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Detector por
Condutividade
Trmica
substncia eluida.
SELETIVOS:
Detectam apenas substncias
com determinada propriedade
fsico-qumica.
ECD
Detector por
Captura de
Eletrons
Ionizao em
Chama
ESPECFICOS:
Detectam substncias que
possuam determinado elemento
ou grupo funcional em suas
estruturas
MS
Detector
Espectromtrico de
Massas
DETECTORES
QUANTIDADE MNIMA DETECTVEL Massa de um analito que gera
SINAL
(S)
S
N
=3
RUDO (N)
Fontes
de
Rudo
DETECTORES
LIMITE DE DETEO Quantidade de analito que gera um pico com
S/N = 3 e wb = 1 unidade de tempo
Mesmo detector, nvel de rudo e massa de analito MAS diferentes
larguras de base:
wb
DETECTORES
SENSIBILIDADE Relao entre o incremento de rea do pico e o incremento
massa do analito
R
EA
Fator de Resposta, S:
inclinao da reta rea do
pico x Massa do analito
MASSA
Sensibilidade
o mesmo incremento de
massa causa um maior
incremento de rea
DETECTORES
FAIXA LINEAR DINMICA Intervalo de massas dentro do qual a
resposta do detector linear
RE
A
MASSA
O fim da zona de linearidade pode ser detectado quando a razo (rea / Massa)
diverge em mais de 5 % da inclinao da reta na regio linear:
i
Bloco metlico (ao)
Entrada de gs de arraste
Sada de gs de arraste
Filamento metlico (liga W-Re) aquecido
Alimentao de corrente eltrica para
aquecimento do filamento
reas diferentes
Massaanalito =
Condutividade trmica
Alguns cuidados :
manter fluxo de gs de arraste sempre que o filamento estiver
aquecido
entrada de ar no sistema ira queimar o filamento
TCD - Aplicaes
Separao e quantificao de compostos que no geram sinal em
outros detectores (gases nobres, gases fixos)
2 CH4
3 CO2
4 n-C2
5 NH3
6 n-C3
7 i-C4
8 n-C4
CH + O CHO+ + e
Reaes
na Chama
CHO+
O+
+ H2O H3
+ CO
Ocorrncia: 1 a cada 100.000
(H2O)nH+
Sinal Eltrico
Adsoro de contaminantes
sobre os eletrodos causa
deformao nos picos
PESTICIDAS
1 tetracloro-m-xileno
2 - BHC
3 Lindano
4 Heptachlor
5 Endosulfan
6 Dieldrin
7 Endrin
8 DDD
9 DDT
10 Metoxychlor
11 decaclorobifenila
Desetilatrazina
Desisopropilatrazina
Atraton
Atrazina
Trietazina
(100 pg cada)
Secbumeton
Sebutilazina
Simetrin
Dipropretrina
Dimetametrina
Metroprotrina
(A) Cromatograma do on total (TIC) obtido por Impacto Eletrnico dos seguintes
compostos: (#1) N-nitrosodimetilamina; (#2) bis(2-cloroetil) ter; (#3) bis(2-cloroisopropil)
ter; (#4) N-nitroso-di-n-propilamina; e (#5) bis(2-cloroetoxi) metano;
(B) Cromatograma para monitoramento do on m/z 74;
(C) Cromatograma para monitoramento do on m/z 93.
EXEMPLO