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CAMPINAS

PONTIFCIA UNIVERSIDADE CATLICA

Bacharelado em Qumica
Tecnolgica

Roteiro de Aulas Prticas


Prof. Jos Francisco Bernardes Veiga Silva

CEATEC

NDICE

AULA

CONTEDO

PGINA

01

Influncia da Concentrao na Velocidade das Reaes

03

02

Influncia da Temperatura na Velocidade das Reaes

06

03

Deslocamento de Equilbrios Qumicos - Princpio de Le


Chatelier

10

04

Equilbrio Qumico e Princpio de Le Chatelier

14

05

Equilbrio Qumico Envolvendo cidos e Bases Fracos

17

06

Equilbrios Inicos em Soluo Sais Poucos Solveis

19

07

Anlise Qumica - Ensaios por Via Seca e Via mida

21

08

Ensaio de Chama na Prola de Brax

24

09

Pesquisa de Ctions do Grupo I

26

10

Pesquisa de Ctions do Grupo II

29

11

Pesquisa de Ctions do Grupo III

32

12

Pesquisa de Ctions do grupo IV

35

13

Pesquisa de Ctions do Grupo V

37

14

Ensaios Preliminares dos nions

42

15

Testes Especficos dos nions

44

Aula 01
INFLUNCIA DA CONCENTRAO NA VELOCIDADE DAS REAES
Objetivo:
Neste exerccio de laboratrio confirmaremos a afirmao terica de que um
aumento na concentrao dos reagentes aumenta a velocidade da reao entre
eles. Para isto ser utilizada a reao entre o tiossulfato de sdio (Na2 S2 O3) e o
cido sulfrico (H2 SO4). Sero feitas 4 reaes mantendo fixa a concentrao de
um dos reagentes (H2SO4) e variando a do outro (Na2S2O3), medindo-se o tempo
gasto em cada uma das reaes.

Introduo Terica:
A lei da ao das massas de Guldberg-Waage para uma reao genrica
aA + bB + cC
afirma que

mM + nN + oO

V = K [ A ]a [ B]b [ C]c

onde:

V = velocidade da reao
K = constante, especfica para cada reao
[ ] = molaridade = moles de soluto por litro de soluo
A reao entre o cido sulfrico e o tiossulfato de sdio,
H2SO4 (aq) + Na2S2O3(aq)

Na2SO4(aq) + H2O(l) + SO2 (g) + S (s)

permite visualizar o comeo do processo por causa da formao de enxofre (S), que
sendo insolvel ngua provoca uma turvao do meio.
Nesta aula podemos medir o tempo de reao cronometrando o tempo de
demora para comear a turvao da soluo.
Mantendo fixa a concentrao de cido e adicionando gua soluo de
tiossulfato, poderemos verificar a influncia da diminuio da concentrao de um
dos reagentes na velocidade da reao.
Material e Reagentes:
-

Buretas de 50 ml (ou de 25 ml)


Suporte universal
Garra de bureta
Beckers de 100 ml
Etiquetas gomadas
Tubos de ensaio
Estante para tubos de ensaio
Cronmetro ou relgio com marcador de segundos
Soluo de cido Sulfrico 0,3 M H2SO4
Soluo de Tiossulfato de Sdio 0,3 M Na2S2O3
3

Procedimento Experimental:
1. Rotular 3 buretas e 3 beckers de 100 ml: H2O; H2SO4; Na2S2O3.

H2SO4

H2 O

Na2S2O3

2. Carregar corretamente (encher tambm a ponta da bureta abaixo da torneira


antes de acertar o menisco) cada bureta com o lquido correspondente e deixar
sob cada uma o becker identificado.
3. Pegar 4 tubos de ensaio limpos e, utilizando a bureta, colocar em cada um 4 ml
de soluo de H2SO4.
4. Numerar outros 4 tubos de ensaio: 1, 2, 3, e 4.
5. Utilizando as buretas, colocar nos tubos numerados Na2S2O3 e H2O segundo a
tabela:
TUBO

VOLUME EM ml
Na2S2O3
H2 O
TOTAL

CONCENTRAO
C = vol. Na2S2O3
vol. total da soluo

1
2
3

6 ml
4 ml
3 ml

0 ml
2 ml
3 ml

6 ml
6 ml
6 ml

6/6 = 1
4/6 = 2/3
3/6 = 1/2

2 ml

4 ml

6 ml

2/6 = 1/3

TEMPO VELOC.
(t)
V = 1/t

6. Pegar o tubo n. 1 e um dos tubos contendo 4 ml de H2SO4 do item 3. Pegar


tambm um cronmetro ou um relgio que marque segundos.
7. Adicionar os 4 ml de cido no tubo n. 1 e acionar imediatamente o cronmetro.

8. Observar atentamente o tubo n. 1 e assim que comear a aparecer uma


turvao, parar o cronmetro. Lanar na tabela o tempo (segundos) que levou
para aparecer a turvao.
9. Jogar fora o contedo do tubo n. 1 e passar uma gua no mesmo.
10. Repetir os itens 6, 7, 8 e 9 para os tubos n. 2, 3, e 4, anotando na tabela os
tempos de reao.
11. Se houver alguma dvida com relao a alguma das medidas feitas, refazer a
experincia relativa medio duvidosa.
12. Preencher a ltima coluna da tabela,com os valores de velocidade, fazendo V =
1/t (dividir 1 pelo valor de cada tempo, em segundos).
13. Lanar os dados de concentrao e velocidade no papel milimetrado e unir os
pontos por uma curva (evitar uma linha quebrada). Se achar conveniente, voc
pode multiplicar por 10 ou por 100 todas as velocidades e expressar seus valores
nos resultados encontrados.
Velocidade

Concentrao
0

1/3 1/2

2/3

Questes:
1. Qual a concluso geral que se pode tirar desta aula?
2. Que substncia permitiu medir o tempo da reao?
3. Escreva a reao qumica envolvida neste experimento.
4. Por qu um aumento na concentrao de um ou de todos os reagentes aumenta
a velocidade da reao?
Bibliografia:
1. Oliveira, E. A. Aulas Prticas de Qumica, Editora Moderna, So Paulo, SP, 2
ed., 1986.
2. Atkins, P. e Jones, L. Princpios de Qumica Questionando a vida moderna
e o meio ambiente, Ed. Bookman, Porto Alegre, 2001.
5

Aula 02
INFLUNCIA DA TEMPERATURA NA VELOCIDADE DAS REAES
Objetivo:
Na aula anterior medimos algumas velocidades de uma reao variando a
concentrao de um dos reagentes.
Agora manteremos fixas as concentraes dos reagentes e faremos variar as
temperaturas nas quais a reao ocorrer. Poderemos, desta forma, procurar uma
concluso sobre como um aumento de temperatura afeta a velocidade de uma
reao.

Introduo Terica:
Sabemos que as partculas dos constituintes de uma soluo esto em
constante movimento. Logo, estas partculas dispem de uma energia cintica.
E = m.v2
Se aquecermos a soluo, estaremos fornecendo energia s partculas que a
constituem.
Este aumento de energia das partculas ir provocar um aumento da sua
velocidade.
Como esta velocidade ser maior, diminuir o tempo que as molculas
reagentes levaro para se encontrar e reagir. Desta forma aumentar a velocidade
da reao. Em outras palavras, um aumento de temperatura provoca um aumento
na velocidade das reaes.
Usaremos para comprovar esta teoria os mesmos reagentes da aula anterior:
H2SO4 (aq)+Na2S2O3(aq)

Na2SO4(aq) + H2O(l) + SO2(g) +S (s)

Material e Reagentes:
-

Buretas de 50 ml (ou de 25 ml)


Suporte universal
Garra de bureta
Beckers de 100 ml e de 500 ml
Tubos de ensaio
Estante para tubos de ensaio
Cronmetro ou relgio com marcador de segundos
Bico de Bunsen
Tela de amianto
Trip de ferro
Etiquetas gomadas
Termmetro de 0 a 100 C
Soluo de cido Sulfrico 0,05 M H2SO4
Soluo de Tiossulfato de Sdio 0,05 M Na2S2O3
6

Procedimento Experimental:
1. Rotular duas buretas e dois beckers de 100 ml: Na2S2O3 e H2SO4.
2. Carregar corretamente (encher tambm a ponta da bureta, abaixo da torneira,
antes de acertar o menisco) cada bureta com o lquido correspondente e deixar
sob cada uma o becker identificado no item anterior.
3. Tomar 4 tubos de ensaio limpos e secos e rotul-los: 1, 2, 3 e 4.
4. Adicionar, utilizando a bureta, 4 ml de soluo de H2SO4 a cada um dos tubos.
5. Pegar outros 4 tubos limpos e secos e rotul-los: 1 A, 2 A, 3 A e 4 A.
6. Adicionar, utilizando a bureta, 4 ml de soluo de Na2S2O3 a cada um dos tubos
do item anterior.
7. Montar o sistema da figura abaixo colocando gua da torneira no becker de 500
ml at a metade.

Termmetro

gua

Tela de
amianto

Trip

8. Introduzir no becker os tubos 1 e 1A e um termmetro.


9. Esperar um ou dois minutos at que a temperatura dos tubos se iguale
temperatura da gua do becker.
10. Verter o contedo do tubo 1 no tubo 1A, mantendo este ltimo imerso na gua do
becker e acionar imediatamente o cronmetro.
11. Observe atentamente o tubo 1A (que est dentro da gua do becker) e assim
que aparecer uma turvao, pare o cronmetro.
7

12. Anotar na tabela a temperatura e o tempo de reao.


TUBOS

TEMPERATURA

TEMPO (t)

Veloc. (V = 1 / t)

1 e 1A
2 e 2A
3 e 3A
4 e 4A

13. Jogar fora o contedo do tubo 1A e passar uma gua no mesmo, a fim de evitar
que ele fique manchado.
14. Aquecer a gua do becker a aproximadamente 30C acima da temperatura
anterior e colocar no mesmo os tubos 4 e 4A e o termmetro.
15. Esperar de um a dois minutos para que os lquidos todos atinjam a temperatura
da gua do becker. Em seguida, mantendo o tubo 4A dentro da gua quente,
verter sobre o mesmo o contedo do tubo 4 e acionar o cronmetro.
16. Repetir os itens 11 e 12 para o tubo 4A.
17. Repetir o item 13.
18. Cuidadosamente, resfriar a gua do becker para aproximadamente 10C abaixo
da temperatura do item 15.
19. Colocar no mesmo os tubos 3 e 3A.
20. Repetir os itens 15, 16 e 17 para os tubos 3 e 3A.
21. Fazer todos os itens necessrios, utilizando os tubos 2 e 2A com uma
temperatura de aproximadamente 10C abaixo da temperatura do experimento
feito com os tubos 3 e 3A.
22. Preencher a ltima coluna da tabela com os valores de velocidade, fazendo V =
1/t (dividir 1 pelo valor de cada tempo, em segundos).
23. Lanar os dados de temperatura e velocidade no papel milimetrado e unir os
pontos por uma curva (evitar linha quebrada).
Se achar conveniente, multiplique por 10 ou por 100 todas as velocidades e
expresse seus valores nos resultados encontrados.

