Tratamento de Efluentes - Guia de Praticas

Universidade Tiradentes
CURSO DE ENGENHARIA AMBIENTAL

GUIA DE PRTICAS DE
TRATAMENTO DE GUAS E
EFLUENTES

Quinta edio

AUTOR.: Prof. Jos Jailton Marques, D. Sc.
Prof. Andr Ramos, D. Sc.

Aracaju - SE
Fevereiro/2005
PREFCIO

O presente Guia de Prticas destinado parte experimental da disciplina
Tratamento de gua e Efluentes, do curso de Engenharia Ambiental. Na sua elaborao
procurou-se cobrir os mtodos inerentes determinao dos principais parmetros fsico-
qumicos necessrios avaliao da qualidade das guas naturais, no deixando de lado a
caracterizao de efluentes lquidos, tendo em vista a demanda crescente de profissionais com
conhecimentos voltados para a rea ambiental.

Os mtodos abordados esto fundamentados em textos especializados e atuais. Deu-se
maior preferncia aos mtodos padres, j consagrados a nvel internacional, retirados do
Standard methods for the examination of water and wastewater (CLESCERI et al, 1998).

Presume-se que os alunos que utilizar-se-o deste texto j tenham adquirido os
conhecimentos bsicos de Qumica Analtica, principalmente no que diz respeito ao preparo e
padronizao de solues. Caso algum tenha alguma dvida relativa a algum procedimento
analtico, vale a pena consultar um bom texto de Qumica Analtica.

Obviamente, algumas informaes referentes a alguns mtodos foram omitidas, com o
intuito de tornar o trabalho mais compacto, a exemplo das tcnicas de preservao das
amostras e dos interferentes em algumas anlises. Recomenda-se aos alunos que necessitem
utilizar este Guia para trabalhos mais rigorosos que consultem a fonte referenciada
anteriormente ou outra fonte fidedigna, como indicadas no final deste Guia.

Os autores deste trabalho espera que o mesmo seja de grande proveito para todos os
seus usurios e se coloca disposio para eventuais crticas e sugestes que possam
contribuir para a sua melhoria nas edies futuras.

2
NDICE

PREFCIO............................................................................................................................................................ 2
INTRODUO: ESCLARECIMENTOS TCNICOS, SEGURANA, HIGIENE E TCNICAS
LABORATORIAIS............................................................................................................................................... 4
PRTICA 01 - MEDIDA DE PH - POTENCIOMETRIA DIRETA................................................................ 7
PRTICA 02 - MEDIDA DA CONDUTIVIDADE.......................................................................................... 12
PRTICA 03 - DETERMINAO DA TURBIDEZ ...................................................................................... 17
PRTICA 04 - DETERMINAO DA ALCALINIDADE............................................................................ 20
PRTICA 05 - TESTE DE COAGULAO - FLOCULAO.................................................................... 24
PRTICA 06 - DETERMINAO DA DUREZA .......................................................................................... 28
PRTICA 07 - DETERMINAO DO TEOR DE SLIDOS....................................................................... 32
PRTICA 08 - DETERMINAO DE CLORETOS ..................................................................................... 41
PRTICA 09 - DETERMINAO DE SULFATOS ...................................................................................... 44
PRTICA 10 - DETERMINAO DE CLORO LIVRE RESIDUAL.......................................................... 48
PRTICA 11 RESINAS DE TROCA INICA............................................................................................. 52
PRTICA 12 - DETERMINAO DE NITROGNIO AMONIACAL....................................................... 55
PRTICA 13 - DEMANDA QUMICA DE OXIGNIO DQO................................................................... 58
PRTICA 14 ANLISE MICROBIOLGICA DA GUA........................................................................ 61
PRTICA 15 DETERMINAO DO NDICE VOLUMTRICO DE LODO......................................... 65
BIBLIOGRAFIA................................................................................................................................................. 67

3
INTRODUO: ESCLARECIMENTOS TCNICOS, SEGURANA,
HIGIENE E TCNICAS LABORATORIAIS

1. INTRODUO

O laboratrio de Qumica no deve ser considerado um local perigoso. Digamos que o
mesmo uma sala de aula onde a ateno, percia e seriedade so indispensveis. De fato, a
segurana no laboratrio depende de cada um de ns que o utiliza.
Sabemos que os acidentes ocorrem muitas vezes por motivos alheios nossa vontade.
Porm, constata-se que, na maioria dos casos, a causa dos mesmos a falha humana, por
impercia, negligncia ou uma simples falta de ateno. s vezes, suas conseqncias no so
muito graves. No entanto, no devemos esquecer que, infelizmente, ocorrem algumas
fatalidades, e no h nada que pague tal preo.
de fundamental importncia que o aluno siga as instrues deste guia. No arrisque
modificar qualquer procedimento antes de consultar o instrutor. Alm desta
recomendao, o tpico seguinte traz um apanhado bem mais completo das normas de
segurana e higiene para o trabalho num laboratrio de Qumica.
Assim, imprescindvel que o aluno esteja esclarecido, aja sempre com cautela e de
boa f, a fim de tornar o dia-a-dia do laboratrio uma tarefa agradvel, aspecto bastante
favorvel ao aprendizado.

2. INSTRUES GERAIS SOBRE A PARTE EXPERIMENTAL DA DISCIPLINA

Para que os trabalhos experimentais sejam dignos de confiana, necessrio que o
aluno siga corretamente as instrues e execute as experincias com o mximo rigor possvel.
Para tanto, seguem algumas instrues adicionais:

Adquirir embasamento terico sobre os temas das experincias antes da execuo das
mesmas;
Ler atentamente todo o roteiro de cada prtica antes de sua realizao. Tal
procedimento maximizar o seu aprendizado e poder evitar acidentes;
Anotar todas as observaes feitas durante a realizao das experincias, a fim de facilitar
a elaborao do relatrio;
4
O aluno dever entregar ao professor os relatrios de prticas na aula de prtica seguinte
da mesma disciplina.

3. PRINCPIOS BSICOS DE SEGURANA E HIGIENE E TCNICAS PARA O
TRABALHO EM LABORATRIO

1. Evitar qualquer tipo de brincadeira, pois o trabalho de laboratrio de extrema seriedade;
2. Nunca trabalhe sozinho no laboratrio;
3. Seguir os roteiros de prticas e instrues do professor ou do tcnico de laboratrio;
4. Qualquer acidente dever ser imediatamente comunicado ao professor ou ao tcnico;
5. Em caso de qualquer dvida na execuo da prtica, por mais simples que possa parecer,
pergunte ao professor;
6. O uso de jaleco obrigatrio, de preferncia com comprimento at a altura dos joelhos e
com mangas longas;
7. proibido freqentar o laboratrio trajando: bermudas, shorts, mini-saias e sandlias
usar roupas compridas e sapatos fechados;
8. Usar os equipamentos de proteo individual (Ex: culos de segurana) sempre que
necessrio;
9. No comer nem fumar dentro do laboratrio;
10. Manter a bancada limpa, a fim de evitar danos pele por contato acidental. Caso ocorra
um contato do reagente com a pele, lavar imediatamente com bastante gua e contactar o
professor;
11. Andar devagar, evitando chocar-se com os colegas;
12. No utilizar vidraria quebrada ou trincada: requerer logo a substituio;
13. Toda vidraria deve estar escrupulosamente limpa, e se tiver sido guardada durante um
certo tempo, deve ser rinsada com gua destilada ou deionizada (no caso das buretas,
tambm com a prpria soluo de titulao) para posterior uso;
14. Ter o mximo de cuidado ao cortar tubos de vidros e ao introduzir termmetros em rolhas,
pois os mesmos podem quebrar subitamente, provocando ferimentos;
15. No pipetar cidos nem quaisquer substncias txicas ou corrosivas aspirando com a boca.
Usar pra de borracha ou transferir a substncia para uma proveta ou bureta, a depender
das circunstncias;
16. No aspirar qualquer vapor ou gs produzido nas experincias;
5
17. Afastar o rosto ao misturar ou manusear qualquer produto qumico;
18. No aquecer lquidos em tubos de ensaio com a boca do mesmo voltada para si nem para
seus colegas, pois se houver projeo de lquido, ningum ser afetado;
19. No aquecer bruscamente nenhum slido nem lquido;
20. Utilizar a capela para a manipulao de substncias ou realizao de experincias que
desprendam gases txicos, irritantes ou de cheiro desagradvel;
21. Quando estiver trabalhando com substncias inflamveis, mantenha-se longe da chama;
22. No provar nem cheirar nenhuma substncia, ao menos que o professor o autorize;
23. Ler cuidadosamente o rtulo dos frascos;
24. Antes de utilizar uma soluo, agitar bem o frasco que a contm;
25. Ao diluir cidos, proceda adicionando lentamente o cido gua. A adio de gua ao
cido provoca a formao de respingos ou vapores, devido ao intenso calor de mistura;
26. No retornar restos de substncias para os frascos, sobretudo quando a soluo for
padronizada ou concentrada com a indicao P.A (pro analisis), evitando contaminaes
e variaes na concentrao;
27. No utilizar a mesma pipeta para solues diferentes, evitando contaminaes das
solues;
28. No desperdiar solues, pois reagentes custam caro;
29. Caso uma soluo, um precipitado, um filtrado ou soluo for reservado para tratamento
posterior, o seu frasco dever ser rotulado, a fim de que o seu contedo possa ser
identificado com facilidade e que no seja descartado;
30. Faa o possvel para preservar o meio ambiente: despeje o rejeito no local apropriado
indicado pelo professor ou tcnico;
31. Antes de descartar solues residuais concentradas, dilu-las com bastante gua;
32. Quando alguma experincia estiver em curso, permanecer atento mesma;
33. Prender o cabelo antes da experincia;
34. No colocar os dedos ou unhas na boca durante a aula;
35. Antes de deixar o laboratrio, verificar as torneiras de gases, limpar as bancadas, destinar
devidamente os resduos, lavar o material utilizado e coloc-los em locais apropriados;
36. Lavar bem as mos antes de sair do laboratrio.

LEMBRE-SE: VOC O RESPONSVEL PELA SUA SEGURANA E DE SEUS
COLEGAS !!!
6
PRTICA 01 - MEDIDA DE pH - POTENCIOMETRIA DIRETA

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 4500-H
+
]
I - FUNDAMENTOS TERICOS

A potenciometria direta consiste na medio da fora eletromotriz (f.e.m.) de uma
clula composta por um eletrodo indicador, sensvel espcie inica de interesse, e por um
eletrodo de referncia. A principal aplicao da potenciometria direta ainda a determinao
do pH. A tcnica tem como principais vantagens:

Rapidez - o tempo de resposta da ordem de centsimos de segundo;
Os ensaios no so destrutivos, ou seja, as amostras podem ser usadas para outras
anlises;
A depender da geometria do eletrodo, pode-se analisar amostras pequenas;
Em geral, a amostra no requer tratamento prvio;
Pode-se aplicar a tcnica mesmo no caso de solues opacas e viscosas;
O instrumental simples e de fcil operao.

MEDIDA DE pH
O pH de uma soluo , na verdade, uma equao matemtica envolvendo a concentrao de
ons H
+
na soluo, segundo a frmula:
pH =- log
10
[H
+
] (1)
O ELETRODO DE VIDRO PARA MEDIO DE pH
O eletrodo de vidro para a determinao de pH constitudo por uma membrana de
vidro em forma de bulbo contendo uma soluo tampo de fosfato com ons cloreto (
normalmente na concentrao 0,1 M) na qual est mergulhado um eletrodo de segunda classe:
geralmente o de prata-cloreto de prata, conforme mostra a Figura 1.

Figura 1 - O eletrodo de vidro
7
O eletrodo de vidro sensvel atividade dos ons hidrognio, resultado de
complicados processos nas interfaces da membrana de vidro e nas solues de um lado e de
outro. A chave do mecanismo est na estrutura da membrana, pois cada face est revestida por
delgada pelcula de slica hidratada. Os ons hidrognio da soluo externa modificam a carga
desta camada num grau que depende da respectiva atividade na soluo. Esta modificao
transmitida interna pelos ons Na+e Li+do vidro. Assim, a atividade do on hidrnio
provoca um potencial de membrana por este mecanismo indireto.
O potencial do eletrodo proporcional ao pH, possuindo, convenientemente, potencial
igual a zero quando o meio externo tem pH=7. A medida de pH est diretamente ligada ao
potencial de uma clula formada pelo eletrodo de vidro e por outro eletrodo de referncia,
assim como mostra a Figura 2.

Figura 2 - Clula para medidas potenciomtricas

Atualmente, os eletrodos de vidro para medida de pH disponveis no mercado so na
verdade eletrodos combinados que substituem o conjunto mostrado na Figura 2. O arranjo dos
eletrodos formando o eletrodo de vidro combinado semelhante ao mostrado na Figura 3.
O pH um dos parmetros fsico-qumicos mais utilizados para caracterizao de uma
amostra de gua. Embora no seja uma medida direta de pureza, influencia uma srie de
outras propriedades e pode determinar a eficincia de uma etapa de tratamento da gua.

8
II - PARTE EXPERIMENTAL

1 - Aparelhagem
pHmetro digital de bancada
Sonda de compensao de temperatura;
Eletrodo de vidro;
4 beckers de 50 mL;
1 frasco lavador.

Figura 3 - Eletrodo combinado para medida de pH.

2 - Reagentes
Solues-tampo com pH's respectivamente iguais a 4,01; 7,01 e 10,00;
Amostras de gua.

3 - Calibrao do instrumento
O potencial indicado pelo eletrodo de vidro est relacionado com a concentrao
(atividade) dos ons H
+
presentes numa dada soluo atravs da equao de Nernst:

9
} log{
303 , 2
+
+ = H
F
RT
k E

onde:

E =f.e.m do sistema;
k =potencial de assimetria do eletrodo;
F =Nmero de Faraday;
{H
+
} =atividade dos ons H
+
na amostra.

O potencial de assimetria decorre de imperfeies na membrana de vidro que
interferem no potencial estabelecido entre a soluo externa e a interna.

O valor de k geralmente no conhecido. Portanto, a calibrao visa contornar esse
problema, consistindo no uso de solues padres, com pH conhecidos. O esquema a seguir
ajuda a compreender o mtodo de calibrao mais comum, usando-se dois padres.

E
2
pH
2
(padro 2)

E
x
pH
x
(amostra)

E
1
pH
1
(padro 1)

Considerando-se o potencial de assimetria constante, pode-se escrever:

1 2
1
1 2
1
E E
E E
pH pH
pH pH
x x

ou ainda:
1 2
1
1 2 1
) (
E E
E E
pH pH pH pH
x
x
+ =

Esta a interpolao que o aparelho executa quando analisamos amostras cujos
valores de pH estejam compreendidos entre dois padres.

O efeito da temperatura est implcito no quociente
F
RT 303 , 2
, o qual denominado
de inclinao nernstiana. Para corrigir tal efeito, os aparelhos possuem mecanismos
compensadores de temperatura que dependem do tipo de fabricante.

NOTA: Toda medida de pH deve ser acompanhada da temperatura na qual a mesma foi
executada.

Na prtica, os pHmetros j possuem procedimentos automticos de calibrao, bastando
apenas inserir o eletrodo em solues de pH conhecido (solues-tampo).
Siga as instrues do manual do pHmetro para calibrao do instrumento, utilizando
adequadamente as solues-tampo quando requisitadas.
10
4 - Determinao do pH
Uma vez calibrado o conjunto medidor, pode-se medir diretamente o pH de amostras
procedendo-se da seguinte forma:

Ligar o instrumento cerca de 10 a 15 minutos antes de realizar a medida;
Selecionar a escala de medida em unidades de pH;
Despejar num becker limpo e seco uma pequena quantidade da amostra, porm
suficiente para cobrir o bulbo do eletrodo;
Fazer a imerso do eletrodo na amostra, agitando ligeiramente o contedo do
recipiente e ler a indicao do instrumento;
Lavar o eletrodo com gua deionizada, enxugando-o. Em seguida, proteger o
eletrodo com o dispositivo contendo soluo saturada de KCl ou deix-lo imerso
em gua deionizada (ver instrues do fabricante).

Deve-se ter sempre as seguintes precaues:

Evitar o contato do bulbo do eletrodo com as paredes do recipiente, pois o mesmo
muito frgil;
Lavar e enxugar cuidadosamente os eletrodo entre duas determinaes e ao fim do
trabalho;
Conservar o eletrodo de acordo com as instrues do fabricante.

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Efetuar a calibrao do pH-metro, utilizando as devidas solues-tampo e
seguindo as instrues do aparelho;
Medir o pH das amostras para anlise.

IV - CONCLUSES
Emita concluses a respeito do experimento, considerando se o objetivo da prtica foi
cumprido, as principais fontes de erro e a utilidade dele para a disciplina e para o seu curso.
11
PRTICA 02 - MEDIDA DA CONDUTIVIDADE

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 2510]


A condutividade, k, uma medida da apacidade de uma soluo aquosa de conduzir
uma corrente eltrica. Tal capacidade depende da presena de ons; da concentrao total de
ons, da mobilidade inica, da valncia dos ons e da temperatura. A maioria dos compostos
inorgnicos, quando em soluo, so relativamente bons condutores. Por outro lado,
compostos orgnicos cujas molculas no se dissociam em gua so maus condutores de
corrente eltrica.

A condutividade ou condutncia especfica de um eletrlito equivale ao inverso da
resistncia oferecida passagem de corrente alternada atravs de um elemento de volume
cbico com aresta unitria contendo a soluo.

A resistncia de qualquer condutor uniforme diretamente proporcional ao seu
comprimento l e inversamente proporcional rea de sua seo transversal A, conforme a
equao:
A
l
R = (1)

onde:

R =resistncia, ohm;
=resistividade do condutor, ohm.cm;
l =comprimento do condutor, cm;
A =rea de seo transversal do condutor, cm
2
.

A condutncia, G, dada pelo inverso da resistncia, como mostra a equao a seguir:

C
k
l
A
k
l
A
R
G = = = =
1 1
(2)

sendo k a condutividade da soluo (em mho cm
-1
) e C=
A
l
a constante da clula de
condutividade (em cm
-1
).

No Sistema Internacional de Unidades (SI) o recproco do ohm o Siemens (S) ou
mho, que como se expressa a condutncia G, enquanto a condutividade expressa em
milisiemens/m (mS/m). A condutividade de uma soluo diretamente proporcional ao teor
de eletrlitos dissolvidos.

Outro parmetro utilizado para avaliar a condutividade de um eletrlito a
condutividade equivalente, , definida como condutividade por unidade de concentrao. A
relao entre a condutividade k e a condutividade equivalente, , dada pela expresso:
12

N
k
=
1000
(3)

sendo N a normalidade da soluo (expressa em nmero de equivalentes por litro).

A ttulo de ilustrao, a Tabela 1 apresenta as condutividades de solues padres de
KCl a 25
o
C.

Tabela 1 - Condutividades de solues padres de KCl a 25
o
C.
Concentrao de KCl
(mol/L ou eq-g/L)
Condut. equivalente,
(S.cm
2
/eq-g)
Condutividade, k (S/cm)
0 149,9
0,0001 148,9 14,9
0,0005 147,7 73,9
0,001 146,9 146,9
0,005 143,6 717,5
0,01 141,2 1.412
0,02 138,2 2.765
0,05 133,3 6.667
0,1 128,9 12.890
0,2 124,0 24.800
0,5 117,3 58.670
1 111,9 111.900
Fonte: CLESCERI et al (1998).

A condutividade sofre variao com a temperatura, de modo que toda medida de
condutividade deve vir acompanhada da temperatura na qual a mesma foi realizada. Para fins
ilustrativos, a Figura 4 mostra a variao da condutividade da gua pura com a temperatura.

Para o controle da qualidade de gua, a medida da condutividade de suma
importncia, pois est relacionada ao teor de eletrlitos dissolvidos. Segundo Santos Filho
(1987), costuma-se avaliar o teor total de eletrlitos dissolvidos em guas superficiais, guas
de poos, guas clarificadas, etc., pela sua condutividade temperatura ambiente (25
o
C). A
Tabela 2 mostra uma relao aproximada entre a condutividade e o teor de slidos dissolvidos
numa amostra de gua.

A condutividade serve como parmetro para:

Determinar o grau de mineralizao para avaliar os efeitos da concentrao total de
ons sobre o equilbrio qumico, predizer efeitos fisiolgicos em plantas e animais,
estimar taxas de corroso, etc.;
Estimar o grau de mineralizao de gua destilada e deionizada;
Estimar o tamanho de amostras a serem usadas para anlises qumicas e verificar o
resultado de anlises qumicas;
13
Estimar a quantidade de reagente necessria em reaes de precipitao e de
neutralizao (titulao condutimtrica);
Estimar o teor de slidos dissolvidos totais, atravs do uso de fatores empricos,
conforme mostra a Tabela 2;
Aproximar o nmero de miliequivalentes-grama por litro de ctions e nions em
amostras de guas, atravs da multiplicao da condutividade em micromohs/cm
(S/cm) por 0,01.

Figura 4 - Influncia da temperatura sobre a condutividade da gua pura.
Fonte: SANTOS FILHO (1987).

Tabela 2 - Relao aproximada entre a condutividade e o teor de slidos dissolvidos

Condutividade (S.cm
-1
) Teor de slidos dissolvidos (ppm)
<1000 0,68.condutividade
1000 a 4000 0,75.condutividade
4000 a 10.000 0,82.condutividade
Fonte: SANTOS FILHO (1987).

14

1 - Aparelhagem
Condutivmetro digital de bancada;
Termmetro de laboratrio com preciso de 0,1
o
C;
Clula de condutividade com eletrodo de platina platinizada (ou de ao inox).

2 - Reagentes
gua deionizada ou bidestilada (gua de condutividade);
Soluo padro de cloreto de potssio, KCl, 0,0100 M. Dissolver 746,5 mg de KCl
anidro em gua de condutividade e diluir a 1000 mL num balo volumtrico classe
A, a 25
o
C.
Esta soluo serve como padro de referncia. A 25
o
C esta soluo apresenta uma
condutividade de 1412 mhos/cm. Esta concentrao ideal para clulas cujas
constantes estejam na faixa de 1 a 2 cm
-1
. Para outros valores, usar solues mais
concentradas ou diludas, conforme o "Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater" (APHA, 1995).
Soluo de cido actico 0,1 M;

3 Procedimento Experimental
a) Determinao da constante da clula (calibrao)

Lavar a clula de condutividade ao menos trs vezes com pores da soluo de
KCl 0,01M;
Ler a condutncia G da soluo (em Siemens) e anotar a temperatura;
Corrigir a condutividade padro da soluo de KCl 0,01 M (0,001412 mho/cm a
25
0
C) para a temperatura do experimento a partir da frmula:
k
T
=k
25
* [1+0,019 (T-25)]
Calcular a constante C da clula (em cm
-1
) atravs da equao (2), a partir da
condutividade da soluo padro de KCl 0,01 M, na temperatura do experimento;

OBS: Quando a determinao da condutividade feita numa temperatura diferente de 25
o
C,
pode-se estimar a condutividade a 25
o
C atravs da frmula:
( ) [ ] 25 019 , 0 1
. 10
6
+
=
T
G C
k
sendo:

k =condutividade da amostra a 25
o
C, mhos/cm;
15
C =constante da clula, cm
-1
;
G =condutncia da amostra, mhos, e
T =temperatura na qual foi feita a medida,
o
C.

b) Determinao da condutividade

Uma vez calibrada a clula de condutividade, a determinao da condutividade de uma
amostra torna-se uma tarefa fcil, sempre medindo a condutncia G e utilizando a equao (2)
para determinar a condutividade k a partir do valor de C calculado anteriormente. O
procedimento geral o seguinte:

Ligar o aparelho e deix-lo aquecer por cerca de 10 minutos;
Lavar a clula com uma ou mais pores da amostra;
Colocar a amostra no recipiente adequado, num nvel tal que possibilite a imerso
dos eletrodos;
Ajustar a temperatura em 25 0,1
o
C;
Fazer a leitura da condutncia G das amostras para anlise;
Calcule a condutividade de todas as amostras, em S/cm;
Estimar o teor de slidos totais dissolvidos nas amostras;
Determinar o grau de dissociao do cido actico na soluo 0,1 M.

IV - CONCLUSES


16
PRTICA 03 - DETERMINAO DA TURBIDEZ

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 2130 B]
I - FUNDAMENTAO TERICA

As exigncias com relao a qualidade das guas para o consumo humano e para a
indstria de alimentos, bebidas e medicamentos so bastante severas. Entre outros aspectos, as
guas no devem apresentar turvao ou turbidez.

Turbidez - o efeito tico que ocorre quando a luz incide sobre materiais suspensos num
fluido. uma manifestao direta do efeito Tyndall - espalhamento da luz causado por
reflexes nas superfcies das partculas.

A turbidez das guas causada por slidos suspensos e materiais colidais tais como
argila, silte, matria orgnica ou inorgnica finamente dividida, plnctons e outros organismos
microscpicos. H uma grande dificuldade de se correlacionar a turbidez com a concentrao
ou nmero de partculas suspensas, devido ao tamanho, forma e ndice de refrao das
partculas, os quais afetam as propriedades inerentes ao espalhamento da luz.

Certas substncias dissolvidas em gua, tais como sulfatos e cloretos, podem reagir
com certas espcies qumicas, gerando a turbidez, em intensidades proporcionais a suas
concentraes. Este fato bastante utilizado para servir como meio de calibrao dos
instrumentos denominados turbidmetros.
II - MEDIDA DA TURBIDEZ - MTODO NEFELOMTRICO

A turbidez medida fazendo-se incidir um feixe de luz num lado de uma clula
contendo uma amostra e analisando-se a quantidade de luz que refletida pelas partculas
segundo um ngulo de 90
o
, relativa quantidade de luz espalhada por uma suspenso padro
de referncia.

Luz incidente
Luz espalhada
90
o

Figura 5 - Esquema para determinaes nefelomtricas

O feixe de luz gerado por uma lmpada especial alimentada por uma fonte
devidamente regulada. A intensidade da luz refletida segundo um ngulo de 90
o
medida por
um fotodetector e convertida num sinal eltrico, o qual amplificado e transformado em
unidades turbidimtricas.
17
A quantidade de luz espalhada diretamente proporcional ao grau de turbidez. Numa
turbidez zero, nenhuma luz sofre espalhamento e, portanto, no h gerao de sinal
fotoeltrico. Quanto mais partcula estiverem presentes, maior a intensidade da luz refletida e
maior a leitura do aparelho.

1 - Aparelhagem
Turbidmetro ou nefelmetro de laboratrio consistindo de uma fonte de luz para
iluminar a amostra e um ou mais detetores fotoeltricos com dispositivos capazes
de medir a intensidade da luz espalhada segundo um ngulo de 90
o
, em relao
direo incidente, conforme a Figura 5.
Cubetas para amostras. Devem ser de vidro ou plstico transparente e incolor.
imprescindvel que as mesmas estejam escrupulosamente limpas e isentas de
sulcos.

2 Reagentes/Solues
gua de diluio - pode-se utilizar gua desmineralizada, contanto que sua
turbidez no exceda 0,02 NTU, ou filtrar gua de uso em laboratrio utilizando um
filtro com poros da ordem de 0,1m, lavando-se o recipiente do filtrado e
descartando-se os primeiros 200 mL.
Padres de turbidez para calibrao do aparelho (faixa alta, faixa baixa, faixa
intermediria).
Soluo 0,1 M de CuSO
4
;
Suspenso aquosa de CaCO
3
a 0,1 %.

