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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

DOCENTE: Dr. Cícero Alves Lopes Junior

ESTUDO QUALITATIVO DOS CÁTIONS DO GRUPO V POR INTERMÉDIO DE


REAÇOES DE PRECIPITAÇÃO, IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO.

GRUPO 3:

Maria Cristina Freitas Lima (2014951416)

Matheus de Sousa Silva (20179016870)

Nubia Damasceno Bastos (20189020859)

Sara de Sousa Campelo (20189002814)

Teresina – PI, junho de 2019


1. RESUMO
A pratica fundamentou-se em analisar os cátions do grupo V, Ag+, Pb+,
Hg22+, mediante as reações de precipitação dos íons na forma de cloretos.
Assim como, a separação dos precipitados, tendo em conhecimento a
solubilidade do cloreto de chumbo em água quente, diferentemente dos
cloretos mercuroso e prata. E observou-se que cloreto de mercúrio I possui
um teste positivo ao reagir com hidróxido de amônio. Além disso, foi possível
analisar a identificação da prata em uma reação com hidróxido de sódio.

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2. INTRODUÇÃO

O grupo V é composto pelos íons de prata (Ag+), chumbo (Pb2+) e


mercuroso (Hg22+). Sendo que, o reagente precipitante desse grupo é o Ácido
clorídrico, por que além de produzir precipitado de cloreto de cada cátion fornece
também, através da sua hidrólise, íons H+ o suficiente para converter a solução
ácida e assim evitar uma possível precipitação de interferentes (ABREL et al.,
2006; ALEXÉEV, 1982).

Os cloretos são suficientemente solúveis em água, no entanto, os cloretos


dos cátions do grupo V são insolúveis, de modo que, apenas o chumbo será
solúvel em altas temperaturas. Dessa maneira o cloreto de prata e o mercúrio
(I), precipitados completamente indissolúveis, sendo esse último solúvel apenas
em excesso de ácido clorídrico ou ácido nítrico, devido a sua constante de
solubilidade, Kps, ser muito baixa (BACCAN et al., 1988).

Conhecendo as características intrínsecas dos cátions é possível, assim,


estabelecer o melhor reagente para se obter uma identificação mais satisfatória.
Tendo como por exemplo o íon mercúrio (I), que em solução com cloreto
estanoso produz um precipitado, podendo ele ser branco ou cinza. Além disso,
o cátion mercuroso (Hg22+) pode ser reduzido a mercúrio metálico de coloração
prateada, ao ser colocado em solução com uma lâmina de cobre.

Outra identificação importante é a do chumbo quem em reação com


cromato produz um precipitado de coloração característica amarela. Sendo
assim um possível interferente no reconhecimento dos outros cátions, como por
exemplo, a prata que produz precipitado branco com ácido clorídrico.

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3. OBJETIVOS
3.1. OBJETIVO GERAL
 Examinar os metais do grupo V mediante as reações de separação,
assim como os teste de identificação.
3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Confirmar a precipitação dos cátions com ácido clorídrico;
 Averiguar a solubilidade dos precipitados cloretos com reagentes
estabelecidos;
 Constatar a presença do íon prata por meio da reação com hidróxido de
sódio;
 Realizar a reação com cromato para identificação do íon chumbo,
formando um precipitado característico amarelo.

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4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 MATERIAIS E REAGENTES

 Ácido Acético - CH3COOH 6  Hidróxido de amônio - NH4OH 6


mol/L; mol/L;
 Ácido Clorídrico – HCl 6mol/L;  Hidróxido de Sódio – NaOH 6
 Ácido Clorídrico – HCl conc. mol/L;
 Ácido Nítrico – HNO3 6 mol/L;  Iodeto de Potássio – KI 1 mol/L;
 Ácido sulfúrico – H2SO2 – 2  Nitrato de Chumbo – Pb (NO3)2
mol/L 0,2 mol/L;
 Cloreto de Estanho - SnCl2 0,2  Nitrato de Prata – Ag (NO3)2 0,2
mol/L; mol/L;
 Cloreto de Mercúrio - Hg2Cl2 0,2  Tioacetamida - C2H5NS 0,2
mol/L; mol/L;
 Cromato de potássio - K2CrO4 1
mol/L;

