APNDICE

SOLUES TITULADAS
INDICADORES
PAPEL REATIVO
CLARIFICADORES

IAL - 921
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1 Edio Digital

922 - IAL
 I
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores

SOLUES TITULADAS INDICADORES

PAPEL REATIVO CLARIFICADORES

CIDO CLORDRICO

Preparo de soluo 1 M Mea 90 mL de cido clordrico HCl (D = 1,19) em proveta e

transfira para um balo volumtrico com rolha esmerilhada. Adicione gua at completar
o volume de 1000 mL. Agite.

Titulao

Coloque cerca de 5 g de Na2CO3 em cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a subs-

tncia contra as paredes do cadinho, com uma esptula. Aquea a 270C, durante uma
hora. Tampe o cadinho e esfrie em dessecador contendo cloreto de clcio anidro, durante
uma hora. Transfira rapidamente o Na2CO3, ainda quente, para um pesa-filtro. (O Na2-
CO3 higroscpico, devendo ser manipulado rapidamente). Esfrie em dessecador. Pese
o pesa-filtro tampado. Transfira, para um frasco Erlenmeyer, cerca de 1,3 g de Na2CO3,
pesados com preciso analtica. Pese novamente. A diferena entre as duas massas dar o
n de gramas de Na2CO3 a ser usado na titulao. Adicione ao frasco Erlenmeyer cerca
de 75 mL de gua e 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1% , ou da mistura alaranjado de
metila-ndigo carmim (1 g de alaranjado de metila e 2,5 g de ndigo carmim dissolvidos
em 1000 mL de gua e filtrados). Agite e titule.

Clculo do fator de correo (f)

P = g de Na2CO3 usados na titulao

V = mL de HCl gastos na titulao

IAL - 923
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M = Molaridade da soluo

Nota: f deve estar compreendido entre os valores 0,9 e 1,1. Em caso contrrio, adicione
gua ou cido e titule novamente.

Preparo de solues de outras molaridades

Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 1 e 2. Para preparar
solues 0,01 M, tome 10 mL da soluo 1 M e dilua o volume para 1000 mL.

Tabela 1 Volume de HCl (D = 1,19) necessrio para a preparao de 1000 mL de

soluo

Molaridade aproximada mL de HCl*

0,01 0,9
0,02 1,8
0,10 9,0
0,50 45,0
1,00 90,0
* mL HCl/L soluo = 90 x M

Tabela 2 Quantidade aproximada de Na2CO3 anidro, necessria para a titulao de 25

mL de cido padro

Molaridade do cido g Na2CO3*

0,1 0,132
0,5 0,660
1,0 1,320

*g Na2CO3 = 0,053 x 25 x M

CIDO OXLICO

Preparo de soluo 0,5 M Pese 63 g de cido oxlico H2C2O4.2H2O em balana ana-

ltica (dcimo de mg) e transfira para um balo volumtrico, com rolha esmerilhada.
Adicione gua suficiente para 1000 mL de soluo. Agite at dissoluo total.

924 - IAL
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Titulao

Transfira, com o auxlio de pipeta volumtrica, 25 mL desta soluo para um frasco Er-
lenmeyer de 500 mL. Adicione 200 mL de gua e, depois, 10 mL de H2SO4 (D = 1,84),
lentamente, pelas paredes do frasco. Agite e conserve a temperatura entre 5060C, du-
rante a titulao. Titule com soluo de permanganato de potssio 0,2 M, at o apareci-
mento de colorao rsea persistente, durante 30 segundos.

Clculo do fator de correo (f)

V = mL da soluo de KMnO4 gastos na titulao

F = fator de correo da soluo KMnO4.
v = mL da soluo de cido oxlico usado na titulao

Preparo de solues de outras molaridades

Proceda como descrito no item acima, usando os valores da Tabela 3.

Tabela 3 Quantidade de H2C2O4.2H2O necessria para a preparao de 1000 mL de

soluo

Molaridade aproximada g H2C2O4.2H2O*

0,005 0,63
0,05 6,30
0,5 63,00
* g H2C2O4.2H2O/L soluo = 126 x M

CIDO PERCLRICO

Preparo de soluo 0,1 M Mea 8,2 mL de HClO4 a 72%, ou 11,4 mL de HClO4 a

60%, em proveta e junte cerca de 900 mL de cido actico glacial. Adicione, ento, cui-
dadosamente, em pequenas pores, anidrido actico suficiente para reagir com a gua
do HClO4, agitando aps cada adio. So necessrios 8,8 mL ou 14,8 mL de anidrido
actico, conforme se tenha usado HClO4, a 72% ou a 60%. melhor pequeno excesso
de anidrido actico (1 - 2)% do que deficincia. Complete o volume a 1 L, com cido
actico glacial. Deixe em repouso durante uma noite para completar a reao entre a gua
do cido perclrico e o anidrido actico.

