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Relat-Rio - Espectrofotometria de Absor - o Molecular UV-VIS
Relat-Rio - Espectrofotometria de Absor - o Molecular UV-VIS
ESPECTROFOTOMETRIA
DE ABSORO
MOLECULAR UV-VIS
1 Introduo________________________________________________________2
2 Objetivos _________________________________________________________8
5 Concluses_______________________________________________________13
7 Apndice ________________________________________________________14
1
1 INTRODUO
Onde a:
Energia eletrnica est associada distribuio dos eltrons em torno dos ncleos
atmicos;
Energia vibracional relaciona-se com a vibrao dos tomos ou grupos de tomos em
torno das posies de equilbrio nas ligaes;
Energia rotacional associa-se rotao da molcula em torno do seu centro de
gravidade.
A figura 1 mostra que as trs formas de energia so quantizadas, ou seja, no podem
assumir qualquer valor. As transies so referentes s energias de uma molcula diatmica e
so indicadas como: E = eletrnicas, J = rotacional pura e V = vibracional-rotacional.
Este diagrama de energias esquematizado na figura 1 mostra que a diferena entre os
nveis de energia seguem a seguinte ordem:
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Figura 1: Diagrama esquemtico de energias de uma molcula diatmica.
A resposta para essa ordem de energias encontra-se na mecnica quntica, pois ela
mostra que quanto maior for o grau de confinamento da partcula, maior sero as restries
para o seu movimento. Assim, maior ser o grau de quantizao de suas energias.
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Estas duas ltimas so as transies mais importantes para a espectroscopia UV-Vis dos
compostos orgnicos, pois o mx apresenta-se normalmente nessa regio, sendo que as
transies * apresentam absortividades molares muito maiores em relao s transies
n *.
Lei de Beer
A = bC
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1.2 - Instrumentao
Fontes de radiao
Filtros ticos;
Monocromadores.
- Filtros ticos
Filtro de absoro: so filtros que isolam uma certa banda espectral absorvendo
preferencialmente radiaes dos demais comprimentos de onda. Eles possuem larguras
efetivas de 30 a 50m e transmitncia mximas que variam de 5 a 30 %;
Filtro de interferncia: baseiam-se na interferncia construtiva e destrutiva que
ocorre durante a passagem de um feixe policromtico pelo filtro. Eles permitem isolar bandas
com larguras efetivas de 10 a 20 nm e transmitncias mximas de 35 a 75%.
- Monocromadores
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So dispositivos que servem para separar uma radiao policromtica em linhas ou
bandas espectrais muito estreitas.
O sistema monocromador consiste nos seguintes componentes bsicos:
Uma Fenda de Entrada, que recebe a radiao contnua da fonte e fornece uma estreita
imagem tica;
Uma Lente Colimadora, que torna paralelos os raios propagados atravs da fenda de
entrada;
Um Elemento de Disperso (prisma ou rede de difrao), que desdobra a radiao
contnua;
Uma Lente de Focagem, para focalizar a radiao desdobrada em uma fenda de sada;
Uma Fenda de Sada, que isola a linha ou banda espectral de interesse.
Transdutores de radiao
Instrumentos fotoeltricos
- Fotmetro ou fotocolormetro
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So instrumentos simples, baratos e de fcil manuteno. Eles so usados
convenientemente sempre que no se requeiram faixas espectrais muito estreitas. No
costumam operar fora da regio visvel e no alcanam o grau de preciso dos
espectrofotmetros.
- Espectrofotmetros
A principal limitao dos fotmetros a resoluo do feixe de radiao usada. Isto faz
com que a lei de Beer no seja seguida. Em geral, quanto melhor a qualidade de um
monocromador mais verstil o espectrofotmetro e mais caros so os instrumentos.
Os espectrofotmetros so construdos segundo modelos de feixe simples ou duplo para
operar nas regies UV-VIS. Os aparelhos de feixe simples so usados normalmente para fins
de anlise quantitativa. Os de feixe duplo so teis no s para anlise quantitativa, mas
tambm permitem traar os espectros de absoro e ser usado na anlise qualitativa. A figura
2 mostra um esquema de um espectrofotmetro de fixe simples.
2 - OBJETIVOS
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Determinar a concentrao de Fe(II) em amostras de sulfato ferroso (A, B e C) a partir
de uma curva analtica baseada nas solues-padro.
3 MATERIAIS E MTODOS
4 RESULTADOS E DISCUSSO
8
4.1.1 Curva analtica obtida com o espectrofotmetro Micronal
Y =0,02761+0,17514 X
1,8
1,6
1,4
A B S O R B N C IA
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
2 4 6 8 10
-1
CONCENTRAO DOS PADRES (mg.L )
A equao da curva analtica obtida atravs do mtodo dos mnimos quadrados foi a
seguinte:
A = 0,02761 + 0,17514C.
A curva analtica foi construda com os valores das absorbncias obtidos atravs do
espectrofotmetro HP e os valores encontram-se na tabela 03:
Y =-0,01658+0,17053 X
1,8
1,6
1,4
ABSORBNCIA
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
2 4 6 8 10
-1
CONCENTRAES DOS PADRES (mg.L )
A =0,17053 + 0,01658C
O espectro de absoro da 1,10-fenantrolina foi registrado para se ter certeza de que ele
no interferiria no espectro de absoro dos padres e das amostras. Ela apresenta uma
absoro mxima em torno de 310 nm. O espectro da 1,10-fenantrolina mostrado na figura
05:
Como a absoro mxima da 1,10-fenantrolina ocorre em 310 nm, ela no interfere nas
absores das amostras de Fe(II), cujo comprimento de onda referente absoro mxima foi
em torno de 512 nm.
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Tabela 05: Valores obtidos para o calculo de t entre os aparelhos Micronal e Hewlett Packard.
Concentraes Concentraes d d - dm (d dm)2
(Micronal) (HP)
4,4876 4,5932 +0,1056 -0,0801 0,006441
4,4286 4,5883 +0,1597 -0,026 0,00676
4,2838 4,5755 +0,2917 +0,106 0,01123
d +0,557 (d dm)2 0,01834
dm= d / N +0,1857 s +0,09576
tMicronal-HP = 3,3588
5 - CONCLUSES
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valor de t calculado foi menor do que o valor tabelado. Dessa forma os dois aparelhos podem
ser utilizados para determinar Fe2+ em soluo de forma satisfatria.
Pode-se atribuir a pouca diferena entre os dois aparelhos semelhana instrumental
dos mesmos, j que estes possuem sistemas de seleo de radiao semelhantes. O valor de t
certamente seria maior se um dos dois aparelhos fosse comparado com outro aparelho que no
possui sistema monocromador de radiao.
A espectrofotometria de absoro molecular UV-VIS continua sendo uma das
ferramentas mais amplas para se determinar espcies moleculares em soluo, pois grande
parte das molculas absorve nesta regio do espectro eletromagntico.
6 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Apostila de Qumica Analtica III, Aulas Tericas; bloco no 03, Prof. Edvan
Apostila de Qumica Analtica III, Aulas Prticas; aula prtica no 01, Prof. Edvan.
VOGEL, Anlise Qumica Quantitativa, 6 ed., Rio de Janeiro, LTC - Livros Tcnicos
e Cientficos: Editora S.A., 2002, p.462.
7 APNDICE
dm. N
t _______________________________Formula utilizada para o calculo de t
s
13
Onde:
S________________________________________________Desvio-Padro Absoluto
dm _______________________________________________Desvio-Padro Mdio
VMEDIDO VVERDADEIRO
%E .100
VVERDADEIRO
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