3 - Procedimento

Colocar a amostra numa clula (cubeta), enchendo-a at a boca;
Segurar a cubeta pela tampa, agit-la suavemente e coloc-la no compartimento do
aparelho;
Selecionar a faixa de trabalho no instrumento (ver manual do fabricante);
Fechar o compartimento da cubeta, evitando assim a entrada de luz externa;
Aguardar uma certa estabilizao da leitura do aparelho e anotar o valor da
turbidez.

CUIDADOS ESPECIAIS:

No utilizar cubetas arranhadas;
No tocar com as mos na superfcie das cubetas, pois as impresses digitais
podem causar erros grosseiros;
18
Certificar-se de que as cubetas esto perfeitamente secas por fora. Pode-se usar um
pedao de papel especial que no deixe fibras aderente superfcie das mesmas;
No deixar bolhas no interior das cubetas, pois as mesmas tambm causam erros
grosseiros;
Verificar a orientao das cubetas em relao indicao do compartimento,
quando for o caso;
Diluir amostras com turbidez elevada (acima de 400 NTU) usando gua de
diluio e corrigir a leitura usando o fator de diluio adotado.
III - TAREFAS

Medir a turbidez das seguintes amostras:
a) gua destilada;
b) gua de torneira;
c) Soluo de CuSO
4
0,1 M;
d) Amido 0,1%.

IV QUESTES

1. Verificar se a turbidez da gua de torneira atende aos padres internacionais de
potabilidade estabelecidos pela Organizao Mundial de Sade.
2. Que concluso pode ser tirada em relao turbidez da amostra de CuSO
4
?
3. Qual foi a principal dificuldade para medir a turbidez da suspenso de CaCO
3
?
4. H alguma correlao entre cor e turbidez?

V - CONCLUSES


19
PRTICA 04 - DETERMINAO DA ALCALINIDADE

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 2320 B]


Alcalinidade de uma gua a sua capacidade de neutralizar cido. Corresponde
soma de todas as bases titulveis. Os valores medidos podem variar significativamente com o
indicador de ponto final usado na titulao. Na maioria das guas a contribuio mais
significativa para a alcalinidade provm das espcies carbonato, CO
3
=
, bicarbonato, HCO
3
-
e
das espcies H
+
e OH
-
livres, ou seja:

] [ ] [ ] [ 2 ] [
3 3
+ =
+ + = H OH CO HCO Alcal

Na faixa de valores de pH das guas naturais (pH =6 a 8) as contribuies [OH
-
] e
[H
+
] so desprezveis. Da:
] [ 2 ] [
3 3
=
+ CO HCO Alcal

A concentrao de carbonato figura multiplicada por 2 devido ao fato desta espcies consumir
dois ons H
+
. As reaes pertinentes so:

+
+
3 3 2
HCO H CO H 35 , 6
1
=
a
pK

= +
+
3 3
CO H HCO 33 , 10
2
=
a
pK

A partir dos valores de pK
a
, pode-se deduzir as seguintes relaes:

Para valores de pH <4,5, todas as espcies de carbonatos esto na forma H
2
CO
3
e
a alcalinidade negativa (devido ao H
+
);
Na faixa de pH de 7,5 a 8,3, todo o carbonato est na forma de HCO
3
-
, e a
alcalinidade igual a [HCO
3
-
];
Para valores de pH acima de 11,5, todo o carbonato est na forma CO
3
=
, e a
alcalinidade igual a 2[CO
3
=
] + [OH
-
].

Na realidade, a alcalinidade das guas naturais contempla tambm as contribuies das
espcies fosfatos, silicatos, boratos, ou outras bases presentes. As medidas de alcalinidade so
utilizadas como parmetros de controle nos processos de tratamento de guas e efluentes.

Por conveno, a alcalinidade geralmente expressa em (mg de CaCO
3
)/L, ao invs
de molaridade. Para converter a alcalinidade devida a outras espcies para (mg de CaCO
3
)/L
deve-se seguir a relao:

20
L
mg
como =(
3
CaCO
L
mg
da espcie z) x
z
CaCO
E
E
3
(1)

onde E
CaCO3
e E
z
representam o peso equivalente das espcies CaCO
3
e z, respectivamente.


1 - Aparelhagem
(vide Figura 6)

pHmetro digital de bancada com eletrodo de vidro e sonda compensadora de
temperatura, com preciso de 0,01 unidade de pH;
Recipiente para titulao - becker de 200 mL com corpo longo;
Tampa de borracha com dois furos para permitir a acomodao do eletrodo e da
ponta da bureta;
Agitador magntico;
Pipetas volumtricas;
Bales volumtricos de 1000, 200 e 100 mL;
Buretas de vidro de borossilicato de 50, 25 e 10 mL;
Frasco lavador.

Figura 6 - Esquema da aparelhagem para titulao potenciomtrica.
21
2 - Reagentes
Amostra-problema;
Soluo de carbonato de sdio aproximadamente 0,05 N:
Secar de 3 a 5g de Na
2
CO
3
, padro primrio, em estufa a 250
o
C durante 4
h e resfriar em dessecador;
Pesar 2,5 0,2g e transferir para um balo volumtrico de 1000 mL;
Encher o frasco at a marca de aferio com gua destilada, dissolver e
homogeneizar o reagente. Esta soluo no deve ser armazenada por
mais de uma semana;
Soluo padro de cido clordrico 0,02 N:
Preparar uma soluo com normalidade aproximada;
Padronizar com 15,00 mL de Na
2
CO
3
0,05 N adicionados a 60 mL de gua
utilizando titulao potenciomtrica at um pH aproximadamente igual a 5;
Enxge os eletrodos com gua destilada coletando o lquido dentro do
becker;
Submeta a mistura a uma ebulio suave por 3 a 5 minutos cobrindo o
becker com um vidro de relgio;
Resfriar a soluo at a temperatura ambiente;
Enxge o vidro de relgio dentro do becker;
Finalizar a titulao at o ponto de inflexo;
Calcular a normalidade atravs da frmula:
C
B A
N
=
53
(2)
onde:
A =g de Na
2
CO
3
colocada no balo de 1000 mL;
B =mL de soluo de Na
2
CO
3
tomados para titulao;
C =mL de cido utilizados.

3 - Procedimento Experimental- Mtodo da titulao potenciomtrica
Prepare a aparelhagem para titulao potenciomtrica
Enxage os eletrodos e o recipiente de titulao com gua destilada;
Coloque cerca de 10 ml de amostra no recipiente de titulao;
Deixar a temperatura da amostra entrar em equilbrio com o ambiente, se
necessrio;
Ligar o agitador magntico ajustando-o numa velocidade tal que permita uma
mistura suave, sem produzir respingos nem ocasionar choque da bagueta com o
bulbo do eletrodo;
22
Adicionar a soluo de HCl 0,02 N em incrementos de 0,5 mL or menos, de modo
a proporcionar uma variao de pH em torno de 0,2 unidade. Aps cada adio,
aguardar a estabilizao da indicao de pH e registrar a leitura;
Continuar adicionando alquotas da soluo cida at que o sistema atinja um pH
4,5 ou inferior;
Construir a curva de titulao, EM PAPEL MILIMETRADO, registrando os
valores de pH observados versus volume cumulativo, em mL, do agente titulante.
Deve-se obter uma curva suave, exibindo um ou mais pontos de inflexo;

III QUESTES

1. Deduza a equao da normalidade do HCl (equao 2);
2. Calcule a normalidade exata da soluo de HCl utilizada na titulao;
3. Deduza que a alcalinidade de uma amostra qualquer pode ser calculada pela
frmula:
Alcalinidade, mg CaCO
3
/L =
amostra mL
N A 000 . 50
(3)
onde:
A =mL de soluo padro de cido usados;
N =normalidade da soluo padro cida.

4. Utilize a equao acima para determinar a alcalinidade da amostra do
experimento.
5. Faa uma anlise crtica do valor encontrado.

V - CONCLUSES


23
PRTICA 05 - TESTE DE COAGULAO - FLOCULAO


As guas superficiais geralmente necessitam de um tratamento para remoo de
turbidez, cor e microorganismos (principalmente bactrias). J ficou bem demonstrado que os
processos de filtrao e sedimentao no so eficazes na remoo de bactrias, vrus,
partculas coloidais e cor.

Geralmente, as partculas em suspenso nas guas naturais, responsveis por sua
turbidez, possuem carga superficial negativa. A estabilidade de um colide depende
principalmente do tamanho e da carga das partculas. Assim, a estabilidade do colide pode
ser quebrada mediante a adio de ons de carga oposta do colide, exercendo um efeito de
neutralizao de cargas.

De acordo com a regra de Schulze e Hardy (Davis e Cornwell, 1997) os ctions de
carga elevada so mais eficientes na neutralizao das cargas negativas superficiais das
partculas em suspenso nas guas naturais. A regra a seguinte:

1.500 a 2.500
moles de ons
monovalentes
30 a 50 moles
de ons
bivalentes
1 mol de ons
trivalentes

O objetivo da coagulao (com subsequente floculao) transformar as partculas
pequenas, com dimenses coloidais, em flocos grandes, possibilitando a separao atravs de
sedimentao e filtrao. Um agente coagulante uma substncia que, quando adicionada
gua, proporciona a formao de cogulos. Existem trs propriedades desejveis num agente
coagulante:

Seus ctions devem ser trivalentes;
No pode ser txico. Isto obvio, pois, caso contrrio, a gua seria contaminada;
O produto formado (cogulo) deve ser insolvel na faixa de pH de trabalho.

Os dois agentes coagulantes mais comumente usados so o alumnio (Al
3+
), na forma de
sulfato de alumnio - Al
2
(SO
4
)
3
.18H
2
O, e o ferro (Fe
3+
), na forma de cloreto frrico -
FeCl
3
.6H
2
O. Ambos preenchem os requisitos acima mencionados.

Quando o alumnio adicionado a uma gua que contm um excesso de alcalinidade,
ocorre a seguinte reao:

=
+ + + +
4 2 2 ) ( 3 3 2 3 4 2
3 18 6 ) ( 2 6 18 ) ( SO O H CO OH Al HCO O H SO Al
s

24
Fica evidente que cada mol de sulfato de alumnio requer 6 moles de alcalinidade
(bicarbonato) e produz 6 moles de CO
2
. Esta reao pode modificar o pH do meio. No
entanto, se o meio possuir uma reserva de alcalinidade suficientemente grande e o CO
2
for
removido do sistema, o pH no variar drasticamente. Por outro lado, se o meio no possuir
alcalinidade, haver a formao de acidez livre, que provocar uma reduo significativa no
pH do meio:
4 2 2 ) ( 3 2 3 4 2
3 12 ) ( 2 18 ) ( SO H O H OH Al O H SO Al
s
+ +

Se esta reao ocorrer, deve-se adicionar hidrxido de clcio, Ca(OH)
2
, ou carbonato de
sdio, Na
2
CO
3
, para neutralizar o cido. a chamada correo de pH.

Os dois fatores principais na adio de um agente coagulante so o pH e a dosagem. A
dosagem e o pH timos devem ser determinados a partir de testes de laboratrio. Os
experimentos so conduzidos num aparelho semelhante ao da Figura 7. A faixa tima de pH
para a coagulao com sulfato de alumnio de 5,5 a 6,5.

Figura 7 - Aparelho de "jar test"

Segundo Davis e Cornwell, o alumnio no existe no meio nas formas simples Al
3+
e
Al(OH)
3
. Estudos afirmam que o poder coagulante do sulfato de alumnio deve-se espcie
. Este complexo tem uma elevada capacidade de atrair partculas
coloidais, formando um agregado macroscpico denominado floco, o qual se separa por
decantao e/ou filtrao.
[
+
4
2 20 8
28 ) ( O H OH Al ]


1 - Aparelhagem
Aparelho de "jar test" dotado de 6 compartimentos com 1 L de capacidade e de um
sistema de agitao controlado;
Cronmetro;
Cilindro graduado de 1.000 mL;
25
Pipetas graduadas de 10 mL.

2 - Solues
Soluo de sulfato de alumnio, Al
2
(SO
4
)
3
, a 5 % - Pesar 5,0 g de sulfato de
alumnio (base seca) e dissolver em gua destilada, completando o volume a 100
mL;
Soluo de carbonato de sdio, Na
2
CO
3
, a 5 %. Pesar 5,0 g de carbonato de sdio
(base seca) e dissolver em gua destilada, completando o volume a 100 mL;
Soluo de cido sulfrico, H
2
SO
4
, 0,1 M.

O teste de jarro ("jar test") consiste na otimizao do pH e da dosagem do agente coagulante,
simulando as condies reinantes numa estao de tratamento de gua. O teste tenta
reproduzir as seguintes operaes:

Mistura rpida: A fase de mistura rpida consiste na adio dos agentes qumicos gua. A
mistura deve transcorrer no tempo de 2,0 min, com uma rotao de 100 rpm. A gua
coagulada posteriormente submetida mistura lenta.

Mistura lenta: A mistura lenta tem por finalidade permitir a formao dos flocos. Essa etapa
deve ser realizada em 20 min, a uma velocidade de 40 rpm. Aps esse tempo, o sistema deve
ser desligado para permitir a decantao dos flocos.

Decantao: A decantao visa a separao dos flocos gerados, finalizando o processo de
clarificao em escala de bancada.

