1.

ASSUNTO

Análise Gravimétrica.

2. OBJETIVO

Precipitar quantitativamente o sulfato de niquel heptahidratado (NiSO4. 7 H2O) á 10 g/L,

assim determinando a pureza e seus constituintes, e descrevendo a reação de precipitação.

3. INTRODUÇÃO

3.1 Gravimetria

A gravimetria é um método analítico quantitativo que consiste em operações com o

objetivo de determinar a quantidade de um dos constituintes em uma amostra, por pesagem
direta do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composição é conhecida e bem
definida . Na análise gravimétrica, a massa de um determinado produto é usada para calcular a
quantidade de analito (da espécie que está sendo analisada) presente na amostra original .

3.1.1 Gravimetria por precipitação

O analito é convertido numa substância pouco solúvel que será filtrada e lavada para
remoção de impurezas e convertido, quando necessário, geralmente por meio de um
tratamento térmico adequado, em um produto de composição química conhecida. O produto é
então pesado. Entretanto esse precipitado formado precisa ter alguns requisitos como ser
pouco solúvel, possuir características físicas que permitem separá-lo facilmente da solução, o
tamanho dos cristais ou grãos devem ser homogêneos e relativamente pequenos e o produto a
ser pesado deve ser puro, estável e composição química bem definida.

3.1.2 Características do precipitado

Um bom precipitado deve ter algumas características, como baixa solubilidade,

facilmente filtrável, tamanho dos cristais ou grãos devem ser homogêneos e relativamente
pequenos, deve ser muito puro possuindo uma composição conhecida, não ser reativo com o
ar e nem com a água.

3.1.3 Operações unitárias

A análise gravimétrica possuem diversas operações unitárias como:

1. Precipitação: Adição lenta e com agitação do agente precipitante sobre a amostra.

2. Filtração: Separação quantitativa do precipitado.
3. Lavagem do precipitado: Livrar os precipitados de impurezas retidas pelas partíc
4. Dessecação: Secagem do precipitado até peso constante.
5. Esfriamento/pesagem: Após seco, o precipitado deve ser colocado em dessecadores e,
em seguida, pesado.

A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será

submetido na fase seguinte. Se o precipitado estiver seco, logo é necessário que a filtração
seja feita em cadinho de Gooch de vidro ou de porcelana com fundo poroso ou então de
porcelana com placa crivada, dotado de uma camada de amianto como material filtrante.

3.1.4 Cadinhos

Os cadinhos filtrantes mais utilizados são possuem como fundo uma placa porosa,
obtida por sintetização de vidro moído. Essa placa porosa fica soldada ao cadinho e tem
porosidade variável. A filtração através de um cadinhos de Gooch é executado com o auxilio
de sucção, para forçar a passagem de líquido pelo filtro. O sistema utilizado aqui é constituído
de um suporte de borracha para vedação do Gooch, um frasco de sucção, geralmente um
Kitassato e um aspirador, que pode ser uma trompa d’agua ou uma bomba de vácuo.

3.1.5 Estufas e muflas

Estufa é um aparelho elétrico utilizado para dessecação ou secagem do precipitado na

gravimetria. Já as muflas mais comuns são utilizadas na analise gravimétrica quando se deseja
realizar uma calcinação do precipitado na qual são faixas de temperaturas de 200°C a 1400°C.
 3.2 Indicadores - Agentes precipitantes

Um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, ou pelo menos

seletivamente com o analito. Além da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante
ideal deve reagir com o analito para formar um produto que seja:

 Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes (produto puro)

 De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito
durante a filtração e a lavagem.
 Não-reativo com os constituintes da atmosfera
 De composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação
(estável, não higroscópico, não ser volátil)
 Reação completa nas condições de análise

3.2.1 Reagentes seletivos

Esses reagentes, são na sua maioria inorgânicos, são comuns quando comparados aos
reagentes específicos, e também reagem com um número limitado de espécies químicas
como, por exemplo, o AgNO3 que precipita em diversos meios.

3.2.2 Reagentes específicos

Os reagentes específicos são compostos por reagentes orgânicos, são raros quando
comparado aos reagentes seletivos, e reage com apenas uma espécie química. O seu
comportamento se pela formação de quelatos ou a formação de ligações iônicas entre as
espécies inorgânicas e o reagente.

3.3 DMG - Dimetilglioxima

Dimetilglioxima é um composto químico descrito pela fórmula:

 É utilizado na análise de paládio ou níquel. Seus complexos de coordenação são de
interesse teórico como modelos para as enzimas e como catalisadores, e sua preparação pode
ser feita a partir de outros dicetonas, por exemplo, benzilo. Na química analítica a
dimetilglioxima, é usada para formar complexos apenas com:

 Paládio (Pd) – amarelo, complexo fraco

 Níquel (Ni) – vermelho claro, complexo muito estável

OBS: Uma vez que o Pd não é muito comum, DMG é considerado específico para Ni.

3.4 Vantagens e Desvantagens da gravimetria

3.4.1 Vantagens

O método de gravimetria trás muitas vantagens, dentre elas a exatidão e a precisão

quando se usam balanças analíticas modernas, a facilidade em controlar possíveis fontes de
erro, o fato de ser um método barato pelo uso de vidrarias simples de laboratório.

3.4.2 Desvantagens

A maior desvantagem da análise gravimétrica é o tempo necessário para a sua

execução, o qual, geralmente, é muito longo. Além disso, devido ao grande número de
operações necessárias, a sua execução, esse tipo de análise está sujeito a uma série de erros
acumulativos, devido a falhas de execução, ou ainda erros devidos a elementos interferentes
existentes na amostra inicial.

