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Dezembro, 2010
Documentos 114
1a edio
1a impresso (2010): on line
Embrapa 2010
Autores
Introduo. .........................................................................................7
Metodologia. ....................................................................................10
Amostragem do solo no campo.......................................................10
Acondicionamento das amostras.....................................................14
Acondicionamento das amostras para anlises de nitrato e amnio......14
Procedimento de registro das amostras............................................16
Procedimentos laboratoriais.............................................................17
Materiais e equipamentos...............................................................17
Reagentes e solues.....................................................................17
Formulrio de Registro...................................................................17
Limpeza da vidraria........................................................................18
Mtodo kjeldahl...............................................................................18
Processo de extrao do nitrogenio do solo......................................18
Destilao.....................................................................................21
Titulao......................................................................................27
Destilao do extrato de solo..........................................................31
Interpretao dos Dados de Nitrato e Amnio........................37
No perfil do solo..............................................................................37
Dinmica do nitrato.........................................................................37
Dinmica do amnio........................................................................38
Na gua percolada...........................................................................44
Consideraes Finais.....................................................................50
Anexo ...............................................................................................51
Referncias.......................................................................................52
Anlise de Nitrato e Amnio
em Solo e gua
Denise de Freitas Silva
Camilo de Lelis Teixeira de Andrade
Maria Lcia Ferreira Simeone
Tales Antnio Amaral
Llia Aparecida de Castro
Bruno Frana Moura
Introduo
A mineralizao do nitrognio orgnico do solo pode ser utilizada como
um indicador potencial de disponibilidade do nitrognio (N) s culturas
(VETTERLEIN; HTTL, 1999). O seu entendimento se torna relevante
quando se planeja traar estratgias de manejo para conservao e
melhoria das qualidades produtivas do solo.
Metodologia
Sacolas plsticas
Caso no seja possvel transportar os frascos com a soluo extratora
de KCl para o campo, as amostras devem ser colocadas em sacos
plsticos identificados com etiquetas (Figura 1), acondicionados em
caixa trmica com gelo e levados no mesmo dia ao laboratrio de
anlises para serem processadas.
Procedimentos laboratoriais
Materiais e equipamentos
Destilao
Preparo dos reagentes para anlise de nitrato e amnio utilizando
o mtodo kjeldahl
Soluo estoque de cido brico a 2%
Pesar 20 g de cido brico P.A. e colocar em um bquer de 2 L;
adicionar no bquer 1,6 L de gua destilada e aquecer a soluo em
uma placa aquecedora, agitando-a com um basto de vidro at a
dissoluo total do cido brico; deixar a soluo esfriar, transferi-la
para um balo volumtrico e completar com gua deionizada at o
volume at 2 L.
22 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
Indicador
Pesar 0,07g de vermelho de metila e 0,1 g de verde de bromocresol;
diluir os dois indicadores com lcool etlico e transferir a soluo para
um balo de 200 mL. Completar o volume do balo com o lcool etlico.
Pipetar 40 mL do indicador e acrescentar aos 2 L de cido brico a
1%, preparado anteriormente. Guardar esta soluo em geladeira e,
quando for utilizar, retirar o volume necessrio para um dia de trabalho,
lembrando-se sempre de utilizar esta soluo na temperatura ambiente
do local das anlises.
Liga de Devarda
Reagente utilizado na anlise de nitrato. importante comprar uma
marca confivel para evitar que o produto venha com impurezas que
possam interferir ou at mesmo mascarar os resultados finais. Realizar
uma anlise prvia no produto e somente utilizar se o teor de nitrognio
total for no mximo de 0,02%.
Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua 23
eq. 1
24 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
eq. 2
Exemplo 1: Padronizao do cido Sulfrico
Resultado:
R1 = 8,9 mL de H2SO4
R2 = 8,8 mL de H2SO4
R3 = 8,7 mL de H2SO4
Mdia = 8,8 mL gasto de H2SO4 a 0,5 mol L-1. Utilizando-se a
Equao 1, obtm-se:
M = 0,53
= 0,9434
eq. 3
onde:
N-NH4+= quantidade de amnio (mg mL-1);
N-NO3- = quantidade de nitrato (mg mL-1)
Vac = volume de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
(mL);
Vbr = volume do cido sulfrico gasto na titulao do branco de
anlise (mL);
Nac = normalidade do cido sulfrico utilizado (Molaridade x 2) e
fc = fator de correo da concentrao do cido sulfrico.