4.2 EQUIPAMENTOS
 Agitador Vortex (LAAV-1000, Lederer & Avancini, Paraná);
 Banho termostático (LOGEN, ALPAX, São Paulo);
 Centrifuga (LOGEN, ALPAX, São Paulo);

4.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Reação com HCl diluído

Colocou-se em tubos de ensaio diferentes 5 gotas de solução 0,2 mol/L dos


nitratos de Ag+ Pb2+ e do cloreto de Hg22+ e adicionou-se gotas de HCl 6 mol/L com
agitação. Centrifugou-se os precipitados obtidos e separou-se em quatro partes.

1.1. Tratou-se uma parte de cada precipitados com 2 mL de água destilada,


aqueceu-se à ebulição, e observou-se e antou-se.

1.2. Tratou-se a outra parte de cada precipitados com gotas de NH4OH 6 mol/L,
observou-se e anotou-se.

5
1.3. Tratou-se a terceira parte dos precipitados com HCl 12 mol/L, agitou-se e
aqueceu-se observou-se e anotou-se.

1.4. Tratou-se a quarta parte dos precipitados com gotas de HNO3 15 mol/L,
aqueceu-se observou-se e anotou-se.

2. Reação com Tioacetamida

Colocou-se em tubos de ensaio separados 3 gotas de solução 0,2 mol/L dos


nitratos de Ag+ Pb2+ e cloreto de Hg22+, dilui-se cada solução a cerca de 2 mL com
água destilada e adicionou-se 1 gota de HNO3 6 mol/L, em seguida colocou-se 10
gotas de Tioacetamida 1,0 mol/L, observou-se e anotou-se.

Reações de Identificação

I) Íons prata - Ag+

1. Reação de AgCl com NH3

Utilizou-se parte do precipitado obtido anteriormente de AgCl, e colocou-se


gotas de NH3 até solubilizá-lo e depois acrescentou-se gotas de HNO3 6 mol/L,
observou-se e anotou-se.

2. Reação de Ag+ com NaOH

Colocou-se em um tubo de ensaio 5 gotas de AgNO3 0,2 mol/L e adicionou-se


5 gotas de água destilada, agitou-se e adicionou-se gotas de NaOH 6 mol/L.
Centrifugou-se e lavou-se o precipitado 3 vezes com água destilada, observou-se e
anotou-se.

II) Íons chumbo - Pb2+

1. Reação com CrO42-

Colocou-se em um tubo de ensaio 5 gotas de PbNO3 0,2 mol/L e mais 5 gotas


de água destilada, agitou-se e adicionou-se 1 gota de HAc 6 mol/L e mais 1 gota de
K2CrO4 1 mol/L. A formação de um precipitado, centrifugou-se e lavou-se o precipitado
e desprezou-se o sobrenadante, em seguida adicionou-se com agitação 10 gotas de
NaOH 6mol/L, e gotas de HAc 6 mol/L, observou-se e anotou-se.

2. Reação com I-

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Colocou-se em um tubo de ensaio 5 gotas de Pb(NO3)2 0,2 mol/L e cerca de 3
gotas de KI 1 mol/L, em seguida centrifugou-se e lavou-se o precipitado, desprezou-
se o sobrenadante, e testou-se a solubilidade com água quente, observou-se e
anotou-se.

3. Reação com SO42-

Colocou-se em um tubo de ensaio 3 gotas de Pb(NO3)2 0,2 mol/L e em seguida


gotas de H2SO4 2 mol/L, observou-se e anotou-se.

III) Íon mercúrio (I) – Hg22+ - +Hg_Hg+

1. Reação de Hg2Cl2 com NH3

Colocou-se em um tubo de ensaio 5 gotas de Hg2Cl2 0,2 mol/L e adicionou-se


gotas de NH3, observou-se e anotou-se.

