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1.

INTRODUO

TITULAES CONDUCTOMTRICOS

A adio de um electrlito, a uma soluo de um outro electrlito, sob


condies que no produzem uma alterao significativa de volume, afecta a
condutncia da soluo, dependendo ou no ocorrem reaces qumicas. Se
ocorre uma reaco inico como na adio de um simples de outro sal (por
exemplo, cloreto de potssio adicionado a uma soluo de nitrato de sdio),
basta aumentar a condutncia. Se ocorre uma reaco inica, a condutncia
pode ser aumentado ou diminudo; Na verdade, com a adio de uma base de
cido forte, a condutncia diminui devido substituio de ies de hidrognio
de alta condutividade para outro catio menor condutividade. Este o princpio
subjacente graus conductomtricos, ou seja, substituio de ons com certa
condutividade inica com condutividade diferente.
Considere como alterar a condutncia de uma soluo de um electrlito forte
A+B Aps a adio de um reagente C+D-, assumindo que A + (o analito) D- reage
com o reagente titulante. Se o anncio do produto de reaco fracamente
solvel ou fracamente ionizado, a reaco pode ser escrito:

A+B + C+D AD + C+B

Na reaco entre A e D + -, A + ies so substitudos por C + durante a titulao.


Com o avano do grau, a condutncia aumenta ou diminui, dependendo se C +
condutncia maior ou menor do que A +.
Durante o progresso da neutralizao, precipitao, etc., que pode ser
esperado, em geral, as alteraes na condutividade e, por conseguinte, podem
ser usadas para determinar o ponto final. Uma titulao condutimtrica envolve
a medio da condutncia da amostra depois de sucessivas adies de reagente
titulante. O ponto final determinado em um grfico de condutncia ou
condutncia especfica, dependendo do volume de titulante adicionada. Estas
curvas de titulao ter uma variedade de formas, dependendo do sistema
qumico sob investigao. Em geral, no entanto, eles so caracterizados por
lotes de linhas rectas com diferentes inclinaes em cada lado do ponto de
equivalncia.

Medidas de condutncia

Para medir a condutncia de uma soluo de uma ponte de Wheatstone


usado, como se mostra na Figura 2. A passagem de corrente atravs de uma
soluo de electrlito pode causar mudanas na composio da soluo na rea
adjacente aos elctrodos; potencial pode ser desenvolvido tambm com a
consequente introduo de erros graves nas medies condutomtrico, desde
os efeitos de polarizao demeaned propores no sejam reduzidos. Estas
dificuldades so eliminadas utilizando geralmente correntes alternadas para as
medies de modo a que os efeitos de polarizao e do grau de electrlise so
consideravelmente reduzidos.

Figura 2 - Ponte de Wheatstone resistncia para medir

Uma vez que AC usado, a clula ter uma capacitncia no alancear na


resistncia Rs, e, portanto, necessrio incluir um condensador varivel em
paralelo com a resistncia de modo a que a capacitncia em A-D podem ser
neutralizados em D-B.

Clulas

O requisito fundamental para uma clula condutimtrica um par de elctrodos


que esto localizados firmemente numa geometria constante em relao uns
aos outros. Estes elctrodos so comumente patinado para aumentar a sua
superfcie eficaz e minimizar efeitos de capacitncia.

Determinao da constante de clula

Para muitas medies condutimtricas o que desejado a condutncia


especfica. Este valor est relacionado com a medio de condutncia G por a
relao entre a distncia entre os elctrodos e a sua superfcie. Este
relacionamento tem um valor fixo e constante para uma dada clula, e
conhecida como a constante K. O K = constante de clulas L / A clula depende
da geometria da clula. O seu valor raramente determinado diretamente; Em
vez disso, ele avaliado atravs da medio da condutncia de uma soluo ds
Ls cuja condutividade especfica conhecida. Geralmente as solues de cloreto
de potssio so escolhidos para essa finalidade.
Aps a determinao do valor de dados condutncia constante G obtido com a
clula que pode ser facilmente convertido em termos de condutncia especfica
usando k A equao (3). De modo que:
K = KS(L/LS)

Controle de temperatura

O aumento equivalente condutividades inicas acentuadamente com o


aumento da temperatura. Para diferentes ies OH- e H +, este aumento
principalmente devido diminuio da viscosidade do meio. Em solues
aquosas na gama de 0 a 100 C, as mudanas nas condutividades diferentes de
ies de H + e OH- tem uma mdia de cerca de 2% por grau. As condutividades
de H + e OH- tm coeficientes de temperatura maior (cerca de 14% e 16%,
respectivamente). Assim, algum controlo da temperatura necessria durante
uma titulao condutimtrica. Muitas vezes, suficiente para imergir a clula
num razoavelmente grande banho de gua ou de leo mantido temperatura
ambiente. evidente que, apesar de uma temperatura constante necessrio,
no importante para controlar um valor especfico para o grau.