IAL - 925
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Titulao

Titule com biftalato de potssio C6H4(CO2H) (CO2K), previamente seco em estufa a

105C durante uma hora e resfriado em dessecador. Pese, exatamente, cerca de 0,5106 g
de biftalato e dissolva em 50 mL de cido actico glacial. Junte 2 gotas de soluo a 1%
do indicador violeta genciana em cido actico glacial e titule com a soluo de HClO4,
at mudana da colorao azul para verde-azulada (0,5106 g de biftalato de potssio cor-
respondem a 25 mL de soluo 0,1M de HClO4.)

Nota: faa uma titulao em branco do cido actico e desconte do volume de HClO4
gasto na titulao.

Clculo do fator de correo (f)

P = massa de biftalato usado

V = mL de soluo de cido perclrico gastos
M = Molaridade da soluo

CIDO SULFRICO

Preparo de soluo 0,5 M Mea 30 mL de H2SO4 (D= 1,84) em proveta e transfira

cuidadosamente para balo volumtrico com rolha esmerilhada, contendo cerca de 500
mL de gua. Dilua o volume a 1000 mL (cuidado!). Agite.

Titulao

Proceda usando a mesma tcnica da titulao do cido clordrico.,

Clculo do fator de correo (f)

P = g de Na2CO3 usados na titulao

V = mL de H2SO4 gastos na titulao
M = molaridade da soluo

Preparo de solues de outras molaridades

926 - IAL
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Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 4 e 5.

Nota: para solues 0,005 e 0,01 M, tome alquotas da soluo 0,5 M, respectivamente
(10 e 20) mL, e dilua o volume para 1000 mL.
Tabela 4 Volume de H2SO4 (D = 1,84) necessrio para preparao de 1000 mL de
soluo

Molaridade aproximada mL H2SO4 *

0,005 0,3
0,01 0,6
0,05 3,0
0,25 15,0
0,50 30,0
* H2SO4 /L soluo = 60 x M

Tabela 5 Quantidade aproximada de Na2CO3, anidro, necessria para titulao de 25

mL de cido padro.

Molaridade do cido-padro g Na2CO3 *

0,05 0,132
0,25 0,662
0,50 1,320
*g Na2CO3 = 0,106 x 25 x M

EDTA

Preparo da soluo Pese 37,224 g do sal dissdico do cido etilenodiaminotetractico

C10H14N2Na2O8.2H2O, transfira para um balo volumtrico, com auxlio de gua e com-
plete o volume a 1000 mL. Agite e transfira para frasco de polietileno.

Titulao

Pese exatamente cerca de 400 mg de carbonato de clcio e transfira para um bquer de

400 mL. Adicione 50 mL de gua e soluo de cido clordrico (1+3) suficiente para
dissolver todo o carbonato de clcio. Dilua at 150 mL, com gua, adicione 15 mL de so-
luo de hidrxido de sdio 1 M e 30 mg de indicador azul de hidroxinaftol e titule com
soluo de EDTA, usando agitador magntico, at viragem de rosa para azul profundo.
IAL - 927
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Clculo

HIDRXIDO DE BRIO

Preparo de soluo 0,5 M Pese 180 g de Ba(OH)2. 8H2O. Transfira para um balo
volumtrico e dissolva em gua, recentemente fervida (isenta de CO2) e resfriada a 25C,
suficiente para 1000 mL . Deixe a soluo em repouso durante dois dias ou at que todo
o carbonato de brio se tenha depositado. Decante a soluo e transfira para o frasco de
polietileno. Conserve protegida contra o CO2 do ar.

Titulao

Transfira, com auxlio de uma pipeta, 25 mL de HCl 1 M para frasco Erlenmeyer de 250
mL. Adicione 2 gotas de soluo de fenolftalena. Adicione, gota a gota, com auxlio de
bureta, a soluo de Ba(OH)2 a ser titulada at o aparecimento de colorao rsea persis-
tente.