Velocidade

Temperatura (C)

Observao: Repetir qualquer parte experimental para esclarecer dvidas sobre


alguma medio feita.

Questes:
1.
2.
3.
4.

Qual a concluso geral que se pode tirar desta aula?


Que substncia permitiu medir o tempo de reao?
Escrever a reao qumica envolvida neste experimento.
Por qu um aumento na temperatura provoca um aumento na velocidade da
reao?

Bibliografia:
1. Oliveira, E. A. Aulas Prticas de Qumica, Editora Moderna, So Paulo, SP, 2
ed., 1986.
2. Atkins, P. e Jones, L. Princpios de Qumica Questionando a vida moderna
e o meio ambiente, Ed. Bookman, Porto Alegre, 2001.

Aula 03
DESLOCAMENTO DE EQUILBRIOS QUMICOS PRINCPIO DE LE CHATELIER
Objetivo:
Verificar, experimentalmente, o deslocamento de equilbrios qumicos
(Principio de Le Chatelier).

Introduo Terica:
Numa reao reversvel, o aumento da concentrao de uma substncia
desloca o equilbrio para o lado oposto dessa substncia.
A diminuio da concentrao de uma substncia desloca o equilbrio para o
mesmo lado dessa substncia.
Com base em dados experimentais, Henry Louis Chatelier formulou o
Princpio de Le Chatelier.
Quando um sistema em equilbrio submetido a uma ao, o sistema se
desloca na direo que permita anular ou contrabalancear essa ao.
Outros fatores que alteram o equilbrio de uma reao reversvel so presso
e temperatura.
Uma reao reversvel bastante tradicional a reao entre cloreto frrico e
tiocianato de amnio, que pode ser representada pela equao:
FeCl3 + 3 NH4SCN

Fe (SCN)3 + 3NH4Cl
Colorao
Vermelho sangue

Considerando a reao acima entre o on frrico ou ferro III (Fe3+) e o on


tiocianato (SCN-), temos:
Fe3+ + SCN-

[FeSCN]2+

Dependendo da concentrao do on tiocianato podem formar-se complexos


de diversas composies:
Fe3+ + 2 SCN-

[Fe(SCN)2]+

Fe3+ + 3 SCN-

[Fe(SCN)3]

A composio dos complexos pode chegar at:


Fe3+ + 6 SCN-

[Fe(SCN)6]3-

A intensidade da cor fixada pela concentrao dos ons complexos


formados.
A adio de on frrico (mediante a adio do sal solvel, FeCl3) ou de on
tiocianato (SCN-) (mediante a adio de tiocianato de amnio) provocar uma
intensificao na cor vermelho-sangue dos ons complexos, que acarretar um
deslocamento do equilbrio para a direita.
10

Outro equilbrio qumico importante o que se verifica entre os ons cromato


(CrO42-) e dicromato (Cr2O72-).
Quando em soluo aquosa, os cromatos apresentam colorao amarela,
mas em presena de cidos a soluo torna-se alaranjada (dicromato), ocorrendo
um deslocamento do equilbrio para a direita de acordo com a equao:
2 CrO42- + 2 H+
amarelo

Cr2O72- + H2O
alaranjado

Adicionando-se uma base ao equilbrio acima ( OH- ), a soluo ficar


amarela novamente e o equilbrio se deslocar para a esquerda.
2H+ + 2OH-

2 H2 O

Materiais e Reagentes:
Proveta de 100 ml, tubos de ensaio, pipetas graduadas, estante para tubos de
ensaio , bagueta de vidro, esptula, bcker de 100 ml, soluo saturada de cloreto
frrico ou de ferro III, soluo saturada de tiocianato de amnio, soluo de
dicromato de potssio 0,5M, soluo de cromato de potssio 0,5M, soluo de cido
clordrico 2M, soluo de hidrxido de sdio 1M, cloreto de amnio slido.

Procedimento Experimental:
1. Equilbrio Fe3+/SCN1.1
Medir 20 ml de gua destilada em uma proveta e transferir para um
bcker.
1.2
Adicionar 1-2 gotas de solues saturadas de FeCl3 e NH4SCN. Agitar
e observar .
1.3
Escrever a equao da reao.
______________________________________________________________
1.4
1.5

Numerar 4 tubos de ensaio de mesmo dimetro (1,2,3,4).


Dividir a soluo padro (do item anterior) em quatro partes iguais (5
ml) e transferir para os quatros tubos de ensaio.
1.6
Adicionar ao tubo n.2 pequenas quantidades de cloreto de amnio
slido.
1.7
Agitar at homogeneizar.
1.8
Comparar com a cor da soluo n. 1.
______________________________________________________________
A adio de NH4Cl (produto da reao) provocou um deslocamento do
equilbrio para o lado esquerdo ou direito? Por qu?
______________________________________________________________
______________________________________________________________

11

1.9
Adicionar ao tubo n 3 duas gotas de soluo saturada de FeCl3. Agitar.
Comparar com a cor da soluo do tubo n1.
______________________________________________________________
Para que lado houve deslocamento do equilbrio? Por qu?
______________________________________________________________
______________________________________________________________
1.10 Adicionar ao tubo n4 duas gotas de soluo saturada de NH4SCN.
Agitar. Comparar com a cor da soluo do tubo n1.
______________________________________________________________
Para que lado houve deslocamento do equilbrio? Por qu?
______________________________________________________________
______________________________________________________________
2. Equilbrio CrO42- / Cr2O722.1
Numerar 6 tubos de ensaio (1,2,3,4,5,6).
2.2
Colocar cerca de 1 ml (20gts) de soluo 0,5M de cromato de potssio
(K2CrO4) ou dicromato de potssio (K2Cr2O7) em cada tubo de acordo com a
tabela:
TUBO

REAGENTES

K2Cr2O7 + HCl

K2Cr2O7 + NaOH

K2Cr2O7

K2CrO4 + HCl

K2CrO4 + NaOH

K2CrO4

COLORAO

DESLOCAMENTO

Para comparar as cores coloque uma folha de papel branco atrs do tubo de
ensaio.
2.3
Adicionar 10 gotas ou mais se necessrio de HCl 2M ou 10 gotas ou
mais de NaOH aos tubos de acordo com a tabela.
2.4
Comparar e justificar a colorao do tubo n1 com os tubos n3 e n4.
______________________________________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________

12

2.5

Comparar e justificar a colorao do tubo 4 com os tubos 1,3 e 6.

______________________________________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________
2.6

Comparar e justificar a colorao do tubo 2 com os tubos 3,5 e 6.

______________________________________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________
2.7

Comparar e justificar a colorao do tubo 5 com os tubos 2 e 6.

______________________________________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________
Questes:
1.
2.
3.
4.
5.

Quais so os principais fatores que alteram o equilbrio de uma reao


reversvel?
Como se deve mudar a concentrao da substncia para deslocar o
equilbrio para a direita ou para a esquerda?
Nos experimentos realizados que propriedade permitiu concluir qual foi o
sentido do deslocamento?
Conceitue e exemplifique efeito do on comum.
O que constante de equilbrio?

Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. MASTERTON, W.L. (at al), Princpios de Qumica, 6 ed. Rio de janeiro;
LTC Editora, 1990.
3. ATKINS, P., Princpios de Qumica, Porto Alegre RS: Bookman
Companhia Editora, 2001.

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Aula 04
EQUILBRIO QUMICO E PRINCPIO DE LE CHATELIER
Objetivos:
Verificar, experimentalmente, o deslocamento de equilbrios qumicos e
relacionar os resultados obtidos com a cintica qumica.
Introduo Terica:
O Princpio de Le Chatelier diz que quando um sistema em equilbrio
submetido a uma ao, o sistema se deslocar na direo que permita anular ou
contrabalanar esta ao. Isto significa que uma reao reversvel, em estado de
equilbrio, pode ser deslocada tanto na direo da formao de produtos, como na
de decomposio dos produtos, para um novo estado de equilbrio, em funo da
alterao das concentraes de reagentes ou produtos, respectivamente.
Na primeira parte deste experimento testaremos a reao:
Zn2+ + 2 OH-

Zn(OH)2

No incio da titulao, a intensidade da turvao branca obtida em meio


alcalino funo da quantidade de Zn(OH)2 presente no meio. A constante de
equilbrio da formao de Zn(OH)2 dada por:
Keq = [Zn(OH)2]/[Zn2+].[OH-]2.
Em meio muito alcalino, dependendo da relao entre as concentraes dos
ons Zn2+ e OH-, podero ser formados os compostos Zn(OH)2 slido ou Zn(OH)42solvel. Ou seja, com excesso de NaOH pode ocorrer a redissoluo do Zn(OH)2 por
formao de Zn(OH)42-.
Na segunda parte deste experimento testaremos a reao:

A reao acima pode ser abreviada para:


HIn + H2O

H3O+ + In-

onde HIn o indicador em sua forma cida, In- a sua base conjugada. A constante
de equilbrio da reao dada por: KIn = [In-][H3O+]/[HIn] = ~105.
A forma bsica deste indicador possui uma colorao amarela, enquanto a
forma cida vermelha. O olho humano consegue detectar variaes de cor
somente quando a relao de concentraes das duas espcies est entre 0,1 e 10.
Desta forma podemos observar uma soluo vermelha quando [In-]/[HIn] = 0,1; uma
soluo alaranjada quando [In-]/[HIn] = 1 e uma soluo amarela quando [In-]/[HIn] =
10
14

