Desenvolvimento e otimização de uma coluna de destilação

tipo spinning-band

Maíra S. Macedo a; Hudson M. N. Shiota a; Leny Borghesan Albertini b*;

(a) Engenharia Ambiental, Escola de Engenharia de São Carlos, Universidade de São

Paulo. maira.macedo@sc.usp.br

(b) Laboratório de Resíduos Químicos (LRQ), Coordenadoria do Campus de São

Carlos, Universidade de São Paulo, Brasil. residuos@sc.usp.br

*Autor para correspondência: +54 016 3373 9199

Palavras chave: Destilação, xilol, resíduo

Título abreviado: Coluna spinning-band

ABSTRACT

The present work aims to give continuity to the management of waste produced

by the chemical nature of units of the University of São Paulo – campus of Sao Carlos

(USP- Sao Carlos), with the implementation of new procedures and techniques.

Currently, the Laboratory of Chemical Waste – Coordenation of Campus São Carlos

(LRQ- CCSC) receives large amounts of waste organic solvents for treatment and final

disposal, which in most cases can be recovered from the distillation process.

The objective of this study was the construction of a distillation column of the spinning

band type, by a simpler and cheaper way than commercials columns. To this

construction, it was used as a model some commercial columns of USP-São Carlos,

USP-São Paulo and Sao Carlos Federal University (UFSCar). To analyze performance

1
of column developed, using the xylene, which is a solvent commonly referred to

recovery in the LRQ.

RESUMO

Este presente trabalho propõe-se a dar continuidade ao gerenciamento de

resíduos de natureza química produzidos pelas unidades da Universidade de São Paulo-

campus de São Carlos (USP-São Carlos), com a implantação de novos procedimentos e

técnicas. Atualmente, o Laboratório de Resíduos Químicos - Coordenadoria do Campus

de São Carlos (LRQ-CCSC) trata grande quantidade de resíduos provenientes de

solventes orgânicos, os quais, em sua maior parte, podem ser recuperados a partir de

processos de destilação fracionada.

O objetivo deste trabalho foi realizar o desenvolvimento de uma coluna de

destilação do tipo spinning-band, de modo mais simples e econômico do que as colunas

comerciais. Para tanto, utilizou-se como modelo algumas colunas deste tipo que existem

na USP-São Paulo e na Universidade Federal de São Carlos (UFSCar) , para efetuar-se

a concepção de uma spinning-band em escala piloto. Para análise de desempenho da

coluna desenvolvida, utilizou-se o xilol.

INTRODUÇÃO

O xilol é um composto aromático monocíclico, com dois grupamentos de metil

ligado ao anel benzeno, de consistência líquida oleosa, conhecido como 1.2-

dimetilbenzeno, dimetiltolueno ou xileno. Este composto pode ser obtido do petróleo

bruto (óleo de crude) e do alcatrão da hulha (Beasley 1992 apud Rodrigues; Maria,

2005). Este material é caracterizado como um líquido incolor, de odor característico,

nocivo, inflamável e insolúvel em água, sendo miscível em etanol, éter e outros

2
solventes orgânicos. Ele possui três isômeros: orto-xileno, meta-xileno e para-xileno,

sendo que o produto comercializado é uma mistura dos três isômeros.

De acordo com a resolução nº 358, de 29 de abril de 2005, do Conselho

Nacional do Meio Ambiente, CONAMA , o xilol classifica-se como resíduo do grupo B.

Este grupo é caracterizado pelos resíduos que contêm substâncias químicas que podem

apresentar risco à saúde pública ou ao meio ambiente, dependendo de suas

características de inflamabilidade, corrosividade, reatividade e toxicidade.

O xilol é amplamente empregado nos laboratórios de citologia e patologia, na

preparação das lâminas histológicas, com a finalidade de promover a diafanização ou

clareamento dos tecidos removidos do corpo de um animal. No entanto, além deste

produto, são utilizadas outras substâncias no preparo das lâminas histológicas, as quais,

juntamente com o xilol, geram um resíduo que se adequadamente tratado possibilita a

reutilização do xilol.

