Carlos Adolpho M. Baltar Professor do Dep. de Engenharia de Minas/UFPE
Rio de Janeiro Novembro/2007
CT2007-063-00 Comunicao Tcnica elaborada para o Livro Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais Parte IV - Concentrao Captulo 13 pg. 237
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PARTE IV CONCENTRAO
CAPTULO 13 ENSAIOS DE FLOTAO Joo Alves Sampaio Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ Tecnologista Snior do CETEM/MCT
Carlos Adolpho Magalhes Baltar Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ Professor do Departamento de Engenharia de Minas/UFPE
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 237 1. INTRODUO O interesse industrial pela tcnica de flotao teve inicio por volta de 1920. Aps alguns desenvolvimentos importantes, o uso dessa tcnica intensificou-se e consolidou-se, sendo hoje predominante na rea de concentrao de minrios (Fuerstenau, 2007; Lynch, 2007). Afora sua aplicao na indstria mineral, a flotao tem sido utilizada em outras reas como: (i) remoo de poluentes diversos (leo, gorduras, metais pesados, etc.); (ii) reciclagem (plsticos e papel, entre outros); (iii) recuperao de gua para uso domstico. Considerando-se que cada minrio tem as suas peculiaridades, torna-se essencial que a aplicao industrial da flotao seja antecedida de um estudo em laboratrio, para definir a influncia das diversas variveis no processo (Fuerstenau, 2003). Este Captulo descreve a metodologia para conduo dos trabalhos de investigao em laboratrio, com o objetivo de proporcionar a obteno de resultados confiveis e minimizar os erros experimentais. Neste trabalho so descritos os procedimentos para um estudo de flotao em escala de bancada utilizando clula convencional. O operador deve ter uma caderneta de laboratrio para registrar todas as informaes obtidas na execuo dos ensaios: condies experimentais, aspecto da espuma, entre outras. 2. DESCRIO DO EQUIPAMENTO CONVENCIONAL Os testes so realizados em equipamentos simples, conhecidos como clula (ou mquina) de flotao (Figura 1), que consistem em um sistema dotado de agitao e aerao, o qual utiliza um recipiente (cuba), em geral de vidro, alumnio ou acrlico, com formato e volume variados.
Ensaios de Flotao 238 mineral bolha antes do dispersor bolha depois do dispersor mineral bolha antes do dispersor bolha depois do dispersor
Figura 1 Desenho ilustrativo de uma clula convencional para flotao de minrio. O sistema de agitao constitudo por um motor que aciona, por meio de correias, um tubo vertical oco que termina com uma hlice (impulsor). As clulas de flotao possuem uma grande variedade de modelos de hlices possibilitando a gerao de diferentes sistemas hidrodinmicos. Esses equipamentos so projetados de modo a operar em regime turbulento na regio inferior, no qual devem ocorrer os choques bolha-partcula e, em regime laminar, na parte superior, na qual no deve haver perturbaes que possam ameaar a integridade das bolhas. A agitao tem a funo de manter as partculas em suspenso e promover o contato bolha-mineral. A intensidade da agitao deve ser controlada com cuidado para evitar perdas. Uma agitao baixa provoca a sedimentao de partculas, por outro lado, uma agitao excessiva provoca a quebra de bolhas antes de atingir a superfcie da clula, em conseqncia, diminui a eficincia do processo. Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 239 A aerao no interior da clula obtida pela introduo de um fluxo de ar na parte superior do sistema. O fluxo de ar passa internamente pelo tubo vertical oco que est ligado ao sistema de agitao, saindo em aberturas situadas prximas a um dispersor, cuja funo promover a gerao de bolhas pequenas. H duas formas de promover a aerao: por ar comprimido ou pela presso negativa gerada na parte inferior do impulsor. Com auxlio de ar comprimido, no caso das clulas que usam essa forma de aerao, torna-se possvel o controle da quantidade de ar injetado na clula. Em outras clulas, o