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INSTITUTO DE QUMICA
ALANA CARINA KLEIN
CROMATOGRAFIA INICA COMO MTODO ANALTICO
ALTERNATIVO PARA A ANLISE QUANTITATIVA DE ANALITOS
Porto Alegre, 2010.
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AGRADECIMENTOS
Primeiramente, agradeo a toda minha famlia, em especial aos meus pais,
Carlos e Ins, que estiveram presentes ao longo desta trajetria, sempre me orientando,
me acolhendo e me incentivando a seguir adiante em busca de meus sonhos. E tambm
por me entenderem nos momentos de ausncia, principalmente nesta ltima etapa, no
trabalho de concluso de curso.
Agradeo, em especial, ao Ado, pelo amor e compreenso nos momentos de
ausncia.
Agradeo minha orientadora, Tnia Mara Pizzolato, por estar presente e atenta
durante toda a elaborao do meu trabalho de concluso de curso.
E, finalmente, agradeo Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)
e ao Instituto de Qumica, pelo ensino de elevada qualidade e infra-estrutura, que me
proporcionaram uma formao acadmica de excelente qualidade.
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LISTA DE ABREVIATURAS
1. CP Cromatografia em Papel....................................................................Figura 1
2. CCD Cromatografia em Camada Delgada..............................................Figura 1
3. CGL Cromatografia Gasosa-Lquida......................................................Figura 1
4. CGS Cromatografia Gasosa-Slida........................................................Figura 1
5. CGFL Cromatografia Gasosa com Fase Ligada.....................................Figura 1
6. CSS Cromatografia Slida Supercrtica..................................................Figura 1
7. CSFL Cromatografia Slida em Fase Ligada.........................................Figura 1
8. CLL Cromatografia Lquido-Lquido.....................................................Figura 1
9. CLS Cromatografia Lquido-Slido.......................................................Figura 1
10. CLFL Cromatografia Lquida com Fase Ligada.....................................Figura 1
11. CTI Cromatografia por Troca Inica......................................................Figura 1
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SUMRIO
1. Introduo............................................................................................................07
2. Reviso Bibliogrfica
2.1 Mtodos Cromatogrficos
2.1.1 Introduo Geral................................................................................08
2.1.2 Classificao Geral............................................................................08
2.1.3 Termos Tcnicos................................................................................10
2.1.4 Cromatografia Gasosa.......................................................................11
2.1.5 Cromatografia Lquida......................................................................15
2.1.6 Comparao entre Cromatografia Lquida e Gasosa.........................19
2.2 Cromatografia Inica
2.2.1 Introduo.........................................................................................19
2.2.2 Histrico............................................................................................20
2.2.3 Aplicaes.........................................................................................20
2.2.4 Princpios Bsicos..............................................................................21
2.2.5 Capacidade do trocador de ons.........................................................23
2.2.6 Seletividade.......................................................................................23
3. Sistema de Controle de Qualidade atual da Salbego Laboratrio Farmacutico
3.1 Introduo......................................................................................................24
3.2 Espectofotmetro...........................................................................................24
3.3 Fotmetro de chama......................................................................................26
3.4 Easylyte.........................................................................................................27
4. Metodologia
4.1 Introduo......................................................................................................28
4.2 Fase mvel.....................................................................................................28
4.3 Coluna Analtica (Fase estacionria).............................................................29
4.4 Detectores
4.4.1 Mtodos Eletroqumicos....................................................................30
4.4.2 Detector Espectomtrico....................................................................31
5. Cromatografia Inica para o sistema de Controle de Qualidade Sugesto de
melhoria...............................................................................................................32
5.1 Ordem de eluio dos analitos.......................................................................32
5.2 Concentrao dos analitos.............................................................................33
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RESUMO
O presente trabalho est dividido em seis captulos. O primeiro captulo uma
introduo geral.