28 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
Amnio
0,010 g X
Nitrato
0,010 g X
Amnio
0,212 mg 100%
N (eq 3) X
Nitrato
0,138 mg 100%
N (eq 3) X
30 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
Recuperao (N - NH4+):
0,208 mg (N - NH4+) X
Nac = 0,005 x 2;
fc = 0,9434
N NO
3 = (1,05 0,05) 14,007 (0,005 2) 0,9434
Recuperao (N - NO3-):
0,132 mg (N - NO3-) X
N - NO3- = 95,71%
=
eq. 5
em que:
N-NH4+= concentrao de amnio no solo (mg kg-1);
N-NO3- = quantidade de nitrato no solo (mg kg-1);
Vac = volume de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
(mL);
Vbr = volume do cido sulfrico gasto na titulao do branco de
anlise (mL);
Nac = normalidade do cido sulfrico utilizado (Molaridade x 2);
fc = fator de correo da concentrao do cido sulfrico;
Val = volume da alquota usada na destilao (mL);
Vt = volume total de extrato utilizado no processo de extrao
(mL);
Vaa = volume de gua pr-existente na amostra de solo (mL);
Ps = massa de solo seco (g).
eq. 6
em que:
Vaa = volume de gua na amostra (mL);
PH2O = massa da gua (g);
dH2O = densidade da gua, considerada 1 g mL-1.
34 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
eq. 7
onde:
PH2O = massa de gua na amostra de solo (g);
Umidade (%) = umidade do solo em porcentagem com base em
peso
= massa do solo mido (g);
Pmido do solo
onde:
Ps = massa da amostra seca (g);
Pu = massa da amostra mida (g);
PH2O = massa de gua na amostra de solo (g).
PH2O = 14,55 g
P solo seco
= 63,5 14,55
P solo seco
= 48,95 g
Vaa = 14,55 mL
Baseado na equao 5, tem-se:
N-NH4+= 8,88 mg kg-1
N-NO3- = 14,44 mg kg-1
36 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
(Desvio Padro)
(Coeficiente de Variao)
No perfil do solo
A ttulo de exemplo, sero analisados dados de concentrao de nitrato
e amnio de camadas do perfil do solo, ao longo do ciclo de uma cultu-
ra de milho, que recebeu adubaes base de fertilizantes minerais, as-
sociados com dejetos lquidos de sunos. Dados de um solo sob Cerrado
Nativo foram tambm includos para efeito comparativo. Normalmente
so analisados dados em datas consideradas estratgicas do ponto de
vista agronmico e ambiental, como antes do plantio, antes e aps a
adubao de cobertura e ao final do ciclo. Portanto, a interpretao
deste tipo de resultado deve ser realizada levando-se em considerao
todas as atividades de manejo e as condies climticas, especialmen-
te chuva, que ocorreram na lavoura no perodo analisado. As concen-
traes observadas, em diferentes datas aps a semeadura do milho,
foram plotadas e so mostradas nas Figuras 8 e 9.
Dinmica do nitrato
Observa-se que aos 17 dias antes do plantio (-17 DAS) as
concentraes de nitrato no perfil do solo estavam muito elevadas,
sobretudo na superfcie do solo, em decorrncia da aplicao de dejetos
lquidos de sunos, realizada alguns dias antes (Figura 8). Aos 11 DAS,
as concentraes de nitrato reduziram significativamente, certamente
devido ao processo de lixiviao e volatilizao deste elemento,
ocorridos nos primeiros dias aps o plantio da cultura. Aos 19 DAS,
devido realizao da adubao de cobertura realizada cedo nesta
lavoura, as concentraes de nitrato se elevaram novamente em todo
o perfil, confirmando a lixiviao deste on para as camadas abaixo da
zona das razes. Aps esta data, as concentraes de nitrato no perfil
38 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
para uma zona fora das razes e no aproveitveis pela cultura, mas de
grande interesse ambiental.
Profundidade (m)
0,30
Profundidade (m)
0,45 0,45
0,60 0,60
0,75 0,75
0,90 0,90
1,05 1,05
1,20 1,20
-17 DAS 11 DAS 19 DAS 59 DAS 88 DAS -17DAS 11 DAS 19 DAS 59 DAS 88 DAS
102 DAS 130 DAS 137 DAS cerrado 102 DAS 130 DAS 137 DAS cerrado
onde:
CN = concentrao de nitrato ou amnio (kg kg-1);
Ps = Vs x Ds eq. 10
onde:
Vs = volume de solo da camada do perfil do solo em 1 ha de rea (m3
ha-1);
Ds = densidade do solo (kg m-3).
onde:
Amo. N Min.
Prof. Ec Ds Conc. Nit. Conc. Amo. Nitrato Amnio Nit. Acum.
Acum. Acum.
