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SUMRIO
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BINAGRI - SISLEGIS
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Lei n 6.205, de 29 de abril de 1975, aplicvel em dobro nos casos de reincidncia genrica
ou especfica;
IV - condenao do produto;
V - inutilizao do produto;
VI - suspenso do registro;
VII - cancelamento do registro;
VIII - interdio, temporria ou definitiva, do estabelecimento.
1 - A multa poder ser aplicada isolada ou cumulativamente com outras sanes.
2 - A aplicao das sanes previstas neste artigo no prejudicar a apurao das
responsabilidades civil ou penal das pessoas fsicas e jurdicas e dos profissionais
mencionados no 3 do art. 4.
Art. 6 - A inspeo e a fiscalizao sero retribudas, respectivamente, por preos
pblicos e taxas calculadas com base no Maior Valor da Referncia resultante da Lei n
6.205, de 29 de abril de 1975, de acordo com a Tabela anexa.
1 - A inspeo ser efetuada sempre que houver solicitao por parte das pessoas fsicas
ou jurdicas referidas nesta Lei.
2 - Nos termos do regulamento, o Ministro de Estado da Agricultura estabelecer os
valores e a forma de recolhimento dos preos pblicos.
3 - Para efeito do disposto neste artigo, considera-se:
a) inspeo - a constatao das condies higinico-sanitrias e tcnicas dos produtos ou
estabelecimentos;
b) fiscalizao - a ao externa e direta dos rgos do Poder Pblico destinada
verificao do cumprimento das disposies aplicveis ao caso.
ANEXOS
Art. 7 - O Poder Executivo determinar as providncias que forem necessrias ao controle
da inspeo e da fiscalizao previstas nesta Lei.
Art. 8 - Esta Lei entrar em vigor na data de sua publicao.
Art. 9 - Revogam-se a Lei n 6.138, de 8 de novembro de 1974, e demais disposies em
contrrio.
DOU 17/12/1980
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BINAGRI - SISLEGIS
Decreto 4954/2004
(D.O.U. 15/01/2004)
DECRETO N 4.954, DE 14 DE JANEIRO DE 2004
Aprova o Regulamento da Lei n 6.894, de 16 de dezembro de 1980, que dispe sobre a
inspeo e fiscalizao da produo e do comrcio de fertilizantes, corretivos, inoculantes
ou biofertilizantes destinados agricultura, e d outras providncias.
O PRESIDENTE DA REPBLICA, no uso da atribuio que lhe confere o art. 84, inciso
IV, da Constituio, e tendo em vista o disposto na Lei n 6.894, de 16 de dezembro de
1980,
DECRETA :
.Art. 1 Fica aprovado, na forma do Anexo, o Regulamento da Lei n 6.894, de 16 de
dezembro de 1980.
.Art. 2 Este Decreto entra em vigor na data de sua publicao.
.Art. 3 Ficam revogados o Decreto n 86.955, de 18 de fevereiro de 1982, e o inciso IV do
art. 1 do Decreto n 99.427, de 31 de julho de 1990.
Braslia, 14 de janeiro de 2004; 183 da Independncia e 116 da Repblica.
LUIZ INCIO LULA DA SILVA
Roberto Rodrigues
ANEXO
REGULAMENTO DA LEI N 6.894, DE 16 DE DEZEMBRO DE 1980
DAS DISPOSIES GERAIS
CAPTULO I
DAS DISPOSIES PRELIMINARES
Art. 1 Este Regulamento estabelece as normas gerais sobre registro, padronizao,
classificao, inspeo e fiscalizao da produo e do comrcio de fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes destinados agricultura.
Art. 2 Para os fins deste Regulamento, considera-se:
I - produo: qualquer operao de fabricao ou industrializao e acondicionamento que
modifique a natureza, acabamento, apresentao ou finalidade do produto;
II - comrcio: atividade que consiste na compra, venda, cesso, emprstimo ou permuta de
fertilizantes, corretivos, inoculantes, biofertilizantes e matrias-primas;
III - fertilizante: substncia mineral ou orgnica, natural ou sinttica, fornecedora de um ou
mais nutrientes de plantas, sendo:
a) fertilizante mineral: produto de natureza fundamentalmente mineral, natural ou
sinttico, obtido por processo fsico, qumico ou fsico-qumico, fornecedor de um ou mais
nutrientes de plantas;
b) fertilizante orgnico: produto de natureza fundamentalmente orgnica, obtido por
processo fsico, qumico, fsico-qumico ou bioqumico, natural ou controlado, a partir de
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sua aplicao; e
b) pureza do inoculante: ausncia de qualquer tipo de microorganismos que no sejam os
especificados;
VI - biofertilizante: produto que contm princpio ativo ou agente orgnico, isento de
substncias agrotxicas, capaz de atuar, direta ou indiretamente, sobre o todo ou parte das
plantas cultivadas, elevando a sua produtividade, sem ter em conta o seu valor hormonal
ou estimulante;
VII - matria-prima: material destinado obteno direta de fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes, por processo qumico, fsico ou biolgico;
VIII - dose: quantidade de produto aplicado por unidade de rea ou quilograma de
semente;
IX - lote: quantidade definida de produto de mesma especificao e procedncia;
X - partida: quantidade de produto de uma mesma especificao constituda por vrios
lotes de origens distintas;
XI - produto: qualquer fertilizante, corretivo, inoculante ou biofertilizante;
XII - produto novo: produto sem antecedentes de uso e eficincia agronmica comprovada
no Pas ou cujas especificaes tcnicas no estejam contempladas nas disposies
vigentes;
XIII - carga: material adicionado em mistura de fertilizantes, para o ajuste de formulao,
que no interfira na ao destes e pelo qual no se ofeream garantias em nutrientes no
produto final;
XIV - nutriente: elemento essencial ou benfico para o crescimento e produo dos
vegetais, assim subdividido:
a) macronutrientes primrios: Nitrognio (N), Fsforo (P), Potssio (K), expressos nas
formas de Nitrognio (N), Pentxido de Fsforo (P2O5) e xido de Potssio (K2O);
b) macronutrientes secundrios: Clcio (Ca), Magnsio (Mg) e Enxofre (S), expressos nas
formas de Clcio (Ca) ou xido de Clcio (CaO), Magnsio (Mg) ou xido de Magnsio
(MgO) e Enxofre (S); e
c) micronutrientes: Boro (B), Cloro (Cl), Cobre (Cu), Ferro (Fe), Mangans (Mn),
Molibdnio (Mo), Zinco (Zn), Cobalto (Co), Silcio (Si) e outros elementos que a pesquisa
cientfica vier a definir, expressos nas suas formas elementares;
XV - aditivo: qualquer substncia adicionada intencionalmente ao produto para melhorar
sua ao, aplicabilidade, funo, durabilidade, estabilidade e deteco ou para facilitar o
processo de produo;
XVI - fritas: produtos qumicos fabricados a partir de xidos e silicatos, tratados a alta
temperatura at a sua fuso, formando um composto xido de silicatado, contendo um ou
mais micronutrientes;
XVII - estabelecimento: pessoa fsica ou jurdica cuja atividade consiste na produo,
importao, exportao ou comrcio de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes;
XVIII - transporte: o ato de deslocar, em todo territrio nacional, fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes e suas matrias-primas;
XIX - armazenamento: o ato de armazenar, estocar ou guardar os fertilizantes, corretivos,
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estabelecimento;
VII - nome, marca, tipo e natureza fsica dos produtos e origem das matrias-primas;
VIII - mtodos ou processos de preparao e de controle de qualidade dos produtos;
IX - modelo de marcao da embalagem ou acondicionamento, com descrio do sistema
de identificao do produto;
X - identificao do profissional habilitado prestao de assistncia tcnica; e
XI - prova de capacidade de controle de qualidade, aferida por meio de laboratrio prprio
ou de terceiros.
3 Os estabelecimentos que se dedicarem unicamente atividade de comrcio,
exportao ou importao de produtos embalados na origem estaro isentos das exigncias
previstas nos incisos IV, V, VII, VIII, IX, X e XI do 2
4 Os estabelecimentos que se dedicarem unicamente atividade de produo, com o fim
exclusivo de prestao de servios de industrializao para terceiros, estaro isentos da
exigncia prevista no inciso VII do 2 deste artigo.
5 Os estabelecimentos que promovam o controle de qualidade dos seus produtos, por
meio de laboratrios de terceiros, apresentaro, para efeito de registro e fiscalizao, prova
da existncia de contrato de prestao ou locao de servios com aqueles laboratrios,
comprovando a sua disponibilidade e capacitao para a citada prestao do servio.
6 A renovao do registro que trata o 1 deste artigo dever ser pleiteada com
antecedncia de sessenta dias de seu vencimento, sob pena de caducidade.
Art. 6 Qualquer alterao dos elementos informativos e documentais referidos no 2 do
art. 5 dever ser comunicada, no prazo de trinta dias, ao Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento, instrudos com os documentos necessrios, conforme se
dispuser em ato administrativo.
Pargrafo nico. A alterao do local do estabelecimento, da natureza da atividade ou
nome empresarial, que resultar em alterao do nmero de inscrio no CNPJ - Cadastro
Nacional de Pessoa Jurdica ou CPF - Cadastro de Pessoa Fsica, implicar novo registro,
que dever ser requerido no prazo mximo de trinta dias.
Art. 7 As instalaes, equipamentos e sistema de controle de qualidade mnimos
necessrios para o registro de estabelecimento, bem como a sua classificao quanto a
categorias, sero estabelecidos em ato administrativo do Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento.
Pargrafo nico. No caso de o estabelecimento acumular mais de uma classificao quanto
categoria, observado o disposto neste Regulamento, ser concedido um nico registro.
Seo II
Do Registro de Produto
Art. 8 Os fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes devero ser registrados
no Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
1 O registro de produto poder ser concedido somente para uma unidade de
estabelecimento de uma mesma empresa, podendo ser utilizado por todos os seus
estabelecimentos registrados na mesma categoria do titular do registro do produto, tendo
validade em todo o territrio nacional e prazo de vigncia indeterminado.
2 O pedido de registro ser apresentado por meio de requerimento, constando os
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I - produtor: aquele que transforma matria-prima ou produtos primrios, semiindustrializados ou industrializados, modificando a sua natureza, acabamento,
apresentao ou finalidade, em fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes;
II - comercial: aquele que compra e vende, exclusivamente no mercado interno, os
produtos objetos deste Regulamento;
III - importador: aquele que se destina a importar e comercializar fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes;
IV - exportador: aquele que se destina a exportar fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes.
Seo II
Dos Produtos
Art. 20. A classificao dos produtos referidos neste Regulamento ser estabelecida em ato
administrativo do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
CAPTULO IV
DA ASSISTNCIA TCNICA
Art. 21. Do estabelecimento que se dedicar produo, ao comrcio ou importao a
granel dos produtos referidos neste Decreto ser exigida a assistncia tcnica permanente
de profissional habilitado, com a correspondente anotao no conselho de classe.
1 Entende-se por permanente a existncia de responsabilidade funcional do profissional
habilitado com o estabelecimento.
2 O profissional habilitado dever estar devidamente identificado perante o Ministrio
da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
3 A assistncia tcnica poder ser realizada pelo proprietrio, diretor ou scio que
possua a habilitao exigida e a correspondente identificao.
Art. 22. O responsvel tcnico responder solidariamente, com as pessoas fsicas ou
jurdicas especificadas neste Regulamento, por qualquer infrao cometida, relacionada
especificao, identificao e garantias do produto.
CAPTULO V
DA PRODUO
Art. 23. proibido produzir, preparar, beneficiar, acondicionar ou embalar, transportar, ter
em depsito ou comercializar fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes em
desacordo com as disposies estabelecidas neste Regulamento.
Art. 24. Os estabelecimentos produtores, os estabelecimentos comerciais que
movimentarem produto a granel, os exportadores e os importadores enviaro ao rgo de
fiscalizao, no prazo de vinte dias, aps o final de cada trimestre, os dados referentes s
quantidades de matrias-primas adquiridas e de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes produzidos, importados, exportados ou comercializados no trimestre, por
meio do preenchimento de formulrio previsto em ato do Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento.
Art. 25. Os produtos referidos neste Regulamento podero ser processados, armazenados
ou embalados, mediante, respectivamente, contrato de prestao de servios de
industrializao, armazenamento ou embalagem de produtos.
Pargrafo nico. Mediante ato prprio, o Ministrio da Agricultura, Pecuria e
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IX - o prazo de validade;
X - as informaes sobre armazenamento, as limitaes de uso e, se for o caso, as
instrues para o uso e transporte; e
XI - microorganismos, estirpes e plantas a que se destinam, no caso de inoculantes.
Pargrafo nico. O uso de carga ou aditivo obriga a sua declarao no rtulo ou etiqueta de
identificao, informando o tipo de material e a quantidade utilizada, expressa em
porcentagem.
Art. 32. As embalagens de produtos importados destinados comercializao devero
conter rtulo com dizeres em lngua portuguesa ou, se contiver texto em idioma
estrangeiro, apresentar a respectiva traduo em portugus de forma legvel, observadas as
exigncias estabelecidas neste Regulamento e em atos administrativos do Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 33. O rtulo de produto destinado exportao poder ser escrito, no todo ou em
parte, no idioma do pas de destino, de acordo com as suas exigncias, sendo vedada a
comercializao desse produto, com esse rtulo, no mercado interno.
Art. 34. O rtulo no poder conter denominao, smbolo, figura, desenho ou qualquer
outra indicao que induza a erro ou equvoco quanto origem, natureza ou composio
do produto, nem lhe atribuir qualidade ou caracterstica que no possua ou ainda que no
seja relacionada aos fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes.
Seo II
Da Propaganda
Art. 35. No ser permitida a propaganda de produtos que mencionar:
I - em relao ao seu nome, marca ou garantias, caracteres, afirmaes ou imagens de
qualquer natureza susceptveis de induzir a erro ou confuso quanto s garantias,
composio, qualidade e uso do produto;
II - comparaes falsas ou equivocadas com outros produtos; ou
III - afirmaes de que o produto tem seu uso aconselhado ou recomendado por qualquer
rgo do Governo.
CAPTULO VII
DO COMRCIO, ARMAZENAMENTO E TRANSPORTE
Seo I
Do Comrcio
Art. 36. Somente podero ser comercializados, armazenados ou transportados fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes que observarem o disposto neste Regulamento e
nos atos administrativos do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 37. A nota fiscal de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes dever
mencionar o nmero de registro do estabelecimento produtor, comercial, exportador ou
importador e o nmero de registro do produto e as suas garantias.
1 No caso dos materiais especificados no art. 16, dever ser mencionado o nmero da
autorizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
2 No caso dos produtos especificados no art. 29, exceto a varredura, dever mencionar,
quando for o caso, a expresso produzido sob encomenda.
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Abastecimento.
4 O importador arcar com os custos de anlise fitossanitria relacionada a pragas e de
anlise relacionada s garantias do produto e teores de metais pesados txicos ou outros
contaminantes.
Art. 46. O produto cuja anlise indicar contaminao por agentes fitotxicos, agentes
patognicos ao homem, animais e plantas, metais pesados txicos, pragas e ervas daninhas,
alm dos limites estabelecidos em lei, regulamentos ou atos administrativos prprios,
assim como a presena de outros microorganismos que no os declarados, dever, s
expensas do importador ou responsvel legal, ser devolvido, reexportado ou destrudo.
Pargrafo nico. Quando a irregularidade se relacionar apenas deficincia das garantias
do produto, e este for passvel de reaproveitamento, a critrio do rgo de fiscalizao,
poder ser ele liberado para reprocessamento por estabelecimento produtor ou outra forma
de aproveitamento, ficando o responsvel por esse produto sujeito s sanes previstas
neste Regulamento, decorrentes das irregularidades verificadas.
Seo II
Do Armazenamento e do Transporte
Art. 47. O armazenamento de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes
obedecer s normas nacionais vigentes, devendo ser observadas as instrues fornecidas
pelo fabricante ou importador, bem como as condies de segurana explicitadas no rtulo
e se submeter, ainda, s regras e aos procedimentos estabelecidos para o armazenamento
de produtos perigosos, quando for o caso, constantes da legislao especfica em vigor.
Art. 48. O transporte de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes dever se
submeter s regras e aos procedimentos estabelecidos para transporte de produtos
perigosos, quando for o caso, constantes da legislao especfica em vigor.
DO PROCESSO ADMINISTRATIVO
CAPTULO VIII
DA INSPEO E FISCALIZAO
Seo I
Das Atividades de Inspeo e Fiscalizao
Art. 49. Ao rgo de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento
incumbe a inspeo e a fiscalizao de estabelecimentos produtores, comerciais,
importadores e exportadores de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes e de
seus produtos e matrias-primas, constituindo-se de atividades de rotina.
1 Quando solicitados pelos rgos de fiscalizao, os estabelecimentos devero prestar
informaes, apresentar ou proceder entrega de documentos, nos prazos fixados, a fim de
no obstarem as aes de inspeo e fiscalizao e as medidas que se fizerem necessrias.
2 A mo-de-obra auxiliar necessria inspeo e fiscalizao ser fornecida pelo
detentor do produto.
Art. 50. Constituem-se, tambm, de aes de inspeo e fiscalizao as auditorias
necessrias verificao de conformidade, levadas a efeito nos estabelecimentos
abrangidos por este Regulamento, que venham a optar pela adoo de sistema de
identificao de perigos para a segurana da sade humana, animal e vegetal, para a
preservao ambiental, para a perda de qualidade e integridade econmica do produto, por
meio da implantao de programa de anlise de perigos e pontos crticos de controle.
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dois primeiros.
2 Caso o resultado da segunda anlise pericial no seja divergente da primeira anlise
pericial, ser adotado como resultado definitivo a mdia aritmtica dos valores
encontrados nas anlises periciais.
3 Ocorrendo divergncia entre os resultados da primeira e segunda percia, prevalecer
o resultado mais prximo das garantias, incluindo a anlise de fiscalizao.
Art. 67. Para os inoculantes, observado o disposto no art. 65 deste Regulamento, sero
realizadas simultaneamente a primeira e segunda anlises periciais, a serem feitas
conjuntamente pelos peritos da empresa e do laboratrio oficial.
1 Caso o resultado da segunda anlise pericial no seja divergente da primeira anlise
pericial, ser adotado como resultado definitivo a mdia aritmtica dos valores
encontrados nas anlises periciais.
2 Ocorrendo divergncia entre os resultados da primeira e segunda percias, prevalecer
o resultado mais prximo das garantias, incluindo a anlise de fiscalizao.
Art. 68. Os valores de divergncia para os fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes sero estabelecidos em ato administrativo do Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento.
Art. 69. Confirmado o resultado da anlise de fiscalizao condenatria ou a deficincia do
produto, ser lavrado auto de infrao.
Art. 70. As anlises sero feitas em laboratrios oficiais ou credenciados pelo Ministrio
da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, sendo que os mtodos analticos oficiais, os
limites de tolerncias em relao s garantias dos produtos e a padronizao dos trabalhos
dos laboratrios sero estabelecidos em ato daquele Ministrio.
Art. 71. Outros mtodos analticos podero ser utilizados na fiscalizao de fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes, desde que reconhecidos pelo rgo central do
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
CAPTULO IX
DAS MEDIDAS CAUTELARES3
Seo I
Da Apreenso
Art. 72. Caber a apreenso de produto, matria-prima, embalagem, rtulos ou outros
materiais nos seguintes casos:
I - estabelecimento no registrado ou com o registro vencido;
II - produto no registrado;
III - identificao incompleta;
IV - aspecto fsico do produto incompatvel com as especificaes garantidas,
irregularidades na embalagem, rotulagem e documentao ou falta desta;
V - deficincia comprovada na anlise de fiscalizao, sendo que, quando em poder do
agricultor ou consumidor final, com a sua anuncia;
VI - revenda de produto fabricado sob encomenda;
VII - fraude, adulterao ou falsificao;
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Art. 74. A apreenso e o embargo sero feitos mediante a lavratura dos correspondentes
termos, observados os requisitos previstos neste Regulamento e em atos do Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
CAPTULO X
DAS OBRIGAES E DAS PROIBIES
Seo I
Das Obrigaes
Art. 75. Sem prejuzo do disposto neste Regulamento e em atos administrativos prprios,
as pessoas fsicas e jurdicas que produzam, comercializem, importem e exportem
fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes ficam obrigadas a:
I - promover os registros de seus estabelecimentos e produtos, bem como a renovao do
registro de estabelecimento junto ao rgo competente do Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento;
II - comunicar ao Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, nos prazos
estabelecidos, qualquer alterao dos elementos informativos e documentais, inclusive no
que se refere a desativao, transferncia ou venda do estabelecimento ou encerramento da
atividade;
III - emitir nota fiscal de acordo com o estabelecido neste Regulamento;
IV - manter no estabelecimento, disposio da fiscalizao, devidamente atualizada e
regularizada, a documentao exigida neste Regulamento e atos administrativos prprios;
V - enviar ao rgo de fiscalizao da unidade da Federao onde se localizar o
estabelecimento relatrio trimestral de produo, importao, exportao e
comercializao nos prazos previstos;
VI - identificar os produtos de acordo com este Regulamento e atos administrativos
prprios;
VII - dispor de assistncia tcnica permanente devidamente identificada perante o
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento;
VIII - atender intimao e cumprir exigncias regulamentares ou de fiscalizao, dentro
dos prazos estipulados;
IX - produzir, comercializar, importar e exportar fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes, de acordo com as disposies deste Regulamento e em atos
administrativos prprios;
X - executar controle de qualidade de seus produtos e matrias
primas, mantendo os resultados disposio da fiscalizao;
XI - manter as instalaes e equipamentos em condies de uso e funcionamento,
atendendo s suas finalidades;
XII - armazenar e estocar matrias-primas e produtos, com a devida identificao, de
modo a garantir a sua qualidade e integridade; e
XIII - fornecer mo-de-obra auxiliar necessria inspeo e fiscalizao.
Seo II
Das Proibies
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Art. 76. Sem prejuzo do disposto neste Regulamento e em atos administrativos prprios,
as pessoas fsicas e jurdicas que produzam, comercializem, importem e exportem
fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes ficam proibidas de:
I - adulterar, falsificar ou fraudar fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes;
II - produzir, importar, exportar, acondicionar, rotular, transportar, ter em depsito ou
comercializar aqueles produtos em desacordo com as disposies deste Regulamento e
atos administrativos do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento;
III - operar estabelecimento produtor, exportador ou importador daqueles produtos em
qualquer parte do territrio nacional, sem o prvio registro ou com este vencido no
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento;
IV - prestar servios de industrializao, armazenamento ou ensaque para terceiros ou
contratar esses servios junto a terceiros, em inobservncia ao disposto neste Regulamento
e em atos administrativos;
V - fazer propaganda em desacordo com o estabelecido neste Regulamento;
VI - revender mistura sob encomenda;
VII - produzir, importar, exportar ou comercializar produtos com teores de seus
componentes fora dos limites de tolerncia estabelecidos, em relao s garantias
registradas ou declaradas, ou contaminados por agentes fitotxicos, agentes patognicos ao
homem, animais e plantas, metais pesados txicos, pragas e ervas daninhas, alm dos
limites estabelecidos em leis, regulamentos e atos administrativos prprios, assim como,
no caso dos inoculantes, se contiverem outros microorganismos que no os declarados no
registro;
VIII - produzir, importar, exportar ou comercializar inoculante com suporte no
esterilizado;
IX - modificar a composio ou a rotulagem de produto registrado em desacordo com as
normas estabelecidas em regulamento ou, se for o caso, sem a prvia autorizao do
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, ressalvados os casos previstos neste
Regulamento e em atos administrativos prprios;
X - manter, no estabelecimento de produo, exportao ou importao, substncia sem
destinao especfica, que possa ser empregada na alterao proposital do produto ou
matria-prima, de procedncia desconhecida ou no autorizada pela legislao especfica
ou imprpria produo ou formulao de produtos e incompatvel com a classificao do
estabelecimento;
XI - impedir ou embaraar por qualquer meio a ao fiscalizadora;
XII - substituir, subtrair, remover ou comercializar, total ou parcialmente, matria-prima,
fertilizante, corretivo, inoculante, biofertilizante, rtulos ou embalagens ou outros
materiais apreendidos pelo rgo fiscalizador;
XIII - utilizar matrias-primas no autorizadas por este Regulamento e legislao
especfica;
XIV - omitir dados ou utilizar-se de falsa declarao perante o rgo fiscalizador;
XV - embalar ou reembalar fertilizantes, biofertilizantes ou corretivos sem autorizao do
estabelecimento produtor ou importador;
XVI - vender inoculante a granel ou entregar fertilizante mineral misto a granel a
estabelecimento comercial;
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DEFICINCIA
60% por componente
50% por componente
40% por componente
30% por componente
25% por componente
30%
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20
acima de 20 at
30
acima de 30 at
acima de 5 at 10 40
acima de 40 at
49,9
igual ou
superior a 50
at 10
acima de 10 at
20
acima de 20 at
acima de 10 at 20 30
acima de 30 at
39,9
igual ou
superior a 40
at 10
acima de 10 at
20
acima de 20 at 40 acima de 20 at
29,9
igual ou
superior a 30
at 10
acima de 10 at
20
acima de 40
acima de 20 at
24,9
igual ou
superior a 25
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1.251 a 2.500
2.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
750 a 1.250
1.251 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
1.000 a 1.500
1.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
1.250 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
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at 10
950 a 1.800
acima de 10 at
1.801 a 3.600
20
acima de 20 at
3.601 a 5.000
acima de 10 at 20 30
acima de 30 at
5.001 a 9.500
39,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 40
at 10
1.150 a 3.300
acima de 10 at
3.301 a 5.000
20
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5.001 a 9.500
29,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 30
at 10
1.500 a 3.800
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3.801 a 6.800
20
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6.801 a 9.500
24,9
igual ou
9.501 a 19.000
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2.501 a 4.000
20
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acima de 20 at 40
4.001 a 9.500
29,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 30
at 10
1.500 a 3.000
acima de 10 at
3.001 a 5.000
20
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acima de 20 at
5.001 a 9.500
24,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 25
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20
2.501 a 4.500
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4.501 a 9.500
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igual ou
9.501 a 19.000
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4.501 a 9.500
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igual ou
9.501 a 19.000
superior a 50
at 10
750 a 1.250
acima de 10 at
1.251 a 2.000
20
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2.001 a 4.500
acima de 10 at 20 30
acima de 30 at
4.501 a 9.500
39,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 40
at 10
1.000 a 2.000
acima de 10 at
2.001 a 4.000
20
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4.001 a 9.500
29,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 30
at 10
1.250 a 2.500
acima de 10 at
2.501 a 5.000
20
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5.001 a 9.500
24,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 25
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20
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1.251 a 1.750
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1.751 a 2.750
40
at 5
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2.751 a 5.000
50
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5.001 a 9.500
59,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 60
at 10
600 a 1.000
acima de 10 at
1.001 a 1.750
20
acima de 20 at
1.751 a 2.500
30
acima de 5 at 10 acima de 30 at
2.501 a 5.000
40
acima de 40 at
5.001 a 9.500
49,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 50
at 10
750 a 1.250
acima de 10 at
1.251 a 2.250
20
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2.251 a 5.000
acima de 10 at 20 30
acima de 30 at
5.001 a 9.500
39,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 40
at 10
1.000 a 1.750
acima de 10 at
1.751 a 4.500
20
acima de 20 at 40 acima de 20 at
4.501 a 9.500
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9.501 a 19.000
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at 10
1.250 a 2.250
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2.251 a 5.750
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acima de 20 at
5.751 a 9.500
24,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 25
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igual ou superior
a 60
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igual ou superior
a 25
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9.501 a 19.000
750 a 1.500
1.501 a 2.250
2.251 a 3.000
3.001 a 5.000
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9.501 a 19.000
950 a 1.750
1.751 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
1.250 a 2.000
2.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
1.500 a 2.250
2.251 a 6.000
6.001 a 9.500
9.501 a 19.000
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500 a 1.000
1.001 a 2.700
2.701 a 4.400
4.401 a 9.500
9.501 a 19.000
1 A multa prevista no inciso I deste artigo ser aplicada no caso de deficincia no teor
de fsforo (P2O5) solvel em gua, mesmo que o teor solvel em citrato neutro de amnio
mais gua, em cido ctrico ou outro extrator, no apresente deficincia.
2 Em caso de deficincia acima do limite de tolerncia, a multa ser calculada sobre a
diferena apurada entre o teor garantido e o encontrado na anlise.
3 As multas previstas no inciso I, na alnea a do inciso II e nas alneas a, c e d
do inciso IV deste artigo sero aplicadas, tambm, aos estabelecimentos comerciais que
vendam fertilizantes e corretivos a granel.
4 As multas previstas na alnea a do inciso II, na alnea a do inciso III e nas alneas
a e d do iniciso IV deste artigo sero limitadas ao mximo de dez vezes o valor do lote
amostrado, desde que a deficincia no seja enquadrada como fraude, de acordo com o art.
83, e seja respeitado o disposto no inciso II do art. 80 deste Regulamento.
5 Quando a deficincia for caracterizada como fraude, de acordo com o art. 83 e
respeitado o disposto no inciso III do art. 82 deste Regulamento, o valor da multa ser
calculado:
I - proporcionalmente ao grau de deficincia apurada, no caso desta ocorrer em apenas um
componente do produto;
II - em seu valor mximo, quando a deficincia apurada ocorrer em dois ou mais
componentes do produto.
6 Quando o produto apresentar deficincia em mais de um de seus componentes
garantidos ou declarados e havendo fraude em pelo menos um deles, observado o disposto
no 5, a multa ser calculada pelo somatrio dos valores encontrados para a fraude e para
os demais componentes deficientes.
Art. 87. As multas previstas no art. 86 sero fixadas de acordo com os seguintes critrios:
I - em relao ao inciso I do art. 86:
a) quando a soma dos teores encontrados na anlise for igual ou superior a noventa e cinco
por cento do teor total registrado e houver deficincia nos nutrientes, a multa ser
calculada em relao a estes;
b) quando a soma dos teores encontrados na anlise for inferior a noventa e cinco por
cento do teor total registrado e no houver deficincia nos nutrientes, a multa ser
calculada pela diferena entre o total registrado e a soma dos teores da anlise;
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c) quando a soma dos teores encontrados na anlise for inferior a noventa e cinco por cento
do teor registrado e houver deficincias nos nutrientes, a multa ser calculada em parcelas
que sero somadas e representadas, a primeira delas pela deficincia em relao a cada
nutriente, e a segunda pela diferena entre o teor total registrado e a soma dos teores da
anlise, acrescida das deficincias em relao aos nutrientes;
II - em relao s alneas a e b do inciso II, alneas a e
b do inciso III e alneas a, b, c e d do inciso IV do art. 86:
a) quando houver deficincia em um componente garantido do produto, o valor da multa,
dentro da faixa de amplitude para enquadramento, ser proporcional ao grau de deficincia
apurada para o componente e calculada em relao a este;
b) quando houver deficincia em dois ou mais componentes garantidos do produto, o valor
da multa, dentro das faixas de amplitude para enquadramento, ser proporcional ao grau de
deficincia apurada para cada componente e calculada em relao a estes pelo somatrio
dos valores encontrados.
Art. 88. A pena de condenao do produto ser aplicada:
I - quando houver descumprimento de exigncia prevista na apreenso;
II - quando o produto estiver fraudado, falsificado ou adulterado.
Pargrafo nico. A critrio do rgo de fiscalizao, o produto condenado poder ser
objeto de leilo pblico ou ser entregue a rgo oficial de pesquisa, estabelecimentos de
ensino agrcola, instituies de caridade ou de fins no lucrativos, reconhecidos de
utilidade pblica.
Art. 89. A pena de inutilizao ser aplicada:
I - quando o produto for imprprio para sua aplicao ou no apresentar condies de
reaproveitamento;
II - quando o inoculante estiver fraudado ou com prazo de validade vencido;
III - quando os fertilizantes apresentarem mais de um por cento de perclorato, expresso em
perclorato de sdio (NaClO4), e mais de um por cento de tiocianato, expresso em
tiocianato de amnio (NH4CNS);
IV - quando o produto apresentar contaminao por agentes fitotxicos, agentes
patognicos ao homem, animais e plantas, metais pesados txicos, pragas, ervas daninhas e
outros microorganismos que os declarados no registro, alm dos limites estabelecidos em
leis, regulamentos e atos administrativos prprios.
Art. 90. A pena de suspenso do registro ser aplicada:
I - em relao ao produto:
a) quando houver deficincia comprovada por trs vezes da garantia em um mesmo
elemento, nos ltimos doze meses;
b) quando houver fraude, de acordo com o art. 83 deste Regulamento; ou
c) quando houver reincidncia dos incisos III e IV do art. 89 deste Regulamento; e
II - em relao ao estabelecimento:
a) quando ocorrer reincidncia, isolada ou cumulativa, de infrao prevista no inciso I; ou
b) quando houver descumprimento de exigncias prevista no embargo.
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ser executada pela fiscalizao aps a remessa da notificao ao autuado, informando dia,
hora e local para o seu acompanhamento, ficando os custos da sua execuo a cargo do
infrator.
3 O no-comparecimento do infrator ao ato de inutilizao constitui embarao ao de
fiscalizao, devendo ser executado sua revelia, permanecendo os custos a cargo do
infrator.
Art. 108. A multa dever ser recolhida no prazo de trinta dias, a contar do recebimento da
notificao.
1 A multa que no for paga no prazo previsto na notificao ser encaminhada para sua
inscrio na dvida ativa da Unio e cobrada judicialmente.
2 A multa recolhida no prazo de quinze dias, sem interposio de recurso, ter a reduo
de vinte por cento do seu valor.
3 A multa com valor igual ou superior a R$ 3.800,00 (trs mil e oitocentos reais)
poder, sem interposio de recurso, ser paga em at trs parcelas mensais iguais e
sucessivas.
CAPTULO XIII
DISPOSIES FINAIS E TRANSITRIAS
Art. 109. Para a execuo deste Regulamento, o Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento poder, em atos administrativos complementares, fixar:
I - as exigncias, os critrios e os procedimentos a serem utilizados:
a) na padronizao, na classificao e no registro de estabelecimentos e produtos;
b) na inspeo, fiscalizao e controle da produo e do comrcio;
c) na anlise laboratorial;
d) no credenciamento, na origem, dos estabelecimentos exportadores de fertilizantes,
corretivos, inoculantes e matrias-primas para o mercado nacional; e
e) no credenciamento de instituies de pesquisa para fins de experimentao de produtos
novos;
II - a destinao, o aproveitamento ou reaproveitamento de matria-prima, produto,
embalagem, rtulo ou outro material;
III - a criao de marcas de conformidade, que podero ser utilizadas pelos
estabelecimentos que tenham optado pela adoo do sistema de identificao de perigos
para a sade humana, animal e vegetal, para a preservao ambiental e para a perda de
qualidade e integridade econmica dos produtos, por meio da implantao de programa de
anlise de perigos e pontos crticos de controle; e
IV - as definies, conceitos, objetivos, campo de aplicao e condies gerais para a
adoo do sistema previsto no inciso III, bem como a implantao de programa de anlise
de perigos e pontos crticos de controle.
Art. 110. O Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento publicar, em at
sessenta dias aps o trmino de cada semestre, os resultados oriundos da fiscalizao nas
unidades da Federao, aps a concluso dos respectivos processos.
