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1. INTRODUO .................................................................................................................... 2
Princpios ......................................................................................................................... 2
Turbidimetria e nefelometria ......................................................................................... 4
Unidades de medidas e calibrao instrumental ....................................................... 7
2. OBJETIVOS ........................................................................................................................ 8
2.1. Geral ............................................................................................................................. 8
2.2. Especficos .................................................................................................................. 8
3. MATERIAIS UTILIZADOS ................................................................................................. 8
5. RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................................... 11
Quantificao das amostras ....................................................................................... 13
Desvio Padro e Desvio Padro Relativo................................................................. 14
Erro relativo ................................................................................................................... 15
Limites de quantificao (LQ) e de deteco (LD) .................................................. 16
Faixa linear ................................................................................................................... 17
6. CONCLUSES: ................................................................................................................ 21
7. REFRENCIAS: ............................................................................................................... 22
1
1. INTRODUO
Princpios
2
A lei de absoro, tambm conhecida como lei de Lambert-Beer ou
somente como lei de Beer, nos diz quantitativamente como a grandeza da
atenuao depende da concentrao das molculas absorventes e da extenso
do caminho sobre o qual ocorre a absoro. medida que a luz atravessa um
meio contendo um analito que absorve, um decrscimo de intensidade ocorre na
proporo que o analito excitado. Para uma soluo do analito de determinada
concentrao, quanto mais longo for o comprimento do caminho do meio atravs
do qual a luz passa mais centros absorventes estaro no caminho, e maior ser
a atenuao. Tambm, para um dado caminho ptico, quanto maior for a
concentrao de absorventes, mais forte ser a atenuao. SKOOG, 2006.
3
Equao2- Efeito tyndall. = polarizabilidade em m3; = ngulo entre feixe incidente e espalhado; =
comprimento de onda; d = distncia centro da partcula ao detector.
Turbidimetria e nefelometria
4
Concentrao de partculas de disperso suspensas em o mdio;
Distribuio de tamanho das partculas de disperso;
Forma, orientao e condio de superfcie de disperso de partculas;
ndice de refraco das partculas de disperso;
ndice de refraco do meio de suspenso;
Comprimento de onda da fonte de luz empregada.
= 0
Equao 3- Onde I0 a intensidade inicial do feixe, I a intensidade do feixe Aps passagem
atravs de um meio de comprimento l,E t o coeficiente de turbidez do meio. Fonte: LAWLER, 2005.
= = 0
=
0
Equao 5- Representao da turbidimetria. Fonte: LAWLER, 2005.
6
Figura 2- Trs projetos bsicos do medidor de turbidez: (A) o nefelmetro, que mede
diretamente a luz espalhada (geralmente 90 direo do feixe) por partculas em suspenso; (B) o
turbidmetro, onde a luz transmitida detectada, em relao Intensidade inicial do feixe; (C) a relao
turbidmetro em que ambos, transmitido e dispersado, so detectados. Fonte: LAWLER, 2005.
7
Por exemplo, valores de NTU para gua destilada, gua da torneira e
gua bruta so 0,08, 0,54 e 3,52, respectivamente, mas valores muito maiores,
bem acima de 150NTU, so comuns em muitos sistemas hidrolgicos. LAWLER,
2005.
2. OBJETIVOS
2.1. Geral
2.2. Especficos
3. MATERIAIS UTILIZADOS
8
4. PROCEDIMENTO
Para realizar as analises das amostras foi necessrio construir uma curva
de calibrao, nos quais os padres foram preparados a partir de uma
soluo estoque de formazina 4000 FNU que foi devidamente diluda com
gua deionizada para obter solues padres de 10 NTU, 50 NTU, 100
NTU, 200 NTU e 300 NTU, como mostrado na figura 4.
Figura 4- Solues padres de formazina de 300 NTU, 200 NTU, 100 NTU, 50 NTU e 10 NTU,
respectivamente
Analise turbidimtrica
9
comprimento de onda entre 440 e 470 nm. Para este tipo de analise o
detector se encontra a um ngulo de 180 da fonte.
Figura 5- Espectrofotmetro da Thermo SCIENTIFIC Genesys 10s utilizado para analise turbidimtrica
Analise Nefelomtrica
10
5. RESULTADOS E DISCUSSES
Turbidimetria
-Espectrofotmetro:
Tabela 2. Dados para curva de Calibrao.
Formazina (NTU) Sinal turbidimtrico Replicada Mdia
(UA) (UA) (UA)
(branco) 0,002 0.002
10 0,024 0,026 0.025
50 0,105 0,104 0.1045
100 0,213 0,210 0.2115
200 0,506 0,504 0.505
300 0,621 0,609 0.615
Curva de calibrao
0.7
SINAL TURBIDIMTRICO (UA)
0.6
0.5
0.4
0.3
y = 0.0022x + 0.0062
0.2
R = 0.9813
0.1
0
0 50 100 150 200 250 300
PADRO FORMAZINA (NTU)
-Aparelho de LED:
Tabela 3. Dados para curva de Calibrao.
