Q.

Analtica Quantitativa -Experimental Profa Mara Braibante 7

Anlise Volumtrica DQ- UFSM

Anlise Volumtrica (Titrimtrica)

Material de Laboratrio
a) Material Individual (kit): localizado no armrio identificado com um nmero.
1 bureta 25mL
1 proveta 100mL
1 becker 100 mL
1 pipeta volumtrica 10 mL
1 pipeta graduada 10 mL ou 5 mL
3 erlenmeyer 250 mL
1 funil pequeno
1 frasco lavador
1 balo volumtrico de 100 mL
1 estante para pipetas
1 azulejo
1 garra para bureta
1 suporte para a bureta este material deve permanecer em cima da bancada

*Revise seu material ao entrar e ao sair das aulas, pois este material est sob sua responsabilidade, o
extravio ou quebra de qualquer um dos itens acima acarretar na sua reposio at o final do curso.

b) Material Comum : armrios do laboratrio

balana analtica.
reagentes
bales volumtricos. erlenmeyer 500mL
pipetas 25,20,50 mL
pesa filtro
papel de filtro
pipetador (pra)
etiquetas, tesoura, luvas, frascos para guardar solues.

Anlise Volumtrica

Mtodo utilizado para determinar a quantidade dos componentes de uma amostra, baseado na
determinao do volume de uma soluo de concentrao conhecida.(...........................................) capaz
de reagir quantitativamente com determinado volume de amostra, atravs da titulao.

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
VOLUMETRIA DE OXI-REDUO
VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
VOLUMETRIA DE FORMAO DE COMPLEXOS ( COMPLEXOMETRIA)
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Tcnicas bsicas da Anlise Quantitativa

1, Pesagem Na anlise quantitativa pesagens devem ser feitas em balanas analticas.

balana eletrnica

Para saber mais sobre balanas analticas acesse a pgina

http://chemkeys.com/br/2000/03/25/o-uso-da-balanca-analitica/
voc ira encontrar :
-Caractersticas da sala de pesagem
- Condies da bancada
- Condies ambientais
- Cuidados bsicos com a balana analtica
- O frasco de pesagem
- O prato de pesagem
- A leitura
- Calibrao
- Manuteno
- Influncias fsicas indesejveis quando se opera uma balana analtica.

1.1 Tipos de Balanas analticas

Tipo Capacidade limite

Macrobalana 150 g 0,1 mg
Semi-microbalana 30 g 0,01mg
Microbalana 20 g 1 g
Utramicrobalana 5g 0,1 g

2. Medidas de Volumes Lquidos.

2.1- Unidades de Volume.
decmetro cbico (dm3)
1 L = 1,000028 dm3
1 mL = 1,000028 cm3
Em 1964 na Confrence Gnrale des Poids et des Mesures(CGPM) ficou decidido aceitar litro e decmetro
cbico como unidades idnticas, portanto: 1 L = 1 dm3 e 1 mL = 1 cm3 Ao utilizar material volumtrico
observe: - lavagem
2.2- Aparelhagem Volumrica. Pipetas, bales e buretas. - enchimento
- nvel do lquido
- escoamento
Pipeta Volumtrica (ou pipeta de transferncia) :
Utilizada para transferncia de volumes fixos e conhecidos de solues padres ou amostras.
Capacidade: 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 e 100 mL.
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Balo Volumtrico.
Utilizado para preparar volumes conhecidos de solues padres ou solues de amostras por
diluio ou dissoluo da sustncia slida.
Capacidade: 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 250, 500, 1.000, 2.000 e 5.000 mL.

Bureta:
Utilizadas para livrarem volumes variveis de lquidos, normalmente solues padro.
Capacidade: 5, 10, 25, 50 e 100 mL.

2.3-Calibrao do material volumtrico.

A calibrao feita atravs do peso da gua contida ou descarregada pelo aparelho volumtrico,
observando-se a temperatura da gua. A massa de gua convertida em volume pela densidade.
Na operao de calibrao o aparelho deve estar: - cuidadosamente limpo - algum tempo
junto a balana e junto com a gua a ser utilizada (destilada ou desionizada) para entrarem em
equilbrio trmico com o ambiente. - em local cuja temperatura esteja constante.

PipetaVolumtrica: (Repetir 3 vezes)

Pesar um frasco limpo e com tampa.
Encher a pipeta com gua destilada,( que tenha estado pelo menos uma hora junto a balana),
ultrapassando-se um pouco o trao de calibrao.
Deixar escoar a gua at que o menisco esteja exatamente sobre a marca de leitura.
Deixar descarregar a gua no frasco limpo e pesado, mantendo a pipeta na vertical.
Depois de vazia, deixa-se a pipeta esgotar-se por alguns segundos, mantendo-se a ponta em
contato com a parede do frasco. Para determinar o instante em que cessa o escoamento, observa-se o
movimento da superfcie da gua que desce pelo tubo de sada da pipeta, considera-se completo o
tempo de descarga quando o menisco pra ligeiramente acima da ponta do tubo de descarga. O tempo
de esgotamento contado a partir deste instante.
Remover a pipeta sem assoprar ou sacudir.
O frasco receptor pesado e a temperatura da gua anotada. Calcula-se a capacidade
da pipeta com o auxlio da Tabela (Vogel pg 74) .