Material e Reagentes:
01 proveta de 100 ml
02 erlenmeyer de 250 ml
02 pipetas volumtricas de 20 ml
01 pipeta de Pasteur
01 suporte com mufa

01 bureta de 25 ml
soluo cida de Zn2+ 0,1 M
soluo de vermelho de metila 0,1%
soluo de cido clordrico 0,1 M
soluo de hidrxido de sdio 0,1 M

Procedimento Experimental:
1a. Parte: Equilbrio Zn2+/Zn(OH)2
1. Medir 50 mL de gua destilada em uma proveta e transferir para um erlenmeyer
de 250 mL. Adicionar, com o auxlio de uma pipeta volumtrica, 20 ml da soluo
cida de Zn2+.
2. Em uma bureta de 25 ml, adicionar a soluo de NaOH 0,1 M e ajustar o zero.
Titular a soluo cida de Zn2+at o aparecimento de uma turvao branca
persistente, que indica a presena de pequenas partculas de Zn(OH)2 dispersas
no lquido. Anotar o volume de NaOH gasto. Adicionar quantidade
estequiomtrica mais um excesso de 5 ml de NaOH 0,1 M e registrar o volume
total de NaOH adicionado ao erlenmeyer. Verificar se houve a redissoluo de
precipitado.
CZnVZn

COHVOH
2

3. Esvaziar a bureta, lavar com gua destilada e enxaguar duas vezes com
aproximadamente 5 ml da soluo de HCl 0,1 M. Em seguida, adicionar a
soluo de HCl 0,1 M e ajustar o zero. Titular a soluo alcalina com hidrxido de
zinco (obtida na etapa 2) com HCl at o completo desaparecimento da turvao
branca. Anotar o volume de HCl consumido.
2a. Parte: Equilbrio [Indicador]/[Indicador-]
1. Medir 50 ml de gua destilada em uma proveta e transferir para um erlenmeyer de
250 ml. Adicionar, com o auxlio de uma pipeta volumtrica, 20 ml da soluo de
NaOH 0,1 M. Adicionar 3 a 5 gotas da soluo etanlica de vermelho de metila,
anotar a colorao da soluo.
2. Na mesma bureta de 25 ml utilizada na primeira parte do experimento, adicionar a
quantidade de soluo 0,1 M HCl necessria e ajustar o zero. Titular a soluo
at o ponto de viragem da soluo (mudana de colorao do indicador) e anotar
o volume de HCl consumido. Adicionar um excesso de 5 mL HCl 0,1 M. Anotar a
colorao da soluo final e o volume total do HCl consumido.
Resultados:
1a. Parte: Zn2+ + 2 OHZn(OH)2
V de soluo Zn2+ 0,1 M:
ml
Aspecto:
V1 de NaOH 0,1 M:
ml
Aspecto
VTOTAL de NaOH 0,1 M:
ml
Aspecto:
V de HCl 0,1 M:
ml
Aspecto:

2a. Parte: HIn + H2O


H3O+ + In-,
V soluo NaOH 0,1 M:
ml
Cor:
V1 de HCl 0,1 M:
ml
Cor:
VTOTAL de HCl 0,1 M:
ml
Cor:

15

Questes:
1. Escreva a expresso da constante de equilbrio da reao de formao do
Zn(OH)2. Considere que, no ponto de turvao da soluo (V1 de NaOH), a
quantidade de Zn2+ remanescente em soluo aproximadamente igual
quantidade de Zn(OH)2 j precipitado e estime a ordem de grandeza desta
constante de equilbrio no ponto de turvao.
2. Supondo que a reao Zn2+ + 2 OHZn(OH)2 seja de primeira ordem em
relao ao OH-, de que forma poderamos determinar a constante de velocidade
da reao direta? E se esta reao fosse de segunda ordem, como poderamos
determinar a velocidade da reao?
3. A constante de equilbrio de uma reao qumica genrica, do tipo:
reagente 1 + reagente 2

produto 1 + produto 2

a relao entre as concentraes de produtos e reagentes no sistema, podendo


ser escrita como:
Keq = [produto1].[produto2]/[reagente 1].[reagente 2]
e, ainda, est relacionada com as constantes de velocidade das reaes direta e
inversa, de acordo com a seguinte equao:
Keq = kDIRETA / kINVERSA.
No ensaio executado com o vermelho de metila, qual a relao entre as
constantes de velocidade das reaes direta e inversa quando a soluo
apresenta uma colorao vermelha, quando est alaranjada e quando a sua cor
amarela? Justifique a sua resposta, utilizando as relaes entre as
concentraes das duas formas do indicador que correspondem a cada uma
destas cores.
Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. MASTERTON, W.L. (at al), Princpios de Qumica, 6 ed. Rio de janeiro;
LTC Editora, 1990.
3. ATKINS, P., Princpios de Qumica, Porto Alegre RS: Bookman
Companhia Editora, 2001.

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Aula 05
EQUILBRIO QUMICO ENVOLVENDO CIDOS E BASES FRACOS
Objetivo:
Interpretar deslocamentos de equilbrio em solues de cidos e bases fracos
(efeito do on comum e efeito tampo)

Introduo Terica:
O deslocamento da posio de equilbrio implica na alterao das
concentraes relativas das espcies que participam do equilbrio. Em soluo isto
pode acontecer com a variao da temperatura ou da concentrao de uma das
espcies. No segundo caso, o valor da constante de equilbrio no se altera, pois o
deslocamento da posio de equilbrio ocorre de modo a manter invarivel o
quociente das concentraes. Entretanto, mudando a posio do equilbrio, muda-se
o grau de dissociao do cido ou da base, alterando o pH do meio. As observaes
efetuadas nesta experincia so qualitativas e devero mostrar o deslocamento da
posio de equilbrio de dissociao de um cido ou uma base fracos pela adio do
sal correspondente.
Materiais e Reagentes: 2 bquers de 100 ml, tubos de ensaio, estante para tubos,
conta-gotas, esptula, cido actico glacial, NH4OH 15 M, HCl 0,1 M, NaOH 0,1 M,
solues tampo de pH 2 a 10, acetato de sdio (CH3COONa) slido, acetato de
amnio slido, cloreto de amnio slido, dihidrogenofosfato de sdio slido,
monohidrogenofosfato de sdio slido, hidrogenocarbonato de sdio, carbonato de
sdio slido, indicador universal, balana.
Procedimento:
PARTE 1: Efeito do on comum
Em bquer de 100 ml adicionar 10 ml de gua destilada e uma gota de cido
actico glacial. Testar o pH. Dividir o contedo do bquer em dois tubos. A um dos
tubos, adicionar cerca de 0,4 g de acetato de amnio slido. Ao segundo tubo,
adicionar a mesma quantidade de acetato de sdio slido. Dissolver os slidos e
testar novamente o pH. Reservar a soluo do segundo tubo para a avaliao do
efeito tampo na Parte 2 (soluo 1).
Em bquer de 100 ml adicionar 10 ml de gua destilada e uma gota de
hidrxido de amnio. Testar o pH. Dividir o contedo do bquer em dois. A um dos
tubos, adicionar cerca de 0,4 g de acetato de amnio slido. Ao segundo tubo,
adicionar a mesma quantidade de cloreto de amnio slido. Dissolver os slidos e
testar novamente o pH. Reservar a soluo do segundo tubo para a avaliao do
efeito tampo na Parte 2 (soluo 2).
Em um tubo de ensaio adicionar 3 ml de gua destilada e cerca de 0,2 g de
dihidrogenofosfato de sdio slido. Testar o pH. Adicionar cerca de 0,2 g de
monohidrogenofosfato de sdio slido. Dissolver os slidos e testar novamente o pH.
Reservar a soluo para a avaliao do efeito tampo na Parte 2 (soluo 3).
Em um tubo de ensaio adicionar 3 ml de gua destilada e cerca de 0,2 g de
hidrogenocarbonato de sdio slido. Testar o pH. Adicionar cerca de 0,2 g de
carbonato de sdio slido. Dissolver os slidos e testar novamente o pH. Reservar a
soluo para a avaliao do efeito tampo na Parte 2 (soluo 4).
17

pH
gua + cido actico
gua + cido actico
gua + hidrxido de amnio
gua + hidrxido de amnio
gua + dihidrogenofosfato de sdio
gua + hidrogenocarbonato de sdio

Adio de

pH

acetato de amnio
acetato de sdio
acetato de amnio
cloreto de amnio
monohidrogenofosfato de sdio
carbonato de sdio

PARTE 2: Efeito tampo


Coloque em dois tubos de ensaio cerca de 2 ml de gua destilada. Em um
dos tubos, adicionar, gota a gota, soluo de HCl 0,1 M e, ao outro tubo, soluo de
NaOH 0,1 M (testar o pH aps a adio de 10, 20, 30, 40 e 50 gotas).
Divida em dois tubos de ensaio a soluo de cido actico + acetato de sdio
(soluo 1). Em um dos tubos, verifique o efeito da adio de gotas de HCl 0,1 M no
pH da soluo e, no outro tubo, o efeito da adio de gotas de NaOH 0,1 M (testar o
pH aps a adio de 10, 20, 30, 40 e 50 gotas).
Repetir este procedimento para as demais solues.
Avaliao do pH
gua + HCl
gua + NaOH
soluo 1 + HCl
soluo 1 + NaOH
soluo 2 + HCl
soluo 2 + NaOH
soluo 3 + HCl
soluo 3 + NaOH
soluo 4 + HCl
soluo 4 + NaOH

10 gotas 20 gotas 30 gotas 40 gotas 50 gotas

Questo: Avaliar todos os valores de pH obtidos e explicar a sua


variao.

Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. MASTERTON, W.L. (at al), Princpios de Qumica, 6 ed. Rio de janeiro;
LTC Editora, 1990.
3. ATKINS, P., Princpios de Qumica, Porto Alegre RS: Bookman Companhia
Editora, 2001.
4.

