FACULDADE DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE MONTES CLAROS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

QUIMICA ANALITICA EXPERIMENTAL I/ 6º PERÍODO

Gessiele Rocha Vieira

PRÁTICA 2: Análise de Cátions (Grupo 1)

Montes Claros/MG
Setembro/2019
INTRODUÇÃO

A análise de cátions é realizada sistematicamente através de reagentes seletivos

que formam precipitados apenas com determinados cátions. Deste modo, é possível
classificar os cátions de acordo com a forma com que estes interagem com tais reagentes.
Ainda que existam reagentes de baixa seletividade, isto é que formam precipitados com
um número considerável de cátions, como, por exemplo, o carbono de amônio
(NH4)2CO3, a estratégia utilizada para conseguir discriminar o maior número de cátions
consiste em começar a analise com a adição de agentes precipitantes mais seletivos, como,
por exemplo, o Ácido Clorídrico (HCl): seguindo uma ordem decrescente de seletividade.

Tabela 1. Classificação dos cátions segundo seu reagente seletivo

Para uma amostra desconhecida, é possível triar a análise através da percepção

visual da amostra frente a esses reagentes, fornecendo a informação de quais possíveis
grupos de cátions estão presentes na mesma. Dessa forma, pelo recurso do reagente
seletivo, pode-se separar os cátions em seus respectivos grupos. Uma vez separados em
grupos, é possível determinar uma marcha analítica para separar e identificar as espécies
que compõe o grupo. A prática a qual este relatório se refere tratou da marcha analítica
proposta para separar e caracterizar os cátions do Grupo 1.

Os íons deste grupo são precipitados na forma de cloretos insolúveis pela adição
de um leve excesso de ácido clorídrico. Na presença de ácido clorídrico diluído, os íons
Ag+, Pb2+ e Hg22+ irão formar um precipitado branco de cloreto de prata, cloreto de
chumbo e cloreto de mercúrio. É importante salientar também que os nitratos são muito
solúveis, e que o sulfato de chumbo é praticamente insolúvel (A.VOGEL, 1981).

OBJETIVO

Separar os cátions do Grupo 1 (Ag+, Pb+2 e Hg2+2) através da marcha analítica

proposta e caracteriza-los através de reações de identificação.
MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

• Banho Maria • Dicromato de potássio

• Bastão de vidro (K2Cr2O7) 0,5M
• Centrifuga • Hidróxido de amônio (NH4OH)
• Estante para tubos de ensaio 3M
• Pinça de madeira • Ácido nítrico (HNO3) diluído
• Pipeta graduada de 5mL • Iodeto de potássio
• Solução problema grupo 1 • Tubo de ensaio
• Ácido clorídrico (HCl) 3M

PROCEDIMENTOS

Colocou-se em um tubo de ensaio 5ml da solução problema e adicionou-se 10 gotas de

HCl 3 molares.

Após a precipitação a amostra foi centrifugada.

Foi descartado o sobrenadante 1. O precipitado foi lavado com 2 ml de agua fria, contendo
1ml de solução de HCl 3 mol L-1. Desprezando a água de lavagem.

Ao precipitado 1 foram adicionadas 20 gotas de agua ao precipitado e aquecido em banho

maria por 5 minutos.

Agitou-se e centrifugou (a quente) novamente.

Separou-se o precipitado 2 e sobrenadante 2 novamente, em um outro tubo de ensaio.

Adicionou-se solução de dicromato ao sobrenadante 2 e verificou a formação de
precipitado e descarte. Um precipitado de cor amarela, que confirmou a presença de
chumbo.

Ao precipitado 2 separado anteriormente adicionou 10 gotas de hidróxido de amônio e

agitou-se, adicionou-se 10 gotas de agua, foi agitado novamente e centrifugado.

Separou-se o precipitado 3 e sobrenadante 3 novamente, em um outro tubo de ensaio

Ao sobrenadante 3, acrescentou-se gotas de uma solução de HNO3 3M até meio ácido.

Formando um precipitado branco que confirmou a presença de prata.

Dissolveu-se o precipitado 3, com 2 gotas de HNO3 concentrado e diluiu-se

cuidadosamente com algumas gotas de agua. Foi adicionado 2 gotas de uma solução de
SnCl2 recentemente preparada. O aparecimento de um sólido cinza ou branco confirmou
a presença do Hg (I).
RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os precipitados obtidos estão representados no quadro abaixo por ordem de

precipitação.

Tabela 2. Cores dos precipitados obtidos

Ordem de precipitação Cor do precipitado

1º Amarelo
2º Branco
3º Cinza

Ao adicionar gotas de dicromato de potássio, a cor amarela do primeiro

precipitado se formou e é causada pela presença do composto PbCrO4, sendo que
“PbCrO4 é usado como forte pigmento amarelo em sinais de transito” (LEE, 1996, p 174).

A reação envolvida foi:

O ácido clorídrico é adicionado à água de lavagem para diminuir, pelo efeito do

íon comum, a solubilidade do cloreto de chumbo.

O precipitado de cor branca foi formado pela reação do liquido sobrenadante com
o HNO3, comprovando que o cátion na solução era a prata, pois “Na análise qualitativa,
testa-se a presença de íons Cl-... adicionando uma solução de HNO3.

A precipitação do AgCl em meio ácido ocorre com qualquer concentração de

íons prata.

O precipitado cinza formado continha mercúrio, já que “a presença de Hg2Cl2 em

solução é confirmada pela formação de um precipitado cinza, mediante tratamento com
NH4OH” (LEE, 1996, p 368).

As reações envolvidas foram:

 Ao adicionarmos 2 gostas de cloreto estanoso. A formação de um precipitado
cinzento em presença de excesso de reagente identifica o mercúrio.

O cloreto mercuroso (Hg2Cl2) é o menos solúvel dos três cloretos formados. O

cloreto de chumbo (PbCl2) é apreciavelmente solúvel em solução aquosa, sendo, por isso,
considerado um precipitado ligeira ou moderadamente solúvel. A sua solubilidade
aumenta rapidamente com o incremento da temperatura, o que não acontece com os
outros dois cloretos (AgCl e Hg2Cl2). Portanto, o PbCl2 pode ser separado dos outros dois
precipitados por aquecimento com água destilada.

Figura1. Fluxograma da marcha analítica

CONCLUSÃO

A separação e a identificação de cátions do Grupo 1 se mostrou eficaz uma vez

que os procedimentos da marcha analítica foram respeitados. Pode-se concluir que,
embora os cátions sejam classificados em um mesmo grupo, as peculiaridades de seus
sais permitem a separação dos constituintes do grupo.
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

COSTA, Manoel Quaresma; Análise sistêmica dos cátions do grupo da prata, UFPA.

(http://srvd.grupoa.com.br/uploads/imagensExtra/legado/D/DIAS_Silvio_Luis_Pereira/
Quimica_Analitica/Lib/Amostra.pdf)