4. MATERIAIS
 Béquer de Vidro com capacidade de 600 mL;
  Béquer de Vidro com capacidade de 400 mL;
 Pissete Plástico de Polietileno;
 Bastão de Vidro;
 Espátula de porcelana;
 Vidro de Relógio de 50 mm ∅;
 Pipeta Volumétrica com capacidade de 25,0 mL;
 Proveta Graduada com capacidade de 50,00 mL;
 Kitassato 500 mL Graduado;
 Cadinho filtrante de vidro com placa de porcelana porosa;
 Trompa de vácuo;
 Estufa.

4.1 Reagentes

 Sulfato de Niquel heptahidratado (NiSO4. 7 H2O)  10 g/L

 Dimetilglioxima ( C4H8N2O2) 
 Hidróxido de amônia (NH4OH)  5 eq/L
 Água Destilada (H2O)

5. METODOLOGIA

Devidamente trajados com os Equipamentos de Proteção Individual (EPIs), entrou-se

no laboratório e iniciaram-se os procedimentos analíticos, a começar pela seleção dos
materiais e a rinsagem dos mesmos.

5.1 Obtenção do produto a ser pesado

Mediu-se 25,0 mL da solução de NiSO4. 7 H2O a 10g/L, com a pipeta volumétrica

adequada e transferiu quantitativamente para um béquer de 400mL (provido de relógio e
bastão de vidro) com qsp. 250 mL de água destilada.

Paralelamente à preparação da amostra foi pesado em balança semi-analítica o

cadinho, de modo a determinar sua massa inicial, para que, com o valor da massa final
(pesada posteriormente) pudesse ser determinado a massa do precipitado. A massa encontrada
para o cadinho foi de 31,8919 g.

Preparou-se o sistema de aquecimento do laboratório, e em outro béquer de 600 mL,

adicionando-se 200 mL de água destilada, deixando a solução de níquel em banho-maria. A
temperatura foi mantida entre 70 ºC e 80 ºC com ajuda de um termômetro.

Após ser atingida a temperatura desejada, adicionou-se lentamente e com agitação

constante, 30 mL de dimetilglioxima, com auxilio de uma proveta de 50,00 mL, então feito
este processo, imediatamente colocou-se 5 mL de NH4OH 5 eq/L gota à gota sob constante
agitação, até que ocorre-se a precipitação quantitativa.

Deixou-se por 15 minutos em banho-maria, depois filtrou-se com ajuda de cadinho

filtrante de vidro com placa de porcelana porosa (sob sucção de trompa de vácuo e auxilio do
kitassato) que foi previamente dessecado em estufa á 100 – 120 ºC, pesando 31,8918 g.

Lavou-se o precipitado com água destilada no próprio cadinho e colocou-se em estufa

(100 – 120 ºC) até peso constante. Passou-se pelo dessecador para esfriar, repetiu-se o
procedimento de secagem até peso constante, assim anotou-se sua nova massa de 32,0973 g e
efetuou-se os devidos cálculos.

6. RESULTADOS E DISCUSSÕES

6.1 RESULTADOS

 Cálculo do fator graviométrico

 Reação de formação de precipitado:

 6.2 DISCUSSÕES

6.2.1 Calcinação

A calcinação é o nome dado a reação química de decomposição térmica, usada para

transformar um minério em oxido, como no caso do calcário (CaCO3) que se torna cal virgem
(CaO), liberando gás carbônico (CO2).

Na prática, o conceito calcinação é empregado de maneira ampla e descreve o

tratamento térmico aplicado a quaisquer substâncias sólidas, visando a remoção de uma fase
volátil quimicamente ligada a um determinado sólido, a produção de um óxido, mudança de
uma estrutura em substâncias cristalinas.

Na química analítica quantitativa a calcinação do precipitado tem como objetivo

eliminar:

 Água adsorvida (presa a superfície)

 Água ocluída (presa nas cavidades)
 Água sorvida (presente em cavidades nas partículas)
 Água essencial (água de hidratação, ou, de cristalização,ou, de constituição: é
um dos constituintes da rede de moléculas que forma o cristal).

6.2.2 Uso do reagente em excesso

Deve-se usar excesso de reagente, quando o precipitado for ligeiramente solúvel, pois
o efeito do íon comum diminui a solubilidade do precipitado.
 7. CONCLUSÃO

Conclui-se através deste relatório que, para Química Analítica Quantitativa, todas as
etapas em laboratório são importantes e devem ser feitas com atenção, visto que os processos
seguem um encadeamento lógico e são interdependentes.

Em suma, conclui-se que a gravimetria é um processo analítico na qual consiste em

precipitar quantitativamente um composto de composição definida, em uma solução, através
de agentes precipitantes seletivos, sendo uma técnica na qual estabelece análises de altas
precisões, através do uso de equipamentos de baixo custo, e que deve-se ter algumas
condições especificas para o precipitado, sendo que esta análise abrange uma grande série de
técnicas e conhecimentos.

8. REFERÊNCIAS

GOMES, M. A. Aulas ministradas em Análise Química Quantitativa. Colégio Técnico

de Lorena - “Prof. Nelson Pesciotta”. Lorena, 2014.

Instituto de Química de São Carlos, USP. Disponível em:

<http://graduacao.iqsc.usp.br/files/SQM0470-Aula-V.pdf>. Acesso em: 19/09/2014.

BACCAN. Disponível em:

<http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_10.pdf>. Acesso em: 19/09/2014.