Numa reao qumica ocorre transferncia de eltrons, d-se o nome de reao de oxidao- reduo ou simplesmente de reao redox (BACCAN, 1979). Em uma reao redox, os eltrons so transferidos de um reagente para outro. Um exemplo a oxidao de ons ferro (II) por ons crio (IV). A reao descrita pela equao: Ce 4+ + Fe 2+ Ce 3+ + Fe 3+ Nessa reao, um eltron transferido do Fe 2+ para o Ce 4+ para ons Ce 3+ e Fe 3+ . Uma substncia que tem uma grande afinidade por eltrons, como o Ce 4+ , chamada espcie oxidante. Uma espcie redutora uma espcie, tal como Fe 2+ , que doa facilmente um eltron para outra espcie (SKOOG, 2006). Para Baccan (1979), como regra geral, pode-se escrever: Espcies Oxidantes Retiram eltrons dos agentes redutores; So reduzidos; Diminuio do nmero de oxidao.
Espcies Oxidantes Doam eltrons para os agentes oxidantes; So oxidados; Aumento do nmero de oxidao.
Vrios mtodos volumtricos se baseiam em reaes deste tipo, um deles envolve a titulao redox entre o analito e o titulante. Na titulao redox pode envolver o uso de um indicador redox e/ou um potencimetro (BACCAN, 1979) A permanganatometria, baseada no uso de permanganato de potssio como reagente titulante, o mais importante dos mtodos titulomtricos de xido-reduo. O permanganato um poderoso agente oxidante (reduz facilmente). Suas solues so de colorao violeta intenso e na maioria das titulaes, o ponto final pode ser assinalado pela colorao do on permanganato. Uma gota imprime uma colorao rosa visvel a varias centenas de milmetros de soluo, mesmo em presena de ons ligeiramente coloridos, como o ferro (III). Por este motivo, essa soluo chamada de auto- 4
indicador, no por provir da natureza, mas por indicar o ponto final sem o uso de indicadores. (HARRIS, 2001; VOGUEL, 2002). O problema com os reagentes auto-indicadores que ocorre sempre excesso de agente oxidante no ponto final. Quando se deseja maior exatido, pode-se descontar o branco do indicador ou pode-se reduzir consideravelmente o erro padronizando e fazendo a determinao em condies experimentais semelhantes. (VOGUEL, 2002).
Oxidaes com permanganato de potssio O permanganato de potssio no um padro primrio. difcil obter esta substancia com grau de pureza elevado e completamente livre de dixido de mangans. Alm disso, a gua destilada ordinria costuma conter substancias redutoras que reagem com o permanganato de potssio para formar dixido de mangans. A presena deste composto muito prejudicial porque ele catalisa a autodecomposio da soluo de permanganato (VOGUEL, 2002): 4MnO 4 - + 2H 2 O = 4MnO 2 + 3O 2 + 4OH - O permanganato instvel na presena de ons mangans (II): 2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O = 5MnO 2 + 4H +
Esta soluo lenta em soluo cida, mas muito rpida em soluo neutra. Por estas razes, a soluo de permanganato raramente feita por dissoluo em gua de quantidades conhecidas do slido purificado (VOGUEL, 2002).
5
II. OBJETIVO
O objetivo desta pratica foi realizar uma titulao redox, usando o permanganato de potssio padronizado com oxalato de sdio.
6
III. MATERIAIS E REAGENTES
Papel de filtro Kitassato Funil de Buchner Bomba vcuo Erlenmeyer Balana analtica Bureta (50mL) Proveta Permanganato de potssio slido Acido Sulfrico concentrado gua destilada Oxalato de sdio
7
IV. PROCEDIMENTO Preparou-se uma soluo de permanganato de potssio 0,02 mol/ L em 250,00 mL. Para isso calculou-se a massa necessria para o preparo do mesmo, usando clculos estequiomtricos. Em seguida, pesou-se o permanganato na balana analtica, depois dissolveu o slido em 250, 00 mL de gua destilada. No perodo de duas semanas, filtrou-se (filtrao vcuo) a soluo para retirar o dixido de mangans formado pela reduo do permanganato. Pesou-se 0,15g de oxalato de sdio, que foi adicionado a 15,00 mL de cido sulfrico concentrado e aproximadamente um dedo de gua. Em seguida, titulou-se a soluo de oxalato usando o permanganato de potssio como titulante. As solues foram aquecidas gradativamente durante a titulao, que foram realizadas em duplicata.
8
V. RESULTADOS E DISCUSSO
Padronizao do KMnO 4
A primeira parte da prtica foi a padronizar a soluo 0,02 mol/L de KMnO 4
utilizando o oxalato de sdio diludo em cido sulfrico. E ento pesou-se em balana analtica as seguintes massa de oxalato de sdio: m 1 = 62,63g (massa do erlenmeyer) + 0,15g (massa do oxalato) = 0,6278g m 2 =69,63g (massa do erlenmeyer) + 0,15g (massa do oxalato) = 0,6979g Logo aps foi adicionado em cada massa uma quantidade aproximada de H 2 O e 15mL de H 2 SO 4 concentrado, tornando-se uma reao exotrmica. As solues foram aquecidas gradativamente durante a titulao, esse procedimento foi importante para que as reaes de titulao ocorram, j que esta uma titulao a quente. E o permanganato de potssio foi adicionado at que a soluo, inicialmente incolor, adquirisse colorao rsea.
Os volumes gastos da soluo padro para titular as massas m 1 e m 2 so:
m 1 =23,6mL m 2 =23,7mL m total = 23,65 mL (0,02365L) Massa molar do KMnO 4 = 158,034g/mol Massa molar do Na 2 C 2 O 4 = 134g/mol Para cada massa obtida calculou-se a concentrao em moles Para m 1 : 1 mol Na 2 C 2 O 4 134g x 0,6278g x = 0,004685 moles Para m 2 : 1 mol de Na 2 C 2 O 4 134g x 0,6978g x = 0,005207 moles Foram verificadas as reaes que ocorrem durante os processos de adio das substncias, certificando a correta proporo de moles entre o permanganato de potssio e o oxalato de sdio, para achar se a concentrao da soluo igual fornecida. 2 MnO 4 - + 5 C 2 O 4 - + 6H + 2 Mn 2+ + 8H 2 O
+ 2CO 2 4+
9
Clculos realizados para encontrar a concentrao do permanganato: () ()
10
VI. CONCLUSO Conclui-se que a prtica foi realizada com xito, a filtrao ocorreu da forma prevista a amostra foi pesada e diluda de forma coerente, afinal conseguiu-se descobrir a molaridade prevista. A prtica foi realizada de forma correta pelos analistas, a filtrao foi feita de forma coerente com papel de filtro de fibra de vidro, e a transferncia do lquido do kitassato para o frasco mbar foi utilizado um funil. Conclui-se assim que o processo foi realizado com sucesso.