vcuo formado pelo impulsor, na parte inferior do sistema de agitao, gera uma presso negativa que proporciona a entrada de ar atmosfrico atravs de uma vlvula na parte superior do rotor. As clulas que usam esse sistema de aerao dispensam a instalao do compressor de ar, no entanto no permitem que se tenha o controle eficiente da aerao (Kelly, 1982). A aerao tem a funo de abastecer a polpa com bolhas que so responsveis pelo transporte das partculas hidrofbicas. Quanto maior a superfcie especfica das bolhas, maior a probabilidade de contato com as partculas e, conseqentemente, maior a eficincia do processo de flotao. Alguns modelos de clulas de flotao possuem um sistema de adio de gua que permite manter constante o nvel da polpa. 3. PROCEDIMENTO DOS TESTES Representatividade da Amostra Da mesma forma que ocorre com outros ensaios de laboratrio, todas as amostras utilizadas nos testes de flotao devem ser representativas da amostra global do minrio, da amostra do depsito mineral em estudo ou de parte selecionada do mesmo. A obteno de uma amostra representativa de um depsito mineral no uma tarefa trivial. A dificuldade est na pequena quantidade da amostra em relao ao volume de minrio que deve representar. A amostra usada em laboratrio pode ser cerca de 100.000 vezes menor ou mais, em relao quela usada na unidade industrial. Diante dessas peculiaridades, pode-se recorrer a Ensaios de Flotao 240 dados da geologia e/ou lavra do corpo mineralizado, para se atingir a representatividade desejada. Alm disso, a metodologia de amostragem deve ser cuidadosamente estudada. Recomenda-se a leitura do Captulo 1 deste livro para o e/ou pesquisador se familiarizar com o processo de amostragem. O Uso da gua A composio qumica da gua utilizada pode ter um efeito significativo nos resultados da flotao, j que as diferentes espcies inicas da suspenso aquosa podem interferir na ao dos reagentes ou modificar a carga eltrica das partculas, de modo a dificultar o controle do processo. Nos estudos de laboratrio deve-se conhecer as caractersticas qumicas e fsicas da gua usada. Recomenda-se realizar os ensaios, sempre que possvel, com gua da prpria mina, desde que no esteja envelhecida. Esse procedimento pode evitar futuros transtornos nas operaes industriais. H tambm, a possibilidade de simular uma composio da gua prxima quela da mina. Torna-se obrigatrio que as caractersticas fsico-qumicas da gua utilizada sejam mantidas constantes em todos os testes. Em muitos casos, o efeito da gua no processo de flotao objeto de estudo, podendo-se investigar a influncia da gua de reciclagem, o comportamento de espcies inicas existentes ou a influncia da sazonalidade, entre outros. Preparao da Amostra A distribuio granulomtrica da amostra usada na flotao de laboratrio deve ser o mais similar possvel da amostra de alimentao da planta industrial. A presena de finos tem diversas conseqncias nos resultados, como: maior consumo de reagentes, maior contaminao do concentrado, menor velocidade de flotao, etc. Isso significa que uma distribuio granulomtrica diferente pode acarretar distoro nos resultados. A granulometria de moagem est relacionada ao grau de liberao do mineral til e ao teor que deve ter o concentrado. Nas operaes industriais, a flotao, geralmente, aplicada na faixa granulomtrica desde 0,6 mm at pouco menos de 20 m, dependendo da densidade e complexidade do Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 241 minrio. A eficincia do processo torna-se menor quando o mesmo aplicado s faixas granulomtricas mais finas. O estoque prolongado de amostras modas pode causar a oxidao superficial das partcula, de modo a alterar o seu comportamento na flotao. Esse fato comum na flotao de minrios sulfetados, para os quais se recomenda que a flotao seja realizada logo aps a moagem da amostra. O tempo de moagem necessrio para produzir uma amostra com uma determinada distribuio granulomtrica deve ser obtido segundo o