VOLUMETRIA DE OXIDAÇÃO-

REDUÇÃO
IDIOMETRIA PARADOSEAMENTO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO EM
LÍXIVIAS (MÓDULO Nº4492)

Sofia Fernandes nº 3990

TAL-P81
15/02/2023
Volumetria de Oxidação-Redução

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INTRODUÇÃO

As lixivias comerciais sã o soluçõ es contendo agentes branqueadores, sendo o mais importante

o aniã o hipoclorito. Quantificar o hipoclorito numa lixivia permite avaliar a sua eficá cia,
particularmente, a sua capacidade de produzir cloro ativo. A maioria das lixivias possui cerca de
5,25% (má ssica) de hipoclorito de só dio, que produz uma certa percentagem má ssica decoloro
ativo.

I. Sobre as lixívias

Em tempos antigos utilizavam-se na formulaçã o de lixívias misturas de hipoclorito de cá lcio

[Ca(ClO)2] com o cloreto alcalino de cá lcio [CaCl22.Ca(OH)2.H20]. Atualmente, o composto ativo
das lixívias é o hipoclorito de só dio (NaClO) e o “poder branqueador” depende da produçã o de
“cloro livre” (gasoso, Cl2) aqui denominado cloro ativo.
O cloro ativo representa o poder oxidante de uma lixivia que é equivalente ao poder oxidante da
mesma massa de cloro livre, produzido pela degradaçã o do hipoclorito (ClO-) presente na
soluçã o de lixivia. Geralmente, a concentraçã o de cloro ativo é determinada em percentagem
má ssica.
Em contacto com o ar, a soluçã o de lixivia perde hipoclorito, pela transformaçã o deste ultimo
em cloro gasoso, que evapora da soluçã o.

II. Iodometria

A iodometria é uma volumetria indireta em que se utilizam as propriedades redutoras do iã o I-

(iodeto) para realizar a titulaçã o. Na iodometria, o I- é adicionado em excesso a uma substâ ncia
reduzindo-a e formando-se o iã o I-3, o qual é, em seguida, titulado com soluçã o padrã o de
tiossulfato de só dio. Tal efeito também é conseguido por reaçõ es que envolvem o pró prio I2, que
forma um par Redox com o iodeto.
O iodo livre é capaz de retirar elétrons de alguns redutores, caracterizando-se, assim, como um
oxidante, e, já que os íons iodeto têm a capacidade de doar elétrons para os oxidantes, ou seja,
sã o redutores. Nesta atividade prá tica foi utilizado o método indireto da iodometria que
consiste na dosagem de espécies oxidantes pela adiçã o de um excesso de iodeto (I-). O iodeto é
oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma soluçã o padrã o de tiossulfato de só dio
(Na2S2O3). O indicador usado na iodometria é uma suspensã o de amido que em presença de iodo
adquire uma coloraçã o azul intensa. Na realidade esta cor é devida à adsorçã o de íons triiodeto
(I3-) pelas macromoléculas do amido. É necessá rio que haja o ajuste de pH na iodometria
(método indireto) porque o tiossulfato (S2O32-) pode ser oxidado a sulfato (SO4)2- em meio
com alcalinidade elevada.

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III. Doseamento por Iodometria

Quando numa volumetria redox o elemento a dosear é tratado com excesso de iodeto e se titula
o seu par redox, entã o a volumetria – indireta- é chamada de iodometria. Neste tipo de
volumetrias, o indicador é uma soluçã o de amido, como é vulgar em titulaçõ es nas quais
intervém iodo, ou os seus iõ es derivados.
O doseamento do aniã o hipoclorito é feito por volumetria indireta de oxidaçã o-reduçã o,
baseada na conversã o do iodeto em aniã o tri-iodeto, ou seja, é realizado por iodometria.
Um volume, rigorosamente formado, posteriormente, titulado com tiossulfato de só dio. As
reaçõ es redox envolvidas sã o:

ClO-(aq) + 3I-(aq) + 2H+(aq) Cl-(aq) + I-3(aq) + H2O(l)

2S2O32-(aq) + I-3(aq) S4O62-(aq) + 3I-(aq)

IV. Volumetria Redox

Titulaçã o redox (também chamada de titulaçã o oxidaçã o-reduçã o) é um tipo

de titulaçã o baseada em um reaçã o redox entre o analito e o titulante.
Titulaçã o redox pode envolver o uso de um indicador redox e/ou um potenciô metro.
Os métodos oxidiométricos podem ser classificados em métodos de oxidaçã o e reduçã o,
conforme utilizam soluçõ es padrõ es de agentes oxidantes ou redutores. Os mais importantes
métodos volumétricos de oxidaçã o sã o os baseados no uso de soluçõ es padrõ es de KMnO4,
K2Cr2O7, KIO3 e I2.