2. Reação com SnCl2

Centrifugou-se e lavou-se o precipitado escuro de Hg° + HgNH2Cl da reação


anterior, 3 vezes com água destilada, tratou-se com 3 gotas de HNO3 6 mol/L e 8
gotas de HCl 6 mol/L. Aqueceu-se até solubilização e evaporação, obteve-se um
volume de 3 gotas, em seguida dilui-se em 1 mL de água e adicionou-se 2 gotas de
SnCl2, observou-se e anotou-se.

3. Redução de Hg22+com Cobre

Colocou-se uma lâmina de cobre em uma solução neutra ou levemente ácida


de cloreto mercuroso, observou-se e anotou-se.

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V

Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas de solução 0,2 mol/L de


nitratos e cloreto dos cátions deste grupo e adicionou-se 10 gotas de HCl 6 mol/L,
agitou-se e centrifugou-se, decantou-se e verificou-se a precipitação completa, após
adição de 1 gota de HCl 6 mol/L. Lavou-se o precipitado com 2 mL de água contendo
3 gotas de HCl 6 mol/L. Agitou-se e Centrifugou-se e desprezou-se o liquido
sobrenadante, resultando no precipitado I, observou-se e anotou-se.

Adicionou-se cerca de 4mL de água destilada ao precipitado I, aqueceu-se em


banho Maria por três minutos com agitação. Em seguida centrifugou-se e decantou-
7
se o liquido sobrenadante em um tubo de ensaio, e adicionou-se 2 gotas de ácido
acético 6 mol/L e mais 4 gotas de K2CrO4 1 mol/L, observou-se e anotou-se.

Lavou-se o Precipitado II com 4 mL de água destilada e aqueceu-se em banho-


Maria, em seguida centrifugou-se e adicionou-se cerca de 2 mL de NH3, observou-se
e anotou-se.

Centrifugou-se a solução com o precipitado II e decantou-se o sobrenadante


em um tubo de ensaio, tratou-se o liquido adicionando-se cerca de 3 mL de HNO3 6
mol/L, observou-se e anotou-se.

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V (Sem H22+)

Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas de solução 0,2 mol/L de


nitratos e cloreto dos cátions deste grupo e adicionou-se 10 gotas de HCl 6 mol/L,
agitou-se e centrifugou-se, decantou-se e verificou-se a precipitação completa, após
adição de 1 gota de HCl 6 mol/L. Lavou-se o precipitado com 2 mL de água contendo
3 gotas de HCl 6 mol/L. Agitou-se e Centrifugou-se e desprezou-se o liquido
sobrenadante, resultando no precipitado I, observou-se e anotou-se.

Adicionou-se cerca de 4mL de água destilada ao precipitado I, aqueceu-se em


banho Maria por três minutos com agitação. Em seguida centrifugou-se e decantou-
se o liquido sobrenadante em um tubo de ensaio, e adicionou-se 2 gotas de ácido
acético 6 mol/L e mais 4 gotas de K2CrO4 1 mol/L, observou-se e anotou-se.

Centrifugou-se a solução com o precipitado II e decantou-se o sobrenadante em


um tubo de ensaio, tratou-se o liquido adicionando-se cerca de 3 mL de HNO3 6 mol/L,
observou-se e anotou-se.

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5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1. REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V

5.1.1. REAÇÃO COM ÁCIDO CLORÍDRICO DILUÍDO

Ao colocar ácido clorídrico em solução contendo os íons Ag+, Pb2+ e


Hg22+, provocou a formação de cloretos insolúveis que podem ser visualizados da
Figura 1 e representada nas Equações 1, 2 e 3. Os mesmos foram tratados em quatro
testes a fim de verificar a solubilidade.

Ag+ + Cl- ⇌ AgCl(s) (Eq. 1)

Pb2+ + 2Cl- ⇌ PbCl2(s) (Eq. 2)

Hg22+ + 2Cl- ⇌ Hg2Cl2(s) (Eq. 3)

Figura 1. Formação dos precipitados, respectivamente, de PbCl2, Hg2Cl2 e AgCl.