procedimento padro descrito no Captulo 9 deste livro, no qual se encontram as instrues detalhadas dos procedimentos de moagem para amostras destinadas aos ensaios de flotao. Preparao dos Reagentes O sistema de reagentes e a quantidade usada na flotao so sempre objeto de estudo. Alm de ser um fator determinante na eficincia do processo, corresponde maior parcela do custo operacional das unidades industriais de flotao. A escolha inicial do sistema de reagentes funo de experincias anteriores do pesquisador e/ou de referncias citadas em publicaes especializadas. Deve ser lembrado que, na prtica industrial, o sistema de reagentes sofre alteraes contnuas em decorrncia da prpria modificao na composio mineralgica do minrio e da necessidade de otimizao do processo. Na preparao dos reagentes, o estado de conservao deve ser observado. As caractersticas qumicas do reagente podem ser alteradas em decorrncia das condies inadequadas ou do longo perodo de estoque. O uso de reagentes alterados, naturalmente, vai afetar a credibilidade dos resultados (Klimpel, 1980). Os reagentes so fornecidos pelos fabricantes na forma: slida ou lquida. Reagentes gasosos so usados em casos especiais. Esses produtos podem ser adicionados na clula de flotao, na forma natural ou sob a forma de solues. Em alguns casos os reagentes no so miscveis em gua, por isso prefere-se sua adio direta na clula ou a sua emulso em lquidos Ensaios de Flotao 242 apropriados. O espumante costuma ser adicionado em gotas, cujos pesos so conhecidos (Nagara, 2007). A pesagem do reagente deve ser feita de forma criteriosa, j que um pequeno erro poder ter reflexos importantes no resultado final do teste. Na prtica, a adio dos reagentes de flotao calculada em termos de concentrao molar ou da relao reagente (gramas)/ minrio seco (tonelada). A quantidade, forma e ponto de adio dos reagentes, inclusive outros controles do teste, devem ser registrados na caderneta de laboratrio do operador, com o devido cuidado e clareza. Esses dados fazem parte essencial do estudo. Condicionamento A etapa de condicionamento tem a funo de promover o contato dos reagentes com as superfcies dos minerais. A adsoro pode ser monitorada pela variao do potencial zeta das partculas ou pela determinao da variao da concentrao do reagente na polpa. Em laboratrio, o condicionamento costuma ser feito na prpria clula, mantendo-se fechada a entrada de ar. A adio de cada reagente seguida de um perodo de agitao prprio, em funo do condicionamento programado. Em cada caso, deve-se estudar a convenincia da adio isolada ou da adio conjunta de dois ou mais reagentes. prtica comum utilizar, no condicionamento, uma concentrao de slidos na polpa acima daquela usada na flotao (podendo ser da ordem de 50% de slidos ou mais). O fato de os reagentes serem mais efetivos em solues concentradas justifica esse procedimento (Chaves e Filho, 2004). A agitao da clula tambm pode ser mais intensa do que aquela usada na flotao, a fim de possibilitar melhores condies de contato partculas- reagentes. A busca do melhor tempo de condicionamento para cada reagente objeto da pesquisa, e o valor otimizado deve ser registrado na caderneta do operador. Na indstria, em geral, o contato do minrio com os reagentes feito em tanques agitadores conhecidos como condicionadores. No entanto, h sempre Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 243 a opo de adio em outros pontos do circuito, como no moinho, nas tubulaes que conduzem o minrio clula ou na prpria clula, de modo a possibilitar um maior ou menor contato do reagente com o minrio. O ponto ideal de adio do reagente deve ser objeto de investigao. Diluio da Polpa Entende-se por diluio a relao entre a massa de minrio e de gua, expressa sobre a forma de percentagem de slidos na polpa. A diluio determinada em funo do tipo de minrio, de sua granulometria e da tolerncia em termos de contaminantes no concentrado. Nos casos de minrios grossos e/ou