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Bacharelado em Qumica
Tecnolgica
CEATEC
NDICE
AULA
CONTEDO
PGINA
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Aula 01
INFLUNCIA DA CONCENTRAO NA VELOCIDADE DAS REAES
Objetivo:
Neste exerccio de laboratrio confirmaremos a afirmao terica de que um
aumento na concentrao dos reagentes aumenta a velocidade da reao entre
eles. Para isto ser utilizada a reao entre o tiossulfato de sdio (Na2 S2 O3) e o
cido sulfrico (H2 SO4). Sero feitas 4 reaes mantendo fixa a concentrao de
um dos reagentes (H2SO4) e variando a do outro (Na2S2O3), medindo-se o tempo
gasto em cada uma das reaes.
Introduo Terica:
A lei da ao das massas de Guldberg-Waage para uma reao genrica
aA + bB + cC
afirma que
mM + nN + oO
V = K [ A ]a [ B]b [ C]c
onde:
V = velocidade da reao
K = constante, especfica para cada reao
[ ] = molaridade = moles de soluto por litro de soluo
A reao entre o cido sulfrico e o tiossulfato de sdio,
H2SO4 (aq) + Na2S2O3(aq)
permite visualizar o comeo do processo por causa da formao de enxofre (S), que
sendo insolvel ngua provoca uma turvao do meio.
Nesta aula podemos medir o tempo de reao cronometrando o tempo de
demora para comear a turvao da soluo.
Mantendo fixa a concentrao de cido e adicionando gua soluo de
tiossulfato, poderemos verificar a influncia da diminuio da concentrao de um
dos reagentes na velocidade da reao.
Material e Reagentes:
-
Procedimento Experimental:
1. Rotular 3 buretas e 3 beckers de 100 ml: H2O; H2SO4; Na2S2O3.
H2SO4
H2 O
Na2S2O3
VOLUME EM ml
Na2S2O3
H2 O
TOTAL
CONCENTRAO
C = vol. Na2S2O3
vol. total da soluo
1
2
3
6 ml
4 ml
3 ml
0 ml
2 ml
3 ml
6 ml
6 ml
6 ml
6/6 = 1
4/6 = 2/3
3/6 = 1/2
2 ml
4 ml
6 ml
2/6 = 1/3
TEMPO VELOC.
(t)
V = 1/t
Concentrao
0
1/3 1/2
2/3
Questes:
1. Qual a concluso geral que se pode tirar desta aula?
2. Que substncia permitiu medir o tempo da reao?
3. Escreva a reao qumica envolvida neste experimento.
4. Por qu um aumento na concentrao de um ou de todos os reagentes aumenta
a velocidade da reao?
Bibliografia:
1. Oliveira, E. A. Aulas Prticas de Qumica, Editora Moderna, So Paulo, SP, 2
ed., 1986.
2. Atkins, P. e Jones, L. Princpios de Qumica Questionando a vida moderna
e o meio ambiente, Ed. Bookman, Porto Alegre, 2001.
5
Aula 02
INFLUNCIA DA TEMPERATURA NA VELOCIDADE DAS REAES
Objetivo:
Na aula anterior medimos algumas velocidades de uma reao variando a
concentrao de um dos reagentes.
Agora manteremos fixas as concentraes dos reagentes e faremos variar as
temperaturas nas quais a reao ocorrer. Poderemos, desta forma, procurar uma
concluso sobre como um aumento de temperatura afeta a velocidade de uma
reao.
Introduo Terica:
Sabemos que as partculas dos constituintes de uma soluo esto em
constante movimento. Logo, estas partculas dispem de uma energia cintica.
E = m.v2
Se aquecermos a soluo, estaremos fornecendo energia s partculas que a
constituem.
Este aumento de energia das partculas ir provocar um aumento da sua
velocidade.
Como esta velocidade ser maior, diminuir o tempo que as molculas
reagentes levaro para se encontrar e reagir. Desta forma aumentar a velocidade
da reao. Em outras palavras, um aumento de temperatura provoca um aumento
na velocidade das reaes.
Usaremos para comprovar esta teoria os mesmos reagentes da aula anterior:
H2SO4 (aq)+Na2S2O3(aq)
Material e Reagentes:
-
Procedimento Experimental:
1. Rotular duas buretas e dois beckers de 100 ml: Na2S2O3 e H2SO4.
2. Carregar corretamente (encher tambm a ponta da bureta, abaixo da torneira,
antes de acertar o menisco) cada bureta com o lquido correspondente e deixar
sob cada uma o becker identificado no item anterior.
3. Tomar 4 tubos de ensaio limpos e secos e rotul-los: 1, 2, 3 e 4.
4. Adicionar, utilizando a bureta, 4 ml de soluo de H2SO4 a cada um dos tubos.
5. Pegar outros 4 tubos limpos e secos e rotul-los: 1 A, 2 A, 3 A e 4 A.
6. Adicionar, utilizando a bureta, 4 ml de soluo de Na2S2O3 a cada um dos tubos
do item anterior.
7. Montar o sistema da figura abaixo colocando gua da torneira no becker de 500
ml at a metade.
Termmetro
gua
Tela de
amianto
Trip
TEMPERATURA
TEMPO (t)
Veloc. (V = 1 / t)
1 e 1A
2 e 2A
3 e 3A
4 e 4A
13. Jogar fora o contedo do tubo 1A e passar uma gua no mesmo, a fim de evitar
que ele fique manchado.