Um destino bastante comum para este tipo de resíduo de xilol é a incineração. No

entanto, este processo, segundo a literatura (National Center for Environmental, 2003 e

ATSDR, 2005), ocasiona a liberação de gases que formam dioxinas e furanos (agentes

cancerígenos), mesmo na presença de lavadores de gases.

Dessa forma, o LRQ vem propondo, desde o ano 2000, a utilização de outro

método para o tratamento deste tipo de resíduo: a destilação. Para tanto, desenvolveu

uma coluna de destilação fracionada de parede tripla, a qual vem apresentando bons

resultados na destilação do resíduo de xilol. Contudo, com a intenção de gerar um

destilado com grau de pureza ainda mais elevado, o LRQ vem desenvolvendo, no

presente projeto, uma coluna de destilação do tipo spinning-band.

A coluna do tipo spinning-band é uma coluna de destilação fracionada,

possuindo como diferencial um eixo de rotação. Este eixo rotativo proporciona um

3
elevado contato entre o líquido e o vapor e, conseqüentemente, um elevado número de

pratos teóricos.

Segundo Westhaver (1942 apud Carney; Thomas, 1949), o aumento da eficiência

de uma coluna de destilação, pode ser obtido por um dos três métodos a seguir, ou pela

combinação destes três: diminuindo-se o diâmetro da seção retificada, diminuindo-se a

taxa de transferência (volume total de material destilado, pelo tempo de destilação) ou

aumentando-se o coeficiente de difusão na fase gasosa.

De acordo com Carney (1949), em uma coluna de obstáculos estacionários, para

uma dada temperatura e composição, o coeficiente de difusão da fase gasosa é

praticamente constante. O objetivo da coluna tipo spinning-band é mudar o escoamento

laminar em seu interior para um escoamento turbulento, em que o coeficiente de difusão

torna-se maior.

A seguir, tem-se um esquema do funcionamento da coluna:

Figura1: Coluna tipo spinning-band (Fonte: BR Instrument)

Segundo Reinhardt et al (1996), existem três tipos de unidades de destilação tipo

spinning-band disponíveis no mercado, sendo que a capacidade destas unidades varia de

1000 mL a 22 L. As colunas de destilação destas unidades possuem uma haste formada

4
por duas faixas de Teflon torcidas, formando uma hélice. A haste helicoidal é fixada em

um motor e rotacionada no interior da coluna a uma velocidade de 2200 rpm.

METODOLOGIA

A construção da coluna ocorreu com grande apoio da Marconi Ltda. e das

oficinas da USP e UFSCar, sendo que sua confecção foi baseada nos modelos de

colunas spinning-band encontradas comercialmente.

O sistema é composto por uma coluna de vidro espelhado, a qual é isolada à

vácuo, uma hélice rotativa confeccionada em teflon, um balão de destilação de 2000

mL, um balão de coleta de 1000 mL e uma parte elétrica responsável pela rotação e

aquecimento do sistema.

Figura 2: Desenho esquemático de partes do sistema proposto.

5
 Figura 3: Detalhes da fixação e da haste helicoidal

A base suporte do sistema, fabricada em aço inox, possui uma altura e largura

de 1.5 m e 0.2 m, respectivamente. Além disso, a coluna espelhada, que possui em seu

interior a haste rotativa, apresenta uma altura total de 0.55 m, sendo que deste, 0.45 m

corresponde efetivamente à região espelhada. A haste projetada possui um comprimento

total de 0.80 m, porém a parte com aspiral corresponde a 0.50 m. Por fim, o condesador

vertical definido para o sistema possui um comprimento de 0.30 m.

Para uma avaliação inicial do desempenho da coluna spinning-band, realizou-se

uma análise comparativa entre a coluna em questão, uma coluna de parede tripla e uma

coluna de vigreux. Para tanto, utilizou-se resíduo de xilol proveniente de laboratório de

patologia.

O resíduo foi destilado nos três sistemas, tendo-se coletado amostras de cada

sistema, além de uma amostra de xilol p.a. A seguir, as amostras foram analisadas por

espectrometria de ultravioleta-visível (UV-Vis), a partir da utilização de

espectrofotômetro Shimadzu modelo UV1601PC. Com as curvas de absorbância

obtidas, encontrou-se qual era o valor de cut off de cada uma das amostras, para se

efetuar uma comparação de eficiência de recuperação.

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 Após este teste, foram feitas algumas modificações no sistema, tendo sido

confeccionada uma nova haste em teflon e confeccionando-se uma peça para “guiar” a

haste.

O próximo teste consistiu em uma nova comparação entre e a coluna spinning-

band e uma coluna de parede tripla. Para tanto, preparou-se uma solução com 15 % de

álcool etílico absoluto p.a. e 85 % de xilol p.a., composição similar à dos resíduos de

xilol provenientes de laboratórios de patologia.

A solução preparada foi destilada nos dois sistemas, tendo-se coletado amostras

de cada sistema, além de uma amostra de xilol p.a. A seguir, as amostras foram

analisadas por espectrometria de ultravioleta-visível (UV-Vis), a partir da utilização de

espectrofotômetro Shimadzu modelo UV1601PC. Com as curvas de absorbância

obtidas, encontrou-se o valor de cut off de cada uma das amostras, inclusive para o xilol

p.a., para se efetuar uma nova comparação de eficiência de recuperação.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Durante a montagem da coluna houve vários desafios a serem vencidos, tais

como usinagem das peças, ajuste fino e efeitos de vibração que interferem na coluna de

vidro. Para o desenvolvimento da coluna foram projetados e desenhados modelos que

permitissem aos vidreiros executarem sua construção.

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 Figura 4: Imagem fotográfica da coluna spinning-band

A partir da coluna confeccionada, começaram-se os testes para verificar o seu

desempenho se comparado com as outras colunas utilizadas no LRQ-CCAC. Os

primeiros resultados indicaram a necessidades de ajustes, uma vez que a coluna

desenvolvida possuía uma eficiência inferior às demais, além de existirem problemas

com vibração. Os resultados mostraram ainda, que a coluna vigreux e a coluna de

parede tripla isolada à vácuo, obtiveram um produto final com cut off mais próximo do

valor obtido na literatura, quando comparado ao xilol p.a. A seguir, tem-se a Tabela 1,

na qual encontra-se uma análise de UV-Vis de um mesmo resíduo de xilol recuperado

com diferentes tipos de colunas, além do valor padrão de cut off para o xilol (CRC

Handbook of Chemistry and Physics) e de um xilol p.a.

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 Coluna Cut off
Vigreux 242.17
Tripla 252.71
Spinning band 237.01
Xilol p.a. 238.93
Xilol (literatura) 290.00
Tabela 1: Resultados do primeiro teste

Dessa forma, as próximas etapas foram verificar medidas para aumentar a

eficiência e resolver o problema de vibração da coluna. Para o aumento da eficiência,

existiam algumas possibilidades mencionadas na literatura: diminuir-se o diâmetro da

seção retificada, diminuir-se a taxa de transferência ou aumentar-se o coeficiente de

difusão na fase gasosa. A primeira opção não seria de fácil aplicação, uma vez que para

diminuir o diâmetro da seção retificada, seria necessária a confecção de uma nova

coluna. Além disso, uma seção retificada menor implicaria na necessidade de uma haste

de menor diâmetro, modificando todo o sistema. Já a segunda opção poderia tornar o

sistema inviável, uma vez que a taxa de volume destilado por tempo, da coluna em

questão, já é inferior aos das colunas convencionais. Dessa forma, a melhor opção para

melhorar a eficiência da coluna, seria aumentar o coeficiente de difusão gasosa.

Para aumentar-se este coeficiente, a primeira alternativa a ser considerada, foi o

aumento da rotação da haste. No entanto, Carney (1949), que realizou experimentos

com uma coluna tipo spinning-band utilizando velocidades de rotação de 250, 500 e

1500 rpm, concluiu que a velocidade de rotação não possui efeito significativo na

eficiência da coluna. Dessa forma, como a velocidade de rotação da haste da coluna

desenvolvida neste projeto é de 2000 rpm, concluiu-se que esta medida não traria o

resultado esperado, uma vez que esta velocidade de rotação já encontra-se acima da

velocidade máxima testada por Carney.

Outra possibilidade pesquisada foi a inversão do sentido de rotação da haste.

