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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIOSA - CRP UFV

CRP 197 - Laboratrio Analtica Aplicada

TRABALHO DE
QUIMICA ANALTICA QUALITATIVA

Relatrio apresentado como parte das exigncias da disciplina CRP -197. Ministrada pelo
professor Hugo Colluni.

Discentes: Ana Paula S. Oliveira (1492)


Bruna de Souza Coelho (2072)
Joo Junior (1465)
Ivete A. B. Mukaeda (2215)

Antonio S. Souza (2213)

Rio Paranaba, Dezembro 2012.

UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIOSA - CRP UFV


CRP 197 - Laboratrio Analtica Aplicada

RELATRIO 01

- AULA PRATICA 1IDENTIFICAO DE NIONS

Rio Paranaba, Dezembro 2012

SUMRIO

1 - Introduo..............................................................................................3
2 - Objetivos................................................................................................3
3 - Metodologia, Procedimentos e Resultados:
a- Identificao de Sulfato (SO42-) ........................................................................4
b- Identificao de Carbonato (Co32-) ..................................................................5
c- Identificao de Fosfato (PO43-) ......................................................................6
d- Identificao de Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-).............................7
e- Identificao de Oxalato (C2O42-) ....................................................................8
f- Identificao de Cromato (CrO42-) ..................................................................8
g- Identificao de Nitrato (NO3-) ........................................................................9

4 Bibliografia..........................................................................................10

1 - INTRODUO

Uma amostra a ser submetida anlise de nions pode conter grande nmero deles.
Mesmo assim a identificao de cada um dos nions pode ser feita desde que se trabalhe em
condies

adequadas

para

eliminar

interferncias.

No existe um esquema definitivo que permita separar os nions comuns em grupos.


Na prtica, a amostra analisada submetida a uma srie de "testes prvios", com o objetivo de
eliminar algumas nions com base na cor da amostra, na sua solubilidade em gua, no valor
do PH desta soluo em reaes com certos compostos seletivos, como AgNO 3 e BaCl2.
Quando a identificao de um nion feita por meio de uma reao de precipitao, a
mudana do pH do meio constitui uma forma de impedir que outros sais precipitem, alm
daqueles de interesse, tornando a reao, consequentemente, ma seletiva. Entretanto, em
alguns casos, como na anlise de halogenetos (Cl, Br e I), torna-se necessrio uma separao
prvia de tais nions, em razo das dificuldades de se eliminarem as interferncias ente eles.

2 - OBJETIVOS

Estudar reaes de identificao

Identificar os nions de uma amostra

3 - METODOLOGIA, PROCEDIMENTOS E RESULTADOS:


Foram realizadas uma serie de analises buscando a identificao de nions presentes
nas amostras.
a) Identificao de Sulfato (SO42-)
O nion sulfato forma sais solveis com a maioria dos ctions com exceo do Ba2+, Ca 2+,
Sr2+ e Pb2+.
Para a identificao do nion SO42- foi realizada uma reao de precipitao com o on Ba2+. O
teste foi feito em meio cido que tem a sua especificidade aumentada, uma vez que a
solubilidade do precipitado resultante o sulfato de brio (BaSO 4) formado no afetado
significativamente pelo pH do meio.
Materiais:
1 Tubo de ensaio
Reagentes:
SO42BaCl2*2H2O 0,1 mol L-1
HCl 1 mol L-1
Procedimentos:
Adicionou-se em um tubo de ensaio cerca de 1 ml (20 gotas) de soluo contendo ons
de SO42- na sequncia adicionou 1mL (20 gotas) de BaCl 2*2H2O 0,1 mol L-1 para eliminar os
interferentes adicionou-se 1 mL de HCl 1 mol L-1.
Resultados:
Observou-se que houve a formao de um precipitado Branco, identificando o sulfato de brio
( BaSO4) insolvel em HCl
Ba2+ + SO4 2- = BaSO4 (s)

b) Identificao de Carbonato (Co32-)