14. Aquecer a gua do becker a aproximadamente 30C acima da temperatura
anterior e colocar no mesmo os tubos 4 e 4A e o termmetro.
15. Esperar de um a dois minutos para que os lquidos todos atinjam a temperatura
da gua do becker. Em seguida, mantendo o tubo 4A dentro da gua quente,
verter sobre o mesmo o contedo do tubo 4 e acionar o cronmetro.
16. Repetir os itens 11 e 12 para o tubo 4A.
17. Repetir o item 13.
18. Cuidadosamente, resfriar a gua do becker para aproximadamente 10C abaixo
da temperatura do item 15.
19. Colocar no mesmo os tubos 3 e 3A.
20. Repetir os itens 15, 16 e 17 para os tubos 3 e 3A.
21. Fazer todos os itens necessrios, utilizando os tubos 2 e 2A com uma
temperatura de aproximadamente 10C abaixo da temperatura do experimento
feito com os tubos 3 e 3A.
22. Preencher a ltima coluna da tabela com os valores de velocidade, fazendo V =
1/t (dividir 1 pelo valor de cada tempo, em segundos).
23. Lanar os dados de temperatura e velocidade no papel milimetrado e unir os
pontos por uma curva (evitar linha quebrada).
Se achar conveniente, multiplique por 10 ou por 100 todas as velocidades e
expresse seus valores nos resultados encontrados.
Velocidade
Temperatura (C)
Questes:
1.
2.
3.
4.
Bibliografia:
1. Oliveira, E. A. Aulas Prticas de Qumica, Editora Moderna, So Paulo, SP, 2
ed., 1986.
2. Atkins, P. e Jones, L. Princpios de Qumica Questionando a vida moderna
e o meio ambiente, Ed. Bookman, Porto Alegre, 2001.
Aula 03
DESLOCAMENTO DE EQUILBRIOS QUMICOS PRINCPIO DE LE CHATELIER
Objetivo:
Verificar, experimentalmente, o deslocamento de equilbrios qumicos
(Principio de Le Chatelier).
Introduo Terica:
Numa reao reversvel, o aumento da concentrao de uma substncia
desloca o equilbrio para o lado oposto dessa substncia.
A diminuio da concentrao de uma substncia desloca o equilbrio para o
mesmo lado dessa substncia.
Com base em dados experimentais, Henry Louis Chatelier formulou o
Princpio de Le Chatelier.
Quando um sistema em equilbrio submetido a uma ao, o sistema se
desloca na direo que permita anular ou contrabalancear essa ao.
Outros fatores que alteram o equilbrio de uma reao reversvel so presso
e temperatura.
Uma reao reversvel bastante tradicional a reao entre cloreto frrico e
tiocianato de amnio, que pode ser representada pela equao:
FeCl3 + 3 NH4SCN
Fe (SCN)3 + 3NH4Cl
Colorao
Vermelho sangue
[FeSCN]2+
[Fe(SCN)2]+
Fe3+ + 3 SCN-
[Fe(SCN)3]
[Fe(SCN)6]3-
Cr2O72- + H2O
alaranjado
2 H2 O
Materiais e Reagentes:
Proveta de 100 ml, tubos de ensaio, pipetas graduadas, estante para tubos de
ensaio , bagueta de vidro, esptula, bcker de 100 ml, soluo saturada de cloreto
frrico ou de ferro III, soluo saturada de tiocianato de amnio, soluo de
dicromato de potssio 0,5M, soluo de cromato de potssio 0,5M, soluo de cido
clordrico 2M, soluo de hidrxido de sdio 1M, cloreto de amnio slido.
Procedimento Experimental:
1. Equilbrio Fe3+/SCN1.1
Medir 20 ml de gua destilada em uma proveta e transferir para um
bcker.
1.2
Adicionar 1-2 gotas de solues saturadas de FeCl3 e NH4SCN. Agitar
e observar .
1.3
Escrever a equao da reao.
______________________________________________________________
1.4
1.5
11
1.9
Adicionar ao tubo n 3 duas gotas de soluo saturada de FeCl3. Agitar.
Comparar com a cor da soluo do tubo n1.
______________________________________________________________
Para que lado houve deslocamento do equilbrio? Por qu?
______________________________________________________________
______________________________________________________________
1.10 Adicionar ao tubo n4 duas gotas de soluo saturada de NH4SCN.
Agitar. Comparar com a cor da soluo do tubo n1.
______________________________________________________________
Para que lado houve deslocamento do equilbrio? Por qu?
______________________________________________________________
______________________________________________________________
2. Equilbrio CrO42- / Cr2O722.1
Numerar 6 tubos de ensaio (1,2,3,4,5,6).
2.2
Colocar cerca de 1 ml (20gts) de soluo 0,5M de cromato de potssio
(K2CrO4) ou dicromato de potssio (K2Cr2O7) em cada tubo de acordo com a
tabela:
TUBO
REAGENTES
K2Cr2O7 + HCl
K2Cr2O7 + NaOH
K2Cr2O7
K2CrO4 + HCl
K2CrO4 + NaOH
K2CrO4
COLORAO
DESLOCAMENTO
Para comparar as cores coloque uma folha de papel branco atrs do tubo de
ensaio.
2.3
Adicionar 10 gotas ou mais se necessrio de HCl 2M ou 10 gotas ou
mais de NaOH aos tubos de acordo com a tabela.
2.4
Comparar e justificar a colorao do tubo n1 com os tubos n3 e n4.
______________________________________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________
12
2.5
______________________________________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________
2.6
______________________________________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________
2.7
______________________________________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________
Questes:
1.
2.
3.
4.
5.
Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. MASTERTON, W.L. (at al), Princpios de Qumica, 6 ed. Rio de janeiro;
LTC Editora, 1990.
3. ATKINS, P., Princpios de Qumica, Porto Alegre RS: Bookman
Companhia Editora, 2001.
13
Aula 04
EQUILBRIO QUMICO E PRINCPIO DE LE CHATELIER
Objetivos:
Verificar, experimentalmente, o deslocamento de equilbrios qumicos e
relacionar os resultados obtidos com a cintica qumica.
Introduo Terica:
O Princpio de Le Chatelier diz que quando um sistema em equilbrio
submetido a uma ao, o sistema se deslocar na direo que permita anular ou
contrabalanar esta ao. Isto significa que uma reao reversvel, em estado de
equilbrio, pode ser deslocada tanto na direo da formao de produtos, como na
de decomposio dos produtos, para um novo estado de equilbrio, em funo da
alterao das concentraes de reagentes ou produtos, respectivamente.
Na primeira parte deste experimento testaremos a reao:
Zn2+ + 2 OH-
Zn(OH)2
H3O+ + In-
onde HIn o indicador em sua forma cida, In- a sua base conjugada. A constante
de equilbrio da reao dada por: KIn = [In-][H3O+]/[HIn] = ~105.
A forma bsica deste indicador possui uma colorao amarela, enquanto a
forma cida vermelha. O olho humano consegue detectar variaes de cor
somente quando a relao de concentraes das duas espcies est entre 0,1 e 10.
Desta forma podemos observar uma soluo vermelha quando [In-]/[HIn] = 0,1; uma
soluo alaranjada quando [In-]/[HIn] = 1 e uma soluo amarela quando [In-]/[HIn] =
10
14
Material e Reagentes:
01 proveta de 100 ml
02 erlenmeyer de 250 ml
02 pipetas volumtricas de 20 ml
01 pipeta de Pasteur
01 suporte com mufa
01 bureta de 25 ml
soluo cida de Zn2+ 0,1 M
soluo de vermelho de metila 0,1%
soluo de cido clordrico 0,1 M
soluo de hidrxido de sdio 0,1 M
Procedimento Experimental:
1a. Parte: Equilbrio Zn2+/Zn(OH)2
1. Medir 50 mL de gua destilada em uma proveta e transferir para um erlenmeyer
de 250 mL. Adicionar, com o auxlio de uma pipeta volumtrica, 20 ml da soluo
cida de Zn2+.
2. Em uma bureta de 25 ml, adicionar a soluo de NaOH 0,1 M e ajustar o zero.
Titular a soluo cida de Zn2+at o aparecimento de uma turvao branca
persistente, que indica a presena de pequenas partculas de Zn(OH)2 dispersas
no lquido. Anotar o volume de NaOH gasto. Adicionar quantidade
estequiomtrica mais um excesso de 5 ml de NaOH 0,1 M e registrar o volume
total de NaOH adicionado ao erlenmeyer. Verificar se houve a redissoluo de
precipitado.
CZnVZn
COHVOH
2
3. Esvaziar a bureta, lavar com gua destilada e enxaguar duas vezes com
aproximadamente 5 ml da soluo de HCl 0,1 M. Em seguida, adicionar a
soluo de HCl 0,1 M e ajustar o zero. Titular a soluo alcalina com hidrxido de
zinco (obtida na etapa 2) com HCl at o completo desaparecimento da turvao
branca. Anotar o volume de HCl consumido.
2a. Parte: Equilbrio [Indicador]/[Indicador-]
1. Medir 50 ml de gua destilada em uma proveta e transferir para um erlenmeyer de
250 ml. Adicionar, com o auxlio de uma pipeta volumtrica, 20 ml da soluo de
NaOH 0,1 M. Adicionar 3 a 5 gotas da soluo etanlica de vermelho de metila,
anotar a colorao da soluo.
2. Na mesma bureta de 25 ml utilizada na primeira parte do experimento, adicionar a
quantidade de soluo 0,1 M HCl necessria e ajustar o zero. Titular a soluo
at o ponto de viragem da soluo (mudana de colorao do indicador) e anotar
o volume de HCl consumido. Adicionar um excesso de 5 mL HCl 0,1 M. Anotar a
colorao da soluo final e o volume total do HCl consumido.
Resultados:
1a. Parte: Zn2+ + 2 OHZn(OH)2
V de soluo Zn2+ 0,1 M:
ml
Aspecto:
V1 de NaOH 0,1 M:
ml
Aspecto
VTOTAL de NaOH 0,1 M:
ml
Aspecto:
V de HCl 0,1 M:
ml
Aspecto:
15
Questes:
1. Escreva a expresso da constante de equilbrio da reao de formao do
Zn(OH)2. Considere que, no ponto de turvao da soluo (V1 de NaOH), a
quantidade de Zn2+ remanescente em soluo aproximadamente igual
quantidade de Zn(OH)2 j precipitado e estime a ordem de grandeza desta
constante de equilbrio no ponto de turvao.
2. Supondo que a reao Zn2+ + 2 OHZn(OH)2 seja de primeira ordem em
relao ao OH-, de que forma poderamos determinar a constante de velocidade
da reao direta? E se esta reao fosse de segunda ordem, como poderamos
determinar a velocidade da reao?