Art. 111. Todo produtor, importador, exportador ou comerciante de fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes ficar obrigado a comunicar ao rgo de
fiscalizao competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento a
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BINAGRI - SISLEGIS
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lisas, sem frestas ou rachaduras, fceis de limpar e desinfetar, ou cmara de fluxo laminar;
3. sala de fermentao com paredes construdas ou revestidas com materiais impermeveis
e lavveis, que devem ainda ser lisas, sem frestas ou rachaduras, fceis de limpar e
desinfetar, com temperatura e esterilizao controlada;
4. caldeira com reaproveitamento do condensado ou autoclave;
5. fermentadores de material inaltervel, dotados de fechamento hermtico e filtro para a
entrada de ar durante o resfriamento;
6. compressor de ar dotado de filtro para a eliminao de gua e leo;
7. filtros bacteriolgicos;
8. sistema de movimentao e de armazenamento adequados para matria-prima e produto
acabado;
9. sistema de embalagem e pesagem de produto; e
10. instalaes e equipamentos para o controle de qualidade composto de estufa
bacteriolgica, estufa de esterilizao, microscpio com objetiva de imerso para aumento
de at 1000 (mil) vezes, aparelho para campo escuro ou contraste de fase, cmara de
PETROFF-HAUSSER ou NYU BAUER para contagem de microorganismos, lampadrio
ou casa de vegetao para contagem de inoculantes pelo mtodo do nmero mais provvel
de diluio e infeco de plantas (NMP), e registro circunstanciado do controle de
qualidade por lote.
e) para os produtores de biofertilizante, quando for o caso:
1. unidade de armazenamento que assegure a integridade da matria-prima;
2. equipamento para dosagem de matria-prima;
3. equipamento de mistura, para reao ou fermentao;
4. laboratrio prprio ou de terceiros para o controle de qualidade;
5. equipamento de pesagem e embalagem; e
6. unidade de armazenamento de produto acabado.
f) para estabelecimento comercial que revenda produto a granel:
1. instalao para armazenagem, com reas individualizadas para produtos, de acordo com
tipo, registro ou autorizao e garantias;
2. laboratrio prprio ou de terceiros para o controle de qualidade;
3. equipamento para movimentao de produto; e
4. unidade de pesagem de produto.
g) para estabelecimento comercial e importador que revenda produtos em suas embalagens
originais:
1. instalao para armazenagem, quando for o caso.
h) para estabelecimento importador de produtos a granel:
1. instalao para armazenagem, com reas individualizadas para produtos, de acordo com
tipo, registro ou autorizao e garantias;
2. equipamento para movimentao de produto;
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V - Planta baixa ou Leiaute das instalaes com identificao das reas (armazenamento, ,
escritrio, vestirio, banheiros, refeitrios, produo, etc) e localizao dos equipamentos;
(Acrescentado(a) pelo(a) Instruo Normativa 20/2009/MAPA)
VI - Contrato de prestao de servios de anlises laboratoriais (quando laboratrio de
terceiros devidamente cadastrado no MAPA e somente para estabelecimento produtor e
para estabelecimentos importador e comerciante de produtos a granel); (Acrescentado(a)
pelo(a) Instruo Normativa 20/2009/MAPA)
VII - Cpias de contratos de industrializao, acondicionamento e armazenagem, se for o
caso; (Acrescentado(a) pelo(a) Instruo Normativa 20/2009/MAPA)
VIII - Cpias do CPF e da carteira de identificao profissional (CREA ou CRQ) e folha de
registro de responsabilidade tcnica (ART ou AFT) no conselho de classe profissional do
responsvel tcnico da empresa (somente para estabelecimento produtor estabelecimentos
importador e comerciante de produtos a granel). (Acrescentado(a) pelo(a) Instruo
Normativa 20/2009/MAPA)
3 Quando se tratar de laboratrio prprio cadastrado no MAPA e no tiver havido
nenhuma alterao, apresentar junto com o requerimento de renovao de registro de
estabelecimento DECLARAO de que no houve alterao relacionada aos elementos
informativos e documentais apresentados quando de seu cadastro no MAPA. No caso do
laboratrio prprio no ser cadastrado ou tiver ocorrido alterao nos elementos
informativos e documentais apresentados em relao ao seu cadastro original, apresentar a
documentao exigida para o seu cadastro ou para os elementos informativos e
documentais alterados, conforme orientao disponibilizada na pgina da internet do
MAPA, referente a cadastro de laboratrio. (Redao dada pelo(a) Instruo Normativa
20/2009/MAPA)
_______________________________________________Redao(es) Anterior(es)
4 A renovao do registro de estabelecimento dar-se- mediante emisso de novo
certificado, mantendo-se o mesmo nmero de registro. (Redao dada pelo(a) Instruo
Normativa 20/2009/MAPA)
_______________________________________________Redao(es) Anterior(es)
5 Atendido o disposto no 6, do art. 5, do regulamento aprovado pelo Decreto n
4.954, de 2004, e nesta Instruo Normativa, o registro de estabelecimento ter validade at
a deciso definitiva do MAPA sobre a renovao ou no do registro. (Acrescentado(a) pelo
(a) Instruo Normativa 20/2009/MAPA)
6 Expirado o prazo de validade do registro sem que o interessado tenha solicitado sua
renovao, este perder seu efeito, o processo de registro ser arquivado e a empresa
notificada. (Acrescentado(a) pelo(a) Instruo Normativa 20/2009/MAPA)
CAPTULO II
DA CLASSIFICAO E REGISTRO DE PRODUTOS
Seo I
Da Classificao dos Produtos
Art. 10. Os produtos tero a seguinte classificao:
I - fertilizantes:
a) quanto natureza, em:
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1. fertilizante mineral; e
2. fertilizante orgnico.
b) quanto aos nutrientes, em:
1. fertilizante mononutriente;
2. fertilizante binrio;
3. fertilizante ternrio;
4. fertilizante com macronutrientes secundrios; e
5. fertilizante com micronutrientes.
c) quanto categoria, em:
1. fertilizante mineral simples;
2. fertilizante mineral misto;
3. fertilizante mineral complexo;
4. fertilizante orgnico simples;
5. fertilizante orgnico misto;
6. fertilizante orgnico composto; e
7. fertilizante organomineral.
d) quanto ao modo de aplicao:
1. via foliar;
2. via solo;
3. via fertirrigao;
4. via hidroponia; e
5. via semente.
II - corretivos:
a) quanto natureza, em:
1. corretivo mineral;
2. corretivo orgnico; e
3. corretivo qumico.
b) quanto categoria, em:
1. corretivo de acidez;
2. corretivo de alcalinidade;
3. corretivo de sodicidade;
4. condicionador de solo; e
5. substrato para plantas.
III - inoculante; e
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IV - biofertilizante.
Seo II
Do Registro dos Produtos
Art. 11. O pedido de registro de produto ser feito por meio de requerimento dirigido ao
rgo de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, na Unidade
da Federao onde estiver localizada a sede do estabelecimento requerente, observadas as
disposies contidas no Decreto n 4.954, de 2004, assim como as exigncias previstas
nesta Instruo Normativa e atos administrativos complementares.
Pargrafo nico. O requerimento para registro de produto dever conter, alm do disposto
no 2, do art. 8, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, quando for o
caso, a composio do produto em partes por mil.
Art. 12. O registro de produto ser concedido pelo rgo de fiscalizao do Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento, na Unidade da Federao onde estiver localizado o
estabelecimento requerente, mediante a emisso de certificado especfico, ter validade
nacional, podendo ser utilizado por todas as unidades registradas de uma mesma empresa
numa mesma categoria de estabelecimento, e ser emitido com a observncia da ordem
cronolgica.
Art. 13. O requerimento para registro de produto importado destinado exclusivamente
comercializao, alm do disposto nos arts. 11 e 12 desta Instruo Normativa, dever ser
acompanhado do certificado de anlise e do certificado de registro ou de livre comrcio e
consumo corrente, emitidos pelo pas de origem, conforme art. 14 do regulamento
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004.
Pargrafo nico. A mudana da origem ou do fabricante do produto obriga a novo registro
de produto.
Art. 14. Sem prejuzo do disposto no pargrafo nico, do art.14, do regulamento aprovado
pelo Decreto n 4.954, de 2004, estaro dispensados de registro os produtos importados
diretamente pelo consumidor final, para seu uso prprio.
Pargrafo nico. As cooperativas agropecurias se equivalem ao consumidor final, quando
realizarem importaes para uso exclusivo de seus cooperados, conforme caracterizado no
ato cooperativo, de acordo com a Lei n 5.764, de 16 de dezembro de 1971.
Art. 15. Os produtos adquiridos no mercado interno ou externo por estabelecimentos
produtores, com o fim exclusivo de utilizao como matria-prima, podero ser
dispensados de registro, sendo vedada sua revenda nesta condio.
Pargrafo nico. Os produtos remanescentes da atividade de produo de que trata o caput
deste artigo podero ser comercializados pelos estabelecimentos produtores que os
adquiriram, desde que sejam registrados no MAPA em nome dos mesmos.
Art. 16. Tambm estaro dispensados de registro os produtos importados destinados
exclusivamente pesquisa e experimentao e o material secundrio obtido em processo
industrial, conforme o disposto no 2, do art. 15, e no art. 16, do regulamento aprovado
pelo Decreto n 4.954, de 2004.
Art. 17. Na forma do disposto no art. 29 do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954,
de 2004, os produtos sob encomenda sero dispensados de registro, podendo ser
processados a partir de solicitao formal do interessado ou pedido de compra/venda, que
ser mantido disposio da fiscalizao, pelo prazo de 180 (cento e oitenta) dias.
1 Entende-se por produto sob encomenda aquele cujas especificaes e garantias
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II - determinao de desembargo;
III - local e data;
IV - identificao e assinatura do responsvel; e
V - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela lavratura.
9 O auto de infrao o documento hbil de apurao de infraes previstas no Decreto
n 4.954, de 2004, e ser lavrado em 2 (duas) vias, sendo a primeira anexada ao processo
administrativo de fiscalizao e a segunda via entregue ao infrator contra recibo pessoal
ou, no caso de sua ausncia ou recusa em assin-lo, remetido, por via postal, com aviso de
recebimento ou por outros meios, devendo conter:
I - identificao do infrator;
II - irregularidades constatadas;
III - disposio legal infringida;
IV - penalidade correspondente;
V - prazo de defesa;
VI - local e data;
VII - identificao e assinatura do autuado ou responsvel;e
VIII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
10. Termo aditivo ser lavrado em 2 (duas) vias, sendo a primeira anexada ao processo
administrativo de fiscalizao e a segunda via entregue ao fiscalizado contra recibo pessoal
ou, no caso de sua ausncia ou recusa em assin-lo, remetido, por via postal, com aviso de
recebimento ou por outros meios, devendo conter:
I - documento de referncia;
II - identificao do estabelecimento;
III - descrio sumria;
IV - novo prazo para defesa;
V - local e data;
VI - identificao e assinatura do fiscalizado ou responsvel;e
VII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
11. O termo de intimao o documento hbil para solicitar documentos e outras
providncias complementares ao processo de inspeo e fiscalizao, observado o disposto
no Decreto n 4.954, de 2004, e nos atos normativos complementares, devendo ser fixado
prazo hbil para cumprimento da determinao, devendo constar:
I - identificao do estabelecimento;
II - exigncias;
III - prazo para cumprimento das exigncias;
IV - endereo do rgo de fiscalizao;
V - local e data;
VI - identificao e assinatura do responsvel ou representante ou, no caso de recusa ou
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NMERO MNIMO DE
EMBALAGENS A SEREM
AMOSTRADAS
5
7
10
10 + 0,50 % da totalidade
I -no caso de embalagens maiores que 1 (um) quilograma, reduzi-las por quarteao a
pores de aproximadamente 1 (um) quilograma, sendo que as pores sero misturadas,
homogeneizadas e quarteadas; e
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TEORES GARANTIDOS
VARIAO ADMISSVEL
(%)
At 1
20 %
Acima de 1 at 5
15 %
Acima de 5 at 10
10 %
Acima de 10 at 20
5 %
Acima de 20 at 40
1 unidade
Acima de 40
2 unidades
VARIAO ADMISSVEL
5 unidades
0,5 unidade
10 unidades
5 % para cada peneira
20 % para cada componente
Pargrafo nico. Na hiptese da segunda anlise pericial, conforme previsto no art. 66, do
regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, esta poder ser realizada
imediatamente aps a primeira anlise pericial.
Art. 32. Sem prejuzo no disposto no art. 64, do regulamento aprovado pelo Decreto n
4.954, de 2004, o pedido de percia para os fertilizantes dever observar o seguinte:
I - quando a deficincia for observada apenas no(s) elemento(s), a situao para a anlise
pericial somente ser aceita para o(s) respectivo(s) elemento(s);
II - quando a deficincia for observada apenas na soma, a solicitao para anlise pericial
somente ser acolhida quando incluir todos os elementos da formulao, inclusive o
elemento que atender isoladamente a garantia indicada; e
III - quando a soma encontrar-se fora da garantia por deficincia de um ou mais elementos,
a solicitao para anlise pericial somente ser aceita para o(s) respectivo(s) elemento(s).
Seo IV
Das Medidas Cautelares
Art. 33. A apreenso e o embargo constituem medidas cautelares da fiscalizao de
fertilizantes, corretivos, inoculantes e biofertilizantes.
Art. 34. A apreenso de produto, matria-prima, embalagem, rtulos ou outros materiais,
prevista no art. 72, do Decreto n 4.954, de 2004, ser efetuada por fiscal federal
agropecurio, mediante lavratura do respectivo termo.
Art. 35. Alm dos casos previstos no art. 72 do regulamento aprovado pelo Decreto n
4.954, de 2004, caber tambm apreenso:
I - de produtos expostos a venda que estiverem com o prazo de validade vencido; e
II - de embalagens, rtulos, matrias-primas e produtos que estiverem sendo
acondicionados ou armazenados por empresas no cadastradas junto ao MAPA;
III - de fertilizante mineral misto ou inoculante a granel em estabelecimento comercial;
IV - de material de propaganda irregular;
V - de produto fabricado com excesso de nutrientes alm dos limites de tolerncia
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BINAGRI - SISLEGIS
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PN ( % E CaCO3)
SOMA%
CaO + % PRNT
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ACIDEZ
Mnimo
Calcrio agrcola
Calcrio calcinado agrcola
Cal hidratada agrcola
Cal virgem agrcola
Parmetros de referncia para
outros corretivos de acidez
67
80
94
125
67
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MgO
Mnimo
38
43
50
68
38
Mnimo
45
54
90
120
45
2 O PRNT ser calculado de acordo com a seguinte frmula: PRNT (%) = PN x RE/
(100), na qual:
I - poder de neutralizao (PN), determinado de acordo com o mtodo analtico oficial; e II
- reatividade das partculas (RE), calculada de acordo com os seguintes critrios:
a) reatividade zero para a frao retida na peneira ABNT n 10;
b) reatividade 20% (vinte por cento) para a frao que passa na peneira ABNT n 10 e fica
retida na peneira ABNT n 20;
c) reatividade 60% (sessenta por cento) para a frao que passa na peneira ABNT n 20 e
fica retida na peneira ABNT n 50; e
d) reatividade 100% (cem por cento) para a frao que passa na peneira ABNT n 50.
3 Os critrios para estabelecer a reatividade das partculas constantes do inciso II do 2
podero ser alterados, dependendo do tipo, da natureza e da origem do material corretivo
de acidez, desde que embasado em relatrio tcnico-cientfico e mediante recomendao
de instituio oficial de pesquisa.
Seo III
Corretivo de Alcalinidade
Art. 4 Alm do disposto no art. 2 deste Anexo, os corretivos de alcalinidade tero as
seguintes especificaes e garantias:
I - os corretivos de alcalinidade sero comercializados de acordo com suas caractersticas
prprias e com os valores mnimos constantes abaixo:
Extrao de
depsitos
naturais de
Enxofre.
Apartirda
pirita,
subproduto de
95%
gs natural,
ENXOFRE
Determinado como Enxofre total.
de S
gases de
refinaria e
fundies, do
carvo. Pode ser
obtido tambm
do Sulfato de
Clcio ou
Anidrita.
Resultante da
filtrao de
BORRA
Enxofre
50%de
Resduo Classe
DE
Determinado como Enxofre total. utilizado na
S
II
ENXOFRE
produo de
cido
Sulfrico.
OUTROSDemaisprodutosqueapresentemcaractersticadecorretivode
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alcalinidade,desdequeatendidoovalormnimodoincisoIIdesteartigo.
SODICIDADE
O produto
Anidritade
1) Produto
Sulfato de
16% de Ca
resultanteda
ClcioCaSO4 no
Clcio determinado na fabricao do
22% de
poderser
Sulfato de
forma elementar. ou de cido Fosfrico
CaO
registrado por
clcio
xido, e Enxofre na
no apresentar
13% de S formaelementar 2)
Beneficiamento caractersticas
de gipsita.
corretivas de
sodicidade do
solo.
Demais produtos que apresentem caracterstica de corretivo de
outros
sodicidade.
Seo V
Condicionador de Solo
Art. 6 Os condicionadores de solo sero classificados de acordo com as matrias-primas,
em:
I - Classe A: produto que em sua fabricao utiliza matria-prima de origem vegetal,
animal ou de processamentos da agroindstria, onde no sejam utilizados no processo o
sdio (Na+), metais pesados, elementos ou compostos orgnicos sintticos potencialmente
txicos;
II - Classe B: produto que em sua fabricao utiliza matria-prima oriunda de
processamento da atividade industrial ou da agroindstria onde o sdio (Na+), metais
pesados, elementos ou compostos orgnicos sintticos potencialmente txicos so
utilizados no processo;
III - Classe C: produto que em sua fabricao utiliza qualquer quantidade de matriaprima oriunda de lixo domiciliar, resultando em produto de utilizao segura na
agricultura;
IV - Classe D: produto que em sua fabricao utiliza qualquer quantidade de matriaprima oriunda do tratamento de despejos sanitrios, resultando em produto de utilizao
segura na agricultura;
V - Classe E: produto que em sua fabricao utiliza exclusivamente matria-prima de
origem mineral ou qumica; e
VI - Classe F: produto que em sua fabricao utiliza em qualquer proporo a mistura de
matrias-primas dos produtos das Classes A e E, respectivamente dos incisos I e V
deste artigo.
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Art. 10. Alm do disposto no Captulo II, do Decreto n 4.954, de 2004, na Seo II, do
Captulo II, da Instruo Normativa n 10, 6 de maio de 2004, e em outros atos normativos
prprios do MAPA, o registro de corretivos de acidez, de alcalinidade, de sodicidade e os
condicionadores de solo ou a autorizao para sua importao e comercializao sero
concedidos em observncia ao seguinte:
1 Para os corretivos de acidez, respeitados os limites mnimos estabelecidos no art. 3,
deste Anexo, o registro ser concedido com base nas garantias oferecidas pelo registrante
para:
I - xido de Clcio (CaO);
II - xido de Magnsio (MgO);
III - Soma dos xidos;
IV - Poder de Neutralizao (PN);
V - Poder relativo de Neutralizao Total (PRNT); e
VI - Percentual passante nas peneiras ABNT n 10, 20 e 50.
2 Para os corretivos de alcalinidade, de sodicidade e os condicionadores de solo, o
registro ser concedido com base nas garantias oferecidas pelo registrante, respeitados os
limites mnimos estabelecidos, respectivamente, nos arts. 4, 5 e 6, deste Anexo.
3 Para os corretivos de acidez, alcalinidade e de sodicidade classificados como outros,
constantes, respectivamente, do 1 do art. 3, inciso I do art. 4 e inciso I do art. 5, todos
deste Anexo, e para os condicionadores de solo que no tenham antecedentes de uso no
Pas em qualquer um de seus aspectos tcnicos, o registro ou a autorizao para produo,
comercializao e uso, s ser concedido com base no resultado de trabalho de pesquisa ou
parecer de instituio de pesquisa oficial que ateste a viabilidade de seu uso agrcola, em
conformidade com o que estabelece os arts. 15 e 16, do Decreto n 4.954, de 2004,
devendo ser indicado tambm o mtodo analtico de determinao do componente
garantido do produto, quando for o caso.
4 Com relao aos produtos previstos no pargrafo anterior:
I - a matria-prima dever ser caracterizada em relao aos nutrientes, assim como
elementos potencialmente txicos e contaminantes a serem estabelecidos em atos
complementares do MAPA, quando for o caso; e
II - para as matrias-primas de origem industrial, dever ser apresentada manifestao do
rgo ambiental competente sobre a adequao do seu uso na agricultura, sob o ponto de
vista ambiental.
5 No requerimento de registro dos produtos de que tratam estas Normas, dever estar
indicado a matria-prima componente utilizada para fabricao do insumo a ser registrado.
6 Para os produtos resultantes da mistura de mais de um componente, no requerimento
de registro dever ser informada a composio do mesmo em partes por mil.
7 Os condicionadores de solo das classes C e D, descritos no art. 6, deste Anexo,
somente podero ser registrados se atendidas as garantias previstas para os fertilizantes
orgnicos, de acordo com a Instruo Normativa n 23, de 31 de agosto de 2005, ou em
outra norma que venha a suced-la.
CAPTULO V
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
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Art. 11. Para serem vendidos ou expostos venda em todo o Territrio Nacional, os
corretivos e condicionadores, quando acondicionados ou embalados, ficam obrigados a
exibir rtulos em embalagens apropriadas redigidos em portugus, que contenham, alm
das informaes e dados obrigatrios relacionados identificao do fabricante ou
importador e do produto, estabelecidas na Seo I, do Captulo VI, do Decreto n 4.954, de
2004, e no Captulo III, da Instruo Normativa n 10, de 2004, entre outras exigncias, as
seguintes informaes:
1 Para os corretivos de acidez:
I - a indicao: CORRETIVO DE ACIDEZ;
II - o nome do corretivo, de acordo com o 1, do art. 3, deste Anexo;
III - as matrias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade mxima em percentual, em peso/peso.
2 Para os corretivos de alcalinidade:
I - a indicao: CORRETIVO DE ALCALINIDADE;
II - o nome do corretivo, de acordo com o inciso I, do art. 4, deste Anexo;
III - as matrias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade mxima em percentual, em peso/peso.
3 Para os corretivos de sodicidade:
I - a indicao: CORRETIVO DE SODICIDADE;
II - o nome do corretivo, de acordo como inciso I, do art. 5, deste Anexo;
III - as matrias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade mxima em percentual, em peso/peso.
4 Para os condicionadores de solo:
I - a indicao: CONDICIONADOR DE SOLO CLASSE (indicar a classe);
II - as matrias-primas componentes do produto;
III - a umidade mxima em percentual, em peso/peso; e
IV - para os Condicionadores de Solo D, descrito no art. 6, deste Anexo, o rtulo dever
trazer as restries de uso abaixo, sem prejuzo de outras, desde que tecnicamente
fundamentadas no processo de registro de produto:
Produto Cuidados no manuseio
Uso proibido
Aplicao somente atravs de
equipamentos mecanizados.
Classe
Durante o manuseio e aplicao, No cultivo de hortalias em geral e para
"D" devero ser utilizados
aplicao pastagens e capineiras.
equipamentos de proteo
individual(EPI)
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BINAGRI - SISLEGIS
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ESPECIFICAO GRANULOMTRICA
Peneira
Passante Retido
GRANULADO E
4 mm (ABNT n 95%
MISTURA
mnimo
GRANULADA:produto 5)
constitudo de partculas
em que cada grnulo
contenha os elementos
1 mm (ABNT n
5% mximo
declarados ou garantidos 18)
do produto.
MISTURA DE
GRNULOS: produto em 4 mm (ABNT n 95%
5)
mnimo
que os grnulos
contenham,
separadamente ou no, os 1 mm (ABNT n
5% mximo
elementos declarados ou 18)
garantidos do produto.
2,8 mm (ABNT 90%
n 7)
mnimo
Microgranulado
1 mm (ABNT n 10%
18)
mximo
2,0 mm (ABNT
100%
n 10)
0,84 mm
70%
P
(ABNT n 20) mnimo
0,3 mm (ABNT 50%
n 50)
mnimo
3,36 mm
95%
(ABNT n 6) mnimo
Farelado Fino
0,5 mm (ABNT 75%
n 35)
mximo
3,36 mm
95%
(ABNT n 6) mnimo
Farelado
0,5 mm (ABNT 25%
n 35)
mximo
4,8mm (ABNT 100%
5% mximo
95% mnimo
5% mximo
95% mnimo
10% mximo
90% mnimo
0%
30% mximo
50% mximo
5% mximo
25% mnimo
5% mximo
75% mnimo
0%
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Farelado Grosso
n 4)
1,0 mm (ABNT 20%
n 18)
mximo
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80% mnimo
II - pastilhas: produto constitudo de fraes moldadas, em que cada frao contenha todos
os elementos declarados ou garantidos do produto, devendo os nutrientes ser, no mnimo,
80% solveis em gua;
III - no caso de concentrado apattico, escria de desfosforizao, fosfato natural, fosfato
natural reativo, multifosfato magnesiano, termofosfato magnesiano e termofosfato
magnesiano grosso, as partculas devero atender s especificaes descritas no Anexo II
desta Instruo Normativa;
IV - para os fertilizantes minerais que no atendam s especificaes granulomtricas
constantes do inciso I deste pargrafo, no rtulo ou etiqueta de identificao e na nota
fiscal dever constar, em destaque, a expresso: PRODUTO SEM ESPECIFICAO
GRANULOMTRICA.
2 Os fertilizantes slidos destinados aplicao foliar, fertirrigao e hidroponia ficam
dispensados de apresentar garantia granulomtrica.
3 Fertilizante fluido: produto que se apresenta no estado de soluo ou suspenso, em
que indique obrigatoriamente a sua densidade e as suas garantias em percentagem mssica
(peso de nutrientes por peso de produto) e em massa por volume (quilogramas por
hectolitro ou gramas por litro), devendo a indicao desta ltima ser feita entre parnteses,
com a mesma dimenso grfica, podendo ser apresentada como:
I - soluo verdadeira: so solues com ausncia de slidos suspensos e sem qualquer
possibilidade de separao fsica entre os componentes, ou seja, soluto e solvente;
II - suspenso homognea: so disperses compostas de uma fase lquida, que uma
soluo verdadeira ou apenas um dispersante, e outra fase de slidos em suspenso, mas
que fica homogeneamente dispersa na fase lquida; a disperso fluida homognea pode
apresentar separao de fases, mas s aps longo perodo de decantao, mas a
homogeneidade da suspenso deve ser recomposta facilmente por agitao; a viscosidade
das disperses homogneas varia desde a viscosidade da gua at dos gis coloidais;
III - suspenso heterognea: so disperses compostas de pelo menos uma fase lquida
predominante, que uma soluo verdadeira ou apenas um dispersante, e uma ou mais
fases de slidos em suspenso, que s ficam homogeneamente dispersas na fase lquida
sob vigorosa agitao; cessando agitao pode ocorrer rpida separao de fases; a
disperso fluida heterognea geralmente apresenta viscosidade e densidades elevadas.
Seo II
Dos Macronutrientes Primrios
Art. 3 Os fertilizantes slidos para aplicao no solo tero a forma e a solubilidade dos
nutrientes indicadas como percentagem mssica, tal como vendido, como segue, exceto
nos casos em que preveja expressamente a sua indicao de outro modo:
I - em Nitrognio (N), o teor total;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5):
a) para os fosfatos acidulados, parcialmente acidulados e misturas que os contenham:
1. teor solvel em citrato neutro de amnio mais gua;
2. teor solvel em gua:
2.1. obrigatrio para os fosfatos acidulados e parcialmente acidulados, quando
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comercializados isoladamente;
2.2. obrigatrio para mistura de fertilizantes fosfatados mononutrientes;
2.3. obrigatrio para as misturas de micronutrientes com fertilizantes minerais simples
fosfatados constantes do Anexo II e para os superfosfatos simples e triplo amoniados
quando comercializados diretamente com estabelecimentos comerciais ou com o produtor
rural; e
2.4. facultativo para as demais misturas;
3. teor total, somente para os parcialmente acidulados, quando comercializados
isoladamente;
b) para os concentrados apatticos, escrias de desfosforao, farinha de ossos, fosfatos
naturais, fosfatos naturais reativos e termofosfatos:
1. teor total; e
2. teor solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem).
c) para as misturas que contenham concentrado apattico, escria de desfosforao, farinha
de ossos, fosfato natural e fosfato natural reativo:
1. teor total para os produtos de natureza fsica p, farelado fino e farelado;
2. teor solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem);
3. teor solvel em gua ou informao de que o P2O5 presente no fertilizante insolvel
em gua;
d) para as misturas que contenham termofosfatos:
1. teor total para os produtos de natureza fsica p, farelado fino e farelado;
2. teor solvel em citrato neutro de amnio mais gua ou em cido ctrico a 2% (dois por
cento), relao 1:100 (um para cem);
3. teor solvel em gua ou informao de que o P2O5 presente no fertilizante insolvel
em gua;
III - em xido de Potssio (K2O), o teor solvel em gua.
1 Far parte do ndice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alnea a do
inciso II, para os produtos slidos destinados aplicao via solo, apenas a percentagem
de P2O5 solvel em citrato neutro de amnio mais gua.
2 Far parte do ndice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alnea c do
inciso II, para os produtos slidos destinados aplicao via solo, apenas a percentagem
de P2O5 solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem).
3 Far parte do ndice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alnea d do
inciso II, para os produtos slidos destinados aplicao via solo, apenas a percentagem
de P2O5 solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem) ou
solvel em citrato neutro de amnio mais gua.
4 Fica vedada a produo, a comercializao e o registro de produtos em cuja
composio sejam utilizados concomitantemente dois ou mais dos seguintes produtos:
concentrado apattico, fosfato natural e fosfato natural reativo, inclusive estes parcialmente
acidulados.
Art. 4 Para os fertilizantes fluidos para aplicao no solo, a garantia de cada
macronutriente primrio constante do certificado de registro ser expressa em percentagem
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mssica (peso de nutrientes por peso de produto) e em massa por volume (gramas por
litro), devendo a indicao desta ltima ser feita entre parnteses, com a mesma dimenso
grfica.
I - em Nitrognio (N), o teor total;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5):
a) para as solues, o teor solvel em gua;
b) para as suspenses, o teor solvel em CNA + gua e facultativamente, o teor solvel em
gua.
III - em xido de Potssio (K2O), o teor solvel em gua.
Seo III
Dos Macronutrientes Secundrios e Micronutrientes
Art. 5 Nos produtos com macronutrientes secundrios, micronutrientes ou ambos, estes
sero indicados na sua forma elementar, com as garantias expressas em percentagem
mssica, quando se tratar de fertilizante slido, e em percentagem mssica e em
massa/volume (gramas por litro), no caso de fertilizante fluido, devendo a indicao da
garantia em massa/volume ser feita entre parnteses, mantendo-se a mesma dimenso
grfica da garantia expressa em porcentagem mssica:
I - para os produtos com macronutrientes secundrios para aplicao no solo, diretamente
ou via fertirrigao e para asperso foliar, as garantias mnimas no podero ser inferiores
a:
NUTRIENTE
(%)
Clcio (Ca)
Magnsio (Mg)
Enxofre (S)
TIPO DO FERTILIZANTE
(A) Para Aplicao no
Solo (Teor total)
(B) Para Asperso Foliar
Slido
Fluido
1
0,5
1
1
0,5
0,5
1
0,5
1
Produto Fluido
0,01
0,1
0,005
0,05
0,1
0,05
0,005
0,005
0,5
0,05
1. Para os produtos para aplicao diretamente no solo, poder ser declarado tambm o
teor solvel em gua;
2. Teor total para os produtos para aplicao direta no solo e teor solvel em gua para os
produtos para fertirrigao.
b) para os fertilizantes mistos e complexos que contenham exclusivamente micronutrientes
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1. quando esses fertilizantes contiverem dois micronutrientes, a soma de seus teores dever
ser igual ou superior a 4% (quatro por cento);
2. quando contiverem mais de dois micronutrientes, a soma de seus teores dever ser igual
ou superior a 7% (sete por cento);
3. estes fertilizantes devero apresentar no mnimo 60% do teor total solvel nos seguintes
extratores: soluo de cido ctrico a 2% para Boro (B), Cobalto (Co), Ferro (Fe),
Molibdnio (Mo), Nquel (Ni) e Zinco (Zn); soluo de Citrato Neutro de Amnia (CNA)
+ gua (relao 1:1) para Cobre (Cu) e Mangans (Mn).
III - para fertilizantes para asperso foliar, as garantias mnimas de micronutrientes,
expressas em porcentagem em peso, no podero ser inferiores a:
TEOR MNIMO (%)
MICRONUTRIENTE SOLVEL EM GUA
Slido
Boro (B)
0,02
Cloro (Cl)
0,1
Cobre (Cu)
0,05
Ferro (Fe)
0,1
Mangans (Mn)
0,1
Molibdnio (Mo)
0,02
Nquel (Ni)
0,005
Silcio (Si)
0,5
Cobalto (Co)
0,005
Zinco (Zn)
0,1
Fluido
0,01
0,1
0,05
0,02
0,02
0,005
0,005
0,05
0,005
0,1
Seo IV
Fertilizantes Minerais Simples
Art. 6 Os fertilizantes minerais simples tero as seguintes especificaes e garantias:
I - suas caractersticas e garantias sero, no mnimo, de acordo com as constantes do
Anexo II desta Instruo Normativa;
II - para os fins da presente Norma, os fertilizantes constantes do Anexo II ficam
classificados como fertilizantes minerais simples;
III - essas garantias podero ser expressas com uma casa decimal;
IV - proibido o uso de carga nestes fertilizantes.
Seo V
Fertilizantes Minerais Mistos e Complexos
Art. 7 Os fertilizantes minerais mistos e complexos, para aplicao via solo, tero as
seguintes especificaes e garantias mnimas para os macronutrientes primrios:
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TIPO DE
FERTILIZANTE
NPK
NP
NK
PK
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1 Produtos obtidos por reao qumica ou por mistura fsica de seus componentes.
2 Produtos obtidos por reao qumica ou por dissoluo em gua, estvel presso
atmosfrica.
1 As garantias dos teores percentuais de Nitrognio (N) total, Pentxido de Fsforo
(P2O5) solvel em citrato neutro de amnio mais gua ou em cido ctrico a 2% (dois por
cento) relao 1:100 (um para cem) e xido de Potssio (K2O) solvel sero expressas em
nmeros inteiros.
2 A percentagem de N, P2O5 e K2O solveis constituiro os ndices NPK, NP, NK e
PK.
3 A estes produtos podero ser incorporados ou misturados produtos fornecedores de
macronutrientes secundrios e/ou micronutrientes, observados os correspondentes limites
mnimos estabelecidos.
Art. 8 Observado o disposto no art. 5 do Anexo I desta Instruo Normativa, os produtos
que contenham apenas macronutrientes secundrios e micronutrientes podero ter:
I - dois ou mais macronutrientes secundrios;
II - dois ou mais micronutrientes;
III - um ou mais macronutrientes secundrios com um ou mais micronutrientes.
Art. 9 Aos fertilizantes minerais simples, nitrogenados e/ou fosfatados e/ou potssicos,
constantes do Anexo II desta Instruo Normativa, podero ser incorporados ou
misturados produtos fornecedores de macronutriente(s) secundrio(s) e/ou micronutriente
(s), desde que atendido o seguinte:
I - os teores garantidos do(s) macronutriente(s) primrio(s) e/ou macronutriente(s)
secundrio(s) e/ou micronutriente(s) destes produtos devero guardar proporcionalidade
direta em relao s garantias mnimas exigidas para cada um dos fertilizantes minerais
utilizados na sua fabricao, de acordo com o seu percentual de participao na mistura;
II - os teores garantidos para o(s) macronutriente(s) secundrio(s) e/ou micronutriente(s)
nestes produtos devero respeitar os mnimos expressos nos incisos I e II do art. 5 da
Seo III deste Captulo;
III - no requerimento de registro dever ser informada a composio, em partes por mil,
dos fertilizantes minerais utilizados na fabricao desse produto, sendo proibida a
utilizao de carga;
IV - o(s) teor(es) do(s) macronutriente(s) primrio(s) poder(o) ser expresso(s) com uma
casa decimal.
Art. 10. Sem prejuzo do disposto nos incisos I a IV do art. 9 do Anexo I desta Instruo
Normativa e observada a compatibilidade fsica dos componentes, podero ser misturados
fertilizantes minerais mononutrientes constantes do Anexo II desta Instruo Normativa,
fornecedores de um mesmo macronutriente primrio, inclusive com adio de
macronutrientes secundrios e/ou micronutrientes.
Seo VI
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Fertilizantes Foliares
Art. 11. Sem prejuzo do disposto nos incisos I e III do art. 5 da Seo III deste Captulo e
ressalvado os produtos novos que devero atender ao disposto no art. 15, do Regulamento
da Lei n 6.894, de 16 de novembro de 1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, os
fertilizantes minerais, quando destinados aplicao foliar, devero apresentar os seus
nutrientes na forma totalmente solvel em gua, tendo as seguintes especificaes e
garantias mnimas:
I - em relao aos macronutrientes primrios:
ELEMENTO (% MNIMA SOLVEL EM GUA)
P2O5
K2O
N
1
2
1
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Seo VIII
Fertilizantes para Cultivo Hidropnico
Art. 13. Os fertilizantes minerais, quando destinados ao cultivo hidropnico, devero
apresentar os seus nutrientes na forma totalmente solvel em gua, tendo as especificaes
e garantias mnimas contidas nos pargrafos seguintes.
1 Quando se tratar de fertilizante mineral simples, suas garantias no podero ser
inferiores s garantias destes produtos constantes do Anexo II desta Instruo Normativa.
2 Quando se tratar de fertilizantes mistos ou complexos, as garantias para os
macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes sero aquelas informadas pelo
fabricante ou importador.
3 Para os produtos a que se refere o caput deste artigo, devero ser declaradas tambm
as seguintes informaes:
I - solubilidade do produto slido em gua a 20C (vinte graus Celsius), expressa em g/L
(gramas por litro);
II - ndice salino;
III - potencial hidrogeninico (pH) na maior relao soluto/solvente recomendada pelo
fabricante para a sua aplicao; e
IV - condutividade eltrica, expressa em mS/cm (miliSiemens por centmetro), na maior
relao soluto/ solvente recomendada pelo fabricante para a sua aplicao.
Seo IX
Fertilizante para Aplicao Via Semente
Art. 14. Para fertilizantes minerais, quando destinados aplicao via semente, as
garantias para os nutrientes sero aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
1 Para os produtos mencionados no caput deste artigo, devero ser declaradas tambm
informaes sobre ndice salino e condutividade eltrica, esta expressa em mS/cm
(miliSiemens por centmetro).
2 Os produtos para aplicao via semente somente sero registrados se contiverem pelo
menos um micronutriente.
Seo X
Fertilizante em Soluo para Pronto Uso
Art. 15. Para os nutrientes de fertilizantes em soluo para pronto uso, as especificaes e
garantias sero aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
Pargrafo nico. Obrigatoriamente, o rtulo dever trazer tambm informaes sobre o
ndice salino, potencial hidrogeninico (pH) e condutividade eltrica, expressa em mS/cm
(miliSiemens por centmetro).
CAPTULO III
DAS TOLERNCIAS
Art. 16. Para os resultados analticos obtidos, sero admitidas tolerncias em relao s
garantias do produto, observados os seguintes limites:
1 Para deficincia, os limites de tolerncia no podero ser superiores a:
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CAPTULO IV
DO REGISTRO DE PRODUTOS
Art. 17. Excetuados os casos previstos no Regulamento da Lei n 6.894, de 1980, aprovado
pelo Decreto n 4.954, de 2004, e legislao complementar, os fertilizantes produzidos,
importados, comercializados e utilizados no territrio nacional devero ser registrados no
rgo competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 18. Alm do disposto na Seo II do Captulo II, do Regulamento da Lei n 6.894, de
1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, na Seo II do Captulo II da Instruo
Normativa Ministerial n 10, de 6 de maio de 2004, e em outros atos normativos prprios
do MAPA, o registro de produto fertilizante ou autorizao para sua importao e
comercializao sero concedidos em observncia aos pargrafos seguintes deste artigo.
1 Para os fertilizantes minerais simples, o registro ser concedido de acordo com o
estabelecido no art. 6 do Anexo I desta Instruo Normativa.