O segundo captulo, chamado de Reviso Bibliogrfica, fornece um panorama
geral a respeito dos mtodos cromatogrficos existentes, dando uma nfase maior
cromatografia lquida e gasosa. Em um segundo momento, faz-se uma explanao
detalhada a respeito do funcionamento da tcnica adotada, a Cromatografia Inica, em
substituio ao sistema atual, que utiliza os equipamentos Espectrofotmetro, Easylyte e
Fotmetro de Chama na determinao de analitos. Ento, citam-se exemplos de
aplicaes desta tcnica, seu desenvolvimento enquanto tcnica analtica, princpios
bsicos e uma explicao geral relacionado aos trocadores inicos.
No terceiro captulo, chamado de Sistema de Controle de Qualidade atual da
Salbego Laboratrio Farmacutico, faz-se uma explanao do sistema adotado pelo
setor, assim como os equipamentos utilizados para as anlises de controle de qualidade.
No quarto captulo, define-se a Cromatografia Catinica como proposta
analtica, definindo variveis adequadas para os analitos em questo, tais como: eluente,
fase estacionria, assim como os sistemas de deteco necessrios para a
reprodutibilidade de resultados.
No quinto captulo, apresenta-se como exemplo, um cromatograma para
determinao dos mesmos ctions que so atualmente determinados no Controle de
Qualidade para a produo do medicamento Concentrado Polieletroltico para
Tratamento da Hemodilise. Alm disso, apresenta-se, as curvas analticas referentes a
cada um dos ctions em estudo, assim como uma comparao entre os dois sistemas, em
relao ao tempo de anlise, a viabilidade econmica e a confiabilidade da tcnica.
Por fim, tem-se uma concluso a respeito da proposta, principalmente em
relao a sua viabilidade.
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1. INTRODUO
Atualmente, h uma grande preocupao por parte das indstrias qumicas em
atender as exigncias de um mercado cada vez mais competitivo, buscando sempre
qualidade e baixo custo para aquilo que produzido. Em vista disso, o Controle de
Qualidade de uma empresa torna-se um dos setores mais importantes, tendo em vista
que este o setor responsvel pela qualidade do produto, recebendo ento, cada vez
mais investimento por parte dos empresrios.
Dentro deste contexto, a Qumica Analtica ganha cada vez mais espao, sendo
ela a responsvel por resultados precisos e confiveis, que garantem se o produto est
ou no dentro de especificaes determinadas. A Cromatografia, por sua vez, atua como
o mtodo de separao e anlise mais utilizado atualmente, determinando,
quantitativamente, o que est presente na amostra.
Neste trabalho, ser investigada a Cromatografia por Troca Inica como
mtodo alternativo para a determinao de ctions presentes em amostras do Controle
de Qualidade da Salbego Laboratrio Farmacutico, substituindo o mtodo utilizado
atualmente, que utiliza os equipamentos Easylyte, Espectrofotmetro e o Fotmetro de
Chama na determinao destes analitos. O objetivo deste trabalho a otimizao do
sistema atual, tendo em vista melhores resultados, em termos de confiabilidade,
reprodutibilidade e tempo de anlise.
8
2. REVISO BIBLIOGRFICA
2.1 Mtodos Cromatogrficos
2.1.1 Introduo Geral
A cromatografia uma ferramenta analtica que abrange um conjunto de
mtodos fsico-qumicos de separao com caractersticas bsicas comuns. As
separaes cromatogrficas envolvem, invariavelmente, o transporte dos componentes
de uma mistura atravs de uma coluna (ou equivalente fsico). Esta coluna contm uma
fase estacionria, que pode ser lquida ou slida, capaz de interagir com os componentes
da mistura. O transporte dos componentes atravs desta fase estacionria est a cargo da
fase mvel, que pode ser gasosa ou lquida.
A fase estacionria (FE) exerce um papel de retardamento seletivo com a fase
mvel (FM), na medida em que retarda a passagem dos componentes da mistura,
determinando diferentes velocidades efetivas para cada um dos componentes presentes
na amostra. Em conseqncia desta migrao diferencial, os vrios componentes
tendem a se agregar em diferentes bandas, distribuindo-se entre a FE e a FM.