18

Aula 06
EQUILBRIOS INICOS EM SOLUO SAIS POUCO SOLVEIS
Objetivos:
Verificar o efeito dos ons em reaes de precipitao.
Ilustrar a precipitao fracionada de ons Cl- e CrO42- com ions Ag+. Ilustrar
a dissoluo de precipitados atravs de reaes cido - base.
Assuntos envolvidos:
Equilbrios inicos envolvendo sais pouco solveis. Princpio de Le Chatelier.
Produto de solubilidade - conceito.
Equilbrios inicos simultneos.
Procedimento Experimental:
a) Efeito do on comum em equilbrios envolvendo haletos de chumbo.
Coloque em um tubo de ensaio, 2 a 3 ml de soluo saturada de cloreto de
chumbo - PbCl2 , adicione 20 gotas de soluo 1,0 M de cloreto de sdio - NaCl,
agite e observe . Coloque em outro tubo de ensaio , 2 a 3 ml de soluo saturada de
brometo de chumbo - PbBr2.
Adicione 10 a 20 gotas de soluo 1,0M de brometo de potssio - KBr, agite e
observe durante alguns minutos (1).
b) Precipitao fracionada de ons Cl- e CrO42- com ons Ag+.
Coloque em um tubo de ensaio, 2 a 3 ml de gua destilada, 10 gotas de
soluo 0,2 M de cromato de potssio - K2CrO4 e algumas gotas de soluo de
nitrato de prata - AgNO3. Observe a cor do precipitado formado. Adicione 2 gotas de
soluo 1,0 M de cloreto de sdio e observe a cor do precipitado. Explique . Adicione
em seguida, gota a gota, com agitao vigorosa, uma soluo 0,1 M de nitrato de
prata at ocorrer mudana permanente de colorao do sistema. Observe as cores
dos precipitados e explique (2).
c) Equilbrios envolvendo ons CrO42-, Cr2O72- e BaCrO4 slido
Coloque em 2 tubos de ensaio : tubo n1, 10 gotas de soluo
0,2 M de cromato de potssio - K2CrO4 e tubo n2, 10 gotas de soluo
0,2 M de dicromato de potssio - K2Cr2O7. Observe e compare as coloraes.
Adicione ao tubo n1 algumas gotas de soluo 6,0 M de HCl.
Agite e observe a colorao.
Coloque no tubo n 2 algumas gotas de soluo 4,0 M de NaOH
Agite e observe a colorao.
Explique as mudanas de colorao observadas, em termos de deslocamento de
equilbrio:
2CrO42- + 2H+
Cr2O72- +H2O
H+ + OH-

H2O

Coloque , em 2 tubos de ensaio, um pouco de gua destilada e 2 gotas de


soluo 0,2 M de cromato de potssio ( K2Cr O4).
Num do tubos adicione 2 gotas de soluo 6,0 M de HCl. Agite e compare as
coloraes das solues dos 2 tubos.
19

Adicione a seguir , a cada um dos tubos, 2 gotas de soluo 0,2 M de nitrato


de brio - Ba(NO3)2. Agite e compare. Explique.
Adicione ao tubo onde se formou um precipitado, 2 gotas de soluo 6,0 M
HCl. Interprete.
d) Precipitao e dissoluo do hidrxido de magnsio - Mg(OH)2
Coloque em um tubo de ensaio contendo um pouco de gua destilada, 10
gotas de soluo 0,5 M de nitrato de magnsio - Mg(NO3)2 e 3 gotas de soluo 4,0
M de hidrxido de sdio - NaOH. Agite e observe.
Verifique a acidez da soluo usando papel de tornassol vermelho. Interprete.
Adicione 3 gotas de soluo 6,0 M HCl. Agite e observe. Teste a soluo com
papel de tornassol azul. Interprete.
Coloque, em 2 tubos de ensaio, 10 gotas de soluo de 0,5 M de nitrato de
magnsio. Adicione, a um dos tubos, 20 gotas de soluo 4,0 M de cloreto de
amnio e ao outro tubo, 2 a 3 ml de gua destilada, de tal modo que os volumes nos
2 tubos de ensaio fiquem aproximadamente iguais. Adicione a seguir, a cada um do
tubos, 2 gotas de soluo de hidrxido de amnio - NH4OH. Agite e compare .
Interprete.
e) Precipitao e dissoluo do carbonato de clcio - CaCO3
Coloque em 2 tubos de ensaio, 2 a 3 ml de gua destilada e 5 gotas de
soluo 1,0 M de carbonato de sdio - Na2CO3. Adicione a um dos tubos , 5 gotas
de HCl 6,0 M. Agite e observe.
Adicione a seguir, a cada tubo, 5 gotas de soluo 0,2 M de nitrato de clcio Ca(NO3)2. Agite e compare. Interprete.
Adicione ao tubo onde se formou precipitado, algumas gotas de HCl 6,0 M.
Agite e observe. Interprete.
Observaes

(1) Este ensaio ilustra tambm o fenmeno da supersaturao.


(2) A anlise quantitativa de cloretos solveis uma aplicao analtica importante
deste ensaio : titulando com nitrato de prata e utilizando cromato de sdio ou
potssio como indicador do ponto final (Argentimetria - mtodo de Mohr).
Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
3. MELLO, A.F., Introduo Anlise Mineral Qualitativa, So Paulo: Editora
Pioneira, 1977.

20

Aula 07
ANLISE QUMICA ENSAIOS POR VIA SECA E VIA MIDA
Objetivo: Este tipo de anlise de ctions visa direcionar a pesquisa conclusiva da
Anlise Qumica Qualitativa. Fornece o caminho a ser usado para a marcha analtica
da amostra, poupando tempo e facilitando a concluso da pesquisa a ser efetuada.
Introduo Terica:
A anlise qualitativa de amostras realizada por meio de ensaios por via seca
(amostra slida) e por via mida (amostra em soluo).
Ensaios por via seca so simples, rpidos e econmicos, mas nem sempre
conclusivos. So realizados na chama de combusto completa do bico de Bunsen
(chama oxidante e/ou redutora).
Pesquisa de Ctions por Ensaio de Chama no fio de Pt ou Ni-Cr
Nos ctions, quando aquecidos, seus eltrons recebem energia da chama e
migram para uma camada mais energtica. Ao retornarem liberam a mesma energia
recebida, na forma de energia luminosa em espectro colorido de emisso
caracterstico.
chama oxidante superior
chama redutora superior
zona de temp. mais elevada
zona oxidante inferior
chama redutora inferior
zona de temp. mais baixa

21

Composto

Diretamente

K+
Violeta rseo
+
Li
Vermelho carmim
Sr2+
Vermelho carmesim
Ca2+
Vermelho tijolo
2+
Ba
Verde amarelo
Cu2+
Verde esmeralda
Na+
Amarelo - intenso
+
O Na o pior contaminante

Vidro azul de Cobalto


Violeta avermelhado
Violeta
Vermelho - violeta
Verde claro
Verde azulado
Verde claro
Invisvel

Ensaios por via mida so mais demorados, tm maior custo, mas so


bastante conclusivos, sendo por isso os mais usados. Os resultados so observados
pelas evidncias da reao qumica ocorrida: formao de precipitado, de complexo
solvel colorido ou desprendimento de gases ou vapores com caractersticas bem
definidas.
Procedimento Experimental:
Prtica 1: Pesquisa do ction NH4+ por via mida
1. Num tubo de ensaio coloque uma ponta de esptula contendo o ction amnio
ou 20 gotas de sua soluo
2. Adicione 20 gotas de uma base forte (NaOH 5%)
3. Observe:
a) desprendimento do gs NH3 pelo odor caracterstico
b) por tornar azul o papel de tornassol vermelho mido, colocado na boca do
tubo.
Prtica 2: Pesquisa do ction K+ por via mida
1. Adicione em um tubo de ensaio 20 gotas de soluo contendo o ction potssio e
20 gotas de HCIO4 20% (cido perclrico)
2. Observe a formao do precipitado branco de KCIO4
Prtica 3: Ensaio de chama no fio de Ni - Cr
1. Recorte 7 pedaos de papel 4cm x 4cm e coloque respectivamente em cada
pedao (assinalando o ction) uma ponta de esptula de:
K+ Li+ Sr2+ Ca2+ Ba2+ Cu2+ Na+
2. Purifique o fio de Ni-Cr da seguinte maneira:
a) Coloque num tubo de ensaio 3ml de HCl concentrado e mantenha-o na
bancada
b) Leve o fio de Ni-Cr chama at que o mesmo fique ao rubro (ponta)
c) Mergulhe o fio no HCI concentrado e leve-o novamente chama. Repita estas
operaes at no haver mais emisso de cor
22

3. Umedea o fio no HCl concentrado, contacte-o com a amostra e leve-o a chama


do Bico de Bunsen. Observe a colorao diretamente ou atravs do vidro azul de
cobalto.
4. Purifique o fio de Ni-Cr (se necessrio limpe a ponta do fio).
5. Repita a anlise de identificao para todos os ctions (purifique o fio aps cada
anlise e troque o HCl se ele estiver muito contaminado).
6. Aps a anlise de todos os ctions, faa uma mistura de Na+ e Li+ e analise.
7. Identifique as SP 1, 2, 3, 4 e entregue relatrio, por equipe, no final da aula
constando os nomes e ction(s) encontrado(s) por ensaio de chama em cada
amostra.

Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
3. MELLO, A.F., Introduo Anlise Mineral Qualitativa, So Paulo: Editora
Pioneira, 1977.

23

Aula 08
ENSAIO DE CHAMA NA PROLA DE BRAX
Objetivo:
Identificao qualitativa de ctions por via seca atravs da colaborao
caracterstica assumida pela prola no ensaio.

Introduo Terica:
Na extremidade de um fio de Ni-Cr preparamos uma ala onde, depois de
limpa (HCl concentrado mais aquecimento), formaremos a prola a partir do sal
brax (tetraborato de sdio decahidratado). A ala limpa, aquecida ao rubro,
colocada na presena deste composto, adere alguns cristais que levados chama
oxidante sofrem fuso e decomposio, segundo a reao:
Na2B4O7.10 H2O
Sal de brax

2 NaBO2 (s) +
Metaborato
de sdio

B2O3 (s) +
Anidrido
brico

10 H2O (v)

A prola, ligeiramente aquecida, colocada em contato com a amostra a ser


analisada para aderncia de alguns cristais, e o conjunto levado para aquecimento
na chama oxidante. O material incorporado prola, originando o borato ou
metaborato do ction em anlise, que transmite a esta prola uma colorao
caracterstica que permite a sua identificao (observar a quente e a frio). Preparar
uma nova prola e repetir o ensaio na chama redutora, observando os resultados a
quente e a frio. De posse dos dados coletados, consultar a tabela e concluir.