3. A constante de equilbrio de uma reao qumica genrica, do tipo:
reagente 1 + reagente 2
produto 1 + produto 2
16
Aula 05
EQUILBRIO QUMICO ENVOLVENDO CIDOS E BASES FRACOS
Objetivo:
Interpretar deslocamentos de equilbrio em solues de cidos e bases fracos
(efeito do on comum e efeito tampo)
Introduo Terica:
O deslocamento da posio de equilbrio implica na alterao das
concentraes relativas das espcies que participam do equilbrio. Em soluo isto
pode acontecer com a variao da temperatura ou da concentrao de uma das
espcies. No segundo caso, o valor da constante de equilbrio no se altera, pois o
deslocamento da posio de equilbrio ocorre de modo a manter invarivel o
quociente das concentraes. Entretanto, mudando a posio do equilbrio, muda-se
o grau de dissociao do cido ou da base, alterando o pH do meio. As observaes
efetuadas nesta experincia so qualitativas e devero mostrar o deslocamento da
posio de equilbrio de dissociao de um cido ou uma base fracos pela adio do
sal correspondente.
Materiais e Reagentes: 2 bquers de 100 ml, tubos de ensaio, estante para tubos,
conta-gotas, esptula, cido actico glacial, NH4OH 15 M, HCl 0,1 M, NaOH 0,1 M,
solues tampo de pH 2 a 10, acetato de sdio (CH3COONa) slido, acetato de
amnio slido, cloreto de amnio slido, dihidrogenofosfato de sdio slido,
monohidrogenofosfato de sdio slido, hidrogenocarbonato de sdio, carbonato de
sdio slido, indicador universal, balana.
Procedimento:
PARTE 1: Efeito do on comum
Em bquer de 100 ml adicionar 10 ml de gua destilada e uma gota de cido
actico glacial. Testar o pH. Dividir o contedo do bquer em dois tubos. A um dos
tubos, adicionar cerca de 0,4 g de acetato de amnio slido. Ao segundo tubo,
adicionar a mesma quantidade de acetato de sdio slido. Dissolver os slidos e
testar novamente o pH. Reservar a soluo do segundo tubo para a avaliao do
efeito tampo na Parte 2 (soluo 1).
Em bquer de 100 ml adicionar 10 ml de gua destilada e uma gota de
hidrxido de amnio. Testar o pH. Dividir o contedo do bquer em dois. A um dos
tubos, adicionar cerca de 0,4 g de acetato de amnio slido. Ao segundo tubo,
adicionar a mesma quantidade de cloreto de amnio slido. Dissolver os slidos e
testar novamente o pH. Reservar a soluo do segundo tubo para a avaliao do
efeito tampo na Parte 2 (soluo 2).
Em um tubo de ensaio adicionar 3 ml de gua destilada e cerca de 0,2 g de
dihidrogenofosfato de sdio slido. Testar o pH. Adicionar cerca de 0,2 g de
monohidrogenofosfato de sdio slido. Dissolver os slidos e testar novamente o pH.
Reservar a soluo para a avaliao do efeito tampo na Parte 2 (soluo 3).
Em um tubo de ensaio adicionar 3 ml de gua destilada e cerca de 0,2 g de
hidrogenocarbonato de sdio slido. Testar o pH. Adicionar cerca de 0,2 g de
carbonato de sdio slido. Dissolver os slidos e testar novamente o pH. Reservar a
soluo para a avaliao do efeito tampo na Parte 2 (soluo 4).
17
pH
gua + cido actico
gua + cido actico
gua + hidrxido de amnio
gua + hidrxido de amnio
gua + dihidrogenofosfato de sdio
gua + hidrogenocarbonato de sdio
Adio de
pH
acetato de amnio
acetato de sdio
acetato de amnio
cloreto de amnio
monohidrogenofosfato de sdio
carbonato de sdio
Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. MASTERTON, W.L. (at al), Princpios de Qumica, 6 ed. Rio de janeiro;
LTC Editora, 1990.
3. ATKINS, P., Princpios de Qumica, Porto Alegre RS: Bookman Companhia
Editora, 2001.
4.
18
Aula 06
EQUILBRIOS INICOS EM SOLUO SAIS POUCO SOLVEIS
Objetivos:
Verificar o efeito dos ons em reaes de precipitao.
Ilustrar a precipitao fracionada de ons Cl- e CrO42- com ions Ag+. Ilustrar
a dissoluo de precipitados atravs de reaes cido - base.
Assuntos envolvidos:
Equilbrios inicos envolvendo sais pouco solveis. Princpio de Le Chatelier.
Produto de solubilidade - conceito.
Equilbrios inicos simultneos.
Procedimento Experimental:
a) Efeito do on comum em equilbrios envolvendo haletos de chumbo.
Coloque em um tubo de ensaio, 2 a 3 ml de soluo saturada de cloreto de
chumbo - PbCl2 , adicione 20 gotas de soluo 1,0 M de cloreto de sdio - NaCl,
agite e observe . Coloque em outro tubo de ensaio , 2 a 3 ml de soluo saturada de
brometo de chumbo - PbBr2.
Adicione 10 a 20 gotas de soluo 1,0M de brometo de potssio - KBr, agite e
observe durante alguns minutos (1).
b) Precipitao fracionada de ons Cl- e CrO42- com ons Ag+.
