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Experimento nº 6
Química Analítica
Turma AA
Juazeiro – Bahia
2010
Determinação espectrofotométrica de ferro em amostras de suplemento alimentar
1 – Introdução
1
“Os métodos espectrofotométricos abrangem um grupo de métodos analíticos
baseados na espectroscopia atômica e molecular. A espectrofotometria e os métodos
espectrofotométricos se referem à medidas das intensidades de radiação, usando
transdutores fotoelétricos ou outros dispositivos eletrônicos”.
2.2 – Procedimento
Uma solução intermediária foi usada pra preparar solução padrão com 0,124;
0,248; 0,500; 1,00; 1,50 e 2,00 mg.L-1 de Fe (II). Foram utilizados 6 balões
volumétricos de 50 mL e transferidos para cada um o volume necessário da solução
10 mg.L-1 de Fe (II), para se obter as concentrações acima desejadas. Em seguida
adicionou-se 2 mL de ácido ascórbico, homogeneizou, depois adicionou-se 2 mL de
ortofenantrolina e depois 10 mL de acetato de amônio. Completou-se os volumes dos
balões com água destilada. Uma amostra de branco foi feita (todos reagentes, exceto
Fe (II)).
Preparo da amostra
3 – Resultados e discussões
2+
N
N N
FeSO4 + 3 Fe SO42-
N N
N N
N
2
(O ferro ferroso é melhor absorvido do que o ferro na sua forma férrica. A
absorção deste é muito limitada. Alguns elementos químicos como o ácido ascórbico
pode transformar o ferro férrico em ferroso, aumentando assim sua absorção).
Para determinar o teor de ferro, reduz-se o ferro (III) a ferro (II) com ácido
ascórbico. O ferro (II) reage com a ortofenantrolina formando um complexo. O
complexo formado apresenta cor alaranjada, que pode ser facilmente medida pelo
espectrofotômetro e é relacionada à concentração de ferro (II) na amostra. A
intensidade da cor é independente da acidez do meio no intervalo de pH de 2 a 9, mas
o pH é mantido enre 2,5 e 4,5 para garantir que todo o Fe3+ seja reduzido a Fe 2+.
3
A absortividade molar é preferível quando se deseja comparar
quantitativamente a absorção de várias substâncias. Analisando-se a lei de Beer,
percebe-se que quanto maior o valor de ε, maior será a taxa de absorção observada e
mais sensível o método espectrofotométrico. Esta é a razão pela qual, idealmente,
procura-se trabalhar com uma radiação monocromática, sempre que possível,
correspondente ao máximo de absorção da espécie a ser determinada.
y = 0,1735x - 0,0053
Amostra 1 0,022 = 0,1735x - 0,0053 x = 0,16 mg/L
Quanto mais ferro na amostra, mais forte fica a coloração alaranjada. Cada
comprimido pesa em média 110 mg. Cada comprimido apresenta 60 mg de Fe,
segundo a embalagem do produto.
5 – Referências bibliográficas
1,3
SKOOG, Douglas A; HOLLER, F. James; NIEMAN, Timothy A.. Princípios de analise
instrumental. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 836 p.
2
DOUGLAS, C.R. Necessidades minerais. In: Tratado de fisiologia aplicado à nutrição.
1ed. Robe. São Paulo, 2002. cap. 7, p. 136-137.
6 – Questões