Procedimento Experimental:
1. Testar as amostras contendo individualmente os ctions da tabela, observando
os resultados nas chamas oxidante e redutora (a quente e a frio);
2. Identificar os ctions existentes nas amostras 1, 2 e 3.

24

Prolas de Brax
(abreviaes: d=diluda; c=concentrada)
Elemento
Chama Oxidante
Chama Redutora
A quente
A frio
A quente
A frio
azul
azul
(1) azul
(1) azul
Co

verde
esmeralda
ou amarela
esverdeada
ou
vermelha
d = azul
c = verde
(3)
d = amarela
c = parda

Mn (4)

d = violetaametista
c = violeta

verde
esmeralda
(2)
d = incolor
c = vermelho
castanho
ou parda
d = incolor d =
d=
c = amarela esverdeada esverdeada
c = verde
c = verde
garrafa
d = violeta- incolor ou
incolor ou
ametista
levemente levemente
c = violeta rsea
rsea

Ni (5)

parda ou
castanha

parda ou
castanha

cinza ou
cinza ou
amarelo
amarelo
acinzentada parda

Pb

amarelo
claro

incolor

cinza ou
preta

Cr
Cu

Fe

verde
esmeralda
ou
verde
amarelada
d = azul
c = verde
azulada

verde
esmeralda
(2)
d = incolor
c = vermelha

Observaes
(1) com
aquecimento
prolongado na
chama redutora
superior cinza
(Co metlico)
(2) com
impureza
vermelho rubi

(3) com
excesso de
ferro pardoavermelhada
(4) a mistura de
Co e Ni em
determinada
proporo
fornece prola
semelhante a
do Mn
(5) como o Co
geralmente
acompanha o
Ni, prefervel
executar-se o
ensaio sobre o
carvo
-

Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
3. MELLO, A.F., Introduo Anlise Mineral Qualitativa, So Paulo: Editora
Pioneira, 1977.
25

Aula 09
PESQUISA DE CTIONS DO GRUPO I
Objetivo:
Estudar a marcha analtica para separar e identificar os ctions do grupo I
(Ag+, Pb2+ e Hg22+).
Introduo Terica:
A anlise qualitativa de ctions baseia-se na separao em grupos por
precipitao, aplicando-se a seguir a marcha analtica correspondente para separar
e identificar cada um dos ctions daquele grupo especfico. Cada marcha analtica
representada por um fluxograma. A escala de anlise usada a semimicro.
A propriedade comum aos ctions deste grupo formar cloretos insolveis
em meio cido. O reativo coletor (agente precipitante) do grupo o HCl (1 a 3 M ),
usado em ligeiro excesso para garantir uma precipitao completa.
Procedimento Experimental:
1. Coloque 20 gotas de soluo em anlise no tubo de ensaio e 6-8 gotas de HCl
3M. Misture bem e centrifugue. Verifique se a precipitao foi completa
adicionando outra gota do HCl ao lquido sobrenadante. Centrifugue, retire o
sobrenadante com conta-gotas. Este sobrenadante seria usado para pesquisa
em grupos de II V. Nesse caso, despreze este sobrenadante.
O precipitado lavado com 2 ml de gua fria contendo uma gota de HCl 3M.
Despreze a gua de lavagem.
ppt.1
sobr. 1

PbCl2, AgCl, Hg2Cl2


ons dos grupos II V (ser desprezado)

2. Ao ppt. 1 adicione gua e faa um aquecimento por 5 minutos em banho-maria,


com agitao. Centrifugue a quente e remova imediatamente o sobrenadante.
Se a amostra tiver Pb2+, agora na forma de PbCl2, o mesmo estar solvel na
gua quente.
ppt.2
sobr.2

AgCl, Hg2Cl2
PbCl2 (Pb2+)

3. Ao sobr. 2 adicione gotas de K2CrO4 0,5M. Um ppt. amarelo confirmar a


presena de Pb2+ (PbCrO4).
4. Ao ppt. 2 acrescenta-se 10 gotas de NH3 3M, agita-se e centrifuga-se (um
escurecimento do ppt. indica a presena de Hg22+).
ppt.3
sobr.3

Hg (NH2)Cl, Hg0
Ag(NH3)2+

26

5. Ao sobr. 3 juntamos HNO3 3M at meio cido. A formao de ppt. branco


confirma a presena de Ag+ (AgCl).

6. O ppt. 3 lavado e dissolvido com 2 gotas de HNO3 concentrado. Dilui-se com


gotas de H2O. Adiciona-se 1 a 2 gotas de soluo recentemente preparada de
SnCl2. O aparecimento de ppt. branco ou cinza confirma a presena de Hg22+
Fluxograma:
sp + HCl 3M

ppt. 1
PbCl2, AgCl, Hg2Cl2,
gua e Aquecimento

sobr.2
PbCl2 (Pb2+)

sobr.1 (ons dos Grupos II V)

ppt.2 (AgCl, Hg2Cl2)

K2CrO4

NH3 3M

PbCrO4 (amarelo)

ppt.3 (Hg(NH2)Cl e Hg0)

sobr. 3

+
Ag(NH3)2+

HNO3 (conc.)

HNO3 3M

SnCl2
Hg2Cl2 e Hg0

AgCl (branco)

(cinza ou preto)

Reaes:
1. Precipitao do Grupo: Pb2+ + 2Cl-

PbCl2

Ag+ + Cl-

AgCl

Hg22+ + 2Cl-

Hg2Cl2

2. Identificao do chumbo: Pb2+ + CrO42-

PbCrO4

27

3.Tratamento de AgCl Hg2Cl2 com NH4OH:


Ag(NH3)2+ + Cl-

AgCl + 2NH3

Hg(NH2)Cl + Hg0 + NH4+ + Cl-

Hg2Cl2 + 2NH3

4.Tratamento do resduo escuro do mercrio com SnCl 2


2Hg2+ +

Sn2+ +

6Cl-

Hg2Cl2(s) + Sn2+ + 2Cl-

SnCl4

Hg2 Cl2 (s) - ppt bco

SnCl4 + 2Hg0 (s) ppt preto

Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.

28

Aula 10
PESQUISA DE CTIONS DO GRUPO II
Objetivo:
Estudar a marcha analtica para separar e identificar os ctions do grupo II
( Hg2+, Pb2+, Cu2+ e Bi3+).
Introduo Terica:
A propriedade comum aos ctions do grupo II formar sulfetos insolveis em
meio cido ( pH = 1).

Reativo coletor: H2S obtido atravs de hidrlise da tioacetamida (T.A) em meio


cido ( pH=1) e aquecimento ( 80- 900C).
(H3C-CS-NH2)
H+

S
H3C-C

+ 2H2O

O+ NH4+ + H2S

H3C-C

NH2

Ctions do Grupo II:


II A) Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+
II B) Sb3+, As3+, Sn4+
Ctions a estudar: Hg2+, Pb2+, Cu2+, Bi3+
Procedimento Experimental
1.Colete 20 gotas da amostra e verifique o pH (deve estar prximo de 1).
2. Caso o pH no seja igual a 1, corrigi-lo utilizando HCl ou NH4OH diludo.
3.Adicione 1 ml de T.A e aquea em banho-maria por 5 min.
4.Centrifugue. No sobrenadante estaro ctions dos G-III ao V. Trabalharemos com
o precipitado que contm: HgS, PbS, CuS e Bi2S3.
5.Lavar o ppt. com 10 gotas de H2O + 1 gota de T.A + 1 gota de NH4Cl saturado.
Centrifugue e despreze o sobrenadante
6.Ao ppt. adicione 1 ml de HNO3 3M e aquea em banho-maria (at cor castanha
nos gases formados). Repetir este procedimento. (separao do Hg2+).
7.Centrifugue; no sobrenadante (guard-lo) teremos os ctions Pb2+, Cu2+ e Bi3+. No
ppt. h o ction Hg2+. Separe-os.
8.Ao ppt. adicione gotas de gua-rgia (3HCl: 1HNO3) at dissoluo; neutralize com
NH4OH concentrado (pH igual a 7).

29

9.Adicione soluo de SnCl2 0,2 M. Formao de ppt. cinza claro a preto identifica o
Hg2+ (Hg0 + Hg2Cl2). Ateno: verificar antes se a gua-rgia dissolveu todo o
precipitado, caso contrrio separe o sobrenadante e adicione o SnCl2 sobre o
mesmo.
Separao do Pb2+
10. No sobrenadante do item 7 adicione (NH4)2SO4 slido at corpo de fundo.
Aquea em banho-maria por 3 min. Esfrie.
11. Centrifugue. No sobrenadante (guard-lo) teremos os ctions Cu2+ e Bi3+; no ppt.
o ction Pb2+.
12. Adicione ao ppt. 1 ml de soluo de acetato de amnio (H3C-COONH4) 3M at
dissoluo completa.
13. Adicione soluo de K2CrO4 3M; ppt. amarelo intenso identifica Pb2+.
Separao Cu2+ / Bi3+
14. Ao sobrenadante do item 11 adicione 1 ml de NH4OH concentrado. O Cu2+ ficar
no sobrenadante, identificado por colorao azul.
15. Centrifugue. O ppt. branco corresponde ao Bi3+. Prepare uma soluo de
Na2SnO2 (estanito de sdio) da seguinte maneira:
a)Pegue um tubo de ensaio limpo
b)Adicione 0,5 ml de SnCl2 0,2 M
c)Misture ao NaOH ao SnCl2 3M at soluo lmpida ( desaparecimento do
precipitado branco inicialmente formado).
16. Ao ppt. contendo Bi3+ adicione 5 gotas de soluo de Na2SnO2 que voc
preparou. Formao de ppt. preto confirma o Bi3+ na forma de bismuto metlico
(Bi0).

30

Fluxograma:

SP
+
15 gotas

HCl diludo
at pH=1

sobr. (G III ao V)
ppt. HgS, PbS, Cus, Bi2S3

+ T.A

lavar com H2O dest. + T.A + NH4Cl

ppt. + 1 ml de HNO3 3M
e
(repetir)

ppt. Hg + gotas de gua-rgia + NH4OH + SnCl2 3M


(at pH=7)
(at dissolver)

sobr.2
(Pb2+, Cu2+, Bi3+) + (NH4)2 SO4
em b.m.

2+

3+

sobr.3: (Cu ,Bi )


1 ml de
NH4OH conc.
sobr.4
azul = Cu2+
Cu(NH3)4 2+

ppt cinza (Hg2Cl2 + Hg0)


claro preto bco. preto

ppt. Pb2+ (PbSO4)


+ 1ml de H3C-COONH4 acetato
+ 1ml de K2CrO4
de amnio
(NH4Ac)

ppt. amarelo = Pb2+


PbCrO4
ppt. branco = Bi3+
Bi(OH)3
Na2SnO2
recm-preparado

ppt. preto = Bi3+


Bi0

Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.

31

Aula 11
PESQUISA DE CTIONS DO GRUPO III
Objetivo:
Estudar a marcha analtica para separar e identificar os ctions do grupo III
(Fe3+, Cr3+, Co2+e Zn2+).
Introduo Terica:
Para facilitar o estudo este grupo separado em dois subgrupos;
III A ( subgrupos dos hidrxidos) Fe3+ e Cr3+ - reativo coletor o NH3 3M em
soluo tamponada ( pH= 9) com aquecimento.
III B ( subgrupo dos sulfetos) Co2+ e Zn2+- reativo coletor o nion sulfeto
( S2- ) obtido pela hidrlise da tioacetamida em meio bsico (pH= 9) com
aquecimento.
Hidrlise da tioacetamida em meio bsico
pH=9

H3C-CS-NH2 + 2OH
H3C-COO + NH4+ + S2 nion sulfeto
reativo
coletor
Subdiviso do grupo G III:
III A) Fe3+, Cr3+ e Al3+
III B) Co2+, Zn2+, Ni2+ e Mn2+

(subgrupo dos hidrxidos)


(subgrupo dos sulfetos)

Ctions a estudar: Fe3+, Cr3+, Co2+, Zn2+


Procedimento Experimental:
1. Adicione a 20 gotas de amostra 1 ml de HCl 3M. Agite e adicione NH4OH 3M
gota a gota, at pH=9. Aquea em banho-maria por 1 min e centrifugue quente.
Separe o sobr. do ppt. aps verificar a precipitao completa.
2. Guarde o sobr.; possui Co2+, Zn2+.
3. Pesquisa do ppt. Fe3+e Cr3+ na forma de Fe (OH)3 e Cr (OH)3
a) Ao ppt. adicione 1 ml de Na OH 6M. Agite.
b) Adicione 0,5 ml de H2O2 a 10 volumes e aquea em banho-maria at no
haver mais desprendimento de O2. Centrifugue. Guarde o sobr. para pesquisa
do Cr3+.
c) Ao ppt. adicione HCl 3M at dissoluo total.
d) Adicione soluo formada 5 gotas de NH4SCN 3M. Colorao vermelha
indica Fe3+.
e) Ao sobr. do item b, adicione cido actico concentrado at pH=6 e a seguir 5
gotas de acetato de chumbo 0,2M; ppt. amarelo indica Cr3+.

32

4. Pesquisa do sobr. contendo Co2+ e Zn2+


a) Ao sobr. do item 2, adicione 10 ou mais gotas de tioacetamida e aquea em
banho-maria por 3 min. Verificar a precipitao completa. Centrifugue e
despreze o sobr.
b) Ao ppt. adicione 1,0 ml de HCl 3M. Agite e repouse por 3 min. Centrifugue.
Guarde o sobr. para pesquisar o Zn+2.
c) Ao ppt. adicione 0,5 ml de HNO3 conc. Aquea at a eliminao do excesso
de HNO3 (vapores castanhos de NO2). Elimine o resduo plstico de S0.
d) soluo obtida adicione NH4OH conc. cuidadosamente at pH=7 e esfrie.
e) Adicione 25 gotas de acetona, agite e adicione cristais de KSCN. Cor azul
indica Co2+. Obs.: Se a cor azul no aparecer pode ser problema de pH.
Adicionar gotas de HNO3 e de NH4OH se necessrio para acertar o pH=7.
f) Ao sobrenadante do item b, aquea at reduo para metade do volume, e
adicione NH4OH at pH>7.
g) Adicione 5 gotas de T.A e aquea. Deixe em repouso. Precipitao branca
indica Zn2+.

33

Fluxograma:
SP (Fe3+, Co2+, Zn2+ e Cr3+ + grupos IV e V)
HCl + NH3
(at pH=9)
e centrifugar
sobr. Co2+, Zn2+

ppt. Cr3+, Fe3+

Cr(OH)3

Fe(OH)3
1ml de NaOH 6M
H2O2 10V (0,5 ml)
aquecer e centrifugar

+ T.A
em b.m. (3 min)

centrifugar
ppt. Fe3+ (Fe(OH)3)
ppt. Co2+, Zn2+ (CoS, ZnS)
+ 1ml de
HCl 3M

sobr. Cr3+ (CrO42-)

sobr. grupos IV e V
+ 1ml de
HCl 3M

centrifugar
ppt. Co2+ (CoS)
+ 0,5ml
HNO3 conc.

c. Acetico
pH = 6
+
1ml
de acetato
de Pb 0,2M

sobr. Zn2+ (aq)


aquecer at
reduzir o volume
metade no
Bico de Bunsen

FeCl3 + 5 gotas
NH4SCN 3M

ppt. amarelo: Cr3+


PbCrO4

B.M.

+ NH3
pH=7

NH3 pH>7
+ T.A
B.M.

complexo vermelho
sangneo: Fe3+
[Fe(SCN)]2+
ou [Fe(SCN)6]3-

esfriar
repouso
25 gotas
de acetona
+ cristais
de KSCN

pp. branco: Zn2+


ZnS

Cor azul: Co2+


[Co(SCN)4]2-

Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
34

Aula 12
PESQUISA DE CTIONS DO GRUPO IV
Objetivo:
Estudar a marcha analtica para separar e identificar os ctions do grupo IV metais alcalino terrosos ( Mg2+ , Ba2+, Sr2+ e Ca2+).
Introduo Terica:
No incio da marcha analtica preparado um sistema tampo bsico ( NH3/
NH4Cl) cuja funo impedir a precipitao do Mg2+; os demais ctions sero
precipitados pelo reativo coletor ( NH4 )2CO3 1,5 M em pH= 9 com aquecimento a
800C.
Procedimento Experimental:
1. Em tubo de ensaio de centrifuga adicione 20 gotas de amostra com 0,5 ml de HCl
3M. Adicione NH4OH 3M at pH=9.
2. Adicione 1 ml de (NH4)2CO3 1,5 M. Agite e aquea em banho-maria por 2 min.
Centrifugue e teste a precipitao completa com o carbonato. Separe o sobr. do
ppt. e guarde-os.
3. Pesquisa do Mg2+:
Ao sobr. adicione Na2HPO4 3M aos poucos, friccionando as paredes do tubo
com a bagueta e deixe repousar. Formao de cristais brancos identifica o
Mg2+.
4. Pesquisa do Ba2+:
Ao ppt. adicione 0,5 ml de cido actico 3M, agite at dissoluo total e
adicione mais 0,5 ml para eliminar todo CO2 da soluo. Adicione soluo
formada NaAc 3% at pH=5. Adicione K2CrO4 3M, agite e aquea por 1 min,
centrifugue (guarde o sobr.). Ppt. amarelado identifica o Ba2+. Verificar
precipitao completa.
5. Pesquisa do Sr2+:
Ao sobr. do item 4 adicione (NH4)2SO4 slido at soluo saturada e aquea
em chama direta at incio da ebulio. Resfrie e centrifugue (guardar o
sobr.). A presena do ppt. branco identifica Sr2+. Verificar precipitao
completa.
6. Pesquisa do Ca2+:
Ao sobr. do item 5 adicione NH4OH 3M at o pH=7. Adicione 0,5 ml de
(NH4)2C2O4 0,2M com agitao. Centrifugue. A presena de ppt. branco
identifica o Ca2+.
Confirmaes alternativas para melhor concluso, podem ser feitas por ensaio de
chama no fio de Ni-Cr.
Ba2+ - verde amarelado
Ca2+ - vermelho tijolo
Sr2+ - vermelho carmesim (prpura)

35

Fluxograma:

20 gotas da amostra
HCl 3M + NH4OH 3M
at pH=9

centrifugar

1 ml (NH4)2CO3 2M

Aquecer em banhomaria p/ 3 min.

sobr. 1 Mg2+
+ grupo V

Na2HPO4 3M

cristais brancos estrelados


ppt. Mg(NH4)PO4.6H2O
sobr. (G V)

ppt. branco (BaCO3 + 1 ml de H3C-COOH 3M + NaAc 3M + K2CrO4 3M


SrCO3 e CaCO3)
(HAC)
pH=5

centrifugar
ppt.: ppt.amarelo = Ba2+
BaCrO4

sobr. 2
Ca2+, Sr2+

ppt. branco = Sr2+


SrSO4

sobr. 3
Ca2+

(NH4)2SO4 slido
at saturar

direto

+ NH4OH 3M pH=7
+ 0,5 ml (NH4)2C2O4 0,2M

resfriar e
centrifugar

ppt. branco = Ca2+


CaC2O4

Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.

36

Aula 13

PESQUISA DE CTIONS DO GRUPO V


Objetivo:
Estudar os testes especficos individuais usados na identificao dos ctions
dos metais alcalinos ( Na+ e K+) e do ction amnio ( NH4+).
Introduo Terica:
Como os ctions do grupo, em geral, formam compostos solveis no h uma
marcha analtica como nos grupos anteriores.
A escala de anlse usada a micro, realizada em tiras de papel de filtro ou
nas cavidades das placas de porcelana ( anlise de toque). Se necessrio pode ser
usada a escala semimicro.
Os ons dos metais alcalinos Na+ e K+ so os maiores ctions do perodo a
que pertencem, possuem carga pequena e a estrutura de um gs nobre. Por esses
motivos, tm uma fraca atrao por nions e molculas, e como conseqncia a
maioria de seus sais so solveis em gua e seus ons raramente formam
complexos.
O on amnio est includo neste grupo porque apresenta propriedades
semelhantes. Este grupo de ctions no possui um reagente especfico para separlos e a identificao de cada um deve ser feita numa soluo contendo todos os ons
sem prvia separao.

