2
Na padronização do NaOH, foi utilizado o ácido oxálico como padrão primário, essa
reação se trata de um ácido fraco reagindo com uma base forte, resultando que, no ponto de
equivalência, o pH do titulado é superior a 7, por este motivo é utilizado a fenolftaleína como
indicador visual, pois a mudança de coloração ocorre em uma faixa de viragem entre 8,2 e
10, então, no final da titulação, a cor da solução é levemente rosa, indicando que todo ácido
reagiu com a base adicionada. 2
O procedimento de ambientação da bureta com NaOH é muito importante para evitar
que impurezas contamine e/ou prejudique a análise.2
Na titulação 1 foi obtida uma concentração de 0,1195 mol.L -1, enquanto na 2 foi
calculado 0,1203 mol.L-1, isso se justifica devido as diferentes massas de ácido oxálico
contidas nos Elenmeyers, o que consequentemente exige um volume de NaOH diferente para
neutralização completa, a titulação 1 possuía uma massa de 0,1582 g e foi necessário 21 mL
para neutralização, já na titulação 2, foi necessário um volume menor de 20,65 mL para
neutralizar 0,1566 g de ácido oxálico. Uma alternativa para diminuir essa leve discrepância
nos resultados é de maior cuidado na pesagem do padrão primário.
A concentração média de NaOH calculada foi de 0,1199 mol.L -1, indicando um valor
próximo, mas ainda diferente do teórico de 0,1240 mol.L -1, assim como o esperado, mas que
demonstra a importância da padronização para que os cálculos representem de fato um valor
confiável e verdadeiro.

5.5. Determinação da porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico num

comprimido de Aspirina

A utilização de uma mistura de água/etanol é feita para dissolução do ácido

acetilsalicílico, já que se trata de um composto pouco solúvel em água, mas solúvel em etanol.
Ainda assim a mistura apresenta turbidez devido a presença de outros componentes no
 22

comprimido que não são solúveis nos solventes utilizados. E apesar do ácido acetilsalicílico
também estar pouco dissolvido, à medida que a reação de neutralização o consome, é
formado o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água), e então mais ácido se dissolve, até
a sua dissolução total e término da reação. 7
A recomendação de que, ao final da titulação, a coloração rósea deve persistir por
pelo menos um minuto se deve a dois fatores: a cinética da reação, todo o ácido contido no
comprimido deve ter reagido com a base adicionada, a própria coloração rosa já indica um
pequeno excesso de base; a ocorrência da reação paralela de formação de bicarbonato de
sódio (NaHCO3) representada na equação 24.7

H2CO3(aq) + NaOH(aq) → NaHCO3(aq) + H2O(l)7 (Equação 24)

Essa reação faz com que a coloração rósea aos poucos desapareça. Por isso que o
surgimento da descoloração em tempos superiores a 1 minuto não deve ser interpretado como
indicador de que a titulação não terminou. O ácido carbônico (H2CO3) que desencadeia essa
reação provém do equilíbrio entre o gás carbônico do ar que se dissolve na solução e a água.7
Na titulação 1 foi obtida um teor de 481,70 mg, enquanto na 2 foi calculado 496,82
mg, isso se justifica devido as diferentes massas de comprimido pesadas, o que
consequentemente exige um volume de NaOH diferente para neutralização completa, a
titulação 1 possuía uma massa de 0,5279 g e foi necessário 22,30 ml para neutralização, já
na titulação 2, foi necessário um volume maior de 23,00 ml para neutralizar 0,5923 g de ácido
oxálico. Uma alternativa para diminuir essa leve discrepância nos resultados é de maior
cuidado na pesagem para que as massas sejam as mais próximas possíveis.
A porcentagem média em massa do ácido acetilsalicílico no comprimido calculada foi
de 489,26 mg, 10,74 mg abaixo do indicado pelo fabricante no rótulo (500 mg), demonstrando
que erros experimentais podem ter sido cometidos durante a análise, ou ainda uma menor
concentração de ácido acetilsalicílico no comprimido na fabricação.
Estudos de controle de qualidade dos medicamentos demonstraram que: 8,46% dos
medicamentos encontrados no mercado apresentam qualidade não satisfatória, enquanto
87% são distribuídos de forma satisfatória. É muito importante o resultado dessas análises,
pois estes medicamentos podem estar sendo consumidos por pessoas sem de fato apresentar
o efeito terapêutico esperado e posteriormente apresentando efeitos adversos a pacientes
que procuram nos medicamentos o alívio das dores e a cura das doenças.6
 23