A) Otimizao da dosagem de Al
2
(SO
4
)
3
:

Colocar cerca de 800 mL de gua bruta em cada becher;
Ajustar o pH das amostras em torno de 6,0;
Adicionar, ao mesmo tempo, quantidades variadas da soluo de Al
2
(SO
4
)
3
a 5%
(p/v) a todos os becheres, de modo a obter as seguintes concentraes: 10, 20, 30,
40, 50 e 60 mg/L;
Ajustar a velocidade de agitao do sistema em 100 rpm e deixar o contedo em
agitao durante 1,0 min;
Reduzir a velocidade de agitao para 40 rpm e deixar o sistema funcionar durante
mais 20 min;
Deixar o contedo dos recipientes decantar e medir a turbidez da gua
sobrenadante de cada um deles;
Escolher a concentrao correspondente menor turbidez como a dosagem tima
de agente coagulante.
26
B) Otimizao do pH:

Colocar cerca de 800 mL de gua bruta em cada becher;
Adicionar, ao mesmo tempo, quantidades variadas de carbonato de sdio a 5%
(p/v) ou cido sulfrico a 5% (p/v) (conforme o caso), de modo a obter os
seguintes pHs: 5; 5,5, 6,0; 6,5; 7,0 e 7,5;
Adicionar a cada um dos becheres a quantidade de soluo de agente coagulante
correspondente ao melhor resultado obtido no teste anterior;
Ajustar a velocidade de agitao do sistema em 100 rpm e deixar o contedo em
agitao durante 1,0 min;
Reduzir a velocidade de agitao para 40 rpm e deixar o sistema funcionar durante
mais 20 min;
Deixar o contedo dos recipientes decantar e medir a turbidez da gua
sobrenadante de cada um deles;
Escolher a concentrao correspondente menor turbidez como o pH timo.

III QUESTES

Em relao ao experimento A, traar um grfico turbidez remanescente x pH,
indicando a dosagem que voc acha mais adequada para a coagulao;
Emita algumas concluses a respeito do experimento, relatando algumas
observaes visuais;
Em relao ao experimento B, traar um grfico turbidez remanescente x dosagem
de coagulante, indicando o pH que voc acha mais adequado para a coagulao.
Emita algumas concluses a respeito do experimento, relatando algumas
observaes visuais;

V - CONCLUSES


27
PRTICA 06 - DETERMINAO DA DUREZA

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 2340 C]


Originalmente, a dureza de uma gua foi definida como uma medida da sua
capacidade de formar um precipitado com sabo. O sabo precipitado principalmente pelas
espcies inicas clcio e magnsio. Outros ons tambm podem contribuir para a dureza de
uma gua, a exemplo do ferro. Em baixas concentraes estes ons no so prejudiciais para
uso domstico, porm, em altas concentraes, estes ons interferem na ao limpante dos
sabes, dificultando a formao de espuma. Alm disso, a dureza excessiva pode provocar
problemas como incrustaes em superfcies quentes, a exemplo dos tubos de caldeiras e
trocadores de calor, desencadeando problemas de corroso e at exploses em geradores de
vapor.

A dureza das guas naturais provocada pela ao das guas de chuva levemente
cidas sobre depsitos minerais de composio diversificada; a chuva cida reage com os sais
de clcio e magnsio, provocando uma dissoluo parcial dos mesmos, suficiente para elevar
o teor de Ca
++
e Mg
++
nas guas a nveis s vezes intolerveis para o fim desejado.

Devido grande abundncia de depsitos de calcrio e outros minerais de clcio, tais
como o gesso (CaSO
4
.2H
2
O), no surpresa que a espcie Ca
++
seja o componente
predominante dos slidos dissolvidos nas guas.

O teor de dureza de uma amostra de gua comumente expresso em termos de mg de
CaCO
3
por litro, que corresponde aproximadamente a ppm de CaCO
3
. A Tabela 3 apresenta
uma classificao geral das guas quanto ao teor de dureza.

Tabela 3 - Classificao das guas quanto dureza

Dureza (ppm de CaCO
3
) Classificao
<15 gua muito branda
15 - 50 gua branda
50 - 100 gua de mdia dureza
100 - 200 gua dura
>200 gua muito dura
Fonte: BERAN (1996).

Quando a dureza numericamente superior soma dos teores de alcalinidade devida a
carbonatos e bicarbonatos, o teor de dureza equivalente alcalinidade total denominado
"dureza - carbonato"; a dureza excedente denominada "dureza no - carbonato".


28
1 - Aparelhagem
A aparelhagem necessria para executar a anlise a mesma utilizada para qualquer
determinao por via titulomtrica.

2 - Reagentes
OBS: A SER PREPARADO PELO TCNICO
Soluo tampo: dissolver 1,179 g de etilenodiaminotetraacetato dissdico
dihidratado (Na
2
H
2
EDTA.2H
2
O) e 780 mg de sulfato de magnsio ( MgSO
4
.7H
2
O)
ou 644 mg de cloreto de magnsio (MgCl
2
.6H
2
O) em 50 mL de gua destilada.
Adicionar esta soluo 16,9 g de cloreto de amnio (NH
4
Cl) e 143 mL de
hidrxido de amnio (NH
4
OH) concentrado, submetendo o contedo agitao.
Diluir a 250 ml com gua destilada. A soluo deve ser armazenada em recipiente
de vidro de borossilicato ou de plstico bem vedado, a fim de evitar o escape de
amnia ou a absoro de CO
2
. Descartar a soluo aps 1 ms de armazenamento
ou quando um volume de 1 a 2 ml do tampo, adicionado amostra, for incapaz de
proporcionar um pH no ponto final da titulao igual a 10 0,1;
Agente complexante: para a maioria das guas no h necessidade de se adicionar
agente complexante. No entanto, se a amostra de gua contiver espcies
interferentes, principalmente metais pesados, poder haver um consumo excessivo
de EDTA, alm de gerar problemas na deteco do ponto final da titulao. Dentre
os inibidores que podem ser utilizados utilizar-se-, caso necessrio, o cianeto de
sdio (NaCN), seguindo o procedimento:
- ajustar o pH da amostra a 6 (ou superior) com hidrxido de amnio (NH
4
OH)
concentrado . Adicionar 250 mg de NaCN em p. Adicione mais NaOH 0,1 N, at
atingir um pH igual a 10 0,1.
CUIDADO: NaCN extremamente venenoso. Nunca adicione NaCN em p (ou
em soluo) a um meio cido. O mesmo vlido para o descarte das solues
residuais. Utilize bastante gua de diluio e evite o contato com cidos, pois isto
ocasiona liberao HCN, gs altamente venenoso.
Indicador: Dentre os indicadores sugeridos na literatura utilizar-se- o negro de
eriocromo-T: sal sdico do cido 1-(1-hidrxi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-
sulfnico. Dissolver 0,5 g do corante em 100 g de 2,2',2"-nitrilotrietanol (tambm
denominado trietanolamina) ou 2-metximetanol (tambm chamado de etileno
glicol monometil ter). Usar duas gotas da soluo para cada 50 mL de amostra;
Soluo padro de EDTA 0,01 M (agente titulante): pesar 3,723 g de
etilenodiaminotetraacetato dissdico dihidratado, Na
2
H
2
EDTA.2H
2
O (P.A.),
dissolver em gua destilada e diluir a 1000 mL. Padronizar contra a soluo padro
de clcio descrita no prximo tpico.
OBSERVAO: Armazenar a soluo em frascos de polietileno, a fim de evitar
contaminao com ctions presentes no vidro. A deteriorao da soluo exige que
novas padronizaes sejam feitas, gerando novos fatores de correo.
Soluo padro de clcio: pesar 1,000 g de carbonato de clcio anidro, CaCO
3

(P.A.) num erlenmeyer de 500 mL. Adapte um funil na boca do erlenmeyer e
29
adicione aos poucos uma soluo de HCl 1+1, at que todo o CaCO
3
se dissolva.
Adicione 200 mL de gua destilada e ferva a soluo durante alguns minutos para
expulsar o CO
2
dissolvido. Transferir quantitativamente o contedo e diluir a 1000
mL com gua destilada;

3 - Procedimento
Diluir cerca de 20 ml da soluo padro de clcio a 50 mL com gua
desmineralizada num erlenmeyer (ou recipiente similar);
Adicionar cerca de 1 a 2 mL de soluo tampo. Usualmente 1 mL suficiente
para proporcionar um pH igual a 10 0,1.
Adicionar 1 a 2 gotas da soluo do indicador (negro de eriocromo T);
Adicionar lentamente a soluo padro de EDTA, sob agitao contnua, at que a
colorao rosa desaparea. Adicione as ltimas gotas com intervalos de 3 a 5
segundos. No ponto final, o sistema assumir a colorao lils/azul. Anote o
volume de EDTA utilizado.
Repita a titulao, partindo de 50 ml de amostra-problema.
Repita a experincia com amostra de gua clarificada.

OBSERVAES:

Executar a anlise sob luz do dia ou utilizar lmpada fluorescente "luz do dia",
pois as lmpadas incandescentes produzem colorao vermelha, que interfere
no azul do ponto final.
Caso no haja interferncia, pode-se aumentar a preciso da anlise
aumentando o volume da amostra;
Execute a titulao no mximo dentro de 5 min aps adio do tampo;
A ausncia de uma colorao ntida no ponto final indica a necessidade da
adio do agente inibidor ou significa que o indicador est deteriorado;
III- QUESTES

Descrever qual a reao est sendo estudada na titulao em questo (reao do
EDTA com CaCO
3
);
Demonstrar que a dureza de uma amostra pode ser calculada atravs da frmula:
Dureza (EDTA) como mg CaCO
3
/L =
amostra mL
B A 000 . 1

onde:
A =mL do agente titulante consumidos;
B =mg de CaCO
3
equivalente a 1,00 mL do agente titulante.
A partir dos dados da titulao com soluo padro de clcio, calcular o valor de
B;
30
Calcular a dureza da amostra analisada;
Verificar se o valor encontrado atende os padres de potabilidade estabelecidos
pelo Ministrio da Sade;
Comparar a dureza da gua barrenta com a da gua clarificada. O processo de
clarificao eficiente para remoo de dureza?
V - CONCLUSES

31
PRTICA 07 - DETERMINAO DO TEOR DE SLIDOS

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 2540 A-F]


Os "slidos" se referem matria suspensa ou dissolvida presente nas guas e
efluentes. Os slidos podem afetar de modo adverso a qualidade das guas e efluentes. Um
elevado teor de slidos dissolvidos geralmente prejudica a palatabilidade da gua e pode
provocar problemas fisiolgicos quando da sua ingesto. Por esta razo, o teor mximo de
slidos dissolvidos permitido em gua potvel de 500 mg/L. At mesmo os processos
industriais apresentam exigncias quanto ao teor de slidos dissolvidos. J os slidos
suspensos podem provocar problemas como formao de depsitos, obstruo de
equipamentos, contaminaes de produtos, etc., alm do problema esttico, como caso das
guas destinadas ao banho e ao lazer.

DEFINIES IMPORTANTES:

Slidos totais (ST) - o termo aplicado ao resduo material deixado num recipiente, aps a
evaporao do lquido e posterior secagem em estufa, at peso constante, em temperaturas de
103 a 105
o
C.

Slidos suspensos totais (SST) - a parte dos slidos retida por um filtro com poros de
dimetro nominal da ordem de 2,0 m (ou inferior).

Slidos dissolvidos totais (SDT) - corresponde parte dos slidos totais que passa atravs do
filtro descrito no item anterior.

Slidos fixos (SF) - o termo aplicado ao resduo deixado pelos slidos suspensos ou pelos
slidos dissolvidos, aps aquecimento num forno durante cerca de 15 a 20 min, sob uma
temperatura de 550
o
C.

Slidos volteis (SV) - corresponde frao dos slidos suspensos ou dos slidos dissolvidos
perdida durante o aquecimento para determinao dos slidos fixos.

Slidos sedimentveis - o termo aplicado ao material passvel de sedimentao durante um
determinado perodo de tempo. Este parmetro pode incluir os slidos flutuantes.

A Figura 8 apresenta a distribuio dos slidos que podem estar presentes em guas e
efluentes lquidos, segundo Metcalf e Eddy (1991).

A classificao apresentada mais abrangente, no se restringindo aos parmetros
descritos. No entanto, pode-se associar a parte orgnica com o teor de slidos volteis e a
parte inorgnica com o teor de slidos fixos.

32
Orgnicos

Sedimentveis

Inorgnicos

Slidos suspensos
Orgnicos

No sedimentveis

Inorgnicos

Orgnicos

Slidos Totais
Coloidais

Inorgnicos

Slidos dissolvidos
Orgnicos

Dissolvidos

Inorgnicos

Figura 8 - Distribuio dos slidos presentes em guas e efluentes lquidos

FONTES DE ERRO E VARIABILIDADE:

As tcnicas de amostragem, subamostragem e pipetagem aplicadas a amostras
bifsicas ou trifsicas podem introduzir erros grosseiros. Preze sempre pela
homogeneidade do material durante a execuo de tais tcnicas;
A temperatura na qual a amostra seca de fundamental importncia para a
qualidade dos resultados. As perdas por volatilizao, a ocluso mecnica de gua,
a ocorrncia de gua de cristalizao, a emanao de gases decorrente da
decomposio qumica induzida pelo aquecimento e o ganho de peso devido
oxidao de certas substncias dependem da temperatura e do tempo de secagem.
Aps cada secagem, importante submeter a amostra atmosfera de um
dessecador, pois, em certos casos, a amostra um agente dessecante mais forte do
que aqueles usualmente utilizados em laboratrio;
O resduo obtido aps a secagem na temperatura de 103 a 105
o
C pode reter gua
de cristalizao, bem como gua mecanicamente oclusa. Por isso, o tempo
necessrio para a amostra atingir peso constante geralmente longo;
33
A liberao de CO
2
pode provocar a converso de bicarbonato em carbonato;
O uso de gua com baixa pureza na lavagem de filtros e de slidos geralmente
contribui para o erro analtico.
OBSERVAO: Anote todas as variaes da tcnica padro ocorridas durante as
anlises e apresente-as junto com os resultados.