Coloque em um tubo de ensaio, 2 a 3 ml de gua destilada, 10 gotas de
soluo 0,2 M de cromato de potssio - K2CrO4 e algumas gotas de soluo de
nitrato de prata - AgNO3. Observe a cor do precipitado formado. Adicione 2 gotas de
soluo 1,0 M de cloreto de sdio e observe a cor do precipitado. Explique . Adicione
em seguida, gota a gota, com agitao vigorosa, uma soluo 0,1 M de nitrato de
prata at ocorrer mudana permanente de colorao do sistema. Observe as cores
dos precipitados e explique (2).
c) Equilbrios envolvendo ons CrO42-, Cr2O72- e BaCrO4 slido
Coloque em 2 tubos de ensaio : tubo n1, 10 gotas de soluo
0,2 M de cromato de potssio - K2CrO4 e tubo n2, 10 gotas de soluo
0,2 M de dicromato de potssio - K2Cr2O7. Observe e compare as coloraes.
Adicione ao tubo n1 algumas gotas de soluo 6,0 M de HCl.
Agite e observe a colorao.
Coloque no tubo n 2 algumas gotas de soluo 4,0 M de NaOH
Agite e observe a colorao.
Explique as mudanas de colorao observadas, em termos de deslocamento de
equilbrio:
2CrO42- + 2H+
Cr2O72- +H2O
H+ + OH-
H2O
20
Aula 07
ANLISE QUMICA ENSAIOS POR VIA SECA E VIA MIDA
Objetivo: Este tipo de anlise de ctions visa direcionar a pesquisa conclusiva da
Anlise Qumica Qualitativa. Fornece o caminho a ser usado para a marcha analtica
da amostra, poupando tempo e facilitando a concluso da pesquisa a ser efetuada.
Introduo Terica:
A anlise qualitativa de amostras realizada por meio de ensaios por via seca
(amostra slida) e por via mida (amostra em soluo).
Ensaios por via seca so simples, rpidos e econmicos, mas nem sempre
conclusivos. So realizados na chama de combusto completa do bico de Bunsen
(chama oxidante e/ou redutora).
Pesquisa de Ctions por Ensaio de Chama no fio de Pt ou Ni-Cr
Nos ctions, quando aquecidos, seus eltrons recebem energia da chama e
migram para uma camada mais energtica. Ao retornarem liberam a mesma energia
recebida, na forma de energia luminosa em espectro colorido de emisso
caracterstico.
chama oxidante superior
chama redutora superior
zona de temp. mais elevada
zona oxidante inferior
chama redutora inferior
zona de temp. mais baixa
21
Composto
Diretamente
K+
Violeta rseo
+
Li
Vermelho carmim
Sr2+
Vermelho carmesim
Ca2+
Vermelho tijolo
2+
Ba
Verde amarelo
Cu2+
Verde esmeralda
Na+
Amarelo - intenso
+
O Na o pior contaminante
Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
3. MELLO, A.F., Introduo Anlise Mineral Qualitativa, So Paulo: Editora
Pioneira, 1977.
23
Aula 08
ENSAIO DE CHAMA NA PROLA DE BRAX
Objetivo:
Identificao qualitativa de ctions por via seca atravs da colaborao
caracterstica assumida pela prola no ensaio.
Introduo Terica:
Na extremidade de um fio de Ni-Cr preparamos uma ala onde, depois de
limpa (HCl concentrado mais aquecimento), formaremos a prola a partir do sal
brax (tetraborato de sdio decahidratado). A ala limpa, aquecida ao rubro,
colocada na presena deste composto, adere alguns cristais que levados chama
oxidante sofrem fuso e decomposio, segundo a reao:
Na2B4O7.10 H2O
Sal de brax
2 NaBO2 (s) +
Metaborato
de sdio
B2O3 (s) +
Anidrido
brico
10 H2O (v)
Procedimento Experimental:
1. Testar as amostras contendo individualmente os ctions da tabela, observando
os resultados nas chamas oxidante e redutora (a quente e a frio);
2. Identificar os ctions existentes nas amostras 1, 2 e 3.
24
Prolas de Brax
(abreviaes: d=diluda; c=concentrada)
Elemento
Chama Oxidante
Chama Redutora
A quente
A frio
A quente
A frio
azul
azul
(1) azul
(1) azul
Co
verde
esmeralda
ou amarela
esverdeada
ou
vermelha
d = azul
c = verde
(3)
d = amarela
c = parda
Mn (4)
d = violetaametista
c = violeta
verde
esmeralda
(2)
d = incolor
c = vermelho
castanho
ou parda
d = incolor d =
d=
c = amarela esverdeada esverdeada
c = verde
c = verde
garrafa
d = violeta- incolor ou
incolor ou
ametista
levemente levemente
c = violeta rsea
rsea
Ni (5)
parda ou
castanha
parda ou
castanha
cinza ou
cinza ou
amarelo
amarelo
acinzentada parda
Pb
amarelo
claro
incolor
cinza ou
preta
Cr
Cu
Fe
verde
esmeralda
ou
verde
amarelada
d = azul
c = verde
azulada
verde
esmeralda
(2)
d = incolor
c = vermelha
Observaes
(1) com
aquecimento
prolongado na
chama redutora
superior cinza
(Co metlico)
(2) com
impureza
vermelho rubi
(3) com
excesso de
ferro pardoavermelhada
(4) a mistura de
Co e Ni em
determinada
proporo
fornece prola
semelhante a
do Mn
(5) como o Co
geralmente
acompanha o
Ni, prefervel
executar-se o
ensaio sobre o
carvo
-
Bibliografia:
1. BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2. VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
3. MELLO, A.F., Introduo Anlise Mineral Qualitativa, So Paulo: Editora
Pioneira, 1977.