Com isso, adicionou-se água destilada em meio a aquecimento em partes dos


precipitados formados anteriormente e observou-se que somente o chumbo dissolveu-
se, podendo ser visualizado na Figura 2 e representado na Equação 4, Isso ocorre,
devido o cloreto de chumbo ser um composto que, apesar de não ser muito solúvel
em soluções frias, a sua solubilidade é aumentada com o aumento de temperatura
(BACCAN et al.,1988).

PbCl2(s) ⇌ Pb2+ + 2Cl (Eq. 4)

Figura 2. Dissolução do precipitado de PbCl2(s).

9
Nesse sentido, a Tabela 1 mostra que a solubilidade em gramas do cloreto de
chumbo é muito maior em relação aos outros cátions do grupo V.

Tabela 1. Solubilidade em água do PbCl2.


Cloretos Solubilidade em gramas Solubilidade em mols
por litro à 25ºC por litro
𝐇𝐠 𝟐 𝐂𝐥𝟐 3,80 × 10−4 8,10 × 10−7
𝐀𝐠𝐂𝐥 1,79 × 10−3 1,25 × 10−5
𝐏𝐛𝐂𝐥𝟐 1,10 × 101 3,95 × 10−2

Já na adição de hidróxido de sódio (NH4OH) a uma parte dos precipitados dos


cloretos de Ag+, Pb2+ e Hg22+ pode-se ver a dissolução do precipitado de AgCl devido
a formação do complexo de Ag(NH3)2+ que pode representado na Equação 5.

AgCl(s) + 2NH3 ⇌ Ag(NH3)2+ + Cl - (Eq. 5)

Quando a solução do complexo Ag(NH3)2+ foi tratada com ácido nítrico, a


amônia é convertida no íon amônio (NH4+), que não reage com o íon Ag+, dessa forma,
ocorre novamente a precipitação em cloreto de prata, mostrado na Equação 6. Já no
caso do mercúrio ocorre a formação de um precipitado de Hg(NH2)Cl, representado
na Equação 7 (BACCAN et al., 1988; DIAS et al., 2016).

Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+ ⇌ AgCl(s) + 2NH4+ (Eq. 6)

Hg2Cl2 (s) + 2NH3 ⇌ Hg0 + Hg(NH2)Cl (s) + NH4+ + Cl- (Eq. 7)

Além disso, os precipitados também foram tratados com a adição de


mais ácido clorídrico para que as suas solubilidades fossem observadas. Com isso,
foram obtidas as dissoluções dos precipitados de chumbo e da prata com tal adição,
contudo, o mercúrio foi dissolvido parcialmente (Equações 8, 9 e 10). Isso pode ser
entendido pelo fato de ter ocorrido a formação do mercúrio metálico sendo de difícil
solubilização (BACCAN et al., 1988; DIAS et al., 2016).

PbCl2(s) + 2 Cl− ⇌ PbCl2−


4 (Eq. 8)

AgCl(s) + Cl− ⇌ AgCl2− (Eq. 9)

10
0
Hg 2 Cl2(s) + 2 Cl− ⇌ Hg 2 Cl2−
4 + Hg (s) (Eq. 10)

Foi verificada também a solubilidade dos precipitados com a adição de


ácido nítrico, em que, houve apenas a dissolução do mercúrio como já era esperado
de acordo com BACCAN et al., (1988). Tal dissolução está representada pela
Equação 11.

3 Hg 2 Cl2(s) + 8H − + 2NO3− ⇌ 6Hg 2+ + 2NO(g) + 4 H2 O + 6Cl− (Eq.11)

5.1.2. REAÇÃO COM TIOACETAMIDA

Nesta reação, a Tioacetamida (CH3CSNH2) atua como reagente gerador de


íons sulfetos (S2-), como está indicado nas Equações 12, 13 e 14 (DIAS et al., 2016).