Alteraes de volume

Durante a titulao o volume da soluo constantemente crescente; a menos


que a condutncia corrigido para este efeito so curvas de titulao no-linear.
A correco pode ser realizada atravs da multiplicao da condutncia
observadas por o factor (V0 + V) de reagente / V0, onde V0 o volume inicial da
soluo e V o volume total de titulante adicionada. Correco assume que a
condutividade uma funo linear da diluio; isso verdade apenas em uma
primeira aproximao. A fim de manter pequena V, o reagente para uma
titulao condutimtrica vrias vezes mais concentrada do que a soluo
titulada. em seguida, voc pode usar um micro-burette para adicionar o
titulante.

Curvas de titulao

Medies conductomtricos fornecer um meio adequado para a determinao


de parmetros de titulaes. Para definir um ponto de extremidade
condutomtrico, medies experimentais suficientes so necessrios para
definir a curva de titulao. Depois de corrigir a variao do volume,
condutncia dados plotados contra o volume de reagente titulante.

Subsequentemente, as duas pores lineares so extrapolados e o ponto de


equivalncia obtido na interseco dos dois. Uma vez que as reaces no so
bastante completa, curvas de titulao condutimtricas mostram
invariavelmente desvios de linearidade rigorosa na regio do ponto de
equivalncia. Regies curvas tornar-se mais pronunciado quando a reaco em
questo menos favorvel e quando a soluo mais diludo. As pores linear
da curva definido melhor atravs de medies do ponto de equivalncia
suficientemente longe, para o efeito de ies comuns impulsiona a reaco mais
perto de realizao; medies na vizinhana do ponto de equivalncia, ao
contrrio dos mtodos potenciomtricos, no tm significado.

Certamente, devido hidrlise, dissociao ou solubilidade do produto de


reaco, os valores da condutividade medida na vizinhana do ponto de
equivalncia so sem sentido na construo do grfico, uma vez que a curva
ser arredondado em um ou ambos os braos. Em contraste indicador ou
mtodos, os quais dependem das observaes em condies em que a reaco
completa potenciomtrica menos, a anlise condutimtrica pode ser utilizado
com sucesso para relativamente desfavorveis titulaes com base equilbrios.
Nestes casos, a tcnica de condutividade a mais vantajosa.

O endpoint condutomtrico completamente inespecfica. Embora o mtodo


potencialmente adaptvel a todos os tipos de reaces volumtricas, o nmero
de aplicaes teis para a reduo da enzima de oxidao-sistemas limitada;
excesso substancial de ies de hidrnio tipicamente necessrio para tais
reaces tende a mascarar as alteraes na condutividade associada com a
reaco volumtrica.

Titulaes cido-base

Titulaes de neutralizao so particularmente bem adequados para o


condutimtrica ponto final, devido elevada condutncia de H3O + e OH- em
comparao com a condutncia de ies dos produtos de reaco.

A titulao de cido forte com base forte e base fraca

A Figura 3 mostra a curva de titulao condutimtrica de uma soluo 10-3M


de cido Clordrico, com hidrxido de sdio. A curva, que est representado na
ordenada e k106. f = abscissa V / Veq, foi construdo usando a equao (13)
2. OBJECTIVOS

Determinao da concentrao de HCl e H2SO4, a partir de


concentraes conhecidas.
Determinar o volume do ponto de equivalncia para a mistura de cido e
base por meio de mtodo da condutncia.
Usar conceitos de constante de clula, condutncia especfica e
condutncia equivalente.
Reconhecer a importncia dos mtodos de medio de condutividade
para anlise instrumental.

3. Determinao experimental
3.1. Materiais e reagentes
3.1.1. Materiais

Bureta.
Suporte Universal.
Fiola aforada 500ml.
bales de Erlenmeyer.
Balana analtica.
Fiola 250ml.
Conductimeter.
taa.
Agitador.
tubo de ensaio.