de maior tolerncia com relao seletividade, possvel o uso de percentagens de slidos mais elevadas. Por outro lado, quanto maior for o contedo de finos e de materiais argilosos do minrio e/ou as exigncias com relao ao teor do concentrado, deve-se usar polpas cada vez mais diludas. Isso decorre do fato de as partculas finas serem suscetveis ao arraste hidrodinmico e, conseqentemente contaminao do concentrado (Barbery et al., 1986). Sob o aspecto econmico, sempre que possvel, deve-se conduzir a flotao com elevada percentagem de slidos na polpa. Esse procedimento possibilita uma maior produo com o volume de clulas disponvel. Entretanto, a contaminao do concentrado aumenta com a percentagem de slidos da polpa, isso explica porque as operaes de limpezas so sempre conduzidas com baixa percentagem de slidos. Durante os testes de laboratrio, a percentagem de slidos varia continuamente medida que os slidos so removidos na espuma e que se adiciona gua para manuteno do nvel da polpa na clula. Essa variao contnua das condies operacionais modifica as concentraes dos reagentes, provocando o desequilbrio eletroqumico do sistema. Esse fenmeno pode ser percebido na mudana das caractersticas da espuma. No caso de sistema de adsoro reversvel, para se evitar a dessoro de molculas do coletor, que provocaria a desmineralizao da espuma, recomenda-se repor o nvel da polpa com a soluo do coletor, de modo a se tentar manter o mais prximo possvel da concentrao inicial do mesmo. Ensaios de Flotao 244 A maioria das operaes industriais conduzida com percentagens de slidos na polpa entre 25 e 40%. Esses mesmos valores so recomendados para as operaes em laboratrio. A percentagem de slidos na polpa de flotao objeto de investigao. Ela deve ser otimizada durante os estudos de laboratrio e os seus resultados devem ser registrados com ateno pelo operador. Recomenda-se a leitura do Captulo 2 deste livro para melhor entendimento do assunto. Adio de Reagentes Os reagentes so usados em pequenas quantidades, tornando-se necessria a sua diluio para facilitar o controle preciso da quantidade adicionada, que pode ser medida em pipetas ou bquer graduados. Para adio dos reagentes solveis em gua no h dificuldades. No entanto, os reagentes insolveis ou parcialmente solveis em gua, exigem tcnica especial de adio. Os reagentes na forma lquida podem ser adicionados na forma de gotas, cujo peso mdio previamente determinado com base em 20 ou 30 gotas pesadas em uma balana de preciso. Uma alternativa consiste em adicionar esses reagentes dissolvidos em lquidos orgnicos, como etanol. Contudo, como o efeito desse lquido orgnico pode ser prejudicial ao processo, esse mtodo evitado. Outro procedimento consiste na adio do reagente, segundo suas emulses em gua, que deve ser preparada por meio de forte agitao (Jameson, 2007; Pugh, 2007). O coletor costuma ser utilizado na forma de sal. A saponificao ou neutralizao de um cido-graxo ocorre da sua reao com uma base inorgnica. Geralmente, usa-se o hidrxido de sdio ou de potssio, conforme ilustrado na reao da Equao [1]. RCOOH + NaOH RCOONa + H2O [1] As aminas so utilizadas sob a forma de sais solveis. O cido actico e o cido clordrico so os mais usados para neutralizar a base orgnica. Uma das razes da preferncia a atividade praticamente nula dos nions liberados, o que importante para o controle do processo. No caso da neutralizao com cido clordrico, a seguinte reao observada: Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 245 RNH2 + HCl RNH3 + + Cl - [2] O mesmo ocorre com os coletores sulfidrlicos. O cido ditiocarbnico costuma ser usado na forma de sal, conhecido como xantato, resultado da reao do cido xntico com um hidrxido de sdio ou de potssio, como se observa na Equao [3]. ROCSSH + MeOH ROCSSMe + H2O [3] Sendo, Me = Na ou K A adio feita de forma escalonada, considerando-se o tempo de condicionamento necessrio a cada reagente. Inicialmente, adicionam-se os modificadores (regulador de pH, dispersante, depressor, ativador, etc.), em seguida, o coletor e, por ltimo, o espumante. Em alguns casos, mais de um modificador pode ser adicionado ao mesmo tempo. A ordem de adio deve ser objeto do planejamento do teste. Essa organizao no procedimento no s evita atraso alimentao, na clula, de cada reagente, como assegura uma adio correta. Controle do pH O pH da polpa pode influenciar a: (i) carga eltrica superficial das partculas (as espcies OH - e H + so determinantes de potencial para a maioria dos minerais); (ii) ao dos reagentes e o estado de disperso da polpa; (iii) ao das espcies qumicas presentes na gua de processo. Portanto, o pH pode ter uma influncia fundamental, tornando-se mais evidente nos sistemas que utilizam coletores que se adsorvem fisicamente, como as aminas (Ralston, 2007). Para o controle do pH, utilizam-se os reguladores (cidos e bases), devendo-se usar medidores de pH precisos e calibrados para garantir a consistncia dos resultados. Ensaios de Flotao 246 Nos testes de laboratrio, em geral, primeiro se ajusta o pH da polpa e, em seguida, adicionam-se os demais reagentes. A quantidade a ser adicionada varia com a natureza do minrio e o pH desejado. Nos circuitos industriais de flotao, os reguladores de pH so adicionados: (i) nas etapas de moagem; (ii) no condicionamento antes da adio dos coletores; (iii) em alguns casos nas etapas rougher e cleaners. Quantidades excessivas de reguladores para obter um determinado valor do pH, indicam a existncia de sais solveis na polpa. Tempo de Flotao Considera-se como tempo de flotao o perodo em que o minrio permanece na clula sob ao da agitao e da aerao. Nas clulas de laboratrio, o controle do tempo de flotao absolutamente preciso j que todas as partculas no flotadas permanecem na clula at o momento em que a mesma desligada. Nos circuitos industriais, no entanto, o tempo de flotao est relacionado ao volume til do banco (conjunto de clulas). Na verdade, obtm-se um tempo mdio de permanncia, com algumas partculas podendo passar rapidamente pelo circuito e outras permanecendo por longo perodo. O tempo de flotao tem grande influncia tanto no teor como na recuperao do mineral de interesse (Thompson, 2002). A velocidade com que uma partcula flota depende da proporo da rea superficial que se encontra hidrofobizada. Como conseqncia, as partculas liberadas tm uma maior cintica de flotao devido ao fato de estarem com um maior percentual da superfcie coberta com o coletor. Isso explica porque a cintica de flotao das partculas mistas diminui, medida que aumenta a proporo de minerais de ganga na superfcie. Por sua vez, a gua contida na espuma arrasta continuamente partculas hidroflicas. Os dois fatores contribuem para que o teor do concentrado, retirado na espuma, diminua medida que a flotao prossegue. Por outro lado, intuitivo que a recuperao aumente com o tempo de flotao. Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 247 Portanto, deve-se dedicar um cuidado especial padronizao do tempo de flotao para todos os testes. De outra forma, no se pode comparar os resultados e avaliar, com preciso, o efeito da varivel estudada. Na prtica de laboratrio comum que a flotao seja interrompida antes do tempo programado. Essa ocorrncia deve ser devidamente anotada na caderneta de laboratrio. A determinao do tempo timo de flotao deve ser objeto de estudo em laboratrio. O mtodo usual consiste na coleta da espuma em incrementos, seguidos de secagem, pesagem e anlises qumicas das amostras, para que se possa monitorar a variao do teor e da recuperao. O tempo de flotao obtido em laboratrio e a percentagem de slidos na polpa so usados para o clculo do volume do banco de clulas dos circuitos piloto e industrial. Considerando-se que, nas clulas de laboratrio, o sistema hidrodinmico mais eficiente, no dimensionamento dos bancos de clulas, costuma-se adotar um fator de segurana para o tempo de flotao. Aerao da Polpa