INSTITUTO DE DESENVOLVIMENTO EDUCACIONAL DO ALTO URUGUAI
IDEAU - GETÚLIO VARGAS
RELATÓRIO DE QUIMICA FARMACÊUTICA I
CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
Discentes: Patrícia Matias
Gabriela Nunes Icaro de Oliveira Tatiane Rogalski 1. Introdução A cromatografia em camada delgada é um método analítico de separação de substâncias, o mais utilizado no meio cientifico. Existem hoje disponíveis testes em cromatografia liquida, em camada gasosa entre outros. O esquema é constituído por uma fase estacionária, uma superfície sólida, e uma fase móvel, que é líquida. Após o processo, a fase estacionária passa a se chamar cromatograma. A separação ocorre por meio de adsorção seletiva ou migração diferencial dos componentes sobre a fase estacionaria. Durante a passagem da fase móvel pela fase estacionaria os componentes são distribuídos entre as duas fases de tal forma que um dos componentes ficara retido na fase estacionaria e outro na fase móvel. Aqueles que interagem pouco com a fase fixada são arrastados facilmente, alcançando uma altura maior ao final do procedimento, e aqueles com maior interação ficam mais retidos, alcançando uma altura menor. Os adsorventes mais utilizados em CCD, são a sílica, a alumina e a celulosa, o suporte pode ser feito por alguma substancia inerte como vido ou alumínio. O fator importante a ser considerado em um teste de CCD é o fator de retenção o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. As amostras a serem analisadas em CCD devem ser previamente dissolvidas em um solvente volátil. A aplicação dessa solução sobre a placa cromatográfica deve ser efetuada a aproximadamente 0,5 cm da base inferior da mesma. A aplicação pode ser realizada utilizando um tubo capilar, cuja extremidade inferior esteja uniformemente seccionada. Para aplicação de mais de uma amostra deve-se tomar cuidado com a distância entre os pontos.
Figura 1. Processo de cromatografia por camada delgada.
2. Objetivo Preparar diferentes possibilidades de sistema com diferentes soluções, aprender a aplicar a amostra na placa de sílica gel, compreender a aplicação dos cálculos de Fator de retenção e sobre a cromatografia, e também identificar as substâncias no cromatograma. Os fármacos utilizados para identificação no cromatograma foram, cafeína, AAS, e uma terceira amostra com cafeína e AAS.
3. Materiais Utilizados
Becker
Capilares
Cuba de vidro Placa de sílica
Ácido acetilsalicílico
Cafeína
Luz ultravioleta
Metanol
Diclorometano
Vidro de relógio
Régua
4. Procedimento
a) O primeiro passo para início do teste experimental foi determinar as
concentrações de diclorometano e metanol a serem aplicadas no experimento e na cuba de vidro. Determinou-se trabalhar com uma concentração 60:40. Para determinação real em porcentagem (%), realizou-se um cálculo regra de três simples onde ficou determinado utilizarmos 24 ml de diclorometano e 16 ml de metanol. A mistura dos dois componentes foi transferida para a cuba de vidro onde a mesma teria que permanecer por cerca de 15 minutos.
b) Em vidro relógio, 0,1 g de ácido acetilsalicílico fora pesado, em um segundo
vidro relógio 0,1 g de cafeína, e em uma terceira amostra 0,05 g de cafeína e 0,05 de AAS. O mesmo foi dissolvido totalmente na solução preparada anteriormente.
c) Com a placa de sílica já demarcada (Figura 2), as soluções com as
substâncias utilizados foram aplicadas com ajuda dos capilares
Figura 2. Ilustração meramente ilustrativa da placa de sílica com as
marcações
d) Após os processos anteriores adicionamos a placa dentro da cuba para
adsorção das substancias, para posteriormente serem feitas as analises na luz UV, (Figura 3). Resultados e Discussão: Em 254 a cafeína ficou extremamente visível, sendo apresentada em uma grande bola, sem deixar parte do fármaco pelo caminho, denotando-se assim uma solução pura. Já o AAS, pode ser apresentado/visto tanto em 256 quanto em 365. Porém o fármaco ficou “arrastado”, apresentando uma característica de deixar parte da composição pelo caminho. Isso pode ocorrer pelo fármaco ter uma grande afinidade com a sílica gel e acabar ficando no caminho. Na última amostra, o qual continha os 2 fármacos, deu para ver exatamente a separação dos fármacos, no qual apresentou-se igual as duas apresentações anteriores, a cafeína em um estado puro perfeito em forma oval sem se dissipar pela sílica gel, e o AAS, como no preparo 2, acabou ficando arrastado e formando um rastro de fármaco.
