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Módulo II
Apostila de Experimentos
Nome:______________________________________
Turma: ___________
Segunda Edição
Produção e digitação: Profº Marcelo Antunes Gauto
Coordenação e aprovação: Profº Gilber Ricardo Rosa
Terceira Edição:
Atualização: Profª Cristina Lorenski Ferreira
Proibida a reprodução total ou parcial desta obra sem autorização prévia do autor.
A Química Analítica Quantitativa indica a quantidade de cada substância presente em uma amostra.
2. Obtenção da Amostra
LABORATÓRIO QUÍMICO
Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência
eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência treina o
aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação dos conceitos
teóricos aprendidos.
O laboratório Químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo
instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para
manipulação das substâncias tóxicas (a capela), que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases.
O laboratório é um local onde há um grande número de equipamentos e reagentes que possuem os
mais variados níveis de toxidez. Este é um local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se
trabalhe com as devidas precauções. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser
observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.
Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma
preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos
envolvidos nesta atividade?
Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos
observados, das massas e dos volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e finais
do sistema, portanto um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno de
laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua
memória, tudo deve ser anotado.
Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um
relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho
laboratorial realizado.
Pré-laboratório
1. Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as
dúvidas.
2. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados.
Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.
Aula prática
1. O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua
atenção e de seus colegas.
2. O cuidado e aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo; cada
um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho e ao dos outros. Consulte o
professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.
3. Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a
prévia consulta ao professor.
4. Não cheire, toque ou prove qualquer reagente. Lembre-se que a contaminação ocorre por
inalação e/ou ingestão e/ou absorção pela pele. Não fume, coma ou beba no laboratório.
5. Nunca deixe o bico de Bunsen aceso quando não estiver usando. Não use substâncias
inflamáveis próximo a chama.
6. Trabalhe com cuidado com substâncias tóxicas e corrosivas, como ácidos, álcalis e solventes.
Todo material tóxico e/ou que exale vapor deve ser usado na capela.
7. Leia com atenção o rótulo do frasco de reagente antes de usá-lo para certificar-se que é o
frasco certo. Todo frasco contendo reagentes, amostras e soluções deve ser devidamente
etiquetado (identificação do material e do responsável e data).
8. Não contamine os reagentes, voltando o reagente não utilizado ao frasco original ou usando
espátulas e pipetas sujas ou molhadas.
9. Experimentos em andamento devem apresentar anotações indicando o procedimento em
caso de acidente. Não utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito,
principalmente para aquecimento ou em sistemas com vácuo.
10. Enxugue e lave qualquer local onde cair reagente. Nunca jogue papéis, fósforo ou qualquer
sólido na pia.
Pós-laboratório
1. Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do
resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.
2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os deixe
nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de
gás.
TÉCNICAS DE VOLUMETRIA
É necessário que qualquer pessoa que trabalhe em laboratórios de química analítica saiba
distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumétrico, de modo a reduzir ao mínimo o
erro nas análises.
Secagem até massa constante: Uma amostra é levada à massa constante por meio de um ciclo de
aquecimento em temperaturas adequadas, resfriamento e pesagem. Este ciclo é obtido até que se
obtenha massas sucessivas com concordância de 0,2 a 0,3mg. A secagem é realizada em estufa, com
temperatura adequada. Após, a amostra é mantida em dessecador.
Medidas de Volume
Aparelhos Volumétricos
A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão.
Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em
duas categorias:
A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de
líquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 3. Na leitura de volumes, o olho precisa
estar no nível da superfície do liquido, para se evitar o erro devido à paralaxe, uma condição que faz
que o volume pareça menor que seu valor verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o
menisco for visto de baixo.
1. Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido,
calibrados para conter determinados volumes líquidos (Figura 4).
Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas
de vidro ou de polietileno. O traço de referência marcando o
volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado
sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço
de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande
para permitir a fácil agitação do líquido (a solução deve ser bem
homogeneizada), depois de ser completado o volume até a
marca. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha
circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à
superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do
círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos
para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100,
200, 500, 1000, 2000 mL.
Os balões volumétricos são especialmente usados na
preparação de soluções de concentração conhecida.
Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se* ao mesmo, o soluto ou a
solução a ser diluída. Adiciona-se, a seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade total do balão.
Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo-se o
cuidado de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o
nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser
adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. O
ajustamento do menisco ao traço de referência deverá ser feito com a maior precisão possível. Fecha-
se bem o balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo, várias vezes, agitando-o, para
homogeneizar o seu conteúdo. Antes de ser usado, o balão volumétrico deve ser bem lavado com
detergente e bem enxaguado. Raramente eles precisam ser secos. Se for necessária a secagem, esta
deve ser feita com o balão emborcado de cabeça para baixo. A colocação de um tubo de vidro ligado
a uma trompa de vácuo dentro do balão pode ser feita para acelerar o processo de secagem.
b) Pipetas graduadas ou cilíndricas que servem para escoar volumes variáveis de líquidos (Fig. 5A).
As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. São
usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir
volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de se poderem medir volumes variáveis.
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e
faz-se a sucção com a pêra de sucção (NÃO usar a boca para
pipetagem em laboratórios). Deve-se ter o cuidado em manter a ponta
da mesma sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso
contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção. A
sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência.
Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido) -
caso não se esteja usando a pêra de sucção - e deixa-se escoar o
líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve
ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe.
