Inovao tecnolgica

em DSC e hifenaes

Thiago Fatobene

2009 Perkin Elmer

DSC
Princpio

Monitoramento de eventos que envolvem troca de calor:

eventos endotrmicos e exotrmicos, variao de Cp
Propriedades so medidas sempre em relao a uma
referncia:
quantidade de calor ou temperatura
faixa de operao 180 a 750C
Fluxo de calor

T/t
2
DSC
Um calormetro exploratrio diferencial (DSC) mede a quantidade de
energia (calor) absorvido ou liberado por uma amostra quando
submetida a um programa de aquecimento, resfriamento ou mantida
a temperatura constante (isoterma).

Endo up

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DSC dois princpios de operao

Usa PRTs
Mede
entalpia
diretamente

Usa termopares
Mede diferena
de temperatura
Valores de
entalpia so
calculados a
partir da eq. De
fluxo de calor

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HyperDSC
HyperDSCTM foi desenvolvido para o estudo de
sistemas metaestveis e para simular as condies
reais de processamento.
Com esta finalidade, a faixa de operao do DSC
convencional foi estendida at 750C/min.
Neste aspecto, o HyperDSC uma forma particular
de calorimetria de alta razo de aquecimento ou
resfriamento.

5
 HyperDSC
HyperDSC aumenta a sensibilidade com a diminuio do tempo de
anlise por que sua resposta em mW (Joules por segundo). Quando
uma corrida feita com a mesma amostra em altas taxas a energia
absorvida ou liberada em um curto perodo de tempo aumentando a
altura do sinal (aumento de sensibilidade) e diminuindo o tempo de
anlise.

6
 HyperDSC

7
 HyperDSC

8
 HyperDSC

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 Taxas de resfriamento na fabricao de polmeros

10
 Influncia da taxa de resfriamento na fuso do PP

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 DSC 8500

2009 Perkin Elmer

 Cups Design
Forno mais leve, plano e com maior
condutividade trmica
90% de platina
Fast scan aquecimento e
resfriamento controlado em at
750C/min.
Ballistic cooling: retorna a temperatura
de start com resfriamento de at
2100C/min.
Sistema de controle de gs integrado.

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 Desenvolvido por Cientistas para Cientistas
Tampa automtica. Boto para abrir
e fechar a tampa dos fornos.
Leds iluminam o compartimento da
amostra e referncia
Amplo acesso para colocar a
amostra mais facilmente

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 Hifenaes

2009 Perkin Elmer

 Hifenao

Hifenao o termo usado na conexo entre 2 ou mais instrumentos aumentando a

quantidade de informaes da amostra.

Um clssico exemplo e o CG/MS

Originalmente considerado uma tcnica de hifenao
Hoje considerado um nico produto

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 Teoricamente podemos hifenar tudo que fabricamos

UV HG

DSC TGA/STA DMA

FT-IR MS GC-MS Raman GC ICP or ICP/MS

As linhas verdes so produtos.

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 O que oferecemos:
Estudo da modificao da amostra:
Foto-DSC
Foto-DMA
HG-DMA

Anlise de gases emitidos (EGA)

TGA ou TG/DTA-IR
TGA ou TG/DTA-MS
TGA ou TG/DTA-GC/MS

Monitorao da amostra
DSC-Raman

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 Hifenao
TG*-IR
TG*-MS TG*-GC/MS DSC-Raman

Facilidade de uso

Trocando em midos

Windows XP Linux com

Windows XP
com AutoCad Visual C++
com Word
e Microsoft Visio e Pascal

*TG = TGA 4000, STA 6000, or Pyris 1 TGA

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 Modificao de amostra

Sistema UV para DSC and DMA

Estudo de foto-cura em coberturas: Tintas

e Revestimentos, Material dentrio e
mdico, Adesivo pticos para materiais
eletrnicos.
Estudo de foto degradao: Farmacutico
(estocagem) e Polmeros (anti-oxidantes,
mudana de propriedades, etc...)

Sistema de Umidade (HG) para DMA

Umidade: Farmacutico (mudana de

propriedades), Polmeros (plastificantes) e
Papel e embalagem

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 EGA

TGA e TG/DTA
Acoplamento com IR
Acoplamentos com MS
Acoplamento com GC/MS

Por que importante:

Explica mecanismo de reao
Revela quais solventes esto
presentes
Grande ferramenta para estudo de
decomposio

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 Ethylene vinyl acetate (EVA)

100

90

80

70

%T
60

50

0.11 40
0.10
0.09
0.08
0.07 30
0.06
0.05
0.04
0.03 20
0.02
0.01
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000
-0.00 Wavenumber
14 Name
12
10 Coadded Spectrum at 362.3 C (Temperature based Extract of
8
6
Coadded Spectrum at 445.4 C (Temperature based Extract of
4
2
Coadded Spectrum at 462.1 C (Temperature based Extract of
-0 Coadded Spectrum at 479.2 C (Temperature based Extract of
100 200 300 400 500 600
C
Name Description
GS Profile (Temperature based Extract of EVA 70 30 20Cmin.spp)
Weight (EVA 70 30 20Cmin 01 .stad)

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 TG-MS Systems

Pyris 1 TGA - Turbomass 600

23
 Calcium Oxalate

Scanning at 20C/min; helium purge

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 Farmacutica: Resduo de Solvente

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 EGA
TG-IR TG-MS
Anlise de grupo funcional Anlise rpida

Existem bibliotecas de fase vapor Alta sensibilidade

Anlise em tempo real Amplo range de aplicao

Qualitativo Anlise em tempo real

O vapor no destrudo Quantitativo

Baixo custo

Range de massa limitado (1200 amu)

Baixa sensibilidade Mais caro

Baixa eficcia na anlise de misturas Bibliotecas limitadas

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 TG-GC/MS

Separao de solventes e resduos

Qualitativo

Tradicional Pirolisador
Preciso no controle de temperatura
Quantificao do evento a cada temperatura

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 TG-GC/MS Data - PE

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 DSC-Raman System

Farmacutico
Polimorfismo
Polmeros
Estudo de cristalizao
Estudo de Tg
Estudo de pontes de hidrognio em polmeros
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 Acetaminophen

Slido amorfo Forma cristalina III

Heat flow

50 100 150 200

Temperature / oC

Fuso
Forma cristalina II

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 PET

O PET foi rapidamente

resfriado (200C/min) do
estado fundido para o
estado amorfo.
A Tg claramente
observada na curva de fluxo
de calor, mas no nos
espectros de Raman.
No Raman a maior
mudana associada a
alterao de estado esta no
alargamento da banda C=O
em 1726cm-1.

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32
 Obrigado pela ateno!
Thiago Fatobene
Especialista de Aplicao
thiago.fatobene@perkinelmer.com

Thiago Gianeti
Especialista em Vendas
thiago.gianeti@perkinelmer.com

www.perkinelmer.com.br

PerkinElmer do Brasil
Perdizes - So Paulo

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