2 Para os fertilizantes minerais mistos e complexos para aplicao via solo:
I - no caso dos fertilizantes binrios e ternrios:
a) o registro ser concedido de acordo com o art. 7 do Anexo I desta Instruo Normativa,
tendo por base o disposto no art. 10 da Seo II do Captulo II, do Regulamento da Lei n
6.894, de 1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, devendo, no requerimento de
registro, ser informada a composio do produto, em partes por mil, discriminando as
matrias-primas fornecedoras dos macronutrientes primrios e, se for o caso, aditivo e
carga;
b) sem prejuzo do disposto na alnea a deste inciso, para os produtos que apresentem em
sua composio fosfato natural ou concentrado apattico ou fosfato natural reativo,
termofosfato, escria de desfosforizao ou farinha de ossos como fonte de P2O5, far
parte do certificado de registro o teor de pentxido de fsforo solvel em cido ctrico a
2% ou em citrato neutro de amnia mais gua; os teores de P2O5, total e o solvel em
gua, sero obrigatoriamente declarados pelo fabricante ou importador, no rtulo ou na
etiqueta de identificao e na nota fiscal, observado o disposto no art. 3, inciso II, alnea
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7 Para os fertilizantes em soluo para pronto uso, sob forma de sprays pressurizados
para aplicao foliar ou soluo nutritiva pronta para hidroponia ou cultivo em vaso, o
registro ser concedido com base nas garantias oferecidas pelo requerente, respeitado o
disposto no art. 15 do Anexo I desta Instruo Normativa, devendo, no requerimento de
registro, ser apresentado o rtulo do produto, com as instrues de uso e culturas que
atendem, alm das demais exigncias previstas no Decreto n 4.954, de 2004, e atos
normativos prprios do MAPA, podendo estes produtos apresentarem garantias de
macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes inferiores s garantias mnimas
estabelecidas para os demais fertilizantes minerais.
8 Podero ser registrados como fertilizantes minerais, observado o disposto nesta
Instruo Normativa, os produtos contendo matria orgnica e que no atendam s
garantias mnimas estabelecidas para fertilizantes organominerais, conforme dispuser o ato
normativo especfico, sendo obrigatrio declarar no rtulo o teor de Carbono Orgnico, em
porcentagem (%), e as matrias-primas componentes do produto.
9 Para o registro de fertilizantes minerais simples ou complexos fornecedores de Silcio
(Si), ser exigido teste de incubao no solo ou teste biolgico que comprove a eficincia
desses fertilizantes como fornecedores desse nutriente.
10. A metodologia do teste de incubao de que trata o 9 deste artigo e a sua
execuo, por instituio oficial ou credenciada pelo MAPA, ser definida pela Secretaria
de Defesa Agropecuria e publicada no stio eletrnico do MAPA.
CAPTULO V
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 19. Para serem vendidos ou expostos venda em todo o territrio nacional, os
fertilizantes, quando acondicionados ou embalados, ficam obrigados a exibir rtulos em
embalagens apropriadas redigidos em portugus, que contenham, alm das informaes e
dados obrigatrios relacionados identificao do fabricante e/ou importador e do
produto, estabelecidas na Seo I do Captulo VI, do Regulamento da Lei n 6.894, de
1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, e no Captulo III da Instruo Normativa
Ministerial n 10, de 6 de maio de 2004, entre outras exigncias, as informaes
estabelecidas pelos pargrafos seguintes deste artigo.
1 Para os fertilizantes simples:
I - o nome do fertilizante simples, tal como consta do Anexo II desta Instruo Normativa;
II - quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa.
2 Para os fertilizantes minerais mistos e complexos, a indicao do nome MINERAL
MISTO ou MINERAL COMPLEXO,
sendo que:
I - no caso de fertilizantes binrios e ternrios:
a) facultativamente, as matrias-primas fornecedoras de nutrientes componentes do
produto;
b) quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
c) para os minerais mistos, quando utilizada carga, o nome desta de acordo com o Anexo
V desta Instruo Normativa, devendo ser indicado o seu percentual na mistura;
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acidentes.
11. Consoante o disposto no art. 37 do Regulamento da Lei n 6.894, de 1980, aprovado
pelo Decreto n 4.954, de 2004, os estabelecimentos comerciais que revendam fertilizantes
em suas embalagens originais podero fazer constar da Nota Fiscal de venda apenas o
nmero de registro do produto, alm do nmero de registro de estabelecimento comercial.
12. Sem prejuzo do disposto no art. 37 do Regulamento da Lei n 6.894, de 1980,
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, e somente quando se tratar de comercializao
de fertilizantes binrios ou ternrios embalados, com ou sem macronutrientes secundrios
e/ou micronutrientes, as garantias dos macronutrientes primrios constantes da Nota Fiscal
podero ser expressas de forma simplificada, indicando apenas os teores de N, P2O5 e
K2O solveis e na seqncia a indicao do(s) teor(es) de macronutriente(s) secundrio(s)
e/ou micronutriente(s) garantido(s) ou declarado(s) do produto, conforme o seguinte
exemplo: 4-14-8 + 10% S + 0,1% B + 0,5% Zn.
13. Quando o fertilizante for quelatado ou complexado, em conformidade com os incisos
XV e XVI do art. 1 do Anexo I desta Instruo Normativa, obrigatrio declarar no
rtulo a percentagem e o nome da substncia quelante ou complexante, conforme o
seguinte exemplo: CONTM 5% DE AGENTE QUELANTE EDTA ou CONTM 5%
DE AGENTE COMPLEXANTE CIDO CTRICO.
14. A embalagem de fertilizantes produzidos base de fosfito dever mencionar, em
destaque, as palavras FOSFITO DE... (nome do nutriente) e, nas misturas que o
contenham, esta expresso antecedida da palavra CONTM....
15. Fica vedada a divulgao de informaes de efeitos fitossanitrios de produtos
registrados como fertilizantes, salvo os casos em que estes tambm estejam registrados de
acordo com o disposto na Lei n 7.802, de 1989.
16. Quando o fertilizante contiver mistura em qualquer proporo de cido fosforoso
(fosfitos) com cido fosfrico, fica obrigatria a declarao do percentual de cada uma das
fontes de P2O5 participantes da formulao do produto.
17. Os micronutrientes contidos nos fertilizantes devero ser indicados na embalagem,
rtulo ou etiqueta de identificao do produto por ordem alfabtica do respectivo smbolo
qumico do nutriente.
18. Para aqueles produtos que tenham indicao de mais de um modo de aplicao, deve
ser informado os modos de aplicao recomendados, devendo ser observadas as exigncias
especficas para cada um.
CAPTULO VI
DAS DISPOSIES FINAIS
Art. 20. Os teores dos macronutrientes primrios, macronutrientes secundrios e
micronutrientes dos fertilizantes previstos na presente Instruo Normativa devero ser
expressos como segue:
I - Nitrognio total (N);
II - Fsforo e Potssio (P2O5 e K2O);
III - macronutrientes secundrios e micronutrientes: Clcio (Ca), Magnsio (Mg), Enxofre
(S), Boro (B), Cloro (Cl), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Ferro (Fe), Mangans (Mn),
Molibdnio (Mo), Nquel (Ni), Silcio (Si) e Zinco (Zn).
Art. 21. Sem prejuzo do disposto no art. 20, facultado ao fabricante ou importador fazer
a indicao, entre parnteses, com dimenso grfica igual ou menor e imediatamente aps
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GARANTIA
OBTENO
MNIMA/CARACTERSTICAS
Obtido pela
OBSERVAO
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Acetato de
Amnio
Acetato de Clcio
Acetato de
Cobalto
Acetato de Cobre
Acetato de Ferro
Acetato de
Magnsio
Acetato de
Mangans
Acetato de
Potssio
Acetato de Zinco
cido Brico
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N
Actico
(CH 3COO-NH4)
Clcio solvel em gua Reao de cido
18% de
na forma de acetato (Ca Actico com
Ca
(C 2H 3O2)2.H2O)
Calcita.
Cobalto solvel em gua Reao de cido
18% de
na forma de acetato (Co Actico e xido
Co
(C 2H 3O2 )2.4H2O)
de Cobalto
Cobre solvel em gua Reao de cido
23% de
na forma de acetato (Cu Actico e xido
Cu
(C 2H 3O2 )2.2H2O)
de Cobre
Ferro solvel em gua Reao de cido
23% de na forma de acetato
Actico com
Fe
(FeOH(C2H3O2)2)
Hematita.
Magnsio solvel em
Reao de cido
13% de gua na forma de acetato
Actico com
Mg
(Mg(C2H3O2)2)
Magnesita.
Mangans solvel em Reao de cido
25% de gua na forma de acetato Actico com
Mn
xido
(Mn(C2H3O2)2)
Manganoso.
Reao de cido
38% de
Potssio solvel em gua na
Actico com
K2O
forma de acetato (KC2H3O2)
Potassa.
Reao de cido
28% de Zinco solvel em gua na forma
Actico com
de
acetato
(Zn(C
H
O
)
)
Zn
2 3 2 2 xido de Zinco.
Obteno a partir
de Borato de
17% de Boro solvel em gua na Sdio ou Clcio,
B
forma de cido (H3BO3 ).tratado com cido
Sulfrico ou
Clordrico.
Obteno a partir da
P2O5 (H3PO4)
Fosfrico
ou diluio do
cido Fosfrico
em gua
Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
Extrao e
desde que o
32% de Clcio total Magnsio moagem a p de
Alga Marinha
fertilizante seja
Ca 2% total Especificao
depsitos naturais
Lithothamnium.
produzido a
de Mg granulomtrica: P
de algas marinhas
partir de produto
lithothamnium.
em p. Apresenta
tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.
Sntese cataltica
entre o Nitrognio
O Nitrognio dever
do ar atmosfrico
80% de
http://extranet.agricultura.gov.br/sislegis/action/detalhaAto.do?method=recuperarTexto... 9/19/2011
Amnia Anidra
Aquamnia
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estar totalmente na
82% de forma amoniacal
N
10% de
N
Borato de
8% de
MonoetanolaminaB
Brax
Decahidratado
10% de
B
Brax
Pentahidratado
13% de
B
Boro Orgnico
8% de
B
Borra de Enxofre
50% de
S
20% de
P O
Borra de Fosfato 2 5
de Ferro e Zinco 14% de
Fe 3%
de Zn
Carbonato de
Clcio
32% de
Ca
Carbonato de
Clcio e
18% de
Ca 3%
e o Hidrognio
proveniente do
craqueamento de
hidrocarboneto.
O Nitrognio dever
Reao da
estar totalmente na
Amnia Anidra
forma amoniacal.
com gua.
ster de cido
Boro em soluo
Brico com
Monoetanolamina
Obteno a partir
Mnimo de 60%
Boro na forma Borato de da reao do
do teor total
cido Brico com
solvel em cido
Sdio (Na2B4O 7.10H2O) Hidrxido de
ctrico a 2%.
Sdio
Obteno a partir
Mnimo de 60%
Boro na forma Borato de da reao do
do teor total
cido Brico com
solvel em cido
Sdio (Na2B4O 7.5H2O) Hidrxido de
ctrico a 2%.
Sdio
A partir da reao
de cido Brico
Boro na forma de ster ou Boratos com
ou Amina
Alcois ou
Aminas naturais
ou sintticas
Resultante da
filtrao de
Determinado como
Enxofre utilizado
Enxofre total.
na produo de
cido Sulfrico.
Subproduto
industrial
neutralizado,
Mnimo de 60%
Fsforo total e mnimo
oriundo do
do teor total de
de 18% solvel em CNA
tratamento de
Zinco e Ferro
+ gua. Zinco e Ferro
chapa metlica
solvel em cido
em teor total
com cido
ctrico a 2%.
Fosfrico e
Zinco.
Pode ser
comercializada
1) moagem a p e
nas demais
tamizao da
especificaes
rocha calcria
granulomtricas,
calctica;
desde que o
fertilizante seja
Clcio total como Carbonato
produzido a
(CaCO3) Especificao
2) precipitao do partir de produto
granulomtrica: P
leite de cal;
em p. Apresenta
tambm
caracterstica de
3) moagem de
corretivo de
conchas
acidez. Pode
marinhas.
conter at 3% de
Mg
Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
Clcio Magnsio total moagem a p e
desde que o
como Carbonato
tamizao da
fertilizante seja
Especificao
rocha calcria
produzido a
http://extranet.agricultura.gov.br/sislegis/action/detalhaAto.do?method=recuperarTexto... 9/19/2011
Magnsio
de Mg granulomtrica: P.
Carbonato de
Cobalto
42% de
Co
Carbonato de
Cobre
Cobre na forma de
48% de
carbonato (CuCO3 .Cu(OH)
Cu
2)
Carbonato de
Ferro
41% de
Fe
Carbonato de
Magnsio
(Magnesita)
25% de
Mg
Carbonato de
Mangans
40% de
Mn
Mangans na forma de
Carbonato de
Potssio
66% de
K2O
(FeCO3)
(MgCO3)
carbonato (MnCO3)
Page 23 of 39
dolomtica
partir de produto
em p. Apresenta
tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.
A partir da reao Mnimo de 60%
do Co(NO3)2.6H 2O do teor total
com Carbonato de
solvel em cido
ctrico a 2%.
Sdio.
Mnimo de 60%
A partir da reao de
do teor total
CuSO4.5H2O com
solvel em CNA
Carbonato de
+ gua (relao
Sdio.
1:1)
Mnimo de 60%
A partir da reao de
FeCl 2 com Carbonato do teor total
solvel em cido
de Sdio.
ctrico a 2%.
Beneficiamento
do mineral
Magnesita.
Mnimo de 60%
A partir da reao de
do teor total
MnSO4 com Carbonato solvel em CNA
de Sdio
+ gua (relao
1:1)
Precipitao do
Cloreto de
Potssio (KCl) com
Bicarbonato de Sdio
(Na 2CO3)
A partir da reao de
Carbonato de
Zinco
49% de
Zn
Cianamida de
Clcio
18% de
N 26%
de Ca
Citrato de
Potssio
42% de
K2O
Mnimo de 60%
do teor total
carbonato (ZnCO3).
solvel em cido
Carbonato de
ctrico a 2%.
Sdio
Nitrognio na forma
Ao de
Apresenta
cianamdica podendo
Nitrognio sobre o tambm
conter at 3% de
Carbeto de Clcio caractersticas de
Nitrognio, como
com adio de
corretivo de
Nitrato de Clcio.
Nitrato.
acidez.
Por meio da
reao do cido
Potssio na forma de
Ctrico com o
(C
H
O
K
H
O),
Citrato 6 5 7 3 2
Hidrxido de
determinado como K 2O
Potssio ou
solvel em gua
Carbonato de
Potssio.
Por meio da
Cobre solvel em gua reao do
Mnimo de 23%
na forma de Cloreto
Carbonato de
de Cloro (Cl).
(CuCl2.6H2O )
Cobre com cido
Clordrico.
Neutralizao do
cido Clordrico
por Amnia.
O Nitrognio dever estar na
Mnimo de 62%
Reao entre
forma Amoniacal (NH4Cl)
de Cloro (Cl).
Carbonato de
Amnio e Cloreto
de Sdio.
Zinco total na forma de
ZnSO 4 com
Cloreto Cprico
20% de
Cu
Cloreto de
Amnio
25% de
N
Cloreto de Clcio
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Ca
(CaCl2.2H2O).
Cloreto de
Cobalto
34% de
Co
Cloreto de
Magnsio
10% de
Mg
Cloreto de
Mangans
Mangans solvel em
25% de
gua na forma de cloreto
Mn
(MnCl2.4H2O)
Cloreto de
Potssio
58% de
K2O
forma de cloreto
(CoCl2.2H2O)
em gua.
24% de
Zn
Cloreto de Zinco
15% de
Fe
Cloreto Frrico
23% de
Fe
Cloreto Ferroso
Colemanita
de cloreto (ZnCl2)
de cloreto (FeCl3.6H2O)
de cloreto (FeCl2.4H2O)
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de Clcio com
de Cloro (Cl).
cido Clordrico.
Por meio da
reao do
Mnimo de 40%
Carbonato de
de Cloro (Cl).
Cobalto com
cido Clordrico.
A partir da reao
de xido de
Mnimo de 26%
Magnsio (MgO)
de Cloro (Cl).
com cido
Clordrico.
A partir da reao
de xido de
Mnimo de 32%
Mangans (MnO2) com
de Cloro (Cl).
cido Clordrico
A partir de sais
brutos de Potssio
por dissolues Mnimo de 45%
seletivas, flotao de Cloro (Cl).
ou outros mtodos
de separao.
A partir da reao
de xido de Zinco Mnimo de 26%
(ZnO) com cido de Cloro (Cl).
Clordrico.
A partir da reao
Mnimo de 30%
de Ferro (Fe) com
de Cloro (Cl).
cido Clordrico.
A partir da reao
Mnimo de 30%
de Ferro (Fe) com
de Cloro (Cl).
cido Clordrico.
Mnimo de 6 %
de Ca. Mnimo
Beneficiamento
de 60% do teor
fsico do mineral
total de Boro
natural
solvel em cido
ctrico a 2%.
Concentrado
Apattico
Enxofre
de
4%
solvel
em
cido
24% de
Ctrico a 2% na relao
P2O5
1:100 Granulometria:
20% de Partculas devero
Ca
passar 85% (oitenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,075 mm
(ABNT n 200).
Determinado como
95% de Enxofre total.
S
Especificao
granulomtrica: P
Beneficiamento
mecnico da rocha
fosfatada
mediante moagem
fina,
desmagnetizao e
flotao.
Extrao de
depsitos naturais
de Enxofre ou a
partir da pirita,
subproduto de gs
natural, gases de
refinaria e
fundies, do
carvo. Pode ser
obtido tambm do
Sulfato de Clcio
ou Anidrita.
Desfosforizao
de ferro gusa por
aerao e adio
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de rocha calcria
e, se necessrio,
P2O5 solvel em cido
compostos
12% de
Ctrico a 2% na relao quartzferos.
de 1:100 Granulometria: Moagem ou
P2O5
Escria de
pulverizao de
Desfosforizao 18% de Partculas devero
passar 75% (setenta e escria lquida em
Ca
corrente de ar com
cinco por cento) em
resfriamento
peneira de 0,15 mm
brusco e
(ABNT n 100).
peneirao.
Pode ser
comercializada
A partir do
nas demais
tratamento e
especificaes
moagem de
granulomtricas,
escrias
desde que o
Silcio total na forma de silicatadas
fertilizante seja
10% de
Silicato Clcio total
(agregado
produzido a
Escria Silicatada Si 10%
Especificao
siderrgico)
partir de produto
de Ca
granulomtrica: P
geradas no
em p. Apresenta
processo de
tambm
produo de ferro caractersticas de
e ao (processo corretivo de
siderrgico).
acidez Pode
conter Magnsio
(Mg)
Fsforo determinado
como P2O5 total e mnimo de
Calcinao e
Deve conter no
Farinha de Osso 20% de 16% so
moagem
de
ossos
mnimo 16% de
lvel
em
cido
P2O5
Calcinado
Clcio
ctrico a 2% na relao de bovinos.
1:100
Autoclavagem de
ossos bovinos
Fsforo determinado
processados por
Pode conter 3%
10% de
ao de vapor
como P2O5 total e
ou mais de
P
O
Farinha de Osso
2 5 mnimo de 8% solvel saturado direto, a Carbono O rg n
Autoclavado
1% de em cido ctrico a 2% na mais de 140C,
i c o . Mnimo de
relao 1:100 Nitrognio sob presso
N
16% de Clcio
superior a 7 Bar,
Total
por no mnimo 3
(trs) horas.
Clcio solvel em gua na forma Reao de cido
Formiato de
24% de
Frmico com
Ca.(HCO2)2
Clcio
Ca
Calcita.
Reao de cido
Formiato
23% de Cobalto solvel em gua na
Frmico com
forma Co.(HCO2)2
Cobaltoso
Co
xido Cobaltoso.
Reao de cido
Formiato de
35% de Cobre solvel em gua na forma
Frmico com
Cu.HCO2
Cobre
Cu
xido Cuproso.
Reao de cido
18% de Ferro solvel em gua na forma
Formiato Ferroso
Frmico com
Fe.(HCO2)2.2H2O
Fe
hematita.
Reao de cido
Formiato de
16% de Magnsio solvel em gua na Frmico com
forma Mg.(HCO2)2
Magnsio
Mg
Magnesita
Calcinada.
Reao de cido
Formiato de
22% de Mangans solvel em gua na Frmico com
forma Mn.(HCO2)2
Mangans
Mn
xido de
Mangans.
Fsforo determinado como
Formiato de
40% de
Reao de cido
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Potssio
K2O
forma K.HCO2
Formiato de
Zinco
25% de
Zn
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
P2O5
Citrato Neutro de
15% de Amnio mais gua e
Ca 10% mnimo de 60% deste
de S
teor solvel em gua.
Fsforo determinado
36% de
como P2O5 solvel em
P2O5
Citrato Neutro de
10% de Amnio mais gua e
mnimo de 60% deste
Ca
teor solvel em gua.
Cobre na forma de
32% de
Fosfato de Cobre
Cu 34% Amnio
(CuNH4PO4.H2O). P2O5
de P2O5
5% de solvel em Citrato
Neutro de Amnio mais
N
gua
Fsforo determinado
14% de
como P2O5 total e
P2O5
mnimo de 9% de P2O5
12% de solvel em Citrato
Ca
Neutro de Amnia mais
gua.
Page 26 of 39
Frmico com
Potassa.
Reao de cido
Frmico com
xido de Zinco.
15% de
Fosfatado
Acidulado
Sulfrico
Fosfatado
Acidulado
Fosfrico
Fosfato Cprico
Amoniacal.
Fosfato
Decantado
Reao de rocha
fosftica moda
com cido
Sulfrico
Reao de rocha
fosftica moda
com cido
fosfrico
Mnimo de 60%
Reao do Fosfato do teor total
de Cobre com
solvel em CNA
Amnia.
+ gua (relao
1:1)
Resultante do
tratamento de
efluentes da
produo de cido
fosfrico.
ctrico a 2%.
Fsforo determinado
P O solvel em CNA
17% de como 2 5
Fosfato
Reao do cido
mais
gua
e mnimo de
N 45% de
Diamnico
Fosfrico com
P2O5 Amnia ou
determinado
como
(DAP tal)
P2O5 solvel em gua.
purificao do
DAP
29% de Ferro solvel em gua na forma
Mnimo de 60%
Fe 36% de Fe(NH )PO .H O. P O
do teor total de
4 4 2 2 5 Amoniao do
Fosfato Ferroso de P O
Ferro (Fe)
2
5
solvel em citrato neutro de
Amoniacal
Fosfato Ferroso
solvel em cido
5% de amnio mais gua
ctrico a 2%.
N
Fsforo determinado em
P2O5 solvel em citrato
9%
de
Fosfato
neutro de amnio mais Reao do cido
N 48% de gua e mnimo de 44% Fosfrico com
Monoamnico
Reao do cido
Fosfrico de alta
pureza com
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Cristal (MAP
Cristal)
P2O5
51% de
Fosfato
Monopotssico
(KH2PO4)
Fosfato Natural
20% de
Fosfato Natural
Reativo
Reao do
Hidrxido de
Potssio com
cido Fosfrico
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 4% solvel
em cido Ctrico a 2%
24% de
na relao 1:100
P2O5
Moagem da
Granulometria:
fosforita
20% de Partculas devero
Ca
passar 85% (oitenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,075 mm
(ABNT n 200).
Fsforo determinado em P 2O5
Fosfato
Parcialmente
Acidulado
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P2O5
Citrato Neutro de
16% de Amnio mais gua, e
Ca
mnimo de 5% solvel
em gua.
Pode conter at
Acidulao parcial 6% de Enxofre
do fosfato natural (S) e at 2% de
ou concentrado Magnsio (Mg).
Mnimo de 11% de
apattico com
cido Sulfrico, P2O5 solvel em
Clordrico ou
cido Ctrico a
Fosfrico.
2% na relao
1:100.
Fsforo determinado
como P2O5 total e mnimo
Extrao natural e
de 30% do teor total
beneficiamento
solvel em cido
27% de
por meio do
Ctrico
a
2%
na
relao
P2O5
1:100. Granulometria: processo de
28% de Partculas devero
homogeneizao
Ca
passar 100% na peneira hidropneumtica
de 4,8mm (ABNT n 4) ou flotao.
e passar 80% na peneira
de 2,8mm (ABNT n 7)
em cido
Frmico a 2%,
relao 1:100,
quando este for
no mnimo 55% do
P2O5 total.
Pode conter no
Reao do cido mximo 2% de
Fosforoso com
Sdio (Na)
Soluo de Fosfito P2O5 P O e K O solveis em gua
2 5 2
Hidrxido ou
residual. Fsforo na
de Potssio
20% de
Carbonato
de
forma de fosfito (PO3K2O
Potssio
3)
Reao do cido
fosforoso com
Pode conter no
xido de Clcio mximo 2% de
28% de
Fsforo determinado
ou Hidrxido de Sdio (Na)
Soluo de Fosfito P2O5 como P2O5 solvel em
Clcio.
residual. Fsforo
de Clcio
5% de gua e Clcio solvel em Dissoluo do
na forma de fosfito
gua
Ca
Cloreto de Clcio (PO -3)
3
em soluo de
cido fosforoso.
Pode conter no
Dissoluo do
28%
mximo 2% de
Fsforo determinado como
Sulfato de
Sdio (Na)
P
O
Soluo de Fosfito 2 5 P O solvel em gua e
Magnsio em
2
5
residual. Fsforo na
de Magnsio
3% de Magnsio
soluo
de
cido
solvel em gua
forma de fosfito (PO3Mg
fosforoso.
3)
27% de
Reao do cido
fosforoso com
Pode conter no
http://extranet.agricultura.gov.br/sislegis/action/detalhaAto.do?method=recuperarTexto... 9/19/2011
xido de Zinco.
Dissoluo do
38% de
Fsforo determinado
Cloreto de Zinco
Soluo de Fosfito P2O5 como P2O5 solvel em
ou Sulfato de
de Zinco
8% de gua e Zinco solvel em Zinco em soluo
gua
Zn
de cido
fosforoso.
Dissoluo do
Cloreto de
28% de
Fsforo determinado
Mangans ou
P
O
P
O
Soluo de Fosfito 2 5 como 2 5 solvel em
Sulfato de
de Mangans
8% de gua e Mangans
Mangans em
solvel em gua
Mn
soluo de cido
fosforoso.
Fsforo
determinado
13% de
Reao entre
P O
N 20% de como 2 5 solvel em Amnia Anidra e
Fosfossulfato de P O
Citrato Neutro de
uma mistura de
2 5 Amnio mais gua.
Amnio
cido Fosfrico e
12% de Nitrognio na forma
Sulfrico.
S
amoniacal.
Hidroboracita
7% de
B
Hidrxido de
Clcio
48% de
Ca
Hidrxido de
Clcio e
Magnsio
24% de
Ca 4%
de Mg
Hidrxido de
Potssio
71% de
Hidrxido de
Magnsio
35% de
Mg
Kieserita
16% de
Mg
20% de
S
Molibdato de
52% de
Mo
Amnio
5% de
N
Molibdato de
10% de
K2O
Page 28 of 39
mximo 2% de
Sdio (Na)
residual. Fsforo na
forma de fosfito (PO33)
Pode conter no
mximo 2% de
Sdio (Na)
residual. Fsforo
na forma de fosfito
(PO3-3)
Mnimo de 7%
de Ca e 4% de
Boro na forma de borato Beneficiamento Mg. Mnimo de
de clcio e magnsio
fsico do mineral 60% do teor total
(CaO.MgO.3B2O3.6H2O)
natural.
Boro solvel em
cido ctrico a
2%.
Apresenta
tambm
Calcinao total,
caracterstica de
hidratao,
Clcio total como
corretivo de
moagem,
Hidrxido (Ca(OH)2)
acidez.
tamizao do
caractersticas de
mineral calcita.
corretivo de
acidez
Calcinao total,
Clcio (Ca) e Magnsio hidratao,
Apresenta
(Mg) total como
moagem e
tambm
Hidrxido
tamizao do
mineral dolomita.
Pela eletrlise da
Potssio na forma de
soluo saturada
hidrxido (KOH),
de Cloreto de
solveis em
Molibdico com
gua na forma (NH4)
Hidrxido de
Molibdico com
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MonoetanolaminaMo
Monoetanolamina
28% de Molibdnio e Potssio Obtido pela reao do Pode conter no
Molibdato de
mximo 0,5% de
Mo 27% solveis em gua na
MoO3 com KOH.
Potssio
Cloro (Cl)
de K2O forma de K2MoO4.5H2O
residual.
Molibdato de
Sdio
Reao do
Trixido de
39% de
Molibdnio com
forma de Na2 Mo O4.2H2O
Mo
Hidrxido de
Sdio.
Molibdnio solvel em gua na
Multifosfato
Magnesiano
8% de
Ca 3%
de Mg
6% de
S
Nitrato de
Amnio
32% de
N
20% de
Nitrato de
N 2%
Amnio e Clcio
de Ca
14% de
Nitrato de Clcio N 16%
de Ca
17% de
Co 8%
de N
22% de
Nitrato de Cobre Cu 9%
de N
8% de
Nitrato de
Mg
Magnsio
10% de
N
16% de
Nitrato de
Mn 8%
Mangans
de N
Nitrato de
Cobalto
44% de
K2O
Nitrato de
Potssio
mais
gua e mnimo de 8%
solvel em gua. Clcio, Reao de Fosfato
Natural ou
Magnsio e Enxofre
concentrado
total. Granulometria:
apattico modo
Partculas devero
passar no mmimo 90% com cido
na peneira de 2,8 mm Sulfrico e xido
(ABNT n 7) e passar no de Magnsio
mximo 35% na peneira
de 0,5 mm (ABNT n
35)
O Nitrognio dever
Neutralizao do
estar 50% na forma
cido Ntrico pela
amoniacal e 50% na
Amnia Anidra
forma ntrica.
1) Adio de
calcrio ou
dolomita sobre
O Nitrognio dever
Amonaco e
estar 50% na forma
cido Ntrico.
amoniacal e 50% na
2) Mistura de
forma ntrica
Nitrato de Clcio
com o Carbonato
de Amnio.
Reao de cido
Nitrognio na forma
Ntrico com
ntrica, podendo ter at
xido ou
1,5% na forma
Carbonato de
amoniacal
Clcio.
A partir da reao de
Cobalto solvel em gua na
forma de Co(NO3)2.6H2O
Cobre solvel em gua na forma
de Cu(NO3)2.3H2O
Ntrico.
A partir da reao
de CuO com
cido Ntrico.
A partir da reao
de MgO com
forma de Mg(NO3)2.6H2O
cido Ntrico.
Magnsio solvel em gua na
A partir da reao
de MnO com
forma de Mn(NO3)2.6H2O
cido Ntrico.
1) Recuperao do
caliche por
Potssio determinado como
cristalizao das
K2O solvel em gua.
guas de
lavagem.
Mangans solvel em gua na
2) Reao do
Cloreto de
Potssio com
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Nitrato de Sdio
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cido Ntrico.
3) A partir do
Cloreto de
Potssio e Nitrato
de Sdio por
dissolues
seletivas.
1) Purificao e
concentrao do
caliche.
2) Ao de xido O teor de
de Nitrognio
Perclorato no
sobre o Hidrxido poder ser maior
de Sdio ou
de 1% expresso
lixvia.
em Perclorato de
3) Ao de cido Sdio.
Ntrico sobre
Hidrxido de
Sdio ou lixvia.
A partir da reao
de xido de Zinco
15% de
Nitrato Duplo de N 14% de Nitrognio na forma
Refinao do
Sdio e Potssio K O
ntrica.
caliche.
2
11% de Ferro solvel em gua na forma A partir da reao
Nitrato Frrico
Fe 8% de Fe(NO ) .9H O
de Ferro (Fe) com
3 3 2
de N
cido Ntrico
Fsforo determinado em
14% de P2O5 solvel em Citrato Reao entre
N 6% Neutro de Amnio mais rocha fosfatada
de Ca gua; mnimo de 14% de moda com o
Nitrofosfato
de S 3%
Nitrato de
forma ntrica. Clcio e
de Ca
Amnio.
Enxofre total.
Reao com fuso
Boro total na forma de
Octaborato de
20% de Na B 0 .4H O ou
do Borato de
2 8 13 2
Sdio
B
Sdio com
Na2B8O13.3H2O
Anidrido Brico
Mnimo de 60%
Queima do Cobre do teor total
70% de Cobre total na forma de
xido Cprico
metlico
solvel em CNA
Cu
xido (CuO)
finamente modo. + gua (relao
1:1)
Obtido em
processo
eletroltico por
meio do Cobre
Mnimo de 60%
metlico ou em do teor total
Cobre na forma de xido
80% de
xido Cuproso
processo de
solvel em CNA
(Cu2O).
Cu
reduo em fornos + gua (relao
por meio de xido 1:1)
Cprico mais
Cobre Metlico
finamente modo.
Apresenta
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tambm
Calcinao total e
64% de Clcio total como xido
caracterstica de
xido de Clcio
moagem do
Ca
(CaO).
corretivo de
mineral calcita.
acidez.
Apresenta
Calcinao total,
32% de
tambm
xido de Clcio e
Clcio e Magnsio total moagem e
Ca 6%
caractersticas de
Magnsio
como xido
tamizao do
de Mg
corretivo de
mineral Dolomita
acidez
Queima em
Mnimo de 60%
56% de Cobalto total na forma fornos, do
do teor total
xido de Cobalto
Co
de xido (CoO)
Carbonato de
solvel em cido
Cobalto.
ctrico a 2%.
xido de
45% de Magnsio total com
Calcinao da
Magnsio
Mg
xido (MgO)
magnesita.
Mnimo de 60%
Oxidao por
72% de Zinco total na forma de
do teor total
xido de Zinco
queima do Zinco
Zn
xido (ZnO).
solvel em cido
metlico.
ctrico a 2%.
Mnimo de 60%
Reduo alta
do teor total
xido
50% de Mangans total na forma temperatura do
solvel em CNA
Manganoso
Mn
de xido (MnO).
Bixido de
+ gua (relao
Mangans.
1:1)
Boro na forma de borato Reao com fuso Mnimo de 60%
Pentaborato de
18% de de sdio
do Borato de
do teor total
(Na2B10O16.10H2O) ou
Sdio
B
Sdio com
solvel em cido
(Na2B10O16)
Anidrido Brico. ctrico a 2%.
22% de Ferro total na forma de Fe(NH4) Tratamento com Mnimo de 60%
do teor total de
HP2O7
Fe
amnia do
Ferro (Fe)
Pirofosfato
Polifosfato de
55% de
solvel em cido
Frrico.
Ferro e Amnio P2O5 Fsforo total
ctrico a 2%.
4% de
Nitrognio total
N
8% de
Quelatos de:
B
Boro
2% de
Cobalto
Co
5% de
Cobre
Cu
5% de
Ferro
B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni,
Fe
Ca, Mg, Mo, Zn, Ca e
Cada produto
5% de
Reao do sal
Mangans
Mg solvel em gua,
dever conter
Mn
inorgnico com
ligados a um dos
apenas um
3% de quelantes relacionados agente quelante. Nutriente.
Molibdnio
Mo
no Anexo III.
2% de
Nquel
Ni
7% de
Zinco
Zn
2% de
Ca
Ca
2% de
Mg
Mg
1) a partir da
moagem e
20% de Silcio total na forma de
tratamento
Si
silicato
trmico com
monitoramento
dirio da
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Silicato de Clcio
29% de
Ca
10% de
Si
7% Ca
Silicato de Clcio
e Magnsio
1% de
Mg
Silicatos de:
Boro
Cobalto
Cobre
Ferro
Mangans
Molibdnio
Nquel
Zinco
Soluo de
Silicato de
Potssio
Page 32 of 39
temperatura
(mnimo de
1000C) do
Silicato de
Clcio;
P, Farelado,
Farelado Fino e
2) a partir da
Granulado.
moagem e
Apresenta
tratamento
Clcio total
tambm
trmico com
monitoramento caractersticas de
dirio (mnimo de corretivo de
acidez
1000C) de
compostos
silicatados com
compostos
calcticos.
1) a partir do
tratamento
trmico com
Silcio total na forma de
monitoramento
silicato.
dirio da
temperatura
(mnimo 1000C)
de compostos
silicatados com P, Farelado,
Clcio total.
Farelado Fino e
compostos
granulado.
dolomticos;
Apresenta
2) a partir do
tambm
tratamento e
caractersticas de
moagem de
corretivo de
escrias
acidez
silicatadas
(agregado
Magnsio total.
siderrgico)
geradas no
processo de
produo de ferros
e de ao (processo
siderrgico)
1% de
Boro total
B
0,1% de
Cobalto total
Co
1% de
Cobre total
Cu
Ferro total
2% de
Mangans total
Fe
2% de
Molibdnio total
Mn
0,1%
Nquel total
de
Mo
Silcio total
0,1% de
Ni 5%
de Si Zinco total
3% de
Zn
Deve conter no
mnimo silcio e
Mais 1
micronutriente.
Mnimo de 60%
Fuso da slica a do teor total
mais de 1000 C solvel nos
com fonte de
extratores
micronutrientes. indicados no
item 3 da alnea
"b" do inciso II
do art. 5 do
Anexo I desta
Norma.
Reao de
minerais
silicatados com
Hidrxido de
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Potssio.
A partir da
dissoluo em
gua de solues
aquosas de
Soluo
20% de
Amnia e/ou
Nitrognio total.
Nitrogenada
N
Nitrato de
Amnio e/ou
Uria ou outros
compostos de
Nitrognio.
1) Neutralizao
do cido sulfrico
pelo Amonaco.
2) Reao do
O teor de
Carbonato de
Tiocianato no
20% de O Nitrognio dever
Amnio com o
Sulfato de
poder exceder a
N 22% estar na forma
gesso.
Amnio
1%, expresso em
de S
amoniacal.