O nion carbonato forma com a maioria dos ctions compostos pouco solveis. O teste
de identificao do nion carbonato, para que seja especifico, deve ser feito depois de sua
separao da soluo de amostra. O nion carbonato reage com cido formando, cido
carbonato (H2CO3), um cido fraco e instvel, que se decompe em CO 2(g) e H2O. O CO2(g)
produzido ser conduzido a outro recipiente, que contm soluo de hidrxido de brio
(Ba(OH)2). A reao entre CO2 e Ba(OH)2 forma um precipitado branco de carbonato de brio
(BaCO3).
Materiais;
2 Vidros
1 Seringa hipodrmica
1 Tubo de Polietileno
Reagentes:
Ba(OH)2
CO32
HCl 1:1 (v/v)
Procedimentos:
Utilizou-se um sistema formado de dois vidros tampados interligados por um tubo de
polietileno. No tubo B foi adicionado cerca de 1 mL (20 gotas) de soluo contendo Ba(OH) 2
sendo que a ponta do tudo de polietileno ficou submersa nesta soluo. No tubo A adicionouse cerca de 1,0 mL (20 gotas) de soluo contendo o on CO 32- sendo fechado com uma tampa
com um pequeno orifcio. Com o auxilio de uma seringa hipodrmica contendo cerca de 1,0
mL de HCl cido Clordrico 1:1 (v/v), que foi adicionado ao tubo A.
Resultados;
Ao adicionar o HCl com a seringa no tudo A contendo os ons CO 32- ocorre o
desprendimento do gs CO2(g); O gs carbnico CO2(g) desprendido foi direcionado ao tubo B
atravs do tubo de polietileno, em reao com o Ba(OH) 2 formou-se um precipitado branco
identificando a presena do carbonato de brio (BaCO3), conforme a reao abaixo:

CO32- + 2H+ = CO2(g) + H2O(l)


CO2 + 2OH- = CO32- + H2O
CO32- + Ba2+ = BaCO3(S)

c) Identificao de Fosfato (PO43-)

O fosfato est disponvel geralmente na forma de hidrogeno fosfato (HPO 42-), devido
hidrlise. A identificao do fosfato pode se feita atravs da reao de precipitao do on
HPO42- com soluo de molibdato de amnio (NH4)2MoO4) em meio de cido ntrico, quando
ocorre

precipitao

de

um

sal

duplo

chamado

fosfomolibdato

de

amnio

((NH4)3PO4*12MoO3), de colorao amarela.


Materiais:
1 Tubo de ensaio
Reagentes :
HPO42(NH4)2MoO4 0,1 mol/L-1
HNO3 6 mol/L-1
Procedimentos:
Adicionou-se em um tubo de ensaio cerca de 1mL (20 gotas) de soluo contendo ons
HPO42- em sequencia adicionou foi adicionado ao tudo de ensaio cerca de 1 mL (20 gotas) de
soluo de (NH4)2MoO4 0,1 mol/L-1 e adicionou cerca de 1 mL (20 gotas) de soluo de
HNO3 6 mol/L-1.
Resultados:
Observou-se a formao de uma soluo com precipitado amarelo identificando a
presena de fosfomolibdato de amnio (NH4)3PO4 *12MoO3(s), conforme a reao abaixo:
PO43- + 12MoO42- + 24H+ + 3NH4+ = (NH4)3PO4*12MoO3(s) + 12H2O

d) Identificao de Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-)

Para a identificao dos halogenetos (Cl-, Br-, I-), necessrio separar cada nion em
razo das interferncias mtuas. Este processo requer cuidados especiais. Os halogenetos
reagem com o on Ag+, em meio cido, produzindo compostos pouco solveis, que, em
mistura, so difceis de identificar.
Materiais:
3 Tubos de ensaio
Suporte para tubos de ensaio
Reagentes
Cl- - Cloreto
Br- - Brometo
I- - Iodeto
AgNO3 0,01 mol/L-1
HNO3 6 mol/L-1
Procedimentos:
Foram colocados em um suporte trs tubos de ensaio. No primeiro foi adicionado
cerca de 1 mL (20 gotas) de soluo contendo ons de Cl - no segundo tubo foi adicionado
cerca de 1 mL (20 gotas) de soluo contendo ons de Br- no terceiro tubo foi adicionado
cerca de 1 mL (20 gotas) de soluo contendo ons de I-. Em seguida adicionou em cada tubo
uma soluo com cerca de 1 mL (20 gotas) de AgNO3 0,01 mol/L-1 em seguida tambm se
adicionou a cada tudo cerca de 0,5 mL (10 gotas) de HNO3 6 mol/L-1.
Resultados:
Observou-se no primeiro tubo com os ons de Cl - a formao de precipitado branco
identificando a formao de AgCl(s), conforme a reao abaixo:
Ag+ + Cl- = AgCl(s)
Observou-se no segundo tubo com os ons de Br - a formao de precipitado
acinzentado identificando a formao de AgBr(s), conforme a reao abaixo:
Ag+ + Br- = AgBr(s)
Observou-se no terceiro tubo com os ons de I- a formao de precipitado amarelo
identificando a formao de AgI(s), conforme a reao abaixo:
Ag+ + I- = AgI(s)

e) Identificao de Oxalato (C2O42-)