6. Conclusão

Em suma, no experimento realizado foram preparadas as respectivas soluções de

hidróxido de sódio, ácido clorídrico e ácido oxálico, permitindo a padronização da solução de
hidróxido de sódio a partir de uma titulação de neutralização com a solução de ácido oxálico,
como também foi determinada a porcentagem de massa de ácido acetilsalicílico em um
comprimido de Aspirina, devidamente preparado por meio de uma titulação volumétrica. Tendo
como base os conhecimentos teóricos de cálculo estequiométrico, foi calculado o valor
quantitativo necessário da massa de hidróxido de sódio (aproximadamente 1 grama) para
preparar 250 mililitros de solução a uma concentração de 0,1 mol. L-1, a massa de hidróxido
de sódio (1,24 gramas) foi pesada, fato que alterou a concentração teórica da solução de 0,1
para 0,124 mol.L-1. Em seguida, a partir dos cálculos teóricos, foi preparada uma solução
com 0,1 mol.L-1 de concentração com aproximadamente 0,83 mililitros de ácido clorídrico.
Assim como no preparo de uma solução padrão primária de ácido oxálico calculou-se a massa
necessária para neutralizar 25 mililitros da solução de hidróxido de sódio, anteriormente
preparada, tendo como resultado aproximadamente 0,1576 gramas de ácido oxálico. Feito
isso foi possível realizar a padronização da solução de hidróxido de sódio com o ácido oxálico,
em que houve uma diferença sutil entre a média das concentrações obtidas pelas titulações,
0,1199 mol.L-1, e a concentração teórica, 0,1240 mol.L-1, isso devido à natureza higroscópica
do hidróxido de sódio, fato que era esperado e, que, demonstra a importância da padronização
para que os cálculos expressem resultados confiáveis e verdadeiros. Por fim, foi determinada
a porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico num comprimido de Aspirina, utilizando
técnicas de titulação com a solução de hidróxido de sódio e a fenolftaleína como indicador da
reação ácido-base, dispondo de um teor médio de 489,26 mg de ácido acetilsalicílico num
comprimido de 500 mg de Aspirina, portanto, o valor encontrado estava abaixo do
referenciado no rótulo, o que pode ter ocasionado tanto por erros experimentais, tanto quanto
por uma menor quantidade de princípio ativo no medicamento. Sendo assim conclui-se que
os métodos analíticos quantitativos são de importância indiscutível para a padronização e
correta dispensação de medicamentos de qualidade.
 24

7. Questionário

7.1. O método de titulação para determinação da concentração do princípio ativo

num comprimido de Aspirina é preciso? Esse método é exato? Justifique cada
uma das respostas.

Utilizando-se o método de titulação para obter a concentração do ácido acetilsalicílico

em um comprimido de Aspirina é preciso e pode ser exato, uma vez que a técnica, se realizada
de forma devida, utiliza-se de uma solução padrão, chamada de titulante, no qual a
concentração teórica é conhecida e por meio de cálculos de neutralização é possível prever
a concentração do titulado, solução cuja concentração se desconhece. Nessa prática há a
utilização um indicador de pH, que altera a coloração da solução de acordo com a mudança
de pH do meio, funcionando com um verificador visual da reação de neutralização. Sendo
assim, em um ambiente laboratorial é possível realizar o método de titulação de forma precisa
e com os treinamentos e equipamentos necessários pode ser exata a mensuração do princípio
ativo, prática observada em processos de controle de qualidade em fábricas produtoras de
fármacos.2

7. 2. Qual o método mais preciso e exato utilizado no setor de controle de

qualidade das indústrias farmacêuticas, para determinar a concentração de
princípios ativos de medicamentos?

Com o objetivo de encontrar o método mais preciso e exato é necessário levar em

consideração os equipamentos que estão sendo utilizados e se a tecnologia é avançada.
Assim, a técnica de Cromatografia Líquida de Alta Performance (HPLC, High Performance
Liquid Chromatography) é a mais adequada, pois permite a análise quantitativa da
concentração de um elemento através da separação de compostos químicos da solução a ser
analisada. Esses testes são realizados em um sistema controlado e metódico no qual os
dados são detectados por um computador que registra os sinais elétricos gerados pelo
detector.4
 25

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BROWN, T. L.; LEMAY, H. E. J.; BURSTEN, B. E. Química: a Ciência Central. 9.ed. São
Paulo: Pearson Prentice Hall, 2002. 952 p.

2. SKOOG, D. A., et al. Fundamentos de Química Analítica. 8.ed. São Paulo: Thomson,
2006, 1.026 p.

3. MATOS, M. Química Analítica IV: Volumetria de Complexação Parte II. Universidade

Federal de Juiz de Fora. Juiz de Fora: II semestre, 2012, 29 p.

4. ARAÚJO, K. et al. Concentração de ácido acetilsalicílico presente nos comprimidos

comercializados nas drogarias de Floriano – PI, Revista da Faesf, Floriano- Piauí, 2018,
20 p.

5. SILVA, A. J. B. da; BARRETO, G. J. Determinação de teor de princípio ativo em

comprimidos de ácido acetilsalicílico. Acta Biomédica Brasiliensia, v. 4, n. 1, p. 103-113,
jul. 2013.

6. ANVISA. Agência nacional de vigilância sanitária. Farmacopeia Brasileira,

volume 2. 5. ed. Brasília: Editora Fiocruz, 2010. p. 904.

7. FELTRE, R. Química. 2. ed. São Paulo: Moderna, 1982. v. 2, p. 58-61.