25
Aula 09
PESQUISA DE CTIONS DO GRUPO I
Objetivo:
Estudar a marcha analtica para separar e identificar os ctions do grupo I
(Ag+, Pb2+ e Hg22+).
Introduo Terica:
A anlise qualitativa de ctions baseia-se na separao em grupos por
precipitao, aplicando-se a seguir a marcha analtica correspondente para separar
e identificar cada um dos ctions daquele grupo especfico. Cada marcha analtica
representada por um fluxograma. A escala de anlise usada a semimicro.
A propriedade comum aos ctions deste grupo formar cloretos insolveis
em meio cido. O reativo coletor (agente precipitante) do grupo o HCl (1 a 3 M ),
usado em ligeiro excesso para garantir uma precipitao completa.
Procedimento Experimental:
1. Coloque 20 gotas de soluo em anlise no tubo de ensaio e 6-8 gotas de HCl
3M. Misture bem e centrifugue. Verifique se a precipitao foi completa
adicionando outra gota do HCl ao lquido sobrenadante. Centrifugue, retire o
sobrenadante com conta-gotas. Este sobrenadante seria usado para pesquisa
em grupos de II V. Nesse caso, despreze este sobrenadante.
O precipitado lavado com 2 ml de gua fria contendo uma gota de HCl 3M.
Despreze a gua de lavagem.
ppt.1
sobr. 1
AgCl, Hg2Cl2
PbCl2 (Pb2+)
Hg (NH2)Cl, Hg0
Ag(NH3)2+
26
ppt. 1
PbCl2, AgCl, Hg2Cl2,
gua e Aquecimento
sobr.2
PbCl2 (Pb2+)
K2CrO4
NH3 3M
PbCrO4 (amarelo)
sobr. 3
+
Ag(NH3)2+
HNO3 (conc.)
HNO3 3M
SnCl2
Hg2Cl2 e Hg0
AgCl (branco)
(cinza ou preto)
Reaes:
1. Precipitao do Grupo: Pb2+ + 2Cl-
PbCl2
Ag+ + Cl-
AgCl
Hg22+ + 2Cl-
Hg2Cl2
PbCrO4
27
AgCl + 2NH3
Hg2Cl2 + 2NH3
Sn2+ +
6Cl-
SnCl4
Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
28
Aula 10
PESQUISA DE CTIONS DO GRUPO II
Objetivo:
Estudar a marcha analtica para separar e identificar os ctions do grupo II
( Hg2+, Pb2+, Cu2+ e Bi3+).
Introduo Terica:
A propriedade comum aos ctions do grupo II formar sulfetos insolveis em
meio cido ( pH = 1).
S
H3C-C
+ 2H2O
O+ NH4+ + H2S
H3C-C
NH2
29
9.Adicione soluo de SnCl2 0,2 M. Formao de ppt. cinza claro a preto identifica o
Hg2+ (Hg0 + Hg2Cl2). Ateno: verificar antes se a gua-rgia dissolveu todo o
precipitado, caso contrrio separe o sobrenadante e adicione o SnCl2 sobre o
mesmo.
Separao do Pb2+
10. No sobrenadante do item 7 adicione (NH4)2SO4 slido at corpo de fundo.
Aquea em banho-maria por 3 min. Esfrie.
11. Centrifugue. No sobrenadante (guard-lo) teremos os ctions Cu2+ e Bi3+; no ppt.
o ction Pb2+.
12. Adicione ao ppt. 1 ml de soluo de acetato de amnio (H3C-COONH4) 3M at
dissoluo completa.
13. Adicione soluo de K2CrO4 3M; ppt. amarelo intenso identifica Pb2+.
Separao Cu2+ / Bi3+
14. Ao sobrenadante do item 11 adicione 1 ml de NH4OH concentrado. O Cu2+ ficar
no sobrenadante, identificado por colorao azul.
15. Centrifugue. O ppt. branco corresponde ao Bi3+. Prepare uma soluo de
Na2SnO2 (estanito de sdio) da seguinte maneira:
a)Pegue um tubo de ensaio limpo
b)Adicione 0,5 ml de SnCl2 0,2 M
c)Misture ao NaOH ao SnCl2 3M at soluo lmpida ( desaparecimento do
precipitado branco inicialmente formado).
16. Ao ppt. contendo Bi3+ adicione 5 gotas de soluo de Na2SnO2 que voc
preparou. Formao de ppt. preto confirma o Bi3+ na forma de bismuto metlico
(Bi0).
30
Fluxograma:
SP
+
15 gotas
HCl diludo
at pH=1
sobr. (G III ao V)
ppt. HgS, PbS, Cus, Bi2S3
+ T.A
ppt. + 1 ml de HNO3 3M
e
(repetir)
sobr.2
(Pb2+, Cu2+, Bi3+) + (NH4)2 SO4
em b.m.
2+
3+
Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
31
Aula 11
PESQUISA DE CTIONS DO GRUPO III
Objetivo:
Estudar a marcha analtica para separar e identificar os ctions do grupo III
(Fe3+, Cr3+, Co2+e Zn2+).
