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Vila Velha
2014
PLANO DE DISCIPLINA
CURSO: Engenharia Qumica
ANO: 2014/1
DISCIPLINA: Laboratrio de Qumica Geral
C.H. SEMANAL: 2
TERICA: PRTICA: 2
C.H. TOTAL: 40 horas
EMENTA: Noes de segurana no laboratrio. Tcnicas bsicas de laboratrio. Estudo de
alguns elementos e propriedades da tabela peridica. Estudo de compostos inicos e
moleculares, cidos e bsicos. Avaliao da solubilidade entre diferentes substncias.
Preparo de solues e padronizao. Volumetria.
OBJETIVOS GERAIS: O aluno ao final do curso deve ser capaz de:
Conhecer e manipular aparelhagem de laboratrio;
Realizar tcnicas experimentais bsicas;
Ter capacidade de observao experimental;
Correlacionar s atividades prticas com os contedos tericos;
Avaliar e discutir os resultados;
Dissertar sobre os experimentos realizados.
CONTEDOS
HORAS
PREVISTAS
2h
AVALIAO TERICA
2h
2h
2h
2h
AVALIAO TERICA
2h
METODOLOGIA:
ATIVIDADES DOCENTES:
Aula expositiva com discusso dos contedos tericos envolvidos no experimento, e
explicao dos procedimentos experimentais.
ATIVIDADES DISCENTES:
Aula participativa, com a realizao dos experimentos pelos alunos, acompanhada de
questionamento contnuo sobre os procedimentos durante a realizao dos experimentos.
RECURSOS: Quadro/material de laboratrio/roteiros tcnicos.
AVALIAO:
Apresentao da Disciplina.
Segurana e Normas de Trabalho em Laboratrio,
Reconhecimento dos Equipamentos de Laboratrio.
Manipulao dos Equipamentos de Laboratrio.
Avaliar e Calibrar Instrumentos de Medida.
Semelhanas e Diferenas nas Propriedades Qumicas
de Elementos de uma mesma Famlia da Tabela
Peridica.
Determinao da Densidade.
Interaes Intermoleculares e seus efeitos na
Solubilidade entre as Substncias.
Recristalizao
Avaliao terica do 1 Bimestre.
Avaliao prtica do 1 Bimestre.
Obteno e Purificao de Substncias.
Estudo das caractersticas cidas e Bsicas das
substncias e indicadores cido-base.
Preparo de Solues.
Padronizao de Solues.
Anlise volumtrica Volumetria de Neutralizao (cidobase)
Teste Prtico: Determinao do teor de uma substncia
em uma amostra desconhecida./Projeto de Qumica.
Avaliao prtica do 2 Bimestre.
Avaliao terica do 2 Bimestre.
Resultado final e Avaliao de 2 chamada.
Avaliao final de recuperao.
05/08/14
12/08/14
01
19/08/14
26/08/14
02/09/14
02
03
04
09/09/14
16/09/14
05
06
23/09/14
30/09/14
07/10/14
14/10/14
21/10/14
07
08
09
28/10/14
04/11/14
11/11/14
10
11
12
18/11/14
25/11/14
02/12/14
09/12/14
16/12/14
Este caderno de roteiros de aulas prticas parte da disciplina Laboratrio de Qumica Geral do Curso
Engenharia Qumica - UVV.
Autor: Prof. Kirlene Salgado Fernandes Penna.
Estes roteiros destinam-se ao acompanhamento das aulas prticas da disciplina e devem ser utilizados em
todas as aulas. Contm os objetivos das aulas, protocolos dos experimentos e o modelo de relatrio de aulas
prticas para verificao da aprendizagem. Os relatrios devero ser entregues na aula prtica seguinte. A
avaliao receber pontuao de acordo com o estabelecido no plano de disciplina.
1- Objetivo geral das aulas prticas: A relao teoria-prtica, facilitando o processo ensinoaprendizagem, alm de se familiarizar com o trabalho em grupo.
2- Toda aula prtica gera um relatrio.
3- Aula prtica exige como material os seguintes EPIs: jaleco branco de mangas compridas (com emblema
da UVV), cala comprida, sapato fechado e culos de segurana, sem um destes itens o aluno no poder
fazer a aula prtica, ficando assim, impossibilitado de fazer o relatrio. Alm disto, o aluno deve
providenciar uma caneta de retroprojetor e um cadeado, de modo a guardar seu material nos armrios do
bioprticas.
4- Relatrio relata o que foi feito. Caso voc falte aula prtica, deve participar da confeco do relatrio
do seu grupo, pois importante saber o que voc perdeu. Porm, seu nome no deve ser colocado no
relatrio, pois voc no fez o experimento, ficando sem os pontos relativos quela aula perdida.
5- Importante: um relatrio deve ser feito de tal modo que qualquer pessoa que o leia, possa entender a
experincia realizada e suas implicaes.
6 - Sequencia correta do relatrio:
Contedo
Capa
IDENTIFICAO
(Folha de rosto)
Contendo cabealho
CONTRACAPA
Facultativo
SUMRIO
INTRODUO
OBJETIVOS DA
EXPERINCIA
MATERIAL
MTODOS
Nome:
Ttulo da experincia:
Integrantes do grupo (nome e sobrenome) Turma:
Data:
Demais dados de identificao: Disciplina e nome do professor.
Dever conter a relao dos materiais e reagentes utilizados, bem como sua
descrio sumria e principais utilizaes. Quando o material j foi usado em
aula prtica anterior, dispensa-se essa descrio.
Descrever sumariamente a metodologia, baseado geralmente no roteiro de
aula fornecido. Cabe ao aluno desenvolver a capacidade de resumir a
BIBLIOGRAFIA
Observaes:
1. No Relatrio tudo deve ser escrito com as prprias palavras. Simples cpias do texto ou do livro no sero
aceitas. Tente fazer o relatrio em grupo discutindo as ideias e depois colocando no papel.