OBSERVAES AO TCNICO (A SER FEITO ANTES DA AULA):
* Ligar a estufa e mufla pelo menos 30 min antes da aula;
* Colocar 6 caarolas em estufa e 9 cadinhos em mufla por 1 hora, e, em seguida,
colocar em dessecador, aonde devem estar no incio da aula.
EXPERIMENTO 1 - TEOR DE SLIDOS TOTAIS SECOS A 103 a 105
o
C

1 - Aparelhagem
Recipientes para evaporao: cpsulas de porcelana de 100 mL;
Forno tipo mufla capaz de atingir 550
o
C;
Banho maria;
Dessecador contendo slica-gel com indicador de umidade;
Estufa de secagem para operar na faixa de 103 a 105
o
C;
Balana analtica com preciso de 0,1 mg;
Agitador magntico com bagueta revestida de teflon;
Pipetas com orifcio de suco de dimetro elevado.

2 - Procedimento
Anlise da amostra:
Pesar uma caarola previamente colocada em dessecador;
Coloque cerca de 50 ml de amostra na caarola;
Evaporar a amostra at a secagem em banho-maria ou em estufa. Agite o
contedo com um agitador magntico durante a transferncia. Se
necessrio, adicione sucessivas pores da amostra ao mesmo prato de
evaporao;
Secar o resduo da evaporao durante, no mnimo, 1 hora, numa
temperatura de 103 a 105
o
C;
Resfriar o resduo em dessecador at o equilbrio com o ambiente e pes-lo;
Repetir o ciclo de secagem, resfriamento e pesagem at obter peso
constante ou at que a variao de peso entre duas pesagens consecutivas
seja inferior a 4% ou 0,5 mg. Executar as anlises em duplicata.
34
OBS: NO DESCARTAR O RESDUO (ELE SER UTILIZADO EM ETAPA
POSTERIOR).
Calcular o teor de slidos totais pela frmula:

mg de slidos totais/L =
amostra mL
B A 000 . 1 ) (

onde:
A =peso do resduo +caarola, mg;
B =peso da caarola, mg

Comparar com o teor de slidos totais recomendados pela Organizao Mundial de
Sade para gua potvel.

EXPERIMENTO 2 - TEOR DE SLIDOS DISSOLVIDOS SECOS a 180
o
C

1 - Aparelhagem
Recipientes para evaporao: cpsulas de porcelana de 100 mL;
o
C;
Banho maria;
Estufa de secagem capaz de operar a 180
o
C;
Pipetas com orifcio de suco de dimetro elevado;
Cadinho filtrante de vidro sinterizado com adaptador de borracha para
acoplamento no kitasato;
Aparelhagem para filtrao;
Kitasato de 500 mL.

2 - Procedimento
Preparao do meio filtrante:
Acoplar o cadinho filtrante no funil de Buchner, usando uma vedao de
borracha;
Aplicar vcuo e lavar com gua de elevada pureza por trs vezes, utilizando
pores de 20 mL. Continuar a suco at remover toda a gua livre.
Descartar o filtrado obtido nesta etapa;
35
Anlise da amostra:
Pesar uma caarola previamente colocada em dessecador;
Coloque cerca de 50 ml de amostra sobre o meio filtrante, com o vcuo
previamente ligado;
Lavar o resduo por trs vezes com pores de 10 mL de gua de alta
pureza, permitindo a completa drenagem da gua de lavagem aps cada
aplicao, e aguardar cerca de 3 minutos aps o fim da filtrao;
Transferir o filtrado total (incluindo a gua de lavagem) para um prato de
evaporao e evaporar at a secagem em banho maria ou na estufa;
Se necessrio, adicione sucessivas pores da amostra ao mesmo prato de
evaporao. Se a evaporao for feita em estufa, ajustar a temperatura a um
valor abaixo do seu ponto de ebulio, para evitar perdas por projeo;
Secar o resduo da evaporao durante, no mnimo, 1 hora, numa
temperatura de 180 2
o
C;
seja inferior a 4% ou 0,5 mg. Executar as anlises em duplicata. Os
resultados devem concordar dentro de 5 % em relao mdia
POSTERIOR).
Calcular o teor de slidos totais pela frmula:

mg de slidos dissolvidos/L =
amostra mL
B A 000 . 1 ) (

onde:
A =peso do resduo seco +caarola, mg;
B =peso da caarola, mg.

Comparar com o valor de slidos dissolvidos estimado atravs da condutividade da
amostra na Prtica 02 (Obs: caso no tenha sido feita, medir a condutividade da
amostra e estimar o teor de slidos dissolvidos, segundo a Prtica 02).
pelo Ministrio da Sade.

EXPERIMENTO 3 - TEOR DE SLIDOS SUSPENSOS SECOS NA FAIXA DE 103
A 105
o
C

36
1 - Aparelhagem
Recipientes para evaporao: cpsulas de alumnio de 100 mL;
o
C;
o
C;
Cadinho filtrante de vidro sinterizado;
Kitasato de 500 mL.

2 - Procedimento
Preparao do meio filtrante:
borracha;
Aplicar vcuo e lavar com gua de elevada pureza por trs vezes, utilizando
pores de 20 mL. Continuar a suco at remover toda a gua livre.
Descartar o filtrado obtido nesta etapa;
Desacoplar o meio filtrante e coloc-lo na estufa, sob uma temperatura de
103 a 105
o
C, durante 1 hora.
Resfriar o cadinho em dessecador at o equilbrio com o ambiente e pes-
lo;
seja inferior a 4% ou 0,5 mg. Deixar o cadinho no dessecador at o
momento do seu uso.
Anlise da amostra:
borracha e iniciar a suco;
Colocar cerca de 50 ml de amostra bruta sobre o meio filtrante;
Lavar o resduo por trs vezes com pores de 10 mL de gua de alta
pureza, permitindo a completa drenagem da gua de lavagem aps cada
aplicao, e aguardar cerca de 3 minutos aps o fim da filtrao;
Levar o cadinho estufa e secar durante 1 hora numa temperatura de 103 a
105
o
C;
37
seja inferior a 4% ou 0,5 mg. Executar as anlises em duplicata. Os
resultados devem concordar dentro de 5 % em relao mdia.
POSTERIOR).
Calcular o teor de slidos suspensos pela frmula:

mg de slidos suspensos/L =
amostra mL
B A 000 . 1 ) (

onde:
A =peso do resduo seco +cadinho, mg;
B =peso do cadinho, mg.

Verificar se o balano de massa foi obedecido, isto , se o teor de slidos totais foi
igual soma do teor de slidos dissolvidos e slidos suspensos. Caso contrrio,
indique possveis explicaes para a diferena.

EXPERIMENTO 4 - TEORES DE SLIDOS FIXOS E VOLTEIS DETERMINADOS
A 550
o
C

NOTA: A anlise dos teores de slidos fixos e volteis se aplica aos resduos slidos obtidos
nos experimentos 01, 02 e 03. Assim pode-se determinar:

Teor de slidos totais volteis;
Teor de slidos totais fixos;
Teor de slidos suspensos volteis;
Teor de slidos suspensos fixos;
Teor de slidos dissolvidos volteis;
Teor de slidos dissolvidos fixos;

1 - Aparelhagem
Recipientes para evaporao: cpsulas de alumnio e de porcelana com capacidade
de 100 mL;
o
C;
o
C;
38
Cadinho filtrante de vidro sinterizado;
Kitasato de 500 mL.

2 - Procedimento
Submeter os resduos slidos obtidos nos experimentos 01, 02 e 03 ao
aquecimento em estufa, sob uma temperatura de 103 a 105
o
C, durante 1 hora;
Resfriar o prato em dessecador at o equilbrio com o ambiente e pes-lo;
Repetir o ciclo de secagem, resfriamento e pesagem at obter peso constante ou at
que a variao de peso entre duas pesagens consecutivas seja inferior a 4% ou 0,5
mg. Deixar o recipiente no dessecador at o momento do seu uso.
Calcinar os resduos a 550
o
C, durante 20 min;
Resfriar o recipiente contendo o resduo em dessecador at o equilbrio com o
ambiente e pes-lo;
Repetir o ciclo de secagem, resfriamento e pesagem at obter peso constante ou at
que a variao de peso entre duas pesagens consecutivas seja inferior a 4% ou 0,5
mg;
Calcular os teores de slidos pelas frmulas:

Para slidos volteis:
mg de slidos volteis/L =
amostra mL
B A 000 . 1 ) (

Para slidos fixos:
mg de slidos fixos/L =
amostra mL
C B 000 . 1 ) (

onde:
A =peso do resduo +recipiente antes da calcinao, mg;
B =peso do resduo +recipiente aps a calcinao, mg;
C =peso do recipiente, mg;

Verificar se o balano de massa foi obedecido, isto , se o teor de slidos volteis
mais o teor de slidos fixos foi igual ao teor de slidos totais. Caso contrrio,
indique possveis explicaes para a diferena.

39
EXPERIMENTO 5 - TEOR DE SLIDOS SEDIMENTVEIS

1 - Aparelhagem
Cone Imhoff de 1000 mL.

2 - Procedimento
Encher um cone Imhoff com a amostra homogeneizada at a marca de 1 L;
Deixar a amostra sedimentar durante 45 min e agitar suavemente o lquido
sobrenadante junto parede do cone;
Deixar o sistema sedimentar por mais 15 min;
Anotar o volume de slidos sedimentado.

OBSERVAO: Se houver formao de bolses de lquido entre camadas de slidos,
procure estimar os seus volumes, a fim de abat-los da leitura do volume total de
slidos sedimentados.

Calcular o teor de slidos sedimentveis pela frmula:

Slidos sedimentveis, mL/L =
L
mL
slidos

Fazer uma comparao geral entre todos os teores de slidos obtidos na
experincia, em termos de porcentagem, indicando discrepncias e coerncias.

V - CONCLUSES

40
PRTICA 08 - DETERMINAO DE CLORETOS

[De acordo com o "Laboratory Manual for the Examination of Water, Wastewater and Soil". Rump e
Krist (1988)].

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 4500 Cl
-
B]


Os cloretos esto presentes em todas as guas naturais em concentraes variveis,
que dependem das condies geoqumicas do local. As guas que apresentam maiores
concentraes de cloreto so aquelas localizadas nas proximidades de depsitos salinos. No
caso das guas residuais domsticas, grande parte do teor de cloretos provm do material
fecal. Por esta razo, o teor de cloretos pode servir como indicador de poluio quando forem
descartadas as possibilidades de origem geolgica. Concentraes de cloreto acima de 250
mg/L (ppm) conferem sabor caracterstico gua. Para fins de consumo humano, a gua no
deve apresentar mais do que 100 mg/L de cloretos.

O mtodo para determinao de cloretos descrito abaixo se baseia na titulao de
amostra com soluo padro de nitrato de prata, usando como indicador o cromato de potssio
(mtodo de Mohr). As reaes envolvidas no mecanismo de precipitao so as seguintes:

) ( ) (
) (
s aq
aq
AgCl Cl Ag +
+

10
10 0 , 1
=
ps
K
) ( 4 2 ) ( 4
) (
2
s aq
aq
CrO Ag CrO Ag +
= +

12
10 1 , 1
=
ps
K

O AgCl menos solvel e precipita primeiro. Quando o cromato de prata precipita, o
sistema assume colorao vermelha, indicando o ponto final da titulao.

A determinao de cloreto pelo mtodo descrito inclui alguns interferentes, tais como
brometo, iodeto, cianeto, sulfito, sulfeto e tiossulfato.


1 - Aparelhagem
Kit para titulao:
Bureta de 40 ou 50 mL;
Erlenmeyer de 250 mL;
Suporte para bureta;
Agitador magntico com bagueta revestida de teflon.
41
2 - Reagentes
Soluo padro de nitrato de prata, AgNO
3
: Dissolver 4,791 g de nitrato de prata
em gua deionizada e completar o volume a 1000 mL. Armazenar a soluo em
frasco de vidro mbar.

Soluo padro de cloreto de sdio, NaCl:
Secar NaCl P.A. em estufa durante 2 h, a 105
o
C;
Pesar 1,648 g de NaCl;
Dissolver o NaCl em gua deionizada, completando o volume a 1.000 mL.
NOTA: 1 mL da soluo contm 1 mg de cloreto.

Soluo de cromato de potssio (indicador): Dissolver 10 g de cromato de potssio
em gua deionizada e completar o volume a 100 mL.

3 - Preparo da amostra
Medir o pH da amostra a ser titulada.
Se o pH da amostra estiver abaixo de 5, adicionar uma pequena quantidade de
carbonato de clcio, CaCO
3
, slido amostra e agit-la. Por outro lado, se o pH da
amostra for superior a 9,5, a amostra deve ser titulada com cido sulfrico 0,1 M
usando fenolftalena como indicador. A quantidade de cido consumida,
juntamente com a quantidade de CaCO
3
utilizada, devem ser adicionadas
amostra a ser analisada.

4 Procedimento

Medir 25 mL de soluo padro de NaCl e colocar em um erlenmeyer;
Adicionar 1 mL da soluo indicadora de cromato de potssio, Ag
2
CrO
4
;
Titular a mistura com a soluo padro de nitrato de prata, AgNO
3
, observando-a
contra um fundo branco, at que a colorao do meio mude de verde - amarelada
para vermelho;
Repetir o procedimento com 10 ml de amostra (ou um volume menor, caso o teor
de cloreto seja elevado). Realizar o experimento em triplicata.
Titular um ensaio em "branco" seguindo o mesmo procedimento utilizado na
titulao da amostra, mas utilizando gua destilada ao invs de amostra;

5 - Reduo de interferentes
O sulfito, o sulfeto e o tiossulfato podem ser removidos utilizando-se o seguinte
procedimento:
42
Acidificar levemente a amostra com cido sulfrico 0,1 M;
Submeter a amostra ebulio durante cerca de 15 min minutos;
Adicionar 3 mL de H
2
O
2
a 10 % e tornar a ferver a amostra por mais 15 min. As
perdas por evaporao devem ser compensadas usando gua deionizada;
Adicionar gota-a-gota NaOH 1 M at alcalinizar levemente o meio e colocar a
mistura novamente em ebulio durante cerca de 2 a 3 min;
Filtrar a amostra e submet-la anlise conforme o procedimento anteriormente
descrito.
6 - Clculos e questes
A partir da massa de AgNO
3
utilizada para preparo da soluo de agente titulante e
sabendo que cada mol de AgNO
3
precipita um mol de cloreto, calcule o volume de
agente titulante (AgNO
3
), em ml, equivalente a 1 mg de cloreto.
Dados: Pesos atmicos; Cl:35,45; Ag: 107,83; N:14,01; O:16,00.
Demonstrar que a concentrao de cloretos pode ser determinada pela frmula:

Concentrao de cloreto em mg/L =
D
C B A 000 . 1 ) (

Onde:

A =Volume de soluo de AgNO
3
(ml) equivalente a 1 mg de cloreto;
B =Volume de soluo de AgNO
3
(ml) consumido na titulao da amostra;
C =Volume de soluo de AgNO
3
(ml) consumido na titulao do "branco;
D =Volume da amostra (ml).

