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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

ANDREI FREDERICO LOPEZ FERNANDO HENRIQUE GOMES ZUCATELLI JULIANA MARIN PEDRO THIAGO RODRIGUES BRITO

RELATÓRIO DE TRANSFORMAÇÕES QUÍMICAS

SANTO ANDRÉ

2009

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

ANDREI FREDERICO LOPEZ FERNANDO HENRIQUE GOMES ZUCATELLI JULIANA MARIN PEDRO THIAGO RODRIGUES BRITO

PRÁTICA 5 – CARACTERIZAÇÃO DO BIODIESEL

Trabalho apresentado como avaliação parcial da disciplina de Transformações Químicas do BC&T da UFABC.

Orientador: Profª Maria Alice.

SANTO ANDRÉ

2009

Sumário

1. INTRODUÇÃO

3

2. OBJETIVOS

6

3. PARTE EXPERIMENTAL

6

3.1. Materiais

6

3.2. Métodos

6

3.2.1. Testes de densidade e solubilidade em Etanol

6

3.2.2. Análise do

7

3.2.3. Qualificação de biodiesel metílico e etílico

7

4. RESULTADOS

E DISCUSSÃO

8

4.1.1. Testes de densidade e solubilidade em Etanol

8

4.1.2. Análise do

9

4.1.3. Qualificação de biodiesel metílico e etílico

10

5. CONCLUSÃO

11

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

11

7. ANEXOS

13

7.1.

Anexo 1 – Questões de verificação

13

3

1. INTRODUÇÃO

O biodiesel é um combustível biodegradável obtido a partir de fontes renováveis que surgi como uma alternativa para diminuir a importação do petróleo e os impactos ambientais. [1]

Ele pode ser obtido por diferentes processos como o craqueamento, a esterificação ou pela transesterificação. Esta última consiste numa reação química de óleos vegetais ou de gorduras animais com o álcool (etanol ou metanol), utilizando um catalisador (que pode ser um ácido, uma base ou enzima). A este tipo de transesterificação foi dado o termo de alcoolize, tendo como produtos principais o éster (biodiesel) e o glicerol (glicerina).[2]

A Figura 1 mostra a representação de uma reação de transesterificação de um

triglicerídeo com um álcool, obtendo-se como produtos o éster e a glicerina. Esta reação tem três etapas:

o éster e a glicerina. Esta reação tem três etapas: Figura 1 – Representação das três

Figura 1 – Representação das três etapas da trasesterificação [3]

Diversos alcoóis podem ser utilizados neste tipo de reação, sendo que o metanol (CH 3 OH) e o etanol (CH 3 CH 2 OH) são os mais comuns.

O metanol é o mais usado na transesterificação devido a sua natureza física e

química (cadeia curta e polaridade). Já o etanol é mais popular, por ser renovável e muito menos tóxico que o metanol. [1]

A rota metílica (quando o metanol é o álcool utilizado na reação) normalmente

apresenta melhor rendimento quando comparada a rota etílica (quando o etanol é o álcool utilizado na reação). O problema do etanol é que apesar de mais barato e menos tóxico, é mais higroscópico, ou seja tem tendência em absorver água. A água presente no etanol interfere na reação, reduzindo a quantidade de produto, além da probabilidade de formação de emulsão na mistura dos ésteres devido à

saponificação do óleo vegetal. [1]

A Figura 2 mostra o fluxograma do processo de formação de um biodiesel.

4

4 Figura 2 – Fluxograma da produção de biodiesel . [4] Entre os métodos modernos de

Figura 2 – Fluxograma da produção de biodiesel. [4]

Entre os métodos modernos de análise, a cromatografia ocupa um lugar de destaque devido a sua facilidade em efetuar a separação, identificação e quantificação das espécies químicas, por si mesma ou em conjunto com outras técnicas instrumentais de análise, como, por exemplo, a espectrofotometria ou a espectrometria de massas.