2. O Relatrio vai valer nota. Somente os alunos presentes na aula prtica podero fazer o relatrio. O
comportamento individual dentro do laboratrio tambm ser levado em conta na nota final. Haver, portanto, notas
diferentes no grupo.
3. O relatrio deve ser entregue grampeado (ou em pasta ou encadernado) em folha A4. A fonte pode ser times new
Roman ou arial 12, ou similar. O texto deve estar formatado no modo justificar.
4. Relatrio em grupo no a juno de partes isoladas (feitas individualmente) e grampeadas para a entrega.
5. No copie, total ou parcialmente, relatrios de outros grupos. Caso este tipo de procedimento seja percebido, o
relatrio dos grupos envolvidos no ser considerado.
6. Lembre-se: eficincia e organizao andam juntos. Trabalho em grupo exige muita organizao e bom senso. Alm
disto, a pressa continua sendo a inimiga da perfeio.
Pontuao
0,1
Prtica n X (00/00/00):
VILA VELHA
DATA - 2014
(LETRAS MAISCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, SEM NEGRITO)
VILA VELHA
FEVEREIRO - 2014
(LETRAS MAISCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, SEM NEGRITO)
Os estudantes sero organizados em grupos que ocuparo sempre o mesmo lugar no Laboratrio.
Cada mesa no laboratrio ser equipada com o material necessrio execuo do trabalho
programado.
Em dia e horrio destinado aos trabalhos prticos os estudantes tero disposio o professor
encarregado de orient-los na execuo e interpretao dos exerccios de laboratrios.
Ao lanar nas pias algum produto de reao, faz-lo simultaneamente com descarga abundante de
gua a fim de evitar a corroso do encanamento.
Fotmetros, centrfugas, balanas ou outros aparelhos, somente devero ser usados pelo aluno depois
de instrudo nas respectivas manipulaes, evitando-se assim danos irrecuperveis.
C - O Material do Estudante
Cada estudante dever trazer para os trabalhos prticos o material abaixo relacionado:
Lpis, borracha, caderno de anotaes, culos de segurana, caneta de retroprojetor (preta ou azul).
Cada grupo de estudante receber o material necessrio execuo de cada trabalho prtico,
conforme relacionado no roteiro prprio.
O aluno no dever retirar o material de outro grupo mesmo quando os mesmos estiverem ausentes.
Ser exigido dos estudantes o mximo cuidado com o seu lugar e respectivo material. Em caso de
quebra ou o no funcionamento de algum material recebido, o estudante dever dar conhecimento ao
professor ou tcnico responsvel pela aula a fim de se providenciar a sua substituio.
Terminados os trabalhos, o estudante dever proceder limpeza de seu lugar e a vidraria usada ser
colocada cuidadosamente em local prprio para lavagem.
E - Dos Reagentes
Para cada trabalho prtico haver disposio dos estudantes uma proviso dos reagentes
relacionados no roteiro.
Aps o uso, cada frasco de reagente dever ficar no lugar onde foi encontrado no incio da aula.
Uma mesma pipeta no poder ser introduzida em 2 frascos diferentes sem ser devidamente
substituda.
Exigem-se para todos os trabalhos prticos a mesma ateno, rigor tcnico e disciplina.
O aluno s alcanar a eficincia desejado sendo pontual, assduo, ordeiro, asseado e com
conhecimento prvio do trabalho prtico a ser executado.
G - Normas de segurana
O laboratrio de qumica um lugar seguro de trabalho, desde que se trabalhe com prudncia, para evitar
acidentes. Respeite rigorosamente as seguintes precaues recomendadas:
1. No coma nem beba no laboratrio, tambm no coloque as mos, dedos e unhas na boca ou nos
olhos sem antes lav-las muito bem.
2. Use sempre avental de manga comprida para evitar derrubar algum reagente nos braos, no entre no
laboratrio sem previamente vestir o avental.
3. Use sempre os culos de segurana que so especficos para muitas atividades praticas e
profissionais (Figura 1).
4. Conservar sempre os cabelos presos nas atividades prticas
5. Coloque todo seu material no lugar indicado, fique apenas com um bloco de anotaes, caneta ou
lpis por mesa.
6. Neste bloco anote todas as observaes que achar importante para confeco do relatrio, todos
integrantes do grupo devem sugerir e verificar as anotaes.
7. Nunca fume no laboratrio.
8. No mistures reagentes sem prvio consentimento do professor, isso pode ser muito perigoso.
9. Se algum reagente atingir sua pele ou olhos, lavar imediatamente com gua e avisar o professor.
10. Nunca provar nem cheirar qualquer composto qumico sem prvia autorizao.
11. Nunca comece um experimento sem explicao prvia do professor e na dvida sempre pergunte,
nunca teste nada por conta prpria.
12. No converse durante a explicao do professor sobre a prtica, sua falta de ateno pode colocar
voc e seus companheiros em risco, bem como prejudicar o andamento do experimento.
13. Trabalhe com seriedade, mtodo e calma.
60 - Pipeta de Pasteur
Usada para transvasar lquidos.
inferior do menisco. Se o lquido for colorido, de tal modo que impea a observao do menisco inferior,
observa-se, ento, sua parte superior.
Treinamento: Seguem agora algumas operaes que tm como objetivo comparar volumes medidos
com buretas e pipetas, precisas e exatas, com os mesmos volumes medidos em instrumentos mais
grosseiros como a proveta.
1. Observe o material para o seu trabalho em grupo. Anote as diferenas entre a pipeta graduada e a
pipeta volumtrica. Usando a pipeta graduada, pipete de um bquer 9 mL de H2O deionizada e
transfira-os para o erlenmeyer. Tente fazer o mesmo, usando a pipeta volumtrica. Voc agora est
apto a citar pelo menos uma vantagem em se usar a pipeta graduada. Existe alguma vantagem em
se usar a pipeta volumtrica?