Formazina (NTU) Sinal turbidimtrico Replicada Mdia
(UA) (UA) (UA)
(branco) 0.00254 0.00254
10 0.02168 0.02168 0.02168
50 0.0809 0.085 0.08295
100 0.1644 0.1676 0.166
200 0.3854 0.3807 0.38305
300 0.4044 0.4094 0.4069
11
Curva de calibrao
0.5
SINAL TURBIDIMTRICO (UA)
0.4
0.3
0.2
0.1 y = 0.0015x + 0.0158
R = 0.9486
0
0 50 100 150 200 250 300
PADRO FORMAZINA (NTU)
Nefelometria
-Aparelho de LED:
Tabela 4. Dados para curva de calibrao.
Formazina (NTU) Sinal Replicada (V) Mdia (V)
nefelomtrico (V)
(branco) 0.94 0.94
10 1.08 1.06 1.07
50 2.21 2.28 2.245
100 3.92 3.6 3.76
200 4.68 4.68 4.68
300 4.68 4.68 4.68
Curva de calibrao
6
SINAL NEFELOMTRICO (VOLTS)
5
4
3
2 y = 0.0133x + 1.438
1 R = 0.8366
0
0 50 100 150 200 250 300
PADRO FORMAZINA (NTU)
12
Quantificao das amostras
Turbidez
Sinal
Replicada NTU*
Amostra turbidimtrico NTU*R
(UA)
(UA)
55.36
1 0.128 0.129 55.82
56.27
2 0.130 0.128 55.36
Sinal
Replicada NTU*
Amostra turbidimtrico NTU*R
(UA)
(UA)
66.53
1 0.1156 0.1032 58.27
58.4
2 0.1034 0.1022 58
*Utilizamos a equao linear descrita no grfico 2.
R Sinal de NTU da replicada.
Nefelometria
13
Tabela 7. Amostras medidas no aparelho de LED.
Sinal
Replicada NTU
Amostra nefelomtrico NTUR
(V)
(V)
1
1.94 1.91 37.44 35.49
2
1.92 2.04 36.24 43.01
R Sinal de NTU da replicada.
1 = 0.106 2 = 0.414
Da mesma forma como foi feito para os resultados de NTU da turbidimetria do
espectrofotmetro, para os mtodos tambm foram analisados os desvios das
amostras, apresentado na tabela abaixo:
Tabela 8. Desvio padro (s) e desvio padro relativo (S%) dos mtodos de turbidimetria e
nefelometria, das amostras 1 e 2.
Turbidimetria Espectrofotmetro
1
55.590 0.106 0.19
2
55.815 0.414 0.74
14
Turbidimetria Aparelho de LED
Nefelometria
1
36.465 1.90 5.21
2
39.625 22.92 57.84
Erro relativo
55.59062.400 55.81558.200
ErA1% = | | 100% ErA2% = | | 100%
55.590 55.815
15
Limites de quantificao (LQ) e de deteco (LD)
Espectrofotmetro LED LED
(TURBIDIMETRIA) (TURBIDIMETRIA) (NEFELOMETRIA)
0.001 0.0016 1.01
0.003 0.0047 0.99
0.003 0.0014 0.89
0.002 0.001 0.85
0.002 0.004 0.96
0.002 0.00254 0.94
LD
3
LD = (1)
LQ
10
LQ = (2)
30.000837 100.00837
LD 1 = = 1.141 NTU LQ 1 = = 3.803 NTU
0.0022 0.0022
30.001685 100.001685
LD 2 = = 3.3693 NTU LQ 2 = = 11.231 NTU
0.0015 0.0015
16
30.067823 100.067823
LD 3 = = 15.298 NTU LQ 3 = = 50.995 NTU
0.0133 0.0133
Faixa linear
17
.
Curva de calibrao
6
5
NEFELOMTRICA
3
y = 0.0138x + 1.0771
2 R = 0.9232
1
0
0 50 100 150 200 250 300
PADRO FORMAZINA (NTU)
Tabela 10. Estrutura dos dados de uma amostra pareada para o espectrmetro
(turbidimetria).
d
sd / n
18
.
= = .
.
Temos que o grau de liberdade igual a 1, logo o t critico pela tabela t student
considerando =0.025, ser igual t0.025=12.706 e -t0.025=-12.706.
Tabela 11. Estrutura dos dados de uma amostra pareada para o aparelho de LED
(turbidimetria).
Igualmente aos passos que foram para o espectrofotmetro, temos que o grau
de liberdade igual a 1, logo o t critico pela tabela t student considerando
=0.025, ser igual t0.025=12.706 e -t0.025=-12.706.
d
sd / n
19
.
= = .
.
d
sd / n
.
= = .
.
20
6. CONCLUSES:
21
tanto validado estatisticamente como mostrados nos resultados, e como tambm
pelo fato de apresentar menor custo de manuteno, requerer menos tcnica de
manuseamento e como por seu preo acessvel em comparao ao
espectrofotmetro.
7. REFRENCIAS:
http://www.digimed.ind.br/br/produtos/unidades%20turbidez.pdf, DIGIMED-
Unidade NTU- acesso: 08/12/2016.
http://www.mma.gov.br/port/conama/res/res05/res35705.pdf, CONSELHO
NACIONAL DO MEIO AMBIENTE-CONAMA, RESOLUO N 357, DE 17 DE
MARO DE 2005. Acesso: 09/12/2016.
22