A cromatografia é, fundamentalmente, um método físico-químico de separação

dos componentes de uma mistura, realizada por meio da distribuição dos mesmos entre duas fases em íntimo contato. Uma das fases permanece estacionária enquanto a outra se move através dela. [5]

A fase estacionária é um papel colocado num frasco. A fase móvel é o eluente

que sobe no papel carregando as substâncias que compõem a mistura. As diferentes substâncias sobem com velocidades diferentes pois interagem de formas distintas com o eluente e o papel. Aquelas que possuem maior afinidade com o

eluente sobem mais rapidamente, já as que possuem maior afinidade com o papel sobem em menor velocidade. [5]

A Figura 3 exibe um esquema de como ocorre a cromatografia.

5

5 Figura 3 – Passagens da cromatografia. [6] Se os componentes são substâncias coloridas, as diversas

Figura 3 – Passagens da cromatografia. [6]

Se os componentes são substâncias coloridas, as diversas manchas serão claramente visíveis. No entanto, é muito comum que as manchas sejam invisíveis porque correspondem a compostos incolores. Para a visualização das manchas é utilizado um método muito comum é o uso de vapores de iodo, que reage com muitos compostos orgânicos formando complexos de cor café ou amarela. [7]

A distância percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distância percorrida pelo solvente , corresponde ao fator de retenção (Rf). Com esse padrão é possível identificar o composto em questão. [5]

A Figura 4 mostra como deve ser o calculo do Rf. [6]

[5] A Figura 4 mostra como deve ser o calculo do Rf. [6] Figura 4 –

Figura 4 – Cálculo do Rf.

E a equação (1) descreve a forma de matemática do Rf:

Rf

=

D

1

D

2

=

d

c

d

s

(1)

Onde:

D1 = dc = distância percorrida pelos componentes da mistura.

D2 =ds = distância percorrida pelo eluente.

6

2. OBJETIVOS

O objetivo do experimento é qualificar e diferenciar amostras de biodiesel e óleo vegetal por diversos métodos – densidade solubilidade e metanol e cromatografia.

Também é objetivo deste experimento verificar a presença de sabão – subproduto não desejado – nas amostras de biodiesel.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Materiais

Biodiesel metílico.

Biodiesel etílico.

Etanol.

Iodo ressublimado.

Hexano.

Acetato de etila (etanoato de etila).

2 béqueres.

4 tubos de ensaio – sendo 2 com tampa roscada.

Suporte para tubos.

Proveta.

Pipeta volumétrica.

Placa de Petri.

Chapa com sílica para a cromatografia.

Balança semi-analítica.

3.2. Métodos

3.2.1. Testes de densidade e solubilidade em Etanol.

3.2.1.a.

Parte 1 – Densidade.

Pesou-se em uma balança semi-analítica a massa de uma proveta de 10mL, em seguida adicionou-se 3mL da “amostra desconhecida A”. Pesou-se novamente a

7

proveta. Com posse dos valores das massas de cada pesagem, foi calculada a densidade da amostra desconhecida. Tais procedimentos foram repetidos com a “amostra desconhecida B”.

3.2.1.b.

Parte 2 – Solubilidade

Colocou-se cerca de 2mL da “amostra desconhecida A” (utilizada na parte anterior) em um tubo de ensaio e misturou-se com 3mL de etanol. Após misturar bem, verificou-se se ocorreu ou não a solubilização completa da amostra. Tal procedimento foi repetido com ”amostra desconhecida B”.

3.2.2. Análise do biodiesel.

Fez-se na placa de CCD duas linhas distando 0,5 cm da borda, sobre uma delas marcou-se pontos onde seriam colocadas as amostras e em baixo as devidas identificações, sendo A correspondente a “amostra desconhecida A”, B “amostra desconhecida B, biodiesel e O óleo vegetal. Após adicionar cerca de 2ml da fase móvel em um béquer, colocou-se uma pequena quantidade de cada amostra na linha previamente marcada na placa de CCD, com o auxílio de um capilar. Em seguida colocou-se verticalmente a placa no béquer contento a fase móvel e esperou-se a eluição.

