UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO PAULO

Departamento de Cincias Exatas e da Terra Campus Diadema

EXTRAO COM SOLVENTES QUMICOS ATIVOS E RECRISTALIZAO DO
CIDO BENZICO









Professor Marcus Craveiro
Csar Caverzan
Isabela Requena
Letcia Nobre (61734)
Rodolfo Estevez (55.845)

2012
Diadema
Resumo
Neste relatrio constam dois experimentos realizados no laboratrio, sendo o
segundo experimento dependente do anterior. Na primeira etapa, foi feito a
extrao com solventes qumicos ativos em uma soluo de naftaleno e cido
benzoico. Na outra, foi feito a recristalizao do cido benzoico, obtido no
primeiro experimento. O cido benzoico, C6H5C(O)OH, um composto
aromtico classificado como cido carboxlico e tambm possui caractersticas
germicidas, sendo muito utilizado na indstria alimentcia como conservante,
ou na indstria farmacutica como adjuvante farmacolgico antifngico.


















Introduo
O processo de extrao com solventes um mtodo simples,
empregado na separao e isolamento de substncias componentes de uma
mistura, ou ainda na remoo de impurezas solveis indesejveis, recebendo o
nome de lavagem. A tcnica da extrao envolve a separao de um
composto, presente na forma de uma soluo ou suspenso em um
determinado solvente, atravs da agitao com um segundo solvente, no qual
o composto orgnico seja mais solvel e que seja pouco miscvel com o
solvente que inicialmente contm a substncia. Quando as duas fases so
lquidos imiscveis, o mtodo conhecido como "extrao lquido-lquido".
Neste tipo de extrao o composto estar distribudo entre os dois solventes.
Geralmente, o composto a ser extrado insolvel ou parcialmente solvel
num solvente, mas muito solvel no outro solvente.
A gua usada como um dos solventes na extrao lquido-lquido,
uma vez que a maioria dos compostos orgnicos so imiscveis em gua e
porque ela dissolve compostos inicos ou altamente polares. Os solventes
mais comuns que so compatveis com a gua na extrao de compostos
orgnicos so: ter etlico, ter diisoproplico, benzeno, clorofrmio,
tetracloreto de carbono, diclorometano e ter de petrleo. Estes solventes so
relativamente insolveis em gua e formam, portanto, duas fases distintas. A
seleo do solvente depender da solubilidade da substncia a ser extrada e
da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Nas extraes
com gua e um solvente orgnico, a fase da gua chamada "fase aquosa" e a
fase do solvente orgnico chamada "fase orgnica".
Para uma extrao lquido-lquido, o composto encontra-se dissolvido
em um solvente A e para extra-lo, emprega-se um outro solvente B, e estes
devem ser imiscveis. A e B so agitados e o composto ento se distribui entre
os dois solventes de acordo com as respectivas solubilidades. A razo entre as
concentraes do soluto em cada solvente denominada "coeficiente de
distribuio ou de partio", sinalizado pela letra K.
Uma consequncia da lei de distribuio a sua importncia prtica ao
se fazer uma extrao. Se um dado volume total VB do solvente for utilizado,
pode-se mostrar que mais eficiente efetuar vrias extraes sucessivas (isto
, partilhar o volume VB em n fraes), e a isto se denomina extrao
mltipla, sendo mais eficiente do que extrao simples.
No caso da recristalizao, que utilizada na purificao de compostos
cristalinos impuros, e se baseia na diferena de solubilidade que pode existir
entre o composto a ser purificado e suas impurezas, o composto a ser
purificado deve ser solvel num solvente (ou mistura de solventes) a quente, e
de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolvel a quente, separa-se
a mesma por filtrao da mistura aquecida. No caso oposto, ou seja, se a
impureza for solvel a frio, o composto passa ao estado slido, deixando as
impurezas em soluo. O difcil a escolha do solvente ideal, isto , o meio
cristalizante. A solubilidade do composto num certo solvente pode ser
encontrada em manuais de laboratrio ou ento por experimentao:
Adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo
diferentes solventes e aquecendo-os em banho-maria at a fervura, verificando
a solubilidade em cada um.















Procedimento Experimental
Uma amostra de naftaleno foi pesada em um vidro de relgio e em
seguida, foi solubilizada em 30mL de diclorometano. Utilizando um funil de
separao, o solvente orgnico (diclorometano). O funil foi tampado e retirado
do anel de suporte para que pudesse ser feito a extrao do soluto com o
agitamento, isso foi possvel com o manuseio correto de tal instrumento :
segurando firmemente com as duas mos e a tampa com uma das mos. A
torneira foi aberta periodicamnete para liberar os gases acumulados (com
cuidade para que os gases no fossem para o rosto de nenhum conseguinte).
Aps esse procedimento, o funil foi colocado navamente na argola que
se encontrava no suporte. Foi possvel verificar a separao de duas fases,
estas foram separadas em dois erlenmeyers e identificadas como fase orgnica
(F.O) e fase aquosa (F.A). A fase orgnica foi descartada.
Em seguida foram adicionados mais 200mL de soluao de hidrxido de
sdio 0,1 mol/L a fase aquosa e o procedimento supra citado foi repetido.
soluo resultante, foi adicionado soluo de cido clordrico
0,1mol/L at que o pH da soluo fosse inferior a 3. Foi possvel verificar a
formao de um slido.
Utilizando a filtrao a vcuo, o slido formado foi separado da gua
me. Aps alguns minutos de filtrao, os cristais foram secos sobre o papel
de filtro, utilizado no funil de Buchner, e a quantidade de cido benzico
obtido foi pesada e transferida a um erlenmeyer de 100mL.
A essa quantidade foi adicionado 20mL de gua destilada e a mistura
foi aquecida. Aps a dissoluo completa do slido a soluo foi deixada em
repouso at que voltasse a temperatura ambiente e colocada em um banho de
gelo para gelar. Enquanto a soluo gelava, um sistema de filtrao a vcuo
foi montado novamente, o papel filtro usado na filtrao foi pesado e a
soluo resfriada foi filtrada. Alguns cristais foram formados na filtrao, e
estes foram lavados durante a filtrao com guan destilada fria. O slido
recristalizado foi seco com um papel de filtro limpo e colocado em um
dessecador.