2. Adicione com pipeta volumtrica cinco pores sucessivas de 10 mL de H 2O deionizada a uma
proveta. Aps cada adio, anote a leitura do volume de H2O na proveta.
3. Faa uma montagem, conforme a Figura 1.31.
4 - Preencha a bureta com H2O deionizada. Retire as bolhas de ar e "zere" o aparelho (0 mL), recebendo
o excesso de H2O deionizada em bquer. Transfira sucessivamente cinco pores de 10 mL da bureta
para a proveta. Anote os volumes lidos na proveta, aps cada adio de 10 mL. Voc observou diferenas
entre os volumes lidos na bureta ou pipeta e na proveta? Em caso afirmativo, a que se atribuem as
diferenas observadas? Em caso negativo, pode-se afirmar que no houve erro nas medies?
No podemos fazer tudo imediatamente, mas podemos fazer alguma coisa j.
Calvin Coolidge
Neste experimento alm do proposto acima, os alunos tambm tero a oportunidade de conhecer os
equipamentos mais comuns utilizados no laboratrio. A prtica da anlise volumtrica requer medidas de
volumes de lquidos com elevada preciso. Para realizar tais medidas so empregados vrios tipos de
aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a quantidades variveis de lquido.
b) Aparelhos calibrados para conter ou escoar apenas um determinado volume.
Na primeira classe esto contidas pipetas graduadas, buretas e provetas, na segunda classe esto includos os
bales e pipetas volumtricas. A medida de volumes lquidos com qualquer dos aparelhos apresentados, est
sujeita a uma srie de erros devido s seguintes causas:
A) Ao da dilatao ou contrao provocadas por variaes de temperatura.
B) Imperfeio ocorrida durante a calibrao dos aparelhos volumtricos.
C) Erros de paralaxe.
A leitura de volumes de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de lquidos coloridos
se ficar impossvel a observao do menisco, observa-se ento a parte superior.
2. OBJETIVOS
Comparar a preciso de diferentes instrumentos e verificar o erro experimental durante uma medida.
3.
PARTE EXPERIMENTAL
f) Atravs da massa de gua determinada e da densidade da gua estimada, calcule o volume real
e compare com o do equipamento.
B) Comparao entre bureta e a pipeta volumtrica de 10 mL:
a) Pese um bquer de 25 mL, anote o peso.
b) Em seguida deixe escoar pela bureta, com mximo de cuidado para no ultrapassar o volume,
exatamente 10 mL de gua deionizada para o bquer.
c) Pese novamente o bquer com gua e seguindo o mesmo procedimento do experimento
anterior, calcule o volume.
d) Pese um outro bquer de 25 mL, anote o peso.
e) Em seguida deixe escoar pela pipeta volumtrica de 10 mL de gua deionizada para o bquer.
f) Pese novamente o bquer com gua e seguindo o mesmo procedimento do experimento
anterior, calcule o volume.
Obs.: antes de utilizar a bureta e a pipeta treine vrias vezes para no cometer erros de procedimento
durante as medidas.
C) Calibrao de 3 bales volumtricos:
a) Marcar os bales volumtricos de 100 mL com as letras A, B e C.
b) Pesar os 3 bales, anotar a massa observada para cada um.
c) Preencher com gua deionizada at o menisco e pesar novamente.
d) Determinar a massa de gua para cada uma deles.
Tabela 1 - Densidade absoluta da gua.
T/ oC
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
d/(g cm-3)
0,999700
0,999605
0,999498
0,999377
0,999244
0,999099
0,998943
0,998774
0,998595
0,998405
0,998203
0,997992
T/ oC
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
d/(g cm-3)
0,997770
0,997538
0,997296
0,997044
0,996783
0,996512
0,996232
0,995944
0,995670
0,995370
0,995050
4 - QUESTIONAMENTOS
1) Em relao ao primeiro experimento (A), faa os clculos e baseado em seus resultados responda: qual o
Elementos de uma mesma famlia da tabela peridica apresentam propriedades qumicas semelhantes. Isto
ocorre porque as estruturas eletrnicas perifricas (ltima camada de valncia) so iguais, pelo menos entre
os elementos representativos. Como as propriedades qumicas dos elementos dependem, em grande parte, da
estrutura eletrnica da camada de valncia, compreendem-se as semelhanas entre os elementos de uma
mesma famlia. Por outro lado, as propriedades so apenas semelhantes e no iguais, existindo, de modo
geral, tambm diferenas importantes.
Nesta prtica, sero estudadas experimentalmente semelhanas e diferenas entre os elementos, na forma
elementar ou inica, das sguintes famlias:
a) 1A Famlia dos metais alcalinos: Li, Na, K, Rb, Cs e Fr.
Estes elementos caracterizam-se por apresentarem apenas um eltron na camada de valncia,
eltron este facilmente dovel, transformando-se os tomos em ons positivos de carga 1+.
Exemplo: Na Na+ + 1 ePor doarem com facilidade o eltron de valncia, diz-se que estes elementos so muito
eletropositivos.
b) 2A Famlia dos metais alcalino-terrosos: Be, Mg, Ca, Sr, Ba e Ra.
Estes elementos caracterizam-se por apresentar dois eltrons na camada de valncia, que so facilmente
doveis, transformando-se em ons positivos de carga 2+. So tambm muito eletropositivos.
Exemplo: Mg Mg2+ + 2 ec) 7A Famlia dos Halognios: F, Cl, Br, I e At.
Estes elementos possuem sete eltrons na sua camada de valncia e, ao contrrio dos metais,
tendem a receber eltrons em vez de do-los, transformando-se em ons negativos de carga 1-.
Esses elementos so muito eletronegativos, pela facilidade com que ganham eltrons.
Exemplo: Br2 + 2 e- 2 BrA facilidade de ceder eltrons varia dentro das famlias dos metais alcalinos e alcalino-terrosos,
bem como a facilidade de receber eltrons dentro da famlia dos halognios.