Após a eluição transferiu-se a placa de CCD para um outro béquer contendo iodo, fechou-se o béquer com uma placa de Petri para que os vapores de iodo entrassem em contato com a placa. Após esperar alteração na cor da placa , retirou- se a placa do béquer e, sob luz ultravioleta, foram reveladas as formações circulares, e seus devidos centros foram utilizados para marcação das distâncias percorridas pelas amostras para o cálculo do fator de retenção.

Obs.: Como o primeiro béquer não foi tampado com a placa de Petri imediatamente após colocar a placa de CCD, a fase móvel não ascendeu até a devida marcação de 0,5cm, passando esta a ser de 1cm da borda.

3.2.3. Qualificação de biodiesel metílico e etílico.

Em um tubo de ensaio com tampa roscada, misturou-se 2mL do “Biodiesel 1” e 3mL de água. Fechou-se e agitou-se vigorosamente o tubo de ensaio. Repetiu-se o

8

mesmo procedimento para o “Biodiesel 2”. Tal procedimento foi efetuado com o intuito de verificar fatores como, separação das fases (água/ biodiesel), formação de emulsão estável e formação visível de bolhas, para identificação de cada biodiesel.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1.1. Testes de densidade e solubilidade em Etanol.

Na Tabela 1 se encontram as massas e as densidades calculadas das amostras A e B. Sendo que a massa da amostra é a diferença entre as massa do conjunto (proveta + amostra) e da proveta isolada.

Tabela 1 – Massas e densidades das amostras A e B.

Volume adicionado da amostra (mL)

3

 

m Proveta A (g)

31,059

m Proveta B (g)

30,918

m Proveta A + mA (g)

33,643

m Proveta B + mB (g)

33,445

mA (g)

2,584

mB (g)

2,527

Densidade A (g/mL)

0,861

Densidade B (g/mL)

0,842

Na Tabela 1. verifica-se que a densidade da amostra A é maior que a densidade da amostra B, o que a principio indica que a amostra A é o biodiesel metílico enquanto a amostra B é o óleo vegetal. Conforme indica a literatura [8].

Todavia, para confirmar este resultado, foram separados 2mL de cada amostra e adicionados 3 mL de etanol em cada amostra. Assim pode-se verificar a solubilidade de cada amostra em meio ao etanol e concluir qual composto de cada amostra. Os resultados se encontram na Tabela 2.

Tabela 2 – Adição de 3mL de etanol a 2mL de cada amostra.

Amostra

Resultado

Conclusão

A

1 fase e solubilizou

biodiesel metílico

B

2 fases e não solubilizou

óleo vegetal

De acordo com [9] o biodiesel metílico deve solubilizar no etanol enquanto o óleo vegetal não, dessa forma confirma-se que a amostra A é o biodiesel metílico enquanto que a amostra B é o óleo vegetal.

9

4.1.2. Análise do biodiesel.

Outra forma de se identificar as amostras é utilizar a cromatografia em camada delgada. Nesta parte do experimento demorou-se mais que o necessário para tampar o béquer que continha a placa com as substâncias, de forma que parte da fase móvel evaporou. Entretanto, a única diferença posterior foi a menor altura que o eluente atingiu. Portanto, esta marca se tornou a nova altura máxima do sistema, usada nos cálculos do índice de retenção.

A Figura 5 apresentada uma foto da placa após a revelação com iodo e luz ultravioleta.

da placa após a revelação com iodo e luz ultravioleta. Figura 5 – Placa após revelação.

Figura 5 – Placa após revelação.

O lado de cima da placa durante a eluição foi o lado marcado com A, B, B’ e O. Nota-se que a fase móvel não percorreu toda a placa, sendo necessário remarcar a altura máxima por ela atingida. As amostras percorreram nitidamente distâncias diferentes, as “manchas” das amostras ficaram destacadas uma da outra permitindo fácil visualização das alturas percorridas por cada substância.

As alturas alcançadas por cada substância após os processos de revelação estão na Tabela 3.

Tabela 3 – Alturas atingidas na placa da cromatografia.

 

altura (cm)

Altura total

3,5

A

3,4

B

2,8

Biodiesel (ref)

3,3

Óleo vegetal (ref)

2,7

10

Calculando o índice de retenção das amostras envolvidas na cromatografia com uso da equação (1), foram obtidos os seguintes resultados:

Tabela 4 – “Índice de retenção” das amostras envolvidas no experimento.

Amostra

Índice de Retenção (Rf)

A

0,971

B

0,800

Biodiesel

0,942

Óleo de Soja

0,771

De acordo com a Tabela 3 e a Tabela 4, a amostra A é o biodiesel, pois as

alturas atingidas pela amostra e o biodiesel usado como padrão de referencial e seus respectivos índices de retenção são próximos, sendo a diferença percentual dos índices de apenas 2,987%. Pelas mesmas razões, a amostra B é o óleo vegetal,

sendo a diferença percentual de 3,625%.

A cromatografia confirma os resultados obtidos pela densidade e solubilidade das amostras usadas na seção 4.1.1. É interessante notar que a evaporação de parte do eluente não prejudicou a análise das amostras, tão pouco os resultados.

4.1.3. Qualificação de biodiesel metílico e etílico.

Após acrescentar água às amostras 1 e 2 e agitar vigorosamente, observou-se que cada amostra apresentou comportamento diferente perante a adição de água. As observações realizadas encontram-se na Tabela 5.

Tabela 5 – Observações das amostras de biodiesel metílico e etílico na presença de água.

Biodiesel 1

Biodiesel 2

separação lenta

não separou

não emulsificou

emulsificou

sem bolhas

muitas bolhas de sabão visíveis

Comparando os dados obtidos no experimento com as informações das literaturas [1] [11]. Verifica-se que o biodiesel 1 é metílico e o biodiesel 2 é etílico.

O biodiesel etílico pode formar um azeótropo (substância homogênea,

emulsificada e com formação de espuma) devido à interação entre o álcool etílico (etanol) e a água, isto é caracterizado pela emulsão das substâncias e a formação de bolhas de sabão. Neste caso as substâncias não se separam após permanecerem em repouso. [1]

11

O biodiesel metílico não sofre o mesmo processo por ser fabricado a partir de

metanol, este não possui a mesma afinidade que o etanol em formar compostos

emulsificados.

5. CONCLUSÃO

Conclui-se que existem diversas formas de se identificar compostos químicos,

dadas as diferentes propriedades físicas e químicas das substâncias tais como

densidade, solubilidade e outras.

Conclui-se também que os diferentes tipos de biodiesel apresentam não

apenas características físicas diferentes mas exigem cuidados específicos em seus

processos de produção, como o caso do biodiesel etílico, no qual não é interessante

a presença de sabão no produto final, que pode ocorrer caso haja água junto ao

etanol usado na fabricação.

Ressalta-se o processo de identificação por cromatografia, que permite

comparar ao mesmo tempo diversos compostos em relação ao seu comportamento

na presença do eluente.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1]

metílica e etílica para obtenção de biodiesel através da transesterificação do

óleo de soja via catálise básica. Disponível em:

<http://www.abq.org.br/cbq/2008/trabalhos/5/5-359-4770.htm>. Acesso em

07/11/2009.

[2]

em 07/11/2009.

[3]

Disponível em: <http://educacao.uol.com.br/quimica/esterificacao-e-

transesterificacao.jhtm>. Acesso em 07/11/2009.

