UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 06: MÉTODOS

GRAVIMÉTRICOS / DETERMINAÇÃO DIRETA E INDIRETA

CAMPINA GRANDE – PB
2017

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 WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 06: MÉTODOS

GRAVIMÉTRICOS / DETERMINAÇÃO DIRETA E INDIRETA

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta

de Oliveira Pinto da disciplina Química
Analítica Experimental II, do curso de
bacharelado em Química Industrial da
Universidade Estadual da Paraíba (UEPB),
como forma de obtenção de notas na
disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande – PB
2017

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 SUMÁRIO

1 OBJETIVO...................................................................................................... 03
2 INTRODUÇÃO................................................................................................ 03
3 METODOLOGIA............................................................................................. 03
4 RESULTADOS............................................................................................... 05
5 CONCLUSÃO................................................................................................. 08

2
1 OBJETIVO

Determinar a massa de água de cristalização do cloreto de bário dihidratado e

determinar o bário como sulfato.

2 INTRODUÇÃO

Os métodos gravimétricos são um tipo de análise quantitativa clássica que leva

em consideração as pesagens de duas massas: a massa da amostra sem nenhum
tratamento e a massa do analito através de uma forma de pesagem de composição
química definida.
Diante dos muitos métodos de gravimetria, dois tipos são fundamentais na
determinação de massas ou de concentrações de analitos: a determinação indireta e
a direta.
As determinações indiretas são aquelas que utilizam alguma característica do
analito ainda mesmo que este não esteja presente na amostra, por exemplo, tem-se
uma amostra sólida onde se deseja determinar apenas a quantidade de água presente
na mesma, diante disso é preciso apenas realizar um aquecimento, em estufa, até os
100ºC e verifica-se a diferença entre as massas da amostra úmida e da amostra seca
e assim mostra-se a massa de água presente. Vale salientar que essa determinação,
no caso da água, depende da forma como ela se apresenta na amostra, ou seja, se
está como impureza (água não essencial) ou se faz parte do composto (água
essencial).
As determinações diretas são aquelas em que o analito de interesse é obtido
através de uma reação de precipitação, na qual o mesmo está presente no precipitado
que se apresenta como uma forma de pesagem bem definida. Essa determinação
ocorre por vários processos desde preparação da amostra até a secagem ou
calcinação para que se obtenha essa forma de pesagem definida, sendo esta
dependente de vários outros fatores.

3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em seis (6) partes:

3
- 1ª Parte: O método escolhido foi o de gravimetria através da determinação indireta
da massa de água em cloreto de bário dihidratado (BaCl2.2H2O) e da determinação
direta de bário com sulfato (precipitação) ou como sulfato de bário.
- 2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:
pesa filtro (ou conjunto béquer e vidro de relógio), gral ou almofariz com pistilo ambos
de porcelana, béquer, vidros de relógio, bastão de vidro, tubo de ensaio, cadinho de
porcelana, funil de vidro, papel de filtro, suporte para funil, espátulas, dessecador,
pinça, mufla, estufa, chapa elétrica, balança analítica, amostras de BaCl 2.2H2O,
solução de HCl concentrado e solução de H2SO4 (0,5 mol/L), pissetas com água
destilada, bico de Bunsen e botijão de gás.
- 3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em
abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.
- 4ª Parte: determinação da massa de água de cristalização no cloreto de bário
dihidratado (BaCl2.2H2O), método indireto. Primeiramente preparar o pesa filtro ou
material semelhante aquecendo-o a 105ºC na estufa, depois disso passá-lo para o
dessecador para esfriar por cerca de 15 minutos. Colocar no almofariz uma porção de
cloreto de bário dihidratado usando o pistilo para triturá-la e pulverizá-la
grosseiramente. Retirar, do dessecador, o pesa filtro com uma pinça colocar na
balança analítica e acrescentar com a espátula cerca de 1,0000 g de BaCl2.2H2O sem
tarar o peso do pesa filtro, logo após isso espalhar a amostra no recipiente com leves
batidas. Levar o sistema sem tapar a estufa a 105ºC, durante no mínimo 1 hora, depois
desse tempo retirar o sistema com uma pinça e levar ao dessecador deixando-o esfriar
por 15 minutos, levar a balança e realizar a pesagem.
- 5ª Parte: determinação de bário com sulfato ou como sulfato de bário, método direto.
Primeiramente preparar uma solução de BaCl2.2H2O pesando cerca de 0,3000 g com
exatidão, dissolver essa massa em 100 mL de água destilada e adicionar 5 gotas de
HCl concentrado. Depois disso levar a solução ao aquecimento, adicionar cerca de 65
mL de H2SO4 (0,5 mol/L) quente, nesse caso, gota a gota até a precipitação completa
e deixar sedimentar, ou seja, decantar observando se houve a precipitação total
deixando escoar gotas do mesmo ácido pelas paredes do béquer. Logo após retirar
do aquecimento deixando esfriar um pouco sem agitar. Filtrar em um sistema papel

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de filtro (faixa azul ou branca) e funil de vidro, filtrando primeiro o líquido sobrenadante
e depois o resíduo. Lavar o béquer com o resíduo restante cerca de 10 vezes com
uma solução altamente diluída de H2SO4 quente usando pequenos volumes e depois
cerca de 10 vezes com água destilada quente, testando cloretos na penúltima
lavagem com AgNO3. Pesar um cadinho de porcelana, previamente temperado na
mufla, anotar o valor. Dobrar o papel de filtro com resíduo e colocar no cadinho
calcinado o sistema rapidamente no bico de Bunsen até queimar levemente o papel.
Levar o cadinho com precipitado para a estufa para calcinar entre 900ºC e 1000ºC por
30 minutos. Após isso, retirar o sistema da mufla, colocar no dessecador até chegar
na temperatura ambiente por 20 minutos e realizar a pesagem.
- 6ª Parte: Foram feitos os cálculos a partir dos dados experimentais e assim conclui-
se o experimento.

4 RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram

realizados e alguns resultados foram obtidos, são eles:

1. Em relação a massa de água de cristalização no cloreto de bário dihidratado

(BaCl2.2H2O), tem-se:

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 (𝑎) − 43,1701𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 + 𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 Ú𝑚𝑖𝑑𝑎 (𝐴) − 44,1716𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 − (𝐴 − 𝑎) = 44,1716 − 43,1701 = 𝑄 = 1,0015𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 + 𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑆𝑒𝑐𝑎 (𝐵) − 44,0225𝑔

A massa de água presente na amostra é dada por:

𝑚𝐻2 𝑂 = (𝐴 − 𝐵) = 44,1716 − 44,0225 = 0,1491𝑔

E, portanto, a porcentagem de água na amostra é:

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 (𝐴 − 𝐵) 0,1491
%𝐻2 𝑂 = . 100 = . 100 = 14,89%
𝑄 1,0015

Os valores teóricos podem ser obtidos, são eles:

- Massa de água teórica:

244,26𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 − − − − − 36,04𝑔 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂
1,0015𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 − − − − − 𝑚𝐻2 𝑂(𝑡)
𝑚𝐻2 𝑂(𝑡) = 0,1478𝑔

Portanto, o erro para esse valor é:

|0,1491𝑔 − 0,1478𝑔|
%𝐸(𝑚𝐻 ) = . 100 = 0,88%
2 𝑂(𝑡) 0,1478𝑔

- Percentual de água teórico:

244,26𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 − − − − − 100%

36,04𝑔 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂 − − − − − %𝐻2 𝑂(𝑡)
%𝐻2 𝑂(𝑡) = 14,76%

Portanto, o erro para esse valor é:

|14,89% − 14,76%|
%𝐸(𝑚𝐻 ) = . 100 = 0,88%
2 𝑂(𝑡) 14,76%

2. Em relação a massa de Ba determinada com sulfato ou como sulfato de bário, tem-

se:

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 = 𝑄 = 0,3001𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑙𝑎𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑚 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝐶) − 26,9460𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑙𝑎𝑛𝑎 𝑐𝑜𝑚 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝐷) − 𝐶𝐴𝐿𝐶𝐼𝑁𝐴𝐷𝑂 − 27,2241𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑟𝑒𝑠í𝑑𝑢𝑜 = 𝑞 = (𝐷 − 𝐶) = 27,2241 − 26,9460 = 0,2781𝑔

6
O fator gravimétrico para essa determinação pode ser definido por:
𝑔
𝑀𝑀𝐵𝑎 137,34
𝐹= = 𝑚𝑜𝑙 = 0,5885
𝑀𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4 233,38 𝑔
𝑚𝑜𝑙

A massa de Ba presente na forma de pesagem é dada por:

𝑚𝐵𝑎 = 𝑞. 𝐹 = 0,2781𝑔. 0,5885 = 0,1637𝑔

E, portanto, a porcentagem de Ba na forma de pesagem é:

𝑚𝐵𝑎 0,1637
%= . 100 = . 100 = 54,55%
𝑄 0,3001

Os valores teóricos podem ser obtidos, são eles:

- Massa de Ba teórica:
244,26𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 − − − − − 137,34𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎
1,0015𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 − − − − − 𝑚𝐵𝑎(𝑡)
𝑚𝐵𝑎(𝑡) = 0,1687𝑔

Portanto, o erro para esse valor é:

|0,1637𝑔 − 0,1687𝑔|
%𝐸(𝑚𝐵𝑎(𝑡) ) = . 100 = 2,96%
0,1687𝑔

- Percentual de Ba teórico:

244,26𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 − − − − − 100%

137,34𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎 − − − − − %𝐵𝑎(𝑡)
%𝐵𝑎(𝑡) = 56,23%

Portanto, o erro para esse valor é:

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 |54,55% − 56,23%|
%𝐸(𝑚𝐵𝑎(𝑡) ) = . 100 = 2,99%
56,23%

5 CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado é possível concluir que o objetivo de

determinar indiretamente a massa de água de cristalização no cloreto de bário
dihidratado e de determinar diretamente a massa de Ba na forma de sulfato foi atingido
com sucesso, mas é possível apontar algumas considerações.
Primeiramente seria possível analisar amostras em triplicata para diminuir os
erros, e, caso os mesmos fossem demasiadamente grandes poderiam ser eliminados.
Em segundo lugar, o erro em relação a massa de água de cristalização foi pequeno,
sendo assim pode-se considerar que a quantidade menor de processos e o não
tratamento da amostra com solventes apontam para esse fator positivo em que o
desvio do teórico é baixo, ocorrendo o contrário em relação ao bário que passou por
processos com solventes e reações de precipitação, os quais, quando feitos com
pouco rigor e cuidado aumentam os erros e desvios do teórico.
Em relação ao aquecimento foi possível perceber a eficiência do método que
comprovou sua funcionalidade.
É preciso também considerar os erros de pesagem e as possíveis causas
desses erros que envolvem balança não calibrada, erros do operador e erros em
relação as reações envolvidas no método, por exemplo, a não totalidade da
precipitação, a falta de aquecimento dos reagentes, a má digestão do precitado, a
agitação do mesmo que pode dissolver novamente o resíduo, e, pode-se encontrar
erros em relação filtração para obter o resíduo com a forma de pesagem, em outras
palavras o papel de filtro podia não ser o adequado o qual devia ser faixa azul
considerando que o sulfato de bário é um precipitado pulverulento, a lavagem com as
duas soluções que poderiam não ter sido feitas de forma eficiente, entre outros fatores.
Percebeu-se que a adição de HCl concentrado ajudou na quebra dos cristais
do cloreto de bário dihidratado e com isso na sua melhor dissolução e posterior
precipitação, pois mais íons Ba2+ se desligaram da rede cristalina promovendo o
máximo de sulfato como precipitado.
Por fim, a análise quantitativa gravimétrica pode demonstrar quantidades
próximas dos valores teóricos, comprovando assim a eficiência do método.
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