e Remoo da Espuma Os principais mecanismos de aerao em clulas de laboratrio so realizados por meio de: (i) ar comprimido; (ii) suco de ar pela ao do impulsor e a entrada do ar na polpa atravs de uma vlvula existente na haste do rotor. Na situao (i), o operador deve estar atento para no injetar ar contaminado, em particular, com leo e/ou graxa. O sucesso da etapa de aerao est relacionado mistura ar/polpa. A situao ideal aquela em que as bolhas geradas tenham pequeno tamanho. O aumento da superfcie especfica disponvel amplia as possibilidades de contato bolha/partcula. A distribuio homognea do fluxo de ar, na polpa, depende do sistema hidrodinmico e do desenho da clula. Recomenda-se que o operador introduza o ar na polpa, de forma lenta e gradual, evitando abrir a vlvula bruscamente. Ensaios de Flotao 248 Em laboratrio, a retirada de espuma da clula deve ser feita de forma cadenciada, segundo um procedimento regular de coleta (recomenda-se uma raspagem a cada 15 segundos), simulando a operao contnua em unidade piloto e/ou industrial. Esse procedimento possibilita a reprodutibilidade dos resultados. O volume de gua removido, em cada teste, deve ser determinado e devidamente registrado na caderneta de laboratrio. A importncia desse procedimento est relacionado ao fato de que, como a gua flotada transporta partculas hidroflicas, no se pode comparar, por exemplo, teores obtidos em testes realizados, com grande variao de volume de gua flotada. H um modelo de raspador em clula de laboratrio que permite a remoo da espuma na rea posterior ao rotor e evita que o operador varie a profundidade de coleta. Registro e Avaliao dos Dados Obtidos nos Testes de Flotao O registro dos dados e/ou resultados feito em caderneta especial de laboratrio, na qual o operador aponta, de forma clara e objetiva, os resultados das anlises qumicas e pesos dos produtos, isto , os dados essenciais aos clculos dos balanos de massa e metalrgicos. O exemplo da Tabela 1 ilustra o registra de alguns dos resultados bsicos obtidos nos ensaios de flotao. As anotaes devem ser feitas de forma cuidadosa, devendo constar informaes como: (i) o tipo de clula e volume das cubas usadas em cada estgio; (ii) a velocidade de rotao da clula nas etapas de condicionamento e de flotao; (iii) os tempos de condicionamento e flotao; (iv) as percentagem de slidos na polpa de condicionamento e de flotao; (v) tipo do medidor de pH, bem como o valor do pH medido no condicionamento, e em cada estgio, rougher, scavenger, cleaner; (vi) dosagem e forma de adio dos reagentes; (vii) aspecto da espuma, quanto ao volume, cor, mineralizao, consistncia, entre outras. Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 249 Tabela 1 Registro dos resultados de diversos ensaios de flotao em bancada, com seus respectivos balano de massa e metalrgico. Teste 1 Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%) PRODUTOS Peso (%) Teor Dist Teor Dist) Teor Dist Conc. 2,70 25,74 92,25 70,45 1,94 0,29 16,70 Rej. 97,30 0,06 7,75 99,60 98,06 0,00 83,30 R o u g h e r
Alim. 100 0,75 100 99,05 100 0,01 100 Teste 2 Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%) PRODUTOS Peso (%) Teor Dist Teor Dist Teor Dist Conc. 2,48 24,72 88,71 63,61 1,60 3,09 66,26 Rej. 97,52 0,08 11,29 99,55 98,40 0,04 33,74 R o u g h e r
Alim. 100 0,69 100 98,90 100 0,12 100 Teste 3 Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%) PRODUTOS Peso (%) Dist Teor Dist Dist Teor Dist Conc. 2,31 9,81 67,82 85,09 1,98 0,51 28,71 Rej. 97,69 0,11 32,18 99,55 98,02 0,03 71,29 R o u g h e r
Alim. 100 0,33 100 99,5 100 0,041 100 Teste 4 Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%) PRODUTOS Peso (%) Dist Teor Dist Dist Teor Dist Conc. 1,38 13,59 73,10 73,81 1,02 1,42 49,87 Rej. 98,62 0,07 26,90 99,60 98,98 0,02 50,13 Alim. 100 0,26 100 99,50 100 0,039 100 Rej. 99,021 0,05 22,35 99,59 99,33 0,02 30,94 R o u g h e r
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