[4]

<http://www.cienam.ufba.br/pg/segundo/apresenta%E7%F5es%20-

%20Recombio%202/N%FAbia%20Recombio%202.pdf>. Acesso em 07/11/2009.

[5]

Camada Fina (TLC). Disponível em:

<http://pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/auladecromatografiapapelecamadafin a.pdf>. Acesso em 07/11/2009.

OLIVEIRA, E.V.A ; THOMAZ, D. ; MARIA, L.C.S. Comparação das rotas

PORTAL do Biodiesel. Disponível em: <http://www.biodiesel.gov.br/>. Acesso

LEITE, Oldair D.; BRAGA, Valdeison S. Esterificação e transesterificação.

RIBEIRO, Núbia M. O processo de transesterificação. Disponível em:

OLIVEIRA, Paulo R. Cromatografia em Papel (CP) e Cromatografia e em

12

[6]

<www.ufsm.br/larp>. Acesso em 07/11/2009.

[7]

Disponível em: <http://ube-

164.pop.com.br/repositorio/4488/meusite/qorganicaexperimental/cromatografia.htm>

LARP, Laboratório de Análises de Resíduos de Pesticidas. Disponível em:

ECO Química, Portal de Química e Meio Ambiente. Cromatografia.

. Acesso em: 06/11/2009.

[8]

óleos vegetais e gorduras. Disponível em: <http://www.unb.br/iq/lmc/biooleo.htm>.

Acesso em: 06/11/2009.

[9]

Caracterização do Biodiesel Derivado do Óleo ed Soja pela Rota Etílica. Disponível em:

<http://www.annq.org/congresso2007/trabalhos_apresentados/T42.pdf>. Acesso em

08/11/2009

[10]

S.; SANTOS, Rafael T. P. dos;.3°Congresso Brasileiro de P&D em Petróleo e Gás.

Biodiesel Metílico e Etílico de Palma sobre Ácido Nióbico. Disponível em:

<http://146.164.33.61/termo/cogeracao/IBP0457_05.pdf>. Acesso em: 07/11/2009.

[11]

Biodiesel a partir de óleo vegetal. Disponível em:

<http://www.unirio.br/laqam/Quimica_aplicada/pratica4.pdf>. Acesso em:

07/11/2009.

[12]

<http://www.unifap.br/vestibular/provas/QUIMICA.pdf>. Acesso em: 06/11/2009;

[13]

<http://www.mundoeducacao.com.br/quimica/reacao-saponificacao.htm>. Acesso

em: 06/11/2009.

UNB – Universidade de Brasília. Produção de biocombustíveis a partir de

FELIX, Poliana H. D.; LIMA, Lionete N. de; CARVALHO, Maria W. N.

ARANDA, Donato A. G.; MONTEIRO Jr., Nehemias; MONTEIRO, Rafael de

ECBS/UNIRIO, Departamento de Ciências Naturais. Prática 4, Obtenção de

UNIFAP/FUNDAP. Processo Seletivo 2002 – QUÍMICA. Disponível em:

MUNDO Educação. Reação de Saponificação. Disponível em:

13

7. ANEXOS 7.1.Anexo 1 – Questões de verificação

Respostas das Questões de Verificação do Experimento 4 – TQ

Q1:

C 17 H 31 – COO – CH 2

H

H

CH 2 – OH

|

|

|

|

C 17 H 31 – COO – CH

+

3

H – C – C – O – H

H 3 1 – COO – CH + 3 H – C – C – O

3 C 17 H 31 – COO – C 2 H 5

+

CH – OH

|

|

|

|

C 17 H 31 – COO – CH 2

H

H

CH 2 – OH

Óleo de Soja

Etanol

 

Biodiesel

Glicerina

Figura 6 – Equação de reação de óleo de soja com etanol para a formação de biodiesel e glicerina. [8] [12]

Q2:

A função de um catalisador é fornecer um mecanismo (caminho) molecular

mais rápido para a ocorrência de uma reação.