Clculo do fator de correo (f)

V = mL de HCl usados na titulao

F = fator da soluo de HCl
v = mL de Ba(OH)2 gastos na titulao

Preparo de solues de outras molaridades

Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 6.

Tabela 6 Quantidade de Ba(OH)28H2O necessria para preparao de 1000 mL de

soluo

Molaridade aproximada g Ba(OH)2.8H2O*

0,005 1,8
0,050 18,0
0,50 180,0
* Ba(OH)2 . 8H2O/L soluo = 360 x M

928 - IAL
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HIDRXIDO DE POTSSIO

Preparo de soluo 1M Pese 75 g de KOH e transfira para frasco com rolha de borracha,
com auxlio de 1000 mL de gua isenta de gs carbnico. Adicione, gota a gota, soluo
saturada de hidrxido de brio at no se formar mais precipitado. Agite. Conserve o fras-
co fechado em repouso durante 12 horas. Decante e transfira o lquido claro para frasco
de polietileno. Conserve protegido do gs carbnico do ar.

Titulao

Transfira, com auxlio de uma pipeta, 25 mL da soluo a ser titulada para um frasco
Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de gua, isenta de gs carbnico, e 2 gotas do
indicador vermelho de metila. Titule com cido clordrico da mesma molaridade, com
auxlio de bureta, at mudana da colorao amarela para rsea.

Clculo do fator de correo (f )

V = mL HCl gastos na titulao

F = fator de correo do cido clordrico
v = mL de soluo de KOH usados na titulao

Preparo de solues de outras molaridades

Proceda como descrito no item acima, usando os valores da Tabela 7.

Tabela 7 Quantidade de KOH necessria para a preparao de 1000 mL da soluo

Molaridade aproximada KOH*

0,01 0,75
0,10 7,50
1,00 75,00
*g KOH/L soluo = 75 x M

IAL - 929
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HIDRXIDO DE SDIO

Preparo da soluo 1 M Pese 45 g de NaOH e transfira para o frasco com rolha de

borracha com auxlio de 1000 mL de gua isenta de gs carbnico. Adicione, gota a gota,
soluo saturada de Ba(OH)2 at no se formar mais precipitado. Agite. Conserve o fras-
co fechado em repouso durante 12 horas. Decante e transfira o lquido claro para o frasco
de polietileno. Conserve protegido do gs carbnico do ar.

Titulao com biftalato de potssio

Pese, em balana analtica, cerca de 5 g de biftalato de potssio C6 H4 (CO2H) (CO2K),

previamente seco em estufa a 105C, durante 1 hora resfriado em dessecador. Dissolva em
75 mL de gua isenta de gs carbnico. Junte 2 gotas de soluo de fenolftalena e titule
com a soluo de hidrxido de sdio, at o aparecimento de colorao rsea persistente.

Clculo de fator de correo (f)

P = g de biftalato de potssio usado na titulao

V = mL da soluo de hidrxido de sdio gastos
M = molaridade da soluo

Tabela 8 Quantidade aproximada de C6 H4 (CO2 H) (CO2 K) necessria para a titula-

o de 25 mL de base padro

Molaridade de base padro g C6 H4 (CO2 H) (CO2 K)*

0,01 0,05
0,10 0,50
1,00 5,00
*g C6 H4 (CO2 H) (CO2 K)/L soluo = 5,00 x M

Titulao com cido clordrico padronizado

Transfira, com auxlio de uma pipeta, 25 mL da soluo a ser titulada para um frasco
Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de gua, isenta de gs carbnico, e 2 gotas do
indicador vermelho de metila. Titule com cido clordrico da mesma molaridade, com
auxlio de bureta, at mudana da colorao amarela para rsea.
Clculo do fator de correo (f )

930 - IAL
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V = mL de HCl gastos na titulao

F = fator de correo do cido clordrico
v = mL de soluo de NaOH usados na titulao

Preparo de solues de outras molaridades

Proceda como em preparo da soluo molar usando os valores da Tabela 9.

Tabela 9 Quantidade de NaOH necessria para a preparao de 1000 mL de soluo

Molaridade aproximada g NaOH*

0,01 0,45
0,10 4,50
1,00 45,00
*g NaOH/L soluo = 45 x M

IODO

Preparo de soluo 0,5 M Pese 200 g de KI, isento de iodato de potssio. Transfira para
um balo volumtrico escuro, com rolha esmerilhada, com auxlio de cerca de 40 mL
de gua. Pese cerca de 127 g de iodo ressublimado e transfira para o frasco contendo KI.
Complete o volume de 1000 mL com gua. Agite at total dissoluo do iodo. Conserve
a soluo em lugar frio com ausncia de luz.

