Departamento de Qumica

Determinao do coeficiente de
atenuao-gama de um catalisador de
craqueamento cataltico fluido
Wagner Esustaquio de Vasconcelos(1); Valdemir
Alexandre dos Santos(2); Carlos Costa Dantas(3)
Resumo
A absoro da radiao-gama pode ser utilizada para determinar a densidade e a concentrao volumtrica de slidos
em escoamento do tipo gs-slido. Em unidades de FCC (Fluid
Catalytic Cracking), importante o conhecimento dos perfis
radiais e axiais do catalisador, uma vez que a monitorao e o
controle desses perfis podero favorecer a obteno de um
alto rendimento para o processo. Foram realizados experimentos com o propsito de se obter, atravs da tcnica de
atenuao da radiao-gama, o coeficiente de atenuao do
catalisador de craqueamento fluido. Como testes preliminares e calibrao do arranjo instrumental, tambm foram realizadas medidas de determinao dos coeficientes de atenuao do chumbo e do alumnio, utilizando-se duas diferentes
fontes-gama (137Cs e 241Am) e tambm diferentes arranjos instrumentais, como dos tipos mono e multicanal. Os erros associados s determinaes experimentais das densidades e dos
coeficientes de atenuao foram reduzidos quando consideradas apenas as contagens lquidas do fotopico. O valor experimental do coeficiente de atenuao do catalisador foi de
0,27035 cm2/g.
Palavras-chave: coeficiente de atenuao, catalisador de
craqueamento, raios gama, processo de FCC.
Abstract
Gamma-ray absorption can be used to determine the density
and void fraction in two- and ulti-phase gas solid pipe flows.
In FCCs units (Fluid Catalytic Cracking) is important the
catalyst radial and axial profiles knowledge, once monitoring
and the control of these properties can favor the obtainment
of a high performance for the process. The catalyst cracking
attenuation coefficient was determined through the gammaray attenuation measurements. As preliminary tests and
calibration of the instrumental arrangement were also measured
the lead and aluminum attenuation coefficients using two
different radioactive sources (137Cs and 241Am), being also
different used instrumental arrangements with of the kinds
single and multi channel. The errors associates to the densities
experimental determinations and of the attenuation coefficients
were going reduced when considered just the photopic
__________________________
1 Bolsista de DTI CTPETRO. E-mail: wagnervas@hotmail.com
2 D. Sc. e Prof. do Departamento de Qumica e Pesquisador do
Ncleo de Pesquisas em Cincias Ambientais UNICAP Recife-PE. E-mail: vas@unicap.br
3 Ph. D. Professor-Titular do Departamento de Energia Nuclear
CTG UFPE Recife PE. ccd@ufpe.br

84 - Universidade Catlica de Pernambuco

countings. The value of the experimental gamma-attenuation

coefficient of the catalyst was 0,27035 cm2/g.
Key words: Attenuation coefficient, Cracking catalyst,
Gamma-ray, FCC process.

Introduo

tcnica de absoro da radiao gama pode

ser utilizada na composio de um mtodo de
medida para determinar a densidade de materiais e
concentrao volumtrica de slidos em escoamento, principalmente em risers de FCC, tais como
em unidades de FCC (Fluid Catalytic Cracking),
utilizadas na produo de gasolina, gs liquefeito
de petrleo (GLP) e outros produtos nobres. Nesse
tipo de processo, a heterogeneidade da concentrao de slidos no riser dificulta o controle da converso ao, ocasionar altas e baixas converses em
diferentes partes do reator, acarretando dificuldades de obteno de um rendimento inadequado para
o processo. Diante disso, torna-se importante o conhecimento dos perfis de concentrao de slidos,
uma vez que a obteno de uma distribuio homognea da distribuio da concentrao acarretar um alto rendimento na converso cataltica da
mistura.
A capacidade de penetrao da radiao
gama uma caracterstica normalmente dada em
meia-espessura do absorvedor (g/cm2). A meia-espessura (x) aquela espessura do absorvedor que
reduz metade a intensidade inicial de uma determinada fonte radioativa calculada a partir da seguinte equao:
x=

ln 2

(2)

O coeficiente de atenuao gama determinado, considerando-se os processos de atenuao,

e segundo Fano (1953):

= + +

(3),

onde t, s e k so as probabilidades de absoro da

radiao por causa dos efeitos fotoeltricos,
Compton e produo de pares, respectivamente.