Os líquidos que desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos
devem sempre ser introduzidos na pipeta, através de pêras de sucção.
Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical,
com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o
líquido; caso esteja usando a boca na pipetagem (técnica
desaconselhável), levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe
totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a
ponta da pipeta, encostando-a a parede do recipiente (Figura 6).
i) Pipetas com escoamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicando que as mesmas
são calibradas para - assoprando-se até a ultima gota - liberar sua capacidade total.
ii) Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreita que as diferencia
das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada (vide figura 6- letra D).
3- Buretas
As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de
tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1 mL. São providas de dispositivos,
torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil
controle de escoamento
As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas (Figura 7).
As buretas de uso mais constantes são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL; também
são muito usadas as de 25 mL.
Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas as buretas de 5 e 10 mL,
graduadas em 0,01 ou 0,02mL.
Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de
vidro castanho.
As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que
possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes
iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio.
f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido
escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto.
Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (Figura 8). Após o
escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e
lê-se o volume retirado.
Notas:
1. Se ainda não estiver habituado com uma titulação, é aconselhável preparar uma amostra extra.
Nenhum cuidado é tomado neste caso, já que sua função é a de determinar somente o valor
aproximado do ponto final da titulação. Este procedimento de sacrificar uma amostra freqüentemente
resulta em ganho no tempo total de análise.
2. Adições menores do que uma gota podem ser feitas permitindo que um pequeno volume de
titulante forme-se na ponta da bureta (na forma de uma gota suspensa) e então encosta-se a ponta na
parede interna do erlen. Esta gota é então combinada com o resto do líquido, como descreve a nota 3.
Este procedimento é chamado de técnica da meia-gota.
3. Ao invés de ser enxaguado perto do ponto final da titulação, o erlen pode ser inclinado e rodado de
forma que o líquido capture qualquer gota que fique aderida nas paredes internas do erlen.
Soluções Padrões
Método Indireto (padronização): prepara-se uma solução com concentração aproximada à desejada e,
depois, determina-se a concentração exata pela determinação de sua capacidade de reação contra
um padrão primário.
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
Introdução: o carbonato de sódio é um padrão primário muito utilizado para padronização de soluções
ácidas. O seu peso molecular é de 106g/mol. O referido carbonato para fins analíticos contém
umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com o cuidado para que não haja
rompimento de suas ligações e produção de gás carbônico:
Procedimento
Pesar, com máxima exatidão, 5,3000g de carbonato de sódio anidro PA, previamente
dessecado a 200ºC, durante 1 hora. Transferir para um béquer e dissolver bem com água deionizada
e, em seguida, transferir para um balão de 1 litro, evitando qualquer perda, com inúmeras águas de
lavagens.
**Transferência quantitativa para frasco reagente: abrimos aqui um parênteses para fornecer
algumas informações a respeito das transferências de soluções prontas para frascos reagentes, já
que iremos muitas vezes, durante este curso, realizar tal procedimento.
Os frascos utilizados para acondicionar as soluções preparadas são geralmente frascos de
vidro na cor âmbar providos ou não de “batoque” (uma proteção plástica colocada antes da tampa nos
frascos, para uma melhor vedação). O frasco deve ser previamente lavado com detergente e
enxaguado com água da torneira. Após, lava-se com pelo menos três porções de água deionizada o
interior do frasco.
- Transferindo uma solução padrão: se a solução do balão volumétrico que temos que
transferir for uma solução padrão, devemos contaminar o interior do frasco reagente com,
no mínimo, três porções da solução. Normalmente, gasta-se para tal, um volume de
solução correspondente ao que está no gargalo do balão.
- Transferindo uma solução a ser padronizada: se no balão houver uma solução que iremos
padronizar posteriormente, podemos transferir o conteúdo do balão com o frasco reagente
umidecido com água deionizada, sem que acarrete erros futuros, já que iremos padronizar
esta solução.
Ao final, devemos rotular o frasco reagente, indicando o nome da solução preparada, sua
concentração exata (solução padrão) ou aproximada (solução a ser padronizada), o nome do
preparador e a data em que foi produzida.
Com Pipeta volumétrica, pipetar 10mL de Na 2CO3 0,05M, exatamente medidos, e transferir
para um frasco de erlenmeyer e acrescentar uma gota de alaranjado de metila. O alaranjado de metila
(conhecido também como metilorange) em meio alcalino fica com cor amarela e em meio ácido fica
com cor avermelhada. Colocar na bureta o HCl 0,1M a ser padronizado, tendo o cuidado de lavar a
bureta com porções de 5mL de HCl e não deixar bolhas de ar no bico da bureta. Gotejar o ácido no
erlenmeyer sob constante agitação. O HCl em contato com o carbonato vai nos dar a seguinte reação:
Pese, por diferença, em balança analítica cerca de 0,7 a 0,8g de tetraborato de sódio, bórax
(Na2B4O7.10H2O; MM = 381,37g/mol) para dentro de um erlenmeyer de 250mL. Dissolva com
aproximadamente 50mL de água destilada e adicione três gotas do indicador misto (verde de
bromocresol + vermelho de metila). Titule com a solução de HCl a padronizar até a solução tornar-se
incolor. Repita o procedimento por mais duas vezes e calcule a molaridade da solução de HCl.