3) A partir de
Tiocianato de
gases de coqueria Amnio.
provenientes de
unidades de
fabricao de
cido Sulfrico.
1) Produto
Apresenta
resultante da
16% de Clcio e enxofre
tambm
fabricao do
Sulfato de Clcio Ca 13% determinados na forma
caractersticas de
cido Fosfrico.
de S
elementar.
corretivo de
2) Beneficiamento
sodicidade.
de gipsita.
A partir da reao de
CoCO3 com cido
Sulfrico. Reao
do
Cobalto metlico
com cido
sulfrico,
neutralizado com
Hidrxido de
Amnio.
Por meio da
reao por
Cobre
solvel
em
gua
24% de
oxidao do
sulfato.
Sulfato de Cobre Cu 11% na forma de
Cobre Metlico
(CuSO4.xH2O)
de S
com cido
Sulfrico.
9% de
Por meio da
Magnsio solvel em gua.
Sulfato de
Mg
reao do xido
Magnsio
11% de (MgSO4.xH2O)
de Magnsio com
S
cido Sulfrico.
26% de Mangans solvel em Reao de
Sulfato de
Mn
Monxido de
gua na forma de
Mangans
16% de MnSO .H O
Mangans com
4
2
S
cido Sulfrico.
48% de
A partir de vrios
Potssio na forma de
K2O
Sulfato de
De 0 a 1,2% de
minerais
sulfato, determinado
Potssio
Magnsio (Mg).
15% de como K2O solvel em gua.
potssicos.
S
Sulfato de
Cobalto
20% de
Sulfato de
Potssio e
Magnsio
Potssio e Magnsio
determinados como K2O
10% de e Mg solveis
em gua.
Mg
20% de
K2O
A partir de sais de
Potssio, com
Mnimo de 1%
adio de sais de de Cloro (Cl).
Magnsio.
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S
A partir do Nquel
na forma metlica
ou de carbonato
extrado com
cido sulfrico
Zinco solvel em gua Por meio da
reao do xido
na forma de Sulfato
de Zinco com
(ZnSO4.xH2O)
cido Sulfrico
Obtm-se com
oxidao do
Ferro total na forma de Sulfato Ferroso
com o oxignio ou
Sulfato (Fe2(SO4)3.4H2O) em contato com
solues
alcalinas.
Por meio da
reao do Ferro
Ferro total na forma de Sulfato
Metlico ou
(FeSO4 xH2O)
Carbonato de
Ferro com cido
Sulfrico
1) Ao do
Sulfato de
Amnio sobre o
Nitrato de
O Nitrognio dever
Amnio fundido.
estar 75% na forma
Amoniacal e 25% na
2) Neutralizao
forma Ntrica.
de mistura de
cido Ntrico e
Sulfrico pelo
Amonaco.
Neutralizao da
mistura de cido
O Nitrognio dever
Sulfrico e Ntrico
estar 67% na forma
pelo Amonaco,
amoniacal e 33% na
com adio de
forma ntrica.
composto de
Magnsio.
1) Reao de
Fosfato Natural
Fsforo determinado
modo com
como P2O5 solvel em mistura de cido
Sulfrico e
Citrato Neutro de
Fosfrico.
Enxofre e Nquel
10% de solveis em gua. Nquel
Sulfato de Nquel S 19% na forma de sulfato
de Ni (NiSO .6H2O)
4
20% de
Sulfato de Zinco Zn 9%
de S
Sulfato Frrico
23% de
Fe 18%
de S
Sulfato Ferroso
19% de
Fe 10%
de S
Sulfonitrato de
Amnio
25% de
N 12%
de S
Sulfonitrato de
Amnio e
Magnsio
19% de
N 3,5%
de Mg
10% de
S
28% de
Superfosfato
Duplo
P2O5
16% de
Ca 5%
de S
18% de
Superfosfato
Simples
Superfosfato
Simples
Amoniado
P2O5
16% de
Ca 8%
de S
Nitrognio na forma
1% de amoniacal. Fsforo
N 14% de determinado como P2O5
P2O5
solvel em Citrato
14% de Neutro de Amnio mais
Reao de
Superfosfato
Simples p com
Amnia e cido
A somatria de
N + P2O5 solvel
em Citrato
Neutro de
Amnio mais
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Ca 6% gua
de S
41% de
Superfosfato
Triplo
P2O5
10% de
Ca
1% de
N 38%
Superfosfato
P O
Triplo Amoniado de 2 5
8 % de
Ca
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Sulfrico.
Reao de cido
Fosfrico com
Tratamento
Ctrico a 2% na trmico do
relao de 1:100 Clcio Fosfato Natural ou Apresenta
P2O5
concentrado
tambm
7% de e Magnsio total.
apattico
com
caractersticas de
Granulometria:
Mg
adio de
corretivo de
Partculas
devero
16% de
compostos
acidez.
passar
75%
(setenta
e
Ca
Magnesianos
e
cinco por cento) em
Slicos.
peneira de 0,15 mm
(ABNT n 100)
17% de
Termofosfato
Magnesiano
em cido
Tratamento
trmico do
em cido Ctrico a 2% na
Fosfato Natural ou Apresenta
P2O5
relao de 1:100 Clcio concentrado
tambm
7% de e Magnsio total.
apattico com
caractersticas de
Mg
Granulometria:
adio de
corretivo de
16% de Partculas podero ficar compostos
acidez.
Ca
retidas na peneira 0,84 Magnesianos e
mm (ABNT n 20) em Slicos.
15% no mximo.
17% de
Termofosfato
Magnesiano
Grosso
A partir do
tratamento
trmico a, no
mnimo, 1000C
1:100. Potssio determinado
(fundio), do
Apresenta
Fosfato
Natural
ou
tambm
como K2O solvel em
concentrado
caractersticas de
cido ctrico a 2% na
apattico com
corretivo de
relao 1:100. Clcio,
adio de
acidez
Magnsio e Silcio
compostos
determinados como Ca,
Magnesianos,
Mg e Si teores totais.
Potssicos e
Granulometria: P e
Slicos.
Farelado Fino.
Fsforo determinado
Reao seguida de
como P2O5 total;
mnimo de 16% de P2O5 granulao do
Termofosfato
solvel em cido
Magnesiano, com
Ctrico a 2% na relao
Superfosfato
de 1:100 e mnimo de 5% de
Simples e/ou
P2O5 solvel em gua.
Super Triplo e
Clcio, Enxofre e
cido Sulfrico.
Magnsio total
Obtm-se por
Molibdnio total na forma de
meio da queima Mnimo de 60%
xido (MoO3).
do Molibdato de do teor total
Amnio ou ustulao da
solvel em cido
P2O5 total e mnimo
de
6%
solvel
em
cido
12% de
relao
P2O5 4% ctrico a 2% na
Termofosfato
Magnesiano
Potssico
de K2O
16% de
Ca 7%
de Mg
10% de
Si
TermoSuperfosfato
18% de
P2O5
1% de
Mg
10% de
Ca 2%
de S
Trixido de
Molibdnio
57% de
Mo
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ctrico a 2%.
Mnimo de 7%
de Ca e 6% de
Boro na forma de Borato
Beneficiamento Sdio. Mnimo
de Sdio e Clcio
fsico do mineral de 60% do teor
(Na2O.2.CaO.5B 2
natural.
total de Boro (B)
O3.16H2O).
solvel em cido
ctrico a 2%.
O teor de Biureto
no pode ser
Reao do
O Nitrognio dever
maior de 1,5%
Amonaco e Gs
estar totalmente na
para aplicao
Carbnico sob
forma amdica.
direta no solo e
presso.
0,3% para
aplicao foliar.
Pelo menos 60%
Reao entre
Nitrognio na forma
de N total deve
Uria e
amdica
ser insolvel em
Formaldedo.
gua.
O teor de Biureto
Amoniao
no poder ser
parcial do cido maior que 1,5%
O Nitrognio dever
Sulfrico com
para aplicao
estar 88% na forma
posterior adio direta no solo e
amdica e 12% na forma
de soluo
0,3% para
amoniacal.
concentrada de
aplicao foliar.
Uria e Amnia. 4% a 6% de
Enxofre (S).
O teor de Biureto
Dissoluo
da
no poder ser
O Nitrognio dever
Uria
grau
tcnico
maior que 1,5%
estar na forma amdica e
no cido
para aplicao
o Fsforo determinado como
Fosfrico grau
direta no solo e
P2O5 solvel em gua
industrial.
0,3% para
aplicao foliar.
Molibdenita MoS 2.
Ulexita
8% de
B
Uria
45% de
N
Uria
Formaldedo
35% de
N
Uria-Sulfato de 40% de
Amnio
N
UriaSuperfosfato
17% de
N 43%
de
P2O5
ANEXO III
AGENTES QUELANTES E COMPLEXANTES ORGNICOS AUTORIZADOS PARA
FERTILIZANTES MINERAIS
cidos aminopolicarboxlicos
cido Nitrilotriactico
N TA
cido Etilenodiaminotetraactico
E D TA
cido Hidroxietiletilenodiamino-triactico HEDTA ou HEEDTA
cido Propilenodiaminotetraactico
P D TA
cido dietileno-triaminopentactico
D T PA
cido etileno-diamino-di (o-hidroxifenil)EDDHA
actico
cido etileno-diamino-di (5-carboxi-2EDDCHA
hidroxifenil)-actico
cido etildiamino-di (o-hidroxi p-metilEDDHMA
fenil)-actico
Aminas e Poliaminas
Etilenodiamina
En ou EDA
Dietilenotriamina
Dien ou DETA
Trietilenotetramina
Trien ou TETA
Tetraetilenopentamina
Tetren ou TEPA
cidos Hidroxi-carboxlicos
cido Tartrico
At
cido Ctrico
Cit
cido Glucnico
Gluc
Acido Heptaglucnico
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Compostos Hidroxi-amina
Monoetanolamina
Dietanolamina
Trietanolamina
N-hidroxietiletilenodiamina
N-dihidroxietilglicina
Poliis
Sorbitol
Manitol
Dulcitol
Compostos saliclicos
Salicialdedo
cido Saliclico
cido 5-sulfossaliclico
Acetilacetonatos
Trifluoroacetilacetona
Tenoiltrifluoracetona
Compostos de Ferro II
Dipiridil
o-fenantrolina
Oxinas
Oxine, 8-hidroxiquinolina
cido Oxinesulfnico
Compostos naturais
Ligno-sulfonatos
Poliflavonides
Substncias Hmicas
Extratos de Algas
Aminocidos
Extrato Pirolenhoso
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MEA
DEA
TEA
Hen
2-HxG
Tfa
TTA
Dipi,bipi
Phen
Q, ox
ANEXO IV
ADITIVOS AUTORIZADOS PARA USO EM FERTILIZANTES MINERAIS
USO
FUNO
APROVADO
cidos Carboxlicos e Fertilizantes em
Estabilizante
Hidroxi-carboxlicos geral
Fertilizantes em
Agentes corantes
Rastreabilidade
geral
Agentes acidificantes e Fertilizantes em
Ajuste de pH, estabilizante
alcalinizantes
geral
Fertilizantes
Agente endurecedor
Aumento da dureza dos grnulos
slidos
Fertilizantes
Agentes oxidantes
Oxidao
fluidos
Fertilizantes em Inerte com melhoria na granulao e resistncia
Amilceos
geral
mecnica
Fertilizantes em
Aminas e Poliaminas
Recobrimento. Estabilidade qumica
geral
Fertilizantes
slidos concentrao
Antiempedrantes
mxima
Antiempedrante e secante
admitida no
fertilizante - 5%
da massa
ADITIVO
Argilas de suspenso
Fertilizantes
lquidos
Agentes suspensores
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Fertilizantes
Melhoria da mistura e da granulao
slidos
Fertilizantes
Ceras
Recobrimento.
slidos
Fertilizantes
Compostos Saliclicos
Estabilizante
em geral
Fertilizantes
para aplicao
foliar concentrao
Emulsionante
Emulsificao
mxima
admitida no
fertilizante 5% da massa
Fertilizantes Agente suspensor
Espessante Tixotrpico
em geral
Melhoria da mistura e da granulao
Fertilizantes
Estabilizante/conservante
Estabilizante/conservante
em geral
Formaldedo
Uria
Resistncia mecnica, antiempedrante
NBPT - (N-(n- butil
Uria.
Inibidor da enzima urease.
tiofosfrico triamida)
Nitrato de
Alterao da temperatura de transio
Nitrato de Magnsio
Amnio
cristalina
Em
fertilizantes
granulados,
leos
Mistura
Reduo de p
granulada e
misturas de
grnulos.
Fertilizantes
Polmeros Vegetais
Estabilizante
em geral
Fertilizantes Aumento da absoro ativa de nutrientes,
Sacardeos
em geral
espessante e adesivo
Fertilizantes
Poliis
Estabilizante
em geral
Fertilizantes
Acetilacetonatos
Estabilizante
em geral
Compostos especficos de Fertilizantes
Estabilizante
Ferro II
em geral
Fertilizantes
Compostos Oxine
Estabilizante
em geral
Compostos naturais Aminocidos,
Fertilizantes
Substncias Hmicas,
Estabilizante
em geral
Extrato Pirolenhoso ou
Extrato de Algas.
Fertilizantes
em geral concentrao
Dispersante, diminui a tenso superficial
Tensoativos/Surfactantesmxima
melhorando a distribuio nas folhas
admitida no
fertilizante 5% da massa
Fertilizantes
Traadores
Rastreabilidade.
em geral
Fertilizantes
Resina aglutinante
aglutinante
slidos
Bentonita
ANEXO V
MATERIAIS APROVADOS PARA USO COMO CARGAS EM FORMULAES DE
FERTILIZANTES MINERAIS
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CARGA
Granilha
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OBSERVAO
USO APROVADO
Rocha calcria que apresenta suas
partculas de tamanho
compatveis com a granulometria
do produto em que estiver sendo
adicionada.
Quartzo, Argila
e Saibro
Partculas de tamanho
Vermiculita compatveis com a granulometria
do produto em que estiver sendo
Pirofilita e
adicionada
filito
Ajuste de formulao de fertilizantes
Caulim
minerais mistos
Partculas de tamanho
Tu r f a
compatveis com a granulometria
Farelos e tortas do produto em que estiver sendo
de origem
adicionada. Devem apresentar
vegetal
baixo teor de umidade
Devem apresentar baixo teor de
umidade e ser peneirados ou
Estercos e
granulados. Partculas de tamanho
camas de
compatveis com a granulometria
avirio
do produto em que estiver sendo
adicionada
ANEXO VI
MINRIOS AUTORIZADOS PARA FABRICAO DE
COMPLEXOS FORNECEDORES DE MICRONUTRIENTES
MATRIA- GARANTIA MNIMA/
OBTENO
PRIMA CARACTERSTICAS
1) Moagem e
Minrio
Concentrao do
8% de
concentrado
Teor total
minrio
Cu
de Cobre
2) Moagem e ustulao
1) Moagem e
Minrio
Concentrao do
concentrado 15% de
minrio
Teor total
de
Mn
2) Moagem e reduo
Mangans
trmica
Minrio
Tratamento trmico do
concentrado 8% de
Teor total
minrio de Molibdnio
de
Mo
(Mo)
Molibdnio
FERTILIZANTES
MINRIO
Cuprita
Malaquita
Calcopirita
Rodocrisita
Pirocroita
Piroluzita
Molibdenita
Willemita
Minrio
10% de
concentrado
Teor total
Zn
de Zinco
1) Moagem e
Concentrao do
minrio
Herminorfita
Hidrocincita
Smithsonita
2) Moagem e ustulao
Esfarelita
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BINAGRI - SISLEGIS
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CAPTULO II
DA CLASSIFICAO
Art. 2 Os fertilizantes orgnicos simples, mistos, compostos e organominerais sero
classificados de acordo com as matrias-primas utilizadas na sua produo em:
I - Classe "A": fertilizante orgnico que, em sua produo, utiliza matria-prima de origem
vegetal, animal ou de processamentos da agroindstria, onde no sejam utilizados, no
processo, metais pesados txicos, elementos ou compostos orgnicos sintticos
potencialmente txicos, resultando em produto de utilizao segura na agricultura;
II - Classe "B": fertilizante orgnico que, em sua produo, utiliza matria-prima oriunda
de processamento da atividade industrial ou da agroindstria, onde metais pesados txicos,
elementos ou compostos orgnicos sintticos potencialmente txicos so utilizados no
processo, resultando em produto de utilizao segura na agricultura;
III - Classe "C": fertilizante orgnico que, em sua produo, utiliza qualquer quantidade de
matria-prima oriunda de lixo domiciliar, resultando em produto de utilizao segura na
agricultura; e
IV - Classe "D": fertilizante orgnico que, em sua produo, utiliza qualquer quantidade de
matria-prima oriunda do tratamento de despejos sanitrios, resultando em produto de
utilizao segura na agricultura. >
CAPTULO III
DAS GARANTIAS E ESPECIFICAES
Seo I
Da Natureza Fsica
Art. 3 Os fertilizantes orgnicos e biofertilizantes, de acordo com a sua natureza fsica,
tero as especificaes estabelecidas nos pargrafos seguintes.
1 Produto slido: constitudo de partculas ou fraes slidas, apresentando-se como se
segue:
I - para granulado, p, farelado e farelado grosso:
NATUREZA FSICA
Granulado
P
Farelado
Farelado Grosso
ESPECIFICAO GRANULOMTRICA
Peneira
Passante
Retido
4 mm (ABNT n 5) 1 mm 95% mnimo 5% 5% mximo 95%
(ABNT n 18)
mximo
mnimo
2,0 mm (ABNT n 10)
100% 70% mnimo 0% 30% mximo
0,84 mm (ABNT n 20)
50% mnimo
50% mximo
0,3 mm (ABNT n 50)
3,36 mm (ABNT n 6) 0,5 95% mnimo 25% 5% mximo 75%
mm (ABNT n 35)
mximo
mnimo
4,8mm (ABNT n 4) 1,0
100% 20%
0% 80% mnimo
mm (ABNT n 18)
mximo
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devendo a indicao desta ltima ser feita entre parnteses, com a mesma dimenso
grfica, podendo ser apresentado como:
I - soluo verdadeira: soluo com ausncia de slidos suspensos e sem qualquer
possibilidade de separao fsica entre os componentes, ou seja, soluto e solvente;
II - suspenso homognea: disperso composta de uma fase lquida, que uma soluo
verdadeira ou apenas um dispersante, e outra fase de slidos em suspenso, mas que fica
homogeneamente dispersa na fase lquida; a disperso fluida homognea pode apresentar
separao de fases, mas s aps longo perodo de decantao, mas a homogeneidade da
suspenso deve ser recomposta facilmente por agitao; e
III - suspenso heterognea: disperso composta de, pelo menos, uma fase lquida
predominante, que uma soluo verdadeira ou apenas um dispersante, e uma ou mais
fases de slidos em suspenso, que s ficam homogeneamente dispersos na fase lquida
sob vigorosa agitao; cessando a agitao, pode ocorrer rpida separao de fases; a
disperso fluida heterognea geralmente apresenta viscosidade e densidades elevadas.
3 Produto pastoso ou gel: que se apresenta em estado ou consistncia gelatinosa ou
pastosa.
Seo II
Dos Macronutrientes Primrios
Art. 4 Os fertilizantes slidos ou fluidos para aplicao no solo tero a forma e
solubilidade dos nutrientes indicadas como percentagem mssica, tal como vendido,
como segue, exceto nos casos em que se preveja expressamente a sua indicao de outro
modo:
I - em Nitrognio (N), o teor total;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5):
a) para os fertilizantes orgnicos simples, mistos e compostos:
teor total;
b) para fertilizantes organominerais para aplicao no solo:
1. para os produtos que contenham concentrados apatticos, fosfatos naturais, fosfatos
naturais reativos, termofosfatos, escrias de desfosforao e farinha de ossos, ou a mistura
destes com fosfatos acidulados, teor solvel em CNA mais gua ou em cido ctrico a 2%
(dois por cento), relao 1:100 (um para cem); e
2. para os produtos que contenham fosfatos acidulados e parcialmente acidulados, teor
solvel em citrato neutro de amnio mais gua;
III - em xido de potssio (K2O), o teor solvel em gua.
Pargrafo nico. Far parte do ndice N-P-K, N-P, N-K ou PK a percentagem de P2O5
solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem) ou solvel em
citrato neutro de amnio mais gua, conforme o caso.
Art. 5 Para os produtos fluidos e slidos para aplicao foliar, para fertirrigao e para
hidroponia, a garantia de cada macronutriente primrio constante do certificado de registro
ser expressa, como se segue, em percentagem mssica (peso de nutrientes por peso de
produto) e, para os fertilizantes fluidos tambm em massa por volume (gramas por litro),
devendo a indicao desta ltima ser feita entre parnteses, com a mesma dimenso
grfica:
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Seo IV
Fertilizantes Orgnicos Simples, Mistos e Compostos
Art. 7 Os fertilizantes orgnicos simples, mistos e compostos para aplicao no solo
devero atender o seguinte:
I - para os produtos slidos: as garantias sero, no mnimo, de acordo com as constantes
dos Anexos II e III desta Instruo Normativa;
II - para os produtos fluidos:
a) carbono orgnico: mnimo de 3% (trs por cento);
b) para os macronutrientes primrios, conforme declarado no processo de registro pelo
fabricante ou importador;
c) para os macronutrientes secundrios e micronutrientes, quando garantidos no produto,
dever ser observado o disposto no art. 6 deste Anexo.
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Seo V
Fertilizantes Organominerais
Art. 8 Os fertilizantes organominerais tero as especificaes, garantias e caractersticas
estabelecidas nos pargrafos seguintes.
1 Para os produtos slidos para aplicao no solo:
I - carbono orgnico : mnimo de 8% (oito por cento);
II - umidade mxima: 30% (trinta por cento);
III - CTC mnimo: 80 (oitenta) mmolc/kg; e
IV - quanto aos macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes garantidos ou
declarados do produto, estes devero ter no mnimo:
a) para os produtos com macronutrientes primrios produzidos e comercializados
isoladamente (N, P, K) ou em misturas (NP, NK, PK ou NPK): 10% (dez por cento),
podendo a estes produtos serem adicionados macronutrientes secundrios ou
micronutrientes desde que observado o disposto no art. 6 deste Anexo; ou
b) para os produtos com macronutrientes secundrios isoladamente ou em misturas destes:
5% (cinco por cento), podendo a estes produtos serem adicionados micronutrientes desde
que observado o disposto no art. 6 deste Anexo, ou macronutrientes primrios, desde que
se garanta no mnimo 1% para cada um deles; ou
c) para os produtos com micronutrientes isoladamente ou em misturas destes, 4% (quatro
por cento), podendo a estes produtos serem adicionados macronutrientes secundrios
desde que observado o disposto no art. 6 deste Anexo, ou macronutrientes primrios,
desde que se garanta no mnimo 1% para cada um deles.
2 Para os produtos fluidos para aplicao no solo:
I - carbono orgnico: mnimo de 3% (trs por cento);
II - quanto aos macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes garantidos ou
declarados do produto, estes devero ter no mnimo:
a) para os produtos com macronutrientes primrios produzidos e comercializados
isoladamente (N, P, K) ou em misturas (NP, NK, PK ou NPK): 3% (trs por cento),
podendo a estes produtos serem adicionados macronutrientes secundrios ou
micronutrientes desde que observado o disposto no art. 6 deste Anexo;
b) para os produtos com macronutrientes secundrios isoladamente ou em misturas destes:
2% (dois por cento), podendo a estes produtos serem adicionados micronutrientes desde
que observado o disposto no art. 6 deste Anexo, ou macronutrientes primrios, desde que
se garanta no mnimo 1% para cada um deles; ou
c) para os produtos com micronutrientes isoladamente ou em misturas destes, 1% (um por
cento), podendo a estes produtos serem adicionados macronutrientes secundrios desde
que observado o disposto no art. 6 deste Anexo, ou macronutrientes primrios, desde que
se garanta no mnimo 1% para cada um deles.
880437-5>
Seo VI
Fertilizantes Foliares e para Fertirrigao
Art. 9 Sem prejuzo do disposto no art. 6 deste Anexo e ressalvados os produtos novos
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que devero atender ao disposto no art. 15, do Anexo do Decreto n 4.954, de 14 de janeiro
de 2004, os fertilizantes orgnicos, quando destinados aplicao foliar ou fertirrigao,
devero conter um ou mais nutrientes de plantas na forma totalmente solvel em gua,
tendo as especificaes e garantias mnimas estabelecidas nos pargrafos seguintes.
1 Para os fertilizantes orgnicos simples, mistos e compostos:
I - quando slidos, carbono orgnico mnimo de 15% (quinze por cento);
II - quando fluidos, carbono orgnico mnimo de 8% (oito por cento);
III - a(s) garantia(s) para o(s) macronutriente(s) primrio(s) devero atender no mnimo
aos valores estabelecidos nos Anexos II e III para cada tipo de produto e a garantia dos
macronutrientes secundrios e micronutrientes no podero ser inferiores quelas
constantes do art. 6 deste Anexo.
2 Para os fertilizantes organominerais:
I - quando slidos, carbono orgnico mnimo de 8% (oito por cento);
II - quando fluidos, carbono orgnico mnimo de 6% (seis por cento);
III - em relao aos macronutrientes primrios comercializados isoladamente ou em
misturas, as garantias no podero ser inferiores a:
ELEMENTO (% MNIMA SOLVEL EM GUA)
xido de Potssio (K2O)
Nitrognio (N) Pentxido de Fsforo (P2O5)
1
1
1
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CAPTULO V
DO REGISTRO DE PRODUTOS
Art. 15. Excetuados os casos previstos no Decreto n 4.954, de 2004, e na Instruo
Normativa n 10, de 6 de maio de 2004, os fertilizantes produzidos, importados,
comercializados e utilizados no territrio nacional devero ser registrados no rgo
competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 16. Alm do disposto na Seo II, do Captulo II, do Decreto n 4.954, de 2004, na
Seo II, do Captulo II, da Instruo Normativa Ministerial n 10, de 2004, o registro de
produto fertilizante ou autorizao para sua importao e comercializao sero
concedidos em observncia aos pargrafos seguintes.
1 Para os fertilizantes orgnicos simples, o registro ser concedido de acordo com o
estabelecido no art. 7 deste Anexo, observando ainda o seguinte:
I - sem prejuzo do disposto no art. 18 do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de
2004, os fertilizantes orgnicos simples que tenham sofrido processo de industrializao
ou beneficiamento por meio de secagem, moagem, peneiramento, separao de
componentes indesejveis e granulao, com fins comerciais para uso na agricultura,
devero ser registrados;
II - para os fins de aplicao do disposto no inciso I deste pargrafo, entende-se por
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DOS
FERTILIZANTES
ORGNICOS
SIMPLES
*(valores
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N%
mn.
1
5
0,5
0,5
0,5
-
*CTC
*CTC/C mnimo
mnimo
Conforme
Declarado Conforme Declarado(1)
(1)
0,5
Umidade (mx.)
N total (mn.)
*Carbono orgnico
(mn.)
*CTC(1)
pH (mn.)
Relao C/N (mx.)
*Relao CTC/C (1)
Outros nutrientes
Misto/composto
Classe Classe Classe
Classe A
B
C
D
50
50 50
70
0,5
Vermicomposto
Classes A, B, C, D
15
6,0
6,0
20
50
10
Conforme declarado
6,5
6,0
6,0
14
Conforme declarado
Conforme declarado
Restrio de uso
Classe "D"
Composto de
resduos de
Uso permitido em pastagens e capineiras apenas com incorporao ao
origem animal
solo. No caso de pastagens, permitir o pastoreio somente aps 40 dias
e da criao de
depois da incorporao do fertilizante ao solo. Uso proibido na
animais (cama
alimentao de ruminantes, armazenar em local protegido do acesso
de aves, esterco
de aves ou de desses animais.
sunos)
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ANEXO V
AGENTES QUELATANTES E COMPLEXANTES ORGNICOS AUTORIZADOS
PARA FERTILIZANTES ORGNICOS E ORGANOMINERAIS
cidos Carboxlicos e seus sais
cido Nitrilotriactico
N TA
cido Etilenodiaminotetraactico
E D TA
cido HidroxietiletilenodiaminoHEDTA ou HEEDTA
triactico
cido Propilenodiaminotetraactico
P D TA
cido dietileno-triaminopentactico
D T PA
cido etileno-diamino-di (o-hidroxifenil)EDDHA
actico
cido etileno-diamino-di (5-carboxi-2EDDCHA
hidroxifenil)-actico
cido etildiamino-di (o-hidroxi p-metilEDDHMA
fenil)-actico
cido etileno-diamino -di (2-hidroxi 5EDDHSA
sulfofenilactico)
Aminas e Poliaminas
Etilenodiamina
Dietilenotriamina
Trietilenotetramina
Tetraetilenopentamina
En ou EDA
Dien ou DETA
Trien ou TETA
Tetren ou TEPA
cidos Hidroxi-carboxlicos
cido Tartrico
cido Ctrico
cido Glucnico
Acido Heptaglucnico
At
Cit
Gluc
Compostos Hidroxi-amina
Monoetanolamina
Dietanolamina
Trietanolamina
N-hidroxietiletilenodiamina
N-dihidroxietilglicina
MEA
DEA
TEA
Hen
2-HxG
Poliis
Sorbitol
Manitol
Dulcitol
Compostos saliclicos
Salicialdedo
cido Saliclico
cido 5-sulfossaliclico
Acetilacetonatos
Trifluoroacetilacetona
Tenoiltrifluoracetona
Tfa
TTA
Compostos de Ferro II
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Dipiridil
o-fenantrolina
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Dipi,bipi
Phen
Compostos Oxine
Oxine, 8-hidroxiquinolina
cido Oxinesulfnico
Q, ox
Compostos naturais
Ligno-sulfonatos
Poliflavonides
Substncias Hmicas
Extratos de Algas
Aminocidos
Extrato Pirolenhoso
ANEXO VI
ADITIVOS AUTORIZADOS PARA USO EM FERTILIZANTES ORGNICOS
ORGANOMINERAIS
USO
APROVADO
cidos Carboxlicos e
Fertilizantes em
Hidroxi-carboxlicos
geral
Fertilizantes em
Agentes corantes
geral
Agentes acidificantes e
Fertilizantes em
alcalinizantes
geral
Fertilizantes em
Amilceos
geral
Fertilizantes em
Aminas e Poliaminas
geral
Fertilizantes
slidos concentrao
Antiempedrantes
mxima admitida
no fertilizante de
5% da massa
Fertilizantes
Ceras
slidos
Fertilizantes em
Compostos Saliclicos
geral
Fertilizantes em
Espessante Tixotrpico
geral
Em fertilizantes
leos
granulados.
Fertilizantes em
Polmeros Vegetais
geral
Fertilizantes em
Sacardeos
geral
Fertilizantes em
Poliis
geral
Fertilizantes em
Acetilacetonatos
geral
Compostos especficos de Fertilizantes em
Ferro II
geral
Fertilizantes em
Compostos Oxine
geral
ADITIVO
FUNO
Estabilizante
Rastreabilidade
Ajuste de pH, estabilizante
Inerte com melhoria na granulao e
resistncia mecnica
Recobrimento. Estabilidade qumica
Antiempedrante e secante
Recobrimento.
Estabilizante
Agente suspensor. Melhoria da mistura e
da granulao
Reduo de p
Estabilizante
Aumento da absoro ativa de nutrientes,
espessante e adesivo
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
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Estabilizante
Rastreabilidade
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BINAGRI - SISLEGIS
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espcie de bactria utilizada na fabricao do produto e nmero da estirpe na coleo oficial, conforme ANEXO II
desta Instruo Normativa;
especificao da cultura a que se destina; e
dosagem de inoculante que fornea nmero mnimo de clulas por semente, calculado com base na garantia a ser
registrada, de acordo com os valores contidos no ANEXO II desta Instruo Normativa.
II - para os produtos no enquadrados no inciso I:
garantias mnimas de acordo com o disposto no inciso II, do art. 1, e no art. 2 do ANEXO I desta Instruo
Normativa;
espcie de microrganismo utilizado na fabricao do produto e nmero na coleo oficial, conforme ANEXO II desta
Instruo Normativa;
apresentao da relao das matrias-primas utilizadas na fabricao do inoculante, bem como suas respectivas
funes; e
d) especificao da cultura a que se destina e dosagem recomendada.
1 Quando se tratar de produto novo, o processo de registro do produto dever ser instrudo com relatrio tcnicocientfico, de acordo com o disposto no art. 15 do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004.
2 No ser registrado inoculante que faa meno, no rtulo, embalagem ou etiqueta, recomendao de uso com
fertilizantes ou agrotxicos, ressalvados os casos recomendados pela pesquisa oficial brasileira ou mediante
apresentao de relatrio tcnico cientfico, de acordo com o art. 15 do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954,
de 2004.
CAPTULO III
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 5 Os inoculantes, para serem vendidos ou expostos venda em todo o territrio nacional, ficam obrigados a
exibir rtulos redigidos em portugus, em embalagens apropriadas, que contenham, alm das informaes e dados
obrigatrios relacionados identificao do fabricante ou importador e do produto, estabelecidas na Seo I, do
Captulo VI, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, e no Captulo III, da Instruo Normativa
Ministerial n 10, de 2004, entre outras exigncias, as seguintes informaes:
I - descrio do suporte utilizado e dos aditivos, quando for o caso;
II - espcie do microrganismo contido no produto e nmero na coleo oficial, conforme ANEXO II;
III - instrues sobre conservao, aplicao, especificaes de dosagens e cultura para a qual o produto
recomendado;
IV - prazo de validade, acompanhado da data de fabricao;
e V - nmero do lote a que se refere unidade do produto.
Pargrafo nico. Para os produtos importados, alm do disposto no caput e nos incisos de I a V deste artigo, sero
exigidas as seguintes informaes:
I - origem, indicando o nome do pas onde foi fabricado o produto; e
II - nmero de registro do estabelecimento produtor no pas de origem, quando for o caso.
Art. 6 Fica facultada a inscrio, nos rtulos, de dados no estabelecidos como obrigatrios, desde que:
I - no dificultem a visibilidade e a compreenso dos dados obrigatrios;
II - no contenham:
afirmaes ou imagens que possam induzir o usurio a erro quanto natureza, composio, segurana e eficcia do
produto, e sua adequao ao uso;
comparaes falsas ou equvocas com outros produtos;
indicaes que contradigam as informaes obrigatrias; e
afirmaes de que o produto recomendado por qualquer rgo do Governo.
Art. 7 Quando, mediante aprovao do rgo de fiscalizao, for juntado folheto complementar que amplie os dados
do rtulo ou que contenha dados que obrigatoriamente deste devessem constar, mas que nele no couberam pelas
dimenses reduzidas da embalagem ou pelo volume de informaes, observar-se- o seguinte:
I - deve-se incluir no rtulo frase que recomende a leitura do folheto anexo, antes da utilizao do produto; e
II - devem constar, tanto do rtulo como do folheto, em qualquer hiptese, o nome, o endereo, o nmero de registro
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D.O.U., 10/08/2004
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Art. 10. Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de sua publicao.
NELMON OLIVEIRA DA COSTA
ANEXO I
LIMITES MXIMOS DE METAIS PESADOS TXICOS ADMITIDOS EM
FERTILIZANTES MINERAIS QUE CONTENHAM O NUTRIENTE FSFORO,
MICRONUTRIENTES OU COM FSFORO E MICRONUTRIENTES EM MISTURA
COM OS DEMAIS NUTRIENTES
Valor admitido em
Metal
miligramapor
Valor mximo admitido em miligrama por
Pesado quilograma (mg/kg)
quilograma(mg/kg)namassatotaldofertilizante
porponto
percentual (%) de P 2O5 e
porpontopercentualda
somatria de
micronutrientes (%)
Coluna
Coluna B
Coluna C
Coluna D
A
Aplicvel aos
Fertilizantes Aplicvel aos Fertilizantes
minerais mistos fornecedores exclusivamente de
e complexos
micronutrienteseaos
com garantia
de
Somatrio
da
macronutrientes
P2O5
fertilizantes com macronutrientes
garantia de
primrios e
secundrios e micronutrientes
micronutrientesmicronutrientes
Arsnio
2,00 500,00
250,00
4.000,00
(As)
Cdmio
4,00 15,00
57,00
450,00
(Cd)
Chumbo
20,00 750,00
1.000,00
10.000,00
(Pb)
Cromo
40,00 500,00
-
(Cr)
Mercrio
0,05 10,00
-
(Hg)
Notas:
1.Para os fertilizantes minerais fornecedores exclusivos de micronutrientes e para os
fertilizantes minerais com macronutrientes secundrios e micronutrientes, o valor mximo
admitido do contaminante ser obtido pela multiplicao da somatria das percentagens
garantidas ou declaradas de micronutrientes no fertilizante pelo valor da coluna B. O
mximo de contaminante admitido ser limitado aos valores da coluna D;
2..Para os fertilizantes minerais simples que contenham P2O5 e no contenham
micronutrientes, o valor mximo admitido do contaminante ser obtido pela multiplicao
do maior percentual de P2O5 garantido ou declarado pelo valor da coluna A;
3.Para os fertilizantes minerais mistos e complexos que contenham P2O5 e no contenham
micronutrientes, o valor mximo admitido do contaminante ser obtido pela multiplicao
do maior percentual de P2O5 garantido ou declarado pelo valor da coluna A. O mximo de
contaminante admitido ser limitado aos valores da coluna C;
1.Para os fertilizantes mistos e complexos que contenham P2O5 e micronutrientes, o valor
mximo admitido do contaminante ser obtido pela multiplicao da somatria das
percentagens garantidas ou declaradas de micronutrientes no fertilizante pelo valor da
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ANEXO III
LIMITES MXIMOS DE METAIS PESADOS TXICOS ADMITIDOS EM
CORRETIVOS DE ACIDEZ, DE ALCALINIDADE, DE SODICIDADE E PARA
SILICATO DE CLCIO, SILICATO DE MAGNSIO, CARBONATO DE CLCIO E
MAGNSIO E ESCRIA SILICATADA
Metal Pesado Valor mximo admitido em miligrama por quilograma (mg/kg)
Cdmio
20,00
Chumbo
1.000,00
ANEXO IV
LIMITES MXIMOS DE CONTAMINANTES ADMITIDOS EM SUBSTRATO PARA
PLANTAS E CONDICIONADORES DE SOLO
Contaminante
Valor mximo admitido
Sementes ou qualquer material de 0,5 planta por litro, avaliado em teste de
propagaodeervasdaninhas
germinao
As espcies fitopatognicas dos
Fungos do gnero Fusarium,
Ausncia
Phytophtora, Pythium, Rhizoctonia
e Sclerotinia
Arsnio (mg/kg)
20,00
Cdmio (mg/kg)
8,00
Chumbo (mg/kg)
300,00
Cromo (mg/kg)
500,00
Mercrio (mg/kg)
2,50
Nquel (mg/kg)
175,00
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Selnio (mg/kg)
Coliformes termotolerantes nmero mais provvel por grama
de matria seca (NMP/gde MS)
Ovos viveis de helmintos nmero por quatro gramas de
slidos totais (n em 4g ST)
Salmonella sp
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80,00
1.000,00
1,00
Ausncia em 10g de matria seca
ANEXO V
LIMITES MXIMOS DE CONTAMINANTES ADMITIDOS EM FERTILIZANTES
ORGNICOS
Contaminante
Arsnio (mg/kg)
Cdmio (mg/kg)
Chumbo (mg/kg)
Cromo (mg/kg)
Mercrio (mg/kg)
Nquel (mg/kg)
Selnio (mg/kg)
Coliformes termotolerantes - nmero
mais provvel por grama de matria
seca (NMP/g de MS)
Ovos viveis de helmintos - nmero
por quatro gramas de slidos totais (n
em 4g ST) Salmonella sp
Nota:
1.Para os fertilizantes organominerais, o valor mximo admitido para cada contaminante
ser obtido pela soma dos valores deste Anexo V com os valores referentes s garantias
dos nutrientes, calculados pelo Anexo I ou Anexo II desta Norma, conforme o caso.
