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Planejamento Experimental
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03/06/2013
Método tradicional: univariado
• Fixa‐se uma das variáveis (A).
• Varia‐se a outra variável (B) até atingir um nível ótimo.
• Fixa‐se a variável B no nível ótimo.
• Varia‐se a variável A até obtenção do valor máximo.
Desvantagens
Realização de um grande números de experimentos.
Não se observam interações entre as variáveis.
• Otimização
Planejamento experimental:
Planejamento experimental: • Método multivariado
Método multivariado
• Mapeamento do sistema 2
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Planejamento Experimental
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03/06/2013
Estágios do Planejamento Experimental
Familiarização
• Quais são os objetivos?
• Identifique as variáveis, os valores e a faixa de trabalho.
Triagem
• Quando o número de variáveis é grande, identificar quais variáveis são
Quando o número de variáveis é grande identificar quais variáveis são
importantes.
• Verificar se a região investigada é adequada.
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Variáveis Respostas
p
Concentração de reagentes Rendimento
Temperatura Tamanho de poro
Tamanho de poro
Pressão Espessura do filme
Tempo Etc.
Tipo de catalisador
Tipo de catalisador
variáveis
iá i
Número de experimentos
a serem executados nk
níveis
3 variáveis
3 variáveis
2 níveis 23 = 8 experimentos
5
5
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Variáveis Níveis
fatorial 22 2 completo
Planejamento fatorial 2
Planejamento A ‒ +
B ‒ +
Matriz de
M i d
planejamento
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Variáveis Níveis
fatorial 22 2 completo
Planejamento fatorial 2
Planejamento A ‒ +
B ‒ +
Matriz de
M i d
planejamento
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Variáveis Níveis
fatorial 22 2 completo
Planejamento fatorial 2
Planejamento A ‒ +
B ‒ +
Matriz de
M i d
planejamento
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Planejamento fatorial 22 completo
Matriz de
coeficientes de
contrastes
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03/06/2013
Planejamento fatorial 22
Estudo do efeito da temperatura e do catalisador
p
sobre o rendimento de uma reação1
Níveis
Variáveis
(‒) (+)
Temperatura (°C) 40 60
C li d
Catalisador A B
1BARROS NETO, B.; SCARMINIO, I. S.; BRUNS, R. E. Como fazer experimentos. Campinas:
10
Ed. Unicamp, 2007.
10
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Planejamento fatorial 22
Estudo do efeito da temperatura e do catalisador
p
sobre o rendimento de uma reação1
(+) 54 68
or
catalisado
Efeito (T) = 22,5 %
f ( )
Efeito (C) = ‐13,5 %
(‒) 59 90
Efeito (T x C) = ‐8,5 %
(‒) (+)
temperatura
1BARROS NETO, B.; SCARMINIO, I. S.; BRUNS, R. E. Como fazer experimentos. Campinas:
11
Ed. Unicamp, 2007.
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Planejamento fatorial 23
12
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03/06/2013
Variáveis Níveis
Planejamento fatorial 23
A ‒ +
B ‒ +
C ‒ +
13
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Variáveis Níveis
Planejamento fatorial 23
A ‒ +
B ‒ +
C ‒ +
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Variáveis Níveis
Planejamento fatorial 23
A ‒ +
B ‒ +
C ‒ +
15
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Cálculo do erro
Estimado a partir da variância conjunta de uma observação individual:
Onde:
di = diferença entre as duas respostas individuais
correspondentes ao mesmo experimento.
N = número total de experimentos realizados.