2 - OBJETIVOS
Verificar quais elementos de uma mesma famlia possuem propriedades qumicas semelhantes;
3 - PARTE EXPERIMENTAL
h) Adicione soluo alguns mL de cido ntrico (HNO 3) 1,0 mol/L, sob agitao, at o
desaparecimento da cor resultante da operao anterior. Que tipo de reao ocorreu? Escreva a
equao da reao.
Descreva as diferenas observadas. Pelas observaes feitas, qual dos dois elementos o mais
eletropositivo? Por qu? Como deve, ento, variar a eletropositividade dentro da famlia dos metais
alcalinos? Sugira uma explicao terica para isso.
2- Verificao da eletropositividade e semelhanas entre elementos da Famlia dos metais alcalinoterrosos.
a) Adicione a dois bqueres de 50 mL, contendo aproximadamente 30 mL de gua deionizada, um
pouco dos metais clcio (na forma de xido de clcio cal) e magnsio (na forma de fita),
respectivamente.
b) A seguir adicione gotas de soluo de fenolftalena e aguarde por alguns momentos. O que voc
observa? Escreva as equaes qumicas das reaes?
Pelas observaes feitas, qual dos dois elementos mais eletropositivo? Por qu? Como deve ento variar
a eletropositividade dentro da famlia dos metais alcalino-terrosos?
3- Verificao de semelhanas entre elementos da Famlia dos halognios.
a) Coloque num tubo de ensaio cerca de 2 mL de soluo 0,1 mol/L de NaCl (fonte de Cl -) e adicione 2
mL de soluo 0,05 mol/L de Pb(NO3)2 (fonte de Pb2+). O que voc observa? Escreva a equao da
reao. Em outro tubo de ensaio coloque cerca de 2 mL de soluo 0,1 mol/L de NaCl (fonte de Cl -) e
adicione 2 mL de soluo 0,10 mol/L de AgNO 3 (fonte de Ag+). O que voc observa? Escreva a
equao da reao.
b) Coloque num tubo de ensaio cerca de 2 mL de soluo 0,1 mol/L de KBr (fonte de Br -) e adicione 2
mL de soluo 0,05 mol/L de Pb(NO3)2 (fonte de Pb2+). O que voc observa? Escreva a equao da
reao. Em outro tubo de ensaio coloque cerca de 2 mL de soluo 0,1 mol/L de KBr (fonte de Br -) e
adicione 2 mL de soluo 0,10 mol/L de AgNO 3 (fonte de Ag+). O que voc observa? Escreva a
equao da reao.
c) Coloque num tubo de ensaio cerca de 2 mL de soluo 0,1 mol/L de KI (fonte de I -) e adicione 2 mL
de soluo 0,05 mol/L de Pb(NO3)2 (fonte de Pb2+). O que voc observa? Escreva a equao da
reao. Em outro tubo de ensaio coloque cerca de 2 mL de soluo 0,1 mol/L de KI (fonte de I -) e
adicione 2 mL de soluo 0,10 mol/L de AgNO 3 (fonte de Ag+). O que voc observa? Escreva a
equao da reao.
Estas experincias mostram alguma semelhana em termos de propriedades qumicas para os elementos
desta famlia? Explique.
A personalidade para a pessoa o que o perfume para a flor.
Charles M. Schwab
Uma propriedade especfica de uma substncia uma propriedade definida pela natureza da substncia e que
independe da quantidade da substncia analisada. A densidade uma propriedade especfica e definida
como a razo da massa pelo volume por ela ocupado. Em trabalhos cientficos a densidade de lquidos e
slidos expressa em gramas (g) por cm3 ou mL, j a densidade dos gases geralmente expressa em gramas
(g) por litro (L) ou dm3. Existem vrios mtodos para determinar densidade, o tipo do mtodo depende do
estado fsico da substncia.
2 - OBJETIVO
Conhecer diferentes mtodos existentes para determinao da densidade de diferentes tipos de substncias.
3 - PARTE EXPERIMENTAL
h) Encher o picnmetro com etanol, seguindo o mesmo procedimento utilizado para a gua
deionizada.
i)Pesar o picnmetro com etanol. m3 = ____________ g.
j)Determinar a massa de etanol contida no picnmetro. m3 m1 = _______________ g.
k) Calcular a densidade do etanol.
3- Determinao da densidade de uma soluo e estudo da variao da densidade de uma soluo com
aumento da temperatura.
Verifique a temperatura ambiente colocando o termmetro em uma proveta de 100 mL com 80 mL de
soluo, espere algum tempo para estabilizar T1 =_______C. Retire o termmetro e mea com auxilio de um
densmetro a densidade da soluo de cloreto de sdio (NaCl) temperatura ambiente d 1 = _______g/mL.
Aquecer toda a soluo em um Becker de 600 mL, acompanhar o aquecimento com o termmetro, colocar
cerca de 80 mL da soluo aquecida na proveta de 100 mL, verificar a temperatura, colocar o densimetro,
anotar o valor da densidade.
Acompanhe o aumento da temperatura com o termmetro e preencha a tabela a seguir:
Leitura Tempo
Temperatura (C)
70
60
50
40
T1 - ambiente
d1
CUIDADOS:
- No bater com o densimetro no recipiente, sempre coloc-lo em local seguro.
- No bater com o termmetro no recipiente, principalmente a ponta.
- Cuidado ao aquecer a soluo e ao transport-la para no se queimar.
Tabela 1 - Densidade absoluta da gua.