O processo de passagem de um lquido ou de um gs por uma coluna
cromatogrfica conhecido como eluio, enquanto o fluido que entra na coluna o
eluente, aquele que emerge ao final dela o eluato.
2.1.2 Classificao
So vrios os critrios usados para a classificao das diferentes modalidades
de cromatografia, sendo mais comuns aqueles relacionados tcnica empregada, ao
mecanismo de separao envolvido e aos diferentes tipos de fases utilizadas.
A forma fsica do sistema de cromatografia define a tcnica geral: a fase
estacionria pode ser colocada em um tubo cilndrico ou disposta sobre uma superfcie
planar. Baseando-se nesta, a cromatografia pode ser subdividida em cromatografia em
coluna e cromatografia planar. Na primeira, de acordo com o tamanho do dimetro
interno do tubo, tm-se as colunas preparativas (6-50 mm), analticas (2-6 mm), com
microdimetro (1-2 mm) e capilares ( 1 mm). As colunas preparativas e analticas
sempre apresentam a fase estacionria na forma de partculas, e a fase ativa na
separao pode ser um slido ou um lquido, que tanto pode recobrir a superfcie do
slido como estar quimicamente ligado a ele. As colunas com microdimetro e as
colunas capilares tambm podem ser recheadas com a fase estacionria particulada, ou
9
Figura 1. Classificao da cromatografia pelas formas fsicas das fases mveis e
estacionrias
4
.
2.1.3 Termos tcnicos
A cromatografia tem aplicaes qualitativas e quantitativas, obtidas por meio da
anlise do cromatograma depois de seu desenvolvimento, quer diretamente na superfcie
planar quer pelo sinal registrado aps o eluato de uma coluna passar por um detector. Os
mtodos para obteno de informaes quantitativas so especficos para cada tipo de
cromatografia.
A cromatografia em coluna procede com fluxo contnuo da fase mvel, at que
todos os componentes tenham sado da coluna e sua presena seja detectada por um
detector e indicada graficamente. Alternativamente, o eluato pode ser coletado em
fraes de volumes idnticos, suas concentraes medidas e o cromatograma
construdo, considerando-se o nmero do tubo de cada frao equivalente a uma
unidade de tempo, expressa normalmente em minutos. Este tempo chamado de tempo
de reteno, o tempo gasto desde a injeo at a sada do ponto mximo do pico,
impressa pelos dispositivos eletrnicos, frequentemente acoplados a sistemas
automatizados
4
.
11
Figura 5. Cromatograma obtido para a anlise e quantificao de piretrides em gua,
utilizado cromatgrafoShimadzu GC 17 A, com detector por captura de eltrons e uma
coluna capilar Agilent Technologies HP-5 de 30 cm de comprimento.
10
2.1.5 Cromatografia Lquida
2.1.5.1 Introduo
A cromatografia lquida de alta eficincia um importante membro de toda
uma famlia de tcnicas de separao, uma vez que consegue separar misturas que
contm um grande nmero de compostos similares. Ela tem a capacidade de realizar
separaes e anlises quantitativas de uma grande variedade de compostos presentes em
diversos tipos de amostras, em escala de tempo de poucos minutos, com alta resoluo,
eficincia e detectabilidade.
Dentro da cromatografia lquida, existem diferentes mecanismos que
governam as separaes de misturas. De acordo com estes mecanismos, pode-se
classificar a cromatografia lquida em: cromatografia por adsoro, cromatografia por
partio, cromatografia com fase ligada, cromatografia lquida quiral, cromatografia por
troca inica, cromatografia por bioafinidade e cromatografia por excluso.