+
CH3 CSNH2(aq) + 2H2 O ⇌ CH3 COO−(aq) + H2 S + NH4(aq) (Eq.12)

H2 S(aq) ⇌ HS −(aq) + H +(aq) (Eq. 13)

HS −(aq) ⇌ S 2− +
(aq) + H (aq) (Eq. 14)

Assim, ao ser adicionada a Tioacetamida (CH3CSNH2) em tubos


contendo os cátions do grupo V, chumbo (Pb2+), prata (Ag+) e mercúrio (Hg22+), ocorre
a formação de precipitados na forma de sulfetos de chumbo, prata e mercúrio
(Equação 15, 16 e 17). Tais precipitados possuem colorações específicas Figura 3,
em que, o sulfeto de chumbo é castanho escuro, o sulfeto de prata é castanho claro
e o sulfeto de mercúrio é cinza (BACCAN et al., 1988).

Pb2+ + S 2− ⇌ PbS (s) (Eq. 15)

2 Ag + + S 2− ⇌ Ag 2 S (s) (Eq. 16)

Hg 2+
2 +S
2−
⇌ HgS (s) + Hg 0(s) (Eq. 17)

11
Figura 3. Precipitados resultantes da reação com Tioacetamida.

Tal precipitação ocorre devido aos pequenos produtos de solubilidade


(Kps) que tais sulfetos possuem, sendo que, o sulfeto de chumbo possui um Kps de
3x10-28, 8x10-58 para o de prata e, de 2x10-52 para o de mercúrio. Desse modo, a
solubilidade é dificultada tendo como resultado os precipitados formados (DIAS et al.,
2016; SKOOG et al., 2005).

5.2. REAÇOES DE IDENTIFICAÇÃO DA PRATA

5.2.1. REAÇÃO COM AMÔNIA

Ao tratar o precipitado de cloreto de prata (AgCl), formado anteriormente ao reagir


com ácido clorídrico visto na Equação 1, com amônia (NH3) presente em solução após
adição de hidróxido de amônio (NH4OH) observou-se a dissolução do precipitado de
cloreto de prata, como pode ser visto na Figura 4. A dissolução ocorre devido a formação
do complexo solúvel de Ag(NH3)2+ e liberação de Cl-, que pode ser visualizado na Equação
5 (BACCAN et al., 1988; HARVEY, 2000).

Figura 4. Formação do complexo Ag (NH3)2+

12
Com intuito de confirmar a presença de prata realizou-se a
reprecipitação com adição de ácido nítrico (HNO3). Isso ocorre devido a conversão da
amônia em íon amônio (NH4+) que não reage com íon prata (Ag+), dessa forma, os
íons de prata reagem com os íons cloro (Cl-) presente em solução formando um
precipitado de cloreto de prata, como pode ser visualizado na Figura 5 (BACCAN et
al.,1988).

Figura 5. Formação de cloreto de prata (AgCl)

Além disso, foi realizada também a identificação da prata em reação com


hidróxido de sódio (NaOH) resultando na formação de um precipitado de coloração
marrom de óxido de prata (Ag2O), como pode ser visualizado na Figura 6 representado
na Equação 18 (BACCAN et al.,1988).

2Ag+ + 2OH- ⇌ Ag2O (s) + H2O (Eq. 18)

Figura 6. Formação de óxido de prata (Ag2O)

5.3. REAÇOES DE IDENTIFICAÇÃO DO CHUMBO

5.3.1. REAÇÃO DO CHUMBO COM CROMATO DE POTÁSSIO

Segundo BACCAN et al., (1988), quando o cromato de potássio é adicionado


em uma solução contendo chumbo, ele libera o íon cromato (CrO42-) para que resulte
na formação de um precipitado amarelo de cromato de chumbo (PbCrO 4) (Equação
19). Com isso, ao ser adicionado cromato de potássio no tubo contendo chumbo,
13
houve tal reação esperada, como está representado na Figura 7. Com isso, tal
precipitação pode ser entendida pelo baixo produto de solubilidade de apenas 3 x10-13
que o cromato de chumbo possui (ALEXÉEV, 1982; SKOOG et al., 2005).