D.O.U., 09/06/2006 - Seo 2
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BINAGRI - SISLEGIS
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BINAGRI - SISLEGIS
DE
SUBSTRATOS
PARA
PLANTAS
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nmero inteiro.
Clculo do valor de CRA expresso em % (volume/volume), considerando densidade da
gua igual a 1g/cm3;
CRA10 (% v/v) = [(Massa 1 (g) - Massa 2 (g)) x 100]/Volume do Bloco (cm3) Clculo do
valor de CRA expresso em % (massa/massa):
CRA10 (% m/m) = [(Massa 1 (g) - Massa 2 (g)) x 100]/Massa 2 (g).
5. Determinao de pH
5.1. Introduo Mtodo instrumental para a determinao em rotina do pH em uma
suspenso de substratos para plantas.
5.2. Princpio Uma amostra extrada com gua a 25C em uma razo de extrao de 1 +5
(v/v). O pH da suspenso determinado usando medidor de pH.
5.3. Reagentes:
5.3.1. gua com condutividade <0,2 mS/m (<0,02 dS/m) a 25C com pH >5,6;
5.3.2. soluo tampo, pH 4,00 a 20 oC: dissolver 10,21 g de biftalato de potssio ou
ftalato hidrognio de potssio (C8H5KO4) em gua e diluir a 1000 mL em balo
volumtrico ou usar um tampo comercialmente disponvel; e
5.3.3. soluo tampo, pH 7,00 a 20oC: dissolver 3,800 g de fosfato de potssio
monobsico (KH2PO4) e 3,415g fosfato de sdio dibsico (Na2HPO4) em gua e diluir a
1000 mL em balo volumtrico ou usar um tampo comercialmente disponvel.
5.4. Equipamentos:
5.4.1. medidor de pH com ajuste de curva e controle de temperatura;
5.4.2. balana analtica com intervalo de escala de 0,01 g;
5.4.3. eletrodo de vidro e um eletrodo de referncia ou um eletrodo combinado de
performance equivalente;
5.4.4. termmetro, capaz de determinar 1C;
5.4.5. frascos de plstico ou vidro de tamanho suficiente para acomodar a suspenso mais
10% de volume de ar; e
5.4.6. agitador de frascos tipo Wagner, capaz de promover a agitao da suspenso sem
causar ruptura da estrutura da amostra.
5.5. Preparao:
5.5.1. preparar a amostra de acordo com o item 1.1. ou 1.3. conforme o caso;
5.5.2. determinar a densidade da amostra de acordo com o item 3; e
5.5.3. tomar uma massa da amostra, em balana com preciso de 1g, equivalente a uma
alquota de 60 mL. A massa dever ser calculada utilizando-se da densidade aferida de
acordo com o item 3. Transferir a amostra para o frasco. Adicionar 300 mL de gua,
tampar e agitar a rotao de 40 rpm por 1 (uma) hora. No caso da espuma fenlica utilizar
o bloco padro j lavado conforme o item 1.3. Passar atravs desse bloco, 100 mL de gua
deionizada e recolher a gua que escoar livremente, onde ser feita a determinao do pH.
5.6. Procedimento:
5.6.1. calibrao do pHmetro: calibrar o pHmetro como descrito no manual do fabricante,
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e agitar por 1 (uma) hora no agitador. Filtrar a suspenso descartando os primeiros 10 mL;
No caso da espuma fenlica, utilizar o bloco padro lavado conforme o item 1.3,
acrescentar 100 mL de gua deionizada e recolher este volume, sem agitao, para a
determinao da condutividade eltrica; e
6.5.4. determinar a condutividade aps uma hora de extrao do filtrado em mS/cm ou
dS/m de acordo com as instrues do fabricante do equipamento. As medidas devero ser
corrigidas para 25C e expressas em mS/cm.
7. Determinao da CTC de substratos e condicionadores de solo
7.1. Introduo O mtodo proposto uma adaptao do mtodo para determinao da
capacidade de troca de ctions (CTC) em turfas pela Association of Official Analytical
Chemists (AOAC).
7.2. PrincpioO mtodo se baseia na ocupao dos stios de troca do material pelos ons
hidrognio provenientes da soluo de cido clordrico utilizada. Posteriormente, os ons
hidrognio so deslocados com a soluo de acetato de clcio a pH 7 e o cido actico
formado titulado com soluo padronizada de hidrxido de sdio. O carvo ativo
empregado para prevenir as perdas dos materiais orgnicos solveis durante a lavagem.
7.3. Reagentes:
7.3.1. carvo ativado p.a.;
7.3.2. soluo de HCI 0,5 mol/L : diluir 42 mL de HCI concentrado em gua e completar o
volume a 1.000 mL em balo volumtrico;
7.3.3. soluo 0,5 mol/L de acetato de clcio mono-hidratado: pesar 81,1 g do sal acetato
de clcio mono-hidratado, dissolver em gua utilizando-se bquer de 1.000 mL, elevando
o volume a 900 mL, aproximadamente. Ajustar o pH da soluo a 7,0, com hidrxido de
amnio ou cido actico concentrado e completar o volume a 1.000 mL em balo
volumtrico;
7.3.4. soluo 0,1 mol/L de hidrxido de sdio. Dissolver 4 g de NaOH p.a. em 1 L de
gua;
7.3.5. Fenolftalena 1% - esta soluo preparada dissolvendo se 1g de Fenolftalena em
100 mL de lcool; e
7.3.6. Biftalato cido de potssio ou biftalato.
7.4. Equipamentos:
7.4.1. funil de Buchner (tamanho: 55mm de dimetro, volume: 77 mL);
7.4.2. Kitasatos com 1 L de capacidade;
7.4.3. bomba de vcuo;
7.4.4. agitador tipo Wagner;
7.4.5. bureta com suporte ou titulador;
7.4.6. papel de filtro faixa azul;
7.4.7. frasco erlenmeyer de 250 mL;
7.4.8. agitador magntico (barra de m + vareta);
7.4.9. pisseta; e
7.4.10. copos de 250 mL.
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7.5. Procedimento:
7.5.1. Padronizao do NaOH 0,1 mol/L: dissolver 0,5000 g do biftalato cido de potssio
para erlenmeyer de 250-300 mL e acrescentar cerca de 50 mL de gua deionizada e 10
gotas de fenolftalena. Transferir a soluo preparada de NaOH 0,1 mol/L para a bureta e
titular a soluo do erlenmeyer at obter a cor levemente rosada do indicador. Anotar o
volume gasto. Repetir por, no mnimo, mais duas vezes e calcular a mdia dos volumes
gastos desde que no sejam discrepantes. Calcular a concentrao da soluo de NaOH
pela expresso:
C (mol/L) = 500/(204,229 x V) onde:
V o volume mdio, em mL da soluo de NaOH gasto na titulao.
7.5.2. Pesar 5,000 g da amostra de substrato ou condicionador e 2,000 g de carvo ativado,
transferindo-os para erlenmeyer de 250 mL. Fazer prova em branco acrescentando apenas
o carvo;
7.5.3. Juntar 100 mL de HCI 0,5 mol/L , medido em provetae agitar durante 30 (trinta)
minutos no agitador tipo Wagner;
7.5.4. Preparar o conjunto de filtrao a vcuo, usando kitasato, funil de Buchner com
papel faixa azul de dimetro suficiente para cobrir o fundo;
7.5.5. Umedecer o papel de filtro, aplicar suco moderada e transferir o contedo do
erlenmeyer, lavando-o com pores de gua destilada;
7.5.6. Fazer sucessivas lavagens do material retido no funil, desagregando-o com jatos
provenientes de uma pisseta e enchendo o funil, at 1 cm de sua borda. Proceder uma nova
lavagem apenas aps todo o lquido de lavagem anterior ter sido drenado;
7.5.7. Efetuar o nmero de lavagens suficiente para se ter um volume de 350 a 400 mL no
kitasato;
7.5.8. Terminada a fase de lavagens, desprezar este primeiro lquido de lavagem contido
no kitasato e trocar este kitasato utilizado at aqui, por outro de igual capacidade (1000
mL);
7.5.9. Transferir 100 mL de soluo de acetato de clcio 0,5 mol/L para copo de 250 mL.
Esse volume de soluo ser distribudo sobre toda a superfcie do material em sucessivas
pores de 10 mL, sob vcuo reduzido, para permitir uma lenta percolao. Uma nova
poro de soluo de acetato de clcio apenas ser adicionada, aps a poro anterior ter
sido drenada para o kitasato;
7.5.10. Lavar o material retido com pores de gua destilada at totalizar um volume de
aproximadamente 300 mL no kitasato;
7.5.11. Transferir a soluo contida no kitasato para um erlenmeyer de 500 mL e titular
com soluo 0,1 mol/L de NaOH padronizada, empregando-se fenolftalena como
indicador; e
7.5.12. Conduzir uma prova em branco, empregando-se o carvo ativado e omitindo a
presena da amostra.
7.6. Clculos Sendo Va e Vb os volumes, em mL, de soluo de NaOH 0,1 mol/L (a
concentrao a ser usada deve ser aquela calculada no item 7.5.1) gastos nas titulaes das
solues das amostras e da prova em branco, respectivamente, e m a massa em gramas
da amostra de substrato. A CTC ser fornecida pela expresso: CTC (mmol/kg) = {[(VaVb) x CNaOH (mol/L)] x 1000} / m (g) ou tendo-se a densidade em kg/m3, tem-se a
seguinte expresso para calcular a CTC em mmol/dm3 CTC (mmol/dm3) = {[(Va-Vb) x
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3.
4.
CLCIO.............................................................................................................................................. 40
4.1 Mtodo volumtrico do EDTA ......................................................................................................... 40
4.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................... 43
4.3. Mtodo volumtrico do permanganato de potssio ......................................................................... 45
5.
MAGNSIO........................................................................................................................................ 47
5.1. Mtodo volumtrico do EDTA ........................................................................................................ 47
5.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................... 48
5.3. Mtodo gravimtrico do pirofosfato ................................................................................................ 50
6.
ENXOFRE .......................................................................................................................................... 52
6.1 Mtodo gravimtrico simplificado do cloreto de brio..................................................................... 52
6.2 Mtodo gravimtrico do perxido de hidrognio ............................................................................. 53
6.3 Mtodo gravimtrico do nitroclorato de potssio ............................................................................. 55
7.
BORO.................................................................................................................................................. 57
7.1 Mtodo volumtrico do D-manitol (D-sorbitol) ............................................................................... 57
7.2 Mtodo espectrofotomtrico da azomethinaH ................................................................................ 60
8. ZINCO ................................................................................................................................................ 62
8.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica ................................................................................ 62
8.2 Mtodo espectrofotomtrico do zincon............................................................................................. 63
9. COBRE ............................................................................................................................................... 65
9.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica ................................................................................ 65
9.2 Mtodo volumtrico do tiossulfato de sdio..................................................................................... 67
10. MANGANS ..................................................................................................................................... 69
10.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica .............................................................................. 69
10.2 Mtodo espectrofotomtrico do permanganato de potssio............................................................ 70
11. FERRO................................................................................................................................................ 72
11.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica. ............................................................................ 72
11.2 Mtodo volumtrico do dicromato de potssio............................................................................... 74
12. MOLIBDNIO ..................................................................................................................................... 75
12.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................. 76
12.2. Mtodo espectrofotomtrico do tiocianato de sdio ...................................................................... 78
13. COBALTO.......................................................................................................................................... 80
13.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica .............................................................................. 80
13.2. Mtodo espectrofotomtrico do sal nitroso-R................................................................................ 82
14. NQUEL.............................................................................................................................................. 84
14.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................. 84
14.2 Mtodo gravimtrico de dimetil glioxima ...................................................................................... 85
15. MICRONUTRIENTES METLICOS SOLVEIS EM CIDO CTRICO E CITRATO NEUTRO
DE AMNIO.............................................................................................................................................. 87
16. CLORO SOLVEL EM GUA ........................................................................................................ 89
16.1 Mtodo de Mohr.............................................................................................................................. 89
17. SILCIO .............................................................................................................................................. 90
17.1 Mtodo espectrofotomtrico do molibdato de amnio. .................................................................. 90
18. BIURETO ........................................................................................................................................... 93
18.1 Mtodo espectrofotomrico do tartarato de sdio e potssio.......................................................... 93
Captulo II - CORRETIVOS DE ACIDEZ................................................................................................. 96
2
2.
3.
1. Fertilizantes slidos
Homogeneizar toda amostra e reduzir por quarteao at obter uma quantidade de aproximadamente
250 g. Dividir esta quantidade, por quarteao, em duas fraes iguais. Uma delas ser utilizada na
anlise granulomtrica. A outra frao, destinada anlise qumica, deve ser moda e passada totalmente
em peneira com abertura de malha de 0,84 mm (ABNT no 20) para fertilizantes simples ou mistura mida
e de 0,42 mm (ABNT no 40) para fertilizantes secos com tendncia a segregar. Para fosfatos reativos,
fritas e materiais que as contenham, moer e passar em peneira com abertura de malha 0,15 mm (ABNT n
100).
Farinha de ossos, fosfatos naturais modos, termofosfatos e escrias de desfosforao no devem
sofrer qualquer preparo.
Observao: Amostras com massa menor que 100 g devem ter sua anlise cancelada. Para aquelas
com massa entre 100 e 200 g, executar apenas as anlises qumicas, suspendendo a anlise
granulomtrica.
2. Fertilizantes fluidos
Amostras lquidas devem ser submetidas a agitao feita manualmente, de maneira a promover sua
completa homogeneizao, no momento da retirada da alquota para anlise.
B. ANLISE GRANULOMTRICA
1. Para fertilizantes farelado grosso, farelado, farelado fino, microgranulado, p, granulado,
mistura de grnulos, mistura granulada, termosfosfatos e escrias de desfosforao, fosfato natural,
fosfato natural reativo, termofosfato magnesiano, termofosfato magnesiano grosso e multifosfato.
Equipamento:
a) Peneiras com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e aberturas de malha de: 4,8 mm (ABNT
n 4), 4,0 mm (ABNT n 5), 3,36mm (ABNT n 6), 2,8 mm (ABNT n 7), 2 mm (ABNT n 10), 1,0
mm (ABNT n 18), 0,84 mm (ABNT n 20), 0,5 mm (ABNT n 35), 0,3 mm (ABNT n 50), 0,15 mm
(ABNT n 100) e 0,075 mm (ABNT n 200), limpas, secas e taradas com aproximao de 0,01 g, com
fundo tarado e tampa.
b) Agitador mecnico de peneiras.
Procedimento:
5
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,01 g, e transferi-la
para o conjunto de peneiras, encaixadas umas sobre as outras, em ordem crescente de abertura de malha,
ficando a de malha maior acima, observando as aberturas de malha, de acordo com cada caso:
Natureza fsica do fertilizante
Farelado grosso
Farelado e farelado fino
Granulado, mistura de grnulos, mistura
granulada
Microgranulado
P
Termosfosfatos e escrias de desfosforao
Termofosfato magnesiano grosso
Fosfato natural modo
Fosfato natural reativo
Multifosfato magnesiano
Peneiras (abertura da
malha)
4,8 mm e 1,0 mm
3,36 mm e 0,5 mm
4,0 mm e 1,0 mm
ABNT (no)
2,8 mm e 1,0 mm
2,0 mm, 0,84 mm e 0,3 mm
0,15 mm
0,84 mm
0,075 mm
4,8 mm e 2,8 mm
2,8mm e 0,5 mm
7 e 18
10, 20 e 50
100
20
200
4e7
7 e 35
4 e 18
6 e 35
5 e 18
Tampar, fixar as peneiras no agitador mecnico e agitar durante 5 minutos. Pesar cada peneira e o
fundo, e calcular a frao neles retida; em seguida, calcular o percentual do material passante em cada
peneira pelas expresses, de acordo com cada caso:
% da amostra passante na 1a ou nica peneira = 100 R1 . 100
G
a
% da amostra passante na 2 peneira = 100 - (R1+R2). 100
G
a
% da amostra passante na 3 peneira = 100 - (R1+R2+R3). 100, onde :
G
G = massa (g) da amostra analisada.
R1 = massa (g) da frao retida na 1a ou nica peneira especificada.
R2 = massa (g) da frao retida na 2a peneira especificada.
R3 = massa (g) da frao retida na 3 peneira especificada.
2. Para fosfatos naturais modos
Equipamento:
a) Peneira com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e abertura de malha de 0,075 mm (ABNT
n 200) limpa, seca e tarada com aproximao de 0,1 g.
Procedimento:
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,1 g. Transferir
6
totalmente a amostra para a peneira com a abertura de malha de 0,075 mm. Lavar com gua de torneira
com um fluxo moderado, at que a gua que passa atravs da peneira esteja lmpida. Tomar cuidado para
evitar perda da amostra por respingos.
Secar a 105-110C, at massa constante (aproximadamente 30 minutos), pesar e calcular a frao
retida na peneira. Calcular o percentual de material passante na peneira pela expresso:
% da amostra passante pela peneira = 100 ( R . 100)/G , onde :
R = massa (g) da frao retida na peneira.
G = massa (g) da amostra analisada.
3. Para fosfatos naturais modos contendo argila coloidal e para fosfatos naturais modos e
granulados
Reagente:
- Soluo do agente dispersante - Dissolver 36 g de hexametafosfato de sdio p.a. e 8 g de carbonato
de sdio p.a. em gua e completar o volume a 1 litro.
Equipamentos:
- Peneira com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e abertura de malha de 0,075 mm (ABNT n
200), limpa, seca e tarada com aproximao de 0,1 g.
- Agitador de haste ou magntico.
Procedimento:
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,1 g. Transferir para
um bquer contendo 50 mL de soluo do agente dispersante e 450 mL de gua destilada. Agitar, durante
5 minutos, evitando que o material fique retido na haste do agitador ou nas paredes do bquer. Transferir
a soluo para a peneira especificada. Lavar com um fluxo moderado de gua de torneira, at que a gua
que passa atravs da peneira esteja lmpida. Tomar cuidado para evitar perda da amostra por respingos.
Secar a frao retida na peneira, a 105-110C, at massa constante (aproximadamente 30 minutos) e
pesar. Calcular a frao retida na peneira e, em seguida, o percentual de material passante pela expresso:
% da amostra passante pela peneira = 100 (R.100)/G, onde :
R = massa da frao retida na peneira, em gramas
G = massa inicialda amostra, em gramas
C. ANLISE QUMICA
1. NITROGNIO TOTAL
1.1. Macromtodo da liga de Raney
a) Princpio e aplicao
Este mtodo fundamenta-se na amonificao de todas as formas no amoniacais de nitrognio,
seguida da destilao alcalina da amnia, que recebida numa quantidade em excesso de cido brico. O
borato de amnio formado titulado com cido sulfrico padronizado. Aplicvel a todos os tipos
fertilizantes, inclusive com contedo de matria orgnica, exceto a nitrofosfatos contendo enxofre no
sulfato.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Conjunto macrodigestor-destilador tipo Kjeldhal equipado com regulador de potncia.
b.2) Reagentes e solues
P cataltico de Raney p.a. (50% de Ni e 50% de Al, em massa)
cido sulfrico, p.a., H2SO4
Sulfato de cobre, p.a., CuSO4.5H2O
Sulfato de potssio, p.a., K2SO4.
Zinco granulado 8 mesh, p.a.
Soluo de cido sulfrico - sulfato de potssio: acrescentar, vagarosamente e com
cuidado, 200 mL de H2SO4 a 625 mL de gua destilada e misturar. Sem esfriar, juntar 106,7 g de K2SO4 e
continuar a agitao at dissolver todo o sal. Diluir a quase 1 litro e agitar. Esfriar, diluir para 1 litro com
gua destilada e homogeneizar.
- Soluo de sulfeto ou tiossulfato: Dissolver em gua 40 g de K2S ou 80g de Na2S2O3.5H2O e
completar o volume a 1 litro.
- Soluo de hidrxido de sdio com 450 g /L Pesar 450 g do regente p.a. e dissolver em gua.
Esfriar e completar a l litro com gua destilada.
Indicador verde de bromocresol 1 g/L; Pesar 0,25 g do indicador, triturar em almofariz
com 7-8 mL de NaOH 4g/L, transferir para um balo volumtrico de 250 mL e completar o volume com
gua destilada.
Indicador vermelho de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g de vermelho de metila em lcool
etlico e transferir para um balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume com lcool etlico.
Indicador alaranjado de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g do indicador em gua destilada e
completar o volume a 100 mL.
8
7,0756 , onde:
V
OBS.: Teste de 5 e 10 minutos equivale a uma intensidade de aquecimento necessrio para levar
ebulio 250 mL de gua em balo de Kjeldahl de 800 mL, respectivamente, em 5 e 10 minutos.
d)
Depois de 10 minutos, suspender o frasco na posio vertical e juntar 1,0 g de sulfato de
cobre p.a. e 15 g de K2SO4 p.a.;
e)
Recolocar o frasco Kjeldahl na posio inclinada e aumentar o aquecimento regulando para
o teste de digesto de 5 minutos (caso haja formao de espuma suspender o Kjeldahl ou diminuir a
intensidade de aquecimento). Aquecer, com aquecedor regulado para teste de digesto de 5 minutos, at
os densos fumos brancos de H2SO4 tornarem o bulbo do frasco lmpido. A digesto est completa para
amostras contendo somente N amoniacal, ntrico e amdico. Para outras formas de nitrognio, agitar, por
rotao, o frasco e continuar a digesto por 30 minutos. Para amostras com contedo orgnico, continuar
por 2 horas.
f) Esfriar, juntar 200 mL de gua destilada e 25 mL de soluo de tiossulfato de sdio ou de sulfeto
de potssio, e homogeneizar.
c.2) Determinao
a)
Juntar 3-4 grnulos de zinco, inclinar o frasco Kjeldahl, adicionar 105 mL de soluo de
NaOH a 450 g/L, sem agitar o frasco;
b)
Ligar imediatamente o frasco Kjeldahl ao conjunto de destilao, com a ponta do
condensador j mergulhada no erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL da soluo de cido brico 40 g/L
com a mistura de indicadores;
c)
Agitar o contedo, imprimindo rotaes ao frasco Kjeldahl, e aquecer para destilar,
recebendo, no mnimo 150 mL do destilado;
d)
Retirar o erlenmeyer e lavar a ponta do condensador;
e)
Titular com soluo de cido sulfrico padronizada 0,25 M e anotar o volume (V1);
f) Fazer uma prova em branco(V2);
g)
Calcular o teor de nitrognio na amostra pela expresso:
% N = 2,8014 (V1 -V2)M , onde:
G
V1 = volume (mL) do cido gasto na titulao da amostra
M = concntrao molar (exata) da soluo de cido sulfrico.
V2 = volume (mL) do cido gasto na titulao da prova em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama.
d) Cuidados Especiais
- O p cataltico de Raney reage vagarosamente com gua ou umidade do ar formando alumina;
evitar contato prolongado com gua ou umidade durante a estocagem ou uso;
- Proceder s adies de acido sulfrico cuidadosamente, para evitar reao violenta;
- Vistoriar periodicamente o aparelho destilador visando evitar perdas de amnia e eventuais
vazamentos de solues reagentes.
10
Alquota
(em mL)
25
20
10
5
a)
Retirar uma alquota do extrato que contenha de 5 a 15 mg de N (Tabela 1) e transferir para
um bquer de 100 mL;
b)
Acrescentar 0,7g de liga de Raney, elevar o volume a 25mL com gua destilada e adicionar
5 mL de H2SO4 concentrado, nessa ordem;
c)
Aquecer em chapa aquecedora at o aparecimento de densos fumos brancos do H2SO4,
prximo da secura da amostra. Deixar esfriar em capela;
d)
Adicionar 20 mL de gua destilada e ferver novamente at dissolver todo o contedo;
e)
Esfriar e transferir para o tubo do microdestilador.
c.2) Determinao
a)
Adaptar ao microdestilador o tubo contendo a amostra digerida, com a ponta do
condensador j mergulhada num erlenmeyer de 125 mL contendo 10 mL da soluo de H3BO3 20 g/L
com mistura de indicadores e 40mL de gua destilada;
b)
Adicionar 25 mL de NaOH 450 g /L ao tubo de destilao;
c)
Imediatamente, colocar o microdestilador em funcionamento e aguardar que o mesmo
promova a destilao da amostra at a obteno de um volume total de aproximadamente 100 mL no
erlenmeyer de recepo;
d)
Retirar e titular o destilado no erlenmeyer com H2SO4 0,025M padronizado. Anotar o
volume gasto (Va);
e)
Preparar uma prova em branco(Vb);
f) Calcular a % de nitrognio total presente na amostra pela expresso:
% N = 700,35 M (Va - Vb) , onde :
AG
Va = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
Vb = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = molaridade (exata) da soluo de cido sulfrico
A = alquota tomada, em mililitros
G = massa inicial da amostra, em grama
d) Cuidados especiais
- O p cataltico de Raney reage vagarosamente com gua ou umidade do ar formando alumina;
evitar contato prolongado com gua ou umidade durante a estocagem ou uso;
- Proceder s adies de acido sulfrico cuidadosamente, para evitar reao violenta;
- Vistoriar periodicamente o aparelho destilador visando evitar perdas de amnia e eventuais
vazamentos de solues reagentes.
- Destilar uma amostra de referncia periodicamente;
- Manusear todos os cidos fortes com auxilio de EPIs.
13
Princpio e aplicao
Materiais
b.1) Equipamento
- Conjunto digestor-destilador tipo Kjeldahl.
b.2) Reagentes e solues
em forno eltrico por 2h e esfriado em dessecador. Transferir para um balo volumtrico de 200 mL e
completar com gua destilada. Homogeneizar e guardar em refrigerador;
b.Tomar 50 mL da soluo de carbonato de sdio e transferir para erlenmeyer de 250 mL; adicionar
50 mL de gua destilada e 3 gotas do indicador alaranjado de metila;
c. Titular com a soluo de H2SO4 a padronizar at comear a variar a cor do indicador em relao a
uma soluo de referncia (usar uma soluo de 80 mL de gua fervida por dois minutos acrescidos de
trs gotas de alaranjado de metila);
d.Interromper a titulao e ferver por dois a trs minutos, esfriar e prosseguir at variao definitiva
da cor do indicador para tom laranja-avermelhado;
e. Efetuar trs repeties e anotar o volume mdio gasto (V);
f. Calcular a molaridade da soluo pela expresso:
M = 7,0756 , onde
V
V = mdia dos volumes, em mL, da soluo de H2SO4 gastos na titulao
c) Procedimento
c.1) Extrao
a) Pesar uma quantidade de amostra de 0,2 a 2,0g, com preciso de 0,1 mg (G), e transferir para um
balo de Kjeldahl de 800 mL. Juntar 40 mL de cido sulfrico concentrado em que foram dissolvidos 2 g
de cido saliclico, agitar para misturar perfeitamente e deixar, ao menos, 30 minutos em repouso,
agitando de vez em quando;
b) Acrescentar 5 g de Na2S2O3.5H2O ou 2 g de zinco em p fino, agitar, esperar 5 minutos e aquecer
moderadamente at cessar a espuma;
c) Interromper o aquecimento, juntar 1 g de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) e 15 g de sulfato de
potssio (K2SO4) ou 15 g de sulfato de sdio anidro (Na2S04) em p, e levar ebulio at a soluo
tornar-se clara, continuando por mais 30 minutos, no mnimo (2 h para amostras contendo material
orgnico);
c.2) Determinao
a) Esfriar, juntar 200 mL de gua, adicionar 25 mL de soluo de tiossulfato ou sulfeto e misturar;
b) Acrescentar 3-4 grnulos de zinco, inclinar o frasco de Kjeldahl e adicionar 140 mL de soluo
de NaOH a 450 g/L;
c) Ligar imediatamente o frasco Kjeldahl ao conjunto de destilao, com a ponta do condensador j
mergulhada em um erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL da soluo de cido brico a 40 g/L com
indicadores;
g) Misturar o contedo, imprimindo rotaes ao frasco Kjeldahl e aquecer para destilar, recebendo,
no mnimo, 150 mL de destilado na soluo de cido brico;
h) Retirar o erlenmeyer, lavar a ponta do condensador e titular com cido padronizado (V1);
i) Fazer uma prova em branco em idnticas condies (V2);
15
Cuidados Especiais
- Soluo de Hidrxido de Sdio 450 g/L e demais solues abaixo, preparadas conforme
descrio no mtodo 1.3, do cido saliclico, imediatamente anterior.
- Soluo de cido sulfrico 0,25M e padronizao.
- Indicador vermelho de metila a 1 g/L;
- Indicador verde de bromocresol a 1 g/L;
- cido brico a 40 g/L com mistura de indicadores;
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar 1 g da amostra com preciso de 0,1 mg (G) amostras contendo nitrato devem ser
pesadas em massa tal que contenha, no mximo, 60 mg de N e transferir para balo Kjeldahl de 800
mL;
b)
Acrescentar 1,2 g de cromo em p e 35 mL de gua destilada; deixar em repouso por 10
minutos, agitando ocasionalmente. Juntar 7 mL de HCl concentrado e deixar em repouso por, no mnimo,
30 segundos e no mais que 10 minutos;
c)
Colocar o balo Kjeldahl no digestor pr-aquecido e regulado para o teste de 7 7,5
minutos e aquecer por 3 a 5 minutos; retirar do aquecedor e deixar esfriar.
Observao: o teste de aquecimento de 7 7,5 minutos equivale a uma intensidade de aquecimento
necessria para levar ebulio 250 mL de gua destilada em balo Kjeldahl de 800 mL, a partir da
temperatura ambiente, em 7 7,5 minutos.
d)
Juntar 22g de K2SO4, 1 g de CuSO4, 40 mL de H2SO4 11M e mais ou menos dez prolas de
vidro ou outro material inerte;
e)
Levar ao aquecimento sobre o aquecedor pr-aquecido e regulado para o teste de 5 minutos
(caso haja a formao de espuma, reduzir temporariamente o aquecimento) at a liberao dos densos
fumos brancos do cido sulfrico, tornando lmpido o bulbo do frasco. Retirar e deixar esfriar.
c.2) Determinao
a)
Juntar ao balo Kjeldahl 250 mL de gua destilada e 25 mL da soluo de tiossulfato ou de
sulfeto e misturar, agitando manualmente;
b)
Adaptar o frasco ao destilador, j tendo na extremidade do condensador um erlenmeyer de
500 mL contendo 50 mL da soluo de cido brico 40 g/L com mistura de indicadores;
c)
Juntar 3-4 grnulos de zinco, inclinar o frasco Kjeldahl, adicionar 105 mL de hidrxido de
sdio 450 g/L e conectar imediatamente ao destilador;
d)
Aquecer e destilar pelo menos 150 mL, recebidos na soluo de cido brico. Interromper
a destilao e retirar o erlenmeyer;
e)
Titular com a soluo de H2SO4 padronizada e anotar o volume em mL (V1) gasto;
f) Fazer uma prova em branco (V2);
g)
Calcular o teor de nitrognio na amostra pela expresso:
17
FSFORO (P2O5)
cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
frasco kitassato de 1.000 mL.
bomba de vcuo.
mufla
b.2) Reagentes
- cido ntrico, HNO3, p.a.
- cido clordrico, HCl, p.a.
- Reagente "quimociac": Dissolver 70g de molibdato de sdio, Na2MoO4.2H2O, em 150 mL de
gua destilada. Dissolver 60g de cido ctrico cristalizado, C6H8O7.H2O, em uma mistura de 85 mL de
cido ntrico concentrado e 150 mL de gua destilada. Esfriar e adicionar aos poucos, com agitao, a
soluo de molibdato mistura de cido ctrico e ntrico. Dissolver 5 mL de quinolina sinttica, C9H7N,
em uma mistura de 35 mL de cido ntrico e 100 mL de gua destilada. Adicionar esta soluo, aos
poucos, soluo de molibdato, cido ctrico e ntrico; homogeneizar e deixar em repouso durante 24
horas. Filtrar, juntar 280 mL de acetona, completar a 1 litro com gua destilada e homogeneizar. Guardar
esta soluo em frasco de polietileno.
c)
Procedimento
18
c.1) Extrao
a)
Pesar 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), e transferir para bquer de 250
mL; adicionar 30 mL de cido ntrico e 5 mL de cido clordrico concentrados. Ferver at cessar o
desprendimento de vapores castanhos (NO2) e a soluo clarear.
b)
Adicionar 50 mL de gua destilada e ferver por 5 minutos. Esfriar;
c)
Transferir para balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua destilada e
homogeneizar;
c)
Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, seco;
d)
Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e separar um volume de filtrado lmpido, suficiente
para a determinao.
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5 (250/Gg A
625/Gg, sendo G = peso da amostra em gramas e g = garantia %) e transferir para bquer de 400 mL;
ajustar o volume a 100 mL com gua destilada e aquecer at o incio de fervura;
b)
Adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver durante 1 minuto, dentro da capela;
c)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3 a 4 vezes durante o
resfriamento;
d)
Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e
tarado; lavar com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a
anterior ter passado completamente;
e)
Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador e pesar como
(C9H7N)3H3[PO4.12 MoO3];
f) Calcular o percentual de P2O5 da amostra pela expresso:
%P2O5 = 801,75 m , onde :
AG
m = massa do precipitado, em grama.
G = massa inicial da amostra, em grama
A = volume da alquota tomada do extrato, em mL
2.1.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico
a)
Princpio e aplicao
Fundamenta-se no ataque qumico fortemente cido e a quente da amostra, visando extrair todo o
seu contedo de fsforo. Em seguida procede-se formao de um complexo colorido entre o fosfato e os
reagentes vanadato e molibdato de amnio, de cor amarela, cuja absorbncia medida a 400 nm. Aplicase a todos os fertilizantes, com exceo de escrias bsicas, devido presena significativa de ferro.
b)
Materiais
19
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes e solues
- Soluo vanadomolbdica: dissolver 20g de molibdato de amnio (NH4MoO4, p.a.) em 200-250
mL de gua destilada a 80-90C e deixar esfriar. Dissolver 1g de metavanadato de amnio (NH4VO3, p.a.)
em 120-140 mL de gua destilada a 80-90C, esperar esfriar e adicionar 180 mL de HNO3 concentrado.
Adicionar a soluo de molibdato de metavanadato, aos poucos e agitando. Transferir para um balo
volumtrico de 1000 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
- Soluo padro de 500 ppm(m/v) de P2O5: transferir 0,9640g de KH2PO4 padro primrio com
99,5% de pureza, secado por 2h a 105C, para um balo volumtrico de 1000 mL. Dissolver com gua
destilada, completar o volume e homogeneizar.
Esta soluo contm 500 mg de P2O5 por litro (500 ppm, m/v). CONSERVAR EM GELADEIRA.
c)
Procedimento
c.1) Extrao
Proceder como descrito no procedimento anterior, em 2.1.1.c.1 (Extrao).
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da soluo estoque de KH2PO4, que contm 500 mg
de P2O5 por litro, para bales volumtricos de 50 mL.
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada;
- 15 mL da soluo vanadomolbdica.
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Estas solues contm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d)
Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbncia das solues a 400 nm, empregando como branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa soluo).
e)
A partir dos dados obtidos, calcular a equao de regresso.
c.2.2) Determinao na amostra
a)
Transferir, para balo volumtrico de 50 mL, um volume (A) do extrato que contenha de
1,0 a 2,0 mg de P2O5 (25/Gg A 50/Gg, sendo G = peso em gramas e g = garantia em %)
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada;
- 15 mL da soluo vanadomolbdica;
20
c)
Completar o volume com gua destilada e agitar;
d)
Aguardar 10 minutos e ler a absorbncia das solues, no espectrofotmetro a 400 nm,
empregando como prova em branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com essa
soluo);
e)
Calcular a concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura atravs da curva de
calibrao ou da equao de regresso;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 total na amostra pela expresso:
% P2O5 = 1,25C , onde :
AG
C = concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura.