2.1.5.2 Princpio geral de funcionamento
Existe uma ampla variedade de cromatgrafos lquidos que se diferenciam
pelo custo, versatilidade e complexidade. Certas caractersticas devem ser avaliadas
antes da aquisio de um equipamento, tais como: versatilidade (o equipamento deve
ser capaz de analisar diferentes tipos de amostras e realizar um nmero mximo de
16
2.1.5.5 Cromatogramas
A seguir, so apresentados alguns exemplos de cromatogramas, obtidos a partir
dos sistemas de deteco citados acima.
Figura 7. Cromatograma obtido por cromatografia lquida dos carotenides presentes no
mamo, utilizando uma coluna analtica monomrica C18, de comprimento de 150
mm.
13
Figura 8. Cromatogramade hidrocarbonetos policclicos aromticos presentes no
guaran em p, utilizando cromatgrafo Walters com deteco por fluorescncia e
coluna C18.
14
19
2.1.6 Comparao entre Cromatografia Gasosa e Cromatografia Lquida
Em termos gerais, na cromatografia gasosa, necessrio que a amostra seja
suficientemente voltil, a fim que possa passar atravs da coluna na forma de vapor, e
estvel termicamente, para no se decompor nas condies de separao. Pode-se
aumentar a sua volatilidade, derivando os compostos ou aumentando a temperatura de
trabalho, que tem seu limite em, aproximadamente 400 C. Por isso, somente os gases e
cerca de 20% dos compostos orgnicos conhecidos podem ser analisados com este
mtodo.
J na cormatografia lquida, a amostra deve ser solvel na fase mvel, sendo
considerado o mtodo ideal para a separao de espcies inicas ou macromolculas de
interesse biolgico e produtos naturais lbeis, bem como uma imensa variedade de
outros compostos de massa molar alta e estabilidade trmica baixa.
Em comparao com as duas tcnicas cromatogrficas, a cromatografia gasosa
possui uma menor aplicao, mas possui menores tempos de anlise, melhores limites
de deteco e a instrumentao mais fcil de ser manuseada. J a cromatografia lquida
possui alta resoluo, resultados quantitativos, boa detectabilidade, pecando apenas no
fato de ser considerada uma tcnica cara.
2.2 Cromatografia Inica
2.2.1 Introduo
A cromatografia inica encontra-se no grupo em que a fase estacionria um
slido e a fase mvel um lquido, sendo uma subdiviso do grupo conhecido como
cromatografia lquida.
uma tcnica bastante difundida, tendo em vista a sua aplicabilidade em
amostras que contenham ons, possuindo boa reprodutibilidade e confiabilidade. Nesta
tcnica cromatogrfica, a fase estacionria possui trocadores inicos (catinicos ou
aninicos) formados a partir de polmeros de estireno divinil-benzeno ou de slicas
funcionalizadas.
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2.2.2 Histrico
A extrao de ons metlicos de solues aquosas utilizando resinas de troca
inica uma tcnica que vem sendo utilizada com sucesso desde meados do sculo
XIX. As primeiras observaes, registradas na literatura, referentes a troca inica, foram
feitas por Way e por Thompson em 1850. Esses pesquisadores descobriram a
capacidade dos solos de removerem ons NH
4+
de solues que os atravessavam,
substituindo-os por uma quantidade equivalente de ons Ca
2+
. A partir destas
observaes, foram feitas vrias tentativas visando produzir trocadores inicos
inorgnicos mais apropriados. As principais dificuldades encontradas estavam
relacionadas basicamente com o acesso s espcies a serem trocadas no material
utilizado como suporte. Isso refletia em uma baixa capacidade de troca, aliada
dificuldade na regenerao dos trocadores inicos para sua reutilizao. Apesar das
dificuldades encontradas, a recompensa pelos esforos investidos foi conseguida com a
aplicao do processo de troca inica no tratamento da gua.
Em 1917, a literatura registrou uma das primeiras tentativas de emprego do
processo de troca inica para resolver problemas analticos na rea da bioqumica. O
trabalho desenvolvido por Folin e Bell relata a utilizao do mtodo para a
determinao do teor de amnio na urina.