Pb2+ + CrO2−
4 ⇌ PbCrO4 (Eq. 19)

Figura 7. Resultado da reação do Chumbo (Pb2+) com Cromato (CrO42-).

5.3.2. REAÇÃO DO CHUMBO COM IODETO DE POTÁSSIO

O chumbo também pode ser identificado com iodeto de potássio, isso porque,
quando o íon iodeto reage com o chumbo ocorre a formação de um precipitado
amarelo, como está exposto na Figura 8, e representado na Equação 20.

Pb2+ + 2 I − ⇌ PbI2 (s) (Eq. 20)

Figura 8. Resultado da reação do chumbo com iodeto de potássio.

5.3.3. REAÇÃO DO CHUMBO COM ÁCIDO SULFÚRICO

Considerando o baixo produto de solubilidade do sulfato de chumbo (PbSO 4)


de apenas 2,53x10-8, a reação de precipitação por meio da interação do chumbo (Pb 2+)
com o íon sulfato (SO44-) liberado pelo ácido sulfúrico (H2SO4) também é uma forma
de identificação do cátion chumbo. Assim, com a adição de ácido sulfúrico (H 2SO4)
em um tubo contendo o cátion chumbo (Pb2+) ocorreu a reação de precipitação

14
representada na Equação 21 e formação do precipitado branco exposto na Figura 9
(BACCAN et al., 1988).

Pb2+ + SO2−
4 ⇌ PbSO4 (s) (Eq. 21)

Figura 9. Resultado da reação de chumbo com o íon sulfato.

5.4. REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DO MERCÚRIO

Para a realização da identificação do mercúrio (Hg22+) adicionou-se hidróxido de


amônia (NH4OH) e observou-se a formação do precipitado de Hgo + Hg(NH2)Cl(s) que
possui uma coloração cinza, visto na Figura 10 e representado na Equação 7 (BACCAN
et al.,1988; VOGUEL, 1991).

Figura 10. Formação do precipitado de Hgo + Hg(NH2)Cl(s).

Com isso, realizou-se um novo teste de identificação para verificação da


presença de Hg22+. Nesse sentido, para realizar a solubilização do precipitado foram
adicionados ácido nítrico (HNO3) e ácido clorídrico (HCl), em consonância realizou-se a
evaporação do excesso dos mesmos, representada na Equação 22. Assim como, fez-se
uma diluição com água e utilizou-se dessa solução para realizar o teste confirmativo da
presença de mercúrio adicionando-se cloreto de estanho (SnCl2) e observando a formação

15
de um precipitado cinza, visto na Figura 11 e representado da Equação 23 e 24 (BACCAN
et al.,1988; VOGUEL, 1991).

3HCl + HNO3 ⇌ NOCl (g) + Cl2 + 2 H2O (Eq. 22)

2HgCl22+ + Sn2+ ⇌ SnCl62- + Hg2Cl2 (s) (Eq. 23)

Hg2Cl2(s) + 4Cl- + Sn2+ ⇌ 2 Hg0 (s) + SnCl62- (Eq. 24)

Figura 11. Formação do precipitado de Hgo + Hg2Cl2

Além disso, foi realizada também a identificação do mercúrio (Hg22+) em


reação com cobre, dessa maneira, ao mergulhar uma lamina de cobre em solução
levemente ácida contendo cloreto de mercúrio houve a formação de um aspecto
prateado na lamina, visto na Figura 12 e representado na Equação 25, isso ocorre
devido os depósitos de mercúrio metálico sobre a mesma (BACCAN et al.,1988; METZ
& CASTELLION, 1980).

Hg22+ + Cu(s) ⇌Cu2+ + 2Hg(s) (Eq. 25)

Figura 12. Formação de aspecto prateado na lâmina de cobre.