T/ oC
d/(g cm-3)
T/ oC
d/(g cm-3)
10
11
12
13
14
15
0,999700
0,999605
0,999498
0,999377
0,999244
0,999099
22
23
24
25
26
27
0,997770
0,997538
0,997296
0,997044
0,996783
0,996512
16
17
18
19
20
21
0,998943
0,998774
0,998595
0,998405
0,998203
0,997992
28
29
30
31
32
0,996232
0,995944
0,995670
0,995370
0,995050
4 - QUESTIONAMENTOS
(foras)
intermoleculares. A frase semelhante dissolve semelhante est relacionada com o fato que substncias
polares possuem interaes intermoleculares diferentes das substncias apolares. Esse tipo de propriedade
tambm vai influenciar nas propriedades como ponto de fuso e ponto de ebulio. Atravs dos testes de
solubilidade, tentaremos observar o efeito da estrutura molecular no comportamento da solubilizao.
2 - OBJETIVOS
Verificar a polaridade das molculas e seu efeito nas solubilidades das substncias.
3 - PARTE EXPERIMENTAL
3 - Numere dois tubos de ensaio (5 e 6), adicione 2 mL de tolueno (toluol) em cada tubo. Ao tubo 5 adicione
1 mL de gua deionizada e ao tubo 6, 2 mL de hexano agite e observe. Anote a solubilidade em ambos
solventes.
4 - Numere trs tubos de ensaio (7, 8 e 9), em cada tubo adicione 1 mL de gua deionizada. Em seguida
adicione 2 mL etanol no tubo 7, 2 mL de t-butanol (terc-butlico) no tubo 8, 2 mL de n-butanol (n-butlico)
no tubo 9. Agite e observe. Anote a solubilidade.
B - Identificao das fases no sistema gua-etanol-gasolina
Alguns testes foram realizados para verificar a solubilidade da gasolina e do etanol na gua, utilizando
permanganato de potssio, KMnO4 (composto inico) e iodo, I2 (substncia covalente apolar) como
indicadores de polaridade. Execute os testes 1, 2 e 3 na seqncia indicada na Tabela 1, utilizando 3 mL das
substncias lquidas e uma pequena quantidade (uma pontinha de esptula) dos slidos. Verifica-se que o
KMnO4 se dissolve na fase aquosa e que o I 2 se dissolve na fase orgnica (Figura 1), permitindo identificar
as fases.
1 - Adicione em 3 tubos de ensaio 3 mL de gua deionizada, numerando-os de 1 a 3, no tubo 2 adicione uma
pequena quantidade de iodo e ao tubo 3 uma pequena quantidade de permanganato de potssio. Compare e
anote suas observaes.
2 - Adicione em 3 tubos de ensaio 3 mL de gasolina, numerando-os de 1 a 3, no tubo 2 adicione uma
pequena quantidade de iodo e ao tubo 3 uma pequena quantidade de permanganato de potssio. Compare e
anote suas observaes.
3 - Adicione em 3 tubos de ensaio 1,5 mL de gua deionizada e 1,5 mL de gasolina, numerando-os de 1 a 3,
no tubo 2 adicione uma pequena quantidade de iodo e ao tubo 3 uma pequena quantidade de permanganato
de potssio. Compare e anote suas observaes.
4 - QUESTIONAMENTOS
3) Em relao ao primeiro experimento (tubos de ensaio 3, 5 e 9), responda: qual das substncias presentes
em cada tubo de ensaio mais densa?
4) Quais foram os resultados encontrados no experimento B? Justifique.
5) Em relao ao segundo experimento, responda: por que a gua deionizada inserida no tubo 1 (teste 3) fica
turva aps a adio de gasolina?
6) Em relao ao segundo experimento, responda: por que o iodo inserido no tubo 2 (teste 3) se dissolveu na
gua deionizada e tambm na gasolina?
Os compostos provenientes de reaes qumicas geralmente podem estar contaminados com pequenas
quantidades de impurezas, que so formadas juntamente com o produto desejado. Tambm, compostos
naturais isolados de organismos vivos (vegetais, fungos, etc.), mesmo que purificados por diversos processos
cromatogrficos, podem conter alguma impureza. Nesses casos, a purificao final de compostos cristalinos
feita mediante a tcnica da recristalizao, que se baseia na diferena de solubilidade do composto e das
impurezas em dado solvente ou em misturas de solventes.
A seleo de um solvente, ou uma mistura de solventes, muito importante para o processo de
recristalizao. Qualquer que seja o solvente (ou mistura de solventes) deve ser quimicamente inerte na
substncia a ser purificada. O solvente deve ter elevada capacidade de dissoluo da substncia em alta
temperatura e baixo poder de dissoluo em temperatura ambiente. As impurezas que forem insolveis no
solvente a quente sero removidas durante a primeira filtrao. Entretanto, se houver alguma impureza
solvel nesse solvente, esta dever tambm ser solvel a frio, pois ser separada dos cristais durante a
segunda filtrao.
Durante a solubilizao do material a quente, importante que seja utilizada a menor quantidade possvel do
solvente, a fim de minimizar as perdas do produto por solubilizao. Entretanto, se a quantidade do solvente
utilizada for muito pequena, possvel que, durante a filtrao a quente, o produto comece a cristalizar no
funil. Para contornar esse problema, deve-se utilizar pequeno excesso (2-3%) de solvente na dissoluo e
ainda aquecer o funil previamente em estufa.
A temperatura de ebulio do solvente deve ser baixa, de modo a facilitar sua remoo durante a etapa de
secagem. Alm desses critrios para a seleo de um bom solvente para a recristalizao, devem-se
considerar ainda fatores como a periculosidade, inflamabilidade e custo. Os solventes comumente utilizados
em recristalizao so gua, acetato de etila, acetona, diclorometano e etanol.
Caso no seja encontrado um solvente adequado para realizar a recristalizao, deve-se utilizar ento uma
mistura de solventes. Neste caso, os solventes devem ser miscveis entre si e, ainda, o composto deve ser
solvel em um deles e insolvel no outro. No entanto, a metodologia de recristalizao consiste em dissolver
o composto na quantidade mnima de um dos solventes e ento adicionar o outro, a quente, at que a soluo
fique trgida. Neste ponto, deixa-se a mistura em repouso para que a cristalizao ocorra. Em seguida, os
cristais devero ser separados por filtrao a vcuo.
