INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E

TECNOLOGIA DO CEAR
CAMPUS FORTALEZA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA E MEIO AMBIENTE
CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUIMICOS

Vandson Rodrigues

DETERMINAO DE FERRO(III)

FORTALEZA CE
MAIO DE 2014
INTRODUO

Na anlise gravimtrica utiliza-se uma srie de operaes para se determinar a quantidade de

um constituinte de uma amostra. O constituinte de interesse separado da amostra sob a
forma de uma fase pura com composio qumica bem definida que ento pesada. A partir
dessa massa encontra-se a massa do constituinte desejado por relao estequiomtricas. Esse
procedimento analtico constitui-se em mtodo de extensa aplicao na determinao de
macro constituintes de uma amostra.

Vantagens da anlise gravimtrica:

As operaes unitrias utilizadas so de fcil execuo e boa reprodutibilidade;

Usa-se equipamentos simples e de baixo custo;
um mtodo muito utilizado na determinao de macroconstituintes da
amostra (faixa de porcentagem);

Desvantagens da anlise gravimtrica:

O tempo necessrio para execuo da anlise, geralmente, longo;

O grande n de operaes necessrias pode levar a uma srie de erros
acumulativos;
Os erros podem ser devidos a falhas de execuo ou erros devidos a elementos
interferentes existentes na amostra original;

No procedimento de uma anlise gravimtrica deve-se observar as etapas sucessivas que

compem esse tipo de anlise, a saber:

1 - Preparao da Amostra;

2 - Preparao da Soluo - Ataque da Amostra;

3 - Precipitao e Digesto;

4 - Filtrao;

5 - Lavagem;

6 - Calcinao ou Secagem;

7 - Pesagem;

8 - Clculos.

O mtodo empregado baseia-se na precipitao de ons de ferro(III) com hidrxido de amnio:

 Fe3 3OH Fe(OH ) 3( s )

OU

3
Fe( H 2 O) 6 3NH 3 Fe( H 2 O) 3 (OH ) 3 3NH 4
Fe OH
3 3
1,1 10 36

Onde

O hidrxido de ferro obtido calcinado a seu respectivo xido.

2 Fe(OH ) 3( s ) Fe2 O3( s ) 9 H 2 O

OU

2 Fe(OH ) 3 (OH ) 9 ( s ) Fe2 O3( s ) 9 H 2 O

Na precipitao de 3+com soluo de hidrxido de amnio devem estar ausentes os ons

3+ , 4+, 4+ , 3+ , 43 , 43 e 43 , porque estas espcies precipitam com o
()3 . Outras substancias tambm interferem reagindo com ferros ons 3+,
complexando-se e evitando a salicilatos, pirofosfatos, fluoretos, glicerina, aucares, etc.
Como o meio precipitante contem 4 e 3 em excesso. Os ons 2+ , 2+ , 2+,
2+ e 2+ no interferem na determinao porque os produtos da solubilidade dos seus
respectivos hidrxidos no so atingidos nestas condies.

Pesando-se o xido frrico pode-se calcular a concentrao de ferro na amostra

OBJETIVO

Aplicar tcnica de anlise gravimtrica para determinao de 3+.

METODOLOGIA

- MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS UTILIZADOS:

Bquer (400 mL)

Esptula
Pina Metlica (tesoura)
Papel de filtro
Basto de vidro
Cadinho de porcelana
Pipeta (2 mL)

REAGENTES E SOLUES UTILIZADAS:

Sal de Ferro
cido Clordrico() concentrado
gua Destilada
Nitrato de Amnio (4 3 )
Hidrxido de Amnia (4 ) 1:3
Perxido de Hidrognio (2 2) 3%
4 3 a 1% ( c/gotas de 4 )

- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Pesou-se o cadinho vazio e limpo, anotando-se a massa cerca de 22,2578g e tarando a balana
analtica para que fosse pesado cerca de 1,0043g de sal de ferro. A amostra foi diluda em
cido clordrico diludo 1:3 (em um bquer de 400 mL), acrescentando-se 300mL de gua
destilada. O bquer contendo a soluo foi levado a capela e adicionado 2mL de HCl
(concentrado 12M), para que durante o aquecimento fosse evitado que uma hidrlise parcial
prematura dos ons de ferro.

Foi adicionado 2mL de H2O2 (Perxido de hidrognio 3%), para que os ons de 2+ que
possam conter na soluo sejam oxidados. Em seguida, foi a soluo restante foi aquecida a
cerca de 70C. Durante o aquecimento da soluo, foi pesado 2,0045g de NH4NO3 (Nitrato de
amnio) e adicionado soluo. Quando o sistema estava quase em ebulio foi adicionado,
levemente e sob agitao, o agente precipitante NH4OH(Hidrxido de amnia 1:3) at que
fosse perceptvel o odor caracterstico da amnia.

A partir do instante que a mistura comeou a ferver, contou-se 1 minuto (tempo de digesto),
a soluo foi retirada e deixada depositar o precipitado. Com a ajuda de um funil e de um filtro
de papel, a soluo foi filtrada ainda quente. O bquer e o precipitado foram lavados com uma
soluo quente de NH4NO31%, contendo algumas gotas de NH4OH para garantir que a soluo
esteja alcalina.

O papel de filtro com o precipitado foi colocado em um cadinho de porcelana previamente

aferido e foi levado a mufla para calcinar o hidrxido a cerca de 900C por 30 minutos. Aps
este perodo, o cadinho foi retirado e resfriado em um dessecador por 1 hora e em seguida
pesado.
CALCULOS

Levando em considerao os seguintes dados:

Massa de Fe3+= 1,0043g

Massa do cadinho vazio mcad = 22,7595g

Massa final do cadinho ( mcad final ) = 22,9465g

Para encontrar a massa de Fe2O3 resultante utiliza-se:

= ( )

= (22,9465 22,7595)

= 0,1870 2 3

Para determinar a porcentagem de ferro presente na amostra, utiliza-se os seguinte clculos

estequiomtricos:

1 mol de 2 3 tem 2 mols de , ento:

160 2 3 112
0,1870 2 3
20,944
= = 0,1309
160

Desta forma,

1,0043 100%
0,1309
13,09
= = 13%
1,0043
CONCLUSO

A gravimetria engloba grande variedade de tcnicas, sendo boa parte delas relacionadas
transformao do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estvel e
de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do analito
original. Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a ser determinado isolado
mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco
solvel. Em laboratrio, seguiu-se, em linhas gerais, a sequncia de precipitao, filtrao,
lavagem,aquecimento e pesagem, a fim de encontrar a porcentagem de Ferro em uma
amostra de cerca de 1g. Ao final do processo, tirando-se a diferena entre o peso do cadinho
antes e depois do processo, foi possvel determinar a massa do xido de ferro e,
consequentemente, obter-se a porcentagem de ferro na amostra.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

BACCAN, Nivaldo et al. Quimica Analtica Quantitativa Elementar, p.151-161. 1

edio. Editora Edgard Blucher, Campinas, 1979.

SKOOG, D.A., et al. Fundamentos de Qumica Analtica, p. 298-310. 8 edio,

Thomson Learning, So Paulo, 2006.

VOGEL, et AL. Analise Inorgnica Quantitativa, p. 300-307. 4 edio. Editora

Guanabara Dois S.A., Rio de Janeiro, 1981.