Titulao

Transfira, para um frasco Erlenmeyer de 250 mL, 25 mL da soluo de iodo a ser titula-
do. Adicione 75 mL de gua e, com auxlio de uma bureta, soluo-padro de tiossulfato
de sdio da mesma molaridade, at colorao amarelo-clara. Junte 2 mL de soluo de
amido a 1% (a soluo deve tornar-se azul) e complete a titulao lentamente at total
descoramento.

IAL - 931
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Clculo do fator de correo (f)

V = mL da soluo de Na2S2O3 gastos na titulao

F = fator da soluo de Na2S2O3
v = mL da soluo de iodo usados na titulao

Preparo de soluo de outras molaridades

Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 10.

Tabela 10 Quantidade de iodo e de KI necessrias respectivamente para preparao de

1000 mL de soluo

Molaridade aproximada g I2* g KI**

0,005 1,3 2,0
0,05 13,0 20,0
0,50 130,0 200,0
*g I2/L soluo = 130 x M x 0,5
**gKI/L soluo = 200 x M x 0,5

NITRATO DE PRATA

Preparo de soluo 1 M Pese 170 g de AgNO3 e transfira para um balo volumtrico escu-
ro, com rolha esmerilhada. Adicione gua at completar o volume de 1000 mL e agite.

Titulao

Titule, de preferncia, por via potenciomtrica. No dispondo de equipamento, proceda

da maneira seguinte: Transfira uma poro de NaCl para cadinho de porcelana de 50 mL.
Comprima a substncia nas paredes do cadinho e aquea em mufla, a 300C, por cerca
de 2 horas. Resfrie em dessecador contendo cloreto de clcio. Transfira rapidamente para
pesa-filtro (NaCI higroscpico). Pese, em balana analtica, o pesa-filtro tampado e
transfira cerca de 1,45 g para cpsula de porcelana de 100 mL. Pese novamente. A dife-
rena entre as duas pesagens dar o n de g de cloreto de sdio a ser usado. Adicione
cpsula cerca de 25 mL de gua e 1 mL de soluo de cromato de potssio a 5%, como
indicador. Goteje, ento, a soluo de AgNO3 a ser titulada, com auxlio de uma bureta,
at o aparecimento de cor castanho-avermelhada.
932 - IAL
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Clculo do fator de correo (f)

P = g de NaCl usados na titulao

V = mLde soluo de AgNO3 gastos na titulao
M = molaridade da soluo

Preparo de solues de outras molaridades

Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 11 e 12.

Tabela 11 Quantidade de AgNO3 necessria para preparao de 1000 mL de soluo

Molaridade aproximada g AgNO3 *

0,01 1,7
0,10 17,0
1,00 170,0

*g AgNO3 /l soluo = 170 x M

Tabela 12 - Quantidade de NaCl necessria para titular 25 mL da soluo de AgNO3

Molaridade aproximada g AgNO3 *

0,01 0,0145
0,10 0,1450
1,00 1,4500
*g NaCl/25 mL AgNO3 = 0,058 x 25 x M

PERMANGANATO DE POTSSIO

Preparo de soluo 0,02 M Pese 35 g de KMnO4 e transfira para um bquer de 1500

mL. Adicione 1000 mL de gua, cubra com um vidro de relgio e leve a ebulio. Deixe
a soluo em fervura suave durante cerca de 20 minutos. Esfrie temperatura ambiente,
deixe em repouso em frasco fechado por alguns dias, no escuro, e filtre atravs de cadinho de
Gooch com placa porosa. Transfira o filtrado para frasco escuro, com rolha esmerilhada.

IAL - 933
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Titulao

Transfira 5 g de oxalato de sdio - Na2C2O4 para um cadinho de porcelana de 50 mL.

Comprima a substncia nas paredes do cadinho. Aquea em estufa a 105C, por 2 horas.
Resfrie em dessecador com cloreto de clcio. Pese em balana analtica, por diferena,
cerca de 1,67 g de oxalato de sdio e transfira para um frasco Erlenmeyer de 500 mL.
Adicione cerca de 240 mL de gua e depois, lentamente, pelas paredes do frasco, 12,5 mL
de cido sulfrico (D = 1,84). Esfrie a 25C. Agite at dissoluo total do oxalato. Adicio-
ne cerca de 90% da quantidade requerida da soluo de permanganato de potssio a ser
titulada, sob agitao. Aquea a 60C, agite e complete a titulao adicionando a soluo
de permanganato at obter colorao rsea persistente, durante 30 segundos.