Revista Qumica & Tecnologia

Quando o meio homogneo, sua espessura pode levar estimativa do coeficiente de atenuao linear do material (Evans, 1955), ou vice-versa, atravs de leituras das intensidades dos feixes
incidentes e atenuados da radiao. Diferentemente, quando o meio atenuador heterogneo, isto ,
composto de uma mistura contendo substncias de
diferentes coeficientes de atenuao, a Equao (1)
pode ser expressa como Bartholomew &
Casagrande (1957):
L
I = I0 i i i

(4),

onde: I a intensidade da radiao incidente; I0, a

intensidade atenuada; L, a espessura do absorvedor;
, o coeficiente de atenuao e r, a massa especfica do absorvedor.
Neste trabalho, descrevem-se os experimentos realizados para se determinar, atravs da tcnica de atenuao da radiao gama, o coeficiente de
atenuao do catalisador de craqueamento fluido,
utilizado no processo de FCC. Este trabalho servir para posterior aplicao da tcnica no diagnstico de risers de FCC.
2

Durante as medidas de absoro da radiao gama, vrios fatores, tais como contagem lquida, background, erro na determinao do coeficiente de atenuao etc., devem ser considerados.
A seguir, so apresentadas as equaes utilizadas
para as determinaes de alguns desses fatores.
A contagem lquida foi obtida a partir de
seguinte relao:
A= P

N
(B1 + B 2)
2

(5),

onde:
P = contagem no fotopico;
N = nmero de canais ;
B1 = canal do incio do fotopico;
B2 = canal do final do fotopico1.
Background (Courbois et al, 1969) dado por:
Bg = P A

(6)

Avaliao numrica da rea do fotopico

Uma regra de boa preciso para a avaliao
numrica da rea do fotopico a regra trapezoidal,
dada por:

Material e mtodos

As amplitudes relativas do pico fotoeltrico,

em relao aos outros picos, esto profundamente
relacionadas com a forma e, principalmente, com o
tamanho do detector. Quanto maior o detector, menor a probabilidade de um fton escapar sem depositar toda a sua energia, o que contribuir para que
o pico fotoeltrico se sobressaia mais do que num
detector menor. Dessa forma, pode-se dizer que a
energia do raio gama determinada pelo fotopico.
O 241Am uma fonte emissora de dois ftons
de baixa energia (26 e 60 keV). Portanto, os dois
picos formados correspondem s interaes dos
ftons por meio do efeito fotoeltrico.
O 137Cs emite ftons com energia de 662
keV, os quais interagem com a matria, principalmente, a partir do efeito Compton, representado pelo
primeiro pico. O segundo pico corresponde s contagens dos ftons que interagiram por meio do efeito
fotoeltrico.

Kf =

xn

0
n
f ( x )dx h 2 + f1 + f 2 + .... + f n 1 + 2

x
f

(7),

xn x0
.
n
Contagem lquzida por cm2

onde h =

Detector =

contagem lquida
r2

(8),

sendo r = 2,54 cm.

Nos experimentos, foram utilizadas duas
fontes emissoras de raios gama, 137Cs e 241Am, com
energias de 662 KeV e 60 KeV, respectivamente.
O detector (Apndice III) utilizado foi o de iodeto
de sdio ativado com tlio [NaI(Tl], usando-se dois
tipos de analisadores: o monocanal e o multicanal.

Ano 2 - n 1 - jan./jun. 2003 - 85

Departamento de Qumica
Visando determinao de coeficientes de
atenuao de slidos (chumbo, alumnio e
catalisador), os experimentos foram distinguidos e
distribudos em trs diferentes fases:
1. medidas para a determinao do coeficiente
de atenuao do chumbo, utilizando-se um
analisador monocanal e uma fonte de energia
de 662 KeV (fonte);
2. medidas para a determinao do coeficiente
de atenuao do alumnio, utilizando-se um
analisador multicanal e uma fonte de energia
de 60 KeV (fonte);
3. Medidas para a determinao do coeficiente
de atenuao do catalisador, utilizando-se um
analisador monocanal e uma fonte de energia
de 60 KeV (fonte).
Na determinao da densidade e do coeficiente de atenuao de slidos, para cada fase, foram
colocadas condies experimentais (distncia fonte-detector, distncia fonte-absorvedor (1 placa),
dimetro interno do colimador fixo no detector, dimetro interno do colimador fixo na fonte) para
cada arranjo.