5.5. SEPARAÇÃO PRATA, MERCÚRIO E CHUMBO

Realizou-se a separação dos cátions do grupo V utilizando as reações de


identificação seguindo o esquema de separação em anexo. Foram adicionados em
16
dois tubos diferentes os cátions do grupo V, no qual, o primeiro havia somente prata
(Ag+) e chumbo (Pb2+) o no segundo possuía além desses, o cátion mercúrio (Hg22+).
Com intuito de precipita-los foi colocado nos tubos ácido clorídrico (HCl), podendo ser
visualizado a ocorrência do precipitado l de coloração branca no segundo tubo, no
qual, detêm os precipitados dos cloretos de todos os cátions do grupo V e uma
coloração mais escura no primeiro tubo, no qual, possui somente os cloretos de prata
e chumbo, visto na Figura 13 e representado nas Equações 1, 2 e 3.

Figura 13. Formação de precipitado l de AgCl, Hg2Cl2 e PbCl2.

Ao adicionar água destilado ao precipitado l deixando sobre aquecimento, isso


provocou a dissolução do chumbo, uma vez que a solubilidade desse cátion é
apreciável em água em temperatura ambiente, mas é aumentada à medida que ocorre
o aumento da temperatura. Nesse sentido, há a formação de um sobrenadante l que
possivelmente contenha chumbo dissolvido, sendo esse separado do precipitado ll
nos dois tubos que deve conter os demais cátions adicionados anteriormente aos
respectivos tubos (BACCAN et al.,1988).

Ao sobrenadante l colocou-se ácido acético (CH3COOH) e cromato de potássio


(K2CrO4) para verificar a presença de chumbo por meio da formação de um precipitado
lll de coloração amarela de PbCrO4 que pode ser visualizado na Figura 14 e
representado na Equação 19.

17
Figura 14. Formação de precipitado lll de PbCrO4.

Já o precipitado ll possivelmente é formado somente por cloreto de prata


(AgCl) no primeiro tubo e no segundo por Hg2Cl2 e AgCl. Nesse sentido, tratou-se o
segundo tubo com hidróxido de amônio (NH4OH) para realizar a separação entre os
cátions mercúrio e prata, sendo observado a formação de um precipitado de coloração
cinza de Hgo + Hg(NH2)Cl, confirmando a presença de mercúrio, visto na Figura 15 e
representado na Equação 7 , e um sobrenadante contendo prata que é solúvel com a
formação do complexo Ag(NH3)2+, representado na Equação 5 (BACCAN et al.,1988;
VOGUEL, 1991).

Figura 15. Formação de precipitado de Hgo + Hg(NH2)Cl.

Para confirmação da presença de prata no sobrenadante adicionou-se ácido


nítrico (HNO3) que proporcionou a reprecipitação em cloreto de prata (AgCl), visto na
Figura 16 (BACCAN et al.,1988).

18
Figura 16. Formação do precipitado de AgCl.

19
6. CONCLUSÃO

Conseguiu-se separar todos os cátions do grupo V, uma vez que, todos os


cátions do grupo reagem com ácido clorídrico formando cloretos insolúveis, mas
somente o chumbo reage com cromato formando um precipitado amarelo, assim
como, a prata que reage com a amônia formando um complexo solúvel, que pode ser
reprecipitada novamente em cloreto de prata com a adição de ácido nítrico, enquanto
o mercúrio forma um precipitado de coloração cinza ao reagir com amônia. Dessa
forma, foi possível realizar a identificação e a separação por meios das reações de
precipitação reações específicas.

20
7. REFERÊNCIAS

ALEXÉEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva Editora, 1982.

BACCAN, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E. Introdução À


Semimicroanálise Qualitativa. 8. ed. CAMPINAS: Editora Da UNICAMP, 1998.

DIAS, S. L. P.; VAGHETTI, J. C. P.; LIMA, É. C.; BRASIL, J. D. L.; PAVAN, F. A.


Química Analítica: Teoria e prática essenciais. Porto Alegre: Bookman, 2016.

HARVEY, D. Modern Analytical Chemistry. United States of America: The McGraw-


Hill Higher Education, 2000.

METZ, C.; CASTELLION, M. E. Chemistry: Inorganic Qualitative Analysis in the


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SKOOG, D.; WEST, D.; HOLLER, J.; CROUCH, S. Fundamentos de Química


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