Clculo do fator de correo (f)

P = n de g de Na2C2O4 usado na titulao

V = mL de soluo de KMnO4 gastos na titulao
M = molaridade da soluo

Preparo de solues de outras molaridades

Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 13 e 14.

Nota: para preparar soluo 0,02 M, tome 10 mL da soluo 0,02 M e dilua a 100 mL,
em um balo volumtrico, com gua.

Tabela 13 Quantidade de KMnO4 necessria para preparao de 1000 mL de soluo

Molaridade aproximada g KMnO4 *

0,002 0,32
0,05 3,20
0,50 32,00
*g KMnO4/ L soluo = 160 x M

Tabela 14 Quantidade de Na2C2O4 necessria para titular 25 mL de soluo de KMnO4

934 - IAL
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Molaridade KMnO4 g Na2C2O4 *

0,005 0,0167
0,050 0,1670
0,50 1,6700
*g Na2C2O4/L soluo = 0,134 x 25 x M

TIOCIANATO DE AMNIO

Preparo da soluo M Pese 80 g de NH4SCN e transfira para balo volumtrico mbar,

com rolha esmerilhada. Adicione gua at completar o volume de 1000 mL e agite.

Titulao

Transfira, para frasco Erlenmeyer, com auxlio de pipeta, 25 mL de soluo-padro de

nitrato de prata 1 M. Adicione 5 mL de cido ntrico 6 M e 1 mL de soluo do indicador
(soluo a 40% de sulfato de ferro III e amnio em cido ntrico a 1%, v/v). Adicione a
soluo de tiocianato a ser titulada, com auxlio de bureta, agitando vigorosamente, at o
aparecimento de colorao castanha.

Clculo do fator de correo (f)

V = mL da soluo de AgNO3 usados na titulao

F = fator de correo da soluo de AgNO3
v = mL da soluo de tiocianato gastos na titulao

Preparo de solues de outras molaridades

Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 15.

Tabela 15 Quantidade de NH4SCN necessria para a preparao de 1000 mL de so-

luo

Molaridade aproximada g NH4SCN *

0,01 0,8
0,10 8,0
1,00 80,0
*g NH4SCN/L soluo = 80 x M

IAL - 935
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TIOSSULFATO DE SDIO

Preparo da soluo 1 M Pese 260 g de Na2S2O3.5H2O e transfira para um balo volu-

mtrico mbar, com rolha esmerilhada, com auxlio de gua previamente fervida e res-
friada e complete o volume at 1000 mL, com a mesma gua. Junte 0,01 g de HgI2 para
estabilizar a soluo.

Titulao

Transfira 5 g de K2Cr2O7, finamente pulverizado, para um pesa-filtro. Aquea em estufa a

(140 - 150)C, durante 1 hora. Esfrie em dessecador. Pese, em balana analtica, 1,2 g do
dicromato e transfira para frasco Erlenmeyer de 500 mL, com rolha esmerilhada, contendo
100 mL de gua fria, previamente fervida, 30 g de iodeto de potssio (isento de iodato) e 60
mL de cido clordrico (D = 1,19). Feche o frasco e agite. Deixe em repouso, em ausncia
de luz, durante 5 minutos. Lave a rolha e as paredes do frasco com gua previamente fervida
e resfriada. Titule o iodo liberado com a soluo de tiossulfato de sdio a ser padronizada,
agitando continuamente. Quando a colorao se tornar amarela-clara, junte 2 mL de solu-
o de amido. A soluo deve tornar-se azul. Continue adicionando a soluo de tiossulfato,
gota a gota, at a mudana de cor azul-esverdeada para verde-plida.

Clculo do fator de correo (f)

P = g de K2Cr2O7 usados na titulao

V = mL de soluo de Na2S2O3 gastos na titulao
M = molaridade da soluo

Preparo de soluo de outras molaridades

Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 16.

Tabela 16 Quantidades de Na2S2O3.5H2O e de K2Cr2O7 necessrias para preparar e

titular, respectivamente, 1000 mL de soluo.

