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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

DOSAGEM DE CIDO ACETILSALICLICO (AAS) EM MEDICAMENTOS POR


POTENCIOMETRIA INDIRETA

Relatrio apresentado disciplina


Anlise Instrumental Experimental
Aplicada

Bioprocessos

sob

orientao do professor Vagner


Fernandes Knupp.

Ouro Branco MG
Novembro/2015

1. RESUMO
Determinar a concentrao de um composto em soluo pode ser feito
atravs

de

diferentes

mtodos

analticos,

destacando

os

mtodos

titulomtricos. Nas titulaes, o ponto de equivalncia qumica assinalado


pela variao da cor de um indicador (titulao com o uso de indicadores) ou
da resposta de um instrumento. No caso da titulometria potenciomtrica, o
pHmetro opera realizando medidas do potencial de um eletrodo indicador
adequado em funo do volume de titulante adicionado. Neste experimento,
utiliza-se da titulometria potenciomtrica por neutralizao, em que uma
soluo bsica de NaOH adicionada aos poucos ao eletrodo contendo a
soluo de AAS, para que seja possvel obter os valores de variao do pH e, a
partir da, construir grficos de pH x volume NaOH (mL), pH x volume NaOH
(mL), 2pH x volume NaOH (mL) e calcular a massa e o teor de AAS na
amostra.
2. INTRODUO
Os mtodos analticos que se baseiam na medida do potencial de clulas
eletroqumicas atravs de instrumentos, como as medidas de pH por um
pHmetro, so chamados mtodos potenciomtricos; e so bastante utilizados
para localizar o ponto final em titulaes. Existem mtodos diferentes de
potenciometria:

as

medidas

potenciomtricas

diretas

as

titulaes

potenciomtricas (medidas indiretas), sendo este ltimo dividido em titulaes


de neutralizao e de xido-reduo.
Medidas potenciomtricas diretas provm um mtodo rpido e conveniente
para determinar a atividade de uma variedade de ctions e nions. A tcnica
requer apenas uma comparao do potencial desenvolvido na clula quando o
eletrodo indicador imerso na soluo do analito, com seu potencial quando
imerso em uma ou mais solues padro de concentraes conhecidas do
analito. [...] Uma titulao potenciomtrica envolve medidas do potencial de um
eletrodo indicador adequado em funo do volume do titulante. A informao
fornecida por uma titulao potenciomtrica no a mesma daquela obtida a
partir de uma medida potenciomtrica direta. [...] As titulaes potenciomtricas
fornecem dados que so mais confiveis que aqueles gerados por titulaes

que empregam indicadores qumicos e elas so particularmente teis com


solues coloridas ou turvas e na deteco da presena de espcies
insuspeitas (SKOOG, et. al., 2002).
Assim, para determinar a concentrao de cidos fracos, como o cido
acetilsaliclico em soluo, o mtodo de titulao potenciomtrica indireta por
neutralizao (utilizando-se soluo de NaOH) se mostra eficiente. Os valores
de pH obtidos efetuando-se as leituras do pHmetro, medida em que so
adicionados volumes do titulante, fornecem os dados necessrios para
construir grficos que relacionam os valores dos volumes adicionados aos
valores de pH e da primeira e da segunda derivada do pH em relao ao
volume mdio. Os grficos mostram claramente o ponto final da titulao e, a
partir da, calcula-se os respectivos valores da massa e do teor do soluto
principal.

3. OBJETIVO
Determinar os valores do teor e massa de cido acetilsaliclico em
soluo (encontrado no mercado sob a forma de medicamento), utilizando-se
os valores de pH obtidos pelas leituras no pHmetro, a partir do mtodo de
titulao potenciomtrica indireta por neutralizao com soluo de NaOH.
4.

5.

MATERIAIS E MTODOS
Comprimido de AAS;
Soluo de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada;
Etanol;
Bqueres de 250 mL;
Bureta de 50 mL;
Barra magntica;
Grau e pistilo;
Suporte universal;
Agitador magntico;
pHmetro.
METODOLOGIA

Inicialmente, foi preparada a amostra de AAS (soluo do eletrodo): triturouse o comprimido de AAS, com o gral e o pistilo, e tranferiu-se para o bquer.

