1 INTRODUO

Anlise gravimtrica na qumica, consiste em determinar a quantidade

proporcionada de um elemento, radical ou composto presente em uma
amostra, eliminando todas as sustncias que interferem e convertendo o
constituinte ou componente desejado em um composto de composio
definida, que seja suscetvel de pesar-se.
Os clculos so realizados com base no peso atmico e peso molecular, e se
fundamentam em uma constncia na composio das sustncias puras e na
(estequiometria) das reaes qumicas.
A determinao gravimtrica de nquel em amostras na forma de
dimetilglioximato de nquel(II), uma anlise simples, porm com excelente
grau de exatido. A DMG forma com o on nquel (II), em solues aquosas
amoniacais, um precipitado vermelho de composio definida, baixa
solubilidade e facilmente filtrvel. O complexo de Ni(DMG)
2
aps
separao e lavagem, pesado aps secagem a 110 120
0
C. Outros
elementos eventualmente presentes como; cdmio, cobalto, chumbo, ferro,
lantnio, paldio e zinco, no so complexados pela DMG em solues
amoniacais, e como resultado, os efeitos da coprecipitao so minimizados.

1.1Mtodos gravimtricos
Precipitao:

Neste caso, o analito convertido em um precipitado pouco solvel,
depois submetido a filtrao, purificao (atravs da lavagem e aquecimento)
e finalmente pesado.
Para que este mtodo possa ser aplicado se requere que o analito
cumpra certas propiedades como: Baixa solubilidade, alta pureza ao precipitar,
alta filtrabilidade e composio qumica definida ao precipitar.

Volatilizao:

Neste mtodo se medem os componentes da amostra que so ou
podem ser volteis.O mtodo ser direto se evaporarmos o analito e o
pesarmos atravs de uma sustncia absorvente que tenha sido previamente
pesada assim o ganho de peso corresponder ao analito analisado.O mtodo
ser indireto se volatilizarmos o analito e pesarmos o resduo posterior
volatilizao assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi
volatilizado.O mtodo por volatilizao s pode ser utilizado se o analito a
nica sustncia voltil ou se o absorvente seletivo para o analito.


2. OBJETIVO:
Determinar o nquel presente numa amostra de sulfato de nquel
como dimetilglioximato

3. MATERIAIS E REAGENTES
3.1 Materiais
Bquer de 400,00 mL
Proveta de 25,00 mL
Garras
Suporte universal
Funil
Banho - Maria
Papel de filtro
Esptula
Termmetro
Balana analtica

3.2 Reagentes
gua destilada
NiSO
4
.6H
2
O
cido clordrico 1:1
Soluo alcolica de dimetilglioxima 1%
Soluo diluda de amnia
Soluo de nitrato de prata 0,0965M


4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1) Pesou-se 0,1790g de NiSO
4
.6H
2
O
2) transferiu-se para um bquer de 400 mL, dissolveu-se a massa em 200 mL
de gua destilada e adicionou-se cerca de 5 mL de cido clordrico 1:1.
3) Aqueceu-se a 70-80c e adicionou-se 25 ml de soluo aquosa de
dimetilglixima a 1%.
4) Adicionou-se 10ml soluo diluda de amnia, gota a gota,com agitao
constante
5)Colocou-se a soluo em banho-maria por 25 minutos e depois resfriou-se.
6) Filtrou-se a soluo lavando o precipitado com gua fria at a completa
eliminao do cloreto (teste com AgNO
3
)
7) Secou-se o precipitado na estufa e efetuou-se a pesagem posteriormente.
8)Calculou-se a porcentagem de nquel da amostra

5. Resultados e discusses
Para que pudesse ser feita a determinao da quantidade de nquel
presente na amostra pesada de NiSO
4
.6H
2
O foi solubilizada em gua destilada
e HCl e posteriormente a soluo foi neutralizada com soluo diluda de
amnia na presena de dimetilglioxima conforme as reaes abaixo:
NH
4+
+ OH
-
NH
3
+ H
2
O
Ni
2+
+ NH
3
Ni(NH
3
)
6
2+
Ni
2+
+ 2DMG Ni(DMG)
2
+ 2H
+
(precipitado vermelho)

O precipitado foi lavado com gua fria para remover o cloreto presente
em soluo. Para assegurar sua total eliminao, o filtrado foi periodicamente
testado com nitrato de prata at que no fosse mais possvel a visualizao de
formao de precipitado branco de cloreto de prata. Garantindo ento que o
precipitado vermelho de dimetilglioximato de nquel contido no filtro estava livre
de contaminao.
O papel filtro utilizado pesava 0,5177g e aps filtrar o precipitado obteve-
se uma massa de 0,6876g, portanto a massa de precipitado formado foi de
0,1699g.
Calculou-se ento a quantidade de mols de Ni(DMG)
2
presente na
amostra:

n = 7, 4221x 10
-4
mol

Como cada mol de Ni(DMG)
2
fornece 1 mol de nquel, temos:
1 mol Ni
2+

---------- 58,69 g de Ni
2+

7, 4221x 10
-4
mol Ni
2+
---------- X g de Ni
2+


X= 4, 3560x10
-2
g de Ni
2+

A porcentagem de nquel presente na amostra foi ento determinada:
% de Ni
2+ =

x 100

% de Ni
2+ =

x 100

% de Ni
2+
= 24, 3352%

6. CONCLUSO
Atravs do experimento realizado foi possvel determinar que a
quantidade presente de nquel na amostra foi 24, 3352 %.

7. Referencias Bibliogrficas
1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.
Qumica Analtica Elementar. 3. Edio. So Paulo: Editora Edgard
Blucher, 2001.
2. MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K.
VOGEL. Anlise Qumica Quantitativa. 6. Edio. Rio de Janeiro: LTC,
2002.