Calcular o teor de cloreto da soluo padro de NaCl;
Compare o valor obtido com o valor terico da soluo padro (1mg Cl
-
/ ml
soluo);
Calcular o teor de cloreto na amostra original;
Verificar se o valor encontrado atende os padres de potabilidade estabelecido pelo
Ministrio da Sade e pela OMS;
V - CONCLUSES

43
PRTICA 09 - DETERMINAO DE SULFATOS

[De acordo com o "Laboratory Manual for the Examination of Water, Wastewater and Soil". Rump e
Krist (1988)].

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 4500 SO
4
=
C].


O sulfato inico ocorre naturalmente nas guas em concentraes em torno de 50
mg/L. Em alguns casos, a exemplo das guas das regies ricas em minrios base de sulfato,
como o gesso, as concentraes de sulfato podem atingir valores da ordem de 1000 mg/L.

As guas contaminadas e os efluentes contm normalmente altas concentraes de
sulfato, de modo que o aumento no teor de sulfato de uma gua potvel pode indicar
contaminao do corpo d'gua por efluentes.

O mtodo para determinao de sulfatos adotados neste manual foi o gravimtrico,
utilizando-se uma soluo padro de cloreto de brio, BaCl
2
, cuja reao a seguinte:

) ( 4 ) ( 4
2
) (
s aq
aq
BaSO SO Ba +
= +

10
10 0 , 1
=
ps
K

O sulfato de brio precipitado na reao tratado conforme o procedimento descrito
abaixo e o teor de sulfato na amostra obtido aps a calcinao do precipitado numa mufla a
800
o
C.

O sulfato de brio tem uma solubilidade em gua de cerca de 3 mg/L, temperatura
ambiente, porm tal solubilidade pode ser reduzida adicionando-se um excesso de ons brio,
Ba
2+
, de acordo com o princpio de Le Chatelier. Apesar da solubilidade do sulfato de brio
aumentar com a acidez do meio utiliza-se normalmente meio cido, a fim de evitar a
formao de sais de brio com cromato, carbonato e fosfato, que so insolveis em solues
neutras (Basset et al, 1978). Alm disso, a acidez ocasiona um aumento no tamanho dos
cristais, facilitando a filtrao.

Um interferente muito comum neste mtodo a slica, quando a sua concentrao
supera o limite de 25 mg/L. A reduo da interferncia da slica ser melhor descrita no fim
do prximo tpico.

44

OBS AO TCNICO: DEIXAR MUFLA, PLACA DE AQUECIMENTO E VCUO
LIGADOS 20 MIN ANTES DA AULA
1 - Aparelhagem
Bureta de 40 ou 50 mL;
Suporte para bureta;
Basto de vidro com terminal de borracha;
Forno tipo mufla capaz de operar a 800
o
C;
Banho - maria;
Cadinho de porcelana;
Bcher de 250 mL.

2 - Reagentes
Soluo de cloreto de brio, BaCl
2
: Dissolver 10,0000 g de cloreto de brio em 90
mL de gua deionizada;
Soluo de alaranjado de metila (indicador): Dissolver 100 mg de alaranjado de
.metila em gua deionizada, completando o volume a 100 mL;
Soluo de nitrato de prata, AgNO
3
: Dissolver 1,0000 g de nitrato de prata
juntamente com algumas gotas de cido ntrico concentrado em gua deionizada e
completar o volume a 100 mL;
cido clordrico a 20 %;
Cloreto de sdio a 10 %.

3 - Procedimento
Medir 50 ml de amostra e colocar num bcher, completando o volume a 200 mL,
se necessrio;
Filtrar a amostra a vcuo;
Ajustar o pH do meio em torno do neutro. Usar papel de pH;
Adicionar 2 mL de cido clordrico a 20 %;
Submeter a mistura ebulio por um curto perodo de tempo;
Adicionar cloreto de brio pr-aquecido sob agitao constante at a precipitao
parecer quantitativa. Adicionar mais 3 mL da soluo de cloreto de brio;
45
Aquecer o sistema por mais 1/2 hora e deix-lo em repouso por ao menos 2 horas
(melhor pernoitar) antes da filtrao;
Pesar um papel de filtro quantitativo;
Filtrar o precipitado usando papel de filtro quantitativo (tarja azul ou verde);
Lavar o precipitado vrias vezes com gua at que no mais seja detectado cloreto
no filtrado (usar teste do nitrato de prata);
Transferir o papel de filtro contendo o precipitado para um cadinho de porcelana
previamente submetido calcinao at peso constante, a 800
o
C;
Aquecer lentamente o cadinho contendo o precipitado usando o bico de Bunsen,
at que o papel seja queimado. NO UTILIZAR CHAMA DIRETA;
Calcinar o precipitado numa mufla durante 30 min, temperatura de 800
o
C.

4 - Reduo de interferentes
A slica possivelmente presente numa amostra pode ser removida atravs do seguinte
procedimento:

Evaporar a amostra contendo sulfato em banho maria;
Adicionar algumas gotas de cido clordrico a 20 % e de cloreto de sdio a 10 %;
Evaporar novamente a amostra at a secura;
Aquecer o resduo na mufla a 500
o
C;
Resfriar o resduo e umedec-lo com cerca de 3 mL de gua e algumas gotas de
cido clordrico a 20 %;
Evaporar novamente a amostra at a secura;
Dissolver o resduo em gua quente e 1 mL de cido clordrico a 20 %;
Adicionar cerca de 50 mL de gua quente ao sistema e filtr-lo ainda quente at
que no haja traos de cloreto no filtrado;
O filtrado segue para a determinao de sulfato pelo mtodo j descrito.

5 - Clculos e questes para relatrio
Demonstrar que a concentrao de sulfato pode ser calculada pela frmula:
Concentrao de sulfato em mg/L =
B
A 3 , 411

onde:
A =Peso do sulfato de brio, mg;
B =Volume da amostra, mL.

Calcular a concentrao de sulfato da amostra analisada pela frmula acima.
46
pelo Ministrio da Sade e pela OMS.
Calcular a concentrao de sulfato da amostra com a reduo de interferentes.
V - CONCLUSES

47
PRTICA 10 - DETERMINAO DE CLORO LIVRE RESIDUAL

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 4500 Cl B].


A clorao das guas de abastecimento e guas poludas serve primariamente como
meio de destruio ou desativao dos microorganismos patognicos. Um benefcio adicional
da clorao, particularmente no tratamento de gua para fins potveis, a melhoria na
qualidade da gua, resultado das reaes com amnia, ferro, mangans, sulfeto, dentre outras
substncias inorgnicas.
A clorao pode tambm produzir efeitos adversos. Tanto o sabor quanto o odor das
guas que apresentam traos de fenis e outros compostos orgnicos presentes na gua so
intensificados com a clorao. Alguns compostos organoclorados, potencialmente
carcinognicos, podem ser formados em decorrncia da clorao. Os compostos resultantes da
reao do cloro com a amnia (ou com aminas) afetam negativamente a vida aqutica. Para
minimizar tais impactos, faz-se necessrio um monitoramento da qualidade da gua.
O cloro normalmente utilizado na sua forma molecular (Cl
2
), como hipoclorito de
sdio (NaClO) ou como hipoclorito de clcio [Ca(ClO)
2
]. Quando o cloro molecular ou
hipoclorito aplicado gua ele sofre inicialmente um processo de hidrlise, formando cloro
livre, que consiste numa mistura de cloro molecular aquoso (Cl
2
), cido hipocloroso (HClO) e
ons hipoclorito (ClO
-
). A concentrao destas espcies depende do pH e da temperatura do
meio, fatores que afetam o equilbrio das seguintes reaes:

Cl
2
+H
2
O HClO +HCl
HClO H
+
+ClO
-

No pH das guas naturais h a predominncia do cido hipocloroso e dos ons
hipoclorito.
Normalmente, a clorao da gua feita em duas etapas: a pr e a ps clorao. A pr-
clorao feita quando a gua entra no processo de tratamento e a ps-clorao feita depois
que a gua passa pelos filtros. Para garantir a qualidade da gua at a sua chegada no ponto de
consumo, promove-se a clorao de tal modo a manter um certo teor de cloro residual. Este
cloro residual pode estar na forma livre (como HClO ou ClO
-
) ou na forma combinada
(normalmente como compostos formados na reao com amnia - cloraminas), segundo
reaes do tipo:

HClO +NH
3
NH
2
Cl +H
2
O
.
Nesse contexto, o objetivo desta prtica determinar o teor de cloro residual em guas
atravs de tcnica iodomtrica, cujo princpio envolve a oxidao de iodeto (I
-
) a iodo
molecular (I
2
) pelo cloro residual. O iodo produzido titulado contra uma soluo padro de
tiossulfato de sdio, usando o amido como indicador. A titulao deve ser realizada num pH
entre 3 e 4, pois, prximo neutralidade, a reao no estequiomtrica, devido oxidao
parcial do tiossulfato a sulfato.

48

1 - Aparelhagem
Kit bsico para titulao (erlenmeyer, bureta, placa com agitao magntica, etc).

2 - Reagentes
cido actico concentrado, CH
3
COOH (glacial);
Iodeto de potssio slido, KI;
Soluo padro de tiossulfato de sdio, Na
2
S
2
O
3
, 0,1 N:
Dissolver 25 g de Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O em 1 L de gua recm fervida;
Adicionar alguns mL de clorofrmio, CHCl
3
, para evitar o crescimento
biolgico;
Armazenar durante cerca de 2 semanas, para permitir a oxidao do
bissulfito porventura presente;
Padronizao da soluo padro de tiossulfato de sdio, Na
2
S
2
O
3
, 0,1 N (mtodo
do dicromato de potssio):
Dissolver 4,9040 g de K
2
Cr
2
O
7
anidro em gua destilada e diluir a 1000
mL, de modo a obter uma soluo 0,1000N. Armazenar num frasco de
vidro bem fechado;
Adicionar a 80 mL de gua destilada, sob agitao constante, 1 mL de
H
2
SO
4
concentrado, 10 mL de K
2
Cr
2
O
7
0,1000 N e 1 g de KI;
Deixar o sistema em repouso, no escuro, durante 6 min;
Titular com soluo 0,1 N de Na
2
S
2
O
3
at que a colorao da soluo mude
de amarelo escuro para amarelo claro;
Adicionar 1 mL de soluo indicadora de amido e titular at que a
colorao azul desaparea;
Calcular a normalidade da soluo de Na
2
S
2
O
3
pela frmula:
Normalidade do Na
2
S
2
O
3
=
3 2 2
1
O S Na mL

Soluo de amido (indicador):
Pesar 5 g de amido e transferir para um gral;
Adicionar um pouco de gua destilada fria e, com o pistilo, transformar o
amido em pasta;
Transferir a pasta para um recipiente de 1 L contendo gua destilada em
ebulio;
49
Agitar e deixar o sistema em repouso durante 1 noite;
Separar o sobrenadante e preserv-lo adicionando 1,25 g de cido saliclico
e 4 g de cloreto de zinco, ZnCl
2
.
Soluo padro de iodo 0,1000 N:
Dissolver 40 g de iodeto de potssio, KI, em 25 mL de gua deionizada
Pesar 12,69 g de iodo ressublimado e adicion-lo imediatamente soluo
de KI, agitando o sistema at a dissoluo completa do iodo;
Transferir o contedo para um balo volumtrico de 1000 mL e completar
o volume com gua deionizada;
Soluo padro de iodo 0,0282 N:
Dissolver 25 g de KI em gua deionizada, num balo volumtrico de 1 L;
Adicionar o volume correto de soluo padro 0,1 N de iodo, de modo a
produzir uma soluo 0,0282 N de iodo;
Diluir o contedo a 1000 mL com gua deionizada;

3 - Procedimento
Volume da amostra: Selecionar um volume de amostra capaz de consumir entre
0,2 mL e 20 mL de Na
2
S
2
O
3
0,1 N (Ex: 50 ml);
Preparao para titulao: Adicionar num erlenmeyer de 1000 mL:
5 mL de cido actico glacial (ou o bastante para produzir um pH entre 3 e
4);
Aproximadamente 1 g de KI;
Agitar o contedo com um basto de vidro;
Titulao da amostra: Titular na ausncia de luz solar, seguindo o procedimento:
Adicionar de uma bureta Na
2
S
2
O
3
0,1 N at que a colorao mude de
amarelo escuro para amarelo claro;
Adicionar 1 mL de soluo de amido e titular at que a colorao amarela
desaparea;
Titulao do branco:
Medir um volume de gua deionizada equivalente ao da amostra;
Adicionar 5 mL de actico glacial, 1 g de KI e 1 mL de soluo de amido;
Proceder a titulao conforme as situaes abaixo:
Se aparecer uma colorao azul, titular com Na
2
S
2
O
3
0,01 N ou 0,025 N at o
desaparecimento da cor azul e anotar o resultado B (B negativo);
Caso contrrio, titular com soluo padro de iodo 0,0282 N at que a cor azul aparea.
Retrotitular com Na
2
S
2
O
3
0,01 N ou 0,025 N e anotar o resultado B (B positivo).
50
4 - Interferentes
Mangans nas formas oxidadas e outros agentes oxidantes;
Agentes redutores como sulfetos orgnicos.
NOTA: Usar sempre cido actico. O uso de cido sulfrico aumenta a interferncia.
O cido clordrico no deve ser jamais utilizado.