V. Tiossulfato de Sódio

O tiossulfato de só dio é um composto inorgâ nico com a fó rmula Na2S2O3.xH2O.

Normalmente, está disponível como o penta-hidratado branco ou incolor, Na2S2O3 · 5H2O. O
só lido é uma substâ ncia cristalina eflorescente (perde á gua rapidamente) que se dissolve bem
na á gua.
Este é usado no tratamento de envenenamento por cianeto.
Outros usos incluem o tratamento tó pico de micose e tinea versicolor, e o tratamento de alguns
efeitos colaterais da hemodiá lise e quimioterapia.

Tiossulfato atua como um doador de enxofre par a conversã o de cianeto em tiocianato (o qual
pode ser excretado com segurança na urina), catalisado pela enzima rodonase.

O tiossulfato de só dio previne a alquilaçã o e destruiçã o de tecidos por prover um substrato para
os agentes de alquilaçã o que tenham invadido os tecidos subcutâ neos.

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VI. Cozimento de Amido

Amido ou fécula é um carboidrato constituído principalmente de glicose com ligaçõ es

glicosídicas. Este polissacarídeo é produzido pelas plantas verdes servindo como reservató rio
de energia. É o mais comum carboidrato na alimentaçã o humana e é encontrado em grande
quantidade de alimentos, como batatas, arroz e trigo.

O grã o de amido é uma mistura de dois

polissacarídeos, amilose e amilopectina, polímeros de glicose formados através de síntese
por desidrataçã o (a cada ligaçã o de duas glicoses, no caso, há a "liberaçã o" de uma molécula
de á gua).

VII. Iodeto de Potássio

O iodeto de potá ssio é mais comumente falado no contexto do tratamento de problemas de

tireó idea e os perigos da contaminaçã o radioativa. No entanto, este produto químico popular
tem um espectro de açã o muito mais amplo. O que devemos saber sobre o iodeto de potá ssio e
quais sã o suas propriedades e usos? Aqui está um resumo dos principais fatos.

O iodeto de potá ssio é uma substâ ncia química inodoro, nã o inflamá vel, solú vel em á gua com
um sabor amargo salgado. Apresenta-se na forma de finos cristais brancos e também pode ser
transparente.

O iodeto de potá ssio é uma substâ ncia química inodoro, nã o inflamá vel, solú vel em á gua com
um sabor amargo salgado. Apresenta-se na forma de finos cristais brancos e também pode ser
transparente.

VIII. Ácido Sulfúrico

O á cido sulfú rico é um á cido inorgâ nico líquido na temperatura ambiente, incolor, viscoso e
pouco volá til, ou seja, nã o evapora com facilidade. Sua temperatura de fusã o é de 10,4°C e de
ebuliçã o 337°C. Sua densidade é 1,84 g/cm3.

É uma substâ ncia muito solú vel em á gua, mas esse processo de mistura deve ser feito com
muita cautela, sempre adicionando o á cido sulfú rico na á gua e nunca ao contrá rio, pois é uma
mistura que libera muito calor e gera desprendimento de gases que podem causar graves
acidentes.

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O á cido sulfú rico possui fó rmula molecular H2SO4 e massa molar 98,08 g/mol. Os á tomos de
enxofre, oxigênio e hidrogênio sã o unidos por ligaçõ es covalentes com compartilhamento de
elétron. O á cido sulfú rico é considerado um á cido forte e uma substâ ncia
bastante oxidante, corrosiva e desidratante, mesmo em concentraçõ es moderadas.

IX. Hipoclorito de Sódio

O hipoclorito de só dio, conhecido popularmente como á gua sanitá ria ou lixívia, é uma
substâ ncia com açã o desinfetante indicado para limpeza e desinfecçã o profunda de superfícies,
para lavar frutas, verduras ou legumes, purificar a á gua para consumo humano ou matar as
larvas do mosquito Aedes aegypti que transmite a dengue, Zika e Chikungunya, por exemplo.

Geralmente, o hipoclorito de só dio é encontrado em farmá cias ou supermercados na forma de

soluçã o até 2,5%, sendo importante diluir corretamente o produto em á gua antes de utilizar
para atingir uma concentraçã o de 0,05 a 1%, e desta forma ser eficaz para combater bactérias,
vírus ou parasitas que podem causar doenças como diarreia, hepatite A, có lera, rotavírus ou
COVID-19, por exemplo.