Algumas vezes, o material a ser recristalizado pode conter impurezas coloridas ou resinosas. Estas
impurezas podem ser removidas, levando a mistura ebulio com pequena quantidade de carvo ativo
(adsorvente), por 5 a 10 minutos, seguindo-se a filtrao simples (em funil de vidro), a quente. A quantidade
de carvo normalmente utilizada corresponde a aproximadamente 1-2% da massa da amostra.
Dependendo do tipo e da quantidade de solvente utilizados na recristalizao, boa parte do produto que est
sendo purificado poder ficar no filtrado (gua-me). Assim, o filtrado pode ser concentrado ligeiramente,
para permitir a formao de novos cristais e, ento, a partir de uma nova filtrao, possvel aumentar a
Filtrado
Composto mais
impurezas solveis
impurezas
insolveis
descartar
1. Cristalizao
2. Filtrao a vcuo
Cristais do composto
mido com solvente
Filtrado (gua-me),
impurezas solveis
Descartar ou
recolher cristais
Secagem
Cristais secos
Teste de pureza
Nesta prtica, ser feita a recristalizao da ureia comercial. Em razo da limitao de tempo, ser
previamente fornecida pelo professor indicao do solvente, ou mistura de solventes, a ser utilizada na
recristalizao.
2. PROCEDIMENTOS
No procedimento a seguir, observe e anote as caractersticas fsicas (cor e tipo de cristais) antes e aps a
recristalizao.
Recristalizao da uria
a) Em um erlenmeyer de 125 mL, contendo 70 mL de etanol, adicione 7,0 g de uria comercial.
Adicione pequena quantidade de carvo ativo (uma ponta de esptula) e aquea a mistura at a
ebulio. Filtre a mistura (filtrao simples em papel pregueado) ainda a quente.
b) Deixe a soluo resfriar lentamente e em repouso, em temperatura ambiente. Durante o resfriamento,
ocorrer a cristalizao da uria purificada.
c) Filtre a mistura, a vcuo, em funil de Buchner adaptado a um Kitassato (Figura 2). Em seguida, lave
os cristais com pequenas pores de ter dietlico. Cuidado para no utilizar ter ou outro solvente
inflamvel na presena de chama de bico de gs.
d) Recolha os cristais em um vidro de relgio, colocando-os em estufa para secar. Aps a secagem
completa dos cristais, determine a massa de uria obtida.
Novas substncias podem ser obtidas por intermdio de reaes qumicas. Por exemplo, com ferro (Fe) e
cido sulfrico (H2SO4), podem-se obter as substncias sulfato ferroso (FeSO 4) usado em drgeas medicinais
contra anemia e gs hidrognio (H2), de acordo com a equao:
Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)
No entanto, para obtiver a nova substncia em forma realmente pura, necessrio misturar os reagentes em
propores exatas de massa (propores estequiomtricas) ou eliminar, depois da reao, o excesso de um
dos reagentes. Se a reao for realizada em meio aquoso (o que muito comum), tem-se ainda que eliminar
a gua. Alm disso, se resultar numa reao mais que uma substncia, obter-se-, na realidade, uma mistura,
que dever ser fracionada, separando-se as diferentes substncias. Outro exemplo a obteno da substncia
cloreto de sdio (NaCl), a partir de duas substncias venenosas e custicas que so cido clordrico (HCl) e
hidrxido de sdio ou soda custica (NaOH), de acordo com a equao:
HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l)
2 - OBJETIVO
Obter substncias a partir de outras por meio de uma reao qumica e aprender tcnicas de fracionamento.
3 - PARTE EXPERIMENTAL
1.
b)
Acrescente aproximadamente 20 mL de soluo aquosa de cido sulfrico (H 2SO4) a 20% v/v. O que
voc observa? A reao a frio lenta.
c) Aquea a mistura reacional em chapa aquecedora. O odor desagradvel que se percebe na obteno
do FeSO4 causado pelo desprendimento de gases txicos (em pequenas quantidades), provenientes das
impurezas contidas na esponja de ao. No fim da reao, pode-se observar uma mistura constituda de
restos de esponja de ao, FeSO 4 em soluo e impurezas diversas. Trata-se de um material homogneo ou
heterogneo?
d) Faa uma filtrao simples, para separar o FeSO4 dissolvido em gua do restante da mistura. No
bquer obtm-se um material homogneo. Quais os componentes desse material? D uma sugesto de como
se pode separar o FeSO4 do material homogneo. Uma das possveis sugestes a evaporao da gua. No
entanto, esse processo tem seus inconvenientes, pois levar muito tempo e, alm disso, causar, sem dvida,
oxidao parcial do Fe2+ para Fe3+, transformando parte do FeSO4 em Fe2(SO4)3. Um mtodo bem melhor
adicionar soluo aquosa outro solvente, no qual o FeSO 4 seja pouco solvel, como o lcool etlico
(etanol).
e) Adicione, ao bquer contendo soluo de FeSO4, aproximadamente 30 mL de lcool etlico (se necessrio,
adicione mais) e agite com basto de vidro. O que acontece? O material resultante homogneo ou
heterogneo?
f) Faa uma filtrao a vcuo. Salvo a contaminao pelo lcool, o FeSO4 (ou melhor, FeSO4.7H2O) est
bastante puro. Para fins de armazenamento, a contaminao pelo lcool at vantajosa, pois impede a
oxidao do FeSO4.7H2O.
g) Com o auxlio de uma esptula, transfira o produto obtido para o frasco de reativos, rotulado, que se
encontra no laboratrio.
2. Obteno do cloreto de sdio (NaCl).
a) Coloque em um bquer de 50 mL aproximadamente 1,0 g de hidrxido de sdio (NaOH).
b) Com auxilio de uma pipeta de Pasteur, adicione cido clordrico (HCl) concentrado, at aparentar que
todo o NaOH foi consumido. Adicione ento mais algumas gotas. O que voc observa? Como no se
utilizaram quantidades estequiomtricas dos reagentes, necessrio colocar um deles em excesso.