Por volta de 1935, comearam a ser produzidas resinas de troca inica
orgnicas muito mais eficientes que passaram a constituir um meio qumico de valor
extraordinrio em processos analticos.
O termo Cromatografia Inica foi introduzido em 1975, pelos pesquisadores
Small, Stevens e Baumann, abrangendo termos como troca inica, excluso inica e
cromatografia lquida de elevada performance (HPLC). Atualmente, a Cromatografia
Inica o mtodo dominante na determinao de nions, ao invs de mtodos de
espectroscopia atmica, comumente utilizado para a determinao de ctions.
15
2.2.3 Aplicaes
A Cromatografia inica apresenta muitas aplicaes em vrias reas do
conhecimento, em especial na Qumica, Biologia e Bioqumica, tanto na pesquisa
quanto na indstria. Entre as aplicaes gerais e mais rotineiras, pode-se citar a
deionizao da gua e de muitos licores aucarados de frutos, bem como a
despigmentao destes, sendo produzidas resinas polimricas especficas para estes fins.
21
Figura 9. Esquema representando a eluio dos ons durante o processo
cromatogrfico
12
.
Em geral, o trocador de ons um polmero complexo cuja carga eltrica
exatamente neutralizada pelas cargas dos contra-ons. Estes contra ons so ctions em
um trocador de ctions e nions em um trocador de nions. A figura a seguir representa
uma resina de troca catinica tpica, largamente utilizada. Ela obtida pela co-
polimerizao do estireno com uma pequena proporo de divinil-benzeno, seguida da
sulfonao. Observa-se a presena de ctions H
+
evidenciando o carter cido deste tipo
de resina.
Figura 10. Representao de um trocador de ctions
16
.
23
Os trocadores de nions so de carter bsico, devido a presena de bases
fracas, como o grupamento amino. Um dos trocadores de nions mais utilizados
preparado pela co-polimerizao de estireno com um pouco de divinil-benzeno, seguida
por cloro-metilao e reao com uma base como a trimetilamina. A figura abaixo
representa a estrutura hipottica de uma resina de troca de nions derivada de
poliestireno.
16
Figura 11. Representao de um trocador de nions
16
.
2.2.5 Capacidade do trocador de ons
De uma maneira geral, a capacidade de um trocador uma medida da
quantidade de troca de ons que pode ocorrer entre a matriz e os ons presentes na fase
mvel. Em resumo, a capacidade ideal a quantidade de grupos carregados, ou
potencialmente carregados, que podem ser trocados por grama de peso seco do trocador.
Esta medida expressa em meq/g ou meq/100 mL de suspenso de resina, sendo
determinada por titulao.
A capacidade disponvel, como o nome j indica, a capacidade real do
trocador, ou seja, a capacidade ideal calculada considerando as condies de operao
da coluna cromatogrfica, entre as quais a fora inica, pH e a temperatura que o
eluente est sendo introduzido.
2.2.6 Seletividade
O conhecimento da seletividade de determinado trocador inico muito
importante no momento de sua escolha, pois, alguns trocadores podem ser seletivos
24
para determinados ons, mas, para outros, podem no ser, comprometendo a eficincia
da tcnica.
Embora este fator dependa muito das condies de operao da coluna, pode-
se destacar: a seletividade de um trocador aumenta com o incremento do grau das
ligaes cruzadas da matriz; ons com carga elevada so ligados mais fortemente ao
trocador que ons de carga baixa, nas mesmas concentraes; ons com a mesma carga,
porm com diferentes tamanhos em soluo, tem grau de afinidade diferentes. Este
efeito se relaciona melhor com o poder de polarizao do on e seu grau de hidratao,
sendo que a afinidade diminui com o aumento do raio do on hidratado.