5 - Clculos e questes

A partir da titulao do padro, calcular a concentrao do Na
2
S
2
O
3
padronizado,
em mol/l;
Descreva as reaes qumicas pertinentes da prtica, incluindo:
- Reao do cloro residual (considere que todo cloro residual est na forma de Cl
2
)
com iodeto, formando iodo molecular;
- Reao do iodo molecular com tiossulfato de sdio (Na
2
S
2
O
3
);
Mostre que a concentrao de cloro residual pode ser calculada pela frmula:
mg de cloro como Cl
2
/L =
amostra mL
N B A 35450 ) (

onde:
A =mL de Na
2
S
2
O
3
consumidos na titulao da amostra;
B =mL de Na
2
S
2
O
3
consumidos na titulao do branco (positivo ou negativo);
N =Normalidade do Na
2
S
2
O
3
.

Calcule a concentrao de cloro residual da amostra analisada, a partir da frmula
acima.
pelo Ministrio da Sade.
V - CONCLUSES


51
PRTICA 11 RESINAS DE TROCA INICA


Uma resina de troca inica pode ser definida, de modo geral, como um material
insolvel em gua que contm ons lbeis capazes de serem trocados por outros ons presentes
em suas proximidades, sem que outra variao tenha lugar em sua estrutura.
Esquematicamente, pode-se representar:
+ +
+ + H RM M RH

No tratamento de gua, normalmente o ction M
+
o clcio ou magnsio, que
conferem dureza gua. Sendo assim, processos de troca inica so usualmente utilizados
como abrandamento, isto , para remoo de dureza da gua.

Os processos de transferncia de ons so semelhantes aos processos de adsoro, mas
diferem pelo fato de que nos processos de transferncia de ons, a troca feita
estequiometricamente, fato que no ocorre na adsoro.

Existem dois tipos bsicos de resinas:

a) Catinicas: So resinas fortemente cidas que contm, em sua estrutura, por exemplo,
grupos SO
3
H ou COOH. Podem ser encontradas na forma hidrogenada ou sdica. A forma
hidrogenada adsorve ctions e libera uma quantidade equivalente de ons H
+
para a soluo,
enquanto a forma sdica liberar ons Na
+
.

b) Aninicas: So geralmente derivadas do grupo amino (NH
2
) e podem trocar um nion com
o meio.

Depois de um certo tempo, a resina se satura no ction que trocando, necessitando-se
de um processo de regenerao para recuperao da capacidade de troca inica da mesma.

As resinas fortemente catinicas, ou fortemente aninicas, tm grande resistncia aos
ataques qumicos e alto grau de regenerao. A capacidade de uma resina o nmero de
miliequivalentes que um grama de resina capaz de fixar. Para cada on, ela funo do
tamanho efetivo dos poros e depende da velocidade de difuso. Por exemplo, uma resina forte
utilizada para troca inica pode absorver at 10% de seu prprio peso!

52

1 - Aparelhagem
O aparato experimental para o experimento de troca inica encontra-se ilustrado na
Figura 1:

Figura 1 Aparato experimental para o experimento de troca inica

2 Materiais e Reagentes
Resina de troca catinica fortemente cida;
Soluo padro de clcio contendo 0,1 mol/L de ons;
Algodo;
Bqueres de 500 ml;
Papel indicador de pH;
Frasco Mariotte.

53
3 - Procedimento
Preparar um leito de resina catinica (regenerada ou nova) colocando 10 g da
mesma na coluna mostrada na figura 1;
Medir o pH da soluo padro de clcio, o qual deve estar em torno do neutro;
Determinar a dureza da soluo padro de clcio;
Eluir a soluo padro de clcio atravs do leito, coletando amostras a cada 5 min,
e determinar o pH, a condutividade e a dureza das mesmas.

III QUESTES PARA RELATRIO

1. Na sua opinio, quais os fatores influenciam a adsoro sobre uma resina?
2. Foi detectada alguma variao no pH da soluo? Em caso positivo, explique;
3. Se fosse utilizado um leito misto, qual seria o comportamento esperado para a
condutividade?
V - CONCLUSES


54
PRTICA 12 - DETERMINAO DE NITROGNIO AMONIACAL

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 4500 - NH
3
C].


As formas de nitrognio de maior interesse presentes em guas e efluentes so nitrato,
nitrito, amnia e nitrognio orgnico. Todas estas formas de nitrognio, assim como o
nitrognio gasoso (N
2
), podem ser bioquimicamente convertidas umas nas outras. Elas
compem o conhecido ciclo do nitrognio.

O nitrognio orgnico definido funcionalmente como nitrognio ligado a estruturas
orgnicas com valncia (-3). Analiticamente, o nitrognio orgnico e o nitrognio amoniacal
so referenciados como "nitrognio kjeldahl" - uma aluso tcnica utilizada. O nitrognio
orgnico inclui materiais como protenas, peptdeos, cidos nuclicos e uria, alm de outros
compostos orgnicos sintticos.

O teor de nitrognio oxidado corresponde soma do teor de nitrato com o de nitrito. O
nitrato ocorre nas guas superficiais a nvel de traos, porm pode atingir nveis mais elevados
em guas subterrneas. Em efluentes domsticos frescos os nveis de nitrato so pequenos,
porm, em efluentes de processos de tratamento biolgicos, os nveis so bem mais elevados,
podendo atingir cerca de 30 mg de N - NO
3
-
por litro.

O nitrito composto de nitrognio com estado de oxidao intermedirio. Em
quantidades excessivas, o nitrito pode causar uma doena conhecida como
metemoglobinemia, que acomete geralmente crianas. Outro inconveniente, objeto de vrias
pesquisas, so os produtos derivados da reao do cido nitroso, proveniente da ao de
solues cidas sobre o nitrito, com as aminas secundrias (RR'NH), formando nitrosaminas
(RR'N-NO), muitas das quais so carcinognicas.

A amnia est presente nas guas superficiais e efluentes. Sua formao d-se a partir
da deaminao de compostos orgnicos nitrogenados e da hidrlise da uria. A amnia reage
prontamente com o cloro, produzindo mono e dicloraminas. As concentraes de amnia nas
guas variam de 10 g de N-NH
3
/L a mais de 30 mg de N-NH
3
/L em alguns efluentes.


1 - Aparelhagem

Aparelhagem para destilao: Monte um sistema composto por um balo de
destilao com capacidade de 800 a 2.000 mL acoplado a um condensador vertical,
de modo que a sada do condensador fique submersa no lquido absorvente;
Medidor de pH.
55
2 - Reagentes
gua livre de amnia: Adicionar 0,1 mL de cido sulfrico concentrado, H
2
SO
4
, a
1 L de gua destilada e redestilar, desprezando os primeiros 100 mL. Armazenar a
gua num recipiente hermeticamente fechado para evitar contaminao com
amnia proveniente da atmosfera do laboratrio.
OBSERVAO: Usar gua livre de amnia para preparar todas as solues.
Soluo tampo de borato: Adicionar 88 mL de uma soluo 0,1N de NaOH a
aproximadamente 500 mL de uma soluo 0,025M de tetraborato de sdio,
Na
2
BB
4
O
7
(9,5 g de Na
2
B
4
B O
7
.10H
2
O/L) e diluir a 1 L.
Hidrxido de sdio 6 N;
Agente removedor de cloro: Dissolver 3,5 g de tiossulfato de sdio
(Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O) em gua e diluir a 1 L. 1 mL do reagente remove o cloro residual
de 500 mL de amostra, numa concentrao de 1 mg/L. O reagente relativamente
instvel. Descartar depois de 1 semana;
Agente neutralizante:
1) Hidrxido de sdio, NaOH, 1 N ou
2) cido sulfrico, H
2
SO
4
, 1 N;
Soluo absorvente: cido brico - Dissolver 20 g de cido brico em gua e diluir
a 1 L;
Soluo indicadora de cido brico, H
3
BO
3
:
Dissolver 200 mg de vermelho de metila em 100 mL de lcool etlico a
95%;
Dissolver 100 mg de azul de metileno em 50 mL de lcool etlico a 95%;
Misturar as duas solues de indicadores. A soluo obtida vlida por 1
ms;
Dissolver 20 g de H
3
BO
3
em gua;
Adicionar 10 mL da soluo indicadora mista e diluir a 1 L. Preparar a
soluo mensalmente;
cido sulfrico 0,04 N: Diluir 1 mL de H
2
SO
4
concentrado a 1 L.

3 - Procedimento
Preparao do equipamento:
Adicionar 500 mL de gua e 20 mL de soluo tampo de borato num
becher;
Ajustar o pH do meio a 9,5 com a soluo de NaOH 6N;
Transferir a mistura para um balo de destilao e adicionar ao mesmo
algumas prolas de vidro;
56
Submeter o conjunto destilao at que o destilado no mais apresente
traos de amnia;
Deixar o conjunto montado para evitar contaminao;
Preparao da amostra:
Medir o volume da amostra selecionado a partir da Tabela 4 e dilu-lo a 500
mL;
Remover o cloro residual adicionando o removedor de cloro, caso seja
necessrio;
Neutralizar o meio com cido ou base diludos usando um pH-metro;
Adicionar 25 mL da soluo tampo de borato;
Ajustar o pH a 9,5 com NaOH 6N usando um pH-metro;
Destilao:
Desconectar o balo da aparelhagem de destilao previamente montada e
submetida limpeza com vapor;
Acoplar o balo contendo a amostra ao condensador;
Coletar o destilado num erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL de soluo
indicadora de cido brico;
Titulao: Titular a amnia no destilado com uma soluo 0,02N de H
2
SO
4
at a
colorao do indicador tornar-se plida;
Tratamento do "branco": Dar o mesmo tratamento a um ensaio em branco para
aplicar as correes necessrias;
Clculo do teor de amnia: O teor de amnia calculado pela frmula:

mg de N-NH
3
/L =
( )
amostra mL
B A 280

onde:
A =Volume de H
2
SO
4
gasto na titulao da amostra, mL;
B =Volume de H
2
SO
4
gasto na titulao do "branco", mL.

Tabela 4 - Volumes de amostras para determinao de amnia segundo o teor de amnia
na amostra.
Teor de amnia na amostra (mg/L) Volume da amostra (mL)
5-10 250
10-20 100
20-50 50
50-100 25

57
PRTICA 13 - DEMANDA QUMICA DE OXIGNIO DQO

[De acordo com Clesceri et al (1998), seo 5220 D]

I Princpio do Mtodo

Maioria dos compostos orgnicos so oxidados por uma mistura de cidos crmico e
sulfrico. Quando uma amostra digerida, o on dicromato oxida o material orgnico presente
na amostra. Isto resulta na transformao de cromo (VI) em cromo (III). Ambas as espcies
so coloridas e absorvem na regio visvel do espectro. O on dicromato, Cr
2
O
7
=
, absorve
fortemente luz com comprimento de onda de 400 nm e a espcie cromo (III) absorve
fortemente luz a 600 nm. Praticamente no h interferncia entre as duas espcies.

Para amostras com DQO entre 100 e 900 mg/L, a melhor opo a determinao da
quantidade de Cr
3+
produzida. Amostras com DQOs superiores devem ser diludas. Para
amostras com DQO da ordem de 90 mg/L ou inferiores deve-se optar pela determinao da
espcie Cr
2
O
7
=
.

II LIMITAES E INTERFERENTES

O interferente mais comum na anlise da DQO o cloreto. O cloreto reage com nitrato de
prata, precipitando cloreto de prata, inibindo a ao cataltica da prata. O mesmo acontece
com outros haletos. Alm disso, nas condies do ensaio, os haletos concorrem com a matria
orgnica pelo dicromato, pois os mesmos so oxidados.
+
= + I Br Cl X AgX X Ag , ,
HALETO DE PRATA k
ps
AgCl
10
10 6 , 1

AgBr
13
10 7 , 7

AgI
16
10 5 , 1

A adio de sulfato de mercrio, HgSO
4
, antes de iniciar o processo de digesto, contorna
parcialmente o problema, uma vez que o cloreto sofre complexao em presena do Hg
2+
:
[ ]
17 2
4
10 6 4
+ =
= + K Cl Hg HgCl
Recomenda-se no utilizar o mtodo quando a concentrao de cloretos for superior a 2000
mg/L. A razo HgSO
4
/Cl
-
limite de 10:1 (p/p).

O nitrito tambm interfere no teste de DQO. O cido sulfmico recomendado para
minimizar sua interferncia, conforme ser discutido mais adiante.

58
III - APARELHAGEM

Bloco digestor capaz de fornecer temperatura controlada na faixa de 150 20
o
C.
Cubetas para digesto de amostras (16 x 100 mm) com tampas rosqueveis, com
vedao de teflon.
Espectrofotmetro VIS com cubetas de vidro de 10 mm de percurso tico.