(m) (m) (kg m-3)
(kg kg-1) (kg ha-1)
0,0-0,15 0,15 1100 8,20 E-6 26,96 E-5 13,53 44,48 13,53 44,48 58,01
0,15-0,30 0,15 1150 3,61 E-6 6,95 E-6 6,23 11,99 19,76 56,47 76,26
0,30-0,45 0,15 1130 3,48 E-6 4,98 E-6 5,90 8,44 25,66 64,91 90,57
0,45-0,60 0,15 990 8,26 E-6 14,81 E-5 12,27 21,99 37,93 86,90 124,83
0,60-0,90 0,30 950 6,38 E-6 7,18 E-6 18,18 20,46 56,11 107,36 163,47
0,90-1,20 0,30 1000 11,50 E-5 8,13 E-6 34,50 24,39 90,61 131,75 222,36
Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
Na gua percolada
Tem sido cada vez maior a presso para aumentar a produtividade das
culturas, porm com menor impacto ao meio ambiente, exigindo dos
agricultores mais cuidados na utilizao de agroqumicos e no manejo
do solo, cultura e irrigao.
Amnio
N-NH +
= 0,00076 mg mL-1 x 1000 mL L-1
4
N-NH4+= 0,76 mg L-1
Nitrato
N-NO3- = 0,00128 mg mL-1 x 1000 mL L-1
16
Limite na gua potvel = 10 mg L-1
14
Conc. Nitrato Percolado (mg L-1)
12
10
6
Plantio = 20 kg ha-1 de N
4
L4(452mm)
Cobertura = 112 kg ha-1 de N
2 L6(561mm)
L7(716mm)
0
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Dias Aps Semeadura (DAS)
eq. 12
onde:
Np = quantidade de nitrato ou amnio percolado (kg ha-1);
N = concentrao de nitrato ou amnio na gua percolada (mg
L-1);
Vp = volume do percolado (mL)
A = rea de superfcie de solo de coleta; rea do lismetro no
caso (m2).
48 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
Nitrato
N = 1,28 mg L-1 = 1,28 x10-6 kg L-1;
Vp = 9,190 L;
A = 7,2 m2 = 7,2 x 10-4 ha
Amnio
N = 0,76 mg L-1 = 0,76x10-6 kg L-1;
Vp = 9,190 L;
A = 7,2 m2 = 7,2 x 10-4 ha
Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua 49
4,5
Plantio = 20 kg ha-1 de N L4(452mm)
4,0 L6(561mm)
L7(716mm)
3,5
Perdas de N (kg ha-1)
3,0
2,5
Cobertura = 112 kg ha-1 de N
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Dias Aps Semeadura (DAS)
Consideraes Finais
A metodologia de anlise de nitrato e amnio em amostras de gua
e solo no , em si, uma novidade. Trata-se de um procedimento
antigo, que vem sendo utilizado com relativo sucesso em todo o
mundo. Embora simples e fcil de ser aplicado, o mtodo pode levar a
erros grosseiros, se cuidados no forem tomados, deste a coleta das
amostras at a realizao das anlises em laboratrio.
Anexo
Caderno de Laboratrio
Data da Anlise:
Nome Responsvel pela Anlise:
Tara Tara Molaridade
N NH4+ NO3- Umidade Volume
+ + cido
Registro (mL) (mL) (%) Pipetado
KCl KCl + solo Sulfrico
4321 245,868 301,913 0,524 0,315 28,5 10 mL 0,005 M
4322 259,757 311,556 0,359 0,389 29,4 10 mL 0,005 M
4323 254,584 319,711 0,420 0,236 27,6 10 mL 0,005 M
4324 263,327 316,824 0,254 0,195 24,3 10 mL 0,005 M
4325 261,727 317,521 0,371 0,176 25,6 10 mL 0,005 M
4326 282,078 333,853 0,390 0,458 28,8 10 mL 0,005 M
4327 285,480 339,862 0,745 0,361 26,4 10 mL 0,005 M
4328 283,718 340,457 0,664 0,378 29,6 10 mL 0,005 M
4329 276,534 328,760 0,366 0,288 25,4 10 mL 0,005 M
4330 272,561 329,385 0,518 0,107 26,6 10 mL 0,005 M
4331 274,865 327,102 0,205 0,139 26,3 10 mL 0,005 M
4332 283,027 337,727 0,230 0,332 25,6 10 mL 0,005 M
4333 282,04 336,245 0,267 0,391 24,5 10 mL 0,005 M
52 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
Referncias
BRASIL. Ministrio da Sade. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria.
Portaria n 518 de 25 de mar. 2004. Estabelece os procedimentos e
responsabilidades relativos ao controle e vigilncia da qualidade da
gua para consumo humano e seu padro de potabilidade, e d outras
providncias. Dirio Oficial [da] Repblica Federativa do Brasil, Braslia,
DF, 26 mar. 2004. Seo 1, p. 266.