Além disso, o hipoclorito de só dio também pode ser encontrado na forma de pastilhas que
podem ser utilizadas para purificar a á gua, mas deve-se ter atençã o à s instruçõ es do tipo de
hipoclorito de só dio que é vendido, porque também existe hipoclorito vendido como sal,
soluçõ es ou em pastilhas que sã o utilizadas para purificar cisternas, poços e para o tratamento
de piscinas. Nessas situaçõ es, a concentraçã o da substâ ncia é muito maior e pode trazer
problemas para a saú de.

PROCEDIMENTO

X. Materiais

 Papel absorvente;
 1 Suporte Universal;
 1 Suporte para buretas;
 1 Bureta de 25 ml;
 1 Gobelé;
 Balão de erlenmeyer;
 1 Funil;
 1 Erlenmeyers;
 2 Pipetas de 15 ml;
 2 Pipetas de 50 ml.

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XI. Equipamento de Segurança

 Bata;
 Luvas.

XII. Reagentes

 Solução padrão de tiossulfato de sódio (0,1M);

 Solução indicadora de cozimento de amido;
 Solução de iodeto de potássio KI a 10% (m/v);
 Solução aquosa de ácido sulfúrico H2SO4 ou HCI a 6 M;
 Dicromato de potássio;
 Lixívia comercial.

XIII. Procedimento da Volumetria

1. Pipetar 10,00 cm3 de lixivia comercial para um balão volumétrico de 100,00 cm3 e completar
o volume com água desionizada, homogeneizar;
2. Encher uma bureta de 25cm3 com a solução padrão de tiossulfato de sódio (0,1M);
3. Pipetar para o matrás 40 cm3 de água desionizada, 15 cm3 de ácido sulfúrico (6M) e 15 cm3
da solução de iodeto de potássio (10%) homogeneizado. Se ficar amarelo adicionar um
volume míimo de titulante;
4. Pipetar 5,00 cm3 de solução de hipoclorito [ diluição da lixivia] adicionando à solução
anterior;
5. Começar a titulação e quando estiver amarelo claro adicionar 5 cm3 de cozimento de amido;
6. Titular até se tornar incolor;
7. Registar os volumes de titulante ( volume inicial, volume final e volume gasto);
8. Calcular a molaridade da lixivia, em hipoclorito de sódio;
9. Determinar a concentração mássica de hipoclorito de sódio;
10. Determinar a percentagem mássica de coloro ativo na lixivia.

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SEGURANÇA

XIV. Solução de iodeto de potássio KI a 10%

Este reagente é cancerígena/mutagénico.  

- Advertências de perigo:

H372 Afeta os ó rgã os (glâ ndula tiroide) apó s exposiçã o prolongada ou repetida (em caso de
ingestã o).

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- Advertências de prudência:

P270 Nã o comer, beber ou fumar durante a utilizaçã o deste produto.

XV. Solução aquosa de ácido sulfúrico H2SO4 a 6 M

Este reagente é corrosivo.

- Advertências de perigo:

H290 Pode ser corrosivo para os metais Advertências de prudência.

- Recomendaçõ es de prudência:

P234 Mantenha sempre o produto na sua embalagem original Recomendaçõ es de prudência –

resposta.
P390 Absorver o produto derramado a fim de evitar danos materiais.

XVI. Solução padrão de tiossulfato de sódio 0,1 M  

Este reagente é perigoso para a saú de.

-Advertência ao perigo:

H319 - provoca irritaçã o colar grave.

H335 - pode provocar irritaçã o nas vias respirató rias.
H315 - provoca irritaçã o cutâ nea.

- Recomendaçõ es de prudência:

P280- usar luvas de proteçã o, proteçã o ocular e facial.

P302 + P352 - se entrar em contato com a pele: lavar a bunda mente com á gua.
P304 + P340 - em caso de inalaçã o: retirar a pessoa para uma zona ao ar LIVRE e mantê-lo
numa posiçã o que nã o dificulte a respiraçã o.
P305 + P351 + P338 - se entrar em contato com os olhos: enxaguar cuidadosamente com á gua
durante vá rios minutos. te usar lente de contato, retire EAS, tal lhe for possível continuar a
enxaguar.

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XVII. Lixívia Comercial

Este reagente é perigoso.

- Advertências de perigo:

H400 - Muito tó xico para os organismos aquá ticos Aquatic Chronic.

