Gerao dos raios x;

Difrao;
Gerao dos espectros contnuos e
caractersticos;
Lei de Bragg.
Necessidade de emisso de raios x
monocromticos
uso de monocromador ou
filtro;

Informaes contidas em um
Padro de Difrao

Posio dos Picos

Sistema Cristalino
Simetria do grupo Espacial
Simetria de Translao
Dimenses da Cela Unitria
Identificao qualitativa de fases

Intensidade dos Picos

Unit Cell Contents
Point Symmetry
Determinao quantitativa de fases

Forma e Largura dos Picos (FWHM)

Tamanho de Cristalito (2-200 nm)
Non-uniform Microstrain
Extended Defects (stacking faults, antiphase boundaries, etc.)

 Obtm-se as intersees do plano com os eixos.

Obtm-se o inverso das interseces
Multiplica-se para obter os menores nmeros
interios.
Intersees: , , 1
Inversos: 2, 0, 1
Indce de Miller: (201)

Cbico
simples

Cbico de
face
centrada

Cbico de
corpo
centrado

Os valores so
identificados em bancos
de dados cristalogrficos.

Posio de reflexo
Intensidade Relat.
FWHM

I/I1
B(2
)

I1 pico de maior intensidade

Largura a meia altura do pico

Mtodo convencional (rea dos picos)

Mtodo Rietveld (todo o difratograma)

Difratograma
coletado
A. Padilha: Tcnicas de Anlise
Microestrutural. Hemus

Difratograma
calculado por
Rietveld
Resduo do
processamento
R. A. Young -The Rietveld Method, 2a Ed. Oxford, 1995

Qum. Nova vol.36 no.6 So Paulo 2013

http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422013000600003

 Curva de dados
Curva ajustada

Ajuste Gaussiano
(tratamento matemtico)
ou atravs do peso de
recortes do difratograma

rea de cada pico: clculo

do ndice de cristalinidade
FWHM: clculo do
tamanho do cristalito
Esquema representativo de um difratograma com ajuste de curva
(deconvoluo) e separao das bandas dos componentes cristalinos e
do halo amorfo.

Equao:

Onde:
CI ndice de cristalinidade
Ac reas dos picos cristalinos
Aa rea do halo amorfo

pseudohexagonal

monoclnica
1

Intensidade (u.a.)

PA6/5ACT

PA6/3ACT

PA6
5

10

15

20

25

30

2 (graus)

Difratogramas das membranas de

poliamida 6 e dos respectivos
nanocompsitos: com 3% (PA6/3ACT) e
5% de argila (PA6/5ACT).

Contribuio
Amostra

CI (%)

cristalina (%)

PA6

41,3 2,0

98,7

1,3

PA6/3ACT

30,9 3,0

92,7

7,3

PA6/5ACT

29,8 2,4

62,2

37,8

PFM, Origin

1 - 1
2 amorfo
3-
4 - 2

Dhkl

K
=
cos( )

Onde:

D - dimetro mdio das partculas

K - constante que depende da forma das partculas (esfera = 0,94)
- comprimento de onda da radiao eletromagntica
- ngulo de difrao (radianos)
(2) - largura na metade da altura do pico de difrao FWHM (radianos)

(a) DRX de amostras de xido de crio em diferentes temperaturas de

calcinao. (b) Tamanho do cristalito em funo da temperatura de
calcinao. A linha slida apenas um guia para os olhos.

Brito, P. C. A. Propriedades estruturais e magnticas do sistema CeO2-:M(M = Co, Ni, Fe),UFS, 2010

Qum. Nova vol.36 no.6 So Paulo 2013

http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422013000600003

Diagrama hipottico com 3 fases slidas

Estrutura
intermediria

Solues terminais

A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus

Espectro de difrao do lato

a)
b)
c)
d)
e)

Encruado;
Regozido 200C/1h;
Regozido 250C/1h;
Regozido 300C/1h;
Regozido 450C/1h;

Entender os efeitos de deformao

possibilita:
 Determinar as tenses internas;
 Estudar a energia de defeito de
empilhamento
A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus

Parte do espectro de difrao do ao Ni-V temperado

Contm cerca de 30% em

volume de:
 austenita () e;
 martensita tetragonal ().

A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus

 Calcule d001, d002 e d003