Determine a massa de NaOH necessária para preparar 250mL de solução 0,1M. Despeje o
conteúdo de NaOH pesado para um erlenmeyer contendo pequena quantidade de água deionizada e,
então, dissolva bem com o auxílio do bastão de vidro. Transferir quantitativamente a solução para
dentro de um balão de 250mL e completar à marca com água deionizada. Homogeneizar conforme
técnica descrita pelo professor. Após, transferir a solução para um frasco previamente limpo e rotular.
3.1. Padronização da solução de NaOH utilizando solução padrão HCl 0,1 mol/L
Com pipeta volumétrica, pipetar 10mL de solução padrão de HCl 0,1M preparada
anteriormente e transferir para um erlenmeyer limpo e acrescentar 3 gotas de fenolftaleína. A
fenolftaleína em meio ácido fica incolor, enquanto em meio alcalino adquire coloração rósea (solicite
explicação do professor para entender melhor). Titular o conteúdo do erlenmeyer, colocando o NaOH
na bureta. O ponto final é evidenciado pelo aparecimento de uma leve cor rósea persistente por mais
de 30 segundos. Caso seja obtida uma coloração muito forte, despreze a amostra. Anotar o volume de
NaOH gasto e calcular a molaridade da solução através da equação fundamental da análise
volumétrica (M1V1 = M2V2).
Pese, por diferença, em balança analítica cerca de 0,7 a 0,9g de Biftalato de Potássio (KHC 8H4O4; MM
= 204,23 g/mol), previamente dessecado a 110 – 120ºC, para dentro de um erlenmeyer de 250mL.
Dissolva com aproximadamente 50mL de água destilada (de preferência recém fervida e resfriada).
Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de NaOH a padronizar até o aparecimento
de coloração rósea permanente por 30 segundos. Repita o procedimento por mais duas vezes e
calcule a molaridade da solução de NaOH.
Questões
1. O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões?
2. O que é padronização? Quando ela é necessária?
3. O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão
primário? Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização?
4. Por que NaOH e HCl não são padrões primários?
5. O que é transferência quantitativa?
6. Quais dos equipamentos utilizados nestas práticas devem estar necessariamente secos:
espátula, recipiente de pesagem, balão volumétrico, bastão de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer
e bureta.
7. Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?
Experimento 1:
Procedimento:
- Colocar com auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL de vinagre em balão volumétrico de
100,0 mL e diluir até a marca com água deionizada;
- Retirar uma alíquota de 10,0 mL com uma pipeta calibrada e transferir para um
erlenmeyer de 125 mL;
- Adicionar aproximadamente 20 mL de água destilada no erlenmeyer;
- Adicionar 3 a 5 gotas do indicador fenolftaleína;
- Titular esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,1 mol/L contida numa bureta,
com agitação até a aparecimento de um leve róseo persistente na solução do erlenmeyer;
- Anote o volume gasto na titulação;
- Repetir o procedimento para outra alíquota de vinagre e calcular o teor médio de acido
acético no vinagre;
- Repita o mesmo procedimento para outras alíquotas de vinagre.
Questões:
Experimento 2:
Determinação da acidez total de vinhos
Sabe-se que a acidez dos vinhos se deve a presença de ácidos como o tartárico, málico e
cítrico, entre os mais importantes. Estes ácidos garantem a conservação do vinho bem como outras
características de suma importância. O grau de acidez está também relacionado com a acidez total
titulável, o pH, a quantidade de ácidos dissociados e não dissociados, e a quantidade relativa de cada
um dos ácidos presentes. Dentro dos padrões comerciais, a acidez do sumo fica no intervalo de 0,6 a
0,9% (expresso como a quantidade de ácido tartárico por 100mL de sumo ou vinho). Os vinhos doces
têm acidez no intervalo de 0,4 a 0,65%. Na fabricação do vinho é importante saber a acidez titulável
do mosto para poder determinar a quantidade correta de dióxido de enxofre que será adicionada e
também decidir se é ou não necessária uma correção da acidez.
Esta determinação está sujeita à interferência do CO 2 dissolvido. Este erro pode ser
minimizado diluindo o vinho com água quente, próximo da fervura, e depois deixando esfriar até a
temperatura ambiente antes de titular. Geralmente esse erro é pequeno.
Procedimento:
Transferir 25mL de um vinho branco seco para um erlenmeyer de 250mL. Adicionar 100mL de
água deionizada e 5 gotas de solução alcóolica de fenolftaleína a 1%. Titular com uma solução padrão
de NaOH 0,1M. O ponto final é indicado pela permanência de uma leve cor rósea por mais de 30
segundos.
Repetir o procedimento acima para o vinho tinto, com o cuidado de que o ponto final é
evidenciado pelo aparecimento de uma cor cinza-esverdeada.
A acidez titulável do vinho é normalmente expressa em ácido tartárico %(m/v); massa molar
do C2H4O2(COOH)2 = 150,09g/mol. Lembrar que o ácido tartárico tem dois hidrogênios tituláveis até a
viragem da fenolftaleína.
onde:
Vb é o volume, em mL, da solução de NaOH usada na titulação
MNaOH é a concentração da solução de NaOH, em mol/L.
Vam é o volume, em mL, da amostra titulada
Experimento 3:
Cálculos:
Experimento 4:
RETROTITULAÇÃO
3. Cálculos:
a) Calcular o número de mol de NaOH que reagiu com o HCl: n NaOH = M NaOH . VNaOH
c) Calcular o número de mols de HCl que reagiu com Mg(OH) 2:nHCl (Mg(OH)2) =nHCl TOTAL – nHCl (NaOH)
Procedimento:
Questões:
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso de titulante, tornando
necessária realização de um branco (V b) que deve ser descontado do resultado da titulação da
amostra (Va).