PROPRIEDADES DOS CTIONS DO GRUPO V


Sdio: Os sais de sdio so de colorao branca tipicamente solveis em gua. Em
soluo aquosa so quimicamente inertes e no reduzidos a seus ons metlicos. O
hidrxido de sdio muito solvel em gua e uma fonte muito comum de ons OH-.
Os sais de sdio freqentemente cristalizam como hidratos.
Potssio: As propriedades gerais dos sais de potssio so similares s de sdio.
So geralmente brancos e solveis em gua. O hidrxido de potssio muito solvel
em gua e uma base muito forte.
Amnio: Embora o on amnio no seja um ction metlico, seus sais possuem
propriedades semelhantes s dos metais alcalinos e so geralmente includos neste
grupo no esquema de anlise qualitativa. Seus sais so de colorao branca e
solveis em gua.

Procedimento Experimental:
1. REAES DO ON SDIO (Na+)
a) Prova de chama:

37

O teste de chama baseia-se no fato de que quando uma certa quantidade de


energia fornecida a um determinado elemento qumico, alguns eltrons da ltima
camada de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais
elevado, produzindo o que chamamos de um estado excitado. Quando um desses
eltrons excitados retorna ao estado fundamental, emite uma quantidade de energia
radiante, igual quela absorvida, cujo comprimento de onda caracterstico do
elemento e da mudana do nvel eletrnico de energia. Assim, a luz de um
comprimento de onda particular ou cor, utilizado para identificar o referido
elemento.
A temperatura da chama do bico de Bunsen suficiente para excitar uma
quantidade de eltrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado
fundamental, de cor e intensidade atravs da observao visual da chama. Tal
procedimento denominado teste de chama e ser utilizado para a identificao de
sdio e potssio. O teste de chama para o sdio to sensvel e persistente, que
mesmo traos deste metal produz uma cor amarela intensa que encobre toda cor
devido a qualquer outro on presente na amostra. Para esta prova usa-se um Bico
de Bunsen ajustado para produzir uma chama azul, a qual observada contra um
anteparo negro com auxlio de um fio de platina ou nquel-crmio de cerca de 3 cm
de comprimento preso a um basto de vidro.
O fio deve ser limpo aquecendo-se ao rubro na chama, e em seguida
mergulhando-o numa soluo de cido clordrico concentrado, contido num tubo de
ensaio. Deve-se tomar cuidado de no mergulhar o fio na soluo de cido,
enquanto estiver rubro, pois o basto de vidro pode quebrar-se na juno. Este
processo deve ser repetido vrias vezes, at que o fio, quando aquecido no
apresente colorao alguma chama. A prova de chama para o sdio contido num
vidro de relgio feita molhando-se o fio em cido clordrico concentrado,
mergulhando-o no sal e a seguir levando-se o fio chama oxidante do Bico de
Bunsen, observando-se a colorao amarela intensa produzida.
Usa-se cido clordrico devido volatilidade dos cloretos de metais alcalinos. Os
nitratos e sulfatos se decompem em xidos no volteis.

b) Reao com acetato de Zinco e Uranila


Este teste feito em solues neutra ou levemente acidificada com cido actico.
Colocar 5 gotas de uma soluo de ons sdio (Na+) num tubo de ensaio e a
seguir, adicionar 3 gotas de lcool etlico e 10 gotas de acetado de zinco e uranila.
Agitar bem e deixar em repouso por 5 a 10 minutos. A formao de um precipitado
amarelo claro cristalino de NaZn (UO2)3(C2H3O2)9. 9H2O, indica a presena de sdio,
que pode ser confirmado atravs do teste de chama.
Na+ + Zn2+ + 3UO22+ + 8C2H3O2 + HC2H3O2 + 9H2O
Na Zn (UO2)3(C2H3O2)9.9H2O + H+
A adio de gotas de lcool etlico favorece a precipitao, porque diminui a
solubilidade do precipitado.
Os ons que podem interferir neste teste, se presentes em concentraes
relativamente altas, so: cobre, mercrio, brio e amnio. O on fosfato (PO43-)
interfere neste teste, dando precipitado com o on uranila, entretanto, tal interferncia
pode ser eliminada adicionando-se uma soluo de acetato de clcio. Excesso de
cido tambm interfere neste teste.
38

2. REAES DOS ONS POTSSIO (K+)


a) Prova de chama:
O teste de chama para o on potssio menos sensvel do que o teste para o
sdio. O potssio d uma colorao violeta que se extingue rapidamente chama, e
facilmente mascarada pelo sdio. Pode-se utilizar um vidro de cobalto para
absorver a luz amarela do sdio e permitir que a cor da chama do potssio seja
observada. O vidro transmite a luz somente nos extremos do espectro visvel,
exatamente onde se encontra as linhas espectrais do potssio.
O teste da chama para o potssio pode ser feito usando-se cloreto de
potssio, e o procedimento prtico idntico ao caso do sdio.
possvel fazer um teste para o potssio na presena de sdio. Prepara-se
uma mistura de cloreto de sdio e cloreto de potssio e observa-se a chama atravs
do vidro de cobalto. Uma colorao violeta avermelhada de curta durao, quando
vista atravs do vidro de cobalto, prova a existncia de potssio na amostra.
Desde que uma colorao violeta tambm observada quando uma chama
verde vista atravs de um vidro azul, os ons brio, cobre e borato, que do
colorao verde chama podem interferir no teste de potssio.
O teste de chama no por si s conclusivo para identificao deste on,
todavia, um timo complemento para o teste de precipitao.

b) Reao com Cobaltinitrito de Sdio


A identificao do on potssio tambm pode ser feita atravs da precipitao com
cobaltinitrito de sdio.
3 K+ + [Co(NO2)6]3-

K3[Co(NO2)6] (s)

A composio do precipitado amarelo varia entre K2Na[Co(NO2)6] e


K3[Co(NO2)6], dependendo da concentrao dos ons sdio e da temperatura da
soluo.
Para fazer este teste, junta-se 3 gotas de uma soluo de ons potssio (K+),
3 gotas de cido actico 3 M e um mesmo volume de acetato de sdio 3 M num tubo
de ensaio. Adiciona-se 6 gotas de soluo de cobaltinitrito de sdio 0,2 M,
recentemente preparada; se o precipitado no se formar de imediato, deixa-se o
tubo repousar por alguns minutos. A precipitao do on potssio rpida em
soluo concentrada na presena de excesso de reagente, porm, lenta em
soluo diluda.
A adio de ons prata torna a reao mais sensvel, atravs da formao do
composto de prata menos solvel.
2K+ + Ag+ + [Co(NO2)6]3-

K2Ag[Co(NO2)6] (s)

No entanto, devem estar ausentes nions que precipitam ou complexam o on


prata.
A finalidade de se fazer a precipitao dos ctions potssio com cobaltinitrito
de sdio num meio tamponado com cido actico/acetato de sdio, para evitar que
num meio fortemente cido ocorra a decomposio do reagente:

39

(3NO2- + 2H+

2NO + H2O + NO3-) ( 2NO + O2

2NO2)

Neste caso o Co (III) reduzido a Co (II) tornando a soluo rosada, e num


meio fortemente bsico ocorre a precipitao de Co (OH)3 de colorao preta.
Outras fontes de interferncia nestes testes so os agentes oxidantes e
redutores, que destroem reagentes, como por exemplo, os iodetos que so oxidados
a I2 pelo nitrito. Tambm, ons fortemente hidrolisveis formam precipitados na
soluo fracamente cida.
ons amnio tambm reagem com cobaltinitritos formando um precipitado
amarelo, (NH4)3 [Co(NO2)6], de aparncia idntica ao do sal de potssio. Por isso,
antes de fazer este teste com cobaltinitrito para o potssio deve-se eliminar qualquer
trao de NH4+ na amostra. Para eliminao dos ons amnio da amostra utiliza-se o
seguinte procedimento: tomar 3 gotas da soluo da amostra num tubo de ensaio,
adicionar 8 gotas de uma soluo de hidrxido de sdio 4M e aquecer com cuidado
o tubo, at que o papel vermelho de tornassol umedecido com gua destilada no
acuse desprendimento de NH3, atravs da colorao azul. Neutralizar a soluo com
cido actico diludo e testar o potssio de acordo com o procedimento descrito
anteriormente. Um precipitado amarelo de K3[Co(NO2)6] indica a presena de
potssio.

c) Reao com cido Perclrico


ons de potssio em soluo no muito diluda formam com on perclorato, um
precipitado branco cristalino, de perclorato de potssio, KCIO4.
Para o teste, adiciona-se a um tubo de ensaio contendo ons potssio (K+), 3
gotas de uma soluo de cido perclrico 20%. Um precipitado branco cristalino
indica a presena de potssio.
K+ + CIO-4

KCIO4(s)

Os ons NH4+ no interferem neste teste.


O mesmo resultado pode ser conseguido empregando-se uma soluo de
perclorato de sdio.

d) Reao com cido Pcrico


ons de potssio em soluo formam, com uma soluo de cido pcrico, um
precipitado amarelo de picrato de potssio.
Os ons amnio interferem neste teste.
O]- K+

OH
O2N

NO2

NO2
cido pcrico

+ K+

O2N

NO2
(s) + H+

NO2
ppt amarelo

40

3. Reaes do on Amnio (NH4+)


a) Reao com Base Forte
Reagir num tubo de ensaio 1 ml de soluo contendo amnio (NH4+) com 5
gotas de soluo 3M de NaOH. Aquecer e testar o gs amonaco (NH3) liberado das
seguintes formas:
odor caracterstico
mudana de cor do papel de tornassol (vermelho
azul)
formao de nvoas brancas em presena de gs clordrico (HCl)
NH4+(aq) + NaOH (aq)

NH4OH (aq) + Na+ (aq)


NH3(g) + H2O(l)

b) Reao com Cobaltinitrito de Sdio


Reao semelhante ao do ction potssio (K+) resultando um precipitado
amarelo de cobaltinitrito de amnio.
3NH4+(aq) + [Co(NO2)6]3 (aq)

(NH4)3 [Co(NO2)6] (s)

c) Teste com Reativo de Nessler


Reao semelhante a do tem a recolhendo-se o NH3 na tira de papel de filtro
embebida no reativo de Nessler observando-se a formao de um precipitado
amarelo ou vermelho alaranjado por meio da reao
NH3 (g) + 2K2 [ HgI4 ] + 3KOH

[ O(Hg) NH ] I(s) + 7Ki + 2H O


2

Iodeto de oxo-amideto
bis mercrio II

Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.