3.1.2. Reagentes
hidrxido de sdio (NaOH 0,125 N)
cido actico (CH3COOH)
cido clordrico (HCl)
fenolftalena (de referncia)
Heliantina (benchmark)
gua bidestilada (Q.P)

3.2. CLCULOS:

GRUPO 1

3.2.1. Determinao a concentrao de HCl

Ns cido clordrico a uma concentrao de 0,0931 N (HCl 0,0931 N)


Voc quer preparar uma soluo de HCl 0,01 N a partir da concentrao inicial
de 500 ml.
Para obter a concentrao desejada de HCl 0,01 N, precisamos adicionar um
volume para o qual usamos a seguinte relao:

V1 * C1 = V2 * C2

V1 * (0.0931N) = (500ml) * (0.01N)

V1 = (500ml) * (0.01N)

(0.0931N)

V1 = 53.70 ml

(105.99/2) g Na2CO3 ________ 1000 ml_______ 1N

X ________ 10ml _______ 0.01 N

Pesar 0,0053 g de Na2CO3 seguida aforamos com gua 25ml seguida, adicionar
3 gotas de heliantina.

Vgasto1 = 20.07 ml

Vgasto2 = 19.00 ml
Vgasto3 = 24.00 ml

Vmdia = 21.02 ml

(105.99/2) g Na2CO3 ________ 1000 ml_______ 1N

0.01 ________ 21.02ml _______ x

X = 0,0089 N Este a concentrao determinada por titulao

Agora vamos voltar para o mtodo de Condutimetria considerando que o


volume encontrado (53,7 ml).
Ele indica que uma concentrao de cerca de 0,01 N de HCl tem que tomar
53.70ml de HCl num frasco e diluir at 250 ml.
Ns adicionamos algumas gotas de indicador (fenolftalena).
Insira o eletrodo para a medio correspondente.
Como j titulante de NaOH 0,125 N eo titular HCl.

DATA:
Concentrao De NaOH (N) Constante De Clula ( 10-6)
0.125 3.1920
Titulante Cs (Eq-g/l)= R (103 K (-1 * cm
NaOH (ml) c.e. N *cm) (103S/cm) /Eq-g/l)
16.00 1.800 0.125 555.56 3.19207 5.75 45.966
16.50 1.700 0.125 588.24 3.19207 5.43 43.412
17.00 1.600 0.125 625.00 3.19207 5.11 40.858
18.00 1.500 0.125 666.67 3.19207 4.79 38.305
18.50 1.400 0.125 714.29 3.19207 4.47 35.751
19.50 1.300 0.125 769.23 3.19207 4.15 33.198
20.00 1.200 0.125 833.33 3.19207 3.83 30.644
20.50 1.100 0.125 909.09 3.19207 3.51 28.090
21.50 1.000 0.125 1000.00 3.19207 3.19 25.537
22.50 0.900 0.125 1111.11 3.19207 2.87 22.983
24.00 1.000 0.125 1000.00 3.19207 3.19 25.537
26.00 1.100 0.125 909.09 3.19207 3.51 28.090
27.00 1.200 0.125 833.33 3.19207 3.83 30.644
28.50 1.300 0.125 769.23 3.19207 4.15 33.198
30.00 1.400 0.125 714.29 3.19207 4.47 35.751
31.00 1.500 0.125 666.67 3.19207 4.79 38.305
32.50 1.600 0.125 625.00 3.19207 5.11 40.858
33.50 1.700 0.125 588.24 3.19207 5.43 43.412
35.00 1.800 0.125 555.56 3.19207 5.75 45.966

Clculos:

Atravs do mtodo de regresso linear das duas equaes para calcular o


volume do ponto de equivalncia obtido, tais como:

y = -3.5451x + 101.83

y = 1.9083x - 20.967

Resolvendo as equaes obtido:

X = 22,51 ml

Onde 22,51 ml o volume de equilbrio.

Calculado a concentrao do cido clordrico:


VHCl * CHCl = Veq * CNaOH

Titulado Titulante

250 ml * CHCl = 22.51 ml * 0.125

CHCl = (0.125 N) (22.51ml)


(500 ml)

CHCl = 0.0112 N

Grafico:

O grfico a seguir mostra o volume de hidrxido de sdio.

GRUPO 2

3.2.2. Determinar a concentrao de cido actico, HCl e determinar a


percentagem de HCl e cido actico

Prepare uma soluo de cido actico com uma concentrao de 0,01 N.


Preparar a seguinte mistura de cido fraco com um cido forte:
(40 mL) e cido actico [0,01 N] + (10 ml) de cido clordrico [0,0089 N]
Ns intitulado em nosso laboratrio.

(60.5) g CH3-COOH ________ 1000 ml_______ 1N

X ________ 250ml _______ 0.1 N


V1 * C1 = V2 * C2

V1 * (0.1N) = (250ml) * (0.01N)

V1 = (250ml) * (0.01N)

(0.1N)

V1 = 25 ml

Colocar 1,5 ml de aforamos cido actico e gua para 250 ml.


Em seguida, tomar 25 ml desta soluo e colocada num outro frasco para
aforar com gua para 250 ml, desta forma, obter CH3-COOH [N 0,01].

TITULANTE Cs (Eq- R (10 K (10 ( * cm


NaOH (ml) c.e. g/l)= N *cm) S/cm) /Eq-g/l)
0.00 6.970 0.125 143.47 0.631 4.40 35.185
0.20 5.220 0.125 191.57 0.631 3.29 26.351
0.40 4.350 0.125 229.89 0.631 2.74 21.959
0.60 3.780 0.125 264.55 0.631 2.39 19.081
0.80 3.640 0.125 274.73 0.631 2.30 18.375
1.00 3.630 0.125 275.48 0.631 2.29 18.324
1.50 4.080 0.125 245.10 0.631 2.57 20.596
2.00 4.690 0.125 213.22 0.631 2.96 23.675
2.50 5.410 0.125 184.84 0.631 3.41 27.310
3.00 6.180 0.125 161.81 0.631 3.90 31.197
3.50 6.950 0.125 143.88 0.631 4.39 35.084
4.00 7.760 0.125 128.87 0.631 4.90 39.172
4.50 8.380 0.125 119.33 0.631 5.29 42.302
5.00 9.760 0.125 102.46 0.631 6.16 49.268
5.50 1.153 0.125 867.30 0.631 0.73 5.820
5.70 1.242 0.125 805.15 0.631 0.78 6.270
5.90 1.310 0.125 763.36 0.631 0.83 6.613
6.10 1.399 0.125 714.80 0.631 0.88 7.062
6.30 1.489 0.125 671.59 0.631 0.94 7.516
6.50 1.552 0.125 644.33 0.631 0.98 7.834
6.70 1.638 0.125 610.50 0.631 1.03 8.269
6.90 1.723 0.125 580.38 0.631 1.09 8.698
7.10 1.780 0.125 561.80 0.631 1.12 8.985
7.30 1.888 0.125 529.66 0.631 1.19 9.531
7.50 1.952 0.125 512.30 0.631 1.23 9.854
7.70 2.040 0.125 490.20 0.631 1.29 10.298
7.90 2.100 0.125 476.19 0.631 1.33 10.601
8.10 2.160 0.125 462.96 0.631 1.36 10.904
8.30 2.240 0.125 446.43 0.631 1.41 11.308
8.50 2.320 0.125 431.03 0.631 1.46 11.711
8.70 2.400 0.125 416.67 0.631 1.51 12.115
8.90 2.460 0.125 406.50 0.631 1.55 12.418
9.10 2.550 0.125 392.16 0.631 1.61 12.872
9.30 2.640 0.125 378.79 0.631 1.67 13.327
9.50 2.690 0.125 371.75 0.631 1.70 13.579

CLCULO DE CONCENTRAO PARA MINERAL ACIDO HCL:

Para que se desenvolvem a interseco das duas primeiras linhas dadas pelas
seguintes equaes.
y = -20.444x + 32.368

y = 7.2626x + 10.34

X = 0,79 ml Este resultado indica a Veq do nosso HCl.

Veq = 0.79

VHCl * CHCl = Veq * CNaOH

TITULADO TITULANTE

250ml * CHCl = 0.79ml * 0.125 N

CHCl = 0.79ml * 0.125 N

250ml

CHCl = 0.000395 N

CLCULO DE CONCENTRAO PARA cido fraco (CIDO):

Para que se desenvolvem a interseco das seguintes linhas dadas pelas


seguintes equaes.

y = -86.896x + 483.75

y = 1.9378x - 4.7436

X = 5,49 ml Este resultado indica a Veq de cido actico.

Veq = 5.49 ml

VCH3-COOH * CCH3-COOH = Veq * CNaOH

TITULADO TITULANTE

250ml * CCH3-COOH = 5.49ml * 0.125 N


3.3. CONCLUSES

cido clordrico foi obtida a uma concentrao de 0,0112 N a partir de uma


concentrao de 0,0931 N.
foi determinado o volume do ponto de equivalncia para o cido clordrico
com o seu respectivo grfico.
foi determinada a concentrao de HCl, cido actico e as respectivas
percentagens em sua respectiva grfico.
uso de conceitos e frmulas j conhecidas foram feitas.

3.4. SUGESTES

Recomenda-se conceitos e respectivas frmulas na mo para realizar o


laboratrio com confiana.
Redobre o cuidado com o nosso meio.
O uso adequado de materiais de laboratrio.

3.5. BIBLIOGRAFIA

http://www.fi.uba.ar/materias/6305/download/Titulaciones%20Conduct
imetricas.pdf
Hobart H. Willard, Lynne L. Merrit, JR, Jhon A. Dean Mtodos
instrumentais de anlise.