Nos experimentos, a fonte e o detector foram posicionados diametralmente opostos, ambos

blindados e colimados. Entre eles, foi colocado o
absorvedor (cubeta de acrlico + placas), para a realizao das medidas de atenuao. A cubeta de
acrlico foi utilizada como suporte para as placas,
na inteno de melhorar o alinhamento em relao
a fonte e ao detector.
A partir das medidas de atenuao nas placas (chumbo e alumnio), foi determinada a densidade e o coeficiente de atenuao, utilizandose suas respectivas espessuras e medidas da atenuao (contagens) registradas pelo detector. Para
isso, foi necessrio adotar-se um procedimento
experimental para a realizao desses experimentos. Mas, primeiramente, foram realizadas medidas sem absorvedor, depois medidas com a
cubeta, logo aps medidas com a cubeta mais uma
placa de chumbo, medidas com a cubeta mais
duas placas de chumbo e medidas com a cubeta
mais trs placas de chumbo.
O esquema do arranjo experimental utilizado para as medidas do coeficiente de atenuao do
chumbo apresentado na Figura 1.

FIGURA 1 Arranjo experimental para as medidas com chumbo e alumnio

O procedimento utilizado para se determinar o espectro do fotopico, utilizando-se o

analisador monocanal, foi fixar a sua alta voltagem
em 1000 V, ajustar sua janela no valor mnimo (DE
= 0,1) e depois variar o nvel inferior (LLD) at que
todo o fotopico fosse encontrado. Para a segunda

86 - Universidade Catlica de Pernambuco

fase dos experimentos, primeiramente foram realizadas medidas sem absorvedor, depois medidas com
a cubeta, logo aps medidas com a cubeta mais uma
placa de alumnio, medidas com a cubeta mais duas
placas de alumnio e medidas com a cubeta mais
trs placas de alumnio.

Revista Qumica & Tecnologia

Na Figura 2, apresentado o esquema do
arranjo experimental para as medidas do coeficiente de atenuao do catalisador.

Nos experimentos descritos anteriormente

foram utilizados:

FIGURA 2 Arranjo experimental para as medidas com catalisador

do total do fotopico, background e contagem lquida. A regra trapezoidal conseguiu representar o

comportamento esperado para as contagens no
fotopico, uma vez que ocorre uma diminuio de
sua rea, medida que se aumenta o nmero de
placas absorvedoras.
Na Figura 3, apresentada uma
sobreposio para todos os procedimentos adotados.
Como j era esperado, observa-se, na figura, que
ocorre um aumento da atenuao com o aumento
da espessura do absorvedor.
Sem absorvedor
Cubeta
Cubeta+1 placa
Cubeta+2 placa
Cubeta+3 placa

7000
6000

contagnes

- Detector: NaI(Tl) 2 x 2
Analisador monocanal:
High Voltage: 1000 V DE range: 10V Polarity: +
Ganho: 04 DE: 1,1LLD: 6,3
Tempo de contagem (1a fase): 54 s
Tempo de contagem (3a fase): 23 s
Analisador multicanal:
High Voltage: 996 V Polarity: + LLD threshld:
1,01%
GG: 20x
GF:0,347x
ULD: 100,08%
LLD: 0%
Tempo de contagem (2a fase): 60 s
- Absorvedores: placas de chumbo (espessura de
0,3 cm)
Placas de alumnio (espessura de 0,2 cm)
Catalisador (Al2O3), r = 0,85g/cm3
Tubo de PVC (dimetro interno de 4,71 cm)
Cubeta de acrlico
- Fontes: 137Cs - Energia de 662 KeV
- Atividade = 10 mCi
241
Am - Energia de 60 KeV
- Atividade = 200 mCi

5000
4000
3000
2000
1000

Resultados e discusso
0

Foi utilizada a regra trapezoidal (equao

7) para avaliao das reas referentes s contagens

6.5

7.5

LLD

FIGURA 3 Comportamento do fotopico na atenuao

Ano 2 - n 1 - jan./jun. 2003 - 87

Departamento de Qumica
Utilizando-se os dados obtidos no fotopico,
foi encontrada na regresso a seguinte equao:Y=
-0,990961*X + 12,1394 com r = -0,99987. Sabendo-se que a equao (1) linearizada escrita

na forma: ln(I) = ln(I0)- x, conclui-se que =

0,990961. A partir desses dados, obtiveram-se os
resultados para a determinao do coeficiente de
atenuao e densidade (Tabela 1).

