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Isolapurifcativo PDF
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Ariane Chimin
2. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
Os métodos cromatográficos são os mais utilizados atualmente nos
processos de separação e isolamento de compostos ativos, mas podem servir
também para identificar e analisar misturas (cromatografia preparativa) e
substâncias isoladas (cromatografia analítica). A fase estacionária pode estar
empacotada em coluna (aberta ou fechada) ou compor uma superfície plana, como
na cromatografia em papel e cromatografia em camada delgada.
Em geral, a técnica cromatográfica compreende as seguintes etapas:
- montagem da coluna ou placa: disposição correta da fase estacionária ou
suporte e preparação da fase móvel;
- aplicação da amostra;
- desenvolvimento: passagem da fase móvel (solvente) através da fase
estacionária;
- revelação/visualização: localização das diferentes zonas de separação dos
compostos e/ou
- extração das substâncias retidas na fase estacionária.
De acordo com o processo no qual se baseia a separação dos componentes
da mistura a ser analisada, a cromatografia líquida divide-se em quatro espécies:
a) cromatografia de partição: separação dos componentes de uma mistura
baseada nos seus coeficientes de partição entre dois solventes imiscíveis que
formam as fases móvel e estacionária;
b) cromatografia de adsorção: a fase estacionária sólida que é constituída
por partículas finas de adsorventes polares ou apolares é utilizada para adsorver os
componentes da solução analisada, onde o componente que for mais atraído pelo
adsorvente será deslocado pela fase móvel de forma mais lenta;
c) cromatografia de troca iônica: baseia-se na troca de íons entre a fase
móvel e resinas, as quais contém grupos funcionais do tipo ácido sulfônico (resina
catiônica ou trocadora de ânions). Então esta cromatografia é aplicada na
separação apenas de substâncias contendo grupamentos ionizáveis, como por
exemplo, aminoácidos e alcalóides;
Exemplo de cromatografia de troca iônica:
4. SUBLIMAÇÃO
Esta técnica é utilizada para isolar alguns constituintes naturais, como por
exemplo, cantaridina, ácido benzóico, compostos antraquinônicos. É pouco
utilizada nos métodos extrativos no exame de fármacos, e seu valor reside na
purificação de compostos químicos já isolados anteriormente.2
Exemplo de sublimação:
5. DESTILAÇÃO FRACIONADA
É utilizada na separação de componentes líquidos, de modo que não haja
alterações nas estruturas moleculares pela ação do calor. Então esta técnica é
realizada a baixas temperaturas, a pressões reduzidas, e em atmosfera de azoto. Os
líquidos são transformados, dessa maneira, em cristais muito fáceis de purificar. É
mais usual para misturas de compostos com estruturas análogas, inclusive
isômeros espaciais.2
8. ELETRODIÁLISE
Esta técnica é importante na extração e purificação de substâncias
ionizáveis, porém não se pode dizer que é um método de isolamento. Utiliza
membranas semipermeáveis que separam as tinas contendo os eletrodos e o
eletrólito, e a solução analisada é colocada na tina conveniente. É usada uma
corrente contínua, de intensidade fraca, a fim de aumentar a velocidade da diálise,
que em geral leva algumas horas.
9. ELETROFORESE
É semelhante à cromatografia em papel, embora os princípios sejam
diferentes. Folhas de papel dispostas verticalmente são percorridas por um
eletrólito ininterruptamente, e o campo elétrico fica estabelecido entre os eletrodos
dispostos lateralmente. São recolhidas diferentes frações na extremidade das folhas
de papel. É empregado na análise de macromoléculas dos prótidos, sobre diversos
suportes.2
Exemplo de eletroforese:
VERIFICAÇÃO DA PUREZA DA AMOSTRA
As farmacopéias estabelecem genericamente, valores de quaisquer fatores
que possam interferir na pureza de uma droga vegetal. São analisados critérios
como a presença de elementos estranhos à droga, teor de umidade, contaminação
microbiológica e parasitária, resíduos de pesticidas e de metais pesados. 1
A pureza das substâncias isoladas também pode ser determinada analisando
suas propriedades físico-químicas como, ponto de fusão e de ebulição, índice de
refração e de polarização, infravermelho, ultravioleta e cromatogramas. 2
Erva-doce Cicuta
REFERÊNCIAS: