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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS

UNIDADE ACADMICA CENTRO DE TECNOLOGIA


CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

AYRTON JOS VASCONCELOS ROSENDO DA SILVA


EQUI052-C | 12211454

EXTRAO SLIDO-LQUIDO

Macei
2017
1

AYRTON JOS VASCONCELOS ROSENDO DA SILVA

EXTRAO SLIDO-LQUIDO

Relatrio de experimento prtico submetido


disciplina Laboratrio de Engenharia
Qumica 3 do curso de Engenharia Qumica
da Universidade Federal de Alagoas, como
requisito parcial para obteno de nota.

Orientador: Prof. Dr. Joo Incio Soletti

Macei
2017
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RESUMO

Os processos de separao por extrao uma parcela significativa dos processos


qumicos desenvolvidos atualmente. Dois processos bastante conhecidos de
extrao slido lquido a extrao mecnica e a extrao por solvente. Neste
experimento utilizamos um processo de extrao mecnica em batelada e o Soxhlet,
equipamento desenvolvido para extrao de lipdeos por solvente. A extrao
mecnica tem como princpio bsico a quebra das ligaes por ao de uma
presso. J a extrao atravs do aparelho Soxhlet permite extrair solutos de
slidos, utilizando um solvente voltil. Esta extrao baseia-se na vaporizao do
solvente, que quando condensado cai sobre a substncia slida, que se encontra
dentro do aparelho Soxhlet. Aps a realizao do experimento, verificamos que o
uso da extrao mecnica seguida da extrao por solvente se mostrou mais
eficiente, com rendimento de praticamente 100%. Quando analisados separados, a
mecnica se mostrou mais eficiente, pois no Soxhlet, as partculas apresentavam
um tamanho consideravelmente maior.

Palavras-chave: extrao slido-lquido, Soxhlet, extrao mecnica, extrao por


solvente.
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SUMRIO

1. INTRODUO ........................................................................................... 04
2. METODOLOGIA ........................................................................................ 05
3. RESULTADOS E DISCUSSES ............................................................... 06
3.1. EXTRAO MECNICA ........................................................................... 06
3.2. EXTRAO POR SOLVENTE .................................................................. 09
4. CONCLUSO ............................................................................................ 11
REFERNCIAS .......................................................................................... 12

1. INTRODUO
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Os processos de separao por extrao so uma parte fundamental de


praticamente todos os processos qumicos. As separaes comeam com a
extrao de matrias-primas e continuam com a purificao e isolamento do produto
final. Sem uma tecnologia de separao eficiente, as matrias-primas seriam
escassas, mais caras e de qualidade inferior. A extrao solido-lquido permite que
componentes solveis sejam removidos de slidos, e para isso existem diversas
tcnicas (CHAVES, 2010).
Um exemplo do cotidiano a preparao de caf. Utiliza-se gua para remover
os aromas de caf do p de caf. Neste caso, a gua um solvente, que extrai os
aromas (um componente de transio) do p (material de extrao, constitudo por
fase slida e componente de transio). Este um exemplo claro de extrao por
solvente, porm mtodos mais antigos continuam sendo utilizados, como a
prensagem.
A extrao mecnica vem sendo utilizada por sculos. Ela basicamente
consiste em uma alta presso que aplicada no slido, quebrando as ligaes e
liberando o lquido. Como o passar dos anos, e a descoberta da extrao por
solvente, a extrao mecnica se tornou um pr-tratamento da matria prima.
A extrao por solvente demanda uma grande quantidade de solvente, e isso
a sua principal desvantagem. O custo do solvente atrelado a possibilidade de uma
difcil separao do lquido extrado faz com que esse tipo de extrao seja menos
utilizado, ou que seja utilizado somente aps o pr-tratamento por extrao
mecnica.
Este experimento tem como principal objetivo a comparao entre dois
mtodos de extrao slido-lquido, o mecnico e o por solvente, utilizando como
objeto de estudo o coco, onde extramos seu leo.
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2. METODOLOGIA

Existem diversos mtodos para se extrair um lquido de um slido. O mtodo


mais utilizado por meios mecnicos. Uma prensa hidrulica pode ser utilizada para
exercer uma grande presso no slido, permitindo a separao dos componentes.
Este um processo em batelada. Em 1900, Valerius D. Anderson criou um
equipamento de prensagem contnuo, que batizou de Expeller.
Dentro da extrao por solvente, podemos destacar o extrator Soxhlet,
desenvolvido em 1879 por Franz von Soxhlet para extrair lipdeos de materiais
slidos. Esse extrator s funciona quando o soluto a ser extrado tem solubilidade
limitada no solvente no qual dissolvido. O material que contm o composto a ser
extrado carregado em uma espcie de cartucho e colocado dentro do aparelho.
Um solvente de extrao adicionado a um balo, localizado na parte de baixo do
aparelho. Esse equipamento colocado sobre um elemento de aquecimento, e um
condensador refrigerado colocado na parte superior do extrator. medida que o
solvente de extrao aquecido, ele vaporiza, condensa e dissolve parte do soluto.
A presso no equipamento continua a aumentar at que o solvente aquecido retorna
para o reservatrio atravs de um sifo. O solvente em excesso evaporado
novamente, deixando o soluto para trs no reservatrio, criando ciclos de extrao
(MORRETO, 1998).
Soletti, 2017, adaptou os conceitos de extrao slido-liquido para o
laboratrio, utilizando uma prensa hidrulica para a extrao mecnica e um Soxhlet
para a extrao por solvente. Partindo de 100g de coco, que foi previamente secado
em uma estufa, analisamos a eficincia de uma prensa hidrulica em funo da
presso aplicada e do tempo. A torta de prensagem foi ento levada para o Soxhlet,
para avaliarmos a utilizao em srie dos mtodos. Coco seco tambm foi utilizado
em outro Soxhlet para que pudssemos avaliar a eficincia de extrao quando
usamos somente este mtodo.
A escolha do solvente feita a partir da facilidade de dissoluo da substancia
e da facilidade com que se pode isolar o soluto extrado, ou seja, seu ponto de
ebulio precisa estar distante do ponto de ebulio do soluto, para facilitar sua
posterior evaporao (PINGHINELLI, 2010). A escolha tambm deve levar em
considerao a disponibilidade e o custo. Para este experimento utilizamos lcool
etlico, pelo conhecimento amplo de suas caractersticas e sua disponibilidade.
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3. RESULTADOS E DISCUSSES

3.1. EXTRAO MECNICA

A primeira parte do experimento consistia em extrair leo a partir de 100g de


coco seco utilizando uma prensa hidrulica. A prensa utilizada atingia uma presso
mxima de 15 ton. Nos primeiros 5 minutos, mantivemos uma presso de 6 ton. Em
seguida, aumentamos a presso para 6 ton, permanecendo assim por 1 minuto. A
presso foi ento aumentada para 12 ton, e em seguida para 15 ton. A massa de
leo extrado para cada frao do tempo est descrita na Tabela 1.

Tabela 1: Massa de leo extrada em funo do tempo

Tempo Massa de leo Tempo Massa de leo


(min) (g) (min) (g)
0,0 0,0 10,0 39,0
0,5 18,0 10,5 39,2
1,0 22,7 11,0 39,4
1,5 25,0 11,5 39,6
2,0 26,1 12,0 39,9
2,5 26,8 13,0 41,9
3,0 27,3 13,5 42,5
3,5 27,7 14,0 42,8
4,0 28,0 14,5 43,1
4,5 28,2 15,0 43,4
5,0 28,5 17,0 44,0
6,0 28,5
Fonte: AUTOR, 2017

Em 17 minutos de operao, a prensa hidrulica foi capaz de extrair 44g de


leo da amostra inical de 100g. Se considerarmos a porcentagem de leo extrado
como sendo a razo entre a massa de leo extrada e a massa de coco seco
utilizada, temos que 44% da massa total inicial foi extrada. Segundo Silva Neto,
2016, coco possui em torno de 68% de leo em sua composio, o que significa que
a prensa foi capaz de extrair aproximadamente 64,7% do leo total disponvel na
amostra. O resultado, apesar de estar dentro do esperado, ainda relativamente
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baixo, podendo ser explicado pelo efeito da presso. Para melhor visualizaao
desse efeito, fez-se necessria a elaborao de um grfico de massa em funo do
tempo, Figura 1.