IV REAGENTES

a)Soluo sulfocrmica (DQO elevada) adicionar a aproximadamente 500 mL de
gua deionizada 10,216 g de K
2
Cr
2
O
7
padro primrio, previamente seco a 150
o
C
por 2 horas, 167 mL de H
2
SO
4
concentrado (18 M) e 33,3 g de HgSO
4
.
b)Soluo de prata adicionar Ag
2
SO
4
PA (em cristais ou em p) em cido sulfrico
concentrado na razo de 5,5 g Ag
2
SO
4
/kg de H
2
SO
4
. Deixar em repouso de 1 a 2 dias
para dissoluo completa, homogeneizando logo em seguida.
c)Soluo padro de biftalato de potssio (KHP), HOOCC
6
H
4
COOK - dissolver
425 mg de KHP (recm-pulverizado e previamente seco em estufa a 110
o
C durante
2 h) em gua deionizada e diluir a 1000 mL. O KHP tem uma DBO terica de 1,176
mg de O
2
/mg KHP (ou 500 g/mL). Esta soluo estvel por 3 meses quando
armazenada em refrigerador e no apresentar deteriorao bacteriolgica
NOTA: Se a amostra contiver nitrito, pode-se minimizar a sua interferncia
utilizando-se cido sulfmico na proporo de 10 mg de cido por mg de nitrito,
procedendo de modo semelhante com relao ao branco, conforme o SMEWW,
seo 5220 A.2.
V - PROCEDIMENTO

1 - Construo da Curva de Calibrao

Preparar pelo menos cinco padres em pontos dentro da faixa de medio a ser utilizada.
Exemplo: Faixa de 100 a 1000mg/L;
Nas cubetas vazias (6 cubetas) colocar nesta ordem:
1,5 mL da soluo de prata (item 4.b);
3,5 mL da soluo sulfocrmica (item 4.a);
2,5 mL da amostra (ou padro), exceto na sexta cubeta, a qual receber 2,5 mL de
gua deionizada (e cido sulfmico, quando for o caso), servindo como branco;
Fechar bem os tubos para no ocorrer vazamento e colocar no bloco digestor numa
temperatura de 148 150
o
C, durante 2 horas. Aps este perodo, remover as cubetas do
termoreator;
10 (dez) minutos depois, homogeneizar as cubetas por meio de agitao e deix-las em
repouso at atingir a temperatura ambiente;
59
Transferir o branco digerido para uma cubeta e zerar a absorbncia num comprimento de
onda de 600 nm [para leitura da espcie cromo (III)] ou a 400 nm (para leitura da espcie
Cr
2
O
7
=
);
Proceder as leituras das absorbncias dos padres digeridos no mesmo comprimento de
onda do branco e construir a curva de calibrao absorbncia versus DQO terica.

2 Anlise de Amostras Reais

A amostra a ser analisada deve seguir os mesmos passos da anlise dos padres, com os
mesmos volumes de reagentes, etc.

O resultado da leitura da amostra em absorbncia deve ser usado para se obter a DQO
equivalente, atravs da curva de calibrao.

OBSERVAO: Sempre usar o ensaio em branco.

60
PRTICA 14 ANLISE MICROBIOLGICA DA GUA


O gnero Escherichia, juntamente com os gneros Enterobacter, Citrobacter e Klebsiella,
formam o grupo denominado coliforme. O habitat das bactrias que pertencem a este grupo
o trato intestinal do homem e de outros animais. Os coliformes totais so gram-negativos,
aerbios ou anaerbios facultativos, no formadores de esporos, oxidase-negativos, capazes
de se desenvolver na presena de sais biliares ou agentes tensoativos que fermentam a lactose,
com produo de cido, gs e aldedo a 35,00,5
0
C em 24-48 horas, podendo apresentar
atividades da enzima -galactosidase.

Dentre o grupo dos coliformes, destaca-se o grupo dos coliformes fecais, constitudo
predominantemente por bactrias Escherichia coli. Tal bactria fermenta a lactose e o
manitol, com produo de cido e gs a 44,50,2
0
C em 24 horas, produz indol a partir do
triptofano, oxidase negatica, no hidroliza a uria e apresenta atividade das enzimas -
galactosidase e -glucoronidase, sendo considerada o mais especfico indicador de
contaminao fecal recente e de eventual presena de organismos patognicos, visto que tem
seu habitat exclusivamente no trato intestinal do homem e de outros animais. Logo, sua
presena indica possibilidade de ocorrerem outros microorganismos entricos na amostra. Por
outro lado, alguns sorotipos de E. coli so responsveis por gastroenterites, especialmente em
crianas, pessoas idosas ou convalescentes, sendo a diarria o principal sintoma, com tempo
de incubao de 6 a 36 horas e durao de dois dias.

O ndice de coliformes totais utilizado para avaliar as condies higinicas sendo que altas
contagens significam contaminao ps-processamento e limpezas deficientes, tratamentos
trmicos ineficientes ou multiplicao durante o processo ou estocagem.

O ndice de coliformes fecais empregado como indicador de contaminao fecal, ou seja,
de condies higinico-sanitrias, visto presumir-se que a populao deste grupo constituda
de uma alta proporo de Escherichia coli.

A enumerao de coliformes pode ser efetuada em meios de cultura lquidos (tcnica do
nmero mais provvel NMP) ou em meios slidos. A tcnica do NMP a mais sensvel,
principalmente quando se deseja detectar baixos nmeros de coliformes na amostra. Por esta
tcnica, pode se obter informaes sobre a populao presuntiva de coliformes (teste
presuntivo), sobre a populao real de coliformes (teste confirmativo) e sobre a populao
de coliformes de origem fecal (coliformes fecais).

61

1 Aparelhagem/vidraria/materiais
Liquidificador com copo estril;
3 tubos contendo 9 ml de diluente;
9 tubos de caldo LST, cada um com um tubo de Durham invertido em seu interior;
9 tubos de caldo VBBL, cada um com um tubo de Durham invertido em seu
interior;
9 tubos de caldo EC, cada um com um tubo de Durham invertido em seu interior;
3 placas de Agar EMB;
Tubo com Agar nutriente
Alas, pipetas, tubos, etc;
Estufa a 35-37
0
C;
Banho-maria a 44,5
0
0,1
0
C;
Bateria para GRAM, microscpio.

2 - Reagentes
225 ml de soluo salina peptonada (meio peptona+soro fisiolgico);
Caldo Lauril Sulfato Triptose (LST);
Caldo verde brilhante lactose bile 2% (VBBL);
Caldo EC;
Caldo AGAR EMB;
Agar inclinado;
Agar Nutriente;
IMVICE meios: gua peptonada (indol), meio de Clark & Lubs (VM e VP),
Agar Citrato de Simmons (Citrato);
Reagentes: reativo de Kovacs (indol), reativo para VM e reativo para
VP: reativo A (alfa-naftol) e reativo B (KOH);


a) Preparo da amostra

Retirar, assepticamente, 25 g ou 25 ml do material a ser analisado;
62
Colocar em copo esterilizado de liquidifcador domstico;
Adicionar 225 ml de soluo diluente (soluo salina peptonada);
Homogeneizar por 2 min 30 seg em rotao mxima;
Tal diluio corresponde a uma proporcionalidade 1:10.
A partir da diluio inicial, retirar 1 ml desta para 9 ml de soluo diluente de
peptona (o que ir constituir uma diluio 1:100);
Retirar 1 ml da soluo de diluio 1:100 para 9 ml de soluo diluente de peptona
(o que ir constituir uma diluio 1:1000);

b) Teste presuntivo

Pipetar alquotas de 1ml de cada diluio para uma srie de 3 tubos de caldo lauril
sulfato triptose (LST);
Alternativa: iniciar com 1 ml de amostra e realizar diluies sucessivas, partindo
de 9 ml de pectona (1:10), colhendo 1 ml desta e adicionando a 9 ml de peptona
(1:100) e colhendo 1 ml desta e adicionando a 9 ml de peptona (1:1000);
Homogeneizar e incubar os tubos a 35-37
0
C por 48 horas;
Observar a produo de gs no tubos de fermentao (tubos de Durham) ou
turvao;

c) Teste confirmativo (coliformes totais)

De cada tubo de caldo LST positivo, transferir uma alada para um tubo de caldo
verde brilhante lactose bile 2% (VBBL) previamente identificado, de acordo com a
diluio correspondente;
Incubar em estufa a 35-37
0
C por 48 horas;
Considerar positivos os tubos com produo de gs no tubo de Durham;
Verificar, na tabela de NMP, o nmero correspondente e expressar o resultado em
NMP de coliformes totais por g ou ml (Tabela em anexo);

d) Coliformes fecais

De cada tubo de caldo LST positivo, transferir uma alada para um tubo de caldo
EC previamente identificado, de acordo com a diluio correspondente;
Incubar em banho-maria a 44,5
0
C 0,2 por 24 horas;
Considerar positivos os tubos com produo de gs no tubo de Durham;
Verificar, na tabela de NMP, o nmero correspondente e expressar o resultado em
NMP de coliformes totais por g ou ml (Tabela em anexo);

63
e) Pesquisa de E. coli

Repicar todas as subculturas positivas em caldo EC para AGAR EMB com auxlio
de ala de platina ou nquel-cromo, fazendo estrias por esgotamento;
Para cada tubo positivo em caldo EC, semear uma placa (ou parte da placa) de
AGAR EMB, identificada, para a perfeita correspondncia;
Incubar a 35-37
0
C por 48 horas;
Verificar o crescimento de colnias com caractersticas de E. coli, ou seja, 2 a 3
mm de dimetro, com brilho metlico esverdeado ou com o centro escuro
abrangendo praticamente toda a colnia;
De cada placa (ou rea de placa) correspondente a cada tubo, repicar de 2 a 3
colnias caractersticas para tubo com Agar Inclinado;
Incubar por 18-24 h a 35-37
0
C;
Efetuar em cada cultura em agar nutriente o IMVIC, que corresponde s seguintes
provas bioqumicas: indol, vermelho de metina (VM), Voges-Proskauer (VP) e
citrato;
Considerar a cultura positiva para E. coli, quando forem obtidos os seguintes
resultados para o IMVIC:
Indol VM VP Citrato Tipo
+ + - - E. coli tpica
- + - - E. coli atpica
Verificar na tabela o NMP correspondentes aos tubos de EC positivos para a
presena de E. coli e expressar o resultado em NMP de E. coli /g ou ml (Tabela em
anexo);
III QUESTES PARA RELATRIO
Verificar se os valores de NMP para coliformes totais e fecais atende os padres de
potabilidade estabelecidos pelo Ministrio da Sade e pela OMS;
Fazer uma anlise crtica da experincia, indicando possveis fontes de erro.
V - CONCLUSES


64
PRTICA 15 DETERMINAO DO NDICE VOLUMTRICO DE
LODO

[De acordo com CLESCERI et al, 1998, seo 2540 F].

I - INTRODUO

O ndice volumtrico de lodo (IVL) uma medida direta do teor de slidos
sedimentveis numa amostra de gua ou de efluente, expresso em base volumtrica (mL/L) ou
na forma de concentrao (mg/L). O IVL est associado sedimentabilidade do lodo.

O clculo do IVL pode ser feito pela seguinte frmula:

SSTA
SDTA
IVL =
onde:

SDTA =volume em mililitros (mL) de slidos na amostra, aps 45 min de decantao
em cone tipo Imhoff de 1.000 mL.
SSTA =teor de slidos em suspenso na amostra expresso em g/L.
IVL =ndice de lodo em mililitro por grama (mL/g).

O controle operacional pelo ndice de lodo pode ser resumido na Tabela 5 a seguir:
Tabela 5 - ndice Volumtrico de Lodo.
IVL (ml/g) SEDIMENTABILIDADE CARACTERSTICA
<50 Perfeita Efluente sem turbidez
50 100 Muito boa Efluente bom
100 200 Tolervel Perigo de intumescncia e perda lodo
200 400 M Lodo doente
>400 Praticamente impossvel Perda total de lodo

Em resumo, os valores dos ndices de lodo at 100 ml/g so considerados como
indicador de um lodo de boa qualidade de decantao. Consequentemente a unidade est
funcionando satisfatoriamente. Os sistemas de aerao estendida convencionais operam em
valores em torno de 70 ml/g.

II - MATERIAIS

Cone Imhoff graduado de 1000 mL;
Basto de vidro.

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III - PROCEDIMENTO

1. Mtodo Volumtrico

Encher o cone Imhoff at a marca de 1 L com a amostra bem homogeneizada;
Deixar a amostra decantar por 45 min, agitando-a suavemente junto s paredes
com um basto de vidro. Deixar decantar por mais 15 min;
Ler o volume de slidos sedimentado no cone e registrar o resultado em mL/L;
Calcular o IVL nas unidades desejadas, utilizando as frmulas aqui apresentadas;

OBS.: Os slidos que porventura flotarem no devem ser computados.

2. Mtodo Gravimtrico

Este mtodo prefervel no caso de amostras contendo flocos de lodo qumico ou
biolgico.

Determinar o teor de slidos suspensos totais conforme PRTICA 07 -
DETERMINAO DO TEOR DE SLIDOS;
Colocar uma certa quantidade de amostra num recipiente dimetro superior a 9 cm,
de modo a obter uma profundidade maior ou igual a 20 cm;
Deixar o contedo em repouso por 1 h sem perturbao;
Sifonar 250 mL do centro do recipiente, numa profundidade mdia da camada
lquida sobrenadante;
Determinar o teor de slidos suspensos totais na amostra do sobrenadante,
expressando-o em mg/L;
Calcular o teor de slidos sedimentveis de acordo com a frmula:

) / ( ) / ( ) / ( L mg NSST L mg SST L mg SS =
Onde:
SS Slidos sedimentveis;
SST Slidos suspensos totais na amostra bruta;
NSST Slidos sedimentveis na amostra decantada.

OBS.: O teor de slidos suspensos totais no sobrenadante tido como slidos no
sedimentveis.

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BIBLIOGRAFIA

CLESCERI et al. Standard methods for the examination of water and wastewater. 20. ed.
Washington, 1998.
CHRISTIAN, Gary D. Analytical Chemistry. [New York]: J ohn Wiley & Sons, Inc., 1994,
812p.
DAVIS, M. L., CORNWELL, D. A. Introduction to environmental engineering. Mcgraw
Hill 2ed., 1991, 822 p.
SANTOS FILHO, D. F. DOS. Tecnologia de tratamento de gua. 2 ed. So Paulo: Nobel,
1983, 251p.
GONALVES, M. L. S. M. Mtodos instrumentais para anlises de solues. 2. ed.
Coimbra: Fundao Calouste Gulbenkian, 1990.
RUMP, H. H., KRIST, H. Laboratory manual for the examination of water, wastewater
and soil. New York: VCH Publishers. 1988, 190p.

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