Q3:

Transesterificação é uma reação química entre um éster (RCOOR’) e um álcool (R’’OH) da qual resulta um novo éster (RCOOR’’) e um álcool (R’OH) – R, R’ e R’’ são radicais orgânicos. A transesterificação é o processo mais utilizado atualmente para a produção de biodiesel. O processo se inicia juntando o óleo vegetal com um álcool (metanol, etanol, propanol, butanol) e catalisadores (que podem ser ácidos, básicos ou enzimáticos) formando um novo éster (biodiesel) e glicerina.

A Saponificação ocorre quando um éster (RCOOR’) em solução aquosa de

base inorgânica (R’’OH) origina um sal orgânico (R’’’R’’’’) e álcool (R’’’’’OH) – R, R’, R’’’, R’’’’ e R’’’’’ são radicais orgânicos e R’’ é um radical inorgânico. A reação de Saponificação também é conhecida como hidrólise alcalina, através dela é que se torna possível o feitio do sabão. Falando quimicamente, seria a mistura de um éster (proveniente de um ácido graxo) e uma base (hidróxido de sódio, por exemplo) para se obter sabão (sal orgânico). A equação abaixo demonstra este processo:

Éster + Base Forte

obter sabão (sal orgânico). A equação abaixo demonstra este processo: Éster + Base Forte Sabão +

Sabão + Glicerol

(2)[13] C

14

Q4:

Durante a “parte 1”, era de se esperar que a amostra que continha o biodiesel possuísse maior densidade, devido a sua massa / volume em escalas moleculares ser maior que a do óleo de soja (observe uma analogia na Figura 6) e que ele solubilizasse em água, enquanto que o óleo não. Portanto, analisando estes dois fenômenos em cada amostra desconhecida, chegou-se à conclusão que a “amostra desconhecida A” é o biodiesel metílico e a “amostra desconhecida B” é o óleo de soja.

Q5:

Na “parte 2” do experimento, os mesmos tipos de amostras desconhecidas da “parte 1” foram postos a teste no processo de cromatografia em camada delgada (CCD). Para tanto, uma amostra de biodiesel e outra de óleo vegetal foram também postas na camada para servirem como padrões cromatográficos. Todas as quatro amostras estavam diluídas em hexano e uma gota de cada foi posta uma ao lado da outra na placa de CCD contendo sílica. Após isso, a área onde continha as gotas das amostras foi mergulhada em fase móvel (mistura de hexano e acetato de etila) em um béquer que foi depois tapado. Quando a fase móvel atingiu a parte superior pré-estabelecida da placa, a placa foi retirada do béquer até que secasse e colocada em um béquer vazio com bolinhas de iodo. Após um tempo para o iodo sublimar, a placa foi retirada do béquer e revelada com lâmpada UV. Notaram-se quatro pontos na placa, cada ponto pertencente a uma amostra que percorreu certa distância na placa de CCD. A “amostra desconhecida A” percorreu 3,4 cm, a “amostra desconhecida B” percorreu 2,8 cm, o biodiesel 3,3 cm e o óleo de soja 2,7 cm. Notou-se que a “amostra desconhecida A” percorreu quase a mesma distância que a do biodiesel e a “amostra desconhecida B” praticamente a mesma que a do óleo de soja. Portanto, conclui-se novamente que a “amostra desconhecida A” é o biodiesel metílico e a “amostra desconhecida B” é o óleo de soja.

Q6:

A cromatografia em camada fina (ou delgada) é uma técnica simples, barata e muito importante para a separação rápida e análise quantitativa de pequenas quantidades de material. Ela é usada para determinar a pureza do composto,

15

identificar componentes em uma mistura comparando-os com padrões; acompanhar o curso de uma reação pelo aparecimento dos produtos e desaparecimento dos reagentes e ainda para isolar componentes puros de uma mistura.