A =volume da alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama.
2.2 Fsforo solvel em gua
2.2.1. Mtodo gravimtrico do quimociac
a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao do fsforo da amostra em meio aquoso, precipitao do on ortofostato como
fosfomolibdato de quinolina, o qual filtrado, secado e pesado. Aplicvel a todos os fertilizantes
minerais.
*Mtodo preferencial para a realizao de anlises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
-
cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
frasco kitassato de 1.000 mL.
bomba de vcuo.
mufla
c.1) Extrao
a)
Pesar 1,00 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G) e transferir para papel de filtro
de porosidade mdia, adaptado a um funil e colocado sobre um balo volumtrico de 250 mL;
b)
Lavar com pequenas pores sucessivas de gua destilada tendo o cuidado de promover a
suspenso da amostra e de adicionar nova poro somente aps a anterior ter passado completamente;
proceder extrao at obter um volume de quase 250 mL. A extrao deve estar completa em 1 hora,
caso contrrio, usar vcuo no final da extrao. Se o filtrado apresentar turbidez, adicionar ao mesmo 1 a
2 mL de HNO3 concentrado;
c)
Completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5 e transferir para
bquer de 400 mL (250/Gg A 625/Gg, sendo G = massa da amostra em gramas e g = garantia em %).
Diluir, se necessrio, a 50 mL com gua destilada;
a)
Acrescentar 10 mL de cido ntrico (1+1) e ferver por 10 minutos;
Observao: No caso de amostra contendo fosfito, substituir o cido ntrico (1+1) por 30 mL de
cido ntrico p.a mais 5 mL de cido clordrico p.a e ferver at quase secura (volume residual
aproximado de 2-3 mL).
c)
Diluir a 100 mL com gua destilada, adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver
durante 1 minuto, dentro da capela;
d)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3-4 vezes durante o
resfriamento;
e)
Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e
tarado. Lavar com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a
anterior ter passado completamente;
f) Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador e pesar como fosfomolibdato de
quinolina (C9H7N)3H3[PO4.12MoO3];
h)
Calcular o percentual de P2O5 da amostra, pela expresso:
%P2O5 = 801,75 m , onde:
AG
A = alquota tomada do extrato, em mL
m = massa do precipitado, em grama
G = massa inicial da amostra, em grama.
2.2.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico.
a)
Princpio e aplicao
formao de um complexo colorido entre o fosfato e os reagentes vanadato e molibdato de amnio, de cor
amarela, cuja absorbncia medida a 400 nm. No se aplica a escrias bsicas.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo vanadomolbdica: conforme descrito no mtodo espectrofotomtrico do fsforo total
(2.1.2).
- Soluo padro de 500 ppm(m/v) de P2O5: dem
c) Procedimento
c.1.) Extrao
Proceder como descrito no mtodo anterior, de determinao gravimtrica com o quimociac, item
2.2.1.c.1-Extrao
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da soluo estoque de KH2PO4, que contm 500 mg
de P2O5 por litro, para bales volumtricos de 50 mL.
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada;
- 15 mL da soluo vanadomolbdica.
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Estas solues contm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d)
Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbncia das solues a 400 nm, empregando como branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa soluo).
e)
A partir dos dados obtidos, calcular a equao de regresso.
c.2.2) Determinao na amostra
a)
Transferir, para balo volumtrico de 50 mL, uma alquota do extrato (A) que contenha de
1,0 a 2,0 mg de P2O5 . Clculo do volume da alquota : 25/Gg A 50/Gg, sendo G = peso em gramas e
g = garantia em %.
b)
Adicionar a todos os bales: 20 mL de gua destilada e 15 mL da soluo
23
vanadomolbdica;
c)
Completar o volume com gua destilada e agitar;
d)
Aguardar 10 minutos e determinar a absorbncia das solues, no espectrofotmetro a 400
nm, empregando como prova em branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com
essa soluo);
e)
Calcular a concentrao em ppm de P2O5 na amostra de fertilizante atravs da curva de
calibrao ou da equao de regresso;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 solvel em gua na amostra pela expresso:
% P2O5 = 1,25C , onde:
AG
C = concentrao em ppm(m/v) de P2O5 na alquota analisada.
G = massa inicial da amostra, em grama.
A = volume da alquota tomada do extrato, em mL
d) Cuidados especiais
- Medir com preciso o volume das alquotas.
- Sempre que perceber variao nas leituras dos padres, refazer a curva de calibrao.
2.3. Fsforo solvel em citrato neutro de amnio mais fsforo solvel em gua
2.3.1. Mtodo gravimtrico do quimociac.
a) Princpio e aplicao
Fundamenta-se na extrao do fsforo com gua e citrato neutro de amnio a 65C, seguida de
precipitao do fsforo extrado como fosfomolibdato de quinolina, filtrao, secagem e pesagem desse
precipitado.
*Mtodo preferencial para a realizao de anlises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
- frasco kitassato de 1.000 mL.
- bomba de vcuo.
- mufla
- estufa com agitador e controle de temperatura.
b.2) Reagentes e solues
24
lavar com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a
anterior ter passado completamente;
g)
Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador por 30 minutos e pesar como
fosfomolibdato de quinolina, (C9H7N)3H3[PO4.12MoO3];
h)
Calcular o percentual de P2O5 solvel em gua mais o solvel em soluo neutra de citrato
de amnio, pela expresso:
% P205 = 1.603,5 m , onde:
AG
m = massa em gramas do precipitado.
A = volume (mL) da alquota do extrato tomada para a determinao
G = massa inicial da amostra, em grama
2.3.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico
a) Princpio e aplicao
Fundamenta-se na extrao do fsforo da amostra em gua e soluo neutra de citrato de amnio,
formao de complexo colorido entre o fosfato, vanadato e molibdato de amnio, de cor amarela, cuja
absorbncia medida a 400 nm. No se aplica a escrias bsicas.
b) Material
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital.
b.2) Reagentes e solues
- Citrato neutro de amnio CNA: preparo de acordo com a descrio apresentada no mtodo
anterior, em 2.3.1.b.2 Reagentes e solues.
- Citrato neutro de amnio - CNA (1+9): transferir 25 mL da soluo CNA para um balo
volumtrico de 250 mL e completar o volume com gua destilada.
- Soluo vanadomolbdica: conforme descrito no mtodo espectrofotomtricodo fsforo total
(2.1.2)
- Soluo padro de 500 ppm (m/v) de P2O5: dem
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Transferir 0,5 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), para um bquer de 100mL;
b)
Acrescentar 25 mL da soluo de CNA, cobrir com vidro de relgio e ferver suavemente
por 25 minutos. Esfriar;
c)
Transferir para um balo volumtrico de 250 mL, lavar muito bem o bquer e o vidro de
26
transferir esse volume de extrato e acrescentar 5mL do padro 20 ppm (totalizando 1,0 mg ou 20 ppm de
P2O5). Aps a determinao da concentrao de P2O5 na alquota, subtrair do resultado os 20 ppm de
P2O5 adicionados.
3.
Caso a alquota seja menor que 5 mL, adicionar tambm um volume de soluo de CNA
(1+9) tal que, somado ao volume da alquota , totalize 5mL.
4.
Caso a alquota calculada for menor do que 1,0 mL, diluir convenientemente o extrato
com soluo de CNA (1+9), de maneira a utilizar uma alquota maior (at5 mL).Os clculos finais
devero ser adequados.
b)
Adicionar ao balo volumtrico:
- 20mL de gua destilada.
- um volume de CNA (1+9) de forma que somado alquota resulte em 5 mL.
- 15mL de soluo vanadomolbdica;
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Deixar em repouso por 10
minutos;
d)
Ler a absorbncia das solues, em espectrofotmetro a 400 nm, empregando como prova
em branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com essa soluo);
e)
Calcular a concentrao em ppm de P2O5 na amostra atravs da curva de calibrao ou da
equao de regresso;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 solvel em gua na amostra pela expresso:
% P2O5 = 1,25.C , onde :
AG
C = concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura.
A = volume em mL, da alquota analisada
G = massa inicial da amostra em grama
e)
- Bomba de vcuo.
b.2) Reagentes e solues
- cido ntrico, HNO3, p.a.
- cido clordrico, HCl, p.a.
- Reagente "quimociac": Dissolver 70g de molibdato de sdio, Na2MoO4.2H2O,em 150 mL de
gua destilada. Dissolver 60g de cido ctrico cristalizado, C6H8O7.H2O, em uma mistura de 85 mL de
cido ntrico p.a. e 150 mL de gua destilada. Esfriar e adicionar aos poucos, com agitao, a soluo de
molibdato mistura de cido ctrico e ntrico. Dissolver 5 mL de quinolina sinttica, C9H7N, em uma
mistura de 35 mL de cido ntrico e 100 mL de gua destilada. Adicionar esta soluo, aos poucos,
soluo de molibdato, cido ctrico e ntrico; homogeneizar e deixar em repouso durante 24 horas. Filtrar,
juntar 280 mL de acetona, completar a 1 litro com gua destilada e homogeneizar. Guardar esta soluo
em frasco de polietileno.
- Soluo padro de 500 mg/L de P2O5: transferir 0,9600g de KH2PO4, seco por 2h a 105C, para
um balo volumtrico de 1000 mL. Dissolver com gua destilada, completar o volume e homogeneizar.
Conservar em geladeira.
- Soluo vanadomolbdica: dissolver 20g de molibdato de amnio em 200-250mL de gua
destilada a 80-90C e deixar esfriar. Dissolver 1 g de metavanadato de amnio em 120-140mL de gua
destilada a 80-90C, esperar esfriar e adicionar 180mL de HNO3 concentrado. Adicionar a soluo de
molibdato de metavanadato, aos poucos e agitando. Transferir para um balo volumtrico de 1000 mL,
completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
c) Procedimento
c.1) Extrao
O procedimento de extrao deve ser conduzido de acordo com a especificao do produto,
seguindo os procedimentos descritos anteriormente neste captulo.
c.2) Determinao
c.2.1) Por gravimetria, com reagente quimociac
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5, transferir para bquer
de 400 mL, adicionar 30 mL de HNO3 e 5 mL de HCl concentrados e promover a fervura vigorosa desta
mistura at reduzir o volume a cerca de 2-3 mL. Esfriar. Repetir a operao, se necessrio, em ensaio de
confirmao;
b)
Acrescentar 10 mL de HNO3 (1+1) e ferver suavemente durante 10 minutos;
c)
Adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver durante 1 minuto, dentro da capela;
d)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3 a 4 vezes durante o
resfriamento;
e)
Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e
tarado; lavar com 5 pores aproximadamente 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar
cada poro aps a anterior ter passado completamente;
32
Em resumo :
a.
Em uma alquota do extrato oxida-se o on fosfito (PO33-) a on fosfato (PO43-) e determina-se
o todo o contedo de fsforo (P2O5 equivalente a PO33- + PO43-);
b.
Em outra alquota do extrato determina-se somente o fsforo referente ao on fosfato (P2O5
equivalente a PO43-);
c.
A diferena (a b) dar o teor de fosfito expresso em % de P2O5.
O
O
cido Fosforoso
P
O
O
cido Fosfrico
Para sua determinao por anlise qumica deve-se, preliminarmente, promover a oxidao do cido
fosforoso a cido fosfrico. O on fosfato determinado por espectrofotometria atravs da formao de
um composto amarelo pela reao com ons vanadato e molibdato, quantificado a 400 nm. O cido
fosforoso no forma composto colorido com os sais citados. Havendo a necessidade de identificao entre
ons fosfito e fosfato, devem ser feitas determinaes de fsforo com e sem a oxidao da amostra.
A converso completa de fosfito a fosfato levada a efeito pela reao com cido sulfrico, a
quente:
H3PO3 + H2SO4 SO2 + H2O + H3PO4
Aplica-se aos fertilizantes com contedo de fsforo total ou parcialmente na forma de fosfito.
b) Material
b.1) Equipamento :
- espectrofotmetro de uv-visvel, digital.
b.2) Reagentes e solues
34
Clculo:
% P2O5 total = C . 5 , onde :
g
35
3.
Para determinar a relao entre as solues, em volume, transferir para erlenmeyer de 125 mL:
- 25 mL de gua.
- 1 mL de hidrxido de sdio a 200 g/L.
- 2,5 mL de formaldedo a 37%.
- 1,5 mL de soluo de oxalato de amnio.
- 5,0 mL de soluo de tetrafenilborato de sdio.
- 6 a 8 gotas de indicador amarelo de Clayton.
Titular com a soluo de BCTA ou de cloreto de benzalcnio at a viragem para a cor rosa (V1). Em
seguida calcular o fator de equivalncia do volume da soluo de TFBS correspondente a 1 mL de
soluo de cloreto de benzalcnio, pela expresso:
F1 = 5 .,, onde
V1
V1 = volume gasto da soluo de BCTA ou cloreto de benzalcnio em mL. O fator dever ser
aproximadamente 0,5.
- Fosfato monopotssico, KH2PO4, p.a. padro primrio: Secar a 105C durante 2 horas e esfriar
em dessecador. Preparar uma soluo padro de fosfato monopotssico, KH2PO4, dissolvendo 2,5000g
em gua, adicionar 50 mL da soluo de oxalato de amnio a 40 g/L e completar o volume a 250 mL
com gua destilada. Homogeneizar. Essa soluo contem 3,4613 mg de K2O por mililitro.
- Soluo de tetrafenilborato de sdio (TFBS), NaB(C6H5)4: dissolver 12 g de
tetrafenilborato de sdio, p.a., em 800 mL de gua, adicionar 20 a 25 g de hidrxido de alumnio
Al(OH)3, agitar durante 5 minutos e filtrar em papel de filtro de porosidade fina (filtrao lenta). Caso o
filtrado inicialmente se apresente turvo, refiltr-lo. Adicionar 2 mL de hidrxido de sdio a 200 g/L ao
filtrado lmpido e completar a 1 litro. Homogeneizar e deixar em repouso em recipiente de polietileno
durante 2 dias antes da padronizao.
Padronizao
i. Transferir uma alquota de 10 mL da soluo padro de KH2PO4 medida com uma pipeta
volumtrica contendo 34,6133 mg de K2O, para um balo volumtrico de 100 mL;
ii. Adicionar 2 mL de NaOH a 200 g/L, 5 mL de formaldedo a 37% e 30,00 mL da soluo de
tetrafenilborato de sdio;
iii. Agitar lentamente evitando a formao de espuma. Completar o volume com gua destilada,
homogeneizar;
iv. Aps 10 minutos, filtrar atravs de papel de filtro de porosidade fina, seco;
v. Transferir uma alquota de 50 mL de filtrado para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 6 a 8
gotas do indicador amarelo de Clayton;
vi. Titular o excesso da soluo de tetrafenilborato de sdio, at a viragem para a cor rosa, com a
soluo de BCTA ou cloreto de benzalcnio. Anotar o volume gasto (V2);
vii. Em seguida, calcular o fator correspondente a mg de K2O por mL da soluo de TFBS, usando a
expresso:
37
F2 =
34,6133
.
30,00 - 2 (V2.F1)
a) Princpio
Consiste na solubilizao do potssio em gua e medida da sua emisso em fotmetro de chama
devidamente calibrado.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Fotmetro de chama.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo padro de 1.000 ppm de K2O.
Pesar exatamente 1,5828 g de cloreto de potssio, KCl, p.a., previamente secado em estufa a 100C,
durante 2 horas e esfriado em dessecador. Dissolver com gua destilada em balo volumtrico de 1 litro;
completar o volume com gua e homogeneizar (soluo estoque).
- Soluo de 40 ppm de K2O.
Pipetar 20 mL da soluo estoque e passar para o balo volumtrico de 500 mL, completar o volume
com gua destilada e homogeneizar.
- Soluo de 16 ppm de K2O.
Pipetar 100 mL da soluo de 40 ppm de K2O e transferir para balo volumtrico de 250 mL,
completar o volume com gua e homogeneizar. Esta soluo contm 16 ppm de K2O e usada como
padro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar G gramas da amostra, com aproximao de 0,1 mg, conforme tabela 2 e transferir
para bquer de 100 mL, adicionar 50mL de gua e ferver por 10 minutos;
Tabela 2 quantidade a pesar conforme a especificao do produto (garantia, em %)
Garantia (% em massa)
At 30 %
Acima de 30 at 45%
Acima de 45%
G (em grama)
8/Garantia
20/ Garantia
40/ Garantia
b)
Esfriar e transferir para balo volumtrico (balo 1) e homogeneizar;
c) Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia, se necessrio;
c.2) Determinao
39
a) Pipetar 5 mL e transferir para balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua
destilada e homogeneizar
b) Ajustar o fotmetro de chama em "80" (valor de escala), ou em 16 ppm, com a soluo padro
de 16 ppm de K2O, usando gua destilada para zerar o aparelho;
c) Medir o valor da emisso do potssio na soluo diluda da amostra, registrando a leitura (L ou
L);
d) Calcular a % K2O, pela expresso:
% K2O
% K2O
LVb/1000G, ou
LVb/200G , onde :
CLCIO
volume e agitar.
- Soluo de hidrxido de potssio e cianeto de potssio. (cuidado! veneno). Dissolver 280g de
hidrxido de potssio(KOH), p.a., e 66 g de cianeto de potssio (KCN), p.a., em 1 litro de gua destilada.
- Indicador: calceina ou calcon .
Calceina: Moer a mistura formada de 0,2 g de calcena, 0,12 g de timolftaleina e 20 g de
nitrato de potssio, KNO3;
Soluo de calcon a 5 g/L: Transferir 0,1g de calcon para bquer de 100 mL, contendo 10 mL
de trietanolamina e 10 mL de lcool metlico. Esperar dissolver, transferir para recipiente de plstico e
conservar em geladeira;
- Soluo de sulfato duplo de ferro III e amnio a 136 g/L. Transferir 68 g de sulfato duplo de
ferro III e amnio, FeNH4(SO4)2.2H2O, para um bquer de 600 mL contendo 400 mL de gua destilada e
2,5 mL de H2SO4 concentrado, p.a., agitar para dissolver e passar para um balo volumtrico de 500 mL,
filtrando caso a soluo no se apresente lmpida. Completar o volume e agitar;
- Soluo padro de clcio contendo 1,0 mg de Ca/mL.Transferir 2,4973 g de carbonato de clcio
(CaCO3), padro primrio, previamente seco a 100-105C, durante 2 horas e mantido em dessecador, para
balo volumtrico de 1 litro, dissolver com 70-80 mL de soluo de HCl (1+1), completar o volume com
gua destilada e agitar.
- Soluo aquosa de trietanolamina (1+1). Juntar o reagente e gua destilada em volumes iguais
- Soluo de ferrocianeto de potssio 40 g/L. Dissolver 4,0 g de K4Fe(CN)6.3H2O em 100 mL de
gua destilada.
- Soluo de EDTA dissdico 4 g/L. Dissolver 4,0 g de sal dissdico do EDTA em 400-500 mL de
gua destilada, transferir para balo volumtrico de 1 litro, completar o volume e agitar.
Padronizao
i. Transferir 10 mL da soluo padro de clcio, para um frasco de erlenmeyer de 300 mL;
ii.
Adicionar 100 mL de gua destilada, 10 mL de soluo de hidrxido de potssio e cianeto
de potssio, 2 gotas de soluo de trietanolamina, 5 gotas de soluo de ferrocianeto de potssio e 151
mg do indicador calceina, ou 6 gotas de soluo do indicador calcon, agitando aps a adio de cada
reativo;
iii.
Titular imediatamente com a soluo de EDTA 4 g/L, agitando continuamente at a
mudana permanente da cor do indicador: a calcena muda de verde fluorescente para rosa; o calcon
muda de vinho para azul puro;
iv.
Titular 3 ou mais alquotas e, a partir da mdia dos volumes (V), em mL, calcular o ttulo
da soluo de EDTA, ou o nmero de mg de clcio correspondente a 1 mL da soluo do EDTA (t1);
t1 = 10/V
Calcular o nmero de mg de magnsio por mL de soluo de EDTA (t2) a partir de
t2 = t1 . 0,6064
c) Procedimento
c.1) Extrao
41
para um bquer de 400 mL e adicionar vagarosamente 250 mL de HCl (1+1) para dissolver o xido.
Transferir para um balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
Soluo padro de clcio, contendo 500 ppm(m/v) de Ca.
Transferir 1,2486 g de CaCO3, padro primrio, para bequer de 250 mL, dissolver com 10-20 mL de
soluo de HCl (1+5), transferir para balo de 1 litro, lavar o bquer e completar o volume com gua
destilada.
Obs.: a soluo padro estoque de clcio pode ser adquirida pronta ou, ainda, pode-se utilizar a
soluo de 1mg de Ca/mL(1000 ppm m/v) do mtodo anterior, diluindo-a com gua destilada na razo 1:1
.
Soluo padro contendo 25 mg de Ca/L.
Transferir 25 mL da soluo 500 ppm para um balo de 500 mL e completar o volume com gua
destilada.
Solues padres de trabalho contendo 0 - 5 - 10 - 15 e 20 ppm de Ca.
Transferir para bales de 25 mL: 0 - 5 - 10 - 15 e 20 mL da soluo 25 ppm Ca. Adicionar 5 mL de
soluo de lantnio a todos os bales e completar o volume com gua destilada. Essas solues devem ser
usadas recm-preparadas.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito do mtodo anterior, para clcio, 4.1 item c.1-Extrao
c.2) Determinao
a) Tomar uma alquota (A) do extrato contendo, no mximo, 0,5 mg de Ca (A 5/Gg sendo G =
massa inicial da amostra, em grama e g = garantia em %), e transferir para balo volumtrico de 25 mL;
Observao: para garantias acima de 5% diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 50/Gg).
b) Juntar 5 mL da soluo de xido de lantnio e completar o volume com gua destilada.
c) Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do clcio (lmpada de Ca,
comprimento de onda de 422,7 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
d) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
e) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
f) Calcular a percentagem de clcio atravs da concentrao encontrada pela expresso:
%Ca = 0,25CD .,,, onde :
AG yy
jjjj
C = concentrao em ppm de clcio na soluo final
D = fator de diluio do extrato (se no diluir D = 1; diluindo 10:100, D =10)
44
Preparo: Dissolver 3,2 g de KMnO4, p.a., em 1 litro de gua destilada, ferver por uma hora, cobrir
com vidro de relgio e deixar em repouso durante 12 a 18 horas. Filtrar, com suco, atravs de funil com
placa filtrante de vidro sinterizado, recebendo o filtrado em recipiente de vidro escuro (o funil e o frasco
devem ser lavados previamente com soluo sulfocrmica).
Padronizao
i.
Transferir 0,2000 g oxalato de sdio (Na2C2O4), padro primrio (secado a 105C por 1 hora)
para erlenmeyer de 500 mL;
ii.
Acrescentar 250 mL de soluo de H2SO4 (1+19) previamente fervido por 15 minutos e
esfriado temperatura ambiente;
iii.
Transferir a soluo de KMnO4 0,02 M para uma bureta, adicionar 25 mL dessa soluo para
dentro do erlenmeyer e agitar por 60-90 segundos, de modo contnuo;
iv.
Deixar em repouso at a cor desaparecer (caso no desaparea, repetir adicionando menor
volume de KMnO4).
v.
Aquecer a soluo do erlenmeyer a 50-60C e prosseguir a titulao at uma leve cor rsea
persistir por 30 segundos, adicionando, no final, gota a gota, esperando cada gota perder completamente a
cor antes da adio da prxima;
vi.
Calcular a concentrao M1 pela expresso:
M1 = __m___ , onde :
0,335 V
m = massa (g) de oxalato de sdio (0,2000 g).
V = volume, em mL, da soluo de KMnO4 gasto na titulao.
Preparar uma soluo de KMNO4 aproximadamente 0,01M por diluio cuidadosa, com gua
destilada, da soluo 0,02 M, na relao 1:1 . Sua concentrao exata, M2, ser: M1 / 2
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme o mtodo 4.1 item c.1- Extrao
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) de 10 a 50 mL do extrato para um bquer de 300-400 mL,
adicionar 70-80 mL de gua destilada e homogeneizar;
b)
Adicionar 4 gotas da soluo de bromofenol azul a 2g /L e soluo de hidrxido de amnio
(1+4), aos poucos, at o indicador passar da cor amarela a verde (pH 3,5 a 4,0). Em seguida, adicionar
mais 40-50 mL de gua destilada;
0bs: Pode ser usado o indicador vermelho de metila em soluo alcolica a 2g /L (0,2 g do indicador
em 100 mL de lcool etlico) e a mudana de cor dever ser de vermelha para rosa (pH 3,5-4,0);
46
c)
Aquecer at quase atingir a ebulio e adicionar aos poucos, 30 mL de soluo saturada de
oxalato de amnio a 85-90C, agitando continuamente;
d)
Manter o pH da soluo indicado pela cor verde do indicador (ou cor rsea, se o indicador
for vermelho de metila) ajustando o pH pela adio de NH4OH (1+4) ou de HCl (1+4);
e)
Deixar em banho-maria durante 1 hora e esfriar, mantendo sempre o pH indicado;
f) Filtrar com papel de filtro de porosidade mdia ou usando cadinho com fundo de vidro sinterizado
de porosidade mdia, para um erlenmeyer ou frasco de filtrao a vcuo, de 300mL;
g)
Lavar o precipitado com 10 pores de gua quente (70-80C), de 10 mL cada uma;
h)
Retirar o recipiente (erlenmeyer ou frasco para filtrao a vcuo) que recebeu o filtrado,
conservando o seu contedo para a determinao gravimtrica do magnsio (mtodo 5.3 deste captulo), e
substituir por outro similar;
i)
Dissolver o precipitado com 10 pores de 10 mL cada uma, de soluo de H2SO4 (1+9) a
70 a 80C, recebendo a soluo no novo recipiente;
j)
Titular a soluo quente, a 70-80C, com a soluo 0,02 M(M1) ou 0,01 M(M2) de
permanganato de potssio, dependendo da especificao de clcio na amostra em anlise;
k)
Desenvolver uma prova em branco;
l)
Calcular o percentual de clcio pela expresso:
%Ca = (V1V2). M. 10,02 , onde:
g
V1 = volume, em mL, da soluo de permanganato gasto na titulao da amostra.
V2 = volume, em mL, da soluo de permanganato gasto na prova em branco
M = molaridade exata da soluo de KMnO4 usada (M1 ou M2, determinadas na padronizao)
g = massa da amostra, em grama, contida na alquota tomada no item c.2.a
g = AG/100, onde A o volume da alquota tomada para a determinao, em mL, e G a massa
inicial da amostra, em grama.
5.
MAGNSIO
200 mL de gua destilada, adicionar 570 mL de hidrxido de amnio, NH4OH e diluir a litro. Testar o
pH, diluindo 5 mL da soluo tampo a 100 mL com gua destilada. Corrigir o tampo, se necessrio.
- Soluo aquosa de cianeto de potssio, KCN, 20 g/L (cuidado, VENENO).
- Soluo aquosa de trietanolamina (1+1).
- Soluo do indicador negro de eriocromo T em lcool metlico e hidroxilamina: dissolver 0,2
g do indicador em 50 mL de lcool metlico contendo 2 g de cloridrato de hidroxilamina, NH2OH.HCl.
Conservar em geladeira. Estvel por 20-25 dias.
- Soluo de EDTA dissdico a 4 g/L padronizada: j descrita no tem dos reagentes do mtodo
para determinao do clcio 4.1.
- Soluo de ferrocianeto de potssio 40 g/L: dissolver 4 g de K4[Fe(CN)6].3H2O em 100 mL de
gua destilada.
- Soluo de KOH 200 g/L: Pesar 200 g do reagente e diluir, com gua a 1 litro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme extrao para o clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
Seguir o procedimento da determinao do clcio por EDTA (4.1.c.2) at o item f e prosseguir:
g)
Transferir uma alquota de 50 a 100 mL do filtrado para um frasco de erlenmeyer de 300
mL e adicionar 25-50 mL de gua destilada;
h)
Adicionar 5 mL de soluo tampo (pH =10), 2 mL de soluo de KCN 20 g/L, 2 gotas de
soluo de trietanolamina, 5 gotas de soluo de ferrocianeto de potssio e 8 gotas de soluo do
indicador eriocromo preto T, homogeneizando aps a adio de cada reagente;
i)
Colocar o frasco sobre um fundo branco e de preferncia usar um agitador magntico e
titular imediatamente com soluo padronizada de EDTA 4 g/L agitando continuamente at que a soluo
passe da cor vinho para azul puro; anotar o volume (V3);
j)
Desenvolver uma prova em branco (V4);
l)
Calcular a percentagem de Mg pela expresso:
%Mg = 125t2[(V3V4) (V1-V2)] , onde:
AG
V1 = volume, em mL, de EDTA consumido na titulao do clcio.
V3 = volume, em mL, de EDTA consumido nesta titulao (Ca+Mg).
V2 e V4 = volumes de EDTA(mL) consumidos na titulao das provas em branco.
t2 = ttulo da soluo de EDTA, expresso em mg de Mg por mL, calculado conforme descrito no
mtodo volumtico do EDTA (4.1) para determinao do clcio.
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota, em mL, tomada para a titulao ( no tem g).
5.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica
48
a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao, por digesto cida da amostra, do magnsio contido em sua composio e
determinao da concentrao atravs da tcnica de absoro atmica. o mtodo mais indicado para
produtos com baixos teores de magnsio.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para Mg.
b.2) Reagentes
- Soluo padro de magnsio com 1.000 ppm(m/v) de Mg: preparar a partir de soluo padro
de magnsio com 1,0000 g de Mg (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para
balo volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 20 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada; ou tomar 1,0000 g de magnsio metlico, dissolver em 20 mL de cido clordrico (1+5) e
avolumar para 1000 mL com gua destilada.Outros padres primrios de Mg podem ser utilizados.
- Soluo padro de magnsio a 25 ppm: tomar 5 mL da soluo a 1.000 ppm e diluir com cido
clordrico (1+23) em balo de 200 mL.
- Solues padres de trabalho, de magnsio: transferir 0 0,5 1,0 2,5 mL da soluo de 25
ppm de Mg para um balo de 25 mL. Adicionar 5 mL da soluo de lantnio a todos os bales e
completar o volume com gua destilada. Estas solues contm 0,0 0,5 1,0 e 2,5 ppm de Mg e devem
ser recm-preparadas .
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme mtodo 4.1 item c.1-Extrao.
c.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 60 microgramas de Mg (A
0,6/Gg sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %);
Observao. Para garantias maiores que 0,6% diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 12/Gg).
b)
Adicionar 5 mL da soluo de xido de lantnio e completar o volume com gua destilada.
c)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do magnsio (lmpada de
Mg, comprimento de onda de 285,2 nm ou linhas secundrias, e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
d)
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
49
r)
6.
ENXOFRE
Princpio e aplicao
Materiais
b.1) Equipamentos
- bomba a vcuo
- cadinhos de porcelana de 25-30 mL
mufla com aquecimento at 1000 C
b.2) Reagentes e solues:
- Soluo alcolica de hidrxido de potssio (KOH) a 100 g/L, em lcool etlico;
- Perxido de hidrognio (H2O2), a 30 % (130 volumes);
- cido clordrico (HCl) concentrado, p.a;
- Soluo de cloreto de brio (BaCl2) a 100 g/L em gua;
- Soluo de nitrato de prata (AgNO3) a 10 g/L em gua. Guardar em frasco de vidro mbar, com
tampa esmerilhada.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a. Pesar uma quantidade de amostra que contenha em torno de 50 mg de S, com aproximao de 0,1
mg, e transferir para bquer de 400 mL;
b.Adicionar 50 mL da soluo alcolica de KOH, cobrir com vidro de relgio e ferver lentamente,
em capela, por 10 minutos. OBS: Cuidado com fagulhas, fogo, etc.
c. Esfriar e adicionar, em capela, com cuidado e aos poucos, 30 mL da soluo de H2O2; caso forme
muita espuma, adicionar pequena quantidade de lcool etlico;
d.Filtrar por papel de filtro de porosidade mdia, recebendo o filtrado em bquer de 400 mL; lavar
as paredes do bquer e o funil com pequenas pores de gua destilada, at fazer um volume de
aproximadamente 200 mL; cobrir com vidro de relgio e aquecer at prximo da fervura, mantendo esse
aquecimento por 1 hora;
c.2) Determinao
a. Esfriar, adicionar 10 mL de HCl concentrado e aquecer novamente at a ebulio;
b.Adicionar lentamente 20 mL da soluo de BaCl2, cobrir com vidro de relgio e manter aquecido
a 80-90 C por 1 hora; retirar do aquecimento e deixar esfriar;
c. Filtrar por papel de filtro de porosidade fina (filtrao lenta), usando suco suave, se necessrio;
lavar o bquer e o filtro com 10 pores de 10 mL de gua destilada a 80-90 C.Testar a presena de
cloreto no filtrado recebendo 2 mL do mesmo em tubo de ensaio e adicionar gotas da soluo de AgNO3:
54
precipitao ou turvao indicam a presena de cloreto. Neste caso, continuar a lavagem at o filtrado no
acusar mais a presena de cloreto;
d.Transferir o papel de filtro contendo o precipitado para um cadinho de porcelana de tara conhecida
e levar estufa a 105-110 C por 15 minutos para secar;
e. Transferir o cadinho seco para uma mufla e elevar a temperatura lentamente at 800 C, mantendo
a porta da mufla entreaberta durante a elevao da temperatura; fechar a mufla e manter nessa
temperatura durante 1 hora;
f. Retirar o cadinho da mufla, colocar em dessecador, esperar esfriar e pesar.
c.3) Clculos
Calcular o teor de enxofre na amostra pela expresso:
% S = 13,74 m , onde:
G
m = massa (g) do precipitado (BaSO4)
G = massa (g) da amostra
c.4) Cuidados especiais
No item c.1.d, proceder lavagem do bquer e material retido no papel de filtro de forma
criteriosa, de acordo com a descrio do procedimento.
Cuidado no manuseio e operaes de aquecimento e digesto com soluo alcolica de hidrxido
de potssio.
b)
Aps 1 minuto, acrescentar lentamente mais 15 mL da soluo de cloreto de brio. Cobrir
com vidro de relgio e manter na chapa aquecedora com temperatura a 85-90 C durante uma hora, para
completar a reao de formao e precipitao do sulfato de brio, BaSO4;
c)
Remover do aquecimento e aguardar a completa sedimentao do precipitado;
d)
Filtrar em papel de filtrao lenta e proceder s sucessivas lavagens com gua a 80-90C,
at eliminao completa do excesso de cloreto de brio, testando sua presena no filtrado com a soluo
de nitrato de prata a 10 g/L, at que o resultado do teste seja negativo para cloreto (o aparecimento de
uma turvao/precipitado branco significa teste positivo);
e)
Transferir o papel de filtro com o precipitado para cadinho de porcelana previamente
tarado (P1); transferir o cadinho para a mufla, elevando a temperatura at 800C, mantendo a porta
entreaberta durante a elevao da temperatura. Fechar a porta do forno e calcinar o precipitado a 800C,
durante 1 hora;
f) Retirar o cadinho, esfriar em dessecador por 30 minutos e pesar (P2);
g)
Calcular a porcentagem de enxofre, mediante a expresso:
% S = 13,74 (P2 P1) , onde:
G
G = massa inicial da amostra, em grama;
P1 = massa do cadinho (g);
P2 = massa(g) do cadinho com o precipitado de BaSO4, aps a calcinao
7.
BORO
b.2) Reagentes
- Soluo padro de cido brico, contendo 0,1748 mg de boro por mL: dissolver 1,0000 g de
H3BO3, p.a. em gua destilada, transferir para balo de 1 litro e completar o volume.
Observao: a soluo padro de B pode ser adquirida pronta (soluo-padro de reconhecida
qualidade).
- Soluo de NaOH com 40 g/L. dissolver 20 g de NaOH em 150-200 mL de gua destilada
previamente fervida, esfriar, transferir para balo de 500 mL e completar o volume. Transferir para frasco
plstico e conserva-lo bem fechado.
- Soluo de NaOH, aproximadamente, 0,025 M, livre de CO2. Ferver 1 litro de gua destilada
por 20 minutos para remover o CO2, deixar esfriar e juntar 25 mL da soluo 40 g/L de NaOH. Completar
o volume com gua destilada fervida e homogeneizar. Tranferir para um recipiente que permita a entrada
de ar livre de CO2 e que esteja conectado bureta.
Padronizao:
i. Transferir 25 mL da soluo padro de H3BO3 para um bquer de 250 mL, adicionar 3,0 g de
NaCl e 3-4 gotas de soluo de vermelho de metila 1 g/L;
ii. Adicionar soluo de HCl 0,5 mol/L, gota a gota e com agitao, at obter a cor amarela do
indicador, diluir a aproximadamente 150 mL com gua destilada e ferver por 2-3 minutos para eliminar
CO2;
iii. Esfriar temperatura ambiente e prosseguir, daqui por diante, a partir do item c do procedimento
para a determinao, descrito adiante;
iv. Desenvolver uma prova em branco, substituindo os 25 mL de soluo padro de H3 BO3 por gua
destilada;
v. A quantidade de boro equivalente a 1 mL da soluo de NaOH (fator A) :
A = 4,369 , onde:
V1-V2
A = miligramas de boro equivalente a 1 mL da soluo de NaOH
V1 = volume, em mL, de soluo padronizada de NaOH consumido na titulao do padro.
V2 = volume, em mL, de soluo padronizada de NaOH consumido na titulao da prova em
branco.
- Soluo de NaOH, aproximadamente, 0,5 M: diluir a soluo de NaOH 40g/L com gua
destilada fervida, na relao (1+1) . Conservar em frasco plstico bem fechado.
- Soluo de HCl (1+1), com gua destilada previamente fervida.
- Soluo de HCl, aproximadamente 0,5 M. Diluir 4 mL de HCl concentrado, p.a., a 100 mL,
com gua destilada fervida.