Erro padrão de
um efeito: = s
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Exemplo: Estudo do mecanismo de eletrodeposição potenciostática
de Co sobre Pt em sulfato na presença de ácido bórico2
Mecanismos propostos:
2 SANTOS, J. S.; TRIVINHO‐STRIXINO, F.; PEREIRA, E. C. "Investigation of Co(OH)2 formation during cobalt
electrodeposition using a chemometric procedure". Surface & Coatings Technology. 205 (2010) 2585–2589.17
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Exemplo: Estudo do mecanismo de eletrodeposição potenciostática
de Co sobre Pt em sulfato na presença de ácido bórico2
2 SANTOS, J. S.; TRIVINHO‐STRIXINO, F.; PEREIRA, E. C. "Investigation of Co(OH)2 formation during cobalt
electrodeposition using a chemometric procedure". Surface & Coatings Technology. 205 (2010) 2585–2589.18
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Exemplo: Estudo do mecanismo de eletrodeposição potenciostática
de Co sobre Pt em sulfato na presença de ácido bórico
Representação na forma de cubo 19
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Exemplo: Estudo do mecanismo de eletrodeposição potenciostática
de Co sobre Pt em sulfato na presença de ácido bórico2
2 SANTOS, J. S.; TRIVINHO‐STRIXINO, F.; PEREIRA, E. C. "Investigation of Co(OH)2 formation during cobalt
electrodeposition using a chemometric procedure". Surface & Coatings Technology. 205 (2010) 2585–2589.20
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Exemplo: Estudo do mecanismo de eletrodeposição potenciostática
de Co sobre Pt em sulfato na presença de ácido bórico
Visualização dos efeitos –
ç Gráfico de Pareto
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Área de probabilidade da distribuição t em função do número
d
de graus de liberdade.
d lib d d
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Exp. A B C D Rendimento (%)
Planejamento fatorial 24 1 ‒ ‒ ‒ ‒ 54
2 + ‒ ‒ ‒ 85
3 ‒ + ‒ ‒ 49
Níveis 4 + + ‒ ‒ 62
Variáveis 5 ‒ ‒ + ‒ 64
‒ +
(A) Temperatura (°C) 40 60 6 + ‒ + ‒ 94
(B) Catalisador A B 7 ‒ + + ‒ 56
(C) Concentração (mol L‐1) 1,0 1,5 8 + + + ‒ 70
(D) pH 6,0 7,0 9 ‒ ‒ ‒ + 52
10 + ‒ ‒ + 87
11 ‒ + ‒ + 49
12 + + ‒ + 64
13 ‒ ‒ + + 64
14 + ‒ + + 94
15 ‒ + + + 58
16 + + + + 73
Média 67,2 23
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Planejamento fatorial 24
Exp A B C D Ax B Ax C Ax D BxC BxD Cx D AxBxC AxBxD Ax C x D BxCxD AxBxCxD
1 ‒ ‒ ‒ ‒ + + + + + + ‒ ‒ ‒ ‒ +
2 + ‒ ‒ ‒ ‒ ‒ ‒ + + + + + + ‒ ‒
3 ‒ + ‒ ‒ ‒ + + ‒ ‒ + + + ‒ + ‒
4 + + ‒ ‒ + ‒ ‒ ‒ ‒ + ‒ ‒ + + +
5 ‒ ‒ + ‒ + ‒ + ‒ + ‒ + ‒ + + ‒
6 + ‒ + ‒ ‒ + ‒ ‒ + ‒ ‒ + ‒ + +
7 ‒ + + ‒ ‒ ‒ + + ‒ ‒ ‒ + + ‒ +
8 + + + ‒ + + ‒ + ‒ ‒ + ‒ ‒ ‒ ‒
9 ‒ ‒ ‒ + + + ‒ + ‒ ‒ ‒ + + + ‒
10 + ‒ ‒ + ‒ ‒ + + ‒ ‒ + ‒ ‒ + +
11 ‒ + ‒ + ‒ + ‒ ‒ + ‒ + ‒ + ‒ +
12 + + ‒ + + ‒ + ‒ + ‒ ‒ + ‒ ‒ ‒
13 ‒ ‒ + + + ‒ ‒ ‒ ‒ + + + ‒ ‒ +
14 + ‒ + + ‒ + + ‒ ‒ + ‒ ‒ + ‒ ‒
15 ‒ + + + ‒ ‒ ‒ + + + ‒ ‒ ‒ + ‒
16 + + + + + + + + + + + + + + 24 +
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