Adicionou-se 50 mL de etanol e agitou-se para fazer a dissoluo. Aps a


agitao, foram adicionados 150 mL de gua destilada e uma barra de agitao
magntica ao bquer.
Em seguida, a amostra foi preparada de maneira a ser utilizada para leitura
no pHmetro: ligou-se o pHmetro (tecla L), selecionou-se a funo pH e a
funo de calibrao (tecla B duas vezes). O eletrodo de pH foi retirado da
soluo de descanso (KCl) e lavado com gua destilada quando solicitado,
enxugado e inserido no tampo pH=7 e pH=4 (no calibrado com o tampo
ph=10); em ambos procedimentos, foi necessrio confirmar (tecla B). O
eletrodo foi transferido para soluo de espera (KCl), a tecla B e a tecla A
(opo de espera SBY) foram apertadas.
Para a titulao da amostra, lavou-se o eletrodo e colocou-o imerso na
soluo a ser titulada. O agitador foi ligado com cuidado, para que a barra
magntica no o toque. A tecla A foi apertada e a leitura do valor do pH foi feita.
O eletrodo foi retirado da soluo e lavado com gua destilada. Adicionou-se 1
mL da soluo de NaOH (previamente colocada em uma bureta de 50 mL) por
vez ao bquer, e obteve-se os valores de pH relacionados aos volumes de
NaOH adicionados. Assim que o valor do pH se tornou alto, o volume de NaOH
adicionado por vez diminuiu para 0,5 mL e depois para 0,1 mL. A soluo de
NaOH foi adicionada e, consequentemente, realizou-se as leituras do pH at o ponto em que a variao de pH atingiu um valor mximo e voltou aos
valores prximos das adies iniciais.
6. RESULTADOS E DISCUSSO
Com o auxlio do pHmetro, os valores de pH referentes aos volumes de
NaOH adicionados foram medidos. Com esses dados os valores de pH e
2pH foram calculados com as frmulas abaixo:
pH= p H n p H n1
2 pH= p H n p H n 1
O pH medido aps a adio de 1 mL de soluo de NaOH 0,1 mol L -1 foi
3,37, e aps o acrscimo de 2 mL de soluo de NaOH 0,1 mol L -1 foi 3,75. Os
valores de pH e 2pH calculados para esses volumes foram:

pH=3,753,37=0,38
2

pH=0,310,38=0,07
Os demais valores de pH coletados e pH e 2pH calculados esto listados na
Tabela 1:

Tabela 1: Valores de pH coletados, pH e 2pH calculados referentes a diferentes


volumes de soluo de NaOH 0,1 mol L-1

Com os valores da Tabela 1, construiu-se a curva analtica pH x volume


de soluo de NaOH 0,1 mol L-1, como mostra a Figura 1:

Figura 1: Curva analtica pH x volume de soluo de NaOH 0,1 mol L -1

Atravs dessa curva, percebe-se que o ponto de equivalncia deve se


encontrar prximo ao ponto 7,53, que se refere ao volume 5,7 mL. Para se ter
uma maior preciso, avaliou-se a curva de derivada primeira (pH), mostrada
na Figura 2:

Figura 2: Curva analtica pH x volume de soluo de NaOH 0,1 mol L -1

O ponto de equivalncia representado pelo pico dessa curva, que se


encontra no volume prximo a 5,8 mL, para se ter a confirmao desse valor
analisou-se a curva de derivada segunda (2pH) apresentada na Figura 3:

Figura 3: Curva analtica 2pH x volume de soluo de NaOH 0,1 mol L-1

Os pontos levados em considerao foram os de 0,88 (ponto de


mximo) que se refere ao volume de 5,7mL e o ponto -1,43 (ponto de mnimo)
que se refere ao volume de 5,9mL. Para encontrar a concentrao do cido
acetilsaliclico, necessrio saber o valor da abscissa onde o grfico intercepta
o eixo x entre esses dois pontos de mximo e mnimo. Uma vez que a
ferramenta utilizada para a construo dos grficos (Excel) no informa
diretamente esse valor, foi traado outro grfico que relaciona, por meio de
uma reta, os dois valores. A partir da equao da reta gerada, pode-se
encontrar o valor de x desejado, fazendo y=0.

Figura 4: Relao 2pH x volume de soluo de NaOH 0,1 mol L -1, considerando os
valores de mximo e mnimo encontrados.

A equao gerada foi: y = -11,55x + 66,715.


Fazendo y= 0, tem-se que x =

66,715
11,55

= 5,776.

A fim de calcular a concentrao de cido Acetilsaliclico presente nas


alquotas, aplica-se o valor de x encontrado, referente ao volume de NaOH
mdio na Relao 1.
m AAS =V NaOH x C NaOH x MM AAS

(Relao 1)

mAAS = 5,776x10-3 x 0,1 x 180,157 = 0,104059g = 104,059 mg.


A partir da massa calculada, pode-se calcular o teor de cido
acetilsaliclico no comprimido pela frmula:

teor de AAS=

massa calculada
104,059mg
100 =
100 =104,059
massa pesada
100 mg

Clculo do erro:
Erro absoluto = | x x| e Erro relativo =

xx '
x'

em que x= valor real e x= valor aproximado, calculado. Assim:


Erro absoluto = 4,059
Erro relativo = 0,04059.
E o valor da massa de AAS encontrada de 104,059 (0,04059) mg.
7. CONCLUSO

8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
HARRIS, D.C.; Anlise Qumica Quantitativa. 8 edio, Rio de Janeiro: LTC,
2012.
SOUZA, Rafael. - Potenciometria. Departamento de Qumica da UFJF. Juiz de
Fora. 2012. Disponvel em: http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-12POTENCIOMETRIA-1S-2012.pdf - acesso: 09/11/2015.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica. 8 Edio, So Paulo: Thomson, 2007.