- Soluo de HCl, aproximadamente 0,02 M. Diluir 1,5 mL de HCl concentrado em gua
destilada e completar o volume a 1 litro.
- Soluo alcolica de vermelho de metila 1 g/L. Dissolver 0,1 g do indicador em 100 mL de
lcool etlico a 90-95%
- Cloreto de sdio, NaCl, p.a
58
%B = A(V1V2) , onde:
10G
A = mg de boro equivalente a 1 mL de soluo de NaOH 0,025 M, calculado conforme
padronizao;
V1 = volume (mL) da soluo padronizada de NaOH gasto na titulao da amostra;
V2 = volume (mL) da soluo padronizada de NaOH gasto na titulao da prova em branco;
G = massa inicial da amostra, em grama
7.2 Mtodo espectrofotomtrico da azomethinaH
a) Princpio e aplicao
Em soluo aquosa a azomethina-H se dissocia no cido 4-amino-5-hidroxi-2,7naftalenodissulfnico e aldedo saliclico. Em presena do cido brico, ocorre o deslocamento do
equilbrio no sentido da recomposio da azomethina-H, intensificando a cor amarela. Assim, o cido
brico se comporta como catalizador da reao e a sua determinao feita por espectrofotometria no
compriento de onda de 410 nm.
b) Materiais
b.1) Equipamento:
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes e solues
- Soluo estoque de boro com 100 mg/L(100 ppm, m/v): dissolver 0,5716 g de cido brico,
H3BO3, p.a., secado a 50-60C, em gua e diluir a um litro. Homogeneizar bem e armazenar em frasco
plstico.
- Soluo de trabalho de 5,0 ppm(m/v) de boro: tomar, com pipeta volumtrica, 10 mL da
soluo estoque de 100 ppm para balo volumtrico de 200 mL e completar o volume com soluo
aquosa de HCl 10 mL/L. Homogeneizar bem e transferir para frasco plstico.
- Soluo de azomethina-H: dissolver 0,9 g de azomethina-H, p.a. e 2,0 g de cido ascrbico p.a.
em 100 mL de gua. Descartar aps 3 dias. Idealmente, pode-se trabalhar com esta soluo preparada no
mesmo dia do seu uso. Usar temperatura ambiente.
- Soluo-tampo complexante: dissolver 140 g de acetato de amnio, p.a., 10 g de acetato de
potssio, p.a., 4 g de cido nitrilotriactico, sal dissdico, p.a., e 10 g de EDTA, p.a., em 350 mL de
soluo aquosa de cido actico a 100 mL/L. Diluir a 1 litro com gua destilada. Ajustar o pH a 5,4, se
necessrio, usando acetato de amnio ou acido actico 100 mL/L. Conservar em geladeira. Usar
temperatura ambiente.
c) Procedimento
60
c.1) Extrao
a) Pesar 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), e transferir para bquer de 250 mL,
adicionar 50 mL de gua destilada e 3 mL de HCl concentrado, p.a.; para amostras lquidas,
homogeneizar por agitao cuidadosa, tomando uma alquota de cerca de 1g, registrando o peso exato
correspondente;
b) Aquecer at o incio da ebulio, esfriar, transferir para balo volumtrico de 100 mL e completar
o volume com gua destilada. Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina, se necessrio.
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Transferir 0 - 1 - 2 - 3 - 4 e 5 mL da soluo de 5,0 ppm de boro para bales volumtricos
de 25 mL;
b)
Adicionar 5-10 mL de gua e, em seguida, 5 mL da soluo-tampo. Homogeneizar e
aguardar 5 minutos;
c)
Acrescentar 2 mL da soluo de azometina H, agitar e aguardar 5 minutos;
d)
Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Aguardar 60 minutos para fazer
as leituras de absorbncia a 410 nm. Estas solues contm, respectivamente, 0 (branco) - 0,2 - 0,4 - 0,6 0,8 e 1,00 mg B/L;
e)
Construir a curva de calibrao plotando as leituras de absorbncia x concentrao dos
padres, calibrando o espectrofotmetro a 410 nm.
c.2.2) Para as amostras
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 25 microgramas de boro
para balo volumtrico de 25 mL .Fazer diluio intermediria, se necessrio.
b) Adicionar 5 mL de gua e em seguida 5 mL da soluo-tampo. Homogeneizar e aguardar 5
minutos;
c)
Juntar 2 mL da soluo de azometina e aguardar 5 minutos;
d)
Completar com gua destilada e homogeneizar. Proceder leitura aps 60 minutos;
e)
Estabelecer a correlao entre absorbncia e concentrao (ppm) de B na soluo lida,
atravs da equao de regresso, ou por informao direta do equipamento.
f)
Calcular a percentagem de boro na amostra conforme a expresso:
%B = 2,5 C , onde :
g
C = concentrao de boro, em mg/l, na soluo de leitura
g = massa da amostra, em mg, contida na alquota A, tomada para a soluo de leitura, sendo:
g = 10 AG, onde:
61
ZINCO
para bales de 50 mL e completar o volume com soluo de HCl 0,5 M. Essas solues contm,
respectivamente, 0,0(branco) - 0,5 - 1,0 1,5 e 2,0 ppm de zinco.
c) Procedimento:
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota do extrato (A) que contenha, no mximo, 100 microgramas de Zn
para balo volumtrico de 50 mL (A 1/Gg, sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com HCl 0,5 mol/L.
Observao. Para garantias acima de 1%, diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 20/Gg).
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do zinco (lmpada de Zn,
comprimento de onda de 213,9 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c)
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d)
Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
e)
Calcular a percentagem de zinco no material analisado, a partir da concentrao
encontrada, pela expresso:
%Zn = 0,5CD
AG
C = concentrao de zinco em ppm(m/v) na soluo de leitura
G = massa inicial da amostra, em grama.
A = alquota (mL) tomada do extrato.
D = fator de diluio (se no ocorrer, D=1; diluindo 5:100, D= 20)
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para zinco.
8.2 Mtodo espectrofotomtrico do zincon
a) Princpio
63
Fundamenta-se na extrao por digesto cida do zinco contido na amostra e a medida da sua
concentrao por espectrofotometria com ditiocarbamato de sdio e zincon.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes e solues
- Soluo tampo pH 8,5: transferir 10 g de cido ctrico monohidratado para bquer de 500 mL,
adicionar cerca de 300 mL de gua destilada e ajustar o pH em 8,5 com hidrxido de amnio p.a. ou cido
ctrico 100 g/L. Esfriar bem, transferir para balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
Reajustar o pH, se necessrio.
- Soluo tampo pH 9,5: transferir 46,0 g de cido brico p.a. para bquer de 600 mL, adicionar
cerca de 400 mL de gua destilada e dissolver o sal. Transferir 56 g de cloreto de potssio p.a. para outro
bquer de 500 mL, adicionar cerca de 100 mL de gua destilada e dissolver. Misturar as duas solues e
ajustar o pH a 9,5 com hidrxido de sdio a 500 g/L. Diluir a 1.000 mL e acertar o pH, se necessrio.
- Soluo de ditiocarbamato de sdio 20 g/L: dissolver 2 g do sal em gua e avolumar a 100 mL,
com gua destilada.
- Soluo de zincon 0,52 g /L: dissolver 0,13 g do reagente com 2 mL de hidrxido de sdio 1 M
e transferir para balo de 100 mL. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
- Soluo de hidrxido de sdio aproximadamente 1 M: pesar 4,0 g do reagente e dissolver em
gua. Completar o volume a 100 mL, com gua destilada (dispensa padronizao).
- Soluo de cido clordrico aproximadamente 0,1 M: transferir 8,3 mL do cido p.a. para balo
de 1.000 mL e completar o volume com gua destilada (dispensa padronizao)
- Soluo estoque de 1.000 ppm (m/v) de zinco: preparar a partir de soluo padro de zinco com
1,0000 g de Zn (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balo volumtrico de
1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua destilada; ou transferir
0,2500 g de zinco metlico, p.a., para bquer de 250 mL, adicionar 10 mL de soluo aquosa de HCl
(1+1), cobrir com vidro de relgio e aquecer at a completa solubilizao. Em seguida, transferir para
balo volumtrico de 250 mL, lavando o bquer com 5 pores de 10 mL de HCl 0,5 M e completar o
volume com gua destilada.
- Soluo 10 ppm (m/v) de zinco: Tomar 10 mL da soluo estoque de 1000 ppm (m/v) de zinco
para balo volumtrico de 1000 mL, acrescentar 200-250 mL de gua, 40 mL de HCl concentrado,
completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
64
COBRE
a) Princpio
Fundamenta-se na extrao, por digesto cida, do cobre contido na amostra e a medida de sua
concentrao atravs da tcnica de absoro atmica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para cobre.
b.2) Reagentes e solues
- Cobre metlico puro (eletroltico)
- Soluo estoque contendo 1000 ppm (m/v) de cobre: preparar a partir de soluo padro de
cobre com 1,0000 g de Cu (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para balo
volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada; ou transferir 0,2000 g de cobre metlico puro para bquer de 250 mL, acrescentar 2-3 gotas de
HNO3 e 5 mL de soluo aquosa de HCl (1+1). Cobrir com vidro de relgio e ferver moderadamente at
quase secar. Retomar com 50 ml de HCl 0,5 M, transferir para balo de 1 litro e completar o volume com
a mesma soluo cida.
- Soluo a 50 ppm (mg/L) de Cu: tomar 10 mL da soluo anterior para balo de 200 mL e
completar o volume com cido clordrico 0,5 M.
- Solues padres de trabalho, de cobre: transferir 0,0 2,0 5,0 10,0 mL da soluo com 50
mg/L de cobre para bales de 50 mL e completar o volume com soluo de HCl 0,5 M. Estas solues
contm, 0 (branco) 2 5 e 10 ppm de cobre.
c) Procedimento.
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 0,5 miligrama de cobre
para balo de 50 mL( A 5/Gg sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com HCl 0,5 M.
Observao. Para garantias acima de 5% de cobre, diluir 10 mL do extrato para 100 mL com gua
e recalcular a alquota (A 50/Gg).
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do cobre (lmpada de Cu,
comprimento de onda de 324,7 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
66
gua suficiente para fazer uma pasta e mais 100 mL de gua destilada a 80-90 C. Ferver por 1 minuto e
deixar esfriar, agitando algumas vezes durante o resfriamento.
- Soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na2S2O3), aproximadamente, 0,1 M: Preparo:
dissolver 25 g de Na2S2O3.5H2O em 1 litro de gua destilada. Ferver por 5 minutos e transferir ainda
quente para um frasco escuro previamente limpo com soluo sulfocrmica quente e lavado com gua
fervida. Esperar esfriar e padronizar.
Padronizao
i.
Transferir 0,2000 g K2Cr2O7 (padro primrio), secado por 2 horas a 100C, para erlenmeyer de
250-300 mL;
ii.
Acrescentar, aproximadamente, 80 mL de gua destilada, agitar at a completa dissoluo; em
seguida, mais 2 g de KI. Agitar at dissolver completamente;
iii. Adicionar 20 mL de soluo de HCl 1 M e, imediatamente, colocar o frasco num lugar escuro
por 10 minutos;
iv.
Titular com a soluo de Na2S2O3 0,1 M at a soluo do erlenmeyer adquirir cor amarelada,
clara; interromper a titulao;
v.
Adicionar 1 mL da soluo de amido (a soluo escurece) e prosseguir at o desaparecimento da
cor azul. Anotar o volume gasto da soluo de Na2 S2O3 (V);
vi.
Calcular a concentrao da soluo pela expresso:
M=
, onde:
200
V . 49,03
d)
Adicionar 2 g de NH4HF2 (CUIDADO! TXICO), agitar at dissolver e deixar em repouso
por 5 minutos;
e)
Adicionar 8-10 g de KI, agitar at dissolver e titular com a soluo padronizada de Na2S2O3
0,025M at a soluo adquirir uma cor amarela clara; interromper a titulao, adicionar 1 mL de soluo
de amido e prosseguir a titulao at o desaparecimento da cor azul, que no dever voltar dentro de 20
segundos de repouso. Anotar o volume gasto (V) em mL;
f)
Calcular a percentagem de cobre na amostra, pela expresso:
% Cu = 6,354 V M
g
V = volume em mL da soluo de Na2S2O3 gasto na titulao;
M = concentrao da soluo de Na2S2O3;
g = massa da amostra, em grama, contida na alquota tomada para a determinao;
g = AG/100, onde A o volume da alquota tomada para a determinao, em mL, e G a massa
inicial da amostra, em grama.
10.
MANGANS
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1 item c.1).
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 300 microgramas de Mn
para balo de 50 mL (A 3/Gg sendo G = peso inicial, em grama, da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com cido clordrico 0,5 M .
Observao. Para garantias acima de 3% diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 30/Gg).
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do mangans (lmpada de
Mn, comprimento de onda de 279,5 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
e) Calcular a percentagem de mangans no material analisado, atravs da concentrao encontrada,
pela expresso:
% Mn = 0,5CD , onde :
AG
C = concentrao de mangans (ppm) na soluo de leitura
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio, se ocorrer.
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para
mangans.
10.2 Mtodo espectrofotomtrico do permanganato de potssio
a) Princpio
Consiste em solubilizar o mangans em meio cido a quente e medir sua concentrao atravs do
70
b.2) Reagentes
cido sulfrico (H2SO4), p.a.
cido ntrico (HNO3) p.a.
cido fosfrico (H3PO4) p.a.
Soluo de cido fosfrico (H3 PO4) (1+9), com gua.
Permanganato de potssio (KMnO4), p.a.
Oxalato de sdio (Na2C2O4) padro primrio.
Periodato de potssio (KlO4) p.a.
Soluo-padro de mangans contendo 1000 mg de Mn, a partir de cloreto de mangans
(MnCl2) ou outro padro primrio ampola ou embalagem similar.
Soluo-estoque A, com 1.000 mg de Mn/L (1000 ppm, m/v): transferir quantitativamente a
soluo padro de mangans (contedo da ampola) para balo volumtrico de 1000 mL, adicionar 40 mL
de HCl concentrado e completar o volume com gua destilada.
Soluo-estoque B, com 50 mg de Mn/L (50 ppm, m/v): pipetar 25 mL da soluo-estoque
A para bquer de 400 mL. Adicionar 100 mL de gua destilada, 15 mL de H3PO4, mais 0,5 g de KIO4 e
aquecer at a ebulio. Manter a 90-100 C por 30 minutos, para que o desenvolvimento da cor se
complete. Deixar esfriar. Transferir para balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua
destilada previamente fervida com 0,3 g de KIO4 por litro. Esta soluo contm 50 mg de Mn/L e deve
ser armazenada em frasco escuro (proteger da luz).
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1 item c.1- Extrao)
c.2) Determinao
c.2.1 Preparo da curva de calibrao
a)
Transferir 2 5 10 15 e 20 mL da soluo-estoque B para bales volumtricos de 50
mL e completar o volume com gua destilada previamente fervida com O,3 g de KIO4/L, como descrito
anteriormente. Estas solues contem 2 5 10 15 e 20 microgramas de Mn/mL, respectivamente.
Preparar, ao mesmo tempo, um branco com a gua fervida;
b)
Determinar as absorbncias no espectrofotmetro a 530 nm, usando como referncia a
prova em branco;
71
c)
Estabelecer a curva-padro e a equao de regresso relacionando os valores de
absorbncia com os respectivos valores de concentrao das solues-padres de leitura.
c.2.2) Determinao na amostra
a) Tomar 50 mL do extrato-amostra para bquer de 300 mL, acrescentar 5 mL de H2SO4 e 15 mL
de HNO3 concentrados;
b) Aquecer brandamente at diminuir a evoluo de vapores pardos e, em seguida, ferver por 30
minutos. Prosseguir at fumos brancos de H2SO4. Deixar esfriar;
c) Adicionar 50 mL da soluo de H3PO4 (1+9), ferver por alguns minutos e deixar esfriar.
Transferir para balo volumtrico de 200 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
Se necessrio, filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina, desprezando os primeiros 20-30 mL.
Preparar simultaneamente uma prova em branco;
d) Tomar uma alquota de 50 mL do filtrado para bquer de 250 mL. Aquecer at prximo da
ebulio e acrescentar, com agitao cuidadosa, 0,3 g de KIO4 para cada 15 mg de Mn provveis, de
acordo com a especificao do produto analisado. Manter aquecido a 90-100 C por 30-60 minutos, at
que o desenvolvimento da cor esteja completo;
e) Esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 mL ou outro volume (V), de
modo a obter uma concentrao final de Mn abaixo de 20 mg/L (20 ppm, m/v);
f) Proceder s leituras a 530 nm, determinando as concentraes (C) das solues de leitura a partir
da equao de regresso ou por leitura direta do equipamento;
g) Calcular a porcentagem de mangans na amostra analisada pela expresso:
% Mn = C V 101 , onde:
g
C = concentrao de Mn na soluo de leitura, em mg/L.
V = volume final da soluo de leitura, em mL
g = massa (em mg) da amostra contida na alquota tomada para a soluo de leitura (50 mL, em
c.2.2.d).
11.
FERRO
b.1) Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para ferro.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo estoque contendo 1.000 ppm (m/v) de ferro: preparar a partir de soluo padro de
ferro com 1,0000 g de Fe (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balo
volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada.Alternativamente, pode-se tomar 0,2000 g de ferro puro para bquer de 250 mL, adicionar 30
mL de HCl (1+1), cobrir com vidro de relgio e ferver at completa dissoluo.Transferir para balo
volumtrico de 200 mL e completar o volume com HCl 0,5 M.
- Soluo padro de 100 ppm (m/v) de ferro: transferir 10 mL da soluo anterior para balo de
100 mL. Completar o volume com HCl 0,5 M.
- Solues padres de trabalho: transferir 0 2 4 e 6 mL da soluo de 100 ppm de ferro para
bales volumtricos de 50 mL. Completar o volume com HCl 0,5 M. Essas solues contm 0 (branco)
4 8 e 12 mg/L de ferro .
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Para determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 600 microgramas de
ferro para balo de 50 mL(A 6/Gg, onde G a massa inicial da amostra, em grama, e g a especificao
para Fe, em porcentagem mssica) e completar o volume com HCl 0,5 M;
Observao: Para garantias acima de 6%, diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 60/Gg;
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do ferro (lmpada de Fe,
comprimento de onda de 248,3 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento);
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
Calcular a porcentagem de ferro no material analisado, a partir da concentrao encontrada na
soluo de leitura, pela expresso:
%Fe = 0,5CD , onde :
AG
73
c.1) Extrao.
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) de 50 mL do extrato para erlenmeyer de 50-300 mL e aquecer
ebulio. Adicionar 3 gotas da soluo de difenilaminossulfatonato de sdio e, em seguida, a soluo de
cloreto de estanho II, gota a gota, com agitao, at desaparecer a cor violeta e mais 2 gotas em excesso (
usualmente 1 6 gotas so suficientes; uma quantidade maior pode ser requerida em solues com alto
teor de Fe).
c)
Ajustar o volume da soluo a 100-110 mL com gua destilada e esfriar rapidamente em
gua corrente
d)
Adicionar 5 mL de soluo de H3PO4 (1+1), 1 a 2 gotas de soluo sulfrica de
difenilamina e titular com soluo de K2Cr2O7 0,008335 M (amostras com teor igual ou maior de 4% de
Fe) ou 0,001667 M (amostras com teor abaixo de 4% de Fe) at a soluo adquirir cor azul, ou
esverdeada, quando o teor de ferro for baixo;
Obs.: Se no ocorrer a reduo na etapa (a), tomar outra alquota de 50 mL, adicionar alguns
grnulos de Zn metlico, ferver por alguns minutos e, ento, filtrar a soluo com papel de filtro de
porosidade mdia para outro erlenmeyer de 250-300 mL, retendo o excesso de Zn. Lavar com gua
quente. Aquecer o filtrado at a ebulio e promover a reduo completa com soluo de SnCL2, usando a
soluo de difenilaminasulfonato de sdio como indicadora. Esfriar rapidamente com gua gelada,
adicionar 10 mL da soluo saturada de HgCL2 e agitar com cuidado. Acrescentar 5 mL de H3PO4 e
passar rapidamente etapa da titulao com a soluo de K2Cr2O7 itens (c) e (d). Pequena quantidade de
HgCl deve precipitar, para garantir a completa reduo do Fe III.
e)
12. MOLIBDNIO
75
a)
Transferir alquotas de 0 2 5 10 e 20 mL da soluo de trabalho de 50 ppm (m/v) de
Mo para bales volumtricos de 25 mL;
b)
Usar uma alquota da soluo da amostra que contenha de at 1000 microgramas de Mo (A
10/Gg, sendo G = peso inicial da amostra, em grama, e g = garantia em %) e transferir igualmente para
bales volumtricos de 25 mL; desenvolver uma prova em branco para as amostras. Fazer diluio
intermediria, se necessrio, considerando-a nos clculos finais.
c)
Acrescentar 2,5 mL da soluo de cloreto de alumnio 10 g/L aos bales volumtricos dos
padres e amostras. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
d) Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do molibdnio (lmpada de Mo,
comprimento de onda e chama adequados, conforme manual do aparelho) .
e) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
f) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
g)
Calcular a percentagem de molibdnio no material analisado, a partir da concentrao
encontrada na soluo de leitura, pela expresso:
% Mo = 0,25C ., onde:
AG
C = concentrao de Mo na soluo de leitura, em ppm (m/v).
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota do extrato tomada para a determinao, em mL.
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para
molibdnio.
12.2. Mtodo espectrofotomtrico do tiocianato de sdio
a) Princpio
O Molibdnio VI extrado em soluo cida e convertido a Mo V pelo cloreto estanoso (agente
redutor), em presena de ferro. O Mo V forma com o on tiocianato (SCN-) o complexo Mo(SCN)5, de
colorao avermelhada, que quantificado a 460 nm.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
78
de leitura, em ppm(m/v);
d)
Calcular o teor de Mo na amostra pela expresso:
%Mo = 2,5C.
g
C = leitura em ppm de molibdnio na soluo final.
g = massa da amostra, em miligramas, contida na alquota tomada para o preparo da soluo de
leitura.
Ou, alternativamente, por:
%Mo = 0,25CD., onde:
AG
C = leitura em ppm de molibdnio na soluo de leitura
D = fator de diluio, se ocorrer
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
e)
Executar
COBALTO
Princpio e aplicao
a)
mL;
b)
Acrescentar 5 mL de HCl a 5%, mais 5 mL de HNO3 a 1% em gua e ferver suavemente
por 10 minutos;
c)
Deixar esfriar e adicionar 3 mL da soluo de sal nitroso-R, mais 10 mL da soluo de
acetato de sdio.Verificar o pH que dever estar ajustado em torno de 5,5. Se necessrio, ajusta-lo com
solues aquosas diludas de NaOH (4g/L) ou cido actico (50ml/L).
d)
Ferver por 1 minuto e esperar esfriar;
e)
Juntar 1 mL de HCl, concentrado;
f) Transferir para bales de 25 mL e completar o volume com gua destilada;
g)
Proceder s leituras de absorbncia a 500 nm, estabelecer a curva padro e equao de
regresso.
c.2.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha at 20 microgramas de cobalto para
bquer de 100 mL. (A 0,2/Gg sendo G = massa inicial da amostra, em gramas, e g = garantia para Co
em % mssica)
Observao. Para garantias acima de 0,2%, diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 4/Gg).
b)
Proceder como descrito para os padres, a partir do item c.2.1.b, acima.
c)
Desenvolver uma prova em branco;
d)
Proceder s leituras de absorbncia a 500 nm e determinar a concentrao de cobalto pela
equao de regresso;
e)
Calcular o teor de cobalto nas amostras de acordo com a frmula:
%Co = 2,5C., onde :
g
C = leitura em ppm de cobalto na soluo final.
g = massa da amostra, em miligramas, contida na alquota tomada para o preparo da soluo de
leitura.
Ou, alternativamente, pela frmula :
%Co = 0,25CD., onde :
AG
C = concentrao em ppm (m/v) de cobalto na soluo de leitura.
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio do extrato (se no ocorrer, D = 1 ou D = 20, para 5:100)
83
14.
NQUEL
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 600 microgramas de nquel
e transferir para balo volumtrico de 50 mL . Fazer diluio intermediria, se necessrio.
b)
Completar o volume com cido clordrico 0,5 M e homogeneizar.
c)
Colocar o aparelho nas condies adequadas de leitura do Ni: lmpada, fenda,
comprimento de onda de 232,0 ou 352,4 nm e chama adequada, conforme manual do equipamento).
d)
Calibrar o aparelho com o branco e padres;
e)
Proceder leitura das amostras, obtendo diretamente a concentrao de Ni ou atravs da
84
equao de regresso;
f) Calcular o teor de Ni na amostra pela equao:
%Ni = 5 C , onde :
g
C = concentrao de nquel (mg/L) na soluo final de leitura
g = massa da amostra, em mg, contida na alquota A, tomada para a soluo de leitura.
Outra frmula de clculo :
% Ni = 0,5 C , onde :
AG
C = concentrao de nquel (mg/L) na soluo final de leitura
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
Nota : Alternativamente as leituras podero ser feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso
tica com plasma indutivamente acoplado (ICP/OES), respeitadas as condies de operao do
equipamento e a adequao das concentraes das solues de leitura (padres e amostras) aos limites de
deteco e quantificao especficos para nquel.
14.2 Mtodo gravimtrico de dimetil glioxima
a) Princpio e aplicao
O mtodo baseia-se na precipitao do nquel na forma de dimetilglioximato de nquel pela adio
de uma soluo etanlica de dimetilglioxima a uma soluo levemente acidulada da amostra, a quente,
seguida da adio de pequeno excesso de soluo aquosa de hidrxido de amnio. Indicado para a anlise
de matrias primas e produtos com teor de nquel da ordem de 4% ou acima.
b) Materiais
b.1) Equipamento
Mufla
- Cadinho de placa porosa (vidro sinterizado), de 30 a 50 mL e porosidade mdia a fina
b.2) Reagentes
- Soluo de cido tartrico (C4H6O6) 100 g/L: pesar 50 g do reagente p.a. e solubilizar em gua
destilada. Transferir para balo de 500 mL e completar o volume com gua .
- Soluo de hidrxido de amnio (NH4OH) 100 mL/L: Transferir 50 mL do reagente p.a para
balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
85
15.
a)
Materiais
b.1) Equipamentos :
- espectrmetro de absoro atmica
- espectrofotmetro de uv-visvel, digital.
b.2) Reagentes e solues :
- Soluo de cido ctrico 20 g /L: pesar 20 g de cido ctrico cristalizado mono hidratado p.a.
(C6H807.H2O), dissolver em gua destilada, transferir para balo volumtrico de 1 L e completar o
volume. Utilizar soluo recm preparada.
- Citrato neutro de amnio CNA: dissolver 370g de cido ctrico mono hidratado cristalizado,
C6H8O7.H2O, em 1500 mL de gua destilada e adicionar 345 mL de hidrxido de amnio, NH4OH, p.a.
com 28 a 29% de NH3. Esfriar e medir o pH. Ajustar o pH para 7,0 com hidrxido de amnio (1+9) ou
com soluo de cido ctrico a 100 g/L. Determinar a densidade, que deve ser de 1,09 temperatura de
20C, adicionando gua, ou cido ctrico, se necessrio. Guardar a soluo em frasco hermeticamente
fechado. Verificar, semanalmente, o pH, acertando quando necessrio.
- Soluo de citrato neutro de amnio (CNA) + gua , relao 1:1 : transferir 500 mL da soluo
de CNA para um balo volumtrico de 1 litro e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar
bem.
c)
Procedimento
87
c.1) Extrao :
c.1.1) Para boro (B), cobalto (Co), ferro (Fe), molibdnio (Mo), nquel (Ni) e zinco (Zn)
a) Pesar 1 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bequer de 250 mL, adicionar 100 ml da
soluo de cido ctrico 20g/L, cobrir com vidro de relgio e ferver por 10 minutos em chapa aquecedora.
b) Deixar esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 mL. Completar o
volume com gua destilada e homogeneizar bem.
c) Manter em repouso por 10 minutos e, a seguir, filtrar em papel de filtro de porosidade mdia a
fina, obtendo um filtrado lmpido. Recorrer centrifugao, se necessrio.
d) Simultaneamente, preparar uma prova em branco.
c.1.2) Para cobre (Cu) e mangans (Mn)
a) Pesar 1 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bequer de 250 mL, adicionar 100 ml da
soluo de CNA + gua (relao 1+1), cobrir com vidro de relgio e ferver por 10 minutos em chapa
aquecedora.
b) Deixar esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 mL. Completar o
volume com gua destilada e homogeneizar bem.
c) Manter em repouso por 10 minutos e, a seguir, filtrar em papel de filtro de porosidade mdia a
fina, obtendo um filtrado lmpido. Recorrer centrifugao, se necessrio.
d) Simultaneamente, preparar uma prova em branco.
c.2) Determinao
c.2.1) Para Boro mtodo espectrofotomtrico da azomethina-H (7.2, deste captulo), a partir do
item c.2 (Determinao).
c.2.2) Para os demais micronutrientes (Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn): determinar a concentrao
por espectrometria de absoro atmica, utilizando os mtodos especficos para cada elemento, descritos
anteriormente neste captulo, a partir do item c.2- Determinao, de cada mtodo.
c.2.3) Observaes importantes:
Ao passar etapa de Determinao, podero ser necessrias operaes de diluio ou mesmo
concentrao dos extratos obtidos, que devero ser consideradas para o clculo do resultado final.
As frmulas de clculo devem ser dequadas relao massa da amostra x volume da extrao (1 g
x 200 mL).
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para cada
88
elemento.
16.
2 .
V
c) Procedimento
a)
Transferir 2,5g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), para um papel de filtro de
porosidade mdia, adaptado em funil e colocar sobre um balo volumtrico de 250 mL;
b)
Lavar com 10 pores sucessivas de 15-20 mL de gua quente (90-95C), esfriar,
completar o volume e homogeneizar;
c)
Transferir uma alquota (A) de 25 a 50 mL da soluo para um erlenmeyer de 300 mL;
d)
Ajustar o volume a 100 mL, aproximadamente, com gua destilada e adicionar 1 mL da
soluo de K2CrO4 ;
e)
Titular com a soluo padronizada de AgNO3 at a formao e persistncia de um
precipitado de colorao pardo-avermelhada. Anotar o volume (V) gasto;
f) Calcular o percentual de cloro pela expresso:
89
SILCIO
especiais e observaes.
- Soluo padro de Si (20 mg/L): transferir 10mL da soluo padro com 1000 mg/L (ppm, mv)
de Si para balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada. Armazenar em frasco
plstico.
- Molibdato de amnio 50 g /L: dissolver 10,0 g de molibdato de amnio p.a. em 100 mL de gua
destilada. Transferir a soluo para balo volumtrico de 200mL e completar o volume com gua
destilada.
- Soluo de cido tartrico 200 g/L: dissolver 40 g de cido tartrico em 100 mL de gua
destilada. Transferir a soluo para balo de 200 mL e completar o volume com gua destilada.
- Soluo de cido ascrbico 3 g/L: dissolver 0,3 g de cido ascrbico p.a. em 50 mL de gua
destilada. Transferir a soluo para balo de 100 mL e completar o volume com gua destilada (este
reagente deve ser preparado pouco antes do uso).
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar 0,1000 g (G) do fertilizante previamente secado e modo e transferir para bquer
plstico de 100 mL; para produtos lquidos pesar prximo de 0,1000 g, anotando o peso exato;
b)
Adicionar 1 mL de HCl concentrado e agitar por alguns segundos. Esse e os demais
procedimentos devem ser efetuados dentro da capela, fazendo uso de luvas plsticas;
c)
Adicionar 4 mL de HF concentrado (com pipeta plstica) e agitar por cerca de 10 minutos
com basto de plstico. Cobrir com tampa plstica ou mesmo vidro de relgio;
d)
Deixar reagir durante a noite (12 horas) dentro da capela. Agitar suavemente o frasco
algumas vezes durante os 15 minutos iniciais;
e)
Utilizando uma pipeta volumtrica, adicionar lentamente 50 mL da soluo saturada de
cido brico. Agitar, cobrir o frasco novamente, e deixar reagir por 15 minutos;
f) Adicionar 45 mL de gua destilada utilizando uma bureta de 50 ou 100 mL, de modo a obter o
extrato-amostra com volume total de 100 mL.
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 0 2 5 e 10 mL da soluo padro de 20 mg/L de Si e transferir para bales
volumtricos de 100 mL. Completar o volume dos bales com gua destilada. Esses padres contem 0
(branco) 0,4 1,0 e 2,0 mg/L de Si;
b)
Retirar uma alquota de 20 mL de cada padro e colocar num bequer plstico de 100 mL;
c)
Acrescentar aos padres 1 mL da soluo diluda de cido sulfrico (soluo A). Agitar
levemente e adicionar 5 mL da soluo de molibdato de amnio 50 g/L . O cido mono-silcico (H4SiO4),
forma mais simples e solvel de Si, reage com o molibdato desenvolvendo a cor amarela;
a)
Depois de 10 minutos, acrescentar 5 mL da soluo de cido tartrico. Nesta etapa o
fsforo complexado e no fica mais na soluo. Aps 5 minutos adicionar 10 mL da soluo de cido
ascrbico. A reduo do Si transforma o complexo amarelo para a cor azul.
b)
Aguardar uma hora para que a reao se complete e proceder s leituras a 660 nm.
91
c.2.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota de 2 mL do sobrenadante do extrato-amostra de 100 mL e colocar
num bequer plstico de 100 mL. Acrescentar 18 mL de gua destilada medidos com uma bureta (total de
20 mL de soluo);
b)
A partir desta diluio, pipetar uma alquota de 1 mL do extrato diludo e colocar em
bequer
plstico de 100 mL. Acrescentar 19 mL de gua destilada, medidos com bureta (total de 20
mL de soluo);
Obs.: Para amostras com teores mais elevados de Si, isto , acima de 30 %, fazer nova diluio,
tomando-se, com pipeta volumtrica, 1 mL do extrato mais 19 mL de gua destilada, sempre medidos
com bureta (fator de diluio D=20). Sendo necessria uma diluio diferente desta ou se for necessrio
suprimir alguma diluio referida, isto dever ser considerado nos clculos.
c)
Seguir, como no procedimento para as solues-padres, acrescentando 1 mL da soluo
de cido sulfrico diludo. Agitar levemente e depois acrescentar 5 mL de molibdato de amnio 50 g/L
.Desenvolve-se a colorao amarela;
d)
Depois de 10 minutos, acrescentar 5 mL da soluo de cido tartrico. Aguardar 5 minutos
e adicionar 10 mL da soluo de cido ascrbico.
e)
Aguardar uma hora para que a reao se complete e proceder s leituras a 660 nm;
f) Calcular a concentrao C em ppm (mg/L) de Si a partir da equao de regresso ou por leitura
direta do equipamento e o teor de silcio na amostra pela expresso:
%Si = 2C/G, onde :
C = Concentrao, em mg/L de Si, na soluo de leitura.
G = peso inicial da amostra
Obs.: multiplicar pelo fator de diluo D, se tiver ocorrido diluio adicional.
d) Cuidados especiais e observaes
o
Observar os cuidados no trabalho com cidos concentrados, sempre em capela e,
especialmente, no manuseio com HF, quando se deve utilizar luvas e culos.
o
importante mencionar que as anlises de silcio devem ser conduzidas
preferencialmente em recipientes de plstico, pois o vidro um contaminante de silcio (borosilicato) e,
portanto, pode interferir ou alterar a concentrao de silcio nas solues. Entretanto, o contato somente
de alguns minutos do vidro com as solues de trabalho ou o uso de bales e pipetas de vidro para o
preparo de reagentes e da curva de calibrao no capaz de alterar os resultados.
o
A soluo padro de silcio pode ser obtida, alternativamente, de duas outras formas :
I) Fundir 0,0856 g de SiO2 anidro com 1 g de Na2CO3 anidro em cadinho de platina. Esfriar,
dissolver em gua e diluir a 1 litro em balo volumtrico. Transferir para recipiente plstico. A
concentrao de silcio nesta soluo de 40 mg/L.
II) Solubilizar 1,0120 g de metassilicato de sdio mono hidratado Na2SiO3.H2O em 1 litro, com
92
BIURETO
c) Procedimento
c.1) Preparo da curva padro
a)
Transferir 2 5 10 25 e 50 mL da soluo padro de biureto para bales volumtricos
de 100 mL;
b)
Diluir a cerca de 50 mL com gua destilada livre de CO2. Adicionar 1 gota da soluo de
vermelho de metila e neutralizar com soluo de cido sulfrico 0,05 M at obter a cor rsea do
indicador;
c)
Adicionar, com agitao, 20 mL da soluo alcalina de tartarato e depois 20 mL da soluo
de sulfato de cobre;
d)
Completar o volume, agitar dez segundos e colocar os bales em banho de gua a 30 + 5
C, por 15 minutos
e)
Desenvolver uma prova em branco
f)
Determinar a absorbncia de cada soluo contra a prova em branco a 555 nm. Preparar a
curva padro e estabelecer a equao de regresso.
c.2) Determinao
c.2.1) Em Uria
a)
Pesar de 2 g a 5 g de amostra (G), com aproximao de 0,1 mg, transferir para bquer de
250 mL, adicionar 100 mL de gua destilada quente (50C) e agitar continuamente nessa temperatura
por 30 minutos;
b)
Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia para balo volumtrico de 250 mL, lavando
o bquer e filtro com pores de 10 mL de gua destilada quente. Esfriar e completar o volume;
c)
Transferir uma alquota de 25 mL da soluo para balo volumtrico de 100 mL e
desenvolver a cor como descrito no preparo da curva de calibrao, a partir do item b;
d)
Atravs da curva de calibrao ou da equao de regresso, obter a quantidade de biureto,
em mg, na alquota analisada;
e)
Calcular a percentagem de biureto pela expresso:
% de biureto = A/G , onde:
A : massa (mg) de biureto na alquota analisada.