41

Aula 14
ENSAIOS PRELIMINARES DOS NIONS
Objetivo:
Realizar experimentalmente os ensaios preliminares usados na identificao
dos nions.
Introduo Terica:
Na anlise dos nions so realizados, inicialmente, os ensaios preliminares
que permitem descartar a presena de certos nions e identificar outros. Para
aqueles onde restar dvidas so aplicados testes especficos individuais.
Os ensaios preliminares esto apresentados a seguir.
Procedimento Experimental:
1. Solubilidade da Amostra
Testar a solubilidade da amostra slida com gua destilada.
2. Cor da Soluo
Observar a colorao da amostra em soluo.
3. Medida do pH
Determinar o pH da amostra em soluo.
4. Reao da Amostra Slida com H2SO4 Concentrado
a) Colocar poro de amostra (ponta de esptula), na placa de toque e adicionar
2 a 3 gotas de H2SO4 concentrado; observar cor e odor.
b) Caso a placa de toque no seja possvel a observao, fazer a mesma reao
em tubo de ensaio e aquecer levemente. Observar cor e odor.
AMOSTRA

GS

COR

ODOR

CO32-

CO2

INCOLOR

INODORO

2-

H2 S

INCOLOR

OVO PODRE

HAc

INCOLOR

VINAGRE

CI

HCI

INCOLOR

PICANTE

Br-

Br2

MARROM

IRRITANTE

I-

I2

VIOLETA

IRRITANTE

NO2-

NO

PICANTE

NO3-

NO2

INCOLOR AR MARROM
MARROM
AVERMELHADO

Ac

PICANTE

42

5. Reao da Amostra em Soluo com Soluo de AgNO3


a) Colocar num tubo de centrfuga, 1 ml da amostra (nion indicado no quadro
abaixo), e adicionar 1 ml da soluo de AgNO3.
b) Centrifugar, desprezar o sobrenadante, dividir o precipitado em 2 tubos de ensaio
e testar as solubilidades indicadas no quadro abaixo (2ml de HNO3 ou do NH4OH
3M).

AMOSTRA

COR DO
PRECIPITADO
AMARELO

SOLUBILIDADE
EM
HNO3 3M
SOLVEL

SOLUBILIDADE
EM
NH4OH 3M
SOLVEL

PO43CO32-

BRANCO

SOLVEL

SOLVEL

CI-

BRANCO

INSOLVEL

POUCO SOLVEL

Br-

AMARELO CLARO

INSOLVEL

INSOLVEL

I-

AMARELO

INSOLVEL

INSOLVEL

S2-

PRETO

INSOLVEL

INSOLVEL

6.Reao da Amostra em Soluo com Soluo de BaCI2


a) Colocar num tubo de centrfuga, 1 ml da amostra (nion indicado no quadro
abaixo), e adicionar 1 ml da soluo de BaCI2. Centrifugar, desprezar o
sobrenadante e testar a solubilidade do precipitado em HCI 3M.
AMOSTRA

COR DO PRECIPITADO

PO43-

BRANCO

SOLUBILIDADE EM HCI
3M
SOLVEL

CO32-

BRANCO

SOLVEL

2-

BRANCO

INSOLVEL

AMARELO

SOLVEL

SO4

CrO42Bibliografia:

1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.


Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre Jou,
1981.

43

Aula 15
TESTES ESPECFICOS DOS NIONS
OBJETIVO:
Realizar experimentalmente os testes especficos usados na identificao dos
nions.
Introduo Terica:
Antes de realizar estes testes, ctions dos metais pesados ( todos os ctions
exceto os dos metais alcalinos) , eventualmente presentes, precisam ser eliminados
pois podem interferir nos ensaios. O procedimento usado a transposio que
consiste na adio de carbonato de sdio ( Na2CO3) at precipitao completa.
Centrifugar e usar o sobrenadante (extrato com soda) para fazer os testes
especficos. Por conseqncia a anlise do nion carbonato ( CO32-) realizada na
amostra original.
Pode ocorrer a interferncia de um ou mais nions na identificao de um
outro. Por exemplo, na identificao do nion cloreto (Cl-) , os nions brometo (Br-),
iodeto (I-) e sulfeto (S2-) interferem e precisam ser eliminados por meio de
procedimentos especficos.
Procedimento Experimental:
1. Identificao do on Cloreto (CI -)
Coloque em um tubo de ensaio cerca de 4 gotas de soluo da amostra ou do
Extrato com Soda e acidifique com excesso de HNO3 diludo. Em seguida, adicione
algumas gotas de soluo de AgNO3. Observa-se a formao de um ppt. branco .
Alcalinize a soluo com NH4OH diludo, agitando-se vigorosamente. Torne a
acidificar a soluo com HNO3 diludo e observe a formao do ppt. branco (AgCI).
2. Identificao do on Sulfato (SO42-)
Coloque em um tubo de ensaio cerca de 4 gotas de soluo da amostra ou do
"Extrato com Soda" e acidifique com excesso de HCI diludo.
Em seguida, adicione algumas gotas de soluo de BaCI2 e observe a formao de
um ppt branco (BaSO4).
3. Identificao do on Nitrato (NO3-)
Coloque em um tubo de ensaio 4 gotas de soluo da amostra ou de Extrato
com Soda, acidifique com H2SO4 diludo e junte 5 gotas de soluo de FeSO4. A
seguir, incline o tubo e deixe escorrer lentamente pelas paredes 5 gotas de H2SO4
concentrado , tomando cuidado para que as solues no se misturem. Observe a
formao de um anel castanho na interfase das duas solues.
4. Identificao do on Nitrito (NO2-)
Coloque em um tubo de ensaio cerca de 4 gotas de soluo da amostra ou do
Extrato com Soda e algumas gotas de H2SO4 diludo mais 5 gotas de soluo
FeSO4.Observe a colorao castanha da soluo.

44

5. Identificao do on Brometo (Br -)


Coloque em um tubo de ensaio cerca de 4 gotas de soluo da amostra ou
Extrato com Soda e acidifique com H2SO4 diludo. Em seguida adicione de1 a 2 ml
de clorofrmio (CHCI3) ou tetracloreto de carbono CCI4 e gua de cloro gota a gota,
agitando sempre aps a adio de cada gota. A fase clorofrmica se torna
acastanhada.
Observao Importante: Os ons Iodeto interferem neste teste e, portanto devem
ser anteriormente removidos.

Mtodos de eliminao dos ons Iodeto


Coloque em um tubo de ensaio cerca de 1ml de soluo da amostra,
acidifique com HNO3 diludo e adicione soluo de Fe(NO3)3 0,2 ml gota a gota com
agitao constante at no haver mais aumento na colorao castanha produzida.
Extraia com pores de 1 ml de CHCI3. Ferva a camada aquosa cuidadosamente at
liberar todo o I2. Teste na soluo incolor a presena de Brometo.
6. Identificao do on Iodeto (I -)
Procedimento idntico ao do on Brometo. A fase clorofrmica se torna
violeta.
Separao e Identificao dos ons Brometo, Iodeto e Cloreto, um na Presena
do Outro
Coloque em um tubo de ensaio 15 gotas de soluo da amostra ou "Extrato
com Soda", adicione 10 gotas de HAc + 35 gotas de gua e agite bem. Em seguida
adicione pequena quantidade (ponta de esptula) de peroxidissulfato de potssio
slido (K2S2O8) e aquea com cuidado; uma colorao castanho-avermelhada indica
a presena de Iodeto.
Ferva a soluo at sair todo o Iodo mantendo o volume constante pela
adio de mais gua. Para verificar se todo o iodo foi oxidado, adicione mais uma
pequena quantidade de peroxidissulfato de potssio e mais 4 gotas de HAc diludo.
Depois de oxidar completamente o Iodeto, adicione 12 gotas de H2SO4 3M e mais
uma pequena quantidade de K2S2O8 e aquea ebulio. Uma colorao marrom
indica a presena de Brometo.
Elimine todo o Bromo pela fervura da soluo, mantendo o volume constante
pelo acrscimo de mais gua. Teste se todo o Brometo foi oxidado acrescentando
mais uma pequena poro de K2S2O8 e mais 4 gotas de H2SO4 3M. Depois de
removido todo o Brometo, retire a soluo, acidule-a com HNO3 diludo e adicione 2
a 3 gotas de AgNO3 0,2 M. Um ppt. branco indica a presena de Cloreto.
7. Identificao do on Fosfato ( PO43-)
Coloque em um tubo de ensaio cerca de 4 gotas de soluo da amostra ou do
Extrato com Soda e adicione 2 gotas de AgNO3 0,2 M. Observe a formao de um
ppt amarelo que dever ser solvel em HNO3 diludo e tambm em NH4OH diludo.
8. Identificao do on Sulfeto (S 2-)
Coloque em um tubo de ensaio cerca de 4 gotas de soluo da amostra ou
Extrato com Soda e acidifique com excesso de HCI concentrado. Aquea com
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cuidado o tubo de ensaio, aproximando da boca do mesmo uma tira de papel de


filtro embebida em soluo aquosa de sal de chumbo. Haver a formao de uma
mancha escura no papel (PbS).
9. Identificao do on Carbonato (CO32-)
Para a realizao deste teste monte o seguinte esquema:

CO2
Rolha com Sulco

Soluo de Ba(OH)2
HCl diludo
Amostra slida

TESTE REALIZADO COM AMOSTRA SLIDA


Coloque no tubo A cerca de 10 gotas de soluo HCl 3M sobre a amostra
slida (ponta de esptula). O CO2 liberado ser recebido no tubo B que contm
soluo de Ba(OH)2. A formao de um ppt. branco identifica o nion carbonato.
Procure durante o teste no agitar o tubo B; se necessrio, aquea o tubo A
moderadamente.
10. Identificao do on Borato (BO33-)
Coloque em um tubo de ensaio uma pequena poro da amostra slida
original e adicione 30 gotas de lcool +10 gotas de H2SO4 concentrado, misturando
cuidadosamente. Aquea ebulio lentamente e inflame os vapores que se
desprender do tubo. Os vapores devem, ao inflamar, adquirir colorao verde.

Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.

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