Molaridade aproximada g Na2S2O35H2O* g K2Cr2O7**

0,01 2,6 0,012
0,10 26,0 0,120
1,00 260,0 1,200
*g Na2S2O3.5H2O/L soluo = 260 x M
**g K2Cr2O7/L soluo = 25 x 0,049 x M

936 - IAL
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SOLUO DE DORNIC (NAOH 1/9 N)

Preparo da soluo Pese 4,7 g de hidrxido de sdio e transfira para um balo volum-
trico com tampa de borracha, de 1000 mL, e complete o volume com gua recentemente
fervida (isenta de CO2) e resfriada.

Titulao

Pese, com preciso, 4,5382 g de biftalato de potssio, seco em estufa a 120C, por uma
hora e resfriado a temperatura ambiente em dessecador. Transfira para um balo volum-
trico de 200 mL e complete o volume com gua. Transfira, com uma bureta, 20 mL desta
soluo-padro para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas de soluo de
fenolftalena e gota a gota, com auxlio de uma bureta, a soluo de Dornic a ser titulada,
at o aparecimento de colorao rsea persistente. Devero ser gastos 20 mL da soluo
de Dornic para neutralizar os 20 mL da soluo-padro.

SOLUO DE FEHLING

Preparo das solues:

Soluo A Pese 34,639g de sulfato de cobre - CuSO4.5H20, transfira para um balo

volumtrico de 1000 mL e complete o volume com gua.

Soluo B Pese 173 g de tartarato de sdio e potssio - NaKC4H4O6.4H2O e dissolva

em 250 mL de gua. Adicione 250 mL de soluo de NaOH a 20%, recm-preparada.
Complete o volume at 1000 mL.

Titulao

Transfira, para balo de titulao, 10 mL de cada uma das solues, A e B. Adicione 40

mL de gua. Aquea at a ebulio e adicione, com auxlio de bureta, soluo-padro de
glicose a 1%, m/v, mantendo a fervura, sob agitao, at a soluo se tornar incolor (no
fundo do balo dever aparecer um resduo avermelhado).

Nota: a massa de glicose usada dever ser conhecida at a 3 casa decimal.

Clculo do fator (f) das solues

(g de glicose correspondente a 10 mL de cada uma das solues A e B).

V x 0,01 = f

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Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
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V = mL da soluo de glicose gastos

P = ttulo da soluo de glicose (g%)

Nota: o valor de f dever ser da ordem de 0,05 g.

INDICADORES

Alaranjado de metila a 0,1%

Intervalo de viragem: pH 3,1 e 4,4, respectivamente, de vermelho (abaixo de 3,1) a ama-

relo (acima de 4,4).

Preparo da soluo Pese 0,1 g de alaranjado de metila e dissolva em gua suficiente para
100 mL de soluo. Filtre, se necessrio. Conserve a soluo em frasco de rolha esmeri-
lhada com conta-gotas.

Fenolftalena a 1%

Intervalo de viragem: pH 8,2 a 9,8, respectivamente, de incolor a vermelho-arroxeado.

Aps 9,8 a colorao fica vermelha intensa ocorrendo modificaes na molcula do in-
dicador.

Preparo da soluo Pese cerca de 1 g de fenolftalena e adicione lcool a 95%, suficiente

para 100 mL. Filtre, se necessrio. Conserve a soluo em frasco escuro de rolha esmeri-
lhada com conta-gotas.

Soluo de amido

Preparo da soluo Agite 1 g de amido solvel em 10 mL de gua. Adicione a esta

mistura 200 mL de gua em ebulio, mantendo a fervura durante 2 minutos. Esfrie e
conserve em geladeira.

Vermelho congo a 0,5%

Intervalo de viragem: pH 3,0 a 5,2, respectivamente, de violeta (abaixo de 3,0) a verme-

lho (acima de 5,2).

Preparo da soluo Pese 0,5 g de vermelho-congo e dissolva em lcool a 10%, suficiente

para 100 mL. Filtre, se necessrio. Conserve a soluo em frasco de rolha esmerilhada
com conta-gotas.

938 - IAL
 Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores

Vermelho de metila a 0,2%

Intervalo de viragem: pH 4,2 a 6,3, respectivamente, de vermelho (abaixo de 4,2) a ama-

relo (acima de 6,3).

Preparo da soluo Pese 0,2 g de vermelho de metila e dissolva em lcool a 95%, sufi-
ciente para 100 mL. Filtre, se necessrio. Conserve a soluo em frasco de rolha esmeri-
lhada com conta-gotas.

PAPEL REATIVO

Preparo do papel Corte tiras de papel de filtro de 1 cm de largura e 5 cm de compri-

mento. Mergulhe as tiras em cido clordrico (1+3). Retire. Lave com gua, at que 5
mL da gua de lavagem no apresente reao cida com 2 gotas de soluo de vermelho
de metila. Mergulhe as tiras em hidrxido de amnio (1+3). Retire. Lave com gua at
que 5 mL da gua de lavagem no apresente colorao rsea com 2 gotas de soluo de
fenolftalena. Seque as tiras espontaneamente. Embeba as tiras de papel de filtro, depois
de secas, na soluo do indicador. Seque as tiras espontaneamente, em atmosfera isenta de
vapores cidos ou alcalinos. Conserve em frasco escuro, com rolha esmerilhada.

CLARIFICADORES

Creme alumina

Creme alumina indicado para clarificar produtos de acar levemente coloridos.

Pode ser usado, tambm, juntamente com acetato bsico de chumbo. Neste caso, ele
aumenta a ao clarificadora do chumbo e permite o uso de quantidades menores da
soluo de acetato bsico de chumbo.

Preparo da soluo Prepare uma soluo saturada de sulfato duplo de alumnio e po-
tssio. Alcalinize a soluo com hidrxido de amnio. Agite. Deixe o precipitado sedi-
mentar. Lave com gua, por decantao, at que a gua da lavagem d reao muito leve
para sulfatos, com soluo de cloreto de brio a 10%. Decante o lquido sobrenadante.
Conserve a suspenso do creme alumina em frasco com rolha esmerilhada.

Soluo de acetato bsico de chumbo

Preparo da soluo Pese 430 g de acetato de chumbo, neutro - Pb(C2H3O2)2.3H2O,

adicione 130 g de litargrio - PbO recentemente ativado e complete o volume com gua
at 1000 mL. Aquea e mantenha em ebulio por 30 minutos. Deixe a mistura esfriar e
sedimentar. Separe o lquido sobrenadante por decantao e dilua com gua recentemen-
te fervida e fria at a densidade especfica da soluo alcanar 1,25.

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Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
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Notas
No preparo da soluo, pode-se substituir a mistura de acetato neutro de chumbo e litar-
grio pelo acetato bsico de chumbo.
Use a quantidade mnima exigida na clarificao, pois h erros no desvio polarimtrico de
acares causados por um excesso de soluo de acetato bsico de chumbo.
Ative o litargrio aquecendo em mufla a (650-670)C, por um perodo entre entre 2h e
30 min a 3 h.

Soluo de acetato neutro de chumbo

Preparo da soluo Prepare uma soluo saturada de Pb(C2H3O2)2.3H2O. Seu uso

especialmente indicado na polarimetria de acares redutores.

Soluo de nitrato bsico de chumbo

Preparo da soluo Misture volumes iguais de uma soluo de hidrxido de sdio a 5%

e de uma soluo de nitrato de chumbo a 50%. Agite. Lave o precipitado por decantao.
Adicione gua at formar uma pasta. Conserve em frasco com rolha esmerilhada.

AREIA PURIFICADA PARA A DETERMINAO DE SUBSTNCIAS VOL-

TEIS

Preparo da areia Pese 1 kg de areia, passe por peneira comum e em seguida por peneira
ABNT n 20 com abertura de 0,85 mm. Transfira a areia peneirada para um bquer de
4000 mL, lave vrias vezes com gua de torneira para retirar os resduos pequenos e leves.
Aps a retirada da maior parte do resduo, adicione 1000 mL de cido clordrico (1:1),
em capela qumica de exausto. Antes de colocar o cido, deixe uma camada de 4 cm de
gua no bquer com areia. Deixe em contato por 90 minutos, agite ocasionalmente com
basto de vidro de 1 cm de dimetro, retire a soluo cida e lave 10 vezes com gua de
torneira, em capela. Lave com gua at que no haja reao para cloreto (teste, colo-
cando aproximadamente 20 mL de gua de lavagem em bquer de 100 mL e adicione 5
gotas de soluo de nitrato de prata). Escoe a gua. Seque a areia em cpsula de porcelana
a 105C e em seguida aquea a 900C por 6 horas, em mufla.

Colaborador
Jaim Lichtig

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