Introduo Terica:
Para facilitar o estudo este grupo separado em dois subgrupos;
III A ( subgrupos dos hidrxidos) Fe3+ e Cr3+ - reativo coletor o NH3 3M em
soluo tamponada ( pH= 9) com aquecimento.
III B ( subgrupo dos sulfetos) Co2+ e Zn2+- reativo coletor o nion sulfeto
( S2- ) obtido pela hidrlise da tioacetamida em meio bsico (pH= 9) com
aquecimento.
Hidrlise da tioacetamida em meio bsico
pH=9
H3C-CS-NH2 + 2OH
H3C-COO + NH4+ + S2 nion sulfeto
reativo
coletor
Subdiviso do grupo G III:
III A) Fe3+, Cr3+ e Al3+
III B) Co2+, Zn2+, Ni2+ e Mn2+
32
33
Fluxograma:
SP (Fe3+, Co2+, Zn2+ e Cr3+ + grupos IV e V)
HCl + NH3
(at pH=9)
e centrifugar
sobr. Co2+, Zn2+
Cr(OH)3
Fe(OH)3
1ml de NaOH 6M
H2O2 10V (0,5 ml)
aquecer e centrifugar
+ T.A
em b.m. (3 min)
centrifugar
ppt. Fe3+ (Fe(OH)3)
ppt. Co2+, Zn2+ (CoS, ZnS)
+ 1ml de
HCl 3M
sobr. grupos IV e V
+ 1ml de
HCl 3M
centrifugar
ppt. Co2+ (CoS)
+ 0,5ml
HNO3 conc.
c. Acetico
pH = 6
+
1ml
de acetato
de Pb 0,2M
FeCl3 + 5 gotas
NH4SCN 3M
B.M.
+ NH3
pH=7
NH3 pH>7
+ T.A
B.M.
complexo vermelho
sangneo: Fe3+
[Fe(SCN)]2+
ou [Fe(SCN)6]3-
esfriar
repouso
25 gotas
de acetona
+ cristais
de KSCN
Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
34
Aula 12
PESQUISA DE CTIONS DO GRUPO IV
Objetivo:
Estudar a marcha analtica para separar e identificar os ctions do grupo IV metais alcalino terrosos ( Mg2+ , Ba2+, Sr2+ e Ca2+).
Introduo Terica:
No incio da marcha analtica preparado um sistema tampo bsico ( NH3/
NH4Cl) cuja funo impedir a precipitao do Mg2+; os demais ctions sero
precipitados pelo reativo coletor ( NH4 )2CO3 1,5 M em pH= 9 com aquecimento a
800C.
Procedimento Experimental:
1. Em tubo de ensaio de centrifuga adicione 20 gotas de amostra com 0,5 ml de HCl
3M. Adicione NH4OH 3M at pH=9.
2. Adicione 1 ml de (NH4)2CO3 1,5 M. Agite e aquea em banho-maria por 2 min.
Centrifugue e teste a precipitao completa com o carbonato. Separe o sobr. do
ppt. e guarde-os.
3. Pesquisa do Mg2+:
Ao sobr. adicione Na2HPO4 3M aos poucos, friccionando as paredes do tubo
com a bagueta e deixe repousar. Formao de cristais brancos identifica o
Mg2+.
4. Pesquisa do Ba2+:
Ao ppt. adicione 0,5 ml de cido actico 3M, agite at dissoluo total e
adicione mais 0,5 ml para eliminar todo CO2 da soluo. Adicione soluo
formada NaAc 3% at pH=5. Adicione K2CrO4 3M, agite e aquea por 1 min,
centrifugue (guarde o sobr.). Ppt. amarelado identifica o Ba2+. Verificar
precipitao completa.
5. Pesquisa do Sr2+:
Ao sobr. do item 4 adicione (NH4)2SO4 slido at soluo saturada e aquea
em chama direta at incio da ebulio. Resfrie e centrifugue (guardar o
sobr.). A presena do ppt. branco identifica Sr2+. Verificar precipitao
completa.
6. Pesquisa do Ca2+:
Ao sobr. do item 5 adicione NH4OH 3M at o pH=7. Adicione 0,5 ml de
(NH4)2C2O4 0,2M com agitao. Centrifugue. A presena de ppt. branco
identifica o Ca2+.
Confirmaes alternativas para melhor concluso, podem ser feitas por ensaio de
chama no fio de Ni-Cr.
Ba2+ - verde amarelado
Ca2+ - vermelho tijolo
Sr2+ - vermelho carmesim (prpura)
35
Fluxograma:
20 gotas da amostra
HCl 3M + NH4OH 3M
at pH=9
centrifugar
1 ml (NH4)2CO3 2M
sobr. 1 Mg2+
+ grupo V
Na2HPO4 3M
centrifugar
ppt.: ppt.amarelo = Ba2+
BaCrO4
sobr. 2
Ca2+, Sr2+
sobr. 3
Ca2+
(NH4)2SO4 slido
at saturar
direto
+ NH4OH 3M pH=7
+ 0,5 ml (NH4)2C2O4 0,2M
resfriar e
centrifugar
Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
36
Aula 13
Procedimento Experimental:
1. REAES DO ON SDIO (Na+)
a) Prova de chama:
37
K3[Co(NO2)6] (s)
K2Ag[Co(NO2)6] (s)
39
(3NO2- + 2H+
2NO2)
KCIO4(s)
OH
O2N
NO2
NO2
cido pcrico
+ K+
O2N
NO2
(s) + H+
NO2
ppt amarelo
40
Iodeto de oxo-amideto
bis mercrio II
Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
41
Aula 14
ENSAIOS PRELIMINARES DOS NIONS
Objetivo:
Realizar experimentalmente os ensaios preliminares usados na identificao
dos nions.