O on C2O42- pode ser identificado por uma reao de precipitao com on Ca 2+ em uma
soluo de cido actico. O on SO4 deve ser removido para no interferir na reao.
Materiais;
1 Tubo de ensaio
Reagentes:
C2O42CH3COOH 1 mol/L-1
CaCl2 0,1 mol/L-1
Procedimentos:
Adicionou a um tubo de ensaio cerca de 1 mL (20 gotas) de soluo contendo ons
C2O42- e adicionou cerca de 1 mL (20 gotas) de soluo de cido actico (CH3 COOH) 1
mol/L-1 e cerca de 1mL (20 gotas) de soluo de CaCl2 0,1 mol/L-1.
Resultados:
Observou-se a reao com a formao de precipitado branco (leitoso) identificando a
formao de ons Ca2+, conforme a reao abaixo:
SO42- + Ba2+ = BaSO4(s) (1 Etapa)
C2O42- + Ca2+ = CaC2O4(s)

f) Identificao de Cromato (CrO42-)


O on CrO42- amarelo em soluo aquosa neutra, convertendo-se em dicromato
(Cr2O72-) de cor alaranjada, quando se acidifica, a soluo original, o que pode facilitar a sua
identificao. Em meio cido, on Cr2O72- na presena de H2O2 produz perxido de crmio,
azul, instvel, de formula CrO5, que pode ser extrado com ter.
Materiais
Capela
1 Tubo de ensaio
Reagentes:
CrO42-

10

H2SO4 6 mol/L-1
H2O2 10 volumes (3%)
Procedimentos:
O procedimento da reao foi realizado na capela, onde se adicionou a um tubo de
ensaio cerca de 2 mL (40 gotas) de soluo contendo ons CrO 42- na sequncia adicionou 1
mL (20 gotas) de soluo de H2SO4 6 mol/L-1 em seguida adicionou 1 mL (20 gotas) de ter
etlico e cerca de 2 ml (40 gotas) de soluo de H2O2 a 10 volumes (3%), agitando levemente.
Resultados;
Observou-se a liberao de gs e a formao de uma soluo verde azulada, em uma reao
exotrmica.
2 CrO42- + 2 H+ = 2HCrO4- = Cr2O72- + H2O

g) Identificao de Nitrato (NO3-)


A presena de ons NO3- pode ser confirmada pela adio de cido sulfrico (H 2SO4)
concentrado na presena de cobre metlico. O on NO 3- reage com o cobre metlico em meio
cido, liberando dixido de nitrognio (NO2), um gs Marron-avermelhado. A soluo
adquire uma cor azul devida formao de cobre (II).
Materiais:
1 Tubo de ensaio
1 Fio de Cobre (Cu)
Reagentes :
NO3H2SO4 Conc.
Cu

11

Procedimentos;
Adicionou a um tubo de ensaio cerca de 1 mL (20 gotas) de soluo de ons NO 3- onde se
mergulhou um fio de cobre, em seguida adicionou lentamente gotas de H 2SO4 concentrado at
a liberao de um gs marron-avermelhado da superfcie do fio de cobre.
Resultados:
Com adio das gotas de H2SO4 ocorreu a liberao de um gs (NO(g)) de cor marronavermelhado em volta do fio de cobre onde houve a formao de pequenas bolhas.
2NO3- + 8H+ + 3Cu = 3Cu2+ + 4H2O + 2NOg

4 -Bibliografia
BELLATO, Calos Roberto - [et. al.]. Laboratrio de qumica analtica. In:_____ Prtica n 1
Anlise de nions. 7. ed. Viosa: Editora UFV, 2000. p. 39-41.
SANTIAGO, Profa. Dra. Fernanda. Quimica Analitica. In:_____Slide da AULA 2
Identificao de nions. 2012. Universidade Federal de Viosa, Campus Rio Paranaba
.