17
3 SISTEMA DE CONTROLE DE QUALIDADE ATUAL DA SALBERGO
LABORATRIO FARMACUTICO
3.1 Introduo
O Controle de Qualidade da Salbego Laboratrio Farmacutico o setor
responsvel pela qualidade dos produtos produzidos pela empresa, ou seja, tudo que
produzido deve ser analisado por este setor para que possa, posteriormente, ser vendido
ao cliente. As amostras recebidas pelo Controle de Qualidade so pequenas fraes dos
lotes produzidos diariamente, conhecidos como Concentrado Polieletroltico para
Hemodilise (CPHD). Este concentrado uma soluo aquosa de sais para utilizao no
tratamento de problemas renais. Dentre os componentes deste medicamento, pode-se
citar: Cloreto de Sdio (NaCl), Cloreto de Potssio (KCl), Cloreto de Magnsio
(MgCl
2
) e Cloreto de Clcio (CaCl
2
).
O sistema atual adotado pela empresa consiste na determinao quantitativa
criteriosa com relao a estes ons, uma vez que concentraes diferentes do que as
estabelecidas podem causar prejuzos sade dos pacientes. Assim sendo, o controle
deste concentrado deve ser preciso, correto e de elevada confiabilidade.
Atualmente, o controle analtico realizado utilizando-se Espectofotmetro,
Fotmetro de Chama e Easylyte. Com o Espectofotmetro, atravs de leituras de
Absorbncia, obtm-se a concentrao do ction Magnsio (Mg
2+
) presente na amostra,
a partir de um comprimento de onde () definido. Utilizando o Fotmetro de Chama,
obtm-se a quantidade presente do ction Sdio (Na
+
) e, a com o Easylyte determinam-
se os valores de Sdio (Na
+
), Clcio (Ca
2+
) e Potssio (K
+
) presentes na amostra. As
25
Figura 12. Esquema de funcionamento interno de um Espectofotmetro.
O espectofotmetro utilizado pelo Controle de Qualidade da empresa da
marca FEMTO, modelo 700 plus, representado pela figura abaixo. Utilizando este
aparelho, faz-se leituras de absorbncia, ou seja, leituras da quantidade de luz
transmitida atravs da soluo. A partir das absorbncias lidas, para a soluo amostra e
para a soluo padro, obtm-se a concentrao de Magnsio presente na amostra.
Figura 13. Espectofotmetro marca FEMTO, modelo 700 plus.
18
3.3 Fotmetro de Chama
27
31
Figura 16. Cromatograma obtido para os ons Na
+
, K
+
, Ca
2+
e Mg
2+
, na concentrao
de 10 ppm. Equipamento utilizado: Cromatgrafo inico DX-120, utilizando como
eluente o cido Metanosulfnico 15 mM e coluna IonPac CS14 4 mm.
5.1 Ordem de eluio dos analitos
Para elucidar o cromatograma obtido, necessrio, inicialmente, entender
como ocorre a eluio dos componentes da mistura, e, principalmente, identificar os
picos cromatogrficos de acordo com seu respectivo on. Para tanto, importante
observar os tempos de reteno de cada um dos ons.
Tempo de reteno o tempo que o componente leva para ser eludo atravs da
coluna cromatogrfica. Este tempo diferente para cada um dos ons presentes, e
depende de vrios fatores, como por exemplo, a resina utilizada, a vazo em que a
eluilo ocorre e tambm a composio da fase mvel, entre outros fatores.
Entre os metais alcalinos e os metais alcalinos terrosos, os ctions polivalentes
so mais fortemente atrados pela fase estacionria, possuem uma interao mais forte,
tendo maiores tempos de reteno. Em outras palavras, eles so mais fortemente retidos
pela coluna cromatogrfica, sendo seus picos posicionados mais a direita do
cromatograma. Ento, os ctions Clcio (Ca
2+
) e Magnsio (Mg
2+
) sero eludos aps
os ctions Potssio (K
+
) e Sdio (Na
+
).