TABELA 1 - Resultados obtidos, utilizando-se o fotopico (P) na determinao da densidade

e coeficiente de atenuao do chumbo

Parmetro
Densidade(g/cm3)
Coeficiente de
atenuao(cm2/g)

Valores tericos
(Evans, 1955)
11,34

Valores
experimentais
9,715

0,1020

0,08739

Os erros obtidos (Tabela 1), na determinao do coeficiente de atenuao e densidade para o

chumbo, esto compatveis com os valores encontrados por Hine (1967).
Utilizando-se os dados obtidos na contagem
lquida, foi encontrada, na regresso (Figura 4), a
seguinte equao: Y= -1,00787*X + 12,0638 com
r = 0,99973. Sabendo-se que a equao (1)
linearizada escrita na forma: ln(I) = ln(I0)- x,
conclui-se que = 1,00787. A partir desses dados,
obtiveram os resultados para a determinao do coeficiente de atenuao e densidade (Tabela 2).

14,33
14,32

Nos resultados apresentados na Tabela 3,

para a determinao do coeficiente de atenuao e
da densidade, obtidos a partir do fotopico e da contagem lquida, pode-se observar que os menores erros relativos esto associados s determinaes realizadas a partir da contagem lquida, o qual apresentou um erro de 12,86% tanto para o coeficiente
de atenuao quanto para a densidade.
TABELA 2 - Resultados obtidos, utilizando-se a contagem
lquida (A) para a determinao do coeficiente de atenuao
do chumbo

12.1
12

Erro relativo(%)

Parmetro

Valores
tericos
(Evans, 1955)

Valores
experimentais

Erro
relativo(%)

Densidade
(g/cm3)

11,34

9,88

12,86

Coeficiente de
atenuao
(cm2/g)

0,1020

0,08888

12,86

11.9
11.8

ln(I)

11.7
11.6
11.5
11.4
11.3
11.2
11.1

0.2

0.4

0.6

0.8

Espessura do absorvedor(cm)

FIGURA 4 - Regresso de dados experimentais obtidos com

o chumbo

88 - Universidade Catlica de Pernambuco

Revista Qumica & Tecnologia

3.2 Coeficiente de atenuao e densidade do alumnio para energia de 60 KeV

TABELA 3 - Resultados obtidos utilizando-se a contagem no

fotopico (P) para a determinao da densidade e coeficiente
de atenuao do alumnio
Parmetro

Valores
tericos
(Evans, 1955)

Valores
experimentais

Densidade
(g/cm3)

2,7

2,35

13,1

0,2567

0,2231

13,1

Coeficiente de
atenuao (cm2/g)

Erro
relativo(%)

Nas figuras e tabelas apresentadas a seguir,

so mostrados os resultados obtidos para a primeira fase dos experimentos de atenuao.
Utilizando-se os dados obtidos na contagem
no fotopico), foi encontrada na regresso a seguinte equao: Y= -0,6477*X + 12,101 com r =
0,99996. Sabendo-se que a equao (1) linearizada
escrita na forma: ln(I) = ln(I0)- x, conclui-se
que = 0,6477. A partir desses dados, obtiveram
os resultados para a determinao do coeficiente
de atenuao e densidade (Tabela 4).

12
11.9
11.8
11.7

In(I)

Utilizando-se os dados obtidos na contagem

no fotopico, foi encontrada na regresso a seguinte
equao: Y= -0,602298*X + 12,2202 com r = 0,99997. Sabendo-se que a equao (1) linearizada
escrita na forma: ln(I) = ln(I0)- x, conclui-se
que = 0,602298. A partir desses dados, obtiveram os resultados para a determinao do coeficiente de atenuao e densidade (Tabela 3).
Para o alumnio, os erros obtidos (Tabela 3)
na determinao do coeficiente de atenuao e densidade tambm esto compatveis com os valores
encontrados na literatura (Hine, 1967).