A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada:
VAg+ = Va - Vb volume gasto na titulação do Cl-
neqCl- = neqAg+ n Cl- = n Ag+
m Cl-/MM Cl- = M Ag+ . V Ag+
% = (m Cl- . 100)/ Vamostra
2. O Método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a
prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma solução padrão de tiocianato
de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador.
3. Método de Fajans – Indicadores de Adsorção: são compostos orgânicos que tendem a adsorver
(por interações eletrostáticas) sobre a superfície do precipitado formado durante a titulação,
provocando uma alteração na coloração do precipitado). Ex: fluoresceína utilizada na titulação de
cloreto com Nitrato de prata.
Preparação: Pesar, com máxima exatidão, 2,1234g de AgNO3 P.A., previamente dessecado a 105ºC,
por 1 hora, dissolver em água deionizada e avolumar em balão de 250mL. Transferir a solução para
frasco âmbar para evitar o contato com a luz (redução da prata).
Padronização:
Medir 5mL de solução padrão de cloreto de sódio 0,1000M e colocar em erlenmeyer. Adicionar
10mL de água deionizada, 1mL de cromato de potássio 5% como indicador e titular com a solução de
nitrato de prata a ser padronizada mediante bureta, sob constante agitação, até coloração vermelho-
tijolo. A titulação só deve prosseguir até este ponto, onde verificamos uma leve, mas nítida, mudança
de coloração que deve permanecer após vigorosa agitação.
Prova em branco:
É o volume de água deionizada igual ao volume final da solução antes titulada, adicionam-se
1mL de cromato de potássio e 0,5g de carbonato de cálcio e titula-se com nitrato de prata até que a
coloração seja igual à da solução resultante da titulação com cloreto de sódio.
A correção pela prova em branco, que não será maior do que 0,03 a 0,10mL de nitrato de
prata que se subtrai do volume utilizado na titulação do cloreto de sódio. Repete-se a titulação com
outras duas porções de NaCl padrão. As titulações devem concordar em 0,1mL.
Questões:
1. Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação?
2. Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de haletos que precipitam
com a prata usando o método de Mohr.
3. Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr?
4. Defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade.
5. Uma solução contendo 0,205 g de NaCl e KCl gastou cerca de 30 mL de uma solução de AgNO 3
0,10 mol/L para completa precipitação do íon cloreto. Calcule o teor de cada sal na mistura.
Experimento 5:
Cálculo:
mg/L CI- = (A-B) x M x 35453 A solução que sobrar
na bureta deve ser
10 acondicionada em O resíduo deverá ser filtrado em um funil
Onde: disponível em local indicado pelo
frasco para resíduos
professor.
A =mL gastos de Nitrato de Prata para a amostra. de prata.
B =mL gastos de Nitrato de Prata para a prova em branco.
M =Molaridade do Nitrato de Prata.
VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO:
a) IODOMETRIA: em que a solução padrão é uma solução de tiossulfato de sódio, Na 2S2O3. Aplica-
se para determinações de cromo, cobre, água oxigenada, hipocloritos e outros.
b) PERMANGANOMETRIA: em que a solução padrão usada é permanganato de potássio, KMnO 4.
Aplica-se para determinações de ferro, manganês, cálcio, água oxigenada, e outros elementos.
c) DICROMATOMETRIA: em que a solução padrão é dicromato de potássio, K 2Cr2O7. Aplica-se
principalmente em análise de ligas de minério de ferro.
Como o dicromato de potássio gera resíduo de alta toxidez ao meio ambiente, necessitando de
um tratamento específico, vamos realizar experimentos apenas dos dois primeiros métodos.
(1) o potencial padrão de redução do par I 2/I- é intermediário, e além disso, pode agir como um agente
oxidante na forma de I2, ou como agente redutor na forma de I3-;
I2 + 2é 2I- E I0 / I = 0,535V
2
indicando que o iodo é um oxidante moderado e o iodeto é um redutor relativamente fraco. O iodo é
quantitativamente reduzido a iodeto em meio neutro, por redutores moderadamente fortes, como
Sn(II), H2SO3, SO2, H2S e o iodeto é quantitativamente oxidado a iodo por oxidantes moderados ou
fortes, como H2O2, IO3-, IO4-, Cr2O72-, MnO4- e CIO-.
O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas
metodologias iodométricas. Normalmente as soluções são preparadas a partir do sal pentahidratado,
Na2S2O3.5H2O (MM = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se
enquadra como um padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água
destilada previamente fervida para eliminar o CO 2 dissolvido e também prevenir a decomposição do
tiossulfato por bactérias. É de praxe adicionar algumas gotas de clorofórmio que funciona como um
eficiente preservativo. Além disso, cerca de no máximo 0,1g/L de Na 2CO3 é adicionada para garantir
uma leve alcalinidade na solução, pois íon S 2O32- se decompõe em meio ácido, catalisado pela ação
da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado, hidróxidos de
metais alcalinos, Na2CO3 > 0,1 g L-1 e bórax, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a
decomposição sob ação do oxigênio atmosférico: S 2O32- + 2O2 + H2O 2SO42- + 2H+ . Assim, a
solução deve ser armazenada em frasco escuro (âmbar) logo após a preparação.