Figura 1: Grfico da massa de leo extrada em funao do tempo e presso

Fonte: AUTOR, 2017

Neste grfico podemos perceber claramente o efeito da presso na extrao do


leo do coco. Nos primeiros 5 minutos, quando a presso estava mantida em 6 ton,
a massa extrada subiu rapidamente no primeiro minuto de extrao, e depois
cresceu numa taxa menor, tornando-se praticamente constante. Percebemos
tambm que mesmo com o aumento da presso para 9 ton, no houve mudanas
na massa extrada. J quando a presso foi aumentada para 12 ton, mais leo foi
extrado, porm, novamente, aps alguns minutos, a taxa de extrao passou a
diminuir, fazendo com que a massa extrada voltasse a ficar constante com o tempo.
O mesmo comportamento foi observado quanto aumentamos a presso para 15 ton.
Outro fato que podemos observar que o uso do dobro da presso, no
necessariamente nos fornecer o dobro de massa extrada. Isso implica que mesmo
que consegussemos ultrapassar a presso de 15 ton, no seria possvel extrair uma
maior quantidade de leo.
Outra forma de analisar a queda na taxa de extrao com o tempo para uma
mesma presso, construindo um grfico da diferena de massa de leo em funo
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do tempo. Para esta anlise, utilizamos somente os valores de massa extrada com
uma presso de 6 ton, pois temos mais pontos disponveis. Os valores da diferena
de massa em funo do tempo esto expostos na tabela 2 e o grfico est descrito
na Figura 2.

Tabela 2: Diferena de massa pelo tempo


Diferena de Massa
Tempo
de leo
(min)
(g)
0,5 18,0
1,0 4,7
1,5 2,3
2,0 1,1
2,5 0,7
3,0 0,5
3,5 0,4
4,0 0,3
4,5 0,2
5,0 0,3
6,0 0,0
Fonte: AUTOR, 2017

Figura 2: Grfico da diferena de massa em funo do tempo.


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Fonte: AUTOR, 2017


No grfico da Figura 2, podemos ver claramente que a taxa de extrao diminui
consideravelmente nos primeiros minutos, at que se torna praticamente nula. Ou
seja, se mantivssemos essa presso, nada mais seria extrado.
Para determinar as perdas do processo, medimos a massa da torta resultante,
que foi igual a 55,5 g. Isso nos d uma perda de 0,5 g, que pode ter sido na forma
de leo ou fibra de coco que permaneceu no equipamento.

3.2. EXTRAO POR SOLVENTE

Para a segunda parte do experimento utilizamos o Soxhlet como instrumento


para a extrao por solvente, na qual foi utilizado lcool etlico. Duas extraes
foram feitas, uma utilizando a torta resultante da extrao mecnica, e outra
utilizando coco seco. A torta, ao ser retirada da prensa, j se encontrava bastante
triturada, j o coco seco, necessitou ser quebrado em alguns pedaos menores para
facilitar o processo.
No primeiro Soxhlet, tnhamos 2,237 g da torta resultante da prensagem. No
segundo tnhamos 3,885 g de coco seco em pequenos pedaos. Dentro de
envelopes de papel filtro, essas amostras foram submetidas ao mtodo padro de
Soxhlet por uma hora com o solvente lcool etlico. Aps decorrido o tempo
determinado, retiramos as amostras do aparelho e pesamos o papel de filtro. Por um
balano de massa simples, desconsiderando as perdas, temos que a massa de leo
extrada igual a diferena entre as massas inicial e final das amostras. Os valores
obtidos esto descritos na Tabela 3.

Tabela 3: Dados de massa para o mtodo de extrao por solvente


minicial mfinal mleo % em massa
Soxhlet
extrada
(g) (g) (g)
1 2,237 1,286 0,951 42,5
2 3,885 3,002 0,883 22,7
Fonte: AUTOR, 2017

Podemos observar que a extrator por solvente extraiu 42,5% da massa da torta
resultante da prensagem. Isso representa uma porcentagem de 23,6% da massa
total inicial de coco, 100g. Portanto, o uso da extrao por solvente logo aps a
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prensagem, resultou numa extrao total em massa de 67,6%. Isso representa um