12.1

11.6
11.5
11.4
11.3
11.2
11.1

0.2

0.4

0.6

0.8

Espessura do absorvedor(cm)

FIGURA 5 - Regresso para a determinao do coeficiente

de atenuao do alumnio, utilizando-se a contagem lquida

Comparando-se os resultados apresentados

das Tabela 4, para a determinao do coeficiente de
atenuao e da densidade, obtidos a partir do
fotopico e da contagem lquida, pode-se observar
que mais uma vez os menores erros relativos esto
associados s determinaes realizadas a partir da
contagem lquida. Para o caso do alumnio, utilizando-se ftons de baixa energia, foram obtidos
erros de 6,5% tanto para o coeficiente de atenuao
quanto para a densidade.

TABELA 4 - Resultados obtidos, utilizando-se a contagem

lquida (A) para a determinao da densidade e do coeficiente de atenuao do alumnio
Parmetro
Densidades
(g/cm3)
Coeficiente de
atenuao
(cm2/g)

Valores tericos
(Evans,1955)

Valores
experimentais

Erro relativo(%)

2,7

2,52

6,5

0,2567

0,2399

6,5

Ano 2 - n 1 - jan./jun. 2003 - 89

Departamento de Qumica
So apresentados a seguir os clculos utilizados para obteno do coeficiente de atenuao
do catalisador.
I = Io e x
I
ln = x
Io
22882,9
ln
= 0,85 g / cm3 4,71cm
67541,2

= 0,27035cm 2 / g
O coeficiente de atenuao encontrado para
o catalisador foi de 0,27035cm2/g.

Concluses e sugestes

Na literatura, no existem dados que possam comprovar o resultado obtido para o coeficiente de atenuao do catalisador. Porm, quando se
considera que o catalisador composto por alumnio e oxignio e que o coeficiente de atenuao do
alumnio de 0,2567cm2/g, valor esse apresentado
na literatura, conclui-se que o valor encontrado neste
trabalho coerente. Ademais, pode-se esperar que
a adoo de um procedimento de medida no qual
sejam empregadas fontes de baixa energia e a contagem lquida no fotopico, permitir a obteno de
bons resultados para a determinao da densidade
de slidos em um riser.
Sugere-se que sejam realizados estudos que
permitam estabelecer um critrio experimental com
a finalidade de aumentar a sensibilidade das medidas, j que o catalisador, quando em circulao no
riser, ocorre em frao volumtrica inferior quela
utilizada em leito fixo (testes estticos).

90 - Universidade Catlica de Pernambuco

Agradecimentos
Os autores so gratos pelo financiamento da pesquisa que deu origem a este trabalho: ao CENPES
da PETROBRS Petrleo Brasileiro S. A. e
CNEN Comisso Nacional de Energia Nuclear.
Referncias
BARTHOLOMEW, R.N.; CASAGRANDE, R.M.
Measuring Solids Concentration in Fluidized
Systems Gamma-Rays Absorption. Industrial and
Engineering Chemistry. v. 49, n.3, p. 428-431.
1957.
COURBOIS, TH.; GELDEREN, L. Van; LEUTZ;
H. Background, peak efficiency and dimensions of
NaI(Tl)-crystals. Nuclear Instrumental and
Methods, v. 69, p.93-100. 1969.
EVANS, R. D. The Atomic Nucleus . McGraw Hill,
p. 746-771. 1955.
FANO, U. Gamma-Ray Attenuation-Part 1 Basic
Processes. Nucleonics, p. 08-12. 1953.
HINE, G. J. Evaluation of focused collimator
performance. II-Digital recording of linesource
response. International Journal Application
Radioactivity Isotopes, v. 18, p. 815-823. 1967.
MILLER, C. E.; MARINELLI, L. D.; ROWLAND,
R. E.; ROSE, J. E. Reduction of NaI Background.
Nucleonics. p. 40-43. 1956.
Sidhu, G.S.; Singh, K.; Singh, P.S.; Mudahar, G. S.
Effect of collimator size and absorber thickness on
gamma ray attenuation measurements for bakelite
and Perspex. Journal of Physics, v. 53, n.5, p. 851855. 1999.