I2 + S2O3- 2
2I- + S4O6-2
O cloro-ativo de uma solução alvejante é a quantidade de cloro que pode ser liberado sob
ação de ácido diluído, sendo expresso em %(m/v). No caso de amostras sólidas, em %(m/m).
Portanto, por análise química do conteúdo de hipoclorito, calcula-se por estequiometria a
concentração em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-versa. Esta forma de
expressar o teor de hipoclorito já se tornou corriqueira e está normatizada como padrão de qualidade
de alvejantes a base de hipoclorito.
Em reações redox envolvendo o Iodo como agente oxidante ou o iodeto como redutor, a goma
de amido é utilizada como indicador sensível, pois forma um complexo com o Iodo de coloração azul
intensa, e mesmo numa concentração de 10-5mol L-1, o iodo pode ser detectado. Na presença de um
excesso de agente oxidante, a razão das concentrações de iodo e iodeto é elevada fornecendo uma
cor azul para a solução. Com o excesso de redutor, por outro lado, o íon iodeto predomina e a cor azul
se faz ausente. A goma de amido não é um indicador redox porque é específica à presença de I 2 e
não a uma modificação do potencial redox.
A fração ativa da goma de amido é a amilose, um polímero do açúcar α – D – glicose. O
polímero existe como uma hélice em espiral à qual pequenas moléculas podem se ajustar. Na
presença da goma de amido e de Iodeto, as moléculas de Iodo formam cadeias de I 6 que ocupam o
centro da hélice da amilose. A cor azul escura da goma de amido-iodo surge da absorção visível pela
ligação da cadeia de I6 dentro da hélice.
O denominado amido solúvel é encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em água.
Uma vez que o amido é susceptível ao ataque por microorganismos, é recomendável preparar a
solução no dia da análise. Normalmente prepara-se solução de amido solúvel a 0,5 – 1,0%(m/v) e
adiciona-se ácido bórico como preservativo, para prolongar o tempo de vida útil.
Importante:
Em Iodimetria (titulação com o I3-), a goma de amido pode ser adicionada no início da titulação. A
primeira gota de excesso de I 3- após o ponto de equivalência causa a mudança da cor da solução para
azul escuro.
Em Iodometria (a titulação do I3-), o íon triiodeto está presente em toda a reação até o ponto de
equivalência. A goma de amido não deve ser adicionada à reação até que esteja imediatamente antes
do ponto de equivalência onde a concentração do iodo é baixa. De outro modo, algum iodo tende a
permanecer ligado às partículas de goma de amido após o ponto de equivalência ser alcançado.
Ex.
O amido se decompõe irreversivelmente em soluções contendo concentrações elevadas de iodo.
Portanto, na titulação de soluções de iodo com íons tiossulfato, como na determinação indireta de
oxidantes, a adição do indicador é adiada (até que a maior parte do Iodo tenha sido reduzida) até que
a cor da solução mude de vermelho-marrom para amarelo; nesse ponto, a titulação está quase
completa. O indicador pode ser adicionado ao sistema desde o início quando soluções de tiossulfato
estão sendo tituladas diretamente com o iodo.
Questões:
1. Para que os aspectos e procedimentos experimentais sejam bem assimilados, é importante
compreender o significado dos termos seguintes. Descreva: Reação de oxi-redução,
Estequiometria e Titulação redox.
2. Qual a diferença entre iodimetria e iodometria? Em qual técnica, iodimetria ou iodometria, o
indicador goma de amido não é adicionado até um pouco antes do ponto de equivalência? Por
que?
3. Pesquise um pouco sobre o complexo amido-iodo.
Procedimento:
Utiliza-se o sal penta hidratado para a produção da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3.5H2O). Dissolvem-se 24,9g de tiossulfato hidratado e puro e 0,2g de Carbonato de sódio
anidro (Na2CO3 é utilizado para evitar precipitação do enxofre) em 1 litro de água previamente fervida
(o CO2 dissolvido torna a solução ácida e promove o desproporcionamento de S 2O3-2:
O Iodato de Potássio é um excelente padrão primário para soluções de tiossulfato. Nessa aplicação,
quantidades conhecidas do reagente de grau padrão primário são dissolvidas em água contendo um
excesso de iodeto de potássio. Quando essa mistura é acidificada com um ácido forte, a reação
Pese, com exatidão, de 0,12 a 0,17g de Iodato de Potássio (KIO 3), previamente dessecado
(aquecimento em estufa a 150ºC – 180ºC durante 1h) para dentro de um erlenmeyer de 250mL e
dissolva com 25mL de água destilada. Adicione 2g de KI e agite até que a dissolução seja completa.
Adicione 10mL de HCl 1M e titule, imediatamente, com a solução de tiossulfato de sódio até que a
coloração da solução torne-se amarela fraca. Então, adicione 2mL de solução de amido 0,5% e
prossiga a titulação até o desaparecimento da coloração azul. Repita o processo mais duas vezes.
Calcule a molaridade da solução de tiossulfato de sódio.
Adicionam-se 100mL de água em 25mL de solução padrão de KMnO 4 0,02M e mistura-se com
solução de iodeto de potássio (2g de KI dissolvidos completamente em 30mL de água e 100mL de
H2SO4 a 20%).
Goteja-se a solução de Na2S2O3 a ser padronizada na solução de KMnO4 padrão até que a
coloração da solução torne-se amarela fraca. Então, adiciona-se 1mL da solução de amido 1% e
titula-se até desaparecer a cor azul.