H411 - Tó xico para os organismos aquá ticos com efeitos duradouros Skin Corr.  H314 - Provoca
queimaduras na pele e lesõ es oculares graves.

- Recomendaçõ es de prudência:

P264: Lavar as mã os cuidadosamente apó s manuseamento.

P280: Usar luvas de proteçã o/vestuá rio de proteçã o/proteçã o ocular/proteçã o facial.
P301+P330+P331: EM CASO DE INGESTÃ O: Enxaguar a boca. NÃ O provocar o vó mito.
P303+P361+P353: SE ENTRAR EM CONTACTO COM A PELE (ou o cabelo): Retirar
imediatamente toda a roupa contaminada. Enxaguar a pele com á gua ou tomar um duche
P304+P340: EM CASO DE INALAÇÃ O: retirar a pessoa para uma zona ao ar livre e mantê-la
numa posiçã o que nã o dificulte a respiraçã o .
P305+P351+P338: SE ENTRAR EM CONTACTO COM OS OLHOS: Enxaguar cuidadosamente com
á gua durante vá rios minutos. Se usar lentes de contacto, retire-as, se tal lhe for possível.
Continue a enxaguar .
P310: Contacte imediatamente um CENTRO DE INFORMAÇÃ O ANTIVENENOS/ médico.
P501: Eliminar o conteú do/recipiente de acordo com a norma sobre resíduos perigosos ou
embalagens e resíduos de embalagens, respetivamente.

XVIII. Dicromato de Potássio

Este é um reagente oxidante, corrosivo, tó xico, cancerígena e nocivo para o meio ambiente.

- Advertências de perigo:

H272 Pode agravar incêndios; comburente.

H301 Tó xico por ingestã o.
H312 Nocivo em contacto com a pele.
H314 Provoca queimaduras na pele e lesõ es oculares graves.

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H317 Pode provocar uma reaçã o alérgica cutâ nea.

H330 Mortal por inalaçã o.
H334 Quando inalado, pode provocar sintomas de alergia ou de asma ou dificuldades
respirató rias.
H335 Pode provocar irritaçã o das vias respirató rias.
H340 Pode provocar anomalias genéticas.
H350 Pode provocar cancro.
H360FD Pode afetar a fertilidade. Pode afetar o nascituro.
H372 Afeta os ó rgã os apó s exposiçã o prolongada ou repetida.
H410 Muito tó xico para os organismos aquá ticos com efeitos duradouros.

- Advertência de prudência:

P202 Nã o manuseie o produto antes de ter lido e percebido todas as precauçõ es de segurança.
P270 Nã o comer, beber ou fumar durante a utilizaçã o deste produto Recomendaçõ es de
prudência – resposta.
P302+P352 SE ENTRAR EM CONTACTO COM A PELE: lavar abundantemente com á gua.
P304+P340 EM CASO DE INALAÇÃ O: retirar a pessoa para uma zona ao ar livre e mantê-la
numa posiçã o que nã o dificulte a respiraçã o.
P305+P351+P338 SE ENTRAR EM CONTACTO COM OS OLHOS: Enxaguar cuidadosamente com
á gua durante vá rios minutos. Se usar lentes de contacto, retire-as, se tal lhe for possível.
Continue a enxaguar P310 Contacte imediatamente um CENTRO DE INFORMAÇÃ O
ANTIVENENOS/médico .

CÁLCULOS

XIX. Cálculo do número de moles do Tiossulfato de Sódio

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C(NA2S2O3) = 0,0959M

XX. Cálculo de números de moles de I-3 pela estequiometria da

redução da titulação

X = 2,06185 x 10-4 mol I3-

XXI. Cálculo da concentração de hipoclorito

X = 2,06185x10-4 mol Clo-

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XXII. Conversão da concentração do hipoclorito para cloro ativo

X = 0,41237 mol / L Cl2

mol / L = g / L

XXIII. Cálculo da % massa-massa

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*Comparar com o ró tulo da lixivia

RESULTADOS

Volume Inicial Volume Final Volume Gasto

1 ml 5,3 ml 4,3 ml

Volume Inicial Volume Final Volume Gasto

Ensaio Simão 0 ml 4 ml 4 ml
Ensaio Matilde 0 ml 4,1 ml 4,1 ml
Ensaio Eva 0,3 ml 4,2 ml 3,9 ml
Ensaio Filipe 0 ml 4,1 ml 4,1 ml
Ensaio Rafaela 1,3 ml 5,3 ml 4 ml

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