rendimento total de praticamente 100%, j que segundo Silva Neto (2017), o coco
possui em torno de 68% em massa de leo em sua composio. J para o segundo
Soxhlet, com coco seco, obtivemos uma extrao em massa de apenas 22,7%. Ou
seja, o rendimento da extrao por solvente para o coco seco foi de apenas 37% de
leo extrado.
Alguns fatores podem explicar o baixo rendimento da extrao por solvente
para o coco seco. O coco seco foi quebrado em pequenos pedaos com a ajuda de
um almofariz e um pilo. Durante esse processo, observamos que uma quantidade
considervel de leo foi extrada e permaneceu no almofariz. Outro fato importante
o tamanho das partculas do coco aps o uso do pilo. O uso da prensa na primeira
amostra rompeu os glbulos oleaginosos do coco seco, facilitando a difuso do
solvente e a extrao do leo, o que no ocorreu com o segundo Soxhlet, pois o
tamanho das partculas era consideravelmente maior.
Muitos fatores podem influenciar na escolha do tipo de extrao a ser adotado,
quando nos referimos a extrao de leos. A quantidade de gua presente interfere
consideravelmente no processo de extrao. Por ser uma substncia polar, ela
interfere umedecendo a superfcie da semente e dificultando a penetrao do
solvente, ou seja, reduzindo a difuso. Por isso importante levar o material
oleaginoso para uma estufa antes de iniciar a extrao. No entanto, um pequeno
grau de umidade residual faz-se necessrio para manter a elasticidade do floco,
evitando que eles se desintegrem (WONGKITTIPONG et al, 2004).
Como j mencionado anteriormente, o tamanho e a forma das partculas so
variveis importantssimas no processo. No caso da extrao por solvente, a forma
das partculas do material deve permitir que o solvente flua livremente, sem qualquer
grande resistncia. J o tamanho deve ser o ideal para permitir uma melhor extrao
de cada partcula individual, minimizando as vias de difuso. Isso significa que o
material no deve ser utilizado em grandes tamanhos, ou na forma de farinha,
impossibilitando o fluxo de solvente.
Outros fatores no menos importantes so a quantidade de solvente a ser
utilizada, que depender principalmente da composio da semente, a temperatura
da extrao, pois o aumento dessa temperatura reduz a viscosidade do solvente e
do leo, aumentando a solubilidade entre eles, e o tempo de extrao, que depende
principalmente da natureza e estrutura do material a ser extrado. J na utilizao de
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prensa mecnica, altssimas temperaturas podem ser criadas, especialmente


quando sementes mais duras so prensadas, podendo alterar as caractersticas do
leo.
4. CONCLUSO

De acordo com o experimento realizado em laboratrio, foi possvel avaliar e


comparar o rendimento de dois tipos de extrao, o mecnico, utilizando uma prensa
hidrulica, e o por solvente, utilizando um Soxhlet. Pudemos concluir que a extrao
mecnica seguida da extrao por solvente apresentou o melhor rendimento,
retirando praticamente 100% do leo presente no coco seco. Quando analisamos os
mtodos separadamente, o Soxhlet se mostrou menos eficiente, o que pode ser
explicado pelo tamanho das partculas e pela perda durante o processo de quebra
das partculas maiores.
Na extrao mecnica, pudemos comparar os resultados para diferentes
presses. O aumento da presso aumentou a quantidade de leo extrada, porm
quanto mais aumentvamos a presso, menor era a diferena entre a massa inicial
e a massa final. Percebemos tambm que depois de um determinado tempo, a
massa extrada passa a ser constante.

REFERNCIAS
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CHAVES, D. S. A. Extrao de matrias-primas vegetais. Centro Universitrio Serra


dos rgos, Terespolis, Rio de Janeiro, 2010.

L. D. SILVA NETO, J. E.S. LOURENO, C.S. SILVA, D. G. COLHO, S. H. V.


CARVALHO e J. I. SOLETTI. Extrao mecnica de leo do coco (cocos nucifera l.).
XXI Congresso Brasileiro de Engenharia Qumica. Fortaleza, Cear, 2016.

MORETTO, E.; FETT, R. Tecnologia de leos e gorduras vegetais. So Paulo:


Verela, 1998. cap. 1 - p. 1 28.

PIGHINELLI, A. L. M. T. Estudo da extrao mecnica e da transesterificao etlica


de leos vegetais. Faculdade de Engenharia Agrcola, Universidade Estadual de
Campinas, Campinas, So Paulo, 2010.

WONGKITTIPONG, Rutchadaporn et al. Solidliquid extraction of andrographolide


from plantsexperimental study, kinetic reaction and model. Separation and
Purification Technology, v. 40, n. 2, p. 147-154, 2004.

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