Esta operação devera ser feita em local escuro e em temperatura de solução menor do que 30ºC.
O iodo não é muito solúvel em água (0,001mol/L). Para se obter soluções de concentrações
analíticas úteis do elemento, o Iodo é comumente dissolvido em soluções moderadamente
concentradas de Iodeto de Potássio. Nesse meio, o Iodo é razoavelmente solúvel, em conseqüência
da reação
I2(s) + I- I3- K = 7,1.102
Procedimento:
Padronização:
A padronização pode ser feita titulando-se 10mL de solução padrão de Tiossulfato de sódio
0,1mol/L contra a solução 0,03mol/L de iodo. Os 10mL de tiossulfato são transferidos com o auxílio de
uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 125mL. Adiciona-se 1mL de solução de amido 1% ao
erlenmeyer como indicador e titula-se até o aparecimento da cor azul.
A vitamina C (C6H8O6) ou ácido ascórbico (com massa molar igual a 176,13g/mol) é analisada
normalmente através da reação com um agente oxidante, a qual deve ser realizada o mais
rapidamente possível, visto que o ácido é facilmente oxidado pelo próprio oxigênio do ar, formando
ácido dehidroascórbico.
O iodo por ser um oxidante de poder moderado oxida o ácido ascórbico somente até o ácido
dehidroascórbico. A reação básica envolvida na reação é:
Ácido Ácido
ascórbico dehidroascórbico
Lembrar que a vitamina C é rapidamente oxidada pelo próprio oxigênio dissolvido na solução.
Assim, as amostras devem ser analisadas o mais rápido possível depois de dissolvidas.
O frasco de titulação deve ser fechado com papel alumínio durante a titulação para evitar a
absorção de oxigênio adicional do ar. A pequena oxidaçào causada pelo oxigênio já dissolvido na
soluçào não é significante, mas a gitação contínua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma
quantidade suficiente de oxigênio para causar um erro significativo na determinação.
Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados na determinação de vitamina
C, sendo que um dos mais simples é o iodo.
O método iodimétrico, como já vimos, baseia-se na conversão de iodo molecular em íon
iodeto, de acordo com a semi-reação:
Na prática que será desenvolvida, será preparada uma solução de vitamina C que será
titulada com uma solução padrão de iodo. A vitamina C provoca a redução do iodo a iodeto que em
solução aquosa é incolor. O iodo reduzido não pode reagir com a molécula de amido, mas quando
ocorre o consumo total das moléculas de ácido ascórbico (vitamina C), as moléculas de iodo em
presença de iodeto reagem com as macromoléculas de amido formando complexos de adsorção com
os íons triiodeto conferindo a mistura de reação uma coloração azul intensa.
Experimento 6:
Análise de Comprimidos de Vitamina C
Procedimento:
Experimento 7:
Procedimento:
Pipete 25 mL da amostra para dentro de um balão volumétrico de 250mL e dilua com água
deionizada até a marca e homogenize.
Pipete três alíquotas de 50mL da solução para dentro de frascos erlenmeyer de 250mL.
Adicione (somente no momento da titulação e na ordem) 2g de KI, 15mL de H 2SO4 2M e titule com
solução padrão de Na2S2O3 0,1M até chegar a uma coloração amarela pálida. Adicione 5mL de
solução de amido 0,2% e continue a titulação até o desaparecimento da cor azul. Determine a
porcentagem de Cloro ativo (MM = 70,92g/mol) no alvejante.
Reações:
O constituinte ativo é o hipoclorito que é responsável pela ação alvejante (OCl - / CI-)
Questões:
2. PERMANGANOMETRIA
violeta incolor
2. Em pH neutro ou levemente alcalino: MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2(s) + 2H2O
ppt marrom
Cuidados: a água deionizada contém traços de substâncias redutoras, que reagem com o
KMnO4 para formar dióxido de manganês hidratado. É necessário eliminar essas substâncias
oxidáveis para preparar uma solução estável de permanganato porque o dióxido de manganês
finamente dividido provoca a autodecomposição do permanganato. Essa eliminação se consegue
fervendo a solução, por 1 hora, para acelerar a reação entre o MnO 4- e as impurezas orgânicas.
Finalmente esfria-se a mistura e filtra-se em um funil de vidro sinterizado limpo para remover o MnO 2
precipitado. O papel de filtro não pode ser utilizado (matéria orgânica!).
Preparação:
Dissolver cerca de 0,8g de permanganato de potássio PA, em 150mL de água deionizada e
aquecer à fervura, mantendo a temperatura entre 60 e 70ºC, durante 60 minutos. Deixa-se a solução
resfriar por 2 ou 3 dias à temperatura ambiente. Filtrar com funil de vidro sinterizado. Transferir o
filtrado para um balão de 250mL e completar até a marca com água deionizada. Homogeneizar e
transferir o conteúdo para um frasco âmbar de 500mL, protegendo a solução contra evaporação,
poeira, vapores redutores e conservá-lo em local escuro após o uso.
Padronização:
Pesar, com precisão de 0,1mg, de 0,1200 a 0,1500g de oxalato de sódio puro e previamente
dessecado entre 105 e 110ºC. Colocar dentro de um erlenmeyer de 250mL e dissolver em 50mL de
água deionizada. Adicionar 30mL de ácido sulfúrico 1M e aquecer de 80 a 90ºC. Titular com KMnO4
0,02M, gota-a-gota, agitando constantemente, até aparecimento da cor rósea persistente por 30
segundos.
Onde:
m é a massa de oxalato de sódio de que se partiu para a titulação;
VKMnO4 é o volume consumido de permanganato.
Experimento 8
Procedimento:
Pipetar 10mL de amostra de água oxigenada e transferir para balão volumétrico de 100mL.
Completar o volume do balão com água deionizada até a marca. Desta solução, pipetar uma alíquota
de 10mL (com a pipeta limpa) para um erlenmeyer de 250mL e adicionar 80mL de água deionizada e
10mL de ácido sulfúrico 3mol/L. Titular com o padrão de KMnO 4 0,02M até leve róseo permanente.
Questões:
Experimento 9:
Pesar ½ lâmina de barbear com precisão de 0,1mg. Anotar a massa e dissolver a lâmina com
20mL de H2SO4 3mol/L em béquer de 50mL, com o auxílio de aquecimento em uma chapa. Durante a
dissolução da lâmina, o béquer deverá estar tapado com um vidro de relógio para evitar que haja
perda de vapores.
Deixar esfriar a solução formada e filtrar direto para dentro de um balão de 100mL. Efetuar
várias lavagens com água deionizada, respeitando o volume do balão e, em seguida, homogeneizar.
Retirar uma alíquota de 10mL da solução, transferir para erlenmeyer de 125mL e adicionar 30mL de
água deionizada. Titular com KMnO 4 0,1 padrão até leve róseo persistente. Repetir o processo por
mais duas vezes no mínimo.
Obs.: a pipeta volumétrica dever ser ambientada bem como a bureta com as respectivas soluções.
Cálculos:
Considerando “n” como número de mol, temos:
VKMnO4 . [KMnO4] = n KMnO4 para 10mL de solução
n KMnO4 5n Fe2+
1mol Fe 55,8g
n mol Fe2+ Xg
Y = % Fe na lâmina
Resultados:
Nº de mol de KMnO4
Nº de mol de Fe2+
Massa de ferro na solução
% ferro na lâmina
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
K’= Kabs.4
onde 4 é a fração da espécie Y 4- em dado pH, e K abs á a constante de formação absoluta do
complexo formado por EDTA e o íon metálico.
Introdução:
O EDTA forma um complexo com quase todos os íons metálicos com carga positiva maior do
que uma unidade, e mesmo metais alcalinos, como sódio e lítio. Os complexos são formados
estequiometricamente e em quase todos os casos quase que instantaneamente. É interessante
considerar a estabilidade dos complexos com o pH do meio, já que o EDTA pode complexar o íon H +.
Os complexos com metais bivalentes são estáveis em meio amoniacal, mas tendem a ionizar em meio
ácido. O EDTA pode ser obtido na forma do ácido propriamente dito ou na forma de sal dissódico
dihidratado. As duas formas possuem alta massa molar, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser
mais facilmente solúvel em água. Algumas aplicações importantes do EDTA são as determinações de
dureza de água, de cálcio em leite e magnésio em calcário.
Procedimento:
Pesar 1,8612g (até 0,1mg) de sal dissódico (designado por Na 2H14N2O8.2H2O), seco a 70-
80ºc por duas horas numa estufa. As duas moléculas de água de hidratação permanecem intactas
nestas condições de secagem.
Transfere-se quantitativamente a amostra pesada para um balão volumétrico de 250mL.
Adiciona-se cerca de 200mL de água deionizada, agita-se até dissolver totalmente o sal e depois dilui-
se até a marca. Esta solução deve preferencialmente ser armazenada em frasco plástico e pode,
nestas condições ser considerada um padrão primário. A partir da massa pesada, calcula-se a
concentração exata da solução de EDTA em mol/L.
Preparação:
Padronização:
Pese com exatidão entre 0,1 – 0,15g de CaCO 3, previamente seco, adiciona-se 1mL de HCl 1:1 para a
solubilização do sal. Transfere-se esta solução para um balão volumétrico de 100mL e avoluma-se.
Pipete trÊs alíquotas de 25mL da solução de CaCO 3 (do balão) para dentro de frascos erlenmeyer de
250mL. Adicionar, na seqüência, aproximadamente 25 mL de água deionizada, 5mL de solução
tampão pH = 10 (NH 4OH/ NH4Cl) e 3 gotas de indicador Negro de Eriocromo T (NET) no momento da
titulação. Titule cada alíquota com uma solução de EDTA (recém preparada) até o aparecimento de
coloração azul nítida pura (não violeta). Calcule a molaridade da solução de EDTA preparada.
Dissolver 65g de NH4Cl em água, adicionar 570mL de uma solução de NH 3 concentrado e diluir para 1
litro. Este tampão é melhor armazenado em frasco de polietileno para evitar a passagem de íons
metálicos do vidro para a solução tampão.
Experimento 10:
Determinação da dureza em uma amostra de água
O índice de dureza da água é um dado muito importante usada para avaliar a sua qualidade.
Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons cálcio e
magnésio. A composição química da água e, portanto, a sua dureza, depende em grande parte do
solo da qual procede. Assim, águas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e
graníticos, enquanto que águas que procedem de solos calcários apresentam freqüentemente durezas
elevadas.
Numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, de papel e
celulose, e muitas outras, requerem água branda. Para o caso de lavanderias as água duras
ocasionam elevado consumo de sabão (em conseqüência da formação de sabões insolúveis de cálcio
e magnésio) e resultam em danos para tecidos. Também é importante considerar que as águas duras
formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo
provocar explosões, devido ao aumento da pressão interna. Mediante controle periódico com
titulações com o EDTA é possível garantir segurança para estas instalações. A Portaria 1.469/00 do
Ministério da Saúde estipula em 500mg/L de CaCO3 o limite máximo permitido para dureza total.
Principio do método: O processo consiste na titulação da dureza com uma solução padrão de ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA), que forma íons complexos muito estáveis com o cálcio e
magnésio ou outros íons responsáveis pela dureza. Ao adicionar o Negro de Eriocromo T a
uma amostra que tenha dureza, formar-se-á um íon complexo fraco de cor violeta. Durante
a titulação, todos os íons que dão dureza são complexados pelo EDTA, rompendo-se a ligação
com o Negro de Eriocromo T, em função do EDTA formar um comlexo mais estável com os
íons causadores da dureza. Este mecanismo libera aos poucos o Negro de Eriocromo e, no
fim da reação, verifica-se a troca da cor para o azul. O meio é fortemente tamponado, pois
em pH’s mais baixos o EDTA é protonado em vez de complexar com o cálcio e o magnésio.
Procedimento: Transferir uma alíquota de 50mL de amostra para um erlenmeyer de 250mL, adicionar
1mL de solução tampão pH 10 e, a seguir, 5gotas do indicador Negro de Eriocromo T. O tampão deve
ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades de ferro presentes na amostra
precipitem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador. Titula-se a alíquota
com EDTA 0,02mol/L até a mudança de cor de vermelho-vinho para azul puro.
A reação, e consequentemente a mudança de cor, é lenta próximo do ponto final, e por esta
razão o titulante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitação.
Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO 3, para cada alíquota
analisada, sendo a massa molar do CaCO3 igual a 100,09g/mol.
Experimento 11:
Procedimento:
Bibliografia:
Apêndice 1:
Soluções de limpeza
Se construídos com vidro, estes aparelhos não são atacados por ácidos (exceto ácido
fluorídrico) ou soluções diluídas de detergente, a não ser após um contato muito prolongado ou se o
solvente for evaporado.
Utiliza-se geralmente como soluções de limpeza solução detergente a 1-2%, solução
sulfocrômica ou solução de etanolato de sódio ou potássio.
Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material volumétrico, é
suficiente o uso da solução de detergente (às vezes ligeiramente aquecida). A alternativa seguinte é o
emprego (cuidadoso) da solução sulfocrômica (dicromato de sódio ou potássio dissolvido em ácido
sulfúrico). De um modo geral, o tempo de contato desta solução com o vidro não precisa ser longo,
mas deve-se observar a cor da sulfocrômica antes do seu uso, pois se for verde é sinal que sua
eficiência será muito pequena (presença de íons Cr 3+) e por isso não deve ser utilizada.
O etanolato de sódio ou potássio deve ser usado somente em casos extremos porque ataca
rapidamente o equipamento volumétrico. O tempo de contato do etanolato não deve ultrapassar 60
segundos. Se esta solução de limpeza for usada deve-se, depois de enxaguar algumas vezes o
equipamento volumétrico, usar uma solução de HCl diluída para neutralizar qualquer traço de
substância alcalina e, em seguida, lavá-lo novamente com água. Deve-se evitar ao máximo o uso
repetitivo de alcoolato na limpeza do material volumétrico.
O material volumétrico é dado limpo ao se verificar que a água destilada escorre
uniformemente pelas suas paredes internas.
Apêndice 2:
O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim como
varia também o recipiente no qual está colocado o líquido, durante a medida. Entretanto, a maioria
dos equipamentos de medida de volume são feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno
coeficiente de expansão. Consequentemente, as variações no volume em função da temperatura de
um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica.
O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente 0,025% / oC) é tal que
uma variação de 5oC tem efeito considerável na confiabilidade da medida volumétrica.
As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura padrão; este
ponto de referência é geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios fica
suficientemente perto de 20oC de modo que não há necessidade de se efetuar correções das medidas
de volume. No entanto, o coeficiente de expansão para líquidos orgânicos podem requerer correções
para diferenças de temperatura de 1oC ou até menos.
Toda a vidraria volumétrica deve estar rigorosamente limpa antes da calibração ( o teste do
filme homogêneo de água deve ser feito). Buretas e pipetas não precisam estar secas, mas os balões
volumétricos devem ser drenados e secos a temperatura ambiente. A água usada para a calibração
deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Esta condição é melhor estabelecida se um frasco
grande com a água a ser usada for mantido no ambiente com antecedência, anotando sua
temperatura a intervalos freqüentes, e aguardando até que não haja mais variações de temperatura.
Frascos comuns de pesagem ou mesmo pequenos erlens podem ser usados como receptores
para o líquido de calibração.
Determine primeiramente a massa do recipiente vazio, até a casa dos miligramas. Transfira
uma porção de água (equilibrada com a temperatura ambiente) para o frasco receptor (erlen) com a
pipeta e pese novamente com precisão em miligramas. Calcule a massa de água por diferença entre
estas duas massas obtidas. Calcule o volume dispensado da pipeta, usando as tabelas fixadas nos
balcões do laboratório para correções. Repita a calibração várias vezes. Calcule o volume médio.