Analisando o grupo dos ctions alcalinos, sabe-se que a afinidade da resina com
o ction aumenta com o aumento da massa molar deste on, ou seja, o ction com maior
34
massa molar levar mais tempo para ser eludo atravs da coluna cromatogrfica. Ento,
em posse da massa molar dos componentes, pode-se dizer que o ction Sdio (Na
+
) elui
antes do que o ction Potssio (K
+
). A mesma regra vale para o grupo de ctions
alcalinos terrosos, sendo o ction Magnsio (Mg
2+
) eludo antes do que o ction Clcio
(Ca
2+
).
Seguindo o raciocnio proposto acima, pode-se dizer que a ordem de eluio dos
ctions : Sdio (Na
+
), Potssio (K
+
), Magnsio (Mg
2+
) e, por fim, o ction Clcio
(Ca
2+
). importante salientar que esta ordem mantida constante, sendo a variao
apenas na concentrao destes ctions, dependendo da amostra analisada.
21
5.2 Concentrao dos analitos
A concentrao analtica para cada analito na amostra a varivel mais
importante a ser determinada nesta proposta, sendo relacionada diretamente com a rea
do pico correspondente. De uma forma resumida, quanto maior a rea do pico
cromatogrfico obtido, maior ser sua concentrao na amostra desconhecida.
Para esta determinao, necessrio, inicialmente, a obteno de um
cromatograma para cada uma das solues padres, construindo, em seguida, uma curva
de calibrao, para cada um dos ctions, como representada abaixo. Para a obteno de
uma curva analtica confivel, necessrio cinco pontos de concentrao. A partir da
equao de reta da curva analtica, faz-se uma relao direta com a rea do pico da
amostra de concentrao desconhecida, obtendo, ento, a concentrao de cada anlito
em especfico.
35
Figura 17. Curva analtica para o ction Potssio (K
+
).
Figura 18. Curva analitica do ction Sdio (Na
+
).
36
Figura 19. Curva analitica para o ction Magnsio (Mg
2+
).
Figura 20. Curva analitica do ction Clcio (Ca
2+
).
Com relao ao coeficiente de correlao (R) sabe-se que, para R = 1 tem-se
uma correlao linear perfeita positiva entre as duas variveis. Para as curvas analticas
37
no primeiro dia sete horas de anlise diria, mas, no segundo dia, apenas duas horas de
anlise.
5.3.2 Viabilidade econmica
5.3.2.1 Sistema atual
Para o sistema atual, os custos operacionais so: manuteno peridica dos
equipamentos, reagentes e padres.
Para o Espectofotmetro, os custos so da aquisio de Magnsio
Monoreagente (Magon), conhecido como reagente de cor e tambm de um padro de
Magnsio, sendo que a combinao de ambos cora a soluo amostra, indicando a
presena do ction. Para cada anlise na determinao de Magnsio, utilizado 1 mL de
Magnsio Monoreagente e 0,5 mL de padro magnsio. Sendo seis lotes dirios e mais
a calibrao, tem-se um consumo dirio de 7mL de Magnsio Monoreagente e 4mL de
padro magnsio. Considerando um consumo mensal, 22 dias teis, tem-se,
aproximadamente 150mL de Magnsio Monoreagente e 88mL de padro magnsio.
Para o Easylyte, os custos so da aquisio do Pacote de soluo modular,
considerado um acessrio, que consiste em 800 mL de soluo limpeza. Esta limpeza
realizada automaticamente pelo equipamento aps a sua utilizao, para limpeza e
manuteno dos eletrodos, sendo substitudo com uma frequncia de, aproximadamente,
duas vezes ao ms.
Os custos operacionais mensais relacionados ao sistema atual esto relacionados
na tabela abaixo
Tabela 2. Custos operacionais do sistema atual.
Equipamento Acessrio Custo mensal
aproximado
Espectofotmetro Magnsio Monoreagente 150 mL R$ 62,00
Padro de Magnsio R$ 37,00
Easylyte Pacote de soluo modular R$ 997,00
Eventuais manutenes R$109,60
Total de custos mensais R$ 1.250,60
39
deve ser feita a cada dois dias, havendo, ento, uma otimizao no tempo final de
anlise.
