abpe/M002

ABRIL 1998

Tubos, conexes e composto de polietileno PE Determinao do tempo de oxidao indutiva

Mtodo de Ensaio

Origem:

abpe - associao brasileira de tubos poliolefnicos e sistemas

CTPE - Comisso Tcnica de Polietileno
abpe/M002 - Polyethylene PE pipe, fittings and resin - Determination of thermal stability
- Test Method
Vlida a partir de: 07/04/98
Palavra Chave: Tubos, conexes e composto de polietileno

4 pginas

SUMRIO
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5
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Objetivo
Aparelhagem
Preparao dos Corpos-de prova
Procedimento
Expresso dos resultados
Relatrio de ensaio

Objetivo

Esta Norma prescreve o mtodo pelo qual deve ser feito o ensaio para determinao do tempo de oxidao
indutiva em tubos, conexes e compostos de polietileno PE.

Aparelhagem

Para realizao deste ensaio so necessrios os seguintes equipamentos e acessrios:

a) equipamento de anlise trmica diferencial (DSC) , o qual deve:
1) registrar, em funo do tempo, a diferena de temperatura entre o corpo-de-prova e o meio
condicionante.
2) manter a temperatura, ao longo de todo o ensaio, com variaes menores do que 0,5C.
3) ser capaz de prover um fluxo de oxignio e de nitrognio de 50 cm 3/minuto;
4) poder incrementar a temperatura do corpo-de-prova em intervalos de 1C/minuto (ou menos) no
intervalo de 150 a 240C; e
5) registrar a temperatura do ensaio com preciso de 0,1C.
Differential scanning calorimeter or DTA Differential thermal analyser

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b) dispositivo controlador de temperatura que deve ser capaz de estabilizar, de forma contnua, a
variao da temperatura da amostra com preciso de 0,1C.
c) balana analtica capaz de determinar a massa de um corpo-de-prova de 15 mg com preciso de
0,1 mg.
d) alimentadores de oxignio e nitrognio de pureza adequada a ensaios laboratoriais, que possam ser
invertidos para assegurar uma corrente invertida. A permutao no sentido da corrente deve ser
feita prxima clula de anlise trmica diferencial, de forma que a troca de ar seja completada um
minuto aps a permuta. No h necessidade de haver uma purga de ar sobre cada um dos
compressores de gs.
e) medidores de fluxo de gases colocados ao redor da clula de anlise trmica diferencial, aferidos;
f) metais de grande pureza para calibraro: Po exemplo ndio ou estanho; e
g) recipiente (navcula) de alumnio para conter a amostra.

Preparao dos Corpos-de-prova

3.1 Os corpos-de-prova, quando extrados do tubo ou da conexo, devem ser retirados radialmente
parede interna destes. devendo-se tomar cuidado para no superaquecer os corpos-de-prova durante
a extrao.
3.2 Os corpo-de-prova, quando extrados do composto de polietileno PE, devem ser retirados do gro,
(pelete), ou placa prensada.
3.3 As amostras dos corpos-de-prova, devem ser cortadas com auxlio de um estilete ou bisturi, sendo
extradas com massa de (15,0 0,5) mg.
3.4 Selecionando-se trs pontos mnimos de amostragem que sero ensaiados individualmente.

Procedimento

4.1 Calibrar o aparelho para a temperatura de ensaio, adotando-se os seguintes procedimentos:

a) ajustar em 50 cm3/minutos a entrada de nitrognio, nos compartimentos das amostras e de
referencia do aparelho a uma temperatura de 10,0C abaixo do ponto de fuso do ndio ou do
estanho.
b) aquecer as amostras de 10,0 0,5 mg de ndio ou de estanho em uma cpsula de alumnio
chumbada, utilizando-se uma outra cpsula de alumnio vazia como referncia. A velocidade de
aquecimento deve ser de 1,0C/minuto at que se atinja a temperatura de fuso do material. Se o
aparelho no determinar automaticamente esse ponto, devem ser marcadas as temperaturas sobre
o grfico de absoro de calor ( H) tempo a intervalos tais que o ponto de fuso seja determinado
com preciso de 0,1C.
c) o ponto de fuso do metal aquele tomado na temperatura determinada pela interseco do
prolongamento da linha de base com o prolongamento da tangente primeira inclinao do grfico
da figura 1 ; e

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Temperatura C

Figura 1 - Determinao do ponto de fuso do metal

d) ajustar o aparelho de modo que os pontos de fuso do ndio e do estanho sejam de,
respectivamente, (156,5 0,5)C e ( 231,0 0,5)C.
Nota: Somente estanho de alta pureza deve ser utilizado, j que o ponto de fuso desse material varia
consideravelmente.

4.2 A calibraro do tempo deve ser feita, com um cronmetro padro de referencia aferido em bases
metrolgicas reconhecidas.
4.3 Ajustar em 50 cm3/minuto a corrente de nitrognio que circula na clula de anlise trmica diferencial.
4.4 Controlar para que, quando ocorrer a inverso da corrente para oxignio, a corrente de gs continue
com o mesmo consumo e que seja possvel retornar-se corrente de 50 cm 3/minuto de nitrognio.
4.5 Colocar um corpo-de-prova de polietileno de ( 15,0 0,5) mg no interior de uma cpsula de alumnio
aberta. Esta cpsula, juntamente com outra vazia de referncia, so introduzidas na clula.
4.6 Posicionar o instrumento para atingir a temperatura de (200,0
20,0C/minuto e permitir a estabilizao dessa temperatura.

0,1)C, com velocidade de

4.7 Efetuar ajuste necessrio durante o aquecimento, para levar o corpo-de-prova temperatura de
(200,0 0,1)C.
4.8 Comear a registrar as diferenas de temperatura em funo do tempo.
4.9 Aps cinco minutos de estabilizao da corrente de nitrognio, inverter a corrente para oxignio e
marcar este ponto no termograma.
4.10 A clula deve ser purgada imediatamente aps a inverso da corrente para oxignio.
4.11 Continuar o registro do termograma at que a oxidao exotrmica ocorra e atinja seu valor mximo.
4.13 O tempo de oxidao induzida do corpo-de-prova determinado como sendo a mdia aritmtica de
pelo menos trs medidas de tempo de induo oxidao realizada 200C. Caso as duas primeiras
medies difiram de menos 6 min desnecessria a terceira.

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Resultado

5.1 O tempo de oxidao induzida do corpo-de-prova o tempo tomado em minutos, medido a partir da
introduo do oxignio at a interseco do prolongamento da linha de base com a tangente do ponto
de inclinao mxima ( ver figura 2)
5.2 O tempo de oxidao induzida do corpo-de-prova determinado como sendo a mdia aritmtica de
pelo menos trs medidas de tempo de induo oxidao realizada 200C.
5.3 Caso as duas primeiras medies difiram de menos seis minutos desnecessria a terceira.

Relatrio de ensaio

O relatrio do ensaio deve conter as seguintes informaes:

a) identificao completa da amostra;
b) mdia dos tempos calculados de acordo com o item 5;
c) data do ensaio; e
d) referencia a esta Norma.

Figura 2 - Determinao do tempo de oxidao indutiva

abpem002.doc