Isso foi pensado porque, com a haste girando no sentido horário, apesar de se ter um

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aumento da interação entre as fases líquida e gasosa, em relação às colunas de

destilação convencionais, ainda não se estava promovendo a maior interação possível.

Isso pode ser explicado pelo fato de, utilizando-se este sentido de rotação (sentido

horário), o vapor estar sendo impulsionado em movimento ascendente, enquanto que, se

o sentido de rotação fosse invertido, o vapor seria impulsionado em sentido

descendente, aumentando ainda mais a interação líquido-vapor.

Entretanto, o motor utilizado na spinning band é monofásico, não permitindo a

mudança do sentido de rotação. Dessa forma, para que o sentido fosse invertido, seria

necessária a troca do mesmo, o que foi impossibilitado pela dificuldade de se encontrar

um motor de mesmo tamanho do utilizado, pois é menor do que a maior parte dos

motores comercializados.

Assim, optou-se pela execução de uma nova uma nova haste de Teflon, com um

aspiral em sentido contrário ao da primeira haste, o qual promoveria o mesmo efeito da

mudança do sentido de rotação.

Após a melhoria da eficiência, outro ajuste a ser considerado foi em relação à

alta vibração da mesma, o que, além de prejudicar o funcionamento do sistema, causava

também um alto nível de ruído. A solução para isso foi a confecção de uma nova peça

em teflon, colocada na parte superior da coluna, com a função de “guia” da haste. Com

esta peça, conseguiu-se a redução da vibração produzida inicialmente.

Depois de efetuadas estas modificações, foram realizados novos testes. Este

consistiu na destilação de uma mistura de 20 % de etanol e 80 % de xilol, composição

próxima às dos resíduos de laboratórios de citologia e patologia. A solução preparada foi

destilada na coluna de parede tripla e na nova configuração da coluna spinning-band.

Foram coletadas amostras do xilol destilado pelos dois sistemas, além de uma amostra

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do xilol p.a. utilizado. A seguir, as amostras foram analisadas por UV-VIS, e foram

encontrados os seus respectivos valores de cut off. A Tabela 2 apresenta estes valores.

Coluna Cut off

Tripla 254.58
Spinning band 266.13
Xilol p.a. 238.93
Xilol (literatura) 290.00
Tabela 2: Resultados do segundo teste

Contudo, outras melhorias estão sendo estudadas para o sistema. Entre elas,

pode-se citar a troca do sistema de aquecimento, o qual, atualmente, permite uma

considerável perda de calor para o ambiente.

Além deste fator, tem-se a questão da vibração da coluna, que ainda não foi

completamente solucionada. Medidas como a colocação de novos anéis de teflon estão

sendo atualmente pesquisadas.

Em relação a um dos objetivos deste trabalho, o qual era desenvolver uma

coluna do tipo spinning band com custos menores que o valor de uma coluna spinning

band comercial, pode-se dizer que este foi alcançado. Um sistema de destilação tipo

spinning-band, com capacidade para 12 L de material, custa por volta de US$ 80.000,00

(oitenta mil dólares), o que equivale a, aproximadamente, R$ 148.000,00. Já o sistema

desenvolvido neste projeto, teve um custo muito menor, de aproximadamente R$

25.000,00, para um sistema de 12 L. Valor este muito inferior e alcançando o mesmo

objetivo proposto, otimizar a destilação fracionada de solventes orgânicos.

CONCLUSÃO

Com base no que foi exposto neste trabalho, pode-se concluir que a spinning-

band montada no LRQ mostrou-se eficiente, alcançando-se o objeto inicial, Alguns

ajustes ainda se fazem necessário para alcance de uma maior eficiência, como avaliação

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da troca do aquecedor e amortecer o atrito entre as juntas, que promove vibração no

sistema.

Sendo assim, conclui-se no presente trabalho, que após os procedimentos de

otimização da coluna spinning-band, esta se encontrará apta para a sua aplicabilidade

em uma escala maior.

AGRADECIMENTOS

Os autores deste trabalho agradecem as oficinas da USP e UFSCAR que deram

grande apoio para o desenvolvimento deste projeto.

BIBLIOGRAFIA

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