Qual voc sugere? Responda, considerando as seguintes informaes:
NaOH: pouco solvel em lcool etlico (etanol);
NaOH: no evapora em baixas temperaturas:
HCl: muito solvel em lcool etlico (etanol);
HCl: evapora em baixas temperaturas:
NaCl: pouco solvel em lcool etlico (etanol);
NaCl: no evapora em baixas temperaturas:
NaCl: muito solvel em gua.
Conclui-se que o excesso de HCl conveniente por ser de mais fcil eliminao que o NaOH.
c) Para certificar se realmente h HCl em excesso no sistema, verifica-se o pH com papel-tornassol azul
que, em meio cido, se torna vermelho. Sugira agora um processo para eliminar o HCl em excesso.
Uma sugesto retirar o HCl por adies de gua e evaporaes sucessivas. Como este processo
demorado, mais conveniente usar o lcool etlico.
d) Coloque ento 10 mL de lcool etlico no bquer contendo o material. Agite com basto, deixe
decantar o NaCl e, por escoamento, elimine a soluo sobrenadante. Repita esse procedimento por trs ou
mais vezes, para eliminar todo o HCl em excesso.
e) Coloque o bquer, contendo sal mido, numa chapa aquecedora e aquea at a secura, revolvendo o slido
com um basto de vidro durante o processo.
f) Deixe resfriar o bquer e, com o auxlio de uma esptula, coloque o sal obtido num frasco para reativos,
que se encontra no laboratrio.
A vida tem a cor que voc pinta.
Mario Bonatti
Solues aquosas podem ser cidas, neutras ou bsicas. A acidez de uma soluo aquosa de importncia
fundamental em qumica, sendo sua determinao e seu controle muitas vezes necessrios. Uma soluo
cida pode ser reconhecida por um conjunto de propriedades caractersticas, tais como: sabor azedo, muda
cor de certas substncias denominadas indicadores cido-base, possui, a 25 C, pH abaixo de 7.
Uma soluo bsica, por sua vez, pode ser reconhecida, tambm, por um conjunto de propriedades
caractersticas, tais como: sabor amargo, escorregadia ao tato, muda a cor de certas substncias denominadas
indicadores cido-base, possui, a 25 C, pH acima de 7.
TABELA 1 Alguns indicadores cido-base e intervalos de pH onde observada a variao de cor.
INDICADOR
Azul de timol
Azul de bromofenol
Verde de bromocresol
Vermelho de metila
Azul de bromotimol
Azul de timol
Fenolftalena
INTERVALO DE pH PARA A
MUDANA DE COR
1,2 2,8
3,0 4,6
4,0 5,6
4,4 6,2
6,2 7,6
8,0 9,6
8,0
MUDANA DE COR
CORRESPONDENTE
Vermelho Amarelo
Amarelo Violeta
Amarelo Azul
Vermelho Amarelo
Amarelo Azul
Amarelo Azul
Incolor Rosa
2. OBJETIVO
Reconhecer substncias com carter cido e bsico, diferenciar o comportamento de cidos e bases fortes
quando comparados a cidos e bases fracas. Observar o valor do pH das solues. Compar-las e verificar a
cor caracterstica do meio para os diversos tipos de indicadores.
3. PROCEDIMENTOS
Comparao entre pH de um cido fraco com um cido forte, ambos na mesma concentrao.
1) Teste para cido clordrico:
a) Numere 4 tubos de ensaio.
b) Adicione 2 mL do cido em cada tubo.
c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 2 gotas de indicador em cada tubo, agite e anote a cor
observada:
N. do Tubo
01
02
03
04
Cor observada
Seguindo a tabela abaixo adicione de 2 gotas de indicador em cada tubo, agite e anote a cor
observada:
N. do Tubo
05
06
07
08
3)
Cor observada
Faa uma comparao entre o pH medido e o estimado para os dois cidos, e discuta por que existe
diferena de pH entre os dois cidos que se encontram na mesma concentrao.
Comparao entre pH de uma base fraca com uma base forte, ambas na mesma concentrao.
4) Teste para o hidrxido de amnio:
a) Numere 4 tubos de ensaio.
b)
c)
Seguindo a tabela abaixo adicione de 2 gotas de indicador em cada tubo, agite e anote a cor
observada:
N. do Tubo
09
10
11
12
Cor observada
Seguindo a tabela abaixo adicione de 2 gotas de indicador em cada tubo, agite e anote a cor
observada:
N. do Tubo
13
14
15
16
6)
Cor observada
Faa uma comparao entre o pH medido e o estimado para as duas bases, e discuta por que existe
diferena de pH entre as duas bases que se encontram na mesma concentrao.
Cor observada
17
18
19
20
Azul de timol
Azul de bromofenol
Verde de bromocresol
Fenolftalena
Cor observada
Faa uma comparao entre o pH medido e o estimado para os dois sais, e discuta por que existe diferena
de pH entre as duas solues de sais que se encontram na mesma concentrao.
4 - QUESTIONAMENTOS
1. INTRODUO
Soluo qualquer sistema homogneo constitudo por um soluto e um solvente. Soluto dissolvido a fase
dispersa, aquele que est em menor quantidade. Solvente o dispersante, aquele que est em maior
quantidade. A concentrao de uma soluo pode ser expressa de diversas formas, tais formas so chamadas
de unidades de concentrao.
2. OBJETIVO
A. Preparo de 100 mL de soluo 0,05 mol/L de Sulfato de cobre II 5 H2O (CuSO4. 5H2O).
1. Calcule a quantidade de massa de CuSO4.5H2O necessria para preparar 100 mL de uma soluo
0,05 mol/L.
2. Pese a massa calculada em um bquer de 50 mL.
3. Anote exatamente o peso observado na balana.
4. Dissolva o CuSO4.5H2O ainda no bquer e v transferindo a soluo para o balo volumtrico de
100 mL, com auxlio de um funil de vidro.
