Anlise Instrumental

Tcnico em Qumica

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Fotometria de Chama
Princpio da tcnica
Medida da intensidade de emisso produzida
pelos elementos qumicos presentes na
amostra aps terem recebido uma quantidade
definida de energia.

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Fotometria de Chama

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Fotometria de Chama

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Fotometria de Chama

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Fotometria de Chama

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Vantagens da fotometria de chama

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(ICP-OES)
Espectrometria de Emisso atmica com
plasma indutivamente acoplado

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A forma mais comum de formar um plasma, em laboratrio,
atravs de descargas eltricas.

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fluxo de argnio tangencialmente entre o tubo externo
e intermedirio
isolamento trmico do tubo externo da tocha
centraliza radialmente o plasma
12 18 L/min


Gerao do Plasma
Gs Refrigerante ou Plasma Gs Gs Refrigerante ou Plasma Gs
Gs auxiliar

fluxo de argnio no tubo intermedirio

estabilizar o plasma

0,7 1,0 L/ min
Gerao do Plasma
Gs de arraste

fluxo de argnio no tubo central

conduzir a amostra na forma de aerossol para o
plasma

0,7 1,5 L/min



Gerao do Plasma

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MX
M M
*
h
M
+
M
+ *

h

gota
dessolvatao
vaporizao
slido
molculas
tomos
ons
Processos que ocorrem no plasma

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tomos da amostra permanecem cerca de 2 ms em
temperaturas entre 4000 e 8000 K.

atomizao mais completa, menos problemas de
interferncias qumicas.

efeitos de interferncia por ionizao so pequenos, devido
concentrao muito grande de eltrons.
Vantagens

Atomizao ocorre em meio quimicamente inerte

Temperatura da seo transversal do plasma relativamente
uniforme efeitos de auto-absoro e auto-reverso no so
encontrados

curvas de calibrao lineares em muitas ordens de grandeza
de concentrao

Vantagens
Tipos de Instrumentos ICP OES
SIMULTNEO SIMULTNEO
Flexvel (qualquer elemento,
qualquer )
Custo alto
Rpido, vrios elementos por
vez
Melhor preciso
SEQUENCIAL SEQUENCIAL
Flexvel (qualquer elemento,
qualquer )
Custo baixo
Um elemento por vez
Mais lento
Menos preciso
ICP OES X FAAS
Custo alto gs - monocromador
Multielementar
Rapidez
Melhor preciso
timas condies para todos os elementos
Ampla faixa linear
aplicvel a muitos elementos

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Interferncias
Efeitos de Matriz: interferncias no espectroscpicas, associadas
s etapas de nebulizao, transporte e efeitos energticos no
plasma.

Elementos facilmente ionizveis como Na, K e Cs cedem facilmente
o eltron da ltima camada, produzindo ons e eltrons livres. Isto
pode afetar as condies de equilbrio do plasma.

A presena de compostos orgnicos na amostra afeta
imediatamente as condies de equilbrio trmico do
plasma.Recomenda-se empregar maior potncia da fonte de RF e
usar uma mistura de argnio e oxignio como gs de nebulizao,
de forma a melhorar a combusto e evitar a formao de fuligem.

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Interferncias


Interferncias espectrais: superposio espectral entre linhas
emitidas pelos diferentes elementos da amostra, e as limitaes de
resoluo dos espectrmetros.