Na cromatografia de camada delgada a fase líquida ascende por uma camada fina do adsorvente estendida sobre um suporte. O suporte mais típico é uma placa de vidro (outros materiais podem ser usados).

Sobre a placa espalha-se uma camada fina de adsorvente suspenso em água (ou outro solvente) e deixa-se secar. A placa coberta e seca chama-se "placa de camada fina". Quando a placa de camada fina é colocada verticalmente em um recipiente fechado (cuba cromatográfica) que contém uma pequena quantidade de solvente, este eluirá pela camada do adsorvente por ação capilar.

este eluirá pela camada do adsorvente por ação capilar. Figura 7 – Cromatografia em camada delgada.

Figura 7 – Cromatografia em camada delgada. [7]

A amostra é colocada na parte inferior da placa, através de aplicações sucessivas de uma solução da amostra com um pequeno capilar. Deve-se formar uma pequena mancha circular. À medida que o solvente sobe pela placa, a amostra é compartilhada entre a fase líquida móvel e a fase sólida estacionária. Durante este processo, os diversos componentes da mistura são separados. Como na cromatografia de coluna, as substâncias menos polares avançam mais rapidamente que as substâncias mais polares. Esta diferença na velocidade resultará em uma separação dos componentes da amostra. Quando estiverem presentes várias substâncias, cada uma se comportará segundo suas propriedades de solubilidade e adsorção, dependendo dos grupos funcionais presentes na sua estrutura (Figura 7).

16

Depois que o solvente ascendeu pela placa, esta é retirada da cuba e seca até que esteja livre do solvente. Cada mancha corresponde a um componente separado na mistura original. Se os componentes são substâncias coloridas, as diversas manchas serão claramente visíveis. Contudo, é bastante comum que as manchas sejam invisíveis porque correspondem a compostos incolores. Para a visualização deve-se "revelar a placa". Um método bastante comum é o uso de vapores de iodo, que reage com muitos compostos orgânicos formando complexos de cor café ou amarela. Outros reagentes para visualização são: nitrato de prata (para derivados halogenados), 2,4-dinitrofenilidrazina (para cetonas e aldeídos), verde de bromocresol (para ácidos), ninhidrina (para aminoácidos), etc.

Um parâmetro frequentemente usado em cromatografia é o "índice de retenção" de um composto (Rf). Na cromatografia de camada fina, o Rf é função do tipo de suporte (fase fixa) empregado e do eluente. Ele é definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente e a distância percorrida pelo eluente. Conforme a equação (1)

Quando as condições de medida forem completamente especificadas, o valor de Rf é constante para qualquer composto dado e correspondente a uma propriedade física. Este valor deve apenas ser tomado como guia, já que existem vários compostos com o mesmo Rf.

Sob uma série de condições estabelecidas para a cromatografia de camada fina, um determinado composto percorrerá sempre uma distância fixa relativa à distância percorrida pelo solvente. Estas condições são:

1- sistema de solvente utilizado;

2- adsorvente usado;

3- espessura da camada de adsorvente;

4- quantidade relativa de material [7].

De acordo com a Tabela 4, o índice de retenção da amostra A é 0,971, sendo mais próximo do biodiesel que teve o índice igual a 0,942. A amostra B teve índice de 0,8 sendo este mais próximo do óleo vegetal com índice de 0,771.

Q7:

17

O biodiesel 1 é o metílico e o 2 é o etílico, pois através das literaturas [11] [1], a produção de ésteres etílicos (biodiesel etílico) é inferior a de ésteres metílicos (biodiesel metílico) devido ao álcool etílico e a água possuírem uma interação capaz de formar um azeótropo (substância homogênea, emulsificada e com formação de espuma), o que não ocorre entre o metílico e a água (substância heterogênea água/biodiesel metílico, não emulsificada e sem aparecimento de espuma).