5. Lave vrias vezes o bquer e o funil at prximo ao volume de 100 mL.
6. Complete, cuidadosamente, o volume para 100 mL adicionando gua at a marca de aferio.
Feche o balo, e agite vigorosamente para homogeneizar a soluo, mas com cuidado.
7. Se necessrio refaa os clculos para determinar a concentrao em mol/L exata da soluo.
B. Diluio de uma soluo, para o preparo de 100 mL de soluo 0,01 mol/L de Sulfato de cobre
II 5 H2O (CuSO4. 5 H2O), partir de uma soluo 0,05 mol/L de sulfato de cobre II 5 H 2O
(CuSO4. 5 H2O).
8. Calcule o volume da soluo de sulfato de cobre II 5 H 2O (CuSO4. 5 H2O), necessria para preparar
100 mL de uma soluo 0,01 mol/L de sulfato de cobre II 5 H2O (CuSO4. 5 H2O).
9. Com auxlio de uma pipeta volumtrica ou uma pipeta graduada (se for o caso), transfira o volume
calculado para um balo volumtrico de 100 mL.
10. Complete, cuidadosamente, o volume para 100 mL at a marca de aferio, feche o balo, e agite
vigorosamente para homogeneizar a soluo, mas com cuidado.
C. Preparo de 250 mL de soluo 0,1 mol/L de Hidrxido de sdio (NaOH).
11. Calcule a quantidade de massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de uma soluo 0,1
mol/L.
12. Pese, rapidamente, a massa calculada em um bquer de 100 mL.
13. Anote exatamente o peso observado na balana.
14. Dissolva o NaOH ainda no bquer e v transferindo a soluo para o balo volumtrico de 250 mL,
com auxlio de um funil de vidro.
15. Lave vrias vezes o bquer e o funil at prximo ao volume de 250 mL.
16. Complete, cuidadosamente, o volume para 250 mL at a marca de aferio, feche o balo, e agite
vigorosamente para homogeneizar a soluo, mas com cuidado.
17. Rotule a soluo para que ela possa ser usada posteriormente.
4 - QUESTIONAMENTOS
Quando uma soluo de NaOH preparada, muitas vezes, sua real concentrao no exatamente a
calculada, pois esta base higroscpica e passvel de contaminao por CO2, o que diminui a concentrao
de NaOH na soluo. Para a titulao, saber a concentrao exata da soluo extremamente importante, por
isso solues so padronizadas atravs de reagentes que so altamente estveis, e que no absorvem gua
com facilidade, esses reagentes so denominados de padres primrios. Um padro primrio muito utilizado
para padronizao de solues de NaOH, o Biftalato de potssio (KHC8H4O4).
2. OBJETIVO
Preparar uma soluo padro e padronizar uma soluo de NaOH 0,1 mol/L.
3. PROCEDIMENTOS
A.
B.
4 - QUESTIONAMENTOS
1. INTRODUO
O cido clordrico uma soluo aquosa, fortemente cida e extremamente corrosiva, devendo ser
manuseado apenas com as devidas precaues. Ele normalmente utilizado como reagente qumico, e um
dos cidos fortes que se ioniza completamente em soluo aquosa. Em sua forma de baixa pureza e com
concentrao no informada, conhecido como cido muritico. Uma soluo de cloreto de hidrognio
(cido clordrico), em sua forma mais pura, com a denominao de "P.A." (Pureza Analtica), um reagente
comum em laboratrios e encontrado em uma soluo de 37 a 38% em massa.
2. OBJETIVO
B.
A reao entre um cido forte e uma base forte pode ser representada pela equao a seguir:
HaX + M(OH)b
MaXb
+ H2O
Conhecendo a concentrao da base, pode-se determinar a concentrao do cido, ou vice-versa. Isto feito
adicionando uma das solues outra por intermdio de uma bureta, bastando, ento, determinar, por meio
de um indicador cido-base conveniente, o ponto final da reao que, teoricamente, aquele em que a
soluo se torna neutra, isto , pH = 7, a 25 C.
Na realidade, no necessrio usar um indicador que mude de cor exatamente em pH = 7, j que uma das
caractersticas da neutralizao de um cido forte por uma base forte, ou vice-versa, que o pH muda
abruptamente, quando faltam apenas gotas para atingir o ponto estequiomtrico terico.
Isto quer dizer que se pode usar uma gama de indicadores que mudam de cor, nos intervalos de pH = 4 a pH
= 10, sem se cometer um erro significativo. O ponto de viragem da cor denominado ponto final, que no
coincide exatamente com o ponto final terico ou ponto estequiomtrico, mas, como j se mencionou, o erro
ser insignificante.
2- OBJETIVOS
Mostrar que, por intermdio de uma soluo de base forte, de concentrao conhecida, possvel
determinar a concentrao de uma soluo do cido forte, ou vice-versa;
Mostrar como se reconhece o ponto final de uma reao de neutralizao cido-base por meio de um
indicador;
3- PARTE EXPERIMENTAL
Sero realizadas titulaes de solues de HCl, H2SO4 e vinagre de concentraes desconhecidas, por
intermdio de uma soluo 0,1 mol/L de NaOH, usando azul de bromotimol como indicador, que apresenta
as seguintes caractersticas:
Em meio cido: Cor amarela
Em meio bsico: Cor azul
Em meio neutro: Cor verde
Faixa de viragem: pH = 6,2 7,6
A) Determinao da concentrao da soluo de cido clordrico (HCl).
14- Titular com a soluo padronizada de NaOH 0,1 mol/L (agitando vigorosamente o erlenmeyer
durante a titulao) at a mudana de cor do indicador (amarelo para azul ou verde).
15- Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulao duas vezes.
16- Calcular o teor (%m/v) de cido actico no vinagre.
4 - QUESTIONAMENTOS