Introduo Terica:
Na anlise dos nions so realizados, inicialmente, os ensaios preliminares
que permitem descartar a presena de certos nions e identificar outros. Para
aqueles onde restar dvidas so aplicados testes especficos individuais.
Os ensaios preliminares esto apresentados a seguir.
Procedimento Experimental:
1. Solubilidade da Amostra
Testar a solubilidade da amostra slida com gua destilada.
2. Cor da Soluo
Observar a colorao da amostra em soluo.
3. Medida do pH
Determinar o pH da amostra em soluo.
4. Reao da Amostra Slida com H2SO4 Concentrado
a) Colocar poro de amostra (ponta de esptula), na placa de toque e adicionar
2 a 3 gotas de H2SO4 concentrado; observar cor e odor.
b) Caso a placa de toque no seja possvel a observao, fazer a mesma reao
em tubo de ensaio e aquecer levemente. Observar cor e odor.
AMOSTRA
GS
COR
ODOR
CO32-
CO2
INCOLOR
INODORO
2-
H2 S
INCOLOR
OVO PODRE
HAc
INCOLOR
VINAGRE
CI
HCI
INCOLOR
PICANTE
Br-
Br2
MARROM
IRRITANTE
I-
I2
VIOLETA
IRRITANTE
NO2-
NO
PICANTE
NO3-
NO2
INCOLOR AR MARROM
MARROM
AVERMELHADO
Ac
PICANTE
42
AMOSTRA
COR DO
PRECIPITADO
AMARELO
SOLUBILIDADE
EM
HNO3 3M
SOLVEL
SOLUBILIDADE
EM
NH4OH 3M
SOLVEL
PO43CO32-
BRANCO
SOLVEL
SOLVEL
CI-
BRANCO
INSOLVEL
POUCO SOLVEL
Br-
AMARELO CLARO
INSOLVEL
INSOLVEL
I-
AMARELO
INSOLVEL
INSOLVEL
S2-
PRETO
INSOLVEL
INSOLVEL
COR DO PRECIPITADO
PO43-
BRANCO
SOLUBILIDADE EM HCI
3M
SOLVEL
CO32-
BRANCO
SOLVEL
2-
BRANCO
INSOLVEL
AMARELO
SOLVEL
SO4
CrO42Bibliografia:
43
Aula 15
TESTES ESPECFICOS DOS NIONS
OBJETIVO:
Realizar experimentalmente os testes especficos usados na identificao dos
nions.
Introduo Terica:
Antes de realizar estes testes, ctions dos metais pesados ( todos os ctions
exceto os dos metais alcalinos) , eventualmente presentes, precisam ser eliminados
pois podem interferir nos ensaios. O procedimento usado a transposio que
consiste na adio de carbonato de sdio ( Na2CO3) at precipitao completa.
Centrifugar e usar o sobrenadante (extrato com soda) para fazer os testes
especficos. Por conseqncia a anlise do nion carbonato ( CO32-) realizada na
amostra original.
Pode ocorrer a interferncia de um ou mais nions na identificao de um
outro. Por exemplo, na identificao do nion cloreto (Cl-) , os nions brometo (Br-),
iodeto (I-) e sulfeto (S2-) interferem e precisam ser eliminados por meio de
procedimentos especficos.
Procedimento Experimental:
1. Identificao do on Cloreto (CI -)
Coloque em um tubo de ensaio cerca de 4 gotas de soluo da amostra ou do
Extrato com Soda e acidifique com excesso de HNO3 diludo. Em seguida, adicione
algumas gotas de soluo de AgNO3. Observa-se a formao de um ppt. branco .
Alcalinize a soluo com NH4OH diludo, agitando-se vigorosamente. Torne a
acidificar a soluo com HNO3 diludo e observe a formao do ppt. branco (AgCI).
2. Identificao do on Sulfato (SO42-)
Coloque em um tubo de ensaio cerca de 4 gotas de soluo da amostra ou do
"Extrato com Soda" e acidifique com excesso de HCI diludo.
Em seguida, adicione algumas gotas de soluo de BaCI2 e observe a formao de
um ppt branco (BaSO4).
3. Identificao do on Nitrato (NO3-)
Coloque em um tubo de ensaio 4 gotas de soluo da amostra ou de Extrato
com Soda, acidifique com H2SO4 diludo e junte 5 gotas de soluo de FeSO4. A
seguir, incline o tubo e deixe escorrer lentamente pelas paredes 5 gotas de H2SO4
concentrado , tomando cuidado para que as solues no se misturem. Observe a
formao de um anel castanho na interfase das duas solues.
4. Identificao do on Nitrito (NO2-)
Coloque em um tubo de ensaio cerca de 4 gotas de soluo da amostra ou do
Extrato com Soda e algumas gotas de H2SO4 diludo mais 5 gotas de soluo
FeSO4.Observe a colorao castanha da soluo.
44
CO2
Rolha com Sulco
Soluo de Ba(OH)2
HCl diludo
Amostra slida
Bibliografia:
1.BACCAN, N. (et al), Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed.
Campinas- SP; Editora da Unicamp, 1990.
2.VOGEL, A.I., Anlise Qumica Qualitativa, 5 ed, So Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
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