Bureta:
Verifique antes se ela opera satisfatoriamente ( vazamentos, tempo de descarga)
vazamentos: Remover a torneira limpar cuidadosamente, remontar novamente, fixar a bureta no
suporte, encher com gua destilada , ajustar o menisco no zero, deixar em repouso durante 10 minutos,
se o menisco descer menos que uma diviso da escala, considera-se satisfatria em relao a
vazamentos.
Encher a bureta com gua destilada que ficou estocada na sala de balanas., pesar um balo
volumtrico limpo, seco e com tampa (100 mL) ajustar o menisco, remover qualquer gota de gua
aderente a ponta, colocar o balo na posio apropriada ,abrir a torneira completamente e deixar a gua
escoar para o balo, at o trao cuja calibrao se deseja verificar. No esperar o esgotamento mas
remover qualquer gota aderente a ponta da bureta, tocando-a com a parede do colo do balo, tampar o
balo e pesa-lo outra vez. Repetir este procedimento para cada graduao da escala que se quiser
verificar . Anotar a temperatura da gua e, com a Tabela (Vogel pg.74) calcular o volume descarregado
em cada caso a partir do peso da gua coletada.
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Exemplo:
Tabela: Calibrao de uma bureta de 50 mL a 160C.

Montar uma tabela conforme o exemplo acima.

no esquea de anotar a temperatura da gua na hora da calibrao
Calibrao da Bureta de 25 mL
Leitura Massa de Volume Intervalos de Erro Correo de
(mL) gua (g) corrigido (mL) volume (mL) volume
de 5 em 5 Erro
5
10
15
20
25
1 2 3 4 5 6
Coluna 1 : Leitura direta da bureta.
Coluna 2 : Peso da gua obtido na balana.
Coluna 3 : Volume total corrigido com peso da gua na temperatura de aferio (consultar tabela).
Coluna 4 : Diferena entre valores da coluna 3
Coluna 5 : Diferena entre a coluna 3 e 1.
Coluna 6 : Valores obtidos pelas diferenas dos volumes dos intervalos da coluna 5

3-Uso do material volumtrico.

3.1 - PIPETA VOLUMTRICA ou de TRANSFERNCIA

1. Deve ser lavada com gua deionizada ou destilada.

2. Lava-se 2 ou 3 x com a soluo a medir . Cada poro deve entrar em contato com toda a superfcie
interna antes de escoar.
3. Encher a pipeta com a soluo at a marca, utilizando uma pra de borracha .
4. Secar a ponta da pipeta com papel absorvente.
5. Acertar o nvel do lquido com a marca (na posio vertical, levando-se ao nvel dos olhos)
6. Escoar o lquido com a ponta da pipeta encostada na parede do frasco.
7. No soprar a pipeta.
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3.2- BURETA

1. Com auxlio de um funil , colocar um pouco de gua desionizada ou destilada e verificar se

no h vazamento.
2. Lavar com gua molhando toda a superfcie interna.
3. Lavar 1 ou 2 x com a soluo a ser utilizada .
4. Prender a bureta no suporte, posio vertical, e com auxlio de um funil carregar com a soluo at
um pouco acima do zero e remover o funil.
5. Escoar o lquido at que a parte mais baixa do menisco fique alinhada com a linha do zero.(observe
figura abaixo)
6. Examinar o bico da bureta e verificar se no h bolhas de ar e se est perfeitamente cheio.

Figura: Leitura do menisco da bureta

4-Titulao.
O Volume necessrio para que uma reao seja completa determinado em volumetria pela
tcnica de TITULAO.
Maneira correta de proceder a titulao
Bureta
Torneira
Erlenmeyer
Agitar

5-Limpeza do material de vidro.

Um material de vidro est limpo quando a gua escorre pelas paredes sem formar gotculas.

6-Preparao de Solues
Solues de limpeza
1. Soluo de detergente a 2%. (ou detergentes especiais como Extran fabricado pela Merck)
2. Soluo de detergente com Carbonato de sdio. 1% de detergente (no sabo) e 1% de
carbonato de sdio. Guardar em frasco com rolha de borracha.
3. Soluo Sulfo-crmica. Dicromato de Potssio, 30g em 1 L de cido sulfrico concentrado.
4. Soluo Nitro-crmica. Dicromato de Potssio, 200g em 1 L de cido ntrico concentrado.

As solues 3 e 4 no esto sendo mais recomendadas para limpeza por questes ambientais.
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Soluo para caixa de pronto socorro.

Soluo de Bicarbonato de sdio. Preparar uma soluo saturada NaHCO3.

Solues para Volumetria de Neutralizao.

1.SOLUO PADRO PRIMRIO DE CARBONATO DE SDIO 0,05 M (Na2CO3) .

Pesar exatamente a massa necessria (para 1 L) de Na2CO3 previamente dessecado a 260-270 0C
durante hora e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1 L, adicionar H2O destilada,
agitar at completa dissoluo , completar o volume com gua destilada.

2.SOLUO APROXIMADAMENTE 0,1M DE HCL.(1 L)

C= d=
Clculo

3.SOLUO APROXIMADAMENTE 0,1M DE NaOH.(1 L)

Clculo

4.SOLUES DE INDICADORES.

a)Alaranjado de metila: (100 mL)

Soluo 0,1% : pesar 0,1g do indicador e diluir a 100 ml com H2O desionizada ou destilada.

b)Fenolftaleina: (100mL)
Soluo alcolica a 1% : pesar 1g do indicador e diluir a 100mL com metanol comercial.

c)Vermelho de metila:(100 mL)

Pesar 0,1g do indicador, diluir com 60 mL de etanol comercial e completar o volume a 100 mL
com H2O desionizada ou destilada.

As solues devem ser guardadas em frascos apropriados e rotulados.