Com relao a viabilidade econmica da proposta, pode-se dizer que, em um
primeiro momento, tem-se um custo razoavelmente elevado de implementao, na
medida em que o equipamento necessrio para as anlises deve ser adquirido, assim
como os instrumentos e acessrios acoplados ao sistema como um todo, o que
esperado para qualquer nova tcnica implementada. Mas, deve-se ter em mente,
principalmente, os resultados a longo prazo, que so extremamente positivos, tanto em
relao aos custos mensais, e principalmente, confiabilidade da tcnica empregada,
tendo-se resultados com maior confiabilidade analtica. Com relao aos custos fixos
mensais, a nova proposta apresenta um decrscimo de, aproximadamente, 34% em
relao ao mtodo empregado atualmente, o que, a longo prazo, representa uma
economia para a empresa, representado uma grande diminuio nas despesas mensais
com este setor.
O principal fator a ser apontado neste trabalho com relao a confiabilidade e
reprodutibilidade dos resultados obtidos a partir da Cromatografia Inica. Este mtodo
se aplica de forma coerente e especfica para os analitos em questo, apresentando
resultados mais precisos e confiveis, como ilustrado na curva analtica apresentada.
6 CONCLUSO
O presente trabalho teve, como objetivo principal, a otimizao do processo de
anlise quantitativa de analitos utilizada pelo Controle de Qualidade. A proposta foi
baseada na utilizao da tcnica de Cromatografia Inica em substituio ao sistema
atual, propondo definir variveis adequadas para a realidade deste setor.
De uma forma geral, pode-se concluir que o trabalho atingiu seu principal
objetivo, na medida em que fez uma explanao da tcnica, definindo as principais
variveis necessrias para a implantao do novo sistema, assim como a apresentao
de exemplos correspondentes realidade, o que refora a viabilidade do sistema
proposto.
Para este setor, o principal parmetro a ser definido a concentrao de analitos,
e, por ser o setor responsvel por esta determinao, de extrema importncia a
confiabilidade no mtodo utilizado para a gerao de resultados, por parte dele e de toda
a empresa, gerando, nos funcionrios e nos clientes, maior satisfao e motivao.
43
Assim, pode-se concluir que esta meta foi atingida, na medida em que comprovou-se a
eficincia do Cromatografia Catinica enquanto tcnica analtica, na anlise e
interpretao de resultados.
7 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3 edio, 2001. Editora Edgard
Blucher. Andrade, J. C. de; Godinho, O. E. S.; Baccan, N.
2. Anlise Qumica Quantitativa, 7 edio, 2008. Editora LTC. Harris, Daniel C.
3. Anlise Qumica Quantitativa, 6 edio, Editora LTC, 2002. Bassett, J.;
Mendham.
4. Fundamentos de Cromatografia. H. Collins, C.; L. Braga, G.; S. Bonato, P.
Editora UNICAMP, 2006.
5. Fundamentos da Cromatografia a Lquido de Alto Desempenho HPLC, Editora
Edgard Blucher, 2000.
6. Cromatografia: Princpios bsicos e Tcnicas afins, Editora Intercincia, Rio de
Janeiro, Brasil, 2003. Radler de Aquino Neto, F.; Souza Nunes, D. da Silva.
7. Introduo a mtodos cromatogrficos, Editora da Universidade Estadual de
Campinas, So Paulo, Brasil, 1997. H. Collins, C.; L. Braga, G.; S. Bonato, P.
8. Cromatografia Lquida Moderna. Editora tomo. Lancas, Fernando M.
9. Determinao de hidrocarbonetos policclicos aromticos (HPAS) em guaran
em p (Paullinia cupana). Cincia e Tecnologia de
Alimentos, vol.26 no.1, Campinas SP, Jan./Mar. 2006.
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20. http://www.tudolab.com.br
21. http://www.chromatography-online.org/
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