G : massa (g) da amostra .
c.2.2) Em Mistura
a)
Pesar de 10 a 20 g da amostra (G), transferir para bquer de 250 mL, adicionar 150 mL de
gua destilada quente (50C) e agitar continuamente nessa temperatura por 30 minutos;
b)
Filtrar por papel de filtro de porosidade mdia para um balo de 250 mL, lavando o bquer
e o filtro com pores de 10 mL de gua destilada quente. Esfriar e completar o volume;
94
c)
Transferir uma alquota de 25 mL da soluo para a coluna de resina; ajustar o fluxo para 4
a 5 mL/minuto, recebendo o eluido num balo volumtrico de 100 mL e lavar com duas pores de 25
mL de gua destilada;
d)
Adicionar 2 gotas da soluo de vermelho de metila ao balo e a soluo de NaOH 40 g/L
at a viragem do indicador para amarelo. Acrescentar, em seguida, a soluo de H2SO4 0,05 M at a
soluo voltar a ser rsea e completar o volume;
e)
Transferir uma alquota de 50 mL para balo volumtrico de 100 mL e desenvolver a cor,
como descrito no preparo da curva padro a partir do item b;
f) Atravs da curva padro ou da equao de regresso, obter a quantidade de biureto, em mg, na
alquota analisada;
g)
Calcular a percentagem de biureto na amostra pela expresso:
% de biureto = 2A , onde :
G
A = massa (mg) de biureto na alquota analisada
G = massa (g) da amostra
95
b) Anlise granulomtrica via mida aplicvel aos corretivos que apresentem teor de umidade
que impossibilite a realizao da anlise granulomtrica pelo procedimento usual, descrito anteriormente.
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,01 g;
Transferir para as peneiras, como no procedimento anterior;
Lavar com um fluxo moderado de gua de torneira, at que a gua que passa atravs das
peneiras esteja lmpida. Tomar cuidado para evitar perda da amostra por respingos;
Secar as peneiras a 105-110C, at massa constante (aproximadamente 1 hora), pesar cada
peneira com aproximao de 0,01g e calcular a frao retida nas peneiras;
Calcular o percentual passante em cada peneira de acordo com as expresses anteriormente
descritas.
C. ANLISE QUMICA
1.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Utilizar o extrato da determinao do PN, mtodo da titulao cido-base.
c.2) Determinao
a. Transferir 5mL do extrato para erlenmeyer de 125mL;
b.Adicionar 50mL de gua destilada, 5mL da soluo KOH-KCN e 151mg do indicador calcena,
ou 6 gotas da soluo do indicador calcon ou 0,2 - 0,4g do indicador murexida, agitando aps a adio de
cada reagente;
c. Titular imediatamente o clcio com a soluo de EDTA 0,020mol/L, agitando continuamente at a
mudana permanente da cor do indicador: a calcena muda de verde fluorescente para rosa; o calcon
muda de vinho para azul puro; e a murexida muda de vermelho para violeta intenso. Anotar o volume
(V1) da soluo de EDTA consumido;
d.Desenvolver uma prova em branco e anotar o volume consumido (V2);
e. Calcular a percentagem de CaO, pela expresso:
% CaO = 112,16 M (V1- V2) , onde:
G
V1 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizado gasto na titulao
V2 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizado gasto na titulao da prova em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama
M = concentrao molar da soluo de EDTA.
100
mL
b.
Tomar uma alquota (A) do extrato diludo que contenha no mximo 700 microgramas de
xido de clcio(A 70/Gg, sendo G = peso inicial da amostra, em grama e g = garantia em % de CaO) e
transferir para balo de 25 mL. Adicionar 5 mL da soluo de xido de lantnio e completar o volume
com gua destilada;
c.
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do clcio (lmpada de Ca,
comprimento de onda, fenda e chama adequada, conforme manual do equipamento)
d.
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada,
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras. Preparar a curva de calibrao e equao
de regresso
101
e.
f.
Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
Calcular o teor de CaO pela expresso:
% CaO = 3,5C , onde:
AG
volume com gua destilada. Estas solues contm 0,0 0,5 1,0 e 2,5 ppm de Mg e devem ser recm
preparadas .
c) Procedimento
a.
Pipetar 10 mL do extrato-amostra da determinao do PN e diluir a 100 mL com gua
destilada;
b.
Tomar uma alquota (A) do extrato diludo que contenha no mximo 100 microgramas de
xido de magnsio (A 6/Gg, sendo G = peso inicial da amostra, em grama e g = garantia em % de
MgO) e transferir para balo de 25 mL;
c.
Adicionar 5 mL de xido de lantnio a 50 g/L e completar o volume com gua destilada;
d.
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do magnsio (lmpada de Mg,
comprimento de onda, fenda e chama adequada, conforme manual do aparelho) ;
e.
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras. Preparar a curva de calibrao e a equao
de regresso;
f.
Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
g.
Calcular o teor de MgO pela expresso:
% MgO = 4,167C , onde :
AG
C = concentrao de magnsio, em mg/L, na soluo de leitura
A = alquota (mL) tomada do extrato diludo.
G = massa inicial da amostra, em grama
105
Peneiras
ABNT (no)
4,0 mm e 1,0 mm
5 e 18
granulada
Farelado grosso
Farelado e farelado fino
Microgranulado
P
4,8 mm e 1,0 mm
3,36 mm e 0,5 mm
2,8 mm e 1,0 mm
2,0; 0,84 e 0,30 mm
4 e 18
6 e 35
7 e 18
10, 20 e 50
Tampar o conjunto, fixar as peneiras no agitador e agitar durante 5 minutos. Pesar cada peneira e o
fundo e calcular a frao neles retida; em seguida, calcular o percentual do material passante em cada
peneira pelas expresses:
% da amostra passante na 1a peneira = 100 - 100R1
G
a
% da amostra passante na 2 peneira = 100 - 100(R1+R2)
G
a
% da amostra passante na 3 peneira = 100 - 100(R1+R2+R3) , onde:
G
G = massa da amostra, em gramas
R1 = massa da frao retida na 1a peneira especificada, em gramas
R2 = massa da frao retida na 2a peneira especificada, em gramas.
R3 = massa da frao retida na 3 peneira especificada, em gramas.
C. UMIDADE e pH
1. Umidade a 65C (U65)
Calcular o percentual de umidade da amostra a 65C utilizando os dados (G1 e G2) referidos
anteriormente no tem A, de acordo com a expresso:
U65C = 100(G1 G2) , onde :
G1
G1 = massa da amostra "in natura", em gramas
G2 = massa da amostra secada a 65C, em gramas
2. Determinao do pH
a)
Princpio e aplicao
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Potencimetro com eletrodo combinado, para a medida de pH
b.2) Reagentes e solues
- Cloreto de clcio hexahidratado, p.a., com 99% de pureza CaCl2.6H2O.
- Soluo de cloreto de clcio, CaCl2, 0,01 mol/L Pesar 1,1064 g do sal p.a. e dissolver em gua.
Transferir para balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
c) Procedimento
a.
Pesar 10 g da parte da amostra reservada para tal (amostra "in natura"), transferir para
bquer de 100 mL, adicionar 50 mL de soluo de CaCl2 0,01mol/L, agitar e aguardar 30 minutos,
agitando de 10 em 10 minutos;
b.
Medir o pH da suspenso, expressando o resultado com a indicao "pH em soluo
0,01 mol/L de CaCl2.
D. ANLISES QUMICAS
1. NITROGNIO TOTAL
1.1. Macromtodo da liga de Raney
Proceder conforme o macromtodo da liga de Raney (1.1) descrito no captulo I, dos fertilizantes
minerais, com as adequaes devidas presena de matria orgnica.
Obs.: Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator:
f = 100 U65 .
100
1.2. Mtodo da oxidao com o cido perclrico
a) Princpio e aplicao
108
e) Para amostras com teor de nitrognio acima de 6%, avolumar para 100 mL e tomar uma
alquota de 20 mL para o tubo de destilao
c.2) Determinao
a) Adaptar ao micro destilador o tubo contendo a amostra digerida, com a ponta do condensador
j mergulhada num erlenmeyer de 125-150 mL, contendo 10 mL da soluo de H3BO3 com mistura de
indicadores e 40 mL de gua destilada;
b) Adicionar 30 mL da soluo de NaOH de 450g/L amostra, no tubo de destilao;
c) Imediatamente, colocar o microdestilador em funcionamento e aguardar que o mesmo
promova a destilao da amostra at a obteno de um volume total de aproximadamente 100 mL no
erlenmeyer de recepo;
d) Retirar e titular o destilado recebido no erlenmeyer com H2SO4 0,025 mol/L padronizado.
Anotar o volume gasto (Va);
e) Preparar uma prova em branco(Vb);
f)
Calcular a porcentagem em massa de nitrognio total presente na amostra pela expresso:
% N = 2,8014 M (Va - Vb) , onde
G
Va = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
Vb = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = concentrao molar (exata) da soluo de cido sulfrico
G = massa inicial da amostra, em grama
Observaes:
1. Ocorrendo a diluio em c.1.e, multiplicar o resultado obtido por 5
2. Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 .
100
d)
Cuidados Especiais
proceder como descrito para este mtodo no captulo I, dos fertilizantes minerais (mtodo 1.3), com
as adequaes devidas presena de matria orgnica.
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator:
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2. FSFORO
2.1. Fsforo total
2.1.1.Mtodo gravimtrico do Quimociac
Proceder conforme o mtodo gravimtrico do fsforo total para fertilizantes minerais (2.1.1),
com as seguintes adequaes:
1) Extrao:
1.1)
a) Transferir 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bquer de 250 mL.
b) Adicionar 25 mL de cido ntrico concentrado e ferver suavemente durante 30 a 45 minutos, para
oxidar a matria orgnica;
c) Esfriar, adicionar 10 a 20 mL de cido perclrico, ferver com muito cuidado at a soluo ficar
quase incolor e desprender densos vapores de HClO4, sem deixar secar, o que poderia provocar exploso
(cuidado). Amostras contendo elevadas quantidades de matria orgnica devero ser mantidas em
ebulio, no mnimo, por mais 1 hora aps o incio de desprendimento de vapores de cido perclrico,
repondo este cido, se necessrio. Deixar esfriar parcialmente e ento adicionar 50 mL de gua
prosseguindo a fervura por 5 minutos. Esfriar;
d) Transferir o lquido para um balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua
destilada e homogeneizar;
e) Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, seco. Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e
em seguida, separar um volume de filtrado lmpido suficiente para a determinao.
1.2)
Aplicvel a fertilizantes organominerais e orgnicos contendo baixa quantidade de
matria orgnica
a) Transferir 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bquer de 250 mL, adicionar 30
mL de cido ntrico e 5 mL de cido clordrico. Ferver at destruir a matria orgnica e a soluo clarear.
Adicionar 50 mL de gua destilada e ferver por 5 minutos. Esfriar;
b) Transferir para balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua destilada e
111
homogeneizar;
c) Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, seco. Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e
separar um volume de filtrado lmpido, suficiente para a determinao.
2) Determinao : proceder conforme 2.1.1.c.2, do captulo I .
Alternativamente, a determinao poder ser feita por espectrofotometria, conforme 2.1.2.c.2, do
captulo I.
3) Clculo do resultado final
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.2. Fsforo solvel em cido ctrico a 2%
2.2.1. Mtodo gravimtrico do Quimociac
Proceder conforme o mtodo para fsforo solvel em cido ctrico a 2% para fertilizantes minerais
(captulo I, mtodo 2. 4.1)
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado
final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.3. Fsforo solvel em citrato neutro de amnio (CNA) mais fsforo solvel em gua
2 - Determinao
2.1) Para Clcio: a determinao quantitativa do clcio poder ser feita atravs dos procedimentos
apresentados a seguir, descritos no captulo dos fertilizantes minerais, com as adequaes necessrias.
a) Mtodo volumtrico do EDTA, seguindo-se o procedimento para a Determinao descrito em
4.1.c.2, do captulo I
b) Mtodo espectromtrico por absoro atmica, seguindo-se o procedimento descrito em 4.2.c.2,
114
do captulo I.
Obs.: Este procedimento preferencial para os casos especficos de materiais com baixos teores
(abaixo de 2%).
Observao importante (quanto ao clculo do resultado final):
Qualquer que seja o mtodo utilizado, para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a
65C, o resultado final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.2) Para Magnsio
a) Mtodo volumtrico do EDTA, seguindo-se o procedimento descrito em 5.1.c.2, do captulo I.
b) Mtodo espectromtrico por absoro atmica, seguindo-se o procedimento descrito em 5.2.c.2,
do captulo I.
Este procedimento preferencial para os casos especficos de materiais com baixos teores (abaixo
de 2%).
Observao importante (quanto ao clculo do resultado final):
Qualquer que seja o mtodo utilizado, para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a
65C, o resultado final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
c) Cuidado: Trabalhar atentamente com as solues de cido perclrico, evitando chegar prximo
secura nos procedimentos de digesto a quente.
5. ENXOFRE
A anlise de enxofre seguir procedimentos j descritos no captulo I, dos fertilizantes minerais,
utilizando equipamentos e reagentes qumicos j referenciados. Entretanto, so necessrias adequaes
devido natureza particular dos fertilizantes orgnicos e organo-minerais.
Os mtodos aplicam-se aos fertilizantes orgnicos e organominerais, slidos ou lquidos, para
aplicao no solo.
Procedimento:
1) Para fertilizantes que no contenham enxofre elementar
1.1) Extrao com mistura ntrico-perclrica
a)
Pesar 1 g da amostra (secada a 65C e pulverizada, para os fertilizantes slidos), com
aproximao de 0,1 mg, transferir para bquer de 250 mL e adicionar 20 a 30 mL de HNO3. Ferver em
115
chapa aquecedora at oxidao parcial da matria orgnica, reduzindo-se o volume a cerca de 5 mL.
Esfriar;
b)
Adicionar 5 mL de cido perclrico,HClO4, concentrado, p.a., ferver novamente at o
completo clareamento da soluo, reduzindo-se o volume a cerca de 2 mL. Repetir a operao com
HClO4, se necessrio. Nunca deixar a mistura secar completamente;
c)
Adicionar 20 mL de HCl (1+5, com gua), ferver por 5 minutos, esfriar, transferir para
balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada;
d)
Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina (filtrao lenta), se necessrio.
1.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota do extrato-amostra contendo at 150 mg de enxofre provvel, de
acordo com a especificao do produto, e prosseguir conforme o procedimento descrito para fertilizantes
minerais, a partir do item 6.1.c.2
b)
Clculo :
%S = G1 . 13,74 , onde:
G2
b)
c) Adequao do clculo:
Qualquer que seja o mtodo utilizado, para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a
65C, o resultado final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
3) Cuidados
116
Trabalhar atentamente com as solues de cido perclrico, evitando chegar prximo secura nos
procedimentos de digesto a quente.
6. BORO
A determinao de Boro seguir o procedimento da azomethina H, descrito no captulo I dos
fertilizantes minerais (mtodo 7.2), utilizando equipamentos e reagentes qumicos j referenciados, com
as adequaes necessrias pela natureza e composio particular dos fertilizantes orgnicos e
organominerais.
Procedimento
6.1) Extrao
6.1.a) Extrao com calcinao prvia da amostra
Aplicvel aos fertilizantes orgnicos slidos
a)
Pesar 1 g da amostra secada a 65C e pulverizada, com aproximao de 0,1 mg, transferir
para uma cpsula de porcelana refratria de 30-40 mL, levar mufla e calcinar a 500-550C por uma
hora, proporcionando uma adequada aerao, principalmente no incio.
b)
Retirar da mufla, esfriar e transferir as cinzas para bquer de 100 mL. Adicionar 20 mL de
HCl (1+5, com gua), ferver ebulio e conservar quente por 10 minutos.
c)
Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com
gua destilada.
6.1.b) Extrao com uso de carvo ativado
Aplicvel aos fertilizantes orgnicos e organominerais slidos e fertilizantes lquidos, para
aplicao no solo.
a) Pesar 1g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, transferir para bquer de 250 mL, adicionar 50
mL de gua destilada, 0,5-1,0g de carvo ativado e 10 mL de HCl concentrado, p.a.;
b) Aquecer at o incio da ebulio, esfriar naturalmente, transferir para balo volumtrico de 100
mL e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar e filtrar em papel de filtro de porosidade
mdia ou fina, obtendo um filtrado lmpido.
6.2) Determinao
Obtido o extrato-amostra, proceder determinao do teor percentual de boro pelo mtodo da
azomethina H (mtodo 7.2 do captulo I, dos fertilizantes minerais), a partir do item 7.2.c.2
117
(Determinao).
Observao importante:
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 .
100
g) Para zinco seguir o procedimento para determinao de Zn nos fertilizantes minerais a partir do
item 8.1.c.2
Observao importante: Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o
resultado final para qualquer um destes constituintes dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a
umidade, multiplicando-se pelo fator f , sendo:
f = 100 U65 .
100
Portanto, este fator dever ser aplicado aos resultados numricos encontrados, para a obteno do
resultado final.
7.3) Cuidados
Trabalhar atentamente com as solues de cido perclrico, evitando chegar prximo
secura nos procedimentos de digesto a quente.
Em trabalhos com o espectrmetro de absoro atmica jamais conduzir solues com
significativa concentrao de perclorato. Ao trabalhar com cido perclrico, sempre evaporar at fumos,
sem deixar secar.
Princpio
Fundamenta-se na solubilizao do cloro contido na amostra com gua, a quente, usando-se carvo
ativado para fixar a matria orgnica da soluo. Determinao por titulao com soluo padronizada de
nitrato de prata.
b)
Equipamentos e reagentes
Procedimento
1.
Transferir 2,5 g da amostra, pesados com aproximao de 0,1 mg, para um bquer de 250300 mL, acrescentar 2,0-2,5 g de carvo ativado e 100 mL de gua destilada. Ferver suavemente por 10
minutos. Deixar esfriar.
2.
Filtrar com papel de filtro de porosidade mdia ou fina (se necessrio) para balo
volumtrico de 250 mL, lavando o retido com gua. Completar o volume e homogeneizar.
3.
Prosseguir a partir do item 16.1.c.c (Transferir uma alquota A de 25 a 50 mL da
soluo...) do mtodo 16.1 referido acima.
4.
Conduzir uma prova em branco
119
5.
Clculo :
%Cl = 886,25(Va-Vb)M , onde :
AG
b) Reagentes e solues
- Soluo de K2Cr2O7 0,20 M: dissolver em gua destilada 118,8624 g do sal p.a. (99%de
pureza), padro primrio, secado a 110-120 C por 2 horas, e transferir quantitativamente para balo
volumtrico de 2 litros, completando o volume com gua destilada.
- cido sulfrico concentrado, H2SO4, p.a ., 95-98%.
- cido fosfrico (H3PO4), p.a ., 85,0% .
- Soluo indicadora de difenilamina(C12H11N), p.a. Preparo: Tomar 0,25 g de difenilamina,
acrescentar 20 mL de gua e solubilizar adicionando cuidadosamente 50 mL de cido sulfrico
concentrado. Esfriar e conservar em frasco escuro.
- Soluo de sulfato ferroso amoniacal aproximadamente 0,5 M: pesar 198,0 g do sal (NH4)2Fe
(SO4)2.6H2O, p.a., transferir para bquer de 1000 mL e acrescentar, com cuidado, 150 mL de cido
sulfrico concentrado. Agitar, adicionar 250 mL de gua destilada, agitar novamente e deixar esfriar.
Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua
destilada, deixando esfriar antes de cada adio de gua. Guardar em recipiente plstico opaco.
Aferio: a soluo de Fe2+ deve ter sua concentrao aferida a cada dia de anlise. Para tanto,
tomar, em duplicata, uma alquota de 10mL da soluo padro de K2Cr2O7 0,20 M para erlenmeyer de
250 mL. Acrescentar gua at um volume de aproximadamente 100 mL e mais 10 mL de H3PO4. Titular
com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da soluo de difenilamina como
indicador, at a viragem para a colorao verde. Sendo V o volume mdio, em mililitros, do titulante
gasto, a concentrao (C) da soluo de Fe2+ em relao soluo de bicromato ser
C = 2,0/V
Obs. : C ter um valor prximo de 0,0833, visto tratar-se de uma reao de oxi-reduo e no
estarmos trabalhando com concentraes em normalidade.
Outro indicador que pode ser utilizado em substituio soluo de difenilamina:
Ferroin ou soluo de ferrona: solubilizar 1,485 g de o-fenantrolina, p.a., C12H8N2, mais 0,695 g
de sulfato ferroso heptahidratado, p.a., FeSO4.7H2O, em 100 mL de gua destilada. Viragem: verde para
violeta escuro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a) Pesar uma massa G da amostra, contendo entre 40 e 150 mg de carbono orgnico provvel e
transferir para erlenmeyer de 300 mL.
b) Conduzir, em paralelo, duas replicatas de uma prova em branco que devem passar por todo o
procedimento, omitindo-se a presena da amostra.
c) Adicionar, em seguida, 50 mL da soluo 0,20 M de K2Cr2O7, medidos com exatido (pipeta
volumtrica ou bureta) e, usando uma proveta, acrescentar vagarosamente, com cuidado, 50 mL de H2SO4
concentrado, movimentando suavemente o contedo do erlenmeyer, que deve ser tampado com vidro de
relgio e deixado em repouso at esfriar.
d) Transferir o erlenmeyer tampado com o vidro de relgio para uma chapa aquecedora e ferver
121
por 30 minutos, levando a temperatura a cerca de 140C (evitar que ultrapasse 160 C).
e) Terminado o tempo de reao, retirar o erlenmeyer da chapa e deixar esfriar, sempre coberto
com o vidro de relgio.
f) Lavar o vidro de relgio com gua destilada, utilizando-se de uma pisseta, recolhendo a gua
no erlenmeyer e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 250 mL. Completar o volume com
gua destilada, deixando esfriar antes de cada adio de gua. Homogeneizar, deixar decantar ou filtrar
com papel de filtro de porosidade mdia, se necessrio.
c.2) Determinao
a) Transferir uma alquota de 50 mL do extrato da amostra e das provas em branco (duas) para
erlenmeyer de 250 mL, fazer um volume de aproximadamente 100 mL com gua destilada e acrescentar
10 mL de H3PO4.
b) Titular com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da soluo de
difenilamina como indicador, at a viragem para a colorao verde. Anotar os volumes gastos, em mL.
c) Calcular o teor de Carbono Orgnico (C.O.) pela expresso:
%C.O. = 9C(Vb-Va) , onde:
G
C = concentrao da soluo de sulfato ferroso amoniacal
Va = volume, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto na amostra.
Vb = volume mdio, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto nas replicatas da prova
em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama
O clculo de teor de carbono orgnico efetuado com base na premissa de que cada mol de
K2Cr2O7 consumido reagiu com 1,5 mol de carbono orgnico.
d) Fertilizantes slidos organominerais, especialmente aqueles com contedo de cloreto de
potssio ou outros sais de cloro.
Ir requerer a utilizao de Centrfuga com velocidade de 4500 rpm ou acima.
Para estes fertilizantes dever ser feito um tratamento preliminar da amostra para eliminar cloretos e
outros possveis interferentes solveis em gua:
Pesar uma massa G da amostra contendo entre 40 e 150 mg de carbono orgnico provvel e
transferir para erlenmeyer.
Acrescentar um volume de gua, em mL, de forma que a relao massa da amostra(g):
volume de gua(mL) seja de 1:100. Escolher a capacidade do erlenmeyer de acordo com o volume de
gua a ser adicionado.
Tampar o erlenmeyer e agitar por 20 minutos em agitador Wagner a 40-50 rpm .
Transferir, com auxlio de uma pisseta com gua destilada, o contedo do erlenmeyer para
tubo de centrfuga de volume adequado, ajustar a velocidade da centrfuga para 3500 rpm (ou maior
velocidade, se necessrio) e promover a centrifugao por 15 minutos (ou um tempo maior, se
122
necessrio).
Concluda a centrifugao, eliminar a fase lquida e, com auxlio de uma pisseta com gua
destilada, transferir quantitativamente a fase slida para erlenmeyer de 300 mL.
Prosseguir a anlise conforme descrito para os fertilizantes orgnicos a partir do tem c.1.b.
ii. Transferir a soluo preparada de NaOH para uma bureta de 50 mL e titular a soluo do
erlenmeyer at obter a colorao levemente rosada do indicador;
iii. Anotar o volume gasto;
iv. Repetir mais duas vezes e calcular a mdia dos volumes;
v. Calcular a molaridade da soluo de NaOH pela expresso :
M=
500
. , onde:
204,23V
e)
12. CTC/C
encontrada pela razo numrica entre os valores encontrados para a capacidade de troca catinica
(CTC), em mmolc/Kg, e o carbono orgnico, em porcentagem mssica, ambos referidos amostra em
base seca.
A relao CTC/C um parmetro do grau de maturao e qualidade dos fertilizantes orgnicos.
13. RELAO C/N
calculada pela diviso dos resultados em porcentagem mssica obtidos para o carbono orgnico e
o nitrognio, ambos referidos amostra em base seca.
Aplica-se aos fertilizantes orgnicos mistos, compostos e vermicompostos.
14. EXTRATO HMICO TOTAL (EHT), CIDOS HMICOS (AHs) e CIDOS
FLVICOS (AFs)
a) Princpio e aplicao
O termo substncias hmicas se aplica a um conjunto de substncias orgnicas passveis de serem
extradas por uma soluo alcalina diluda. Em funo da solubilidade em meio cido (pH 1), as
substncias hmicas podem ser separadas em duas fraes, uma solvel (cidos flvicos) e uma insolvel
(cidos hmicos), que precipita e pode ser redissolvida em soluo alcalina. A frao de matria orgnica
insolvel em meio alcalino denominada humina.
Sendo assim, para esta anlise, as amostras so submetidas a uma extrao alcalina para obter o
extrato hmico total e, posteriormente, se precipitam deste extrato os cidos hmicos a pH 1, restando em
soluo os cidos flvicos (EHT = AHs + AFs).
Na seqncia, tanto para o extrato hmico total (EHT) como para os cidos hmicos (AHs), se
determina o contedo de carbono orgnico, por oxidao qumica com bicromato.
125
Aplicvel aos fertilizantes orgnicos para aplicao no solo, com contedo especificado em EHT,
AHs e AFs.. Para fertilizantes lquidos alcalinos, faz-se necessria uma adequao do procedimento,
descrita no item 5. Para os fertilizantes slidos os resultados so referidos s amostras em base seca.
b) Materiais e equipamentos
- Tubos de centrfuga de 200-250 mL
- Banho-maria com controle de temperatura
- pH-metro com eletrodo combinado
- Agitador Wagner
- Centrfuga com velocidade de 4500 rpm ou acima.
- Estufa de secagem
b.1) Reagentes e solues
- Soluo de K2Cr2O7 0,20 M: dissolver em gua destilada 118,8624 g do sal p.a. (99%de pureza),
padro primrio, secado a 110-120 C por 2 horas, e transferir quantitativamente para balo volumtrico
de 2 litros, completando o volume com gua destilada.
- cido sulfrico concentrado, H2SO4, p.a ., 95-98%.
- cido sulfrico a 20% em gua (v/v).
- cido fosfrico (H3PO4), p.a ., 85,0%.
- Soluo indicadora de difenilamina (C12H11N), p.a .
Preparo: Tomar 0,25 g de difenilamina, acrescentar 20 mL de gua e solubilizar adicionando
cuidadosamente 50 mL de cido sulfrico concentrado. Esfriar e conservar em frasco escuro.
- Soluo de sulfato ferroso amoniacal (SFA) contendo aproximadamente 0,5 M. Preparo: pesar
198,0 g do sal (NH4)2Fe (SO4)2.6H2O, p.a., transferir para bquer de 1000 mL e acrescentar 150 mL de
cido sulfrico concentrado. Agitar, acrescentar com cuidado 250 mL de gua destilada, agitar novamente
e deixar esfriar. Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume
com gua destilada, deixando esfriar antes de cada adio de gua. Guardar em recipiente plstico opaco.
Aferio: a soluo de Fe2+ deve ter sua concentrao aferida a cada dia de anlise. Para tanto,
tomar, em duplicata, uma alquota de 10mL da soluo padro de K2Cr2O7 0,20 M para erlenmeyer de
250 mL. Acrescentar gua at um volume de aproximadamente 100 mL e mais 10 mL de H3PO4. Titular
com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da soluo de difenilamina como
indicador, at a viragem para a colorao verde. Sendo V o volume mdio, em mililitros, do titulante
gasto, a concentrao (C) da soluo de Fe2+ em relao soluo de bicromato ser:
C = 2,0/V
Observao. C ter um valor prximo de 0,0833, visto tratar-se de uma reao de oxi-reduo e
no estarmos trabalhando com concentraes em normalidade.
- Soluo extratora de pirofosfato de sdio 0.1M em NaOH 0,1M: solubilizar 44,5 g de
Na4P2O7..10H2O em gua, acrescentar 4,00 g de NaOH e completar o volume a 1 litro.
- Hidrxido de sdio 20 g/L solubilizar 20 g de hidrxido de sdio (NaOH) em gua, transferir
para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua destilada.
126
Clculos:
%C= 36C(Vb-Va) , onde:
G
129
b.2) Determinao:
Obtida a soluo-amostra, as determinaes quantitativas dos tens de anlise seguiro os
respectivos mtodos descritos no presente manual, fazendo-se as adequaes necessrias de diluio ou
concentrao do extrato aquoso e dos clculos. Assim, temos:
A. NITROGNIO
Micromtodo da liga de Raney (captulo I, mtodo 1.2): a partir do item c.1.c do procedimento
(extrao/digesto), com as seguintes adequaes:
a.1) Tomar alquota dividindo o valor da tabela 1 por 2,5.
a.2) Clculo:
% N = 700,35 M (Va - Vb) , onde:
AG
Va = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
Vb = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = molaridade (exata) da soluo de cido sulfrico
A = alquota tomada da soluo-amostra (2,5g:250 mL), em mililitros
G = massa inicial da amostra, em gramas (2,5000g ou prximo, no caso de amostras lquidas).
B. FSFORO (P2O5 solvel em gua)
b.1) Mtodo gravimtrico do quimociac (2.2.1): a partir do item c.2-Determinao
Alquota: 100/Gg A 250/Gg
Frmula de clculo: P2O5 = 801,75 m , onde:
AG
g = garantia especificada para fsforo, em porcentagem mssica.
m = massa do precipitado, em grama.
A= volume da alquota da soluo-amostra tomada para a determinao, em mL.
G = massa inicial da amostra, em grama
b.2) Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico (2.2.2): a partir do item c.2.1Preparo da curva de calibrao
131
E. MAGNSIO
e.1) Mtodo volumtrico do EDTA: seguir o procedimento (5.1), descrito no captulo I, dos
fertilizantes minerais, a partir do item 5.1.c.2 Determinao.
O clculo se far pela equao:
%Mg = 312,5t2(V2V1) , onde:
AG
V1 = volume de EDTA consumido na titulao do Ca, em mL
V2 = volume de EDTA consumido na titulao de Ca+Mg, em mL
t2 = ttulo da soluo de EDTA, expresso em mg de Mg por mL, calculado conforme descrito no
mtodo volumtico do EDTA (4.1) para determinao do clcio.
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota tomada para a titulao, em mL.
e.2) Mtodo espectromtrico por absoro atmica: seguir o procedimento (5.2) descrito no captulo
I, dos fertilizantes minerais, a partir do item 5.2.c.2 Determinao, fazendo-se as adequaes para a
alquota a ser tomada da soluo-amostra e clculo do resultado final.
O clculo se far pela equao:
%Mg = 0,625CD , onde :
133
AG
C = leitura em ppm(m/v) de magnsio na soluo de leitura.
A = alquota utilizada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio (se no diluiu D = 1; diluindo 5:100, D = 20)
F. ENXOFRE
Proceder de acordo com o Mtodo gravimtrico simplificado (6.1), do captulo I, dos fertilizantes
minerais, tomando-se uma alquota da soluo-amostra que contenha at 150 mg de enxofre provvel e
prosseguindo a partir do item c.1.b
Frmula para o clculo:
%S = 13,74.m.250 , onde:
AG
m = massa do ppt, em grama
A = volume da alquota (em mL) tomada da soluo-amostra (2,5g : 250 mL)
G = massa inicial da amostra, em grama
G. BORO
Proceder de acordo com o Mtodo da azometina H (7.2), do captulo I, tomando-se uma alquota
do extrato e passando etapa c.2- Determinao
No caso dos fertilizantes orgnicos, deve-se tomar uma alquota da soluo-amostra de 50 mL,
acrescentar 0,5-1,0 g de carvo ativado, purificado e ferver por 10 minutos. Filtrar para balo volumtrico
de 100 mL com papel de filtro de porosidade mdia a fina, se necessrio. Completar o volume com gua
destilada, tampar, homogeneizar. Tomar uma alquota desta soluo e passar determinao conforme
7.2.c.2
H. MICRONUTRIENTES METLICOS: Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn
Utilizar os mtodos descritos no captulo I, dos fertilizantes minerais, com determinao por
espectrometria de absoro atmica. Tomar uma alquota da soluo-amostra ajustada a cada caso e partir
para a etapa de determinao (c.2) de cada mtodo, fazendo as adequaes de diluio e clculo final que
se fizerem necessrias.
I. CLORO
134
a)
Para fertilizantes destinados ao cultivo hidropnico: pesar 10,0 g da amostra slida, com
aproximao de 0,1 mg, ou medir um volume de 10,0 mL da amostra lquida do fertilizante, transferir
para balo volumtrico de acordo com a maior relao soluto/solvente indicada pelo fabricante e
completar o volume com gua destilada e deionizada. Homogeneizar e filtrar, se necessrio, com papel de
filtro de porosidade mdia ou de filtrao lenta, se necessrio, obtendo um filtrado lmpido;
b)
Para fertilizantes slidos para uso em sementes: pesar 10 g da amostra (com aproximao
de 0,1 mg), transferir para balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua destilada e
deionizada e homogeneizar. Filtrar com papel de filtro de porosidade mdia ou de filtrao lenta, se
necessrio, obtendo um filtrado lmpido;
c)
Para fertilizantes fluidos para sementes ou solues para pronto uso, a leitura da
condutividade ser feita diretamente, tal qual se encontra o produto.
c.2) Medidas
a)
Ajustar o condutivmetro (conforme as instrues do manual e modelo utilizado) utilizando
a soluo de cloreto de potssio 0,01 M para a leitura de 1,412 mS/cm;
a)
Proceder leitura da condutividade das solues das amostras, lavando e enxugando bem
as clulas aps cada determinao, com gua destilada;
d ) Expresso dos resultados
Os resultados sero expressos em mS/cm.
Observao. Em medies realizadas a temperaturas diferentes de 25 C (CEt ), entre os
de 18C e 27C, o resultado dever ser corrigido pelo fator de correo fc :
limites
- condutivmetro
b.2) Solues
- Nitrato de sdio 10 g/L: pesar 1,0 g de NaNO3, p.a., com aproximao de 0,1 mg, e solubilizar
com gua destilada e deionizada em balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume, homogeneizar.
- Cloreto de potssio (KCl) 0,01 M: 0,7455 g/L, em gua.
c) Procedimento
a) Pesar 1,0 g da amostra de fertilizante, com aproximao de 0,1 mg, solubilizar com gua
destilada e deionizada em balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume e homogeneizar. Filtrar, se
necessrio, com papel de filtro de porosidade mdia ou fina (filtrao lenta). Solues para pronto uso so
avaliadas tal qual foram coletadas.
b) Ajustar o condutivmetro com a soluo de KCl 0,01 M, como j descrito anteriormente no
procedimento da medida da condutividade eltrica;
c) Proceder leitura da condutividade eltrica em mS/cm da soluo de nitrato de sdio 10 g/L e das
solues das amostras. Registrar as leituras.
d) Clculo e expresso dos resultados
Os resultados sero expressos em porcentagem ou nmero adimensional com preciso de uma casa
decimal.
ndice de salinidade (em %) = 100CE 1 , onde :
CE 2
CE 1 = medida da condutividade eltrica da soluo-amostra, em mS/cm;
CE 2 = medida da condutividade eltrica da soluo de referncia, NaNO3 10 g/L em gua
P. pH
1. Princpio e aplicao
O grau de acidez definido atravs da escala de pH que determina a atividade de ons hidrognio na
soluo. O pH dos fertilizantes ser determinado atravs do potencial eltrico por meio de eletrodo
conjugado imerso em suspenso fertilizante tal como se encontra, em fertilizantes prontos para uso, e na
maior relao soluto/solvente indicada pelo fabricante, em fertilizantes para hidroponia.
2. Material
- potencimetro com eletrodo combinado (medidor de pH) e termocompensador de temperatura.
138
Instrues de uso: limpar o potencimetro 30 minutos antes do uso e aferir com solues padres de pH 4
e 7. Trabalhos em srie requerem a lavagem dos eletrodos entre uma leitura e outra, com gua destilada e
secagem com papel-toalha.
3. Procedimento
a) Em fertilizantes para cultivo hidropnico, tomar 10,0 g da amostra slida ou um volume de 10,0
mL da amostra lquida e solubilizar com gua destilada / deionizada em balo volumtrico, de modo a
obter a maior relao soluto/solvente indicada pelo fabricante. Homogeneizar bem.
b) Em fertilizantes fluidos para pronto uso, a leitura ser feita diretamente tal como se encontra o
produto.
c) Medir o pH da soluo ou suspenso pela insero cuidadosa do eletrodo de forma que este se
mantenha no nvel da soluo, sem entrar em contato com o substrato decantado da amostra. Registrar as
leituras.
139
ANEXO 1
LITERATURA CONSULTADA
ALCARDE, J. C. Mtodologia de anlise